CN114214700A - 一种超薄铝合金箔表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属处理技术领域，具体涉及一种铝合金箔表面处理方法。所述铝合金箔表面处理方法，包括：S1.裁剪预清洗；S2.去油脂；S3.碱清洗：用含12‑13g/L NaOH和12‑13g/L碳酸钠的水溶液进行清洗；清洗温度为37‑43℃，时间为28‑32s；S4.脱氧除灰；S5.磷酸阳极氧化；S6.封孔处理。本发明解决了现有阳极氧化技术处理基体厚度不到20μm的铝合金箔，基体溶解或断裂的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于金属处理技术领域，具体涉及一种超薄铝合金箔表面处理方法。
背景技术
铝合金是以铝为基材，添加其他合金化元素得到的轻金属材料，其密度低，强度高，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性、抗蚀性，广泛应用于航天、航天、交通运输、建筑、机电、轻化和日用品等领域。
其中，5xxx系列铝合金为常用的合金铝板系列产品，主要合金化元素为镁，镁含量在3wt％-5wt％之间，又称为铝镁合金。该产品密度低(单位面积的铝镁合金重量低于其他系列产品)，抗拉强度高，延伸率高，疲劳强度好。在大气中，铝会迅速氧化，形成2-3nm的致密氧化层，铝通常具有良好的耐腐蚀性。然而，铝合金在腐蚀性环境中极易发生点蚀、缝隙腐蚀、剥蚀、应力腐蚀和腐蚀疲劳等现象，从而给铝合金构件的使用安全性带来了极大的隐患。因此，如何提高基体铝的耐蚀性，成为阻碍扩大铝合金的应用范围的技术难点。特别是冷轧后的铝合金箔，金属内部存在内应力，且杂质堆积，易发生点腐蚀，使仅为几十微米厚度的铝合金箔极易被腐蚀穿透。
现阶段，一般对铝箔进行表面处理，以解决5xxx系铝箔在使用过程中耐蚀性差、不易粘接和寿命短的问题。常用的铝合金表面防护处理方法为阳极氧化。阳极氧化具有工艺简单；能够完整的制备膜层，受工件形状尺寸影响小；可控性好，通过工艺参数和条件的调控可得到不同需求的膜层；膜层与基体结合力强；适用范围广等优点。一般而言，阳极氧化处理工艺流程包括前处理(除油、碱洗、出光等)，阳极氧化和后处理(着色、封闭等)，其中，阳极氧化和封闭处理对阳极氧化膜层质量，特别是耐蚀性能的影响较大。
然而，某些特定应用领域(如航空航天蜂窝芯材用铝箔)，为减轻机体重量，所采用的铝合金箔的基体厚度不到20μm，采用现有的阳极氧化表面处理工艺，基体易溶解或断裂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铝合金箔表面处理方法，采用该方法处理基体厚度不到20μm的铝合金箔，不存在基体溶解或断裂的问题。
此外，发明人在研究过程中还发现，采用现有阳极氧化表面处理工艺对铝合金箔进行处理，处理后铝合金箔的耐腐蚀性能有待于进一步提升。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
铝合金箔表面处理方法，包括：
S1.裁剪预清洗；
S2.去油脂；
S3.碱清洗：用含12-13g/L NaOH和12-13g/L碳酸钠的水溶液进行清洗；清洗温度为37-43℃，时间为28-32s；
S4.脱氧除灰；
S5.磷酸阳极氧化；
S6.封孔处理。
进一步，所述脱氧除灰是指置于345-355g/L的硝酸溶液中清洗28-32s，然后用去离子水漂洗，接着用去离子水淋洗，再80-100℃烘干。
进一步，所述漂洗温度为70-80℃，时间为28-32s。
进一步，所述磷酸阳极氧化过程中，采用恒流模式，电流密度为0.20-0.25A/dm2，温度为20-25℃，时间为120-180s，采用的电解液中磷酸的浓度为142-148g/L。
进一步，所述封孔处理具体为用封孔胶液进行浸涂封孔，然后固化。
进一步，所述封孔胶液为体积浓度为0.5vol％-2vol％的J-70封孔胶液。
进一步，所述浸渍时间为2-6s。
进一步，所述固化温度为90-140℃，时间为58-62s。
进一步，所述去油脂具体为采用浓度为12-13g/L的LCX-52清洗液于57-63℃清洗28-32s，随后用去离子进行漂洗。
本发明的目的还在于保护如上所述方法处理得到的铝合金箔在航空航天、汽车、建筑用材、轨道交通和电子通讯领域中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明解决了采用现有阳极氧化表面技术处理基体厚度不到20μm的铝合金箔，基体溶解或断裂的技术问题。
本发明还进一步提高了处理后铝合金箔的耐腐蚀性能。
本发明更进一步改善了处理后铝合金箔的胶粘性能。
附图说明
图1为实施例1-4的耐腐蚀试验检测结果，其中，基体为5056铝合金箔，PAA为对比例1未经封孔处理的磷酸阳极氧化的耐腐蚀试验检测结果，a为实施例2的耐腐蚀试验检测结果，b为实施例3的耐腐蚀试验检测结果，c为实施例3的耐腐蚀试验检测结果，d为实施例1的耐腐蚀试验检测结果；
图2为实施例1及实施例5-7的耐腐蚀试验检测结果，其中，基体为5056铝合金箔，PAA为对比例1未经封孔处理的磷酸阳极氧化的耐腐蚀试验检测结果，a为实施例5的耐腐蚀试验检测结果，b为实施例6的耐腐蚀试验检测结果，c为实施例7的耐腐蚀试验检测结果，d为实施例1的耐腐蚀试验检测结果；
图3为对比例2-3的耐腐蚀试验检测结果，其中a为对比例2的耐腐蚀试验检测结果，b为对比例3的耐腐蚀试验检测结果；
图4为实施例1、实施例5-7及对比例1-3的接触角检测结果，其中，基体为5056铝合金箔，PAA为对比例1未经封孔处理的磷酸阳极氧化的接触角检测结果，a为实施例5的接触角检测结果，b为实施例6的接触角检测结果，c为实施例7的接触角检测结果，d为实施例1的接触角检测结果，e为对比例2的接触角检测结果，f为对比例3的接触角检测结果；
图5为实施例1-4的电镜扫描图，其中，a为实施例2的电镜扫描图，b为实施例3的电镜扫描图，c为实施例3的电镜扫描图，d为实施例1的电镜扫描图。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
超薄铝箔阳极氧化，具体步骤为：
S1.前处理：将轧制后的5xxx系铝合金箔(厚度为200nm)进行切割，随后用纯净水洗去表面灰尘，再90℃下空气烘干，备用；
S2.去油脂：将航黔LCX-52清洗剂与去离子水混合均匀，配制成浓度为12.5g/L的清洗液，并加热至60℃，用该清洗液对经前处理的铝合金箔清洗30s，接着用80℃去离子水漂洗30s；
S3.碱清洗：将氢氧化钠和碳酸钠配制成碱液，并加热至40±3℃，其中，氢氧化钠的浓度为12.5g/L，碳酸钠的浓度为12.5g/L；用该碱液对经去油脂处理的铝合金箔清洗30s，接着用80℃去离子水漂洗30s；
S4.脱氧除灰：将经碱清洗处理的铝合金箔用浓度为350g/L的硝酸溶液于室温下清洗30s，接着用80℃去离子水漂洗30s，再用室温喷淋去离子水进行淋洗。
S5.磷酸阳极氧化：用145g/L的磷酸水溶液作为阳极氧化电解液，纯铝板作为阴极，将经脱氧除灰的铝合金箔作为正极，并保证阴阳极之间的距离约为5cm，氧化槽为具有控温功能的有机玻璃方槽，恒流模式下电流密度为0.25A/dm2，温度控制在20-22℃，阳极氧化时间为180s，然后用80℃去离子水进行漂洗，最后用室温喷淋的去离子水淋洗，90℃下空气烘干；
S6.封孔处理：以乙酸乙酯为溶液，将J-70封孔胶配制成体积分数为2％的封孔胶液，用该封孔胶液对经磷酸阳极氧化处理的铝合金箔浸渍5s，接着于140℃下固化60s。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：固化温度为90℃。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：固化温度为110℃。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：固化温度为130℃。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：J-70封孔胶的体积浓度为0.5vol％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：J-70封孔胶的体积浓度为1.0vol％。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：J-70封孔胶的体积浓度为1.5vol％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：未经封孔处理。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：J-70封孔胶的体积浓度为0.33vol％。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：电流密度为0.31A/dm2。
性能检测
检测基体、PAA对比例1、实施例1-7处理后的铝合金箔的耐腐蚀性能，结果如图1-2所示；
检测对比例2-3处理后的铝合金箔的耐腐蚀性能，结果如图3所示；
表1为检测基体、对比例1-3、实施例1及实施例5-7处理后的铝合金箔的耐腐蚀具体时间；
检测基体、对比例1-3、实施例1及实施例5-7处理后的铝合金箔的接触角，结果如图4所示；
表2为如图4所示接触角的检测值；
对实施例1-4处理后的铝合金箔进行电镜扫描，结果如图5所示；
其中，耐腐蚀性能的检测方法为：配制点滴腐蚀检测液，重铬酸钾3g，浓盐酸25mL，去离子水75mL。将点滴腐蚀液点滴到铝合金箔试样上，同时纪录时间，待观察到点滴腐蚀液呈绿色或有气泡产生时即为耐点滴腐蚀时间，对比耐点滴腐蚀时间，可得出耐点滴腐蚀性能差异；
接触角的检测方法为：根据《标准GB/T 22638.9铝箔试验方法第9部分：亲水性的检测》进行铝合金箔表面接触角测试，得出表面接触角。
由图1-2和表1可知，经本发明的方法处理后，铝合金箔的耐腐蚀性能得到了显著提高，耐重铬酸钾点滴腐蚀最长可达30分钟，性能优异。同时，从图3可得，对比例2和对比例3与实施例1耐腐蚀性能存在较大差距，J-70浓度和阳极氧化电流密度是非常重要的参数。
表1耐腐蚀时间检测结果
| 样品处理条件 | 耐腐蚀时间(min) |
| 铝合金箔基体 | 1 |
| 对比例1 | 4 |
| 对比例2 | 10 |
| 对比例3 | 10 |
| 实施例2 | 12 |
| 实施例3 | 20 |
| 实施例4 | 25 |
| 实施例5 | 13 |
| 实施例6 | 15 |
| 实施例7 | 20 |
| 实施例1 | 30 |
由图4和表2可知，经本发明的方法处理后，铝合金箔的接触角显著增加。由此表明，本发明显著改善了铝合金箔的胶粘性能。
表2接触角检测结果
按照《标准GB/T 22638.6铝箔试验方法第6部分：直流电阻的测定》对采用的铝合金箔基体、实施例1、实施例5-7及对比例1-3处理后铝合金箔进行直流电阻检测，结果如表3所示。
表3直流电阻检测结果
| 样品处理条件 | 直流电阻(Ω/m) |
| 铝合金箔基体 | 0.0825 |
| 对比例1 | 0.0925 |
| 对比例2 | 0.0940 |
| 对比例3 | 0.0940 |
| 实施例5 | 0.0925 |
| 实施例6 | 0.1100 |
| 实施例7 | 0.1050 |
| 实施例1 | 0.0975 |
由表3可知，经本发明的方法处理后，铝合金箔的直流电阻略有升高，但对基体的导电性影响性较小。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.铝合金箔表面处理方法，其特征在于，包括：
S1.裁剪预清洗；
S2.去油脂；
S3.碱清洗：用含12-13g/L NaOH和12-13g/L碳酸钠的水溶液进行清洗；清洗温度为37-43℃，时间为28-32s；
S4.脱氧除灰；
S5.磷酸阳极氧化；
S6.封孔处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱氧除灰是指置于345-355g/L的硝酸溶液中清洗28-32s，然后用去离子水漂洗，接着用去离子水淋洗，再80-100℃下烘干。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述漂洗温度为70-80℃，时间为28-32s。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸阳极氧化过程中，采用恒流模式，电流密度为0.20-0.25A/dm2，温度为20-25℃，时间为120-180s，采用的电解液中磷酸的浓度为142-148g/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述封孔处理具体为：用封孔胶液进行浸渍封孔，然后固化。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述封孔胶液为体积浓度为0.5vol％-2vol％的J-70封孔胶液。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述浸渍时间为2-6s。
8.如权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，所述固化温度为90-140℃，时间为58-62s。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述去油脂具体为：采用浓度为12-13g/L的LCX-52清洗液于57-63℃清洗28-32s，随后用去离子进行漂洗。
10.权利要求1-9任一项所述方法处理得到的铝合金箔在航空航天、汽车、建筑用材、轨道交通和电子通讯领域中的应用。
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