CN116180182A - 一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及封孔技术领域,尤其涉及IPC C25D领域,更具体地,涉及一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺。本发明通过两步封孔处理方法即将阳极氧化电解着色后的工件依次进行氟化镍冷封封孔处理、高温醋酸镍封孔处理,使得制备得到的膜层具有优异耐碱腐蚀(pH13.0)的性能、耐中性盐雾480H、耐冷凝水240H及CASS12H测试,避免了涂层封孔工艺影响膜层金属质感的问题,符合汽车工业用铝合金黑色电解着色氧化膜的耐酸性、耐碱性测试要求。
Description
技术领域
本发明涉及封孔技术领域,尤其涉及IPC C25D领域,更具体地,涉及一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺。
背景技术
随着汽车工业的发展,越来越多的汽车零部件采用铝合金。如特斯拉Model 3&Model Y系列水切亮条采用铝合金阳极氧化电解着色黑色的外观,由于在清洗过程中采用碱性清洗剂,对阳极氧化处理的水切亮条产生腐蚀,产品表面发白影响外观,因此特斯拉主机厂对产品制定耐腐蚀测试,如耐碱pH13.0,中性盐雾480H等测试标准。
现有技术中只有少数的封闭铝阳极氧化膜的方法符合特斯拉黑色产品的测试要求。如,欧洲专利EP1873278提出采用两步封闭工艺,即对已经进行封闭处理的铝阳极氧化膜再采用含硅酸盐的封闭剂进行第二步封闭处理,得到的膜层表面具有较高的耐碱腐蚀性能;专利CN103469277A提出采用电沉积在阳极氧化膜层上电沉积丙烯酸树脂和氨基酸树脂混合而成的膜层,该膜层具有良好的耐酸和耐碱性能。
但是,按照专利EP1873278提供的封孔方法测试发现其盐雾及冷凝水测试稳定性差,影响产品质量;专利CN103469277A处理的膜层盐雾及冷凝水测试稳定,但由于有机涂层的存在,影响产品的金属质感,不符合特斯拉主机厂要求。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一方面,提供了一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其步骤包括:
S1、除油:将铝合金放入除油剂中进行脱脂处理;
S2、电解抛光:将除油后的铝合金浸入酸性溶液中,电解抛光10-30min;
S3、碱蚀:将电解抛光处理后的铝合金浸入氢氧化钠溶液中,在20-40℃条件下处理0.5-5min;
S4、除灰:将经过碱蚀处理的铝合金放入除灰混合液中常温处理0.5-5min;
S5、阳极氧化:将经过除灰处理的铝合金放入硫酸氧化槽中进行阳极氧化处理;
S6、电解着色:将经过阳极氧化处理后的铝合金浸入着色液中进行电解着色处理;
S7、一次封闭:将经电解着色处理后的铝合金置于第一封闭剂中,在27-30℃的条件下处理15-20min后水洗;
S8、二次封闭:将经一次封闭处理后的铝合金置于第二封闭剂中,在90-95℃的条件下处理25-30min后水洗;
S9、纯水清洗后干燥即可。
优选的,步骤S1中所述除油剂的浓度为50-70g/L。
优选的,步骤S1中所述脱脂处理的条件为:50-60℃,处理时间为5-15min。
优选的,所述除油剂为弱碱性除油剂。
按重量百分比计,所述除油剂中包括磷酸盐5-15%、硼砂0.5-2%、表面活性剂5-10%、消泡剂0.1-1%、水补充余量至100%。
优选的,所述磷酸盐为三聚磷酸钠。
优选的,所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选的,所述脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值为14-17,羟值为25-45mgKOH/g。
优选的,所述消泡剂为聚醚改性消泡剂。
在一些优选的方案中,所述除油剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Y850。
优选的,步骤S2中所述酸性溶液包括硫酸400-600g/L、磷酸800-1000g/L。
优选的,步骤S3中所述氢氧化钠溶液的浓度为20-40g/L。
优选的,步骤S4中的除灰混合液包括150-200g/L硫酸和10-30g/L除灰剂。
按重量百分比计,所述除灰剂中包括稳定剂1-3%、双氧水补充余量至100%。
优选的,所述双氧水的质量浓度为30-40wt%;进一步优选的,为35wt%。
优选的,所述稳定剂包括乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二胺四甲叉磷酸、乙二醇苯醚、二乙撑三胺五甲叉磷、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、丁醇和脂肪酸钠中的至少一种;进一步优选的,为乙二醇丁醚。
在一些优选的方案中,所述除灰剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Z820。
本发明人意外发现,选用特定的稳定剂制备除灰剂,能够稳定双氧水分解产生的自由基,降低其自分解的速率,从而在延长除灰剂的使用寿命的同时,保证除灰效果,能有效去除铝及其合金表面污渍、挂灰,从而避免了污渍对后续氧化槽液的污染,影响氧化膜的纯净度,进而影响到封闭的效果。
优选的,步骤S5中所述硫酸氧化槽中的硫酸浓度为100-250g/L。
优选的,步骤S5中所述阳极氧化的处理条件为:电流密度1-2A/dm2、温度20℃、氧化时间35-40min。
优选的,步骤S6中所述着色液包括硫酸亚锡10-20g/L、锡盐稳定剂25-30g/L、硫酸10-30g/L。
优选的,步骤S6中所述电解着色的处理条件为:温度20-22℃,电压16-17V,处理时间15min。
按重量百分比计,所述锡盐稳定剂包括有机酸50-70%,抗氧化剂5-15%,络合剂20-40%。
优选的,所述有机酸包括磺基邻苯二酸、酒石酸中的一种或多种。
优选的,所述磺基邻苯二酸和酒石酸的重量比1:(0.5-2)。
优选的,所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂。
优选的,所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
优选的,所述络合剂包括三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种;进一步优选的,为三聚磷酸钠。
在一些优选的方案中,所述锡盐稳定剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-100。
本发明创造性的发现,在着色液中加入特定的锡盐稳定剂,能够有效地稳定着色液中的二价锡离子,保证着色的均匀性和重现性。这可能是由于锡盐稳定剂中的磺基邻苯二酸和酒石酸协同作用,一方面能够有效阻止生成的Sn4+的水解,另一方面还能够催化Sn2+的氧化,使得着色液在着色时能够保持动态平衡,在加快着色进度的同时,提高了着色剂的分散能力,从而提高了镀层的致密性和耐蚀性。
优选的,步骤S7中所述第一封闭剂的浓度为1-10g/L。
优选的,所述第一封闭剂中至少包括氟化镍。
优选的,所述第一封闭剂中Ni元素的浓度为1-2.4g/L,F元素的浓度为0.5-1.2g/L。
按重量百分比计,所述第一封闭剂中还包括醋酸钴1-3%和阴离子表面活性剂5-15%,水补充余量至100%。
优选的,所述阴离子表面活性剂为磺酸盐、磺酸盐和硫酸酯盐中的一种或多种。
优选的,所述阴离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐和十二烷基硫酸钠。
在一些优选的方案中,所述第一封闭剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Y805。
本发明创造性的发现,选用特定的第一封闭剂,能够在降低成本的同时能达到优良的封孔效果。这可能是由于一方面通过控制氟离子和镍离子的浓度,使得在封闭液工作的过程中,氟离子能够在多孔层表面吸附而改变膜层的导电性,从而便于镍离子能够进入并沉积在孔内起到封孔效果,避免因氟镍离子浓度过低,造成的封闭质量不佳,而氟镍离子浓度过高导致的铝件表面挂灰的问题,另一方面适量的醋酸钴的加入能够和氟离子镍离子协同作用,进一步改善封孔性能。但是只有一次封闭,对于膜层的耐碱性和耐腐蚀性的提高是有限的,制备得到的膜层并不能通过pH13.0的耐碱测试。
优选的,步骤S8中所述第二封闭剂的浓度为5-10g/L。
优选的,所述第二封闭剂中至少包括醋酸镍。
优选的,所述第二封闭剂中Ni元素的浓度为0.4-1g/L。
按重量百分比计,所述第二封闭剂中还包括锆盐5-15%、分散剂5-10%、硅烷偶联剂1-3%、阴离子表面活性剂1-10%,水补充余量至100%。
优选的,所述锆盐为氟锆酸钾、氟锆酸钠中的一种或两种。
优选的,所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠。
优选的,所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、环氧基硅烷低聚物、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种;进一步优选的,为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和3-氯丙基三乙氧基硅烷。
优选的,所述阴离子表面活性剂为磺酸盐、磺酸盐和硫酸酯盐中的一种或多种。
优选的,所述阴离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐和十二烷基硫酸钠。
在一些优选的方案中,所述第二封闭剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Y810。
本发明人创造性的发现,选用特定的第二封闭剂进行二次封闭,能够进一步提高膜层的耐碱性,使得其能够通过pH13.0的耐碱测试。这可能是由于锆盐和醋酸镍具有协同封闭作用,在封闭过程中生成的封闭产物结构更为致密且能够有效的阻止外界污染物以及腐蚀介质的侵蚀,从而能够进一步提高膜层的耐蚀性和耐碱性。且特定的硅烷偶联剂和分散剂的加入还能够在提高封闭液分散性的同时,促进封闭液中有效成分与着色膜之间的附着力,进一步提高了膜层的耐候性。
本发明第二方面提供了所述提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺的应用,应用于汽车领域。
优选的,所述封孔工艺应用于汽车零部件的铝合金的处理。
有益效果:
1、本发明通过选用特定的稳定剂制备除灰剂,能够在延长除灰剂的使用寿命的同时,保证除灰效果。
2、本发明将用特定方法进行除油、电解抛光、碱蚀、除灰后的铝合金置于硫酸氧化槽中进行阳极氧化处理,并用特定的处理条件得到外观平整、膜厚均匀的氧化膜层,为后续着色液和封闭液的处理提供了良好的膜层条件。
3、本发明在着色液中加入特定的锡盐稳定剂,能够保证着色的均匀性和重现性。
4、本发明选用特定的第一封闭剂,能够在降低成本的同时能达到优良的封孔效果。
5、本发明选用特定的第二封闭剂进行二次封闭,能够进一步提高膜层的耐碱性,使得其能够通过pH13.0的耐碱测试。
6、本发明通过两步封孔处理方法即将阳极氧化电解着色后的工件依次进行氟化镍冷封封孔处理、高温醋酸镍封孔处理,使得制备得到的膜层具有优异耐碱腐蚀(pH13.0)的性能、耐中性盐雾480H、耐冷凝水240H及CASS12H测试,避免了涂层封孔工艺影响膜层金属质感的问题,符合汽车工业用铝合金黑色电解着色氧化膜的耐酸性、耐碱性测试要求。
附图说明
图1为实施例1(左)和实施例2(右)经过耐碱测试后的图片;
图2为实施例1(左)和实施例2(右)经过中性盐雾测试后的图片;
图3为实施例1(左)和实施例2(右)经过铜加速盐雾测试后的图片;
图4为实施例1(左、中)和实施例2(右)经过冷凝水测试后的图片;
具体实施方式
实施例
实施例中所有溶液的溶剂均为水。
实施例1
实施例1提供了一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其步骤为:
S1、除油:将铝合金放入除油剂中进行脱脂处理;
S2、电解抛光:将除油后的铝合金浸入酸性溶液中,电解抛光20min;
S3、碱蚀:将电解抛光处理后的铝合金浸入氢氧化钠溶液中,在30℃条件下处理1min;
S4、除灰:将经过碱蚀处理的铝合金放入除灰混合液中25℃处理1min;
S5、阳极氧化:将经过除灰处理的铝合金放入硫酸氧化槽中进行阳极氧化处理;
S6、电解着色:将经过阳极氧化处理后的铝合金浸入着色液中进行电解着色处理;
S7、一次封闭:将经电解着色处理后的铝合金置于第一封闭剂中,在28℃的条件下处理15min后水洗;
S8、二次封闭:将经一次封闭处理后的铝合金置于第二封闭剂中,在92℃的条件下处理25min后水洗;
S9、纯水清洗后干燥即可。
步骤S1中所述除油剂的浓度为50g/L。
步骤S1中所述脱脂处理的条件为:50℃,处理时间为10min。
所述除油剂为弱碱性除油剂。
所述除油剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Y850。
步骤S2中所述酸性溶液为硫酸500g/L、磷酸900g/L。
步骤S3中所述氢氧化钠溶液的浓度为30g/L。
步骤S4中的除灰混合液为180g/L硫酸和20g/L除灰剂。
按重量百分比计,所述除灰剂中为稳定剂2%、双氧水补充余量至100%。
所述双氧水的质量浓度为35wt%。
所述稳定剂为乙二醇丁醚。
所述除灰剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Z820。
步骤S5中所述硫酸氧化槽中的硫酸浓度为180g/L。
步骤S5中所述阳极氧化的处理条件为:电流密度1.5A/dm2、温度20℃、氧化时间40min。
步骤S6中所述着色液为硫酸亚锡15g/L、锡盐稳定剂30g/L、硫酸20g/L。
步骤S6中所述电解着色的处理条件为:温度20℃,电压17V,处理时间15min。
按重量百分比计,所述锡盐稳定剂为有机酸60%,抗氧化剂10%,络合剂30%。
所述有机酸为磺基邻苯二酸和酒石酸。
所述磺基邻苯二酸和酒石酸的重量比为1:1。
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
所述络合剂为三聚磷酸钠。
所述锡盐稳定剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-100。
步骤S7中所述第一封闭剂的浓度为5g/L。
所述第一封闭剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Y805。
步骤S8中所述第二封闭剂的浓度为7g/L。
所述第二封闭剂购买自浙江瑞特良微电子材料有限公司生产的RTL-Y810。
实施例2
实施例2提供了一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,具体实施方式同实施例1,不同之处在于:
未进行二次封闭处理。
实施例3
实施例3提供了一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,具体实施方式同实施例1,不同之处在于:
所述第二封闭剂中不含锆盐。
所述第二封闭剂来源于浙江瑞特良微电子材料有限公司。
实施例4
实施例4提供了一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,具体实施方式同实施例1,不同之处在于:
所述有机酸为酒石酸。
实施例5
实施例5提供了一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,具体实施方式同实施例1,不同之处在于:
所述第一封闭剂中Ni元素的浓度为3g/L,F元素的浓度为0.5-1.5g/L。
所述第一封闭剂来源于浙江瑞特良微电子材料有限公司。
1、耐碱测试
对实施例1-5制备得到的着色氧化膜,将其放置在pH13.0(4.0g/L氢氧化钠,2g/L磷酸钠,0.33g/L氯化钠)20℃的溶液中持续10min后,取出观察膜层表面现象,表面无变化则记为通过测试,结果记入表1。图1为实施例1和实施例2经过耐碱测试后的图片。
2、中性盐雾测试NSS
对实施例1-5制备得到的着色氧化膜,参考标准DIN EN ISO9227,将其放置在pH6.5-7.2的氯化钠溶液(50±5g/L)中雾化,480H后观察其抛光后的表面现象,表面无变化则记为通过测试,结果记入表1。图2为实施例1和实施例2经过中性盐雾测试后的图片。
3、铜加速盐雾测试
对实施例1-5制备得到的着色氧化膜,参考标准DIN EN ISO9227,将其放置在pH6.0-7.0的氯化钠溶液(50±5g/L)和氯化铜(0.26±0.02g/L)混合液中雾化,12H后观察其抛光后的表面现象,表面无变化则记为通过测试,结果记入表1。
图3为实施例1和实施例2经过铜加速盐雾测试后的图片。
4、冷凝水测试
对实施例1-5制备得到的着色氧化膜,将其放置在温度为40±2℃,相对湿度为98±2%的冷凝水实验箱中,240H后观察其抛光后的表面现象,表面无变化则记为通过测试,结果记入表1。
图4为实施例1和实施例2经过冷凝水测试后的图片。
表1
耐碱测试 | 中性盐雾测试 | 铜加速盐雾测试 | 冷凝水测试 | |
实施例1 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
实施例2 | 未通过 | 通过 | 通过 | 未通过 |
实施例3 | 未通过 | 通过 | 未通过 | 未通过 |
实施例4 | 未通过 | 未通过 | 未通过 | 未通过 |
实施例5 | 未通过 | 未通过 | 未通过 | 未通过 |
Claims (10)
1.一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,其步骤包括:
S1、除油:将铝合金放入除油剂中进行脱脂处理;
S2、电解抛光:将除油后的铝合金浸入酸性溶液中,电解抛光10-30min;
S3、碱蚀:将电解抛光处理后的铝合金浸入氢氧化钠溶液中,在20-40℃条件下处理0.5-5min;
S4、除灰:将经过碱蚀处理的铝合金放入除灰混合液中常温处理0.5-5min;
S5、阳极氧化:将经过除灰处理的铝合金放入硫酸氧化槽中进行阳极氧化处理;
S6、电解着色:将经过阳极氧化处理后的铝合金浸入着色液中进行电解着色处理;
S7、一次封闭:将经电解着色处理后的铝合金置于第一封闭剂中,在27-30℃的条件下处理15-20min后水洗;
S8、二次封闭:将经一次封闭处理后的铝合金置于第二封闭剂中,在90-95℃的条件下处理25-30min后水洗;
S9、纯水清洗后干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,步骤S1中所述除油剂的浓度为50-70g/L;步骤S1中所述脱脂处理的条件为:50-60℃,处理时间为5-15min。
3.根据权利要求1所述的一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,所述除油剂中包括磷酸盐5-15%、硼砂0.5-2%、表面活性剂5-10%、消泡剂0.1-1%、水补充余量至100%。
4.根据权利要求1所述的一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,步骤S4中的除灰混合液包括150-200g/L硫酸和10-30g/L除灰剂。
5.根据权利要求4所述的一种提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,按重量百分比计,所述除灰剂中包括稳定剂1-3%、双氧水补充余量至100%。
6.根据权利要求1所述的提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,步骤S7中所述第一封闭剂的浓度为1-10g/L;所述第一封闭剂中至少包括氟化镍。
7.根据权利要求6所述的提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,所述第一封闭剂中Ni元素的浓度为1-2.4g/L,F元素的浓度为0.5-1.2g/L。
8.根据权利要求1所述的提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,步骤S8中所述第二封闭剂的浓度为5-10g/L;所述第二封闭剂中至少包括醋酸镍。
9.根据权利要求8所述的提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺,其特征在于,所述第二封闭剂中Ni元素的浓度为0.4-1g/L。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的提高黑色电解着色氧化膜耐碱性能的封孔工艺的应用,其特征在于,应用于汽车领域。
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CN117845306A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-09 | 深圳万佳原精化科技股份有限公司 | 一种提高染色铝合金阳极氧化膜耐碱性的封孔工艺 |
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2022
- 2022-11-25 CN CN202211490478.8A patent/CN116180182A/zh active Pending
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CN117845306A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-09 | 深圳万佳原精化科技股份有限公司 | 一种提高染色铝合金阳极氧化膜耐碱性的封孔工艺 |
CN117845306B (zh) * | 2024-03-07 | 2024-05-17 | 深圳万佳原精化科技股份有限公司 | 一种提高染色铝合金阳极氧化膜耐碱性的封孔工艺 |
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