CN102400125B - 钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法 - Google Patents
钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钕铁硼磁体材料的表面防护技术，具体为一种钕铁硼磁体材料表面钛/锆转化膜与有机涂层双层防护的方法。首先对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；然后将钕铁硼浸于稀释的钛/锆转化液中3～10min，生成一层钛/锆转化膜，水洗后，再涂覆一层有机涂料，形成有机涂层。本发明针对目前电镀、化学镀等一些表面防护方法前处理复杂、苛刻，且防腐性能又一般等问题。采用钛/锆转化膜与有机涂层双层防护的表面处理技术，工艺简单，且不需经过复杂的前处理，在保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的前提下，较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体材料的表面防护技术，具体为钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法。
背景技术
从1983年，佐川真人发现钕铁硼磁体以来，由于烧结钕铁硼磁体的特性和性价比较传统永磁材料优异，已被广泛应用于计算机、电动机、风力发电机、电动汽车、仪器仪表、磁传动轴承、高保真扬声器、核磁共振成像仪和航天航空导航器等各行各业，在磁悬浮列车等新兴技术领域具有巨大的潜在应用前景。我国凭借稀土资源优势和生产成本优势，大力发展钕铁硼磁体产业，已成为世界第一生产大国和消费大国。
但是由于Nd-Fe-B材料化学活性强，耐腐蚀性差，易被氧化，导致其磁性能降低，严重影响其应用范围。为了提高Nd-Fe-B稀土永磁体表面抗氧化耐腐蚀性能，人们也从改变微观结构、添加Mo或Co+V等成分入手，做了大量工作，但到目前为止，比较有效的方法还是采用表面涂层技术，即用涂层阻止空气、水分或其它腐蚀性物质渗透来提高磁体的抗腐蚀能力。现有的表面处理有电镀、化学镀、电泳、真空沉积、涂料涂装等，除了单一的保护层外，还有复合涂层的出现，例如：卫国英、葛洪良等一种烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护新工艺【P】，中国发明专利，申请号：200810164199.6，进行了钕铁硼表面多层镀层的防护研究，但是至少要在三层以上才能达到较好耐中性盐雾性能，工艺比较复杂。林福文、王岳等，一种钕铁硼表面电镀双层锌镍合金镀层的方法【P】，中国发明专利，申请号2005100488456.6，进行了对钕铁硼表面双层电镀锌镍合金的研究，也是在两层电镀之后，进行钝化或者浸绝缘漆，操作起来比较复杂。目前钕铁硼的表面处理主要是以电镀和化学镀为主，这两种方法都有比较严格和复杂的前处理过程，如果前处理的不好，会直接影响到涂层的性能。
目前，一种要求工艺简单，且不需经过复杂前处理过程，在保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的前提下，较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能的涂层有待开发。
发明内容：
本发明的目的是针对目前电镀、化学镀等一些表面防护方法前处理复杂、苛刻，且防腐性能又一般等问题。提供了一种钕铁硼磁体材料表面钛/锆转化膜与有机涂层双层防护的方法，采用钛/锆转化膜与有机涂层双层防护的表面处理技术，解决了较为复杂的前处理，且在保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的前提下，较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能。
本发明通过如下的技术方案实现：
一种钕铁硼磁体材料表面钛/锆转化膜与有机涂层双层防护的方法，首先对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；然后将钕铁硼浸于稀释的钛/锆转化液中3～10min，生成一层钛/锆转化膜，钛/锆转化膜的厚度为1～10μm(优选为3～10μm)；大量水洗晾干后，再涂覆一层有机涂料，固化形成有机涂层的厚度为3～15μm(优选为7～15μm)。
本发明中，有机涂料固化温度为室温至300℃，时间为30分钟～48小时。
本发明所选用的除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂等混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠40～60g/L；碳酸钠20～30g/L；磷酸三钠50～70g/L；硅酸钠5～15g/L；OP-10乳化剂2～5g/L。
本发明所选用的除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸2～10g/L；硝酸10～20g/L。
本发明对钕铁硼表面用砂纸打磨先用150#粗磨，再用600#砂纸打磨。
本发明所选用的钛/锆转化液经过去离子水稀释，稀释的钛/锆转化液浓度为5～20wt％。
本发明所选用的有机涂料为环氧富锌、环氧富铝、环氧铁红、氟碳漆、环氧清漆、环氧锌铝、丙烯酸漆、聚氨酯漆中的一种。
本发明中，钛/锆转化液由氟锆酸、氟钛酸、氢氟酸、硝酸、单宁酸、氨基三甲叉膦酸(ATMP)、氨水混合而成，各组分的含量如下：
氟锆酸5～30g/L；氟钛酸10～35g/L；氢氟酸6～30g/L；硝酸2～15g/L；单宁酸1～15g/L；氨基三甲叉膦酸(ATMP)1～12g/L；氨水1～10g/L。
本发明钛/锆转化膜和有机涂层形成对钕铁硼磁体材料表面的双层防护，其中：钛/锆转化膜所起的作用是提高基体与涂层之间的结合力，且致密的转化膜有较好防腐能力；有机涂层所起的作用是对底层封闭，改变基体电位。二者协同作用下达到结合力好，涂层致密，耐中性盐雾不锈蚀的效果。
本发明的优点：
1、本发明不需复杂的前处理过程，只需经过简单的除油、除锈、打磨，之后将钛/锆转化液应用于钕铁硼磁体材料的表面处理，将钕铁硼磁体材料浸于钛/锆转化液中，就可以在钕铁硼表面生成钛/锆转化膜。
2、本发明在涂层厚度在8～25μm时，在保证涂层与基体的结合力、磁性能不受影响的前提下，耐中性盐雾时间可达到600h不发生锈蚀，具有较好耐腐蚀性能。
3、本发明没有电镀、化学镀所产生的工业污染，较为环保。
具体实施方式
实施例1：
首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠50g/L；碳酸钠25g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠10g/L；OP-10乳化剂3g/L。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸5g/L；硝酸15g/L。
然后，取氟锆酸15g；氟钛酸20g；氢氟酸25g；硝酸8g；单宁酸4g；氨基三甲叉膦酸(ATMP)3g；氨水2g；去离子水剩余，总重量1000g，配置钛/锆转化液。
之后取10g钛/锆转化液，用100g去离子水进行稀释，将处理好的钕铁硼放入溶液中浸10min，在钕铁硼表面形成钛/锆转化膜，之后取出，大量水冲洗掉残留的钛/锆转化液，晾干，钛/锆转化膜的厚度为1～3μm。
将表面有钛/锆转化膜的钕铁硼样品涂覆一层环氧富铝涂料，然后在240℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，环氧富铝涂层的厚度为7～12μm，涂层总厚度在8～15μm。
用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾500h不锈蚀。
实施例2：
首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠40g/L；碳酸钠20g/L；磷酸三钠70g/L；硅酸钠15g/L；OP-10乳化剂5g/L。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸2g/L；硝酸20g/L。
然后，取氟锆酸17g；氟钛酸23g；氢氟酸20g；硝酸10g；单宁酸2g；氨基三甲叉膦酸(ATMP)5g；氨水3g；去离子水剩余，总重量1000g，配置钛/锆转化液。
之后取15g钛/锆转化液，用100g去离子水进行稀释，将处理好的钕铁硼放入溶液中浸3min，在钕铁硼表面形成钛/锆转化膜，之后取出，大量水冲洗掉残留的钛/锆转化液，晾干，钛/锆转化膜的厚度为2～5μm。
将表面有钛/锆转化膜的钕铁硼样品涂覆一层环氧富锌涂料，然后在120℃下固化30-50min，取出，涂层制备完毕，环氧富锌涂层的厚度为10～15μm，涂层总厚度在12～20μm。
用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾400h不锈蚀。
实施例3：
首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠60g/L；碳酸钠30g/L；磷酸三钠50g/L；硅酸钠5g/L；OP-10乳化剂2g/L。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸10g/L；硝酸10g/L。
然后，取氟锆酸20g；氟钛酸15g；氢氟酸19g；硝酸6g；单宁酸5g；氨基三甲叉膦酸(ATMP)7g；氨水4g；去离子水剩余，总重量1000g，配置钛/锆转化液。
之后取20g钛/锆转化液，用100g去离子水进行稀释，将处理好的钕铁硼放入溶液中浸4min，在钕铁硼表面形成钛/锆转化膜，之后取出，大量水冲洗掉残留的钛/锆转化液，晾干，钛/锆转化膜的厚度为3～5μm。
将表面有钛/锆转化膜的钕铁硼样品涂覆一层氟碳涂料，然后在室温下固化24h，涂层制备完毕，氟碳涂层的厚度为8～13μm，涂层总厚度在11～18μm。
用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾450h不锈蚀。
实施例4：
首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠55g/L；碳酸钠25g/L；磷酸三钠65g/L；硅酸钠10g/L；OP-10乳化剂5g/L。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸8g/L；硝酸12g/L。
然后，取氟锆酸25g；氟钛酸12g；氢氟酸13g；硝酸4g；单宁酸10g；氨基三甲叉膦酸(ATMP)6g；氨水1g；去离子水剩余，总重量1000g，配置钛/锆转化液。
之后取11g钛/锆转化液，用100g去离子水进行稀释，将处理好的钕铁硼放入溶液中浸6min，在钕铁硼表面形成钛/锆转化膜，之后取出，大量水冲洗掉残留的钛/锆转化液，晾干，钛/锆转化膜的厚度为1～3μm。
将表面有钛/锆转化膜的钕铁硼样品涂覆一层环氧富铝涂料，然后在240℃下固化30-60min，取出，涂层制备完毕，环氧富铝涂层的厚度为7～12μm，涂层总厚度在8～15μm。
用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾600h不锈蚀。
实施例5：
首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠50g/L；碳酸钠20g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠8g/L；OP-10乳化剂4g/L。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸9g/L；硝酸15g/L。
然后，取氟锆酸20g；氟钛酸27g；氢氟酸17g；硝酸4g；单宁酸3g；氨基三甲叉膦酸(ATMP)1g；氨水2g；去离子水剩余，总重量1000g，配置钛/锆转化液。
之后取13g钛/锆转化液，用100g去离子水进行稀释，将处理好的钕铁硼放入溶液中浸8min，在钕铁硼表面形成钛/锆转化膜，之后取出，大量水冲洗掉残留的钛/锆转化液，晾干，钛/锆转化膜的厚度为2～5μm。
将表面有钛/锆转化膜的钕铁硼样品涂覆一层聚氨酯涂料，然后在室温下固化24h，取出，涂层制备完毕，聚氨酯涂层的厚度为10～15μm，涂层总厚度在12～20μm。
用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾550h不锈蚀。
实施例6：
首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠45g/L；碳酸钠25g/L；磷酸三钠55g/L；硅酸钠10g/L；OP-10乳化剂5g/L。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸4g/L；硝酸18g/L。
然后，取氟锆酸22g；氟钛酸19g；氢氟酸24g；硝酸5g；单宁酸5g；氨基三甲叉膦酸(ATMP)2g；氨水3g；去离子水剩余，总重量1000g，配置钛/锆转化液。
之后取20g钛/锆转化液，用100g去离子水进行稀释，将处理好的钕铁硼放入溶液中浸2min，在钕铁硼表面形成钛/锆转化膜，之后取出，大量水冲洗掉残留的钛/锆转化液，晾干，钛/锆转化膜的厚度为3～5μm。
将表面有钛/锆转化膜的钕铁硼样品涂覆一层丙烯酸涂料，然后在室温下固化48h，取出，涂层制备完毕，环氧富锌涂层的厚度为10～15μm，涂层总厚度在13～20μm。
用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾540h不锈蚀。
实施例7：
首先，准备样品，将钕铁硼(50mm×50mm×5mm)在碱性除油液中进行除油，之后用大量的水进行清洗，然后在酸性除锈液中进行除锈，大量水洗干燥后，用150#砂纸进行打磨，再用600#砂纸进行打磨，之后用酒精把钕铁硼表面擦拭干净。
除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠50g/L；碳酸钠28g/L；磷酸三钠60g/L；硅酸钠12g/L；OP-10乳化剂3g/L。
除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸7g/L；硝酸16g/L。
然后，取氟锆酸26g；氟钛酸18g；氢氟酸17g；硝酸7g；单宁酸3g；氨基三甲叉膦酸(ATMP)4g；氨水6g；去离子水剩余，总重量1000g，配置钛/锆转化液。
之后取8g钛/锆转化液，用100g去离子水进行稀释，将处理好的钕铁硼放入溶液中浸12min，在钕铁硼表面形成钛/锆转化膜，之后取出，大量水冲洗掉残留的钛/锆转化液，晾干，钛/锆转化膜的厚度为1～3μm。
将表面有钛/锆转化膜的钕铁硼样品涂覆一层环氧铁红涂料，然后在室温下固化24h，取出，涂层制备完毕，环氧铁红涂层的厚度为10～15μm，涂层总厚度在11～18μm。
用此方法制备的双层涂层结合力好，涂层致密，耐中性盐雾480h不锈蚀。
Claims (5)
1.一种钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法，其特征是，首先对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；然后将钕铁硼浸于稀释的钛/锆转化液中3～10min，生成一层钛/锆转化膜；水洗晾干后，再涂覆一层有机涂料，固化形成有机涂层；
钛/锆转化液由氟锆酸、氟钛酸、氢氟酸、硝酸、单宁酸、氨基三甲叉膦酸、氨水混合而成，各组分的含量如下：
氟锆酸5～30g/L；氟钛酸10～35g/L；氢氟酸6～30g/L；硝酸2～15g/L；单宁酸1～15g/L；氨基三甲叉膦酸1～12g/L；氨水1～10g/L；
有机涂料为环氧富锌、环氧富铝、环氧铁红、氟碳漆、环氧清漆、环氧锌铝、丙烯酸漆、聚氨酯漆中的一种；
钛/锆转化膜的厚度为1～10μm，有机涂层的厚度为3～15μm，钛/锆转化膜和有机涂层的总厚度为8～25μm。
2.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法，其特征是，除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、OP-10乳化剂混合而成，各组分的含量如下：
氢氧化钠40～60g/L；碳酸钠20～30g/L；磷酸三钠50～70g/L；硅酸钠5～15g/L；OP-10乳化剂2～5g/L。
3.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法，其特征是，除锈液由盐酸、硝酸混合而成，各组分的含量如下：
盐酸2～10g/L；硝酸10～20g/L。
4.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法，其特征是，砂纸打磨先用150#粗磨，再用600#砂纸打磨。
5.按照权利要求1所述的钕铁硼磁体材料钛/锆转化膜与有机涂层双层防护方法，其特征是，钛/锆转化液经过去离子水稀释，稀释的钛/锆转化液浓度为5～20wt％。
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