CN105132900B - 铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工材料技术领域，公开了一种铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺。所述防腐处理工艺为(1)铝合金表面前处理；(2)铝合金表面转化处理：将经过表面前处理的铝合金放入钛锆转化液中浸泡，水洗，静置，烘干，得到转化膜；(3)将烘干后的铝合金悬挂在喷粉室内，对其进行静电有机粉末喷涂；(4)静息，于180℃～200℃进行保温，然后冷却，得到防腐涂层。本发明中转化处理的成膜温度低、成膜时间短，钛锆处理液稳定，无铬环保；经过本发明的处理工艺，铝合金表面的耐蚀性好；转化膜与铝合金，转化膜与有机涂层结合良好。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，涉及金属表面腐蚀与防护技术，具体涉及一种铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺。
背景技术
铝在地壳中的含量仅次于氧和硅，位居第三，含量非常丰富。铝合金因具有密度小、强度比高，可加工性能好和导电导热性好等优点，被广泛应用于建筑、航空、电子电器、汽车等领域。铝合金在世界的产量是仅次于钢的第二大金属材料，2014年全年，仅中国铝材产量达到了4845.52万吨，同比增长18.57％，而到2015年中国铝型材产销量预计将达到约5800万吨。但是由于铝及其合金耐蚀性差，产生的腐蚀损失也十分巨大。根据国际通行方法以一国一年腐蚀损失约占GDP的3％～5％计算，我国2014年的GDP约为63.65万亿元，腐蚀损失则在1.9万亿元～3.18万亿元之间。若按照2014年末全国总人口13.6亿人平均计算，相当于每人每年承担1397元～2338元的腐蚀损失。因此解决铝合金的腐蚀问题迫在眉睫。
表面防护处理技术能有效提高铝合金的抗腐蚀能力，常见的表面防护处理技术有阳极氧化处理、微弧氧化处理、电镀、化学镀、化学转化处理等。其中化学转化处理因设备简单、操作方便、成本低、成膜速度快和附着力好等诸多优点，成为铝合金最佳的防腐蚀预处理方法。传统的化学转化方法是铬酸盐处理法，铬酸盐处理能有效提高铝合金表面的耐蚀性，并为后续的有机喷涂涂层提供良好的基底。但是该转化方法形成的膜层中含有六价铬，研究表明六价铬能够导致肺癌，国际癌症研究组织已经将六价铬列为人体致癌的物质，因此新的环保型无污染的化学转化处理方法亟待开发。钛锆盐转化膜具有许多与铬酸盐相近的性质，如耐腐蚀性强，具有较好的稳定性和自愈性，操作简单，可在室温下进行，在工业上已有应用。
静电喷涂技术是近几十年迅速发展起来的用于金属防腐、装饰性喷涂的一种新型涂装工艺。它利用高压静电电晕电场原理，在喷枪与被涂工件之间形成高压静电场，在喷枪头上接高压负极，被涂工件接地形成正极。当粉末涂料透过高压泵后，由高压负极产生电晕放电，使喷出的粉末带上负电荷，在静电力的作用下，均匀的吸附在带正电荷的工件上。
在关于铝合金表面防护处理技术，尤其是无铬化学转化处理的公开专利中，大部分研究人员都只考虑转化膜的性能，或者只考虑喷涂技术。很少有人研究铝合金表面无铬钝化/静电粉末喷涂工艺，该工艺是是将转化膜推进产业化的关键因素，优化好该工艺，将大大提高转化膜带来的经济效益。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺。该工艺适用于1×××(即1000系列)、5×××(即5000系列)、6×××(即6000系列)系列铝合金的表面防护处理，得到的转化膜与有机涂层结合强度高，防护性能好，能有效保护铝合金表面，且涂层中不含有对人体有害的六价铬。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，先通过化学转化处理在铝合金表面形成一层钛锆转化膜，再采用静电粉末喷涂技术对其进行喷涂。
所述铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，具体包括以下步骤：
(1)铝合金表面前处理：
将铝合金依次进行水洗、工业酸除油、第二次水洗、混合酸活化，水洗。
(2)铝合金表面转化处理：
将经过表面前处理的铝合金放入钛锆转化液中浸泡，水洗，悬置，烘干，得到转化膜；
(3)将烘干后的铝合金悬挂在喷粉室内，对其进行静电有机粉末喷涂；
(4)喷涂完后，静息2～3min，加热至180℃～200℃保温20～25min，冷却，得到防腐涂层。
步骤(1)中所述除油时间为1～3min，所述混合酸活化时间为3～5min；所述水为自来水。
步骤(1)中所述工业酸的组成为H2SO450～100g/L，H3PO415～30g/L，HF5～15g/L，OP-10乳化剂0.2～3g/L。
步骤(1)中所述混合酸的组成为HNO315～30g/L，H3PO410～25g/L，H2SO420～50g/L。
步骤(2)中所述转化膜的厚度为1～5μm；步骤(2)中所述浸泡时间：50s～60s，所述浸泡温度为室温；步骤(2)中所述烘干温度为100℃～110℃，所述烘干时间为8min～10min；所述悬置时间为2～5min。
步骤(2)中所述钛锆处理液的组成为：
所述的氟钛酸盐为氟钛酸钠、氟钛酸钾或氟钛酸铵的一种。
所述的氟锆酸盐为氟锆酸钠、氟锆酸钾或氟锆酸铵的一种。
所述的有机着色剂为单宁酸、HEDP的一种或两种。
所述的成膜添加剂为偏钒酸钠、偏钒酸铵的一种。
所述的PH调节剂为氢氟酸、硝酸或磷酸的一种以上。
所述钛锆处理液在配制时加入各浓度的成分后需搅拌混匀，密封，陈化1天；所述搅拌时间为3～5min，所述陈化时间为1天。
步骤(3)中所述有机粉末为热固性树脂粉末，所述有机粉末为环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂或聚氨酯树脂中的一种以上。
步骤(3)中所述静电喷涂的条件为静电喷枪与铝合金的距离为100mm～150mm，电压40～60KV，电流为70～80uA，压缩空气气压为0.5Mpa，喷涂厚度为(45～60)±5um。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明中铝合金的转化处理工艺可操作性强，室温下铝合金浸于钛锆处理液中50s～60s，就可以在表面生成金黄色钛锆转化膜；成膜温度低、成膜时间短，钛锆处理液稳定，无铬环保；
(2)本发明的铝合金表面防腐处理工艺中转化膜与铝合金，转化膜与有机涂层结合良好；并且铝合金表面的防腐涂层耐蚀性好；
(3)本发明中铝合金的前处理过程简单，前处液包括工业酸及混合酸，配置简单，溶液稳定性好；冲洗所使用的水为自来水，节省大量成本。
附图说明
图1为实施例1制备的6063铝合金表面的转化膜的SEM图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种铝合金表面(6063铝合金表面)环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，包括如下步骤：
(1)试样准备：从6063铝合金上线切割得到30mm×30mm×2mm尺寸的铝片，每块试样均在角落打孔，用砂纸将铝合金表面打磨至1200#，并用自来水冲洗干净吹干，在打孔出用细铁丝悬挂；
(2)前处理：将6063铝合金试样悬置于工业酸中浸泡1.5min进行除油，用自来水冲洗，再放入混合酸中浸泡3min进行活化处理，用自来水冲洗；所述工业酸的组成为80g/LH2SO4、25g/L H3PO4、10g/L HF、0.5g/L OP-10乳化剂，溶剂为水；所述混合酸的组成为15g/LHNO3、20g/L H3PO4、25g/L H2SO4，溶剂为水；
(3)处理液配制：配置200mL钛锆转化液，各组分的浓度如下：氟钛酸钠2g/L，氟锆酸钠1.5g/L，单宁酸2g/L，偏钒酸钠2g/L，氟化氢0.2g/L，其余为水；溶液配制后需用玻璃棒搅拌4分钟，然后密封，放入实验柜中陈化1天；
(4)转化膜制备：将经步骤(2)前处理的6063铝合金置于步骤(3)的处理液中，处理温度为室温，时间为50s；处理完后，将试样在空气中悬置3min，得到钛锆转化膜；所述钛锆转化膜的厚度为1.5～2μm；
(5)转化膜烘干：将步骤(4)的6063铝合金试样置于真空干燥箱中于100℃烘干8min；
(6)静电粉末喷涂：将步骤(5)中烘干后的6063铝合金悬挂在喷粉室内，对其进行静电有机粉末(有机涂层粉末为热固性环氧树脂粉末，型号为E-12)喷涂，喷涂的条件为静电喷枪与铝合金的距离为150mm，电压40KV，电流为70uA，压缩空气气压为0.5Mpa；静息2.5min；
(7)涂层烘干：将步骤(6)中喷涂静息后的6063铝合金送入真空干燥箱中于200℃保温20min，冷却，得到防腐涂层，涂层厚度为45±5μm。
经实施例1所获得的6063铝合金表面的所得转化膜的微观形貌SEM如图1所示。从图1中可以看出，钛锆膜表面平整致密。将实施例1所获得的6063铝合金表面的所得转化膜进行EDS分析，分析结果如表1所示；将钛锆转化膜的EDS分析可知，钛锆膜的组成元素主要为C、O、F、Mg、Al、Ti、V、Zr。Al和Mg均来自于铝合金基体，C、O的含量相对于剩余的元素较高，其重量百分比分别为19.19％和6％，原子百分比分别为33.68％和7.9％，说明有机着色剂对钛锆膜的成膜作用较大。F元素主要来自于H2TiF6和H2ZrF6，V元素来自于成膜添加剂，含量较少。
经实施例1所获得的6063铝合金表面的有机涂层，耐中性盐雾腐蚀700h。利用百格刀分别进行干燥条件下和沸水条件下划格实验，无任何脱落，仍保持着很好的附着力，附着力评定为0级，满足国标。
表1钛锆转化膜的EDS分析结果
| 元素 | 重量百分比(％) | 原子百分比(％) |
| C K | 19.19 | 33.68 |
| O K | 6.00 | 7.90 |
| F K | 0.35 | 0.39 |
| Mg K | 0.40 | 0.34 |
| Al K | 73.58 | 57.48 |
| Ti K | 0.32 | 0.14 |
| V K | 0.12 | 0.05 |
| Zr L | 0.05 | 0.01 |
| 总量 | 100.00 | 100.00 |
实施例2
工业纯铝表面制备环保型钛锆转化膜，烘干处理后进行静电喷涂。本实例制备转化膜和喷涂的工艺与实例1相同，不同之处在于本实施例采用工业纯铝代替6063铝合金。
经实施例2所获得工业纯铝表面铝板上的钛锆膜呈现均匀的黄色，覆盖在其上的有机涂层则是均匀光亮的黑色，由涡流测厚仪测出钛锆膜膜厚为2～3μm，涂层厚度为60μm。经实施例2所获得工业纯铝表面铝板上的有机涂层，耐中性盐雾腐蚀700h。利用百格刀分别进行干燥条件下和沸水条件下划格实验，无任何脱落，仍保持着很好的附着力，附着力评定为0级，满足国标。
实施例3
一种铝合金表面(6063铝合金表面)环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，包括如下步骤：
(1)试样准备：将6063铝合金裁剪成100mm×100mm×2mm的铝片，每块在角落打孔，用自来水冲洗干净吹干，用铁丝悬挂备用；
(2)前处理：将6063铝合金试样悬置于工业酸中浸泡2min进行除油，用自来水冲洗，再放入混合酸中浸泡3min进行活化处理，用自来水冲洗；所述工业酸的组成为100g/LH2SO4、20g/L H3PO4、6g/L HF、0.3g/L OP-10乳化剂，溶剂为水；所述混合酸的组成为20g/LHNO3、19g/L H3PO4、20g/L H2SO4，溶剂为水；
(3)处理液配制：配置200mL钛锆转化液，各组分的浓度如下：氟钛酸钠3g/L，氟锆酸钠2g/L，单宁酸3g/L，偏钒酸钠2.5g/L，氟化氢0.3g/L，其余为水；溶液配制后需用玻璃棒搅拌5min，然后密封，放入实验柜中陈化1天；
(4)转化膜制备：将经步骤(2)前处理的6063铝合金置于步骤(3)的处理液中，处理温度为室温，时间为60s；处理完后，将试样在空气中悬置3min，得到钛锆转化膜；所述钛锆转化膜的厚度为2～3μm；
(5)转化膜烘干：将步骤(4)的6063铝合金试样置于真空干燥箱中于100℃烘干10min；
(6)静电粉末喷涂：将步骤(5)中烘干后的6063铝合金悬挂在喷粉室内，对其进行静电有机粉末(有机涂层粉末为丙烯酸树脂20)喷涂，喷涂条件为静电喷枪与铝合金的距离为130mm，电压50KV，电流为75uA，压缩空气气压为0.5Mpa；静息2.5min；
(7)涂层烘干：将步骤(6)中喷涂静息后的6063铝合金送入真空干燥箱中于200℃保温25min，冷却至室温，得到防腐涂层，涂层厚度为50±5μm。
经实施例3所获得的铝合金耐中性盐雾腐蚀750h。利用百格刀分别进行干燥条件下和沸水条件下划格实验，无任何脱落，仍保持着很好的附着力，附着力评定为0级，满足国标。
实施例4
一种铝合金表面(6063铝合金表面)环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，包括如下步骤：
(1)试样准备：将6063铝合金裁剪成100mm×100mm×2mm的铝片，每块在角落打孔，用自来水冲洗干净吹干，用铁丝悬挂备用；
(2)前处理：将6063铝合金试样悬置于工业酸中浸泡2min进行除油，用自来水冲洗，再放入混合酸中浸泡3min进行活化处理，用自来水冲洗；所述工业酸的组成为100g/LH2SO4、25g/L H3PO4、10g/L HF、0.3g/L OP-10乳化剂，溶剂为水；所述混合酸的组成为25g/LHNO3、20g/L H3PO4、25g/L H2SO4，溶剂为水；
(3)处理液配制：配置200mL钛锆转化液，各组分的浓度如下：氟钛酸钠4g/L，氟锆酸钠2.5g/L，单宁酸4g/L，偏钒酸钠3g/L，氟化氢0.3g/L，其余为水；溶液配制后需用玻璃棒搅拌4min，然后密封，放入实验柜中陈化1天；
(4)转化膜制备：将经步骤(2)前处理的6063铝合金置于步骤(3)的处理液中，处理温度为室温，时间为60s，然后将试样在空气中悬置3min，得到钛锆转化膜；所述钛锆转化膜的厚度为2～3μm；
(5)转化膜烘干：将步骤(4)的6063铝合金试样置于真空干燥箱中于100℃烘干10min；
(6)静电粉末喷涂：将步骤(5)中烘干后的6063铝合金悬挂在喷粉室内，对其进行静电有机粉末(有机涂层粉末为聚氨酯树脂10)喷涂，喷涂的条件为静电喷枪与铝合金的距离为100mm，电压60KV，电流为80uA，压缩空气气压为0.5Mpa；静息2.5min；
(7)涂层烘干：将步骤(6)中喷涂静息后的6063铝合金送入真空干燥箱中于200℃保温25min，冷却至室温，得到防腐涂层，涂层厚度为60±5μm。
经实施例4所获得的铝合金耐中性盐雾腐蚀800h。利用百格刀分别进行干燥条件下和沸水条件下划格实验，无任何脱落，仍保持着很好的附着力，附着力评定为0级，满足国标。
实施例5
一种铝合金表面(6063铝合金表面)环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，包括如下步骤：
(1)试样准备：将6063铝合金裁剪成100mm×100mm×2mm的铝片，每块在角落打孔，用自来水冲洗干净吹干，用铁丝悬挂备用；
(2)前处理：将6063铝合金试样悬置于工业酸中浸泡2min进行除油，用自来水冲洗，再放入混合酸中浸泡3min进行活化处理，用自来水冲洗；所述工业酸的组成为100g/LH2SO4、25g/L H3PO4、10g/L HF、0.3g/L OP-10乳化剂，溶剂为水；所述混合酸的组成为25g/LHNO3、20g/L H3PO4、25g/L H2SO4，溶剂为水；
(3)处理液配制：配置200mL钛锆转化液，各组分的浓度如下：氟钛酸钠4g/L，氟锆酸钠3g/L，单宁酸5g/L，偏钒酸钠2g/L，氟化氢0.3g/L，其余为水；溶液配制后需用玻璃棒搅拌4min，然后密封，放入实验柜中陈化1天；
(4)转化膜制备：将经步骤(2)前处理的6063铝合金置于步骤(3)的处理液中，处理温度为室温，时间为60s，然后将试样在空气中悬置3min，得到钛锆转化膜；所述钛锆转化膜的厚度为3μm；
(5)转化膜烘干：将步骤(4)的6063铝合金试样置于真空干燥箱中于100℃烘干10min；
(6)静电粉末喷涂：将步骤(5)中烘干后的6063铝合金悬挂在喷粉室内，对其进行静电有机粉末(有机涂层粉末为氟碳树脂20)喷涂，喷涂的条件为静电喷枪与铝合金的距离为100mm，电压60KV，电流为80uA，压缩空气气压为0.5Mpa；静息3min；
(7)涂层烘干：将步骤(6)中喷涂静息后的6063铝合金送入真空干燥箱中于200℃保温25min，冷却至室温，得到防腐涂层，涂层厚度为60±5μm。
经实施例5所获得的铝合金耐中性盐雾腐蚀800h。利用百格刀分别进行干燥条件下和沸水条件下划格实验，无任何脱落，仍保持着很好的附着力，附着力评定为0级，满足国标。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)铝合金表面前处理：
(2)铝合金表面转化处理：将经过表面前处理的铝合金放入钛锆转化液中浸泡，水洗，悬置，烘干，得到转化膜；
(3)将烘干后的铝合金悬挂在喷粉室内，对其进行静电有机粉末喷涂；
(4)喷涂完后，静息，于180℃～200℃进行保温，冷却，得到防腐涂层；
步骤(2)中所述钛锆处理液的组成为：
所述的氟钛酸盐为氟钛酸钠、氟钛酸钾或氟钛酸铵的一种；
所述的氟锆酸盐为氟锆酸钠、氟锆酸钾或氟锆酸铵的一种；
所述的有机着色剂为单宁酸、HEDP的一种或两种；
所述的成膜添加剂为偏钒酸钠、偏钒酸铵的一种；
所述的pH调节剂为氢氟酸、硝酸或磷酸的一种以上；
步骤(3)中所述有机粉末为热固性树脂粉末，所述热固性树脂粉末为环氧树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂或聚氨酯树脂中的一种以上；
步骤(2)中所述转化膜的厚度为1～5μm；步骤(2)中所述浸泡时间：50s～60s，所述浸泡温度为室温；步骤(2)中所述烘干温度为100℃～110℃，所述烘干时间为8min～10min；步骤(4)中所述静息时间为2～3min；所述保温时间为20～25min。
2.根据权利要求1所述铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，其特征在于：
所述钛锆处理液在配制时加入各浓度的成分后需搅拌混匀，密封，陈化1天；所述搅拌时间为3～5min，所述陈化时间为1天。
3.根据权利要求1所述铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，其特征在于：步骤(1)中所述铝合金表面前处理是指将铝合金依次进行水洗、工业酸除油、第二次水洗、混合酸活化，水洗。
4.根据权利要求3所述铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，其特征在于：所述除油时间为1～3min，所述混合酸活化时间为3～5min；所述水为自来水。
5.根据权利要求3所述铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，其特征在于：所述工业酸的组成为H2SO4 50～100g/L，H3PO4 15～30g/L，HF 5～15g/L，OP-10乳化剂0.2～3g/L；
所述混合酸的组成为HNO3 15～30g/L，H3PO4 10～25g/L，H2SO4 20～50g/L。
6.根据权利要求1所述铝合金表面环保型钛锆转化处理/静电喷涂的防腐处理工艺，其特征在于：步骤(3)中所述静电喷涂的条件为静电喷枪与铝合金的距离为100mm～150mm，电压40～60KV，电流为70～80uA，压缩空气气压为0.5Mpa，喷涂厚度为(45～60)±5um。
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