DE2062618A1 - Verfahren zur Vorbehandlung von Polymer Fasern - Google Patents
Verfahren zur Vorbehandlung von Polymer FasernInfo
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von,
Polymer-Fasern zur Verstärkung der Verkettung bzw. Vernetzung der Molekularetruktur, vor der Pyrolyse zu Kohlenstoff-Fasern«
Polymerfasern wie beispielsweise Acrylfasern werden üblicherweise als Ausgangsmaterial für die Herstellung von
Kohlenstoff-Fasern verwendet· Diese Herstellung kann zwei
Hauptstadien umfassen, nämlich ein erstes Stadium, in
welchem eine stärkere Verkettung dee Polymenaaterials
(durch Vernetzung und/oder Bildung von leiternartigen Polymeren) herbeigeführt und dem Polymermaterial so eine
höhere Stabilität bei Erhitzung verliehen werden soll, und einem zweiten Stadium,, bei welchem das verkettete bzw«
vernetzte Polymer pyrolisiert wird, um sämtliche Bestandteile mit Ausnahme des Kohlenstoffe auszutreiben. Das
erste dieser beiden Hauptetadien kann wiederum in zwei
Reaktionen unterteilt werden, von welchen die erste «ine Konjugation von Nitri!gruppen in die Polymerketten und
eine teilweise Dehydrierung umfaßt, während die zweite eine weitere Dehydrierung sowie die Aufnahme von Sauerstoff in die Polymere truk tür beinhaltet«.
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Oi* Törli#g®nde Erfindung betrifft speziell ein Verfahren
zur-Hnuv&hfuhTW&g de» ersten. Hauptstadiums, d. h. der star·»
k«79si Verkettung und Vernetzung: sowie ggf <>
Aufnähme von Sauer»tott»
' Geeäß der Erfindung ist in diesem Zusammenhang vorgesehen,,
daß raan die Fasern in gespanntem und/oder gegen"Schrumpfung gesichertem Sustand in ein Bad aus heißem Silikonöl
eintaucht»
Vorzugsweise wird das Ölbad auf eine Temperatur ±m Boreicli
von 200 - 300 0G erhlt'att.-
Auf diese Behandlusig kann eine weitere Wärmebehandlung in
einer LuftatsBospfeMre sBur noeh weitere» Erhöhung der V@rkettung
feew» Veraetsmag nnd Sauerstöffa.Ta>sorptiosi folg@no
Um FrenBdgaee aussuechlieSeni kaiaa während der
gemäßen BehahdJluiie ©in ±n©rt©s Gas dtareta das beiße Silikon-Ölbad
geleitet werden.,
Vorzugsweise wirä das Siiürontitittel nach der Bebandiung
von dem Fasermaterial,
Äii8chIi®Ji®ad kaut» das vorbej&andel te Faaasmaterlal am Koh<
lanstoff-Faeera pyrolisiort
Zur Prüfung des erfindungsgemäfien ¥erfalto©»3 mardeis
voa P®lyst®rfa@@r»»t©r±al *ia®rs©lt© gf@saäS d©r Erfiadweiig
behandelt und e®dami zm K9hi»nBt©ft^Wm.B®s!n ireiterverarbttitet,
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BAD ORIGINAL,
Proben, deren Vorbehandlung nicht den Vorschriften der
Erfindung entspracht anschließend ebenfalls zu Kohlenstoff-Fasern verarbeitet wurden,
Xa einzelnen wurden Proben von "Courteile"«Acrylfasern,
vie sie von der Firma Courtaulds Limited hergestellt und
vertrieben werden, sowie NDralonN-Acrylfa8srn, wie sie
von der Firma Bayer Fibres Linited hergestellt und vertrieben werden, jeweils in zwei Untergruppen unterteilt,
nämlich eine Test- und eine Kontrollgruppe.
Die Gruppen wurden, tue ein Schrumpfen zu verhindern, auf
Rahmen gewickelt{ die Testgruppen wurden jeweils in SiIikonöl eingetaucht, wie es von der Firma Midland Silicones
Limited unter der Handelsbezeichnung MS 550 vertrieben wird und das ein Methylphenylsiliconfluid enthält. Das
Öl wurde auf einer Temperatur von 2UO 0C gehalten; durch
das öl wurde Argongas als Spülmittel und um Fremdgase auszuschließen im Kreislauf durchgeleitet·
Die Testgruppen wurden Jeweils drei Stunden lang in dem
öl belassen und sodann herausgenommen und in Aceton gewaschen» Sodann wurden die Testfasern getrocknet und in
einen Luftofen gebracht, wo sie sechzehn Stunden lang bei 220 0C erhitzt wurden. Danach wurde das Fasermaterial nach
dem unten angegebenen Verfahren pyrolisiert«
Die Kontrollfasergruppen wurden inzwischen zunächst in einen Luftofen gebracht und in diesem sechzehn Stunden lang
bei 220 0G erhitzt. Sodann wurden sie aus dem Ofen entnommen·
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BAD ORIGlNAU
Sowohl die Kontroll- wie auch die Teet-Fasergruppen wurden sodann ia einen weiteren Ofen verbracht, in welchem
das Faeerznaterial in einer inerten Atmosphäre sieben Stun·
dem lang auf 1000 0C erhitzt wurdeο Xn diesem Ofen wurden
die Hauptbestandteile des P&sertna tori als mit Ausnahm© des
Kohlenstoffe ausgetrieben, wodurch In bekannter Weise Kohlenstoff
«Fasern zurückbleibenο
Die so erhaltenen Kohlenstoff«Fasern wurden auf ihre Zugfestigkeit
und ihren Elastizitätsmodul untersuchtο Hierbei
ergaben eioh folgend® Wertes
| Ausgangsfasermaterlal | Ausbeute | Brmch- | Elastizitäts |
| an Kohlen- | bzw. | modul | |
| stoffaaor | Roiß» | ||
| (in $) | f soil.Tf- | (χ 106 psi) | |
| ÜSuiFtVJTl IT-Ron trol ί - | |||
| gruppe | 48 | 250 | 26 |
| Courtelle-Teetgruppe | 55 | 350 | 28,5 |
| Dralon-Kontrol!gruppe | kB | 290 | 28 |
| Dralon-Teetgruppe | 55 | 353 . | 3O95 |
Man erkennt, daß da» Teetfaserinaterial eine ausgeprägte
Verbesserung gegenüber den Kontrollgruppen zeigt. Hierdurch
eröffnet sich die Möglichkeit., entweder mit gleicher oder vergleichbarer Wärmebehandlung verbesserte Eigenschaften
des Faserendprodukts oder aber gleiche Eigenschaften bei
einer schnelleren Behandlung» insbesondere mit eine schnei-
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leren Temperaturen«tiegsgeschwindigkeit im ersten Hauptstadium der Behandlung, zu erreichen*
Zwar könnten sowohl die Molekularverkettung bzw, -vernetzung wie auch der Sauerstoffabsorptionsprozeß in dem ölbad vorgenommen werden, indem man Sauerstoff durch das Öl
leitet} Jedoch ist es vorzuziehen, diese beiden Prozesse
voneinander zu trennen» indem man die Verkettung bzw· Vernetzung in dem ölbad und die VorOxydation in einem hiervon gesonderten Luftofenprozeß durchführt, um zu vermeiden, daß sich die exotherm!sehen Verläufe der beiden Reaktionen summleren, Um die beiden Reaktionen gleichzeitig
durchzuführen, müßte man Sauerstoff durch das Ölbad perlen lassen, da das Öl nicht genügend Sauerstoff für den
gewünschten Effekt aufzulösen vermag} ea kann auch notwendig werden, besondere Vorkehrungen zu treffen, daß der
Sauerstoff den Ölfilm auf den Fasern durchdringen kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei einer beliebigen
Temperatur im Bereich von 200 - 300 0C vorgenommen werden}
die untere Grenze wird durch die Langsamkeit des Reaktionsablaufes bei tiefen Temperaturen gesetzt, die obere Grenze
durch die Gefahr, daß das Fasermaterial zu brennen beginnt
und seine Gesamtmorphologie verliert.
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BAD
Claims (1)
- Patentansprüche!»/Verfahren iüur Vorbehandlung von Poiyiaer^Fasern zur Verstärkung der Verkettung bzw. Vernetzung der Molekular·» Struktur» vor der Pyrolyse zu Kohlenstoff-Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern in gespanntem und/oder gegen Schrumpfung
tem Zustand in ein Bad aus heißem SilikonÖlfc . 2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das öl auf ein® Temperatur im Bereich von '200 - 300 0C erhitzt3ο Verfahren nmch Anaprneh 1 oder 2„ dadurch gekennsei~chnet( daß anschließend eine weitere Wärmebehandlung in einer sauerstoffhaltig®!! Atmoaphär© mnr Herbeiführung einer nooh weitsreia Verksttune Ijsh. Vernetzung und ®1-aer Saueretoffmbsarption dureligeführt wird.hm Vorfahren na.ch An»$Tuch 1 oder S0 dftdurchnets daA suz* stänKtaillctMtn ¥®rkeffw^ bsw<>
und Säuerst of fftb®orpfi<«a isährmia d@g Simta^el&es&s der
Faser la daa Ι»·£@β SiiikoiilSIbad #in
dtsroli dae Ölbad5» Verfahren nst&h ®±mem oder B«te*®r«n
dadurch eekemasseielmate, daiä
heißen Sllikorattlbad ©Ir inertes
Fread$ae«iO9833/19SaBAD ORIGfNAL6. Verfahren nach einen oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicon, nach der Behandlung von dem Fasermaterial abgesaugt wird.7· Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnete daß das vorbehandelte Fasermaterial anschließend zu Kohlenstoff-Fasern pyrölisiert wird.1098 33/1952
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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Family Applications (1)
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Country Status (3)
| Country | Link |
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-
1970
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- 1970-12-21 FR FR7046011A patent/FR2071948B1/fr not_active Expired
Also Published As
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| GB1275138A (en) | 1972-05-24 |
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