DE2060190B2 - Verfahren zur Abtrennung von Propionsäure bzw. Buttersäure aus einem Gemisch von Epichlorhydrin, Allylchlorid und der Carbonsäure - Google Patents

Description

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. V^ tration herrscht 3. Durch Teilkondensation kann

   Patentanspruch: man bei 4 ein solches praktisch carbonsäurefreies

   Gemisch flüssig abziehen und zum Teil als Rücklauf

   Verfahren zur Abtrennung von Propionsäure auf die Kolonne zurückführen, wie es der Zuiauf- bzw. Buttersäure aus einem Gemisch von Epi- 5 zusammensetzung hinsichtlich Allylchlorid und Epichlorhydrin, Allylchlorid und der Carbonsäure, chlorhydrin etwa entspricht. Aus dem Sumpf wird dadurch gekennzeichnet, daß man bei praktisch allylchlorid- und epichlorhydrinfreie Car-Drücken von 100 bis 400 Torr destilliert. bonsäure abgezogen 5. Im Kolonnen teil 6 ober

   halb des Teilkondensators 4 wird durch rücklaufenlo des Allylchlorid das Epichlorhydrin zu 4 hinge-

   drückt und gelangt nicht in den oberen Kolonnenteil.

   Der am Kopf 7 der Kolonne austretende, praktisch epichlorhydrin- und carbonsäurefreie Allylchlorid-

   Bei der Herstellung von Epichlorhydrin aus Allyl- dampfstrom wird aufgeteilt: Der größere Teil wird, Chlorid und Perpropion- bzw. Perhuttersäure zeigte 15 z.B. mit einem Gebläse, in den unteren Teil der sich, daß das Epichlorhydrin so früh wie möglich Kolonne bei 2 eingefördert (s. oben); der kleinere und so schonend wie möglich von den während der Teil wird in einem Kondensator 8 totalkondensiert Umsetzung als Nebenprodukt anfallenden Carbon- und als Rücklauf auf den Kolonnenteil 6 bei 7 säuren abgetrennt werden muß. zurückgegeben. Durch Wahl der Kondensationstem-

   Anderenfalls tritt eine Aufspaltung des Epichlor- ao peratur im Kondenstor 4 kann bei 4 auch ein hydrins ein. Bisher wurde nämlich das gesamte nicht- praktisch earbonsäureireies Kondensat erhalten werumgesetzte Allylchlorid zuerst aus dem Reaktions- den, daj ein kleineres Allylchlorid zu Epichlorhydringemisch abgetrennt, worauf Epichlorhydrin und die Verhältnis aufweist als die Zulaufmischung; in diesem Carbonsäure in einer 2. Stufe voneinander getrennt Falle kann das überschüssige Allylchlorid mit hoher wurden. 35 Reinheit aL· Destillat am Kopf der Kolonne gewon-

   Epichlorhydrin blieb also während der gesamten nee werden 9.

   Aufarbeitungszeit mit der Carbonsäure zusammen. Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen

   Bekanntlich reagieren aber Epichlorhydrin und Verfahrens liegt in der raschen Abtrennung der 'Carbonsäure unter Bildung von Monoestern mitein- Propion- bzw. Buttersäure vom Epichlorhydrin.
   ander, s. Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical 30 Wird nun das Reaktionsgemisch bei Drücken von Technology, Bd. 5, 1964, S. 319. 100 bis 400 Torr destilliert, vor allem unter Mit-

   Die Ausbeute an Epichlorhydrin war entsprechend wirkung des Allylchlorids als Treibdampf, so wird schlecht. Epichlorhydrin sofort von der betreffenden Carbon-

   Zweck der Anmeldung ist daher ein Verfahren zur säure abgetrennt und nicht mehr durch diese beeinfriihzeittgen Abtrennung der Propion- bzw. Butter- 35 flußt.
   säure vom Epichlorhydrin. Beispiel

   Es wurde gefunden, daß sich die bei der Umsetzung von Allylchlorid mit den genannten Per- Es wurden 337 g/h wäßrige 49,lprozentige Persäuren gebildete Propion- bzw. Buttersäure auf ein- propionsäure mit 953 g/h Allylchlorid zur Reaktion fache und wirksame Weise aus dem Reaktionsgemisch 40 gebracht und nach Abtrennung von 418 g/h Allylabtrennen läßt, wenn dieses Gemisch bei Drücken chlorid während der Reaktion zur destillativen Aufvon 100 bis 400 Torr destilliert wird. Durch diese trennung in eine Kolonne (s. Fig. 1) von 40 mm Maßnahme sind die Zeiten, bei denen Epichlorhydrin Durchmesser und 210 cm Höhe eingespeist. Bei und die genannten Carbonsäuren miteinander in 250 Torr Arbeitsdruck und einem Rücklaufverhältnis Kontakt sind, sehr verkürzt. 45 von 2 am Teilkondensator 4 ist mit einer Treib-

   Daher wird die Bildung von Hochpolymeren aus dampfmenge von 450 g/h Allylchlorid nachfolgende dem Epichlorhydrin vermieden und damit die Aus- Trennung des Reaktionsgemisches erzielt worden beute gesteigert. (alle Angaben in Gewichtsprozent):

   Besonders geeignet zur Durchführung des Verfah- _{ß m} Teilkondensator 4 .... 643 g/h

   rens ist die Verwendung von überschüssigem Allyl- 5° Aiivii-WnriH -7* so/

   Chlorid im Reaktionsgemisch. Dieser Überschuß dient PnShH ^: η α η ο/

   dann als Treibdampf zum Austreiben des gebildeten p£!^ - ™ „',.,

   Epichlorhydrins und läßt sich anschließend leicht rropionsaure u,z /0

   Von dem überdestillierten Epichlorhydrin abtrennen. Destillat aus Kopfkondensator 9 ... 39 g/h

   Nach der einzigen Figur wird kurz oberhalb des 55 Allylchlorid 99,7%

   Sumpfes 1 Allylchloriddampf bei 2 eingeblasen; Epichlorhydnn 0,3%

   dadurch erreicht man die Absenkung der Partial- Sumpf-Abzug 5 146 g/h

   dampfdrücke der zu trennenden Stoffe Epichlor- Allylchlorid 0,2 Vo

   hydrin und Propionsäure bzw. Buttersäure. Das bei Epichlorhydrin 0,2Vo

   2 eingeblasene Allylchlorid beträgt etwa die 0,5- 60 Propionsäure 91,8%

   bis 1Of ache Menge des Allylchlorids im Reaktions- Hochsiedende Nebenprodukte .. 7,8Vo

   gemisch. Ein Gemisch aus Allylchlorid, Epichlorhydrin und Carbonsäure wird an der Stelle der Ko- Hieraus ergibt sich, daß im Sumpf fast die gelonne eingespeist, an der innerhalb der Kolonne in samte gebildete Propionsäure anfällt, während das der flüssigen Phase die gleiche Carbonsäurekonzen- 65 kondensierte Epichlorhydrin praktisch frei davon ist.