DE2059866A1 - Verfahren zur Schmelzflusselektrolyse von Aluminiumoxid und Anode zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Schmelzflusselektrolyse von Aluminiumoxid und Anode zur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Classifications
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- C25C3/12—Anodes
Description
" Verfahren zur Schmelzflusselektrolyse von Aluminiumoxid und
Anode zur Durchführung des Verfahrens "
Priorität: 5. Dezember 1969, Schweiz, Nr, 17 975/69 '
Bei der üblichen Aluminium-Gewinnung wird Aluminiumoxid, das in
einer Alkalialuminiumfluorid-Schmelze gelöst ist, bei Temperaturen von etwa 940,bis 1000 C mit Hilfe von Kohlenstoffanöden
elektrolysiert. An diesen Anoden scheidet sich Sauerstoff ab, während sich das Aluminium auf dem kathodisch geschalteten Kohlenstoff
boden der Elektrolysewanne ansammelt. Der durch die Aluminiumoxid-Elektrolyse
an der Kohlenstoffanode entstehende Sauerstoff reagiert mit dem Kohlenstoff zu CO2 und CO. Die Kohlenstoffanode
wird verbraucht und muss von Zeit zu Zeit auf das ursprüngliche Hiveau in der Schmelze eingestellt· und nach weitgehendem
Verbrauch ausgewechselt werden. Zur Erzeugung von 1 kg Aluminium werden in der Praxis etwa 450 g Anodenkohle verbraucht.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Schmelz-,
flusselektrolyse von Aluminiumoxid mit einem Anodenmaterial zu schaffen, dass die Nachteile des bekannten Verfahrens unter Ver-
109824/1305
wendung von Kohlenstoffanöden nicht aufweist und das mit einer
Anode durchgeführt v/erden kann, die keine Reaktion mit dem entstehenden Sauerstoff eingeht und daher nicht verbraucht wird.
Aufgabe der Erfindung war es ferner, eine neue Anode zur Durchführung des Verfahrens zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgaben v/erden durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Schmelzflusselektrolyse
von in einer Alkalialuminiumfluorid-Schmelze
gelöstem Aluminiumoxid, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Elektrolyse Anoden aus einem elektronenleitenden oxidkeramischen
Material mit chemischer Beständigkeit gegen den entstehenden Sauerstoff und gegen den Schmelzflusselektrolyten
verwendet. Die Erfindung beruht auf dem überraschenden Befund, dass elektronenleitende oxidkeramische V/erkstoffe (oxidkeramische
Halbleiter) , sofern sie unter den Bedingungen der Schmelzflusselektrolyse beständig sind, mit Vorteil zur Aluminiumgewinnung
verwendet werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Anode zur Durchführung des oben genannten Verfahrens, die dadurch gekennzeichnet ist,
dass sie aus einem zu Pormkörpern verarbeiteten oder als Überzug auf einen geformten Träger aufgebrachten, elektronenleitenden
oxidkeramischem Material mit chemischer Beständigkeit gegen den entstehenden Sauerstoff und gegen den Schmelzflusselektrolyten
besteht.
Die erfindungsgenässe Anode kann in vorteilhafter V/eise zur Gewinnung
von Aluminium durch Schmelzflusselektrolyse von Alumi-
109824/1305 ßAD original
niumoxid verwendet werden, da sie nicht verbraucht wird und
keine unerwünschten oder schädlichen gasförmigen Reaktionsprodukte,
wie CO2 und CO, entstehen. Darüber^hinaus ermöglicht die '
Verwendung der erfindungsgeinässen Anode einen rationellen Betrieb
von Aluminium-Mehrzellenöfen, die z.B. in den' Schweizer
Patentschriften IJr. 352 833, 357 201 und 357 554 "beschrieben
sind.
Als oxidkeramische Grundstoffe kommen für die erfindungsgemässe j
Anode alle elektronenleitenden oxidkeramischen Materialien mit
chemischer Beständigkeit gegen den entstehenden Sauerstoff und gegen den Schmelzflusselektrolyten in Betracht, Vorzugsweise
enthält die Anode als Hauptbestandteil SnOp (mindestens 80 Gewichtsprozent).
Im allgemeinen ist es vorteilhaft, den elektronenleitenden oxidkeramischen Grundstoffen Hilfsstoffe zur
Verbesserung der Sinterfähigkeit beim Dichtbrennen und/oder
der elektrischen Leitfähigkeit zuzusetzen. Bei Verwendung von SnOp als oxidkeramischeia Grundstoff werden zur Verbesserung der
Sintereigenschaften vorzugsweise mindestens eines der Oxide Pe2O,, ZnO und Cr2O^ zugesetzt; andere für diesen Zweck geeignete
Oxide sind z.B. Bi2O5 und V2O,-. Zur Erhöhung der elektrischen
Leitfähigkeit werden vorzugsweise mindestens eines der Oxide Ta2Oc, Sb2O,, Hb2O5 und WO, zugesetzt.
Bei einer Zusammensetzung der Anode aus 94 bis 83 Gewichtsprozent
SnO2, 2 bis 6 Gewichtsprozent Fe2O,, 3 bis 7 Gewichtsprozent ZnO und 1 bis 4 Gewichtsprozent Ta2Oc wird bei 10000C eine
elektrische Leitfähigkeit von 0,1 bis 10 Λ ·cm gemessen.
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Vorteilhaft sowohl in bezug auf elektrische Leitfähigkeit als
auch chemische Beständigkeit gegen den entstehenden Sauerstoff und gegen die Alkalialuminiumfluorid-Schmelze ist z.B. die fol-
gende Zusammensetzung des Anodenmaterials: | Gew.-$ |
94 | |
SnO2. | 1,5 |
Sb2O3 | 1,5 |
Fe2O3 | 1,75 |
Ta2O5 | 1,0 |
ZnO | --■' υ,^5 |
Cr2O3 | |
Dieses Oxidgemisch kann z.B. 12 bis 15 Stunden bei Temperaturen von 700 bis 150O0C, vorzugsweise 1000 bis HOO0C vorgebrannt
und 15 bis 20 Stunden bei Temperaturen von 800 bis 16OO°C, vor-: zugsweise 1350 bis 145O0C dichtgebrannt werden, wobei die längeren
Zeitabschnitte den niedrigeren Temperaturen und umgekehrt entsprechen.
Ein anderes bevorzugtes Anodenmaterial besteht aus 98 Gewichts-™
prozent SnO2, 1,5 Gewichtsprozent Sb2O3, 0,3 Gewichtsprozent
Fe2O3 und 0,2 Gewichtsprozent ZnO und kann z.B. in der oben
beschriebenen Weise hergestellt werden.
Die erfindungsgemässen Anoden können allgemein nach in der Ke ramik Üblichen Verfahren hergestellt werden. Das homogenisierte
Gemisch der Oxide wird vorteilhafterweise, z.B. bei Temperaturen von etwa 700 bis 1500 C, vorgebrannt. Nach der Aufbereitung
und Formgebung werden die Oxidkörper dichtgebrannt, z.B. bei Temperaturen von etwa 800 bis 16000C. Bei manchen Formgebungs-r
• · .Ii
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verfahren, z.B. "beim Heisspressen, Kann das Vorbrennen des Öxidgemisches
unterbleiben.
Die erf indungsgemässen Anoden können aber auch dadurch hergestellt
werden, das ein der gewünschten Gestalt der Anode ent— - sprechender Träger mit einem Überzug des oxidkeramischen HaIb-Ij
leitermaterial versehen wird; dafür kommt z.B. das Auftragen
durch Flamm- oder Plasmaspritzen mit nachfolgender Verdichtung des Überzugs durch eine Hitzebehandlung in Betracht. Der Träger,
kann ein geformtes Drahtgewebe sein, aber auch ein Hohl- oder Vollkörper aus Metall oder aus einer elektronenleitenden Gar- ;
"bid-, Nitrid- oder Boridverbindung. ■ !
Die erfindungsgemässe Anode muss einerseits in den Schmelz- *
* ■ . ι
flusselektrolyten eintauchen und andererseits mit einer Stromquelle
verbunden sein, Die Entladung der Ionen findet an der Grenzfläche Schmelze/Anode statt. Der sich an der Anode ent- \
wickelnde Sauerstoff entweicht durch die Schmelze. Der ladungs-
transport von der Grenzfläche Schmelze/Anode zur Stromquelle
erfolgt durch Elektronen.
Die Verbindung des keramischen Materials der Anode mit der
Stromquelle kann auf verschiedene Art und Weise erfolgen. In den Figuren 1 bis 3 sind acheraatisch in vertikalem Schnitt
einige Ausführungsformen der erfindungsgemässen \Anode bei Verwendung
in Schmelzflusselektrolysezellen zur Aluminiumgewinnung dargestellt« Die Elektrolysezelle kann, mit Ausnahme- des anodischen
Teils, in Üblicher Weise4" aufgebaut sein. In allen drei
Figuren ist eine Aluminiumelektrolysezelle üblicher Konstruktion rtin schematischy nicht maßstäblich und unter Weglassung der für
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das. Verständnis der Erfindung nicht notwendigen Teile dargestellt.
An Hand von Figur 1 wird zunächst der Aufbau der Elektrolysezellen der Figuren 1, 2 und 3 ohne die jeweiligen Anoden
beschrieben. Die Aluminiumelektrolysezelle 1 besteht aus einer nach aussen wärmeisolierten Wanne 2 aus Kohlenstoffmaterial, die
von einem Stahlmantel umgeben und durch Eisenbarren 3 an die kathodische Stromzuführung angeschlossen ist. In der Wanne 2
befindet sich der Alkalialuminiumfluorid-Schmelzflusselektrolyt 4 mit darin gelöstem Aluminiumoxid. Bei der Elektrolyse scheidet
sich flüssiges Aluminium 5 auf dem Wannenboden der Wanne 2 ab. Über dem Schmelzflusselektrolyt 4 befindet sich eine Schicht
6, die aus erstarrtem Elektrolyt und ungelöstem Aluminiumoxid besteht. Über dieser Schicht 6 befindet sich eine Aluminiumoxidschicht
7..
Der Anodenstrom wird durch Anoden aus oxidischen Halbleitern zugeführt, die in den Schmelzflusselektrolyt 4 tauchen und mittels
der Stromzuführung 11 an die Stromquelle angeschlossen sind.
In der Ausführung nach Figur 1 besteht die erfindungsgemässe
Anode aus einem im waagrechten Querschnitt annähernd rechteckigen Tiegel 8 mit abgerundeten Kanten und Ecken, auf dessen Boden
sich flüssiges Silber 9 befindet. Die elektrische Verbindung des Silbers mit der Stromzuführung 11 wird durch einen
oder mehrere Stäbe 10 aus Titandiborid hergestellt.
Ih der Ausführung nach Figur 2 sind die erfindungsgemässen Anoden
als Rohre 12 ausgebildet, deren1 geschlossener und abgerundeter
Boden in den Schmelzflusselektrolyt 4 eintaucht. Im links
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abgebildeten Rohr 12 befindet sich geschmolzenes Silber 13, In
das ein Titancarbidstab 14 eintaucht und dadurch die Verbindung des oxidkeramischen Halbleiterrohres mit der Stromzuführung 11
herstellt.
Die innere Oberfläche des mittleren Rohres 12 ist mit einer dtin-
nen Silber- oder Platinschicht überzogen. Zur Herstellung der
elektrischen Verbindung ist in das Innere des mittleren Rohres 12 ein Hohlzylinder 15 aus Nickellegierungs-Drahtgewebe eingeschoben,
der durch Nickellegierungs-Drähte 16 mit der Stromzuführung
11 verbunden ist.
Das rechts abgebildete Rohr 12 enthält Nickelpulver 17, in das
ein Zirkondiboridstab 18 eintaucht, der die elektrische Verbin- ι
dung des Nickelpulvers 17 und damit auch des Rohres 12 mit der
Stromzuführung 11 herstellt.
In der Ausführung nach Figur 3 besteht die erfindungsgemässe
Anode aus einem massiven, im waagrechten Querschnitt etwa rechteckigen,
z.B. aus Zirkondiborid, Titandiborid oder Titancarbid (
bestehenden Körper 19, auf dessen Unterseite eine flamm- oder *
plasraagespritzte, durch thermische Nachbehandlung verdichtete
oxidkeraraische Halbleiterschicht 20 aufgebracht ist. Die elektrische
Verbindung mit der Stromzuführung 11 wird durch eine Metaliglocke 21 hergestellt. · v
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BAD ORiGiNAL
Claims (12)
1. Verfahren zur Schmelzflusselektrolyse von in einer Alkalialuniiniumfluorid-Schmelze
gelöstem Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Elektrolyse
Anoden aus einem elektronenleitenden oxidkeramischen Material mit chemischer Beständigkeit gegen den entstehenden
Sauerstoff und gegen den Schmelzflusselektrolyten verwendet.
j
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
\ man als Anodenmaterial ein hauptsächlich aus SnOp "bestehendes
oxidkeramisches Material verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Anodenmaterial ein aus mindestens 80 Gewichtsprozent
SnO2 t mindestens einem der Oxide Fe2O,, ZnO und Cr2O, und
mindestens einem der Oxide Ta2O,-, Sb2O,, Nt)2Oc und WO, bestehendes
oxidkeramisches Material verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
_ man als Anodenmaterial ein aus 94 bis 83 Gewichtsprozent SnO2,
2 bis 6 Gewichtsprozent Fe2O^, 3 bis 7 Gewichtsprozent ZnO und
1 bis 4 Gewichtsprozent Ta2Oc bestehendes oxidkeramisches Material
verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
man als Anodenmaterial ein aus 94 Gewichtsprozent SnO2, 1,5 Gewichtsprozent
Sb2O,, 1,5 Gewichtsprozent Fe2O,, 1,75 Gewichtsprozent
Ta2Oc» 1,0 Gewichtsprozent ZnO und 0,25 Gewichtsprozent
Cr2O, bestehendes oxidkeramisches Material verwendet.
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6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Anodenmaterial ein aus 98 Gewichtsprozent SnOp, 1,5 Ge-
■■■ Wichtsprozent SbpCU, 0,3 Gewichtsprozent Fe2O., und 0,2 Gewichtsprozent
ZnO bestehendes oxidkeramisches Material verwendet.
7· Anode zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 "bis
6, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem zu Formkörpern
■ verarbeiteten oder als Überzug auf einen geformten Träger auf-
; gebrachten, elektronenleitenden oxidkeramischen Material besteht.
■
t . ■
8, Anode nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das
Anodenmaterial ein hauptsächlich aus SnOp bestehendes oxidkeramisches Material ist.
9. Anode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Anodenmaterial ein aus mindestens 80 Gewichtsprozent SnQp,
mindestens einem der Oxide Fe.pO,, ZnO und Cr2O., und mindestens
einem der Oxide Ta0Or-, Sb0O-, Nb0Oc und WO., bestehendes oxidkeramisches
Material ist.
;
10, Anode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das
Anodenmaterial ein aus 94 bis 83 Gewichtsprozent SnO2, 2 bis
6 Gewichtsprozent Fe2O,, 3 bis 7 Gewichtsprozent ZnO und 1 bis
4 Gewichtsprozent Ta2Oc bestehendes oxidkeramisches Material
ist.
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2059366
11. Anode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Anodenmaterial ein aus 94 Gewichtsprozent SnOp, 1,5 Gewichtsprozent
SbpO.*, 1,5 Gewichtsprozent FepO.,, 1,75 Gewichtsprozent
Ta2°5» ^*0 ^βννΐοηΪ3ΡΓΟΖθη^ Zn0 und °,25 Gewichtsprozent Cr2O,
bestehendes oxidkeramisches Material ist.
12. Anode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Anodenmaterial ein aus 98 Gewichtsprozent SnOp, 1,5 Gewichtsprozent
SbpO^, 0,3 Gewichtsprozent FepO-z und 0,2 Gewichtsprozent
ZnO bestehendes oxidkeramisches Material ist.
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