DE2057196A1 - Verbesserte Schmiermittelmassen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft verbesserte Schmiermittelmassen und befaßt sich in einem Gesichtspunkt mit Schmiermittelmassen
auf Polyglykolbasis mit verbesserter Oxydations- und Wärmestabilität während verlängerter Zeiträume
des Betriebes. Insbesondere betrifft in diesem Gesichtspunkt die Erfindung Schmiermittelmassen auf Polyglykolbasis, die die modernen Anfordernisse hinsichtlich
Oxydationsstabilität bei Betriebsbedingungen von relativ hoher Temperatur erfüllen, eine gute Belastungskapazität
und Rostschutz während langer Zeiträume ergeben.
Es Bind bereits Schmiermittel auf Polyglykolbasis als Stand der Technik vorgeschlagen. Es wurde jedoch
festgestellt, daß diese Schmiermittel nicht stets die hohen Anfordernisse erfüllen, die bei modernen Industriefabrikarbeitagängen
gestellt werden. Diese Schmiermittel auf Polyglykolbasis ergaben hinsichtlich eines Schutzes
der Schmiermittel in Pällen, wo Oxydationsstabilität, ausreichender Rostschutz unter verlängerten Arbeitsbedingungen
bei relativ hohen Temperaturen beizubehalten waren, keinen Schutz. Deshalb sind wirksame Schmiermittel
1 0 9 8 2 kl 1 "7 0 0
auf Polyglykolbasis, bei denen die vorstehenden Nachteile
vermieden werden, äußerst erwünscht.
Eis wurde jetzt festgestellt, wie nachfolgend ausführlich
erläutert, daß Schmiermittel auf Polyglykolbasis mit
verbesserter Oxydationsstabilität unter scharfen Betriebsbedingungen
erhalten werden können, wenn sie in einem kleineren Anteil als Stabilisatoren ein Gemisch aus
(a) mindestens einem substituierten Amin aus der Gruppe von aliphatischen und aromatischen substituierten Aminen,
(b) ein aliphatisch substituiertes Phenol,
(c) ein organisches Phosphat der allgemeinen Formel
R9-O-P=O 0
worin R1, R2 und R, Alkyl-, Aryl-, Alkaryl-, Alkoxyalkyl-
oder Halogenalkylgruppen bedeuten,
(d) mindestens eine Verbindung aus der Gruppe von substituierten und unsubstituierten Polyhydroxychinonen,
(e) mindestens eine Verbindung aus der Gruppe von Benzotriazol und dessen AlkyIderivaten,
(f) ein Reaktionsprodukt aus einer organischen Säure und einem substituierten Amin und
(g) mindestens eine Verbindung aus der Gruppe von aliphatisch und aromatisch substituierten organischen
Phosphiten
enthalten.
109824/1700
2057195
In dem vorstehenden Gemisch der Additive kann das substituierte Amin (a) aus einem aliphatisch oder aromatisch
substituierten Amin oder Gemischen derartiger Amine bestehen. Beispiele hierfür sind Diphenylamin, Dinaphthylamin,
Phenyl-ß-naphthylamin, Phenyl-a-naphthylamin,
Naphthylamin, Phenothiazin, p-Phenylendiamin und deren Alkyl- und/oder Arylsubstitutionsproduktes sowie Polytrimethyldihydrochinolin.
Im allgemeinen lassen sich diese substituierten Amine durch die Formel wiedergeben
R1-N-R3 (
H2
worin R1 und/oder R^ Alkyl-, Cycloalkyl-, Phenyl-, Naphthy 1-,
A lkylphenyl-, AlkyInaphthyl- oder Alkylaminophenylgruppen
und R2 ein Wasserstoffatom, eine Alkyl- oder Alkoxyalkylgruppe
bedeuten.
Beispiele für aliphatisch substituierte Phenole (b) sind 4-tert.-Butylcatechin, 2,4-di-tert.-Butylparakresol,
2,6-di-tert.-Butyl-4-methylphenol, 4»4'-Methylen-bis-(2,6-di-tert.-butylphenol)
und alkylierte Bisphenole. Im allgemeinen lassen sich diese substituierten Phenole durch i
die die folgende Formel wiedergeben
Rr3
T 0982.4/1 700
worin 3L· , Rg, IU, Rc und/oder Rg Wasserstoffatome, Alkyl-,
Cycloalkyl-, Hydroxyphenyl- oder Alkylphenolgruppen darstellen.
Beispiele für die organischen Phosphate (c) sind Diphenylkresylphosphat und andere alkyl-, aryl-, alkaryl-,
alkoxyalkyl- oder halogenalkylhaltige Gruppen von Kresolphosphatverbindungen.
Beispiele für substituierte und unsubstituierte Polyhydroxy
phenole (d) sind Chinizarin oder die Isomeren 1,2-,
1,3—» 1,5- oder 1,8-Dihydroxyanthrachinonverbindungen und
deren Alkylsubstitutionsprodukte. Hierzu gehören auch substituierte oder unsubstituierte Polyhydroxychinone der
Formel
worin R^, Rg, R* und/oder R, Wasserstoffatome, Alkylgruppen
und/oder Hydroxylgruppen bedeuten.
™ Beispiele für den vorstehenden Bestandteil (e) sind
Benzotriazol selbst oder Alkylderivate des Benzotriazols.
Beispiele für die Reaktionsprodukte (f) aus einer organischen Säure und einem substituierten Amin sind
die durch Neutralisation einer organischen Säure, wie Buttersäure, Benzoesäure, Sulfamidoessigsäure, Heptancarbonsäure,
Cyclohexylsulfonsäure mit substituierten Aminen, wie Butylamin, Cyclohexylamin, Octylamin, Monoäthanolamin,
Diäthanolamin, Dicyclohexylamin, Morpholinpiperidin gebildeten
Aminsalze oder Octylammoniumcaprylat. Im allgemeinen
1 0 9 8 2 Λ/1700
kann das Aminsalz (f) durch Neutralisation einer organischen
Säure R1GOOH oder R1SO5H mit einem Amin NHR2R3 erhalten
werden, worin R1, R2 und/oder R3 Wasserstoffatome, Alkyl-,
Cycloalkyl-, Aryl- oder Alkylarylgruppen bedeuten und
R1 weiterhin eine Alkylsulfamidomethylgruppe und R2 und R3
weiterhin Hydroxyalkylgruppen oder den Teil eines alicyclischen
oder heterocyclischen gesättigten oder ungesättigten Ringes bedeuten,
Beispiele für organische Phosphite (g) sind Dialkyl-
oder Diarylphosphite und hierzu gehören Di-n-octylphosphit und Dinonylphenylphosphit. Beispiele hiervon ist ein Zusatz
der Formel (R1O)(RgO)POH, worin R1 und/oder R2 Wasser
stoff atome, Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- und/oder Alkylarylgruppen
bedeuten.
Die vorstehenden Bestandteile (a) bis (g) werden in einem kleinen Anteil hinsichtlich des Gesamtgewichtes der
Schmiermittelmasse verwendet und werden bevorzugt in einer Menge von etwa 0,001 bis etwa 5 Gew.-$ eingesetzt.
Das Additivgemisch wird vorzugsweise zu dem Schmiermittel auf Polyglykolbasis durch inniges Vermischen bei einer
Temperatur zwischen etwa 40 0C und etwa 150 0C zugesetzt.
Das öl auf Polyglykolbasis, das in den Schmiermittelmassen gemäß der Erfindung eingesetzt wird, besteht vorzugsweise
aus den Additionsprodukten von Alkylenoxyden (Oxiranen) an Wasser oder einwertigen oder mehrwertigen
Alkoholen und den vollständig oder teilweise verätherten und/ oder veresterten Reaktionsprodukten an den freien Hydroxylgruppen
dieser.Additionsprodukte.Diese Reaktionsprodukte
haben unter Einschluß der vorstehenden Polyglykolbasis die allgemeine Formel
R1 - /0 - (CHR2 - CR3R4 - 0 - )x
109824/1700
worin y einen Wert von 1 "bis 6 besitzt, wobei, falls y
einen Wert von 1 hat, R^ und R^ Wasserstoffatome, Alkyl-,
Cycloalkyl- oder Acylgruppen sind, R2, R* und R. Wasserst
off a tome, Alkyl- oder Cycloalky!gruppen sind und falls
y einen Wert von 2 bis 6 bat, R.. den Rest eines mehrwertigen
Alkohols bedeutet, wobei die anderen Substituenten gleich wie vorstehend sind.
Geeignete Ausgangsprodukte für die vorstehende Addition umfassen beispielsweise Wasser, einwertige Alkohole,
wie Methanol, Äthanol, Propanol, Butanol, 2-Athylhexanol,
Isononanol, zweiwertige Alkohole, wie Äthylenglykol, Propylenglykol,
Neopentylglykol, Cyelohexylenglykol, dreiwertige Alkohole, wie Glycerin, Trimethyloläthan, Trimethylolpropan
und beispielsweise Alkohole mit höherer Wertigkeit, wie Pentaerythrit, Di•-pentaerythrit und Sorbit.
Beispiele für die an die Hydroxylgruppen dieser Verbindungen zu addirenden Alkylenoxyde sind Äthylenoxyd, Pr opylenoxyd,
Butylenoxyd, Cyclohexenoxyd und Decenoxyd, wobei
es möglich ist, eines oder mehrere dieser Oxirane als Einheiten in dem Endprodukt vorliegen au haben.
Die Substitution der Wasserstoffatome der Hydroxylgruppen durch Verätherung kann beispielsweise mit Methyl-,
Äthyl-, Butyl- oder Cyclohexy!gruppen durchgeführt werden
und das gleiche trifft für die Veresterung dar Wasserstoffatome der Hydroxylgruppen mit beispielsweise Acetyl-,
Propionyl- oder Butyrylgruppen zu.
Die folgenden Werte und Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Herstellung der erfindungsgemäßen neuen
Schmiermittel auf Polyglykolbasis und weiterhin wird gezeigt, daß sie die technischen Anfordernisse hinsichtlich
Oxydationsstabilität bei relativ hohen Betriebsbedingungen erfüllen und auch einen ausreichenden Rostschutz während
109824/1700
relativ langer Zeiträume ergeben.
öl auf Polyglykolbasis
Ein Öl auf Polyglykolbasis wurde durch Additionsreaktion von Propylenoxyd an !Erimethylolpropan hergestellt und
ein entsprechendes Reaktionsprodukt, das diese Bestandteile enthielt, mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht
bis zu 3000 erhalten.
Das Schmiermittel auf Polyglykolbasis wurde unter Anwendung des vorstehenden Öles auf Polyglykolbasis hergestellt,
wobei dieses Schmiermittel auf Polyglykolbasis die folgende Zusammensetzung hatte:
öl auf Polyglykolbasis | (a) | 93,48 |
Phenyl-a-naphthylamin | 3,00 | |
4,4 f*-Methylen-bis-( 2,6-di- | (D) | |
tert.-butylphenol) | (c) | 2,00 |
Diphenylkresy!phosphat | (d) | 1,00 |
Chinizarin | (e) | 0,02 |
Benzotriazol | (f) | 0,05 |
Octylammoniumcaprylat | (g) | 0,20 |
Di-n-octylphosphit | 0,25 | |
Beispiel 1 | ||
Das vorstehende Schmiermittel auf Polyglykolbasis wurde einem Wärme- und Oxydationstest ebenso wie das vorstehende
Öl auf Polyglykolbasis und ein weiteres öl, das sich von dem Schmiermittel auf Polyglykolbasis lediglich
insofern unterschied, daß es das Phenyl-a-naphthylamin (3) # (a) nicht enthielt, unterworfen. 25 ml der jeweiligen
109824/1700
Schmiermittel wurden einzeln in ein Glasrohr gebracht und bei einer Temperatur von 1750C (3470F) gehalten.
10 1 Luft wurden durch die einzelnen Proben stündlich in Gegenwart von Blei-, Aluminium-, Kupfer- und Eisenkatalysatoren
geblasen. Die Oxydation oder Zersetzung der jeweiligen Schmiermittel wurde durch den erhöhten Substanzverlust
der Probe angezeigt und es wurde die Zeit festgestellt, bevor die Probe irgendeinen signifikanten Verdampfungsverlust
zeigte.
Es wurde dabei festgestellt, daß dieser Zeitraum lediglich 18 Stunden im Fall des Öles auf Polyglykolbasis
und 25 Stunden im Fall des Öles ohne den vorstehenden Bestandteil (a) betrug, während sie 69 Stunden im Fall des
Schmiermittels auf Polyglykolbasis gemäß der Erfindung betrug.
Das vorstehende Schmiermittel auf Polyglykolbasis wurde in einem Glasrohr mit einem Bronze streifen bei 1700C
(3380F) während eines Zeitraums von 10 Tagen gehalten. Am
Ende dieses Zeitraums wurden 10 1 Luft Je Stunde durch das
Öl während eines Zeitraums von 47 Stunden geblasen. Das gleiche Verfahren wurde mit einem weiteren Öl durchgeführt,
welches sich von dem vorstehenden Schmiermittel auf Polyglykolbasis lediglich insofern unterschied, als es
das vorstehende Phenolderivat (b) nicht enthielt, bei dem Jedoch der Phenyl-a-naphthylamingehalt als Bestandteil (a)
einen Wert von 5$ hatte. Entsprechend dem vorstehenden Versuch
traten keine Anzeichen der Abscheidung eines Niederschlages auf der Bronze im Fall des Schmiermittels auf
Polyglykolbasis ein. Es wurde jedoch festgestellt, daß bei der Vergleichsprobe ein brauner Niederschlag auftrat.
109824/1700
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2057T98
Überraschenderweise zeigte es sich, daß der Bestandteil (b) diesen Effekt ergab.
Die Untersuchung wurde entsprechend dem Getriebetest nach dem deutschen Industrie-Standard DIN 51 354 ausgeführt.
Dieser Test befasst sich mit der mechanischen Testung von Getriebeöle in einem Getriebezug nach dem
FZG-Verfahren. Der Zweck dieses Testes besteht in der vorherigen
Untersuchung und Beurteilung von Getriebeöle durch | Peststellung deren schliesslicher Belastungstragungskapazität
und der Gewichtsänderung der Zahnoberflächen.
Bei diesem Versuch laufen ausgewählte Getriebewellen unter Anwendung einer Aufsprühschmierung des zu untersuchenden
Getriebeöles in konstanter Geschwindigkeit und bei einer fixierten Anfangsöltemperatur. Die Belastung auf die Zahnoberflächenwird allmähiieh erhöht. Naeh jeder Änderung —
der Belastung wird die Gewichtsänderung der untersuchten Wellen durch Wägung bestimmt und eine Aufzeichnung über
die Änderungen der Zahnoberflächen (Oberflächenschädigung) erfolgt.
Entsprechend diesem Test wurde ein Schmiermittel auf Polyglykolbasis und ein Vergleichsöl untersucht. Das Ver- *
gleichsöl unterschied sich von dem Schmiermittel auf Polyglykolbasis lediglich dadurch, daß es die Phosphorverbindung
(c) nicht enthielt. Die Ergebnisse des Testes bestätigen, daß das Schmiermittel auf Polyglykolbasis sämtliche
Anfordernisse des Versuches bei einer Reihe von 12 Stufen erfolgreich erfüllte, während das Vergleichsöl bei
der neunten Stufe versagte.
109824/17 00
Der Betrag des Korrosionsschutzes durch zwei Schmieröle wurde gemäß der Standard-ASTM-Vorschrift D 665 bestimmt.
Es wurden unterschiedliche Ergebnisse hinsichtlich dem vorstehend angegebenen Schmiermittel auf Polyglykolbasis
und einem weiteren Öl erhalten, welches sich von dem ersteren lediglich dadurch unterschied, daS es den Aminsalzbestandteil
(g) nicht enthielt. Die Versuchsgegenstände zeigten sich in dem Schmieröl auf Polyglykolbasis,
das erfindungsgemäß erhalten wurde, völlig frei von Korrosion, während die in dem Vergleichsöl scharf korrodiert
waren.
Die Untersuchung der bei dem Versuchsverfahren nach Beispiel 1 angewandten Katalysatoren zeigte klar die Metallschutzeigenschaften
der Bestandteile (e) und (f) des Schmieröles auf Polyglykolbasis gemäß der Erfindung. Im
Fall des Schmiermittels auf Polyglykolbasis wurde festgestellt, daß der Blei- und Kupferkatalysator keine Anzeichen
von Abnützung nach einer Betriebszeit von 60 Stunden zeigte. Bei Verwendung eines weiteren Öles, das sich
von dem Schmiermittel auf Polyglykolbasis lediglich dadurch unterschied, daß ee die Bestandteile (e) und (f)
nicht enthielt, zeigte sich eine Narbenbildung auf dem Bleikatalysator und ein Überzug und eine Verfärbung des
Kupferkatalysators unter den gleichen Bedingungen.
109824/1700
Gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Wärme- und Oxydationstest wurden die folgenden Polyglykolöle einer
Alterung bei einer Temperatur von 1750C (3470F) unterworfen:
Beispiel Zusammensetzung·
100$ Öl auf Polyglykolbasis
95$ Öl auf Polyglykolbasis 5$ Phenyl-a-naphthylamin (a)
99$ Öl auf Polyglykolbasis
1$ Diphenylkresylphosphat (c)
94$ Öl auf Polyglykolbasis 5$ Phenyl-a-naphthylamin
1$ Diphenylkresylphosphat Ca) + (c)
1$ Diphenylkresylphosphat Ca) + (c)
Stundenzahl bis zum Auftreten scharfer Verdampfungsverluste
18 39
18
70
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, daß ein synergistischer Effekt hinsichtlich der Bestandteile (a)
und Cc) in dem Öl "auf Polyglykolbasis vorliegt, obwohl sich
aus Beispiel 3 ergibt, daß der Bestandteil (c) allein nicht als Additiv- zum Schutz gegen Wärme und Oxydation betrachtet
werden kann.
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich deutlich, daß
lediglich eine Kombination sämtlicher vorstehender Zusätze
(a) bis (g) ein zufriedenstellendes Schmieröl auf Polyglykolbasis ergibt.
109824/1700
Oxydationsstabilität | öl auf PoIy- glykolbasis |
Tabelle | Öl auf PoIy- glykolbasis |
öl auf PoIy- glykolbasis _l Λ OiL |
|
Belastungskapazität | + (b) | + I/o (c) |
|||
Korrosionsschutz gegen Wasser in der flüssigen Phase |
schlecht | ■Öl auf PoIy- glykolbasis |
schlecht | schlecht | |
Korrosionsschutz in der Dampfphase |
mittel | (a) | mittel | zufrieden stellend |
|
Schutz gegen Abnützung | schlecht | mittel | schlecht | schlecht | |
Stabilität bei hohen Temperaturen |
schlecht | mittel | schlecht | schlecht | |
109 | schlecht | schlecht | schlecht | mittel | |
OO N) |
schlecht | schlecht | schlecht | schlecht | |
schlecht | |||||
-α ο |
mittel | ||||
Oxydations stabilität |
Öl auf Polyglykol- basis + 0,05 % (d) |
Tabelle | öl auf PoIy- glykolbasis + 0,25 * (f) |
Öl auf Polyglykol- basis + 0,25 1° (g) |
Schmiermittel auf Polyglykol- basis |
|
Belastungs kapazität |
schlecht | schlecht | schlecht | sehr gut | ||
Korrosionsschutz gegen Wasser in der flüssigen Phase |
mittel | Öl auf Polyglykol- basis + 0,05 i» (e) |
mittel | gut | sehr gut | |
Korrosionsschutz in der Dampfphase |
schlecht | schlecht | gut | mittel | gut | |
Schutz gegen Wasser |
schlecht | mittel | gut | schlecht | gut | |
1098 | Stabilität bei hohen Temperaturen |
schlecht | schlecht | schlecht | mittel | gut |
schlecht | schlecht | schlecht | schlecht | gut | ||
1 701 | schlecht | |||||
«_/ | schlecht | |||||
Claims (10)
- PatentansprücheSchmiermittel, bestehend aus einer flüssigen PoIyglyko'ürßasis und einem Gemisch von Additiven, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Additive aus(a) mindestens einem aliphatisch und/oder aromatisch substituierten Amin als substituiertes Amin,(b) einem aliphatisch substituierten Phenol,(c) einem organischen Phosphat der Formel<\ Oworin R1, R2 und R, Alkyl-, Aryl-, Alkaryl-, Alkoxyalkyl- oder Halogenalkylgruppen bedeuten,(d) mindestens einem substituierten oder unsubstituierten Polyhydroxychinon,(e) mindestens einem Benzotriazol oder einem Alkylderivat des Benzotriazols,(f) einem Reaktionsprodukt aus einer organischen Säure
und einem substituierten Amin und(g) mindestens einem aliphatisch oder aromatisch substituierten organischen Phosphitbesteht.109824/1700- 15 - - 2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Zusatz in einer Menge von 0,001 bis 5 Gew.-?', "bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels, vorliegt«
- 3. Schmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (a) aus Phenyl-ct-naphthylamin besteht.
- 4* Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (b) aus 4f4'-Methylenbis-(2,6-ditert.-butylphenol) besteht. _
- 5. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (c) aus Diphenylkresylphosphat besteht.
- 6. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (d) aus Chinizarin besteht.
- 7. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (e) aus Benzotriazol beisteht.
- 8. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (f) aus Octylammoniumcaprylat besteht.
- 9. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (g) aus Di-n-octylphosphit besteht.
- 10. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyglykolbasis die allgemeine Formel- (CHR2 - CR3R4 - 0 - )χ ^γ besitzt, worin y einen Wert von 1 bis 6 besitzt und falls1098-24/1700y einen Wert von 1 besitzt, R1 und R1- Wasserstoff atome, Alkyl-, Cycloalkyl- oder Acylgruppen, R2, R^ und R^ Wasserstoffatome, Alkyl- oder Cycloalkylgruppen bedeuten und, falls y einen Wert von 2 bis 6 besitzt, R1 den Rest eines mehrwertigen Alkoholes bedeutet, wobei die anderen Substituenten die vorstehend angegebene Bedeutung besitzen.109824/1700
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US88226869A | 1969-12-04 | 1969-12-04 |
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Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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