DE2046295A1 - Verfahren zur Abtrennung von Magnesium aus Naßverfahrenphosphorsaure - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Magnesium aus NaßverfahrenphosphorsaureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Phosphorsäure zwecks Entfernung von Magnesium, insbesondere aus
Naßverfahrenphosphorsäure *
Bei diesem Verfahren wird Phosphorsäure gewöhnlich durch Aufschluß von Phosphatgestein mit Schwefelsäur· hergestellt, die
unter Bildung von Phosphorsäure einer Konzentration von etwa 30 Gewichts-^ P2 0K "1^ ^n den Reaktionsprodukten unlöslichem
Gips reagiert* Der Gips wird von der Phosphorsäur· mit üblichen Mitteln, zum Beispiel Filtration und/oder Absetzen, abgetrennt, und die erhaltene schwache Säure kann als Handelsware
gebraucht werden. Für viel· wichtig· gewerblich· Zwecke, z. B. zur Herstellung von flüssigen Düngemitteln, wird die
schwache Säur· durch Eindampfen auf «inen Gehalt von 50 -
108817/1826
BAD
Obgleich der Grundgedanke des Naßverfahrene für Phosphorsäure einfaoh ist, leidet das Verfahren an vielen technischen Schwierigkeiten und die anfallende Phsophorsäure ist ein sehr unreines Material mit verhältnismäßig großen Mengen gelöster Sulfate
und kleinen Mengen Fluoriden, Fluorsilikaten und anderen Salzen von Aluminium, Magnesium, Eisen und anderen Metallen, Diese
Verunreinigungen fallen aus und setzen sich als Feststoff oder Schlamm mit langsamer Geschwindigkeit ab, was ssu Standzeiten
von vielen Tagen und sogar Monaten führt· Die sich absetzende Feststoffmenge schwankt mit der Reinheit des Phosphatgesteins,
aus dem die Säure stammt, und liegt im allgemeinen bei 0,5 bis 10 Gewichts-^ der Säure.
Es ist bekannt, daß die in der Naßverfahrenphovphorsäure als
vorherrschende Metallverunreinigungen vorhandenen Eisen- und Aluminiumionen gelatinöse Niederschläge bilden, die daraus
hergestellte Ammoniumsalz-Düngemittellösungen thixotrop und gelatinös maohen. Die USA Patentschrift 3 Okk 851 erwähnt,
daß die Bildung von gelatinösen Eisen- und Aluminiumniedersehlägen dadurch verhin4»*t werden kann, daß man die Säure
zweoks Austreibung der Fluoridverunrelnigungen erhitzt und
darauf aoyklische Polyphosphorsäuren, einschließlich Pyrophosphorsäure, in der Säure bildet. Außerdem gibt diese
Patentschrift an, daß Magnesium eine weit höhere Konzentration an Polyphosphaten zur Verhinderung einer Ausfällung erfordert, als dieselbe Menge anderer Metallverunreinigungen,
und si· sohlägt vor, da··Magnesium selektiv aus der verdünn-
109817/1825
BAD ORIGINAL
ten Naßverfahrensäure entfernt werden kann, Indem man die Säure
über ein Kationenaustauschharz leitet. Unangenehmerweise ist aber die Verwendung eines Kationenaustauachharzea relativ
feuer und zeitraubend.
Ss ist auch schon vorgeschlagen worden, die Magnesiumverunreinigung
mittels "Überammonisierung" von Superphosphorsäure zu
entfernen, die als Phosphorsäure mit einem Analysenwert von mindestens 665t P2 0S definiert werden kann. Die Überphosphorsäure
wird mit Wasser verdünnt und dann auf ein Verhältnis von NsP2Og, von etwa 0,4 ammonisiert, um das Magnesium als komplexes
Ammoniua5m5f£iaauszufällen . Dieses Verfahren hat den
Nachteil, daß wesentlich weniger Phosphat auftritt, weil nur ein kleiner Anteil des komplexen Ammoniumphosphatniederschlages
Magnesium ist. Schlämmverfahren sind ebenfalls benutzt worden, um Magnesium aus Naßverfahrenphosphorsäure abzutrennen.
Solche Verfahren sind natürlich wenig leistungsfähig
und teuer, denn sie erfordern Kapitalaufwand für großräumige Lagerbehälter und Unterhaltung großer Einrichtungen.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein wirksames wirtschaftliches Verfahren zur raschen Entfernung löslichen
Magnesiums aus Naßverfahrenphosphorsäure zu schaffen, um dadurch
den Magnesiumgehalt der Säure herabzusetzen, ohne daß man zu einer Neutrailsierung mit Ammoniak greifen müßte.
Man erhält so eine gereinigte Naßverfahren-phosphorsäure
durch Entfernung von Magnesium.
BAD ORIGINAL
109817/1825
Es wurde festgestellt, daß es möglich 1st, Magnesium aus Naßverfahrenphosphor
säure In Form gut entwickelter Kristalle auszufällen, die sich leicht von der Lösung durch Absetzen oder
Filtrieren abtrennen lassen. Der Niederschlag besteht aus einer komplexen Magneslum-Aluminium-Fluorid-Phosphatverbindung,
deren Analyse ein MgOiAl-O.χF-Gewichtsverhältnis von etwa 1t1,4:2
zeigt. Falls ungenügende Mengen der Trennungsbestandteile in der rohen Säure vorhanden sind, werden solche Bestandteile zu
der sauren Lösung oder den Reaktionskomponenten zugesetzt, aus denen die Säurelösung hergestellt wird. Zwecks größter Ausfällung
an Magnesium muß zusätzliches Aluminium und Fluorld zu der Säure zugegeben werden.
Es ist wesentlich, daß das Fluorid für die Bildung des Magnesiumkomplexes
in der Phosphorsäurelösung "als "frS&er" Fluorwasserstoff
oder Fluoridion vorhanden ist. Fluor liegt normalerweise in der Säure in Form von SiF^ oder H2SiFg vor.
Diese Verbindungen sind nicht befähigt zur Erzeugung des gewünschten
Magnesiumkotaplexes. Bei einer Aueführungeform der
Erfindung wird HpSiFg in der Stture hydrolisiert und SiFr entfernt,
vom Fluorwasserstoff mur Verwendung in dem Verfahren zu
liefern.
Gemäß einer Ausführung*form der Erfindung wird lösliches Magnesium
aus sohwacher Naßverfahrenphosphorsäure mit etwa 25
bis 35 Gewichta-$ PgO_ entfernt· VIe schon angegeben, wird
eine solche Säure durch Aufschluß von Phosphatgestein mit
Schwefelsäure unter Bildung von Phosphorsäure und Gips erzeugt,
der abgetrennt wird. Die erhaltene schwache Säure
109817/1825
BAD ORIGINAL
enthält gelöstes Fluor, Magnesium, Silizium, Calcium, Eisen, Aluminium, Sulfat, Kalium und andere Verunreinigungen.
Das Verfahren umfaßt folgende Stufent
a) Eindampfen der schwachen Phosphorsäure bei einer Temperatur von 85 - 100° C unter einem Druck unterhalb Luftdruck
auf eine Konzentration von 45 - 53 Gewichts-^, vorzugsweise
47-51 Gewichts-# po0>i* wodurc*x der Η23:^6~
gehalt der Säure herabgesetzt und der Fluorwasserstoffgehalt erhöht wird.
b) Aufrechterhaltung des Fluorwasserβtoffgehaltes der konzentrierten
Phosphorsäure auf einem Gewichtsverhältnis FiMgO
von mindestens 2,2, vorzugsweise zwischen 3 raid 12.
c) Aufrechterhaltung des löslichen Aluminiumgehaltes der konzentrierten
Phosphorsäure, gemessen als Al„0„ auf einem
Gewichtsverhältnis von Al-O-iMgO auf mindestens 1,4, vorzugsweise
zwischen etwa 3 und 12.
d) Aufrechterhaltung der konzentrierten Phosphorsäure auf 50 - 100° C während 15-40 Stunden zur Bildung eines
Niederschlages enthaltend eine kristallin· Jfil trierbare
Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatkomplexverbindung und
e) Abtrennung das Niederschlages von dar gereinigten konzentrierten Phosphorsäur·.
Vorzugsweise wird dia Ausfällung da· magnesiumhaltigen Kom
plexes durch Impfung dar Phosphorsäure mit etwa 1-4 Gewichts-^
109817/1825 «dormin«.
Niederschlag aus einem vorhergehenden Verfahrensgang erleichtert.
Es ist allgemein anzunehmen, daß das Fluor im rohen Phosphatgestein als Calciumfluorid vorliegt und mit Tricalciumphosphat
eine Komplexverbindung bildet. Das im rohen Phosphatgestein vorhandene Aluminium liegt in der Regel als Alkalialuminiumsilikat vor. Menge und Zusammensetzung des Silikates schwanken beträchtlich bei verschiedenen Arten von Phosphatgestein.
Das Fluor wird bei der Behandlung des Phosphatgesteins mit
Schwefelsäure im allgemeinen leicht aufgelöst. Die Löslichkeit des Aluminiums ist dagegen bei verschiedenen Phosphatarten unterschiedlich. Die Löslichkeit steigt mit höherem
Alkallgehalt des Alkalialuminiumsilikates. Sie ist auch grosser bei Phosphaten, die bei Temperaturen oberhalb 700 C calciniert worden sind.
Vie schon erwähnt wurde, wird das Fluor in der rohen Phosphorsäure hauptsächlich als Siliciumverbindung aufgelöst, die
keine komplexe Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatverbindung
naoh der Erfindung bildet. Ein Teil oder das gesamte Fluoridion jedoeh, das für die Bildung des komplexen magnesiumhaltigen Niederschlage* erforderlich ist, läßt sich durch Zersetzung des H2SiFg in der Phosphorsäure gemäß der folgenden
Gleiohung erhaltent
2HF +
10981771825
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2046795
schwacher Naßverfahrenphosphorsäure ^i-F. vorzugsweise über
Fluorwasserstoff verdampft und die Hauptmenge Fluorwasserstoff in der Säure vorhanden ist, wenn Verdampfung auf 45
bis 53$ P20E-Konzentration vorgetrieben wird. Bei höheren
Konzentrationen verflüchtigt sich der Fluorwasserstoff rasch.
Tabelle I zeigt Analysen von F und SiO und berechnete H-SiFg-
und HF-Gehalte einer typischen Naßverfahrenphosphorsäure, während der Eindampfung von einem P_0--Gehalt von 35,5$ auf einen
solchen von 54$.
| P 0 | F | Tabelle I | bei 85 - 100° | C | |
| Gewichts-% | Gewichts-% | Phosphorsäure | Berechnet | Berechnet | |
| Eindampfung von | 35,5 | 2,08 | SiO | H2SiF5 Gewichts-% |
HF Gewichts-% |
| 39,0 | 2,14 | Gewichts-% | 2,64 | 0 | |
| 44,3 | 2,04 | 1,10 | 2,64 | 0,05 | |
| 46,1 | 1,87 | 1,10 | 1,92 | 0,5* | |
| 48,1 | 1|49 | 0,80 | 1,44 | 0,73 | |
| 53,4 | 0,94 | 0,60 | 0,70 | 0,94 | |
| 54,0 | ö,67 | 0**9 | 0,17 ';' ;.; | ο,βι | |
| °t<*7 | 0,81 | ||||
| Sjror | |||||
Di© Phosphorsäure wird normalerweise bei etwa 85 - 100 C
unter vermindertem Druck amf »in· Fhosphorsfturek«n««ntratlon
von etwa 45 - 53 Gewichts-% eingedampft, wobei das Gewichtsverhältnis von F:SiO2 der Säure auf zwischen 10 und 20 ansteigt.
Vorzugsweise wird der SiOg-Gehalt der Säure auf
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weniger als 0,2 Gewichts-^ und zweckmäßig auf weniger als 0,1
Gewichts-$ herabgesetzt.
Fluorwasserstoff oder lösliches Fluorid kann der konzentrierten Phosphorsäure zugesetzt werden, um eine vollständigere
und raschere Ausfällung des Magnesium—komplexes zu erzielen.
Vorzugsweise wird der Fluorwasserstoffgehalt der Säure auf einem Gewichtsverhältnis von FxMgO zwischen etwa 3 und 12
während der Ausfällungsstufe gehalten. Die Ausfällung des
Magnesiumkomplexeβ wird mit zunehmendem F:MgO-Verhältnis zunehmend
rascher und vollständiger. Ein größeres Gewichtsverhältnis als 12 liefert jedoch wenig zusätzlichen Vorteil und
führt zu einem Fluoridüberschuß in der Produktsäure.
Wie schon erwähnt wurde, sind gewöhnlich Aluminiumverbindungen in der Naßverfahrenphosphorsäure vorhanden. In einigen Fällen
reicht das Aluminium zur Bildung der komplexen Magnesiumverbindung nach der Erfindung aus. Man kann jedoch zusätzlich
Aluminium als eine in der Reaktionsmischung lösliche Aluminiumverbindung,
z. B. als Aluminiumnitrat oder -sulfat, zusetzen. Vorzugsweise wird der Aluminiumgehalt der Säure auf einem Gewichts
verhältnis von Al_O„iMgO zwischen etwa 3 und 12 während
der Ausfällungsstufe gehalten. Magneβiuraausfällung steigt
rasch an und wird vollständig bei größeren Gewichtsverhältnissen von Al„O„:MgOy als 3 aber Verhältnisse oberhalb 12
geben nur geringen zusätzlichen Vorteil.
Die Eindampfungstemperatüren von 85 - 100 C sind nicht sehr
wichtig. Im allgemeinen erfordern niedrigere Eindampfungs-
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temperature!! auch niedrigere Drücke, welche die Betriebskosten
erhöhen, während höhere Temperaturen zu gesteigerten Korrosionsproblemen rühren. Temperaturen von 50 - 100° C für die
Ausfällung des Magnesiumkomplexes sind auch nicht sehr wesentlich,
aber diese Temperaturen scheinen die Ausfällung zu fördern und werden daher bevorzugt. Filtration der Säure verläuft
sehr rasch, wenn diese auf 50 - 100° C gehalten wird.
Nach dem vorliegenden Verfahren gereinigte Phosphorsäure besitzt einen stark verminderten Magnesiumgehalt bei nur geringer
Verminderung der Eisenwerte. Tabelle II zeigt das Ausmaß der Entfernung von Magnesiu, Aluminium und Eisen.
Ausmaß der Entfernung von Fe, Mg und Al
Bestandteil Konzentrierte Säure Filtrierte Säure
P2O5 49,1 h99k
MgO 0,4 0,2
Al2O3 1,2 0,9
Fe2O3 2,1 2,0
Die nach der Erfindung gereinigt· Phosphorsäure ist besonder«
brauchbar für die Herstellung haltbarer Ammoniumpolyphosphat-DUngemittellusungen. Typische Düngemittellösungen erhält man
durch Eindampfung der gereinigten Säure unter Bildung von Superphosphatsäure, die dann mit Wasser verdünnt und init
Ammoniak auf pH 5 - 8 gebracht wird. Eine aus der naoh der
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Erfindung gereinigten Naßverfahrenphosphorsäure stammende
wäßrige ammonisierte Superphosphorsäure hat die folgenden Eigenschaften und erweist sich über viele Monate beständig.
| Stickstoff | pH | 10 Gewichts-% |
| Phosphor (als Ρ?0ς) | Spezifisches Gewicht bei 60° C |
3k Gewichts-% |
| Spurenmineralien | Auesalztemperatur | 2-3 Gewichts-% |
| Eisen (Fe9O ) | ca 2,0 Gewichts-% | |
| Calcium (CaO) | ca 0,1 Gewichts-% | |
| Magnesium (MgO) | ca 0,1 Gewichts-% | |
| 6,0 | ||
| -18° C (0° F) |
Verteilung der Ammoniumphosphate in Gewichts-% war etwa folgende 1
37% Ammoniumorthophosphat
^9% Ammoniumpyrophosphat
^9% Ammoniumpyrophosphat
8% AmmoniumtripoIyphosphat
5% Ammoniumtβtrapolyphosphat
1% höhere Ammoniumphosphate
In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Prozentanga ben auf das Gewicht soweit nicht andere angegeben.
Die freie Säure in diesem Beispiel war eine typisohe schwache Naßverfahrenphosphorsäure, die mittels Sohwefelsäureansäuerung
▼on Phosphatgestein erzeugt war« Die Beschickung hatte fol-
raeugt war« Die BesonicKung natte 101-
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- 11 - 204B295
gende Analyse: 35,3$ *2°5' 2'°$ F» 1»1^ Si02» °*3^ Μβ°»
0,8$ Al2O3 und 1,5$
Diese schwache Naßverfahrenphosphorsäure wurde durch Eindampfen
bei 95° C unter 66 mm Hg auf 50$ P3O_ konzentriert, wodurch
etwa 95$ des Siliciums entfernt wurden. Die Eindampfung wurde abgebrochen, wenn das Verhältnis von FiSiO^ auf 20 angestiegen
war. Die Analyse der konzentrierten Säure zeigte 50,0$ P2°5» 1|2$ Fluorid (etwa 1,1$ als Fluorwasserstoff),
0,4$ MgO, 1,2$ Al2O3, 0,06$ SiO2 und 2,1$ Fe3O3.
Die konzentrierte Säure wurde bei etwa 55 C 40 Stunden lang
aufbewahrt, um das Kristallwachstum und die Absetzung der komplexen Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatverbindung zu
fördern. Dann wurde die erhaltene teilweise geklärte warm behandelte Naßverfahrensäure filtriert. Ein Filtrationsversuch
wurde an der warm behandelten Naßverfahrenphosphorsäure
unter Anwendung eines senkrechten Plattenfilters von etwa 9|0
m (97 Quadratfuß) durchgeführt. Vor der Filtration wurden die Filterplatten mit etwa 5 kg (11 Pfund) Diatomäenerde
vorbeschichtet. Das Filtergewebe war aus Polypropylen gewebt. Der Filtrationsdruck wurde konstant auf etwa .'3,4 kg/
cm (45 psig) gehalten und die Temperatur betrug 77 C. Der
Säurezulauf zum Filter enthielt 1,4 Gewichts-$ Feststoff,
50 Gewichts-$ P3O„, 1,2 Gewichts-$ Fluorid und 0,4$ Gewichts^
MgO. Nach einer Stunde Filtration waren etwa 1234 1 (326 Gallonen) klares Filtrat aufgefangen, das 50
Gewichts-$ P0O und 0,7 Gewichts-$ F sowie 0,20 Gewichts-$
MgO enthielt. Die P0O„-Rückgewinnung in dem klaren Filtrat
2fO98r7/1825
betrug 98$, während die MgO-Entfernung aus der Säure 505ε be
trug. Die Gewinnung von Fe„O im Filtrat betrug 93$» was
die selektive Entfernung von MgO beweist. Die Analyse des Filterkuchens als Trockensubstanz ergab 11,5$ Po0*» 1^»5$
^ 5
MgO1 20,7$ AIpO und 31,8$ F entsprechend einem Gewichtsver
* 3
hältnie von MgOxAl3O :F = 1:1,4t2,2.
Aue diesem Beispiel ergibt sich der günstige Einfluß des Zusatzes
von Fluorwasserstoff und Aluminiumsulfat zur konzentrierten Säure auf die Magnesiumentfernung. Die zugeleitete
Säure war hier eine Naßverfahrenphorphorsäure mit der Analyse: 28,1$ P2O5, 0,51$ MgO, 0,88$ F, 0,31$ Al3O und 0,53$ SiO3.
Diese schwache Säure wurde bei 95 C auf einen P„0„-Gehalt
von 48,6$ und einen SiO2-Gehalt von 0,16$ konzentriert. Vor
der Konzentrierung wurden etwa 2$ Magnesiumhaitiger Niederschlag
aus Beispiel 1 zur Säurelösung zu-gegeben, um als Impfmittel für die Erleichterung der Fällung zu dienen. Nach
Konzentrierung wurde der Fluoridgehalt durch Zugabe von Fluorwasserstoff auf 3»14 und die Aluminiumkonzentration, gemessen
als Al2O-, durch Zugabe von Aluminiumsulfat auf 1,77$ eingestellt.
Die konzentrierte Säure wurde dann Zk Stunden bei 67 C aufbewahrt,
vuni das Kristallwache turn und die Absetzung der komplexen
Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatverbindung zu unterstützen. Die erhaltene teilweise geklärte Säure wurde
filtriert und ergab eine Phosphorsäure von niedrigem Magnesiumgehalt
mit der Analyse 48,7$ P3O5, 0,03$ MgO, 0,76$ F,
1 flQO 1 Ί / 1 ο *» r
" 13 " 204R295
0,73$ Al2O3 und 0,23# SiO2.
Dieses BEispiel wurde in derselben Weise wie Beispiel 2 durchgeführt,
jedoch wurde die konzentrierte eingestellte Säure über verschiedene Zeiträume bei etwa 70° C vor der Filtration
von gehalten. Die folgende Tabelle zeigt die Bedeutung,Aufbewahrung^
oder Zurückstellung auf den MgO-Gehalt der filtrierten Säure.
Aufbewahrungszeit MgO-Gehalt des Filtrate
vor Filtration in in Gewichts-^
Stunden
0 0,37
1,25 0,21
23 0
Die gereinigte Phosphorsäure auβ Beispiel 1 wurde am Boden
eines Verdampfers mit untergetauchter Verbrennung eingeleitet, wo sie mit einem abwärts gerichteten Strom aus Luft und
Verbrennungsprodukten von einer Temperatur von etwa 700 C
in Kontakt gebracht wurde. Durch Berührung mit den heißen Gasen wurde die Säure auf etwa 290° C erhitzt, in den Gasen
mitgeführt und zu einer viskosen Superphosphorsäure von etwa 7^ P-Og-ßehalt entwässert, wovon mehr als 60$ in der PoIyphosphatform
vorlagen. Aus dem Verdampfer wurden die mitgeführten Gase, Luft und Säure zu einem Abscheider geleitet,
wo die Säure abgetrennt wurde. Dann wurde die Säure auf unter 120° C gekühlt,
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- ■"* - 204R295
Die gekühlte Supernosphorsäure wurde mit Wasser und Ammoniak
In geregelten Verhältniesen vermischt, um eine wäßrige Ammoniumphosphatdüngemittellösung
mit 10 -11# N und 3^-37$ ρ 2°κ
zu ergeben. Die Ammoniumphosphatlösung wurde auf etwa 30 C
abgekühlt und aufbewahrt. Sie blieb viele Monate ohne Ausfällung von festen Stoffen beständig. Diese Haltbarkelt war dem
niedrigen Magnesiumgehalt zuzuschreiben, zumal ähnliche Produkte
mit etwa doppelt soviel Magnesium nur einige Wochen beständig waren.
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Claims (1)
- Patentansprüche1· Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrenphosphorsäure mit einem Gehalt an löslichen Magnesiumverunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Magnesium in Form einer unlöslichen kristallinen komplexen Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatverbindung in einem Gewichtsverhältnis von MgOiAl3O tF von 1:1,4*2,2 abtrennt und die Aluminium- und Fluoridionen in der Säure auf einem solchen ¥ert hält, daß ein Gewichtsverhältnis von AIpO ι MgO von mindestens 1,4 und Gewichtsverhältnis von F:MgO von mindestens 2,2 während der Abtrennung aufrecht erhalten wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichteverhältnis von Al3O-JMgO zwischen etwa 3 und 12 und das Gewichtsverhältnis von FiMgO zwischen 3 und während der Abtrennung erhalten·3· Verfahren nach Anspruch Z9 dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure mit einem 1 - 4 Gewichts-^ Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatkomplex mit einem Gewichteverhältnis von MgOxAlgO iF von etwa 1:1,4:2,2 beimpft wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mana) die Phosphorsäure bei einer Temperatur von 85 - 100 C bei Unterdruck auf eine Konzentration von 45 - 53 Ge-109817/1825ORIGINAL INSPECTED204Π295wicht8-56 PgO eindampft, wobei der Siliciumgehalt der Säure, gemessen als SiO-, absinkt und der Fluorwasserstoff gehalt ansteigt,b) den Fluorwasserstoffgehalt der konzentrierten Phosphorsäure auf einem Gewichtsverhältnis FtMgO von mindestens 2,2 hält,c) den löslichen Aluminiumgehalt der konzentrierten Phosphorsäure, gemessen als Al2O , auf einem Gewichteverhältnis Al O.iMgO von mindestens 1,4 hält,2 3 'd) die konzentrierte Phosphorsäure 15 - ^O Stunden lang auf 50 - 100° C hält und eine komplexe Magnesium-Alumlnium-Fluorid-Phosphatverbindung ausfällt unde) den Niederschlag von der gereinigten konzentrierten Phosphorsäure abtrennt.5· Verfahren nach Anspruch ht daduroh gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis FtMgO in Stufe b) zwischen 3 und 12 und das Gewichtsverhältnis Al2O.tMgO in Stufe c) zwischen etwa 3 und 12 gehalten wird.6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure in Stufe a) mit 1 - h Gewichts-^ festem Magnesium-Aluainium-Fluorid-Phosphatkomplex mit einem Gewichtsverhältnis MgOtAIgO tF von etwa 1t1,1U2,2 beimpft wird.ORIGINAL INSPECTED- 17 - 204B2957. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure in Stufe d) mit 1-4 Gewichts-% festem Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatkomplex von einem Gewi chtsverhältnis MgO:Al2O iF von etwa 1:1,4x2^2 beimpft wird.8. Verfahren naoh Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure in Stufe a) auf einen PgO--Gehalt von 47 - 51 Gewichts-% eingedampft wird.9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die PhosphorsäuretLn Stufe a) bis auf ein Gewichtsverhältnis F:SiO2 zwischen etwa 10 und 20 eingedampft wird.10. Verfahren nach Anspruch 91 dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäurelösung in Stufe a) mit 1-4 Gewichts-% festem Magnesium-Aluminium-Fluorid-Phosphatkomplex mit einem Gewichtsverhältnis MgO:Al2O_jF von etwa 1t1,4:2,2 beimpft wird.109817/1825ORIGINAL INSPECTED
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