DE2044022C3 - Verfahren zur Herstellung von PoIv mensationsbeschleumgern in Form von kleinen Kugelchen - Google Patents

Description

15- bis 2_5BS»,chu-

Vlk

Sin:.« S™Ä* 15- bis 2_5BS»,chuzeichnet. lsi. ^u^_fschlammung eines Vulkanis^ions-

in der X ein Wasserstoffatom oder die Benz- f*?™"^ " _mit einem Kohlenwasserstoff in einer ih.azyl-2-thiogruppe ist, verwendet. Menne von 10 bis 100 Gewichtsprozent, bezöge, auf

2_$ Mengt von _Vulkanisationsbeschleumgers, .mter

ShSÄrt «rniischt. daß sich kleine Küg,;,hen

X>ele bevorzugter Vulkanisationsbeschleuniger 30 sind Thiazole der allgemeinen Formel

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung N

von Vulkanisationsbeschleuniiern in Form von kleinen _{c s} _ χ Kügelchen. Diese Vulkanisationsbeschleuniger sind

für die Gummi-lnd'istrie wertvoll. In der gummi- 35 S erzeugenden Industrie strebt man ein automatisches

Abwiegen der zahlreichen Zusätze an, um die Arbeits- Wasserstoffatom oder die Benzthi.izyl-

kosten zu senken, die Arbeitszeit zu verkürzen und in der X ein VVassersion

um das Abwiegen rasch und zuverlässig durchzu- ^'^^,!npsoemäß verwendbare Kohlenwasser-

fiihren. Andererseits verursacht die Handhabung von ₄° Der erlinüur^ _{ur flüssig se}in und einen

pulverförmigen VulkanisationsDeschleunigern, wie stoff kann ^Dei ^^{u H} _haber Typische Beispiele

N-Morpholino-benzthiazyl-2-sulfenamid, beim Men- ^Sf.^""^"^asLstoffe sind Benzol, Toluol,

sehen häufig Dermatitis. Aus diesem Grunde ver- ^«^^^„pyibenzol. Isopropyltoiuol,

wendet man die Vulkanisationsbeschleumger nicht Xylol, Athylbenzoi, isop< W Mesitylen, Li-

i„ Pulverform sondern vorzugsweise in Form von 45 ^«»P^^eDtM K Penten, Dekan oder

Flocken, Granulaten, Stangen, Blöcken oder anderen groin Hexan, Heptan, ucu ,

Gebilden. Für die Verarbeitung von Vulkanisations- ⁰^."!"?- ,. . _anzuwendenden Kohlenwasserstoffs

beschleunigern in Form solcher Gebilde .st die Ver- ^D* ^MenJ^?" *£. * bis 70 Gewichtsprozent,

wendung von geeigneten Bindemitteln erforderlich, betragt ^vo _f ^rau^*^e'^_h,_e„_niKe_rme„gc.

die jedoch die Dispergierb.rk.it der Vulkanisations- ₅o bezoger,au d e Beschieun.g ™ 8^^ _Μ^

beschleuniger im Gummi herabsetzen und die physi- .^Dl\fj"f_h,_n,l_u ^g _lfo_nat oder Polyvinylpyrrolidon,

kaiischen Eigenschaften der vulkanisierten Gummi- wie Alkylbenzo »« °"^r _üblicherweise in einer

produkte verschlechtern können. Darüber hinaus in die waßnge Au ^^"^^_{Μ|ιαβη GlÄtte}

erfordert die Verarbeitung der Vulkamsationsbe- Menge von _; b s 10 /„ ™"ⁿ^ * kugelförm.gen

schleuniger in der vorstehend genannten We.se b._{h 5}5 der Kuge*te*.unde ^^"f^^ ^j,,

sondere Apparaturen, wie Granulatoren wodurch Gestalt fuhren ^U^ ^ _{phase zurück und wer}den

die Produktionskosten notwend.gerwe.se erhöht wer- ^^abgetrennten ^"^^

'"Es ist bereits bekannt, Vulkanisationsbesch.euniger

in Form frei fließender Körner dadurch herzustellen, 6o und f^^f?J

daß man einen pulverförmigen Beschleuniger mit verm.scht. Die waßnge:

AbJni«. brich, oder _s=h„eid_C. und die so «rhal.enen ^O^m^ abi^.er, und ^^^,

Ul rel.liv „ms.ändlich. hä„₈. vom verwende»« Kohlenwassersloll ab und

liegt vorzugsweise mindestens 30 C unterhalb de* Siedepunkts des Kohlenwasserstoffs.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur bei Beschleunigern in zerkleinerten, jedoch unerwünschten Formen, wie Pulver, anwendbar, sondern auch bei einem die Beschleuniger enthaltenden Reaktionsgemisch. Zum Beispiel wird ein Gemisch von Anilin, Schwefel und Schwefelkohlenstoff unter Druck behandelt, wobei rohes 2-Mercaptobenzthiazol entsteht. Dieses Rohprodukt wird nach einem üblichen Verfahren unter Bildung einer wäßrigen Lösung des Natriumsalzes des 2-Mercaptobenzthiazols gereinigt. Die wäßrige Lösung wird angesäuert, unri man erhält eine wäßrige Aufschlämmung, die entsprechend vorliegender Erfindung behandelt werden kann. Gegebenenfalls kann man die vorgenannte wäßrige Lösung mit Wasserstoffperoxid oder Chlor oxydieren, wobei Dibenzthiazyldisulfid entsteht. Die derart erhaltene wäßrige Aufschlämmung von Dibenzthiazyldisulfid kann entsprechend vorliegender Erfindung behandelt werden.

Wie vorstehend erwähnt, lassen sich die erfindungsgemäß erhaltenen kleinen Teilchen eines Vulkanisationsbeschleunigers nicht nur ausgezeichnet in Gummi dispergieren und bei der Gummiverarbeitung besser handhaben als Beschleuniger in Pulverform. Außerdem können sie auch, ohne zu stäuben, behandelt werden, wie nachstehend ersichtlich ist. Es ist vorteilhaft, daß die Größe der Kügelchen durch Einstellung der Rührgeschwindigkeit oder durch Zufügen eines geeigneten oberflächenaktiven Mittels zur wäßrigen Aufschlämmung in beliebiger Weise gesteuert werden kann.

Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

In ein 500 ml fassendes Becherglas mit einem Ankerrührer wird eine 17°/_oige wäßrige Aufschlämmung von 250 g 2-Mercaptobenzthiazol gegeben. Unter Rühren werden 42,5 ml Xylol zugefügt. Nach 5 Sekunden bildet sich ein Niederschlag, der abgetrennt und an Luft getrocknet wird. Es werden 42,5 g kleine, poröse Kügelchen von 2-Mercaptobenzthiazol mit einem Durchmesser von 1,0 bis 2,0 mm erhalten.

Beispiel 2

In die gleiche Vorrichtung wie in Beispiel 1 wird t5 eine 20 %ige wäßrige Aufschlämmung von 250 g Dibenzthiazyldisulfid gegeben. Es werden 50 ml Toluol zugefügt. Der erzeugte Niederschlag wird wie in Beispiel 1 behandelt. Es werden 50 g Dibenzthiazyldisulfid in Form kleiner, poröser Kügelchen erhalten.

Beispiel 3

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt, jedoch mit der Änderung, daß vor der Zugabe von Xylol 0,1 g Polyvinylpyrrolidon zugefügt as wird. Die Behandlung des Niederschlags wie in Beispiel 1 liefert kleine, poröse Kügelchen von 2-Mercaptobenzthiazol.

Beispiel 4

Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wird wiederholt, jedoch mit 40 ml Heptan an Stelle von Toluol. Die Behandlung des Niederschlags wie in Beispiel 1 liefert kleine, poröse Kügelchen von Dibenzthiazyldisulfid.

Claims (2)

1. ι η üch auf diese Weise auch praktisch ^Außer^t^enⁿ HersteUen, sondern die,betreffenden

   dadurch gekennzeichnet, daß man ⁵^^υ"'^8<1 ⁿ _noch feuchten Filterkuchens, uno diese

   eine wäßrige, 15- bis 25gewichtsprozenüge Auf- '"^Ρ°™_ο^_η"_εΓ Rühren mit einer wäßngen Emulsion

   schlämmung eines Vulkanisationsbeschleun.gers ^SusP^e"^S'°" "_a" _schen. mit Wasser nicht machbaren

   mit einem Kohlenwasserstoff in einer Menge von von in ο^™⁵™-_{slen Po}i_yvinyläthern zu versetzen 10 bis 100 Gew.chtsprozent, bezogen auf das .· Losungsmitte η g ^ _{Emulgator als} Fremdstoff

   Gewicht des Vulkanisationsbeschleunigers, unter In diesem "S^ Kautschukmasse.

   Rühren derart vermischt, daß sich kleine Kügelchen in die zu: %u ix - _{den> daß} über rächender weise

   bilden. He einfache behandlung der Vulkanisauonsbeschleu-
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- J« einfach a ^. _Raumtemperatur mit Wasser