DE2040865A1

DE2040865A1 - Verfahren zum optischen Aufhellen von organischen Fasersubstraten

Info

Publication number: DE2040865A1
Application number: DE19702040865
Authority: DE
Inventors: Volkmar Dr Mueller
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1969-08-27
Filing date: 1970-08-18
Publication date: 1971-03-04
Also published as: SE359585B; AT304430B; ZA705492B; DE2040864A1; NL7012656A; AT305945B; FI47996B; IL35106A; IL35105A; FI47997C; IL35105A0; IL35106A0; BE755299A; CA978307A; NL7012657A; FI47996C; GB1275162A; FR2059698A1; CH556937A; SE359586B

Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)

Case 6847/E/A

Deutschland

Verfahren zum optischen Aufhellen von organischen Fasersubstraten.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum optischen Aufhellen von organischen Fasersubstraten mit wasserlöslichen optischen Aufhellmitteln. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Fasersubstrate

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nach dem Ausziehverfahren eine Aufhellerzubereitung einwirken lässt, die in einem organischen Lösungsmittel, dessen Wasseraufnahmefähigkeit höchstens 1 Gewichtsprozent beträgt, ein wasserlösliches optisches Aufhellmittel in dispergiertem Zustand und ein in organischen Lösungsmitteln lösliches Tensid enthält, anschliessend das Lösungsmittel aus dem so behandelten Substrat entfernt und gegebenenfalls das Substrat dann einer thermischen Nachbehandlung unterwirft.

Die für das erfindungsgemässe Verfahren geeigneten Aufhellerzubereitungen erhält man, indem man wasserlösliche optische Aufhellmittel in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines organolöslichen Tensides dispergiert. Dazu kann man das optische Aufhellmittel, das Lösungsmittel und das Tensid unter Rühren zusammengeben oder aber vorzugsweise das Aufhellmittel mit dem Tensid anteigen und dann in das Lösungsmittel unter Rühren eintragen. Man erhält eine stabile Aufhellerdispersion.

Aus der Vielzahl organischer Lösungsmittel kommen für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens nur solche in Betracht, die bei 20⁰C nur sehr geringe Mengen Wasser, d.h. etwa 0,01 bis höchstens 1 Gewichtsprozent, aufnehmen. Geeignet sind: Benzinkohlenwasserstoffe, wie z.B. Petroläther; Benzol und halogenierte oder mit niedrigen Alkylgruppen substituierte Benzole, wie z.B. Toluol, Aethylbenzol, Cumol,

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Mono- und Dichlorbenzol; alicyclische Verbindungen, wie z.B. Tetralin und Cyclohexan; vorzugsweise jedoch halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. die in der Cheraisehreinigungs-Industrie verwendeten Lösungsmittel Trichloräthylen und Perchloräthylen, ausserdem Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff und die chlorierten Aethane, wie 1,1 Dichloräthan, 1,2-Dichloräthan und 1.1.1.-Trichloräthan.

Auch Mischungen der genannten Lösungsmittel können benutzt werden.

Die erfindungsgemäss verwendbaren optischen Aufhellmittel können verschiedenen chemischen Verbindungsklassen angehören, wobei sie jedoch mindestens eine wasserlöslichmachende Gruppe, wie z.B. eine Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppe, die auch in der Salzform vorliegen können, oder eine Sulfonsäureamidgruppe, enthalten.

Geeignete Aufhellmittel, die mindestens eine SuI-fonsäuregruppe, eine Carbonsäuregruppe oder eine Amidgruppe enthalten, leiten sich von folgenden Grundtypen abi a) 4,4'-Bis-(acylamino)-stilben-2,2^f-disulfonsäuren der Formel

O-HN—C3—CH=CH-

SO₅H HO-S

worin R₁ z.B. -H oder -CH, und R_p -NH-CO-CH, oder

109810/2TA8 *

-OCH- bedeuten.

b) 4,4'-Bis-(triazinylamino)-stilben-2,2'-disulfonsäuren der Formel

σ—ν

(2) N C-HN-

C=N /

R.

SO₃H HO₅S

worin R, und

(3)

z.B. eine niedere Alkoxy-, Alkylamino-, Alkylolamino- oder Anilinogruppe bedeuten. 4,4'-Bis-(azolyl)-stilben-2,2'-disulfonsäuren der Formel

Azolyl·

HO S

worin für Azolyl z.B. folgende Gruppierungen stehen können·

N—N-

(4)

qV-N

J=N

(5)

N-

(6)

H—<3=N

H—C=CH

α) Stilbyl-naphtotriazole der Formel

(7)

H,Halogen

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worin für R, z.B. folgende Substituenten stehen können:

-CN, -SO₃H, -SO₂NHC₂H₅, -S0₂NH(CH₂)₃,

-so,

, und η gleich 0 oder 1 bedeutet.

e) Bis-(benzoxazol-2-yl)-derivate der allgemeinen Formel

^Rl

O O

C—R—θ'

worin R -CH=CH-, Vi-,

und -\ S~, mit X = -NH-, -S-, -0-, bedeutet und X

R₁ z.B. für ein Wasserstoffatom, eine niedere Alkylgruppe und Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppe stehen

kann.

Monomethin-cyanine der Formel

0 . 0

+ C-CH=C Jl N NR

CH₃

SO₃-X

worin R z.B. eine Alkyl- oder Alkoxygruppe und X eine Aryl- oder -O-Alkylgruppe bedeuten.

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g) 2,7-Bis-(aroylamino)-dibenzothiophendioxyd-3,6-disulfonsäuren der Formel

T R

-CO—HN

2 NH—CO

worin R beispielsweise eine Alkoxy- oder p-Phenylgruppe bedeutet.
h) 1,3-Diaryl-pyrazoline der Formel

σR₁-1

HC N \ /

worin R, beispielsweise ein Wasserstoffatom, eine Alkyl- oder Ary!gruppierung, Rp ein Wasserstoffatom oder ein Chloratom und R, eine Sulfonsäure-, SuIfonamid-, Carbonsäure- oaer Carbonsäureestergruppierung bedeutet. Styrylbenzoxazole der Formel

3> --(so₂x)_a

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(13)

Bis-styrylaryl-Verbindungen der Formel

^(S02^X)m

oder Bis-benzoxazolylaryle der Formel

(14)

c-

-Ar-

worin X beispielsweise -OH oder -NH₂, Ar gleich

Ar, einen Phenyl- oder Naphthalinrest und m vorzugsweise 1 und 2 bedeutet,
k) Oxdiazol-Verbindungen der Formel

(15)

HO_xS-A-C

C—A—SO-H

worin A einen Arylrest bedeutet.

Die in den angegebenen Formeln neben den Sulfonsäure- und Carbonsäuregruppen genannten nicht wasserlöslich· machenden Substituenten haben repräsentativen Charakter und können durch weitere für die Klassen der genannten Verbindungen übliche Substituenten ersetzt oder ergänzt werden.

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Für das erfindungsgemässe Verfahren können mit gleichem Erfolg auch optische Aufhellmittel andersartiger Struktur verwendet werden, vorausgesetzt, dass sie über mindestens eine der genannten wasserlöslichmachenden Gruppen verfügen. Als besonders vorteilhaft erweisen sich für das vorliegende Verfahren Aufhellmittel mit zwei wasserlöslichmachenden Sulfonsäuregruppen. Die Löslichkeit der Aufheller in Wasser soll mindestens 0,01 g/l betragen. Auch Mischungen der genannten Aufhellmittel können verwendet werden.

Um die bei einigen Aufhellern beobachtete Verschiebung der Weissnuance auf dem Substrat in den blaugrünen, grünen, gelben oder roten Bereich gegebenenfalls auszugleichen, kann man in die Aufhellerzubereitungen kleine Mengen (etwa 1 bis 5 mg/l) sogenannter Nuancierfarbstoffe zugeben. So kann man beispielsweise einen Gelbstich durch Verwendung eines blauen oder violetten Farbstoffes ausgleichen.

In Betracht kommen dafür die im Color-Index (Second Edition 1956) mit den Nummern CJ. 42045, CJ. 42155, CJ. 44055 und CJ. 61100 bezeichneten Farbstoffe.

Als Tenside zur Herstellung der dispergierten Aufhellerzubereitung verwendet man vorteilhaft anionaktive oder nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen, wobei darauf zu achten ist, dass diese eine gute Löslichkeit in den

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organischen Lösungsmitteln besitzen, die erfindungsgemäss benützt werden. Die Löslichkeit der Tenside in den organischen Lösungsmitteln soll 0,5 g/l nicht, unterschreiten.

Geeignete Vertreter solcher oberflächenaktiver Verbindungen gehören zu den folgenden Verbindungstypen:

a) Aether von Polyhydroxyverbindungen, wie polyoxalkylierte Fettalkohole, polyoxalkylierte Polyole, polyoxalkylierte Mercaptane und aliphatische Amine, polyoxalkylierte Alkylphenole und -naphthole,polyoxalkylierte Alkylarylmercaptane und Alkylarylaminej ferner die entsprechenden Ester dieser Verbindungen mit mehrbasischen Säuren, wie Schwefel- oaer Phosphorsäure, gegebenenfalls auch in Form von Ammonium- oaer Äminsalzen.

b) Fettsäureester der Aethylen- und der Polyäthylen-

glykole sowie des Propylen- und Butylenglykols, des Glycerins bzw. der Polyglycerine und des Pentaerythrits, sowie von Zuckeralkoholen, wie Sorbit«

c) N-Hydroxyalkyl-carbonamide, polyoxalkylierte Carbonamide und Sulfonamide.

Als vorteilhaft verwendbare Tenside aus diesen Gruppen seien beispielsweise genannt:

Das Monoäthanolaminsalz des Phosphorsäureesters' des An-Iftgerungsproduktes aus Oleylalkohol und 6 Mol Aethylenoxydj das Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des AnIa-' gerungsproduktes von 17 Mol Aethylenoxyd an Oleylalkohol, 4a· Anlagerungeproijuict von 4 Mol Aethylenoxyd an Nonyl-

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phenol; das Anlagerungsprodukt von 9 Mol Aethylenoxyd an Nonylphenol; das Anlagerungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an Cetyl- oder Oleylalkohol; das Umsetzungsprodukt von Kokosfettsäure und 2 Mol Diäthanolamin; Anlagerungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octylphenol, von 15 bzw. 6 Mol Aethylenoxyd an Rizinusöl, von 20 Mol Aethylenoxyd an den Alkohol C,gH.„OH, Aethylenoxyd-Anlagerungsprodukt an Di-[a-phenyläthyl ]~ phenole, Polyäthylenoxyd-tert.-dodecylthioäther, PoIyamiη-PoIyglykoläther, Anlagerungsprodukt von 15 bzw. 30 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Amin C₁₃H₂ NH₂ oder C^H^NHg, Oelsäuretriäthylenglykolester, Oelsäure-Polyäthylenglykol 200-Ester, Oelsäure-Polyäthylenglykol 400 Ester, die Addukte von 1 Mol Oelsäure an 4 oder 5 Mol Aethylenoxyd, das Addukt von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Olsauresorbitanester und Sorbitanmonolaurat, -monopalmitat und -monostearat, das Natriumsalz der Dodecylbenzolsulfonsaure, das Natriumsalz des Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von 5 Mol Aethylenoxyd an 2-Aethylhexanol.

Ebenfalls geeignet sind Mischungen der genannten oberflächenaktiven Verbindung.

Das erfindungsgemäsae Verfahren ist ein Ausziehverfahren und die Zusammensetzung der Aufhellerzubereitungen richtet sich nach dem gewünschten Aufhelleffekt« dem Jeweiligen Substrat sowie dem Flottenverhältnis. Die Konaten-

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tration des eingesetzten Aufhellmittels kann daher in weiten Grenzen schwanken und liegt zwischen OjOl und 20 g pro Liter Zubereitung. Entsprechend variiert die Emulgatormenge zwischen 1 und 50 g/l, vorzugsweise zwischen 2 und 10 g/l. Die Anwendungsmengen von Aufhellmittel und Emulgator'sind einander vorzugsweise proportional, d.h. mit steigender Menge Aufhellmittel vergrössert sich auch die benötigte Menge Emulgator. Das Verhältnis von Aufhellmittel zu Emulgator liegt zweckmässig zwischen 1:100 und 1:2. Geeignete Flottenverhältnisse liegen zwischen 1:10 und 1:100, vorzugsweise zwischen 1:20 und 1:50.

Aufhellmittel und Emulgp.tc en werden dann jeweils mit einem organischen Lösungsmittel unter RuL:·ι:ι auf 1 Liter aufgefüllt und ergeben eine gebrauchsfertige, stabile Aufhellerflotte zur Durchführung des Verfahrens.

Da der Aufhellprozess in einem organischen Medium durchgeführt wird, fehlt das für die Faserquellung wichtige Wasser, das für das Eindringen des Aufhellmittels in die Faser, die Feinverteilung des Aufhellmittels und damit für die Egalität des aufgehellten Substrats verantwortlich ist. Aus diesem Grunde empfiehlt sich gegebenenfalls für polyamidhaltige Substrate die Zugabe von Quellmitteln in die dispergierte Aufhellerzubereitung, so z.B. wenn synthetisches Polyamidfasermaterial aufgehellt wird.

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Als Quellmittel können im erfindungsgemässen Verfahren eingesetzt werden: Organische Säuren, wie z.B. Ameisensäure, Essigsäure, Monochloressigsäure, Oxalsäure, Adipinsäure, Milchsäure, Thioglykolsäure, Benzoesäure, p-Hydroxybenzoesäure, Benzolsulfonsäure und ρ-Tetrahydronaphtalinsulfonsäure; Alkohole und Polyhydroxyverbindungen, wie z.B. Aethanol, n-Butanol, Glycerin, Aethylenglykol, und höhermolekulare Glykole; ferner sind geeignet Phenole, wie beispielsweise o- und p-Phenylphenol, m-Kresol und Thymol, sowie anorganische Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure und Borsäure, ausserdem Anilin, Formamid, Chloralhydrat und Aethylenchlorhydrin.

Die anorganischen Säuren sind nur bedingt verwend bar,, da Faserschädigungen auftreten können. Die Quellmittel werden in einer Menge von 0,5 bis 20 g/l, vorzugsweise 2 bis 5 g/l eingesetzt. Als erfindungsgemäss zu behandelnde natürliche oder synthetische organische Fasersubstrate kommen vor allem Textilmaterialien aus synthetischem Polyamid, Wolle und cellulosischen Materialien in Betracht, wobei unter dem Begriff cellulosische Materialien natürliche Baumwolle und regenerierte Cellulose umfasst werden sollen. Diese Textilmaterialien können in den verschiedensten Verarbeitungszuständen vorliegen. So werden bei den Textilmaterialien aus Wolle, Baumwolle und regenerierter Cellulose vorzugsweise fertig konfektionierte Waren, wie z.B.

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Pullover und Hemden, aber .auch Stückware, wie z.B. Wirk- und Strickware aufgehellt, während man bei rein synthetischen Pasersubstraten, besonders bei Materialien aus synthetischem Polyamid oder entsprechenden Fasermischungen mit z.B. Elastomerfasern (Polyurethanfasern), neben den Geweben und Gewirken auch Pasern und Garne optisch aufhellt. Eine weitere Gruppe, die nach dem vorliegenden Verfahren aufgehellt werden kann, sind die Pasersubstrate, die nicht durch einen Web-, Wirk- oder Strickprozess hergestellt werden (Faservliese).

Die aufzuhellenden Substrate bei Temperaturen von 20⁰C bis zur Siedetemperatur des jeweiligen Lösungsmittels, vorzugsweise bei Temperaturen von 20 bis 120⁰C während JO bis 2 Minuten mit der Aufhellerflotte behandelt. Je nach der Affinität bzw. der Aufziehgeschwindigkeit des Aufhellmittels kann die Behandlungsdauer auf wenige Sekunden reduziert oder auch geringfügig über 30 Minuten erhöht werden.

Nach Beendigung des Aufhellprozesses wird die Flotte abgepumpt oder abzentrifugiert und das Lösungsmittel zurückgewonnen. Anschliessend wird das aufgehellte Substrat getrocknet, z.B. durch Einblasen von Warmluft, eine Methode, welche die Entfernung auch der geringsten Spuren des verwendeten organischen Lösungsmittels gestattet. ' '

Sind die aufgehellten polyamidhaltigen Substrate mit Flotten behandelt worden, die kein Quellmittel

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enthielten, so erreicht man durch einen anschliessenden Dämpfprozess eine Verbesserung des Aufhelleffektes. Nicht in allen Fällen nötig ist ein Dämpfprozess für Substrate, die mit Quellmittel enthaltenden Flotten behandelt wurden. Aufhelleffekte auf Substraten aus cellulosischen Fasern werden ohne Zusätze in den Flotten und ohne thermische Nachbehandlung erreicht.

Gleiches gilt auch für cellulosisch^ Materialien, wobei als Nachbehandlung überwiegend ein Dämpfprozess angewendet wird. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren aufgehellten Fasersubstrate zeigen gute Licht- und Nassechtheiten.

Zusätzlich ist das vorliegende Verfahren auch als kombiniertes Reinigungs- und Aufhellverfahren geeignet. Es ist seit langem bekannt, dass Fette und OeIe in verschiedenen organischen Lösungsmitteln, wie z.B. in chlorierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen gut löslich sind und so aus Kleidungsstücken entfernt werden können (Chemischreinigung). Gleiches gilt aber auch für die Entfernung von Präparaten der verschiedensten Art, wie z.B. von Schmälzmitteln und Spulöl, die im Laufe der Textilfertigung auf die Fasersubstrate gelangen.

Aus diesem Grunde ist das vorliegende.Verfahren in ganz besonderer Weise geeignet, eine Reinigung von Rohware, und zwar von Stückware und von fertig konfektionierten Kleidungsstücken, mit einem Aufhellprozess zu verbindtli·

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Die so erreichte Einsparung eines ganzen Arbeitsvorganges # in der Textilfertigung und Ausrüstung ist.von erheblichem wirtschaftlichem Interesse.

Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass durch das beschriebene Ausziehverfahren nun auch fertig konfektionierte Ware optisch aufgehellt werden kann, was mit den bisher benützten Imprägnierverfahren mit anschliessendem Abquetschvorgang nicht möglich war. Ferner gibt es bei dem vorliegenden Verfahren kein Wasserbeschaffungs- oder Abwasserproblem, da das in der Aufhellerflotte vorliegende organische Lösungsmittel nach jedem Aufhellprozess zurückgewonnen wird, und nur geringe Lösungsmittelverluste auftreten.

In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente und die Temperaturen .sind in Celsiusgraden angegeben.

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Beispiel 1

0,2 g des Aufhellers der Formel-

(16)

SO Na

werden mit 10 g des unten beschriebenen Tensidgemisches angeteigt, dann mit 5 g Milchsäure versetzt und mit Perchloräthylen auf 1000 ml aufgefüllt. Durch kurzes Rühren wird eine stabile Dispersion erhalten. Mit dieser Flotte werden bei 60° C 40 g Polyamid-6-Helanca-Badetricot 15 Minuten lang behandelt. Anschliessend wird die Flotte durch Abpumpen und Zentrifugieren weitgehend entfernt und das Substrat durch einen Warmluftstrom vollständig getrocknet und so von den letzten Lösungsmittelspuren befreit. Anschliessend wird 5 Minuten bei 100° C gedämpft. Das Substrat zeigt einen guten Aufhelleffekt.

Das verwendete Tensidgemisch setzt sich wie folgt zusammen:

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1 Teil Monoäthanolaminsalz des Phosphorsäure

esters des Adduktes aus Oleylalkohol und 6 Mol Aethylenoxyd

2 Teile des Adduktes aus Nonylphenol und 4 Mol

Aethylenoxyd

2 Teile Perchloräthylen 2 Teile Wasser.

Anstelle des oben genannten Aufhellers sind auch die folgenden Aufheller geeignet.

(17)

(18)

Il -NHC—NH-

OGH,

-OH= SO₃Na

Diese können einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden.

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Beispiel 2

25 g einer Nylon-o^o-Strickware werden mit einer Aufhellerflotte, die 0,05 g des Aufhellers der Formel

NaO₃S.

HOCH₂CH₂

S0„Na

_J₂

und 10 g des Tensides wie in Beispiel 1 in 1000 ml Trichloräthylen enthält, 25 Minuten bei 45° C behandelt. Danach wird die Flotte abzentrifugiert, das Substrat getrocknet und anschliessend 5 Minuten bei 100° C gedämpft. Man erhält einen guten Aufhelleffekt auf dem Substrat. Anstelle Anstelle des oben genannten Aufhellers kann man auch die folgenden Aufheller verwenden.

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NaO₃S L '

SO₃Na

J=CH

N-

HC=N

SQ,Na . S0,Na 3 3 ·

1&S-8 10/2 TAS

Beispiel 3

20 g eines Baumwollgewebes werden mit einer Aufhellerflotte, die 0,1 g des Aufhellers der Formel

SO Na

. J Λ

5 g einer Tensidmischung aus 2 Teilen des Monoäthanolaminsalzes der Phosphorsäureester des Adduktes aus Oleylalkohol und 6 Mol Aethylenoxyd, 2 Teilen des Adduktes aus Nonylphenol und 4 Mol Aethylenoxyd, 2 Teilen Perchlorathylen und 2 Teilen Wasser, und den Rest bis zu einem Liter Perchlorathylen enthält, 20 Minuten bei 60 C behandelt. Anschliessend wird die Flotte abzentrifugiert und das Substrat getrocknet. Das Substrat zeigt einen Aufhelleffekt mit guten Echtheiten.

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Beispiel 4

25 g eines Gewebes aus regenerierter Cellulose werden 25 Minuten bei 65⁰ C behandelt mit folgender Flotte: 0,05 g des Aufhellers der Formel

SO,Na
3

10 g Anlagerungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an p-tert. Octylphenol, aufgefüllt mit Brombenzol auf lOÖO ml. Anschliessend wird die Flotte abzentrifugiert und das Substrat getrocknet. Das Substrat zeigt einen Aufhelleffekt mit guten Echtheiten.

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Beispiel 5

25 g gebleichtes Wollgarn werden 30 Minuten bei 40° C mit folgender Flotte behandelt: 0,1 g des Aufhellers der Formel

10 g Anlagerungsprodukt von 4 Mol Aethylenoxyd an OeI-sauresorbitanester als Tensid, 5 g Ameisensäure, auf" gefüllt mit Perchloräthylen auf 1000 ml. Anschliessend wird die Flotte abzentrifugiert und das Substrat getrocknet. Das aufgehellte Garn besitzt gute Echtheiten.

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Beispiel 6

100 g Nylon-6-Gewebe werden 15 Minuten bei 50° C mit einer Aufhellerflotte behandelt, die 0,5 g des Aufhellers der Formel

12 g Oelsäureathylenoxydester (mittleres Molekulargewicht 400) als Tensid und 10 g Borsäure, aufgefüllt mit Cyelohexan auf 1000 ml. enthält. Anschliessend wird die Flotte abzentrifugiert und das Substrat getrocknet. Man erhält ein Substrat mit gutem Aufhelleffekt.

Die Nuance des aufgehellten Substrats wird noch verbessert, indem man 1,5 mg des blauen Farbstoffes CJ. 42045 in die Flotte gibt.

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Beispiel 7

100 g eines Nylon-6-Gewirkes werden 15 Minuten bei 6O°C mit folgender Flotte behandelt (Flottenverhältnis 1:25):
0,8 g/l dös Aufhellers der Formel

10 g/l des Anlagerungsproduktes von 1 Mol Diäthanolamin an Cocosfettsäure, 6 g/l Ameisensäure (85^), ergänzt auf einen Liter mit Perchlorathylen.

Anschliessend wird die Flotte abzentrifugiert und das Substrat getrocknet. Das Gewirke zeigt einen guten Aufhelleffekt.

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- "25 -

Beispiel 8

100 g eines Mischgewebes aus" Polyamid-(Nylon 6)· Polyurethänfasern (TO:30') werden 15 Minuten bei' 6O⁰C mit folgender Flotte behandelt (Flottenverhältnis 1:25): 0,8 g/l des Aufhellers der Formel'

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HO₃S

W C-

j 1

0 - O

S0,H

10 -g/l des Natriumsalzes des Phosphorsäure.esters des Anlagerungsproduktes von-.5 Mol Aethylenoxyd an 2-AethyI- ■ hexanol, 5 g/l m-Kresol, ergänzt auf einen Liter mit Perchloräthylen. ■

Anschliessend wird die Flotte abzentrifugiert und das Substrat getrocknet. Das Gewebe zeigt einen guten Aufhelleffekt.

Anstelle des m-Kresols können ebenfalls gleiche Mengen Thymol oder o-Chlorphenol verwendet werden.

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Beispiel 9

100 g eines Nylon-6-Gewebes werden 15 Minuten bei 9O°C mit folgender Flotte behandelt (Flottenverhältnis 1:25):
0,8 g/l des Aufhellers der Formel

(28) IN—<^>—SO₂-CH₂CH₂-SO₃Ia

10 g/l des Gemisches aus 5 Teilen des Anlagerungsproduktes von 9 Mol Aethylenoxyd an Nonylphenol, 1 Teil des Natriumsalzes der Dodecylbenzolsülfonsäure und 1 Teil des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Aethylenoxyd an Cetylalkohol, 5 g/l Glykol, ergänzt auf einen Liter mit Perchloräthylen.

Anstelle des oben genannten Aufhellmitteis sind ebenfalls die folgenden Aufheller- geeignet. ' ·■

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C-CH=C

N CH₃

^!H3

SO,Na

SO₃Na

3H₃O-<O—CO—NH-

-(-SO₃H)₂

1 0 9 8 1 0 / 2 U

-(SO₃Na)₂

N N

SO₃Na

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum optischen Aufhellen von organischen Fasersubstraten, dadurch gekennzeichnet, dass man nach dem Ausziehverfahren auf das Fasersubstrat eine Aufhellerzubereitung einwirken lässt, die in einem organi- λ sehen Lösungsmittel, dessen Wasseraufnahmefähigkeit höchstens 1 Gewichtsprozent beträgt, ein wasserlösliches optisches Aufhellmittel in dispergiertem Zustand und ein in organischen Lösungsmitteln lösliches Tensid enthält, anschliessend das Lösungsmittel aus dem so behandelten Substrat entfernt und gegebenenfalls das Substrat dann einer thermischen Nachbehandlung unterwirft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Fasersubstrate aus natürlichem oder synthetischem Polyamid mit Aufhellerzubereitungen behandelt, die neben dem optischen Aufhellmittel, dem Tensid und dem Lösungsmittel ein Quellmittel enthalten und anschliessend das Lösungsmittel aus dem Substrat entfernt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Fasersubstrate aus natürlichem oder synthetischem Polyamid behandelt und anschliessend einem Dämpfprozess unterwirft.

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²J-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man cellulosisches Material behandelt und anschliessend das Lösungsmittel aus dem Substrat entfernt.

5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Pasersubstrat aus synthetischem oder natürlichem Polyamid und/oder cellulosischem Material mit Λ einer Zubereitung nach dem Ausziehverfahren behandelt wird, die

a) 0,01 bis 20 g pro Liter Zubereitung eines optischen Aufhellmittels mit mindestens einer Sulfonsauregruppe, einer Carbonsäuregruppe oder deren Salze oder einer Sulfonamidgruppe,

b) ein organisches Lösungsmittel mit einer Wasseraufnahmefähigkeit von höchstens 1 Gewichtsprozent und

c) 1 bis 50 g pro Liter Zubereitung eines organolöslichen Tensides

enthält.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass ein Fasersubstrat aus synthetischem oder natürlichem Polyamid und/oder cellulosischem Material mit einer Zubereitung eines·wasserlöslichen optischen Aufhellmittels behandelt wird, die durch Anteigen

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_ ₅₁ . -20408.es

des Aufhellmittels niit einem organolöslichen Tensid und dispergieren dieser Mischung in einem organischen Lösungsmittel mit einer Wasseraufnahmefähigkeit von höchstens 1 Gewichtsprozent erhalten wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als thermische Nachbehandlung ein Dämpfprozess angewendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung des optischen Aufhellmittels ein Quellmittel für das zu behandelnde Fasermaterial in einer Menge von 0,5 bis 20 g pro Liter Zubereitung enthält.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausziehverfahren bei Tempe-

raturen von 20 C bis zur Siedetemperatur des jeweils verwendeten organischen Lösungsmittels, vorzugsweise bei Temperaturen von 20 bis 120 C, durchgeführt wird.

10. Verfahren nach Anspruch Ij dadurch gekennzeichnet, dass man als ,wasserlösliche Aufhellmittel Mono- oder -Disulfonsäuren, deren Amide oder Carbonsäuren von 4,4'-Bis-(acylamino)-stilbenen, 4,4¹ -Bis-(triazinylamino.) -stilbenen, 4,4'-Bis-(azoyl)-stilbenen, Stilbylnaphtotriazolen, Bis-(benzoxazol-2-yl)-derivaten, Monomethincyaninen, 2,7-Bis-(aroylamino)-dibenzothiophendloxyden, 1,3-Diarylpyrazolinen, Styrylbenzoxazolen, Bis-styrylaryl-Verbindungen, Bis-benz oxazolylarylen oder Oxdiazol-Verbindungen verwendet.

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11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man als wasserlösliche Aufhellmittel Disulfonsäuren von 4,4^f-Bis-(acylamino)-stilbenen, 4,4'-Bis(triazinylamino)-stilbenen, 4,4'-Bis-(azolyl)-stilbenen, Stilbylnaphtotriazolen, Bis-(benzoxazol-2-yl)-derivaten, Monomethincyaninen, 2,7-Bis-(aroylamino)-dibenzothiophendioxyden, 1,3-Diarylpyrazolinen, Styrylbenzoxazolen, Bis-styrylaryl-Verbindungen, Bis-benzoxazolylarylen oder Oxdiazöl-Verbindungen verwendet.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserlöslichkeit der optischen Aufhellmittel mindestens 0,01 g/l beträgt.

15· Verfahren .nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als oberflächenaktive, organolö'sliche Tenside nichtionische oder anionaktive Verbindungen verwendet, die insbesondere durch Anlagerung von Aethylenoxyd an langkettige Amine, Alkohole, Phenole und Fettsäureester erhalten werden.

l4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als organische Lösungsmittel Benzinkohlenwasserstoffe, Benzol und halogenierte oder mit niederen Alkylgruppen substituierte Benzole, alicyciische Verbindungen und halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe verwendet.

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15· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass man 1.1.1-Trichloräthan, Trichloräthylen und Perchloräthylen verwendet.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass man als Fasersubstrate Textil materialien aus synthetischem oder natürlichem Polyamid und/oder cellulosischer)! Material verwendet.

17. Zubereitungen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie in einem organischen Lösungsmittel, dessen Wasseraufnahmefähigkeit höchstens 1 Gewichtsprozent beträgt, ein wasserlösliches optisches Aufhellmittel in dispergiertem Zustand und ein in organischen Lösungsmitteln lösliches Tensid enthalten.

18. Zubereitungen nach Anspruch YJ, dadurch gekennzeichnet, dass sie

a) 0,01 bis 20 g pro Liter eines optischen Aufhellmittels mit mindestens einer Sulfonsäuregruppe, einer Carbonsäuregruppe oder deren Salze oder einer Sulfonamidgruppe,

b) 1 big 30 g pro Liter eines organolöslichen, nicht-

ioniachen oder anionaktiven Tensides, und

c) ein 9rganisohes Lösungsmittel mit einer Wasseraufnahmefähigkeit von höchstens 1 Gewichtsprozent

enthalten.

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19· Zubereitungen nach Anspruch 17* dadurch gekennzeichnet, dass sie durch Anteigen eines wasserlöslichen optischen Aufhellmittels mit einem organolöslichen nichtionischen oder anionaktiven Tensid und anschliessendes Dispergieren dieser Mischung in einem organischen Lösungsmittel mit einer Wasseraufnahmefähigkeit von höchstens 1 Gewichtsprozent hergestellt werden.

20. Zubereitungen nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass sie wasserlösliche optische Aufhellmittel, wie in Anspruch 10 oder 11 definiert, enthalten.

21. Die nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 16 und mit Hilfe der Zubereitungen der Ansprüche 17 bis 20 aufgehellten Fasersubstrate.

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