DE2032744B2 - Verfahren zur behandlung von melasse - Google Patents
Verfahren zur behandlung von melasseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der in Zuckerfabriken anfallenden Melasse, bei dem die
Melasse verdünnt und die von der verdünnten Melasse gebildete Lösung einer Kaltausfällung durch Zugabe
von Kalk unterworfen ist, so daß durch Filtrieren abtrennbarer Zuckerkalk entsteht, und bei dem eine
Mischung der behandelten Melasse mit Kalk und verdünnter Melasse stattfindet.
Ein solches Verfahren ist aus der DT-PS 4 89 055 bekannt. Das bekannte Verfahren umfaßt zwei getrennte
Schritte. Während des ersten Schrittes wird die gesamte Melasse in sich selbst zurückgefühn: und es
wird der Kalk graduell hinzugegeben. Während des zweiten Schrittes wird das Filtrationsprodukt in nicht
näher angegebenen Anteilen mit einer Zuckersaftlösung vermischt, die 1 bis 2% Saccharose enthält. Während
des zweiten Schrittes wird erneut Kalk hinzugefügt. Der Zweck des zweiten Schrittes besteht darin, das im ersten
Schritt enthaltene Kalk-Trisaccharat zu reinigen, indem ein Teil des Mutterwassers, das alle in der eingesetzten
Melasse enthaltenen Verunreinigungen enthält, durch das Trisaccharat ersetzt wird, das während des zweiten
Schrittes gebildet wird.
Dieses bekannte Verfahren ist unwirtschaftlich, weil dabei ein Mutterwasser geringer Reinheit durch eine
Saccharoselösung höherer Reinheit ersetzt wird und weil zusätzlicher Kalk hinzugeführt werden muß, um die f\s
Saccharose aus der Lösung erhöhter Reinheit auszufällen, obwohl diese Saccharose viel leichter durch
Eindampfen und Auskristallisieren gewonnen werden könnte. Außerdem ist nicht erkennbar, wie durch eine
Verdünnung der Melasse zum Ersatz des Mutterwassers die Reinheit des Produktes des ersten Verfahrensschrittes erhöht werden könnte.
Das Verfahren nach der DT-PS 4 89 055 ist eine Weiterentwicklung des von C. Steffen erfundenen
und seinen Namen tragenden Grundverfahrens zur Gewinnung der in Melasse enthaltenen Saccharose
durch Behandeln der Melasse mit Kalk. Das Steffen- Verfahren ist in dem Buch von Mc Ginnis:»Beet
Sugar Technology« ab Seite 559 beschrieben. Bei diesem Verfahren schließt sich an eine Kaltausfällung,
bei der zu der auf einer Temperatur von weniger als 15°C gehaltenen Melasse feinpulverisierter Ätzkalk
hinzugefügt wird, eine Warmausfällung an, bei der das von der Kaltausfällung stammende Filtrat auf eine
Temperatur von Ö5°C gebracht wird. Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es sich um ein
diskontinuierliches Verfahren handelt. Weiterhin ist die Führung des Verfahrens von Steffen sehr kritisch,
weil die Verfahrensbedingungen, einschließlich der Verdünnung der Melasse und der Bemessung der
Menge des hinzuzufügenden Kalkes mit äußerster Genauigkeit eingehalten werden müssen. Endlich ist die
Saccharose-Kalk-Kombination, die bei dem Steffen-Verfahren entsteht, ziemlich instabil, da sie sich ziemlich
schnell zersetzt und der Zucker wieder in Lösung geht.
Aus der US-PS 22 81025 ist eine bestimmte
Temperatursteuerung bei solchen Verfahren bekannt, durch welche jedoch die grundsätzlichen Nachteile
dieser Verfahren nicht vermieden werden.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs beschriebenen
Art so weiterzubilden, daß es kontinuierlich durchführbar ist und einen gut filtrierbaren Niederschlag ergibt.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die verdünnte Melasse vor der Kalkzugabe
mit vollständig kalt behandelter Melasse im Verhältnii von 1 Volumenteil verdünnter Melasse zu 3 bis 7
Volumenteilen der behandelten Melasse kontinuierlich gemischt wird und daß nur der nicht zur Mischung mii
der verdünnten Melasse zurückgeführte Anteil dei behandelten Melasse zum Abtrennen des Zuckerkalke;
filtriert wird.
Die Vorteile, die durch die Erfindung erzielt werden bestehen im wesentlichen darin, daß die Kaltausfällunj
in Lösungen mit einem geringen Gehalt an gelöstei Saccharose stattfindet, eine hohe Gleichmäßigkeit unc
eine gute Stabilität der verschiedenen Phasen dei Kaltausfällung erzielt werden, eine sehr bedeutend«
Verminderung der Filteroberfläche erreicht wird, di< zur Abtrennung des Niederschlages erforderlich ist, de
Niederschlag sehr viel leichter zu waschen isi infolgedessen sehr viel reiner wird und eine höhen
Ausbeute an weißem Zucker erzielt wird, der Zucker kalk eine höhere Stabilität aufweist, die zum Ausfällei
der Saccharose erforderliche Menge an Kalk vermin dert werden kann, ein erheblicher Anteil des Ätzkalke
durch Kalkmilch ersetzt werden kann, die Möglichkei besteht, die Melasse mit einem bedeutenden Anteil de
Filtrats, das von der Kaltausfällung stammt, und den zum Waschen des Niederschlages verwendeten Wasse
zu verdünnen und endlich ein weniger fein gemahlene Ätzkalk verwendet werden kann.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt dl· Kalkzugabe kontinuierlich an einer Stelle, die ii
Strömungsrichtung hinter der Stelle liegt, an der di< Mischung der rückgeführten Melasse mit der verdünn
^Melasse stattfindet, und es wird der Kalk in Richtung
: Stelle eingeleitet, so daß ein Gradient der entsteht, die von der Stelle, an der die
MiscDuug zwischen der rückgeführten und der verdünn-
#rMelasse stattfindet, bis zu der Stelle der Kalkzugabe
uniroint.
Bei einer bevorzugten Ausfuhrungsiorm des erfin-Ajnesgemäßen
Verfahrens wird die Melasse entweder mit reinem Wasser oder mit einer Mischung aus reinem
Wasser und dem Filtrat, das aus der Kaltausfällung )0
tammt, und/oder dem zum Waschen des Niederschlags
verwendeten Wasser bis auf einen Zuckergehalt von fqfo verdünnt. Anschließend wird kontinuierlich diese
verdünnte Melasse mit 3 bis 7 Volumenanteilen, vorzugsweise mit 4 bis 5 Volumenanteilen, bereits
behandelter und rückgeführter Melasse vermischt. Nachdem eine ausreichende Vermischung stattgefunden
«at, werden kontinuierlich 70 bis 130 g, vorzugsweise
100 bis 130 g Kalk auf 100 g eingesetzte Saccharose hinzugefügt. Die Kalkzugabe erfolgt entweder voilständie
in Form von Ätzkalk oder aber teils in Form von Kalkmilch und teils in Form von Ätzkalk, und zwar in
solcher Weise, daß ein Gradient der Alkalität entsteht, die von der Stelle, wo die Mischung der verdünnten
Melasse mit der rückgeführten Melasse stattfindet, bis zu der Stelle, an der der Kalk hinzugefügt wird,
zunimmt.
Die rückgeführte behandelte Melasse hält den Zuckerkalk ebenso wie den freien Kalk in Suspension
und dient aufgrund dieser Tatsache als Haupt-Fällungsmittel. Dabei durchläuft die Mischung aus der
verdünnten Melasse und der rückgeführten behandelten Melasse einen Gradienten zunehmender Alkalität.
Bei dieser Verfahrensweise beginnt die Ausfällung des Zuckers in einem Milieu mit sehr geringer
Zuckerkonzentration und in Gegenwart von bereits ausgefällten Zuckerkalk, der als Träger für den neuen
Niederschlag dient, und setzt sich in einem Milieu mit zunehmender Alkalität fort, was wahrscheinlich die
bessere Filtrierbarkeit und die große Stabilität des erhaltenen Zuckerkalkes erklärt.
In der Praxis können 60% des Wassers, das zur Verdünnung der Melasse eingesetzt wird, durch Filtrat,
das von der Kaltausfällung stammt, und/oder durch zum Waschen des Niederschlages verwendetes Wasser
ersetzt werden.
Weiterhin kann ohne Schwierigkeiten ein pulverförmiger Ätzkalk mit relativ grober Körnung verwendet
werden, beispielsweise ein Ätzkalk, der nur einen Anteil von 70% an Teilchen hat, die ein Sieb mit 74μΐη .so
Maschenweite passieren.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es weiterhin, 50 bis 60% des Ätzkalkes durch Kalkmilch zu
ersetzen, und es können die beiden Zugaben an verschiedenen Stellen des Verfahrensablacfes erfolgen.
Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der Erfindung sind der folgenden Beschreibung zu entnehmen,
in der die Erfindung anhand der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtungen näher beschrieben und
erläutert wird. Es zeigt ^0
Fig. 1 in schematischer Darstellung teilweise in Seitenansicht und teilweise im Schnitt eine erste
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Anordnung nach fts Fig. 1,
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Anordnung nach fts Fig. 1,
Fig.3 eine schematische Darstellung, ebenfalls in Seitenansicht und teilweise im Schnitt, einer
zweiten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig.4 einen Schnitt längs der Linie IV-IV durch die
Vorrichtung nach F i g. 3,
F i g. 5 eine graphische Darstellung der mit Hilfe der
Erfindung erhaltenen Ergebnisse im Vergleich zu den Ergebnissen des Steffen-Verfahrens,
Fig.6 eine schematische Darstellung einer dritten
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und
F i g. 7 eine Draufsicht auf die Vorrichtung nach Fig. 6.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im wesentlichen ein Behälter benötigt, der mit
einem Rührer und einem Umlauf versehen ist, sowie eine Kühleinrichtung. Die Wärmeabfuhr, die zur
Kompensation der durch die Reaktion freigesetzten Kalorien erforderlich ist, kann dadurch erfolgen, daß die
behandelte und rückgeführte Melasse durch einen in den Kreislauf eingeschalteten Wärmeaustauscher geführt
wird. Es versteht sich, daß verschiedene Varianten einer solchen Vorrichtung möglich sind.
Bei einer ersten Ausführungsform, die in den F i g. 1 und 2 dargestellt ist, wird von einem zylindrischen, oben
offenen Behälter 1 mit konischem Boden Gebrauch gemacht. Dieser Behälter 1 ist mit einem Rührer 2, der
eine Schraube 3 und Rührflügel 4 aufweist, und einem Rohrsystem 5 zur Rückführung versehen, in dem sich ein
Kühler 6 und eine Pumpe 8 befindet. Im Inneren des Behälters 1 trennt eine Wand 10, die beispielsweise
durch Schweißen an der Wand des Behälters 1 befestigt ist, ein Überlaufabteil 9 ab.
Die auf einen Saccharosegehalt von etwa 6% verdünnte Melasse wird dem zur Rückführung dienenden
Rohrsystem 5 kontinuierlich über ein Rohr 7 zugeführt und kontinuierlich mit der aus dem Behälter 1
kommenden, bereits behandelten Melasse gemischt. Die Mischung passiert den Kühler 6, damit ihre Temperatur
auf unter 15° C abgesenkt wird, und wird dann mit Hilfe
der Pumpe 8 in den konischen Boden des Behälters 1 gedruckt. Die Zugabe des Kalkes 2a erfolgt an der
Stelle, wo die von der Schraube 3 mitgenommene Flüssigkeit eine Vertiefung bildet. Der Kalk wird von
der Schraube 3 in Richtung auf den Boden des Behälters 1 gedrückt und erzeugt auf diese Weise einen
Gradienten der Alkalität, die vom Boden des Behälters bis zu seinem oberen Ende hin zunimmt. Ein
Volumenanteil der behandelten Masse fließt kontinuierlich über den Überlauf 9 ab, um einer Filtration
zugeführt zu werden, während 3 bis 7 Volumenanteile und vorzugsweise 4 bis 5 Volumenanteile der behandelten
Masse durch das Rohrsystem 5 rückgeführt werden. Bei einer zweiten Ausführungsform bedient man sich
eines oben offenen, horizontalen Behälters 11 mil halbkreisförmigem Boden, wie er schematisch in der
Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Dieser Behälter kanr gegebenenfalls mit einer Doppelwand 12 ausgestatte1
sein, durch die eine Kältemischung hindurchgeführ wird. Der Behälter 13 ist im Inneren auf einem Tei
seiner Höhe durch Wände 13 in Abteile unterteilt. Be
der Ausführungsform nach F i g. 3 sind sechs solche Abteile 1 bis VI vorgesehen. In jedem Abteil befinde
sich ein Rührer 14. Das Abteil V ist außerdem mit einen Schraubenrührer 15 versehen. Vom Boden des Abteile
Vl geht ein Rohrleitungssystem 16 zur Rückführung au: die im Abteil I unterhalb des Flüssigkeitsspiegels
mündet. In diesem Rohrleitungssystem 16 befindet siel eine Pumpe 17 und ein Kühler 18.
J*
Mit Hilfe einer Leitung 19 wird in das Abteil I kontinuierlich Melasse eingebracht, die auf einen Gehalt
von 6% Saccharose verdünnt ist. Diese Leitung 19 mündet unterhalb des Spiegels 20 der sich in dem
Behälter 11 befindenden Flüssigkeit. Behandelte Melasse wird am Boden des Abteils VI durch das
Rohrleitungssystem 16 entnommen und mit Hilfe der Pumpe 17 in das Abteil 1 rückgeführt. Die behandelte
Melasse passiert dabei den Kühler 18. Die Rückführung der behandelten Melasse erfolgt an der Stelle, an der
auch die Leitung 19 zum Zuführen der auf einen Gehalt von 6% Saccharose verdünnten Melasse mündet.
Die auf einen Saccharosegehalt von 6% verdünnte Melasse wird innig mit der behandelten und rückgeführten
Melasse gemischt und es gelangt diese Mischung durch Überlaufen vom Abteil I in das Abteil II und so
fort. Der Kalk wird kontinuierlich durch eine Leitung 15a in das Abteil V eingeführt, in dem er mit Hilfe des
Schraubenrührers 15 innig mit der Flüssigkeit vermischt wird.
Infolge der Turbulenzen, die von den Rühren 14 verursacht werden, gelangt ein Teil der Mischung aus
dem Abteil V rückwärts in das Abteil IV und so fort und erzeugt auf diese Weise einen Gradienten der Alkalität,
die vom Abteil 1 bis zum Abteil V zunimmt.
Ein Volumenanteil der behandelten Masse fließt kontinuierlich über den Überlauf 21 des Abteils Vl.
wogegen 3 bis 7 Volumenanteile und vorzugsweise 4 bis 5 Volumenanteile der behandelten Melasse in das Abteil
1 rückgeführt werden.
Bei einer dritten Variante wird von einer Vorrichtung mit interner Rückführung Gebrauch gemacht, wie sie in
Zuckerfabriken gewöhnlich für die progressive Vorkalkung verwendet wird. Eine solche Vorrichtung ist in den
F i g. 6 und 7 schematisch dargestellt Diese Vorrichtung ist übrigens der Vorrichtung nach den F i g. 3 und 4 sehr
ähnlich und es sind daher die gleichen oder ähnliche Bestandteile mit den gleichen Bezugszeichen verschen.
Die Vorrichtung nach den F i g. 6 und 7 enthält einen Satz beweglicher Flügel 22 oder eine andere geeignete
Einrichtung, die es ermöglicht, einen Teil der Flüssigkeit des letzten Abteils Vl in das vorhergehende Abteil V
und von diesem wieder in das vorhergehende und so fort von hinten nach vorn zu schaffen, während gleichzeitig
die eintretende Flüssigkeit von Abteil zu Abteil von vorn nach hinten fortschreitet und am hinteren Ende der
Vorrichtung abgezogen wird. Bei dieser Ausführungsform bei der vorteilhaft von einer Horizontalvorrichtung
Gebrauch gemacht wird, wie dem Brieghel-Müller-Vorkalker, der in dem belgischen Patent 4 97 708 vom
22.8. 1950 beschrieben ist. Diese Vorrichtung kann vorteilhaft diejenige nach den F i g. 3 und 4 ersetzen. Im
Hinblick darauf, daß bei einer solchen Vorrichtung die interne Rückführung nach Belieben eingeregelt werden
kann, kann möglicherweise das Rohrsystem 16 zur Rückführung der behandelten Melasse entfallen, sofern
eine größere technische Komplikation der Vorrichtung von Brieghel-Müller in Kauf genommen wird, die
darin besteht, daß ausreichende Kühlflächen angebracht werden müssen, um die bei der Reaktion freigesetzte
Wärme abzuführen.
Es ist jedoch vorteilhaft, zugleich von einer inneren und einer äußeren Umwälzung Gebrauch zu machen,
weil hierdurch die Möglichkeit gegeben ist, genau den Variationsbereich der Alkalität zu regeln und zugleich
das Volumen des Reaktionsbehälters zu vermindern.
Die drei beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung sind nur als Beispiel gegeben und es versteht
sich, daß andere Varianten vorgesehen werden können.
Um die Bedeutung des kontinuierlichen Verfahrens nach der Erfindung zu demonstrieren, wurden Vergleichsversuche
vorgenommen, bei denen die Melasse einerseits nach dem diskontinuierlichen Verfahren von
Steffen und andererseits nach dem kontinuierlichen Verfahren nach der Erfindung behandelt wurde. Das
Verfahren nach der Erfindung wurde in Vorrichtungen gemäß den beiden vorstehend beschriebenen Varianten
ausgeführt. Die verwendeten Versuchsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle I angegeben.
Art der Behandlung
Verdünnung der eingesetzten
Melasse
Melasse
Volumen der rückgeführten
Melasse
Melasse
Menge des pro 100 g Zucker
eingesetzten CaO in g
Zum Filtern von 500 cm3 benötigte Zeit
eingesetzten CaO in g
Zum Filtern von 500 cm3 benötigte Zeit
Steffen | 1. Variante | 2. Variante | Steffen | 2. Variante |
diskonti nuierlich ±6% |
kontinuierlich ±6% |
kontinuierlich ±6% |
diskonti nuierlich ±6% |
kontinuierlich ±6% |
0% | 400-500% | 400-500% | 0% | 400-500% |
130 | 130 | 130 | 70 | 70 |
30" | 10" | 9" | 1'57" | 16" |
Die Resultate der Filterung sind in der folgenden Tabelle H aufgeführt und durch die Kurven der F i g. 5
wiedergegeben. Die Filterzeiten wurden festgestellt, indem die behandelte Melasse unter einem Druck von
600 mm Hg in einem Buchner-Filter von 1 dm2 Filterfläche, der mit einem Lainyl-Tuch versehen war, gefiltert
wurde. In Fig.5 ist die Filterzeit in der Ordinate in Minuten angegeben, während die Menge des Filtrats at
der Abszisse in cm3 aufgetragen ist. Die Kurve entspricht der Behandlung nach Steffen, wogege
die Kurve 2 die Ergebnisse des kontinuierliche Verfahrens gemäß der ersten Variante und die Kurve
die Ergebnisse des kontinuierlichen Verfahrens gemä der zweiten Variante der Erfindung wiedergibt.
Tabelle 11 | Steffen | 1. Variante | 2. Variante |
Menge des Filtrats, cm3 | 8' | 3" | 3" |
200 | 41" | 11" | 10" |
400 | 1 '45" | 28" | 25" |
600 | 3Ί8" | 54" | 47" |
800 | 1'24" | 1Ί4" | |
1000 | Γ41" | 1'29" | |
1100 | 2' | Γ46" | |
1200 | ±0,4 | ±0,4 | ±0,4 |
Menge des in 100 cm3 Lösung zurück | |||
gebliebenen Zuckers in g | |||
Stabilität des Zuckerkalks | |||
Polarisation nach einer Ruhezeit | 0,31 | 0,36 | 0.36 |
0' | 0,36 | 0,36 | 0,36 |
15' | 0,42 | 0,36 | 0,36 |
30' | 0,47 | 0,36 | 0,36 |
45' | 0,52 | 0,36 | 0,36 |
60' | 1 Punkt besser als beim | 1 Punkt besser als beim | |
Scheinbare Reinheit des Zuckerkalks | diskontinuierlichen Ver | diskontinuierlichen Ver | |
fahren | fahren | ||
Um die Stabilität der Saccharose-Kalk-Kombination, also des Zuckerkalkes zu bestimmen, von der in der
Tabelle 11 die Rede ist, wird am Ausgang der zur Kaltausfällung dienenden Vorrichtung eine bestimmte
Menge der behandelten Melasse entnommen. Eine erste Teilmenge dieser Probe wird sofort einer Filtrierung
unterzogen und es wird die im Filtrat zurückgebliebene Saccharose bestimmt. In gleicher Weise wird mit einer
gleichen Teilmenge nach 15 Minuten Wartezeit verfahren und es werden weitere gleiche Teilmengen
nach 30 Minuten, 45 Minuten und 60 Minuten untersucht.
Zur Ermittlung der Reinheit des Zuckerkalkes wird der durch Filtrieren gewonnene Zuckerkalk in destilliertem
Wasser in einem Verhältnis von 100 g Zuckerkalk auf 100 g destilliertes Wasser suspendiert. Diese
Suspension wird auf 85° C gebracht und bis zur mil Phcnolphtalein festgestellten Neutralität mit Kohlendioxid
behandelt. Dann wird zur Abscheidung de: gebildeten CaCCh gefiltert und der im Filtrat enthalten«
Zucker durch Polarisationsmessung und Trockenmasse refraktometrisch festgestellt. Es gilt dann
... _. . , . Saccharose ,..
scheinbare Reinheit = —=—; 100.
Trockenmasse
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
609 551/:
Claims (3)
1. Verfahren zur Behandlung der in Zuckerfabriken anfallenden Melasse, bei dem die Melasse
verdünnt und die von der verdünnten Melasse gebildete Lösung einer Kaltausfällung durch Zugabe
von Kalk unterworfen ist, so daß durch Filtrieren abtrennbarer Zuckerkalk entsteht, und bei dem eine
Mischung der behandelten Melasse mit Kalk und ι ο verdünnter Melasse stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Melasse vor
der Kalkzugabe mit vollständig kalt behandelter Melasse im Verhältnis von einem Volumenteil
verdünnter Melasse zu 3 bis 7 Volumenteilen der behandelten Melasse kontinuierlich gemischt wird
und daß nur der nicht zjr Mischung mit der
verdünnten Melasse zurückgeführte Anteil der behandelten Melasse zum Abtrennen des Zuckerkalkes
filtriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalkzugabe kontinuierlich an einer
Stelle erfolgt, die in Strömungsrichtung hinter der Stelle liegt, an der die Mischung der rückgeführten
Melasse mit der verdünnten Melasse stattfindet, und der Kalk in Richtung auf diese Stelle zurückgedrängt
wird, so daß ein Gradient der Alkalität entsteht, die von der Stelle, an der die Mischung zwischen der
rückgeführten und der verdünnten Melasse stattfindet, bis zu der Stelle der Kalkzugabe zunimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Volumenteil verdünnter
Melasse mit vier bis fünf Volumenteilen bereits behandelter Melasse gemischt wird.
35
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BE735802 | 1969-07-08 | ||
BE76458 | 1969-07-08 | ||
BE90763 | 1970-06-24 | ||
BE90763 | 1970-06-24 |
Publications (3)
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---|---|
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AT320553B (de) | 1975-02-25 |
NL7009938A (de) | 1971-01-12 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |