DE2032744A1

DE2032744A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Melasse

Info

Publication number: DE2032744A1
Application number: DE19702032744
Authority: DE
Inventors: Romain Gustave Edgar Dr. Ing Vissenaken Vandewyer (Belgien)
Original assignee: Raffinerie Tirlemontoise SA
Current assignee: Raffinerie Tirlemontoise SA
Priority date: 1969-07-08
Filing date: 1970-07-02
Publication date: 1971-02-18
Also published as: IT1050110B; ES381586A1; US3687727A; BE752442R; NL160613C; IE34361B1; GB1310255A; AT320553B; DE2032744B2; NL7009938A; NL160613B; SE369608B; FR2054307A5; IE34361L

Description

Anmelderin: Stuttgart, den 30. Juni 1970

Raffinerie tirlemontoise P 2161 S/kg 182, Avenue de Tervueren
Bruxelles, Belgien

Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Melasse

Sie Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung der in Zuckerfabriken anfallenden Melasse, bei dem die Melasse verdünnt, die von der verdünnten Melasse gebildete Lösung einer Kaltausfällung durch Zugabe von Kalk unterworfen, der ausgefällte Zuckerkalk durch Filtrieren abgetrennt und endlich das FiItrat zur Gewinnung einer weiteren Menge an Zuckerkalk einer Warm-Ausfällung unterworfen wird·

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Die Erfindung befaßt sich demnach mit einem Verfahren, das zur Rückgewinnung der Saccharose oder des Zuckers

dient, die bzw« der noch in der in Zuckerfabriken an--. fallenden Melasse enthalten ist. Es ist bekannt, diese Saccharose bzw. diesen Zucker durch das Verfahren von Steffen zu extrahieren» Bei dem Verfahren von Steffen können drei Verfahrensstadien unterschieden werden. Im ersten Stadium wird die Melasse mit Wasser eo weit verdünnt, daß eine etwa 6% Saccharose enthaltende Lösung entsteht· Bei Bedarf wird diese Lösung auf eine Tempe»

| ratur von weniger als 15⁰O abgekühlt· Im zweiten Stadium, das auch als Kaltausfällung bezeichnet wird, wird die &% Saccharose enthaltende Melasselösung in einen offenen Behälter eingebracht, der-mit ©iner Hüteeiarichtimg versehen ist und eine Kühleinrichtung aufweist, mit. deren Hilfe die Lösung auf ©iaer Temperatur voa weniger ale 15°0 gehalten werden kann« Unter gut@st KühreK wird dann feinpulverisierter Ätzkalk hinzugefügtο Ea findet dann eine Ausfällung einer Kombination iroa Saccharose uad Kalk statt, die gewöhnlich als Zuckerkalk bezeichnet wird. Dieser Zuckerkalk wird durch Filtrieren abgetrennt. Im dritten Stadium, bei dsm es sich um eine Warmausfällung handelt, wird das aue dem vorhergehenden Stadium

W stammende Filtrat auf eine Temperatur von 85°® gebracht, wodurch eine weitere Menge an Zuckerkalk ausgefällt wird» Es wird der Niederschlag durch Filtrieren abgetrennt und die Mutterlauge als Abwasser beseitigt.

Der in dem zweiten und dritten Stadium erhaltene Zuckerkalk kann nach dem Auswaschen dem Zuckerrüben-Roheaft - als Klärmittel hinzugefügt oder aber in Wasser- suspendiert und durch Karbonisieren attfgespalten werden _f wa den Zucker freizusetzen·

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Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es sich um ein diskontinuierliches Verfahren handelt, während die gegenwärtigen Bestrebungen vor allem dahin gehen, Behandlungsverfahren kontinuierlich zu machen. Man hat schon versucht, die Kaltausfällung kontinuierlich zu machen, jedoch verlangt bei allen bisher verwirklichten Verfahren diese Ausfällung komplizierte Vorrichtungen und es sind die erzielten Resultate nicht mit denjenigen vergleichbar, die mit Hilfe dee erfindungsgemäßen Verfahrens erzielt werden.

Weiterhin ist die Führung des Verfahrens von Steffen sehr kritisch und es müssen die Vorschriften hinsichtlich der Verdünnung der Melasse, der Qualität und der Menge des hinzugefügten Ätzkalkes und der Temperatur, bei der die Reaktion stattfindet, mit äußerster Genauigkeit eingehalten werden. So ist es nicht angezeigt, die Konzentration von 6% Saccharose zu überschreiten, wenn nicht die Ausbeute an ausgefälltem Zuckerkalk vermindert und ernsthafte Schwierigkeiten bei der Filtration angetroffen werden sollen. Es ist vielmehr angezeigt, mit Lösungen zu arbeiten, die weniger als 6% Saccharose enthalten. Es ist jedoch das Steffen-Verfahren um so weniger wirtschaftlich, je stärker die Verdünnung ist, denn es muß sowohl die Kapazität des Behälters, in dem die Kaltausfällung stattfindet, wie auch die Kapazität der Filtriereinrichtung vergrößert werden.

Es ist weiterhin erforderlich, den Ätzkalk in einem möglichst großen Volumen zu verteilen und es ist eine möglichst große Verdünnung dieses Reaktionsmittels für die Ausfällung vorteilhaft·

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Endlich sei noch erwähnt, daß die Saccharose-Kalk-Kombination, die bei dem Steffen-Verfahren entsteht,, in dem Sinne ziemlich instabil ist, da_eie eich ziemlich schnell zersetzt und der Zucker wieder in Freiheit gesetzt wird»

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend behandelten Nachteile des bekannten Verfahrens zur Behandlung der in Zuckerfabriken anfallenden Melasse zu vermeiden. Diese Aufgabe wird nach der Erfindtmg dadurch gelöst, daß bei der Kaltausfällung der verdünnten Melasse ) vor der Kalkzugabe bereits behandelte,, rückgefüHrt© Melasse kontinuierlich zugemischt wird.

Durch die Erfindung wird also das zweite Stadium dee Steffen-Verfahrens oder das Stadium der Kaltauefällung · verbessert, und zwar insbesondere dadurch^ deB diese Ausfällung kontinuierlich gestaltet wirci® Außerdem wird durch die Erfindung die Abtrennbarkeit des Zuckerkalkes durch Filtrieren in erheblichem Maße verbesserte

Die Vorteile, die durch die Erfindung erzielt werden, bestehen im wesentlichen darin, daß die IaItausfällung ..in Lösungen mit einem geringen Gehalt an gelöster " Saccharose stattfindet„ ©ine hohe Gleichmäßigkeit und eine gute Stabilität der verschiedenen Phasen der Kaltausfällung erzielt werden, eine ©ehr bedeutende Ver»= minderung der Filteroberfläche erreicht wipd„ die zur Abtrennung des Niederschlages erforderlich, ist« der Niederschlag sehr viel leichter zu waschen ist, infolgedessen sehr viel reiner wird und eine höhere Ausbeute an weißem Zucker erzielt wird* eier Zuckerkalk eine köbere Stabilität aufweist, die sram kostallen der Saccharose

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erforderliche Menge an Kalk vermindert werden kann, ein erheblicher Anteil des Ätzkalkes durch Kalkmilch ersetzt werden kann, die Möglichkeit besteht, die Melasse mit einem bedeutenden Anteil des Filtrate₍ das von der Kaltausfällung stammt, und dem zum Waschen des Niederschlages verwendeten Wasser zu verdünnen und endlich ein weniger fein gemahlener Ätzkalk verwendet werden kann.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Kalkzugabe kontinuierlich an einer Stelle, die in Strömungsrichtung hinter der Stelle liegt, an der die Mischung der rückgeführten Melasse mit der verdünnten Melasse stattfindet, und es wird der Kalk in Richtung auf diese Stelle eingeleitet, so daß ein Gradient der Alkalität entsteht, die von der Stelle, an der die Mischung zwischen der rückgeführten und der verdünnten Melasse stattfindet, bis zu der Stelle der Kalkzugabe zunimmt·

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Melasse entweder mit reinem Wasser oder mit einer Mischung aus reinem Wasser und dem Filtrat, das aus der Kaltausfällung stammt, und/oder dem zum Waschen des Niederschlages verwendeten Wasser bis auf einen Zuckergehalt von 6% verdünnt. Anschließend wird kontinuierlich diese verdünnte Melasse mit 3 bis 7 Volumenanteilen, vorzugsweise mit 4 bis 5 Volumenanteilen, bereits behandelter und rückgeführter Melasse vermischt. Nachdem eine ausreichende Vermischung stattgefunden hat, werden kontinuierlich 70 bis 130 g, vorzugsweise 100 bis 130 g Kalk auf 100 g eingesetzte Saccharose hinzugefügt. Die Kalkzugabe erfolgt entweder vollständig in Form von

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Ätzkalk oder aber teils in Form von Kalkmilch und teils in Form von Ätzkalk^ und zwar in solcher Weise, daß ein Gradient der Alkalität entsteht« die von der Stelle, wo die Mischling der verdünnten M@lasee mit der rückgeführten Melasae stattfindet, bis zu der Stelle, an der der Kalk hinzugefügt wird, zunimmt«

Die rückgeführte behandelte Melasee hält den Zuckerkalk ebenso wie den freien Kalk ia Suspension und dient aufgrund dieser Tatsache als Haupt-Fällungemittel· Dabei durchläuft die Mischung aus der verdünnten Meiasee und ₍ der rückgeführten behandelten Melasse eines Gradienten zunehmender Alkalität·

Bei dieser Verfahrensweise beginnt di© Ausfällung des Zuckers in einem Milieu mit seto geringer Zuekerkonzen» tration und in Gegenwart von bereite ausgefälltem Zuckerkalk, der als Träger für den neuen niederschlag dient, und setzt sich in einem Milieu Bit zunehmender Alkali« tat fort, was wahrscheinlich die bessere Filtrierbarkeit und die große Stabilität des erhaltenen Zuckerkalkes erklärt·

In der Praxis können 60% des Wassers, das zur Verdünnung der Melasse eingesetzt wird, durch Filtrat, das von der Kaltausfällung stammt, und/oder durch zum Waschen des Niederschlages verwendetes Wasser ersetzt werden·

Weiterhin kann ohne Schwierigkeiten ein pulverförmiger Ätzkalk mit relativ grober Körnung verwendet werden, beispielsweise ein Ätzkalk, d@r srar einen Anteil von ?O% an Teilchen hat, die ein Sieb mit ψΐ> Mn Mascheinreite passieren*

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es weiterhin, 50 bis 60% des Ätzkalkea durch Kalkmilch zu ersetzen, und es können die beiden Zugaben an verschiedenen Stellen des Verfahrensablaufes erfolgen.

Die Erfindung bezieht sich.auch auf eine Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient. Eine solche Vorrichtung umfaßt im wesentlichen einen Reaktionsbehälter mit einer Rührvorrichtung, ein System zur Rückführung behandelter Melasse und eine Kühleinrichtung. Dabei kann das System zur Rückführung der behandelten Melasse eine geregelte innere und/oder äußere Rückführung ermöglichen.

Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der Erfindung sind der folgenden Beschreibung zu entnehmen, in der die Erfindung anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und erläutert wird. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen

Big. 1 in schematischer Darstellung teilweise in Seitenansicht und teilweise im Schnitt eine erste Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Pig. 2 eine Draufsicht auf die Anordnung nach Fig. 1,

Fig. 3 eine schematische Darstellung, ebenfalls teilweise in Seitenansicht und teilweise im Schnitt, einer zweiten Ausführungsform der Erfindung,

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Fig· M- einen Schnitt längs der Linie IV-IV durch die Vorrichtung nach Fig. 3,

Fig. 5 eine graphische Darstellung der mit Hilfe der Erfindung erhaltenen Ergebnisse im Vergleich SU den Ergebnissen dee Steffen-Verfahrene,

Fig. 6 eine echematische Barstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung und

Fig. 7 eine Draufsicht auf die Vorrichtung nach Fig_e 6·

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im wesentlichen ein Behälter benötigt, der mit einem Rührer und einem Umlauf versehen ist, sowie ein© Kühleinrichtung. Die Wärmeabfuhr, die zur Kompensation &®r durch die Reaktion freigesetzten Kalorien erforderlich ist, kann dadurch erfolgen, daß die behandelte und rückgeführte Melasse durch einen in den Kreislauf eingeschalteten Wärmeaustauscher geführt wird. Es versteht sich, daß verschiedene Varianten einer solcher Vorrichtung möglich sind·

Bei einer ersten Ausführungsfora der Erfindimg, die in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, wird von einem sylin-. drischen, oben offenen Behälter i mit konischem Boden Gebrauch gemacht« Dieses* Behälter 1 ist mit einem Rührer 2, der eine Schraube 3 und Rührflügel 4 aufweist₉ und einem Rohrsystem 5 zur Rückführung vereehen«, in dem sich ein Kühler 6 und eine Pumpe 8 befindete Im Innerem des Behälters 1 trennt ein® Wand 10, die teiepieletrels® durch Schweißen an der Wand dee BeMItere 1 "befestigt ist« ©la - Überlaufabteil 9 ab·

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Die auf einen Saccharosegehalt von etwa 6% verdünnte Melasse wird dem zur Rückführung dienenden Rohrsystem kontinuierlich über ein Rohr 7'zugeführt und kontinuierlich mit der aus dem Behälter 1 kommenden, bereits behandelten Melasse gemischt. Die Mischung passiert den Kühler 6, damit ihre Temperatur auf unter 15°C abgesenkt wird, und wird dann mit Hilfe der Pumpe 8 in den konischen Boden des Behälters 1 gedrückt. Sie Zugabe des Kalkes 2a erfolgt an der Stelle, wo die von der Schraube 3 mitgenommene Flüssigkeit eine Vertiefung bildet. Der Kalk wird von der Schraube 3 ia Richtung auf den Boden des Behälters 1 gedruckt und erzeugt auf diese Weise einen Gradienten der Alkalitat, die vom Boden des Behälters bis zu seinem oberen Ende hin zunimmt. Ein Volumenanteil der behandelten Masse fließt kontinuierlich über den Überlauf 9 ab, um einer Filtration zugeführt zu werden, während 3 bis 7 Volumenanteile und vorzugsweise 4 bis 5 Volumenanteile der behandelten Masse durch das Rohrsystem 5 rückgeführt werden.

Bei einer zweiten Ausfuhrungsform der Erfindung bedient man sich eines oben offenen,, horizontalen Behälters 11 mit halbkreisförmigem Boden, wie er schematisch in den Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Dieser Behälter kann gegebenenfalls mit einer Doppelwand 12 ausgestattet sein, durch die eine Kältemischung hindurchgeführt wird. Der Behälter 13 ist im Inneren auf einem Teil seiner Höhe durch Wände 13 in Abteile unterteilt. Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 sind sechs solcher Abteile I bis VI vorgesehen. In Jedem Abteil befindet sich ein Rührer 14· Das Abteil .V ist außerdem mit einem Schraubenrührer 15 versehen· Vom Boden des Abteiles VI geht ein Rohrleitungs-

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system 16 zur Rückführung aus, die im Abteil I unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 20 mündet. In diesem Rohrleitungssystem 16 befindet sich eine Pumpe 1? und ein Kühler 18.

Mit Hilfe einer Leitung 19 wird in das Abteil I kontinuierlich Melasse eingebracht, die auf einen Gehalt von 6% Saccharose verdünnt ist. Diese Leitung 19 mündet unterhalb des Spiegels 20 der sich in dem Behälter 11 befindenden Flüssigkeit· Behandelte Melasse wird am Boden des Abteils ¥1 durch das Rohrleitungssystem 16 entnommen und mit Hilfe der Pumpe 17 in das Abteil I rückgeführt· Die behandelte Melasse passiert dabei den Kühler 18. Die Rückführung der behandelten Melasse erfolgt an der Stelle, an der auch die Leitung 19 »um Zuführen der auf einen Gehalt von 6% Saccharose verdünnten Melasse mündet»

Die auf einen Saccharosegehalt von 6% verdünnte Melasse wird innig mit der behandelten and rückgeführten Melasse gemischt und es gelangt diese Mischung durch Überlaufen vom Abteil I in das Abteil II und so fort· Der Kalk wird kontinuierlich durch eine Leitung 15a in das Abteil ¥ eingeführt, in dem er mit Hilfe des Schraubenrührers innig mit der Flüssigkeit vermischt wird.

Infolge der Turbulenzen,, die von den Rühren 14 verursacht werden, gelangt ein feil der Mischung aus dem Abteil ¥ rückwärts in das Abteil XF und so fort und erzeugt auf diese Weise einen Gradienten der Alkalität₈ die vom Abteil I bis zum Abteil ¥ zunimmt«

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Ein Volumenanteil der behandelten Masse fließt kontinuierlich über den Überlauf 21 des Abteile VI, wogegen 3 bis 7 Volumenanteile und vorzugsweise 4 bis 5 Volumenanteile der behandelten Melasse in das Abteil I rückgeführt werden·

Bei einer dritten Variante wird von einer Vorrichtung mit interner Rückführung Gebrauch gemacht, wie sie in Zuckerfabriken gewöhnlich für die progressive Verkalkung verwendet wird· Eine solche Vorrichtung ist in den Fig. 6 und 7 schematisch dargestellt« Diese Vorrichtung ist übrigens der Vorrichtung nach den Fig_f 3 und 4 sehr ähnlich und es sind daher die gleichen oder ähnliche Bestandteile mit den gleichen Bezugszeichen versehen· Die Vorrichtung nach den Fig· 6 und 7 enthält einen Satz beweglicher Flügel 22 oder eine andere geeignete Einrichtung, die es ermöglicht, einen Teil der Flüssigkeit des letzten Abteile VI in das vorhergehende Abteil Y und von diesem wieder in das vorhergehende und so fort von hinten nach vorn zu schaffen, während gleichzeitig die eintretende Flüssigkeit von Abteil zu Abteil τοη vorn nach hinten fortschreitet und am hinteren Ende der Vorrichtung abgezogen wird· Bei dieser Ausführungsform der Erfindung bei der vorteilhaft von einer Horizontalvorrichtung Gebrauch gemacht wird, wie dem Brieghel-Müller-Vorkalker, der in dem belgischen Patent 497 708 vom 22.8.1950 beschrieben ist· Diese Vorrichtung kann vorteilhaft diejenige nach den Fig. 3 und 4 ersetzen. Im Hinblick darauf, daß bei einer solchen Vorrichtung die interne Rückführung nach Belieben eingeregelt werden kann, kann möglicherweise das Rohrsystem 16 zur Rückführung der behandelten Melasse entfallen, sofern eine größere technische Komplikation der Vorrichtung von Brieghel-Müller in Kauf genom-

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men wird, die darin besteht, daß ausreichende Kühlflächen angebracht werden müssen, um die bei der Reaktion freigesetzte Wärme abzuführen.

Bs ist jedoch vorteilhaft, zugleich von einer inneren und einer äußeren Umwälzung Gebrauch zu machen, weil hierdurch die Möglichkeit gegeben ist, genau den Variationsbereich der Alkalität zu regeln und zugleich das Volumen des Reaktionsbehälters zu vermindern·

Die drei beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung sind nur als Beispiel gegeben und es versteht sich, daß andere Varianten vorgesehen werden können«

Um die Bedeutung des kontinuierlichen Verfahrens nach der Erfindung zu demonstrieren, wurden Vergleichsversuche vorgenommen, bei denen die Melasse einerseits nach dem diskontinuierlichen Verfahren von Steffen und andererseits nach dem kontinuierlichen Verfahren mach der Erfindung behandelt wurde. Bas Verfahren nach der Erfindung wurde in Vorrichtungen gemäß den "beiden vorstehend beschriebenen Varianten ausgeführt· Sie verwendeten Versuchsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle I angegeben.

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Tabelle I

Steffen 1. 2. Steffen Variante Variante

Variante

Art der diskonti- konti- konti- diskonti- konti-Behandlung nuierlich nuierlich nuierlich nuierlich nuierlich

Verdünn\ing der eingesetzten Melasse

± 6%

Volumen der rückgeführten Melasse

400-500# 400-50096 096

400-500%

Menge des pro 100 g Zucker eingesetzten CaO in g

130

70

Zum

von 590 ^cm

benötigte Zeit

30"

1'57^W

16"

Die Resultate der Filterung sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt und durch die Kurven der Fig. 5 wiedergegeben. Die Filterzeiten wurden festgestellt, indem die behandelte Melasse unter einem Druck von"600 mm Hg in einem Buchner-Filter von 1 dm Filterfläche, der mit einem Lainyl-Tuch versehen war, gefiltert wurde. In Fig. 5 ist die Filterzeit in der Ordinate in Minuten angegeben, während die Menge des Filtrate auf der Abszisse in cnr aufgetragen ist· Die Kurve 1 entspricht del) Behandlung nach Steffen,

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wogegen die Kurve 2 die Ergebnisa© des kontinuierlichen Verfahrens gemäß der ersten Variant® md die Kurve 3 die Ergebniese des kontinuierlichen Verfahrens gemäß der zweiten Variante der Erfindung wiedergibt·

Tabelle II

Menge deszFiltrata CHK	Steffen	Λ Variant®	2* Variante
200	8^W	3"	3"
400	41^M	11"	10"
600	1^s45^st ' .-	28"	25"
800	3» 18"	54.«	47« ■
1000		1»24^M	1·14"
1100		1*41"	1^Β29^βΙ
1200		2®	1^β46^Μ
Menge des in 100 cm3 Lösung zurückgebliebenen, * Zuckers in g		±0,4	+ ο«¹»·
Stabilität des Zuckerkalke
Polarisation nach einer Buhezeit
ο·	0,31	0,36	0,36
15*	0,36	0,36	0,36
30'	0₉42	0,36	0,36
45«	O_f47	0,36	0,36"
60¹	O_f52	0,36	O₉ 36
Scheinbare Reinheit des Zuckerkalks		1 Punkt "besser al beim dia«	1 Punkt β besser als beim dia-
		liehen Ve	r- liehen Ver

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Um die Stabilität der Saccharose-Kalk-Kombination, also des Zuckerkalkes zu bestimmen, von der in der Tabelle II die Rede ist, wird am Ausgang der zur Kaltausfällung dienenden Vorrichtung eine bestimmte Menge der behandelten Melasse entnommen. Eine erste Teilmenge dieser Probe wird sofort einer Filtrierung unterzogen und es wird die im Filtrat zurückgebliebene Saccharose bestimmt· In gleicher Weise wird mit einer gleichen Teilmenge nach 15 Minuten Wartezeit verfahren und es werden weitere gleiche Teilmengen nach 30 Minuten, Minuten und 60 Minuten untersucht·

Zur Ermittlung der Reinheit des Zuckerkalkes wird der durch Filtrieren gewonnene Zuckerkalk in destilliertem Wasser in einem Verhältnis von 100 g Zuckerkalk auf 100 g destilliertes Wasser suspendiert. Diese Suspension wird auf 85°C gebracht und bis zur mit Phenolphtalein festgestellten Neutralität Mit Kohlendioxid behandelt« Dann wird zur Abscheidung des gebildeten öa£ö, gefiltert und der im Filtrat enthaltene Zucker durch Polarisationsmessung und Trockenmasse refraktometriecn festgestellt· Es gilt dann

scheinbare Reinheit - x 100.

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Claims

Patentansprüche

1· Verfahren zur Behandlung der in Zuckerfabriken anfallenden Melasse, bei dem die Melasse verdünnt, die von der verdünnten Melasse gebildete Lösung einer Kaltausfällung durch Zugabe von Kalk unterworfen, der ausgefällte Zuckerkalk durch Filtrieren abgetrennt und endlich das Filtrat zur Gewinnung einer weiteren Menge an Zuckerkalk einer Warm-Ausfällung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei der'Kaltauefällung der verdünnten Melasse vor der Kalkzugabe bereits behandelte, rückgeführte Melasse kontinuierlich zugemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalkzugabe kontinuierlich an einer Stelle erfolgt, die in Strömungsrichtung hinter der Stelle liegt, an der die Mischung der rückgeführten Melasse mit der verdünnten Melasse stattfindet, und der Kalk in Richtung auf diese Stelle zurückgedrängt wird, so daß ein Gradient der Alkalität entsteht, die von der Stelle, an der die Mischung zwischen der rückgeführten und der verdünnten Melasse stattfindet, bis zu der Stelle der Kalkzugabe zunimmt·
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß kontinuierlich ein Volumenanteil auf einen Zuckergehalt von etwa 6% verdünnter Melasse mit 3 hie 7 Volumenanteilen bereits behandelter, rückgeführter Melasse gemischt und der Kalk nach der Mischung in einer Menge von 70 bis 13Og auf 100 g eingesetzten Zucker hinzugefügt wird·

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4· Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Kalk in einer Menge von 100 bis 13Og pro 100 g eingesetztem Zucker hinzugefügt wird·
5· Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Melasse mit 4 bis 5 Volumenanteilen bereits behandelter Melasse gemischt wird·
6» Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, daß maximal 60% des zum |

Verdünnen der Melasse verwendeten Wassers durch das Filtrat, das bei der Kaltausfällung gewonnen wird, und/oder das zum Auswaschen des Niederschlages verwendete Wasser ersetzt wird·
7· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß maximal 50 bis 60% der benötigten Kalkmenge in Form von Kalkmilch eingesetzt wird, während der restliche Kalk in Form von pulverförmigem Ätzkalk zugeführt wird»
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Kalkmilch und des Ätzkalkes an f verschiedenen Stellen erfolgt·

9· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet^ daß sie einen Reaktionsbehälter (1) mit einer Rührvorrichtung (2) ein System (5) zur Rückführung behandelter Melasse und eine Kühlvorrichtung ' (6> umfaßt·

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10· Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das System (22) zur Rückführung der behandelten Melasse eine geregelte innere Rückführung ermöglicht.

11· Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das System (5) zur Rückführung der behandelten Melasse eine äußere Rückführung ermöglicht·

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