DE662090C - Verfahren zur kontinuierlichen Kaltzersetzung von Rohcarnallit auf Chlorkalium und chlormagnesiumhaltige Mutterlauge - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Kaltzersetzung von Rohcarnallit auf Chlorkalium und chlormagnesiumhaltige Mutterlauge

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DE662090C DED64338D DED0064338D DE662090C DE 662090 C DE662090 C DE 662090C DE D64338 D DED64338 D DE D64338D DE D0064338 D DED0064338 D DE D0064338D DE 662090 C DE662090 C DE 662090C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04Chlorides
    • C01D3/08Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals

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Description

  • Verfahren zur kontinuierlichen Kaltzersetzung von Rohcarnallit auf Chlorkalium und chlormagnesiumhaltige Mutterlauge Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kaltzersetzung von Rohcarnallit in ununterbrochenem Kreislauf im Gegenstrom auf Chlorkalium. und hochchdormagnesiumhaltige Mutterlauge und bezweckt dieErzielung eines liochprozenti,gen-Chlorkaliums bei höchstmöglicher Ausbeute mit einem Mindestaufwand an Frischwasser sowie eine rasche Anpassungsfähigkeit des Betriebes bei wechselnder Beschaffenheit des Rohstoffes.
  • Die Kaltzersetzung von natürlichem Carnallit im Vergleich zu jener des künstlichen Carnallits und die Aufarbeitung der daraus erhaltenen Suspensionen erfordert wegen der anderen chemischen Zusammensetzung des natürlichenCarnallits eine anderäartigeDurchführung des Verfahrens sowohl in chemischer Hinsicht als auch in bezug auf die mechanische Handhabung.
  • Zum Vergleich wird nachstehend die Zusarnmensetzung eines natürlichen und eines künstlichen Carnallits mitgeteilt.
    Gehalt an Natürlicher Carnallit Künstlicher Carnallit
    Olo - 010
    (56,28',', Reincarhallit) (8o 0/, Reinearnallit)
    Camallit-K CI ............................. 15,1 22,2
    Sylvin-K CI ............................... 0,3 -
    MgC1 . ......... ......................... 19,29 31,56
    Carnallitwasser ............................ 21,89 31,0
    NaC1 .................................... 23,82 5,58
    M9S04 1 I#ieserit 14 17,04 0,151
    Kieseritwasser 1 f 2:2,721 -
    Ca S 04 (Anhydrit) ........................ 1,38 0,56
    Unlösliches (Ton) ......................... 0,74 0,05
    Anhaftendes Wasser ....................... 0,44 8,9
    Die Tabelle lehrt zunächst, daß der natürliche Carnallit viel weniger M-C1, enthält als der künstliche Carnallit, was aber keine Rolle spielt, da das MgCL in jedem Falle bei der Zersetzung restlos aufgelöst wird. Dagegen bereitet der sehr viel höhere NaCI-Gehalt des Rohearnallits gegenüber dem des künstlichen Car-nallits bei der Zersetzung schon Schwierigkeiten. Diese erhöhen sich noch mehr, wenn man die weitere Gangart 'Im, Rohcarnallit, nämlich den Kieserit mi :Z 1.7,040/0, den Anhydrit mit 4380,10 und ' s Unlösliche(Ton) mit 0,44, inBetracht zi lit:-Diese unangenehme Gangart ist im künstlichen Carnallit nicht enthalten. Sie trat im Rolicarnallit bei der Zersetzung meistens so nachteilig in Erscheinung, daß diese mit den üblichen Mitteln nicht durchführbar war, wenn man nicht mit einem niedrigeren Chlorkalium, welches aber keine handelsfähige Ware ist, vorlieb nehmen wollte.
  • Das Kaltzersetzungsverfahren setzt bekanntlich eine Trockenaufbereitung des aus der Grube geförderten Rohcarnallits voraus.
  • Als besonders geeignet für das vorliegende ZersetzungsverfahrenerwiessicheineTrockenaufbereitung, welche der strukturellen Eigenart des Rohcarnallits angepaßt ist. Hierbei wird das grobe Gut unter Vermeidung einer Zermahlung z. B. in scharf eingestellten Glockenmühlen zerkleinert und nach dem Klassieren das Überkorn einer weiteren schonenden Mahlaufbereitung in einem Walzenstuhl unterworfen, dessen Riffelwa17en Schneide auf Schneide gestellt sind. Man erhält schließlich ein Haufwerk mit höchstens io mm, vorzugsweise 6 mm Korngröße und einem geringen Gehalt an Feingut, welches vergleichsweise wenig Gangart, insbesondere Kieserit enthält, der bei der Naßaufbereitung der Schlämme erhebliche Schwierigkeiten bereiten kann.
  • Ein derartig mechanisch aufgeschlossener Rohcarnallit läßt sich, wie dies bereits für den künstlichen Carnallit vorgeschlagen wurde, in einer einzigen Stufe in der Kälte mit chlormagnesiumhaltiger Lauge praktisch vollständig zersetzen, Die Aufarbeitung der hierbei erhaltenen Suspension erfordert je- doch im Gegensatz zu dem für künstlichen Carnallit vorgeschlagenen Verfahren eine wesentlich abweichende Behandlung, welche den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet.
  • Diese Behandlung umfaßt erfindungsgemäß die folgenden Stufen: a)' Naßmechanische Klassierung, 'z. B. in einem mit hintereinandergeschalteten Schrägböden ausgerüsteten Duplex-Dreifachklassierer, welcher eine kontinuierliche Abtrennung des Rückstandes vom chlorkaliumreichen Schlamm gestattet; er besteht, wie sein Name andeutet, im wesentlichen aus drei durch einen Zwischenboden gebildeten Gefachen mit je zwei nebeneinanderliegenden Rechen, welche sich auf und über den ansteigenden Böden derart bewegen, daß der Supensionsrückstand nacheinander durch die drei Ge-'fache hindurchgeführt und wiederholt durch Berieseln mit Chlormagnesiumlauge hoher 1 Konzentration von Feingut (Chlorkalium und iner Gangart) ausgewaschen wird, worauf ;t.#,-khließlich ausgetragen und entweder der ]#ieseritgewinnungsanlage zugeführt oder als Versatz in die Grube gebracht wird; b) fraktionierte Eindickung der klassierten Suspension und Wiederverdünnung mit Wasser und/oder Chlorkaliumlösung (z. B. sog. Veredelungslauge),'wobei ein Teil der Überlauflauge als Spül- und Traglauge in der Klassierung benutzt wird. Diese Eindickung, welche in den bekannten Großraumgegenstromdekanteuren nach D o r r erfolgt, hat, wie schon der Name besagt, den Zweck, unter kontinuierlicher Abtrennung eines Teils der hochkonzentrierten Chlormagnesiumlauge ebenfalls kontinuierlich eine dickere Suspension des Chlorkaliums zu liefern, dieses also relativ zur Lauge anzureichern, wobei jene abgetrennte Lauge teils eingedampft, teils im Kreislauf zur Klassierung rückgeführt wird. Die eingedickte Chlorkaliumsuspension wird zwecks weiterer Reinigung mit Wasser oder einer an Chlormagnesium armen bzw. an Chlorkalium reichen Lösung wieder verdiinnt und in der nächsten Stufe weiterbehandelt; c) Wiedereindickung der verdünnten Chlorkaliumsuspension, wobei die Überlauflauge als Ausrührlauge für die Zersetzung desRohcarnallits dient. Auch diese Eindickung erfolgt kontinuierlich im Dorr-Eindicker und liefert schließlich eine dicke Suspension von Chlorkalium in einer Lauge, welche durch das wiederholte Eindicken und Verdünnen einen derart verringerten Chlormagnesiumgehalt aufweist, daß nunmehr zurAbtrennung des Chlorkaliums aus der Suspension und Befreiung von anhaftender Lauge und schließlichen Trocknung in den nachfolgenden Verfahrensstufen geschritten werden kann; d) Filtration des Chlorkaliums, z. B. auf Planfiltern, wobei das Filtrat der unmittelbar vorangehenden Eindickstufe c , rückgeführt wird; -e) Waschen des Chlorkaliums mit Wasser bzw. Chlorkaliumlösung; f) Abschleudern der Waschlauge, welche als Verdünnungslauge nach der ersten Eindickstufe b dient; g) Trocknen des gereinigten Chlorkaliums, an welchem nurmehr so wenig Chlormagnesium haftet, daß keine schädliche Salzsäureentwicklung eintritt.
  • Die eingangs genannten Vorteile werden erfindungsgemäß dann mitSicherheit erreicht, wenn die Mengenverhältnisse zwischen Rohcarnallit und zugeführtein Wasser so eingestellt werden, daß ausgehend von einer Zersetzungslauge mit etwa 175 g Chlormagnesium pro Liter eine Überlauflauge aus Eindickstufeb mit etwa 3009 Chlormagnesium pro Liter entfällt.
  • Hierin unterscheidet sich die Erfindung ebenfalls voW den früher vorgeschlagenen Verfahren der kontinuierlichen Kaltzersetzung von künstlichen Carnallit.
  • Eine wesentliche Verbesserung der oben beschr#iebenen naßmechanischen Klassierung wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man zwischen Klassierung und folgender Eindickstufe eine Dekantierungsstufe einschaltet, um die Suspension in eine an Chlorkalium reichere und eine an Gangart reichere Fraktion zu trennen, wobei letztere derKlassierung rückgeführt wird.
  • Diese Dekantierung wird vorzugsweise in einer mit zwei verschiedenen tief eintauchenden Stauwänden und einem Überlauf versehenen Spitze durchgeführt, aus welcher man mittels eines in der Höhe einstellbaren Absaugrohres die an Gangart reichere Suspension aus der entsprechenden Zone abzieht.
  • Es hat sich ferner gezeigt, daß die ags der Klassierungsstufe a kommende Suspension z. B. in einer sog. Verteilungsspitze in eine an Chlorkalium reichere und eine an Chlorkalium ärinere, aber. Kieserit reichere Fraktion zerlegt werden kann, Vorteilhaft wird nur die erstere der Eindickstufe b zugeführt, während letztere zuinZwecke derHerstellung einer gereinigten Chlorkaliumlösung erfindungsgemäß einer Aufarbeitung in folgenden Stufen unterworfen wird: o) Eindickung, z. B. ebenfalls in einem Dorr-Eindicker, wobei die überlaufsuspension'der Eindickstufe b zugeführt wird, während die Unterlaufsuspension mit auf Stufe f stammender Waschlauge verdünnt' wird; p) Filtration der verdünnten Chlorkaliumsuspension auf Planfiltern, wobei das Filtrat der Eindickstuf e c zugeführt wird; q) Auflösen des Chlorkaliums mit Frischwasser und/oder aus der folgenden Stufe r gewonnener Waschlauge; r) Filtration und Auswaschen der ungelösten Festkörper (Kieserit, Anhydrit und Salzton) mit Frischwasser und s) Rückführung der gereinigten Chlorkaliumlösung (sog. Veredelungslauge) teils in Stufeb als Verdünnungslauge und teils in Stufee als Waschlauge.
  • Das oben beschriebene Verfahren ergibt neben dem kieseritkaltigen Rückstand einerseits und dem hochprozentigen Chlorkalium andererseits eine hochkonzentrierte Chlormagnesiumlauge, welche nur zum Teil in das Verfahren rückgeführt werden kann.' Der Rest dieser Lauge wird vorteilhaft in an sich bekannter Weise auf künstlichen Carnallit eingedampft. Man kann nun mit Vorteil erfindungsgemäß diesen künstlichen Carnallit ebenfalls kalt zersetzen und die so gewonnene Chlorkaliumsuspension unterBenutzung eines Teils der aus Stufe s kommenden gereinigten Chlorkaliumlösung (sog, Veredelungslauge) als Zersetzungslauge für den künstlichen Carnallit verwenden und das erhaltene Zersetzungsprodukt in einemmehrstufigenDekantationsverfahren auf hochprozentiges Chlorkalium und hochchlormagnesiumhaltige Mutterlauge aufarbeiten. Auf diese Weise sind die beiden Verfahren verbunden. Das bei der Rohcarnallit'kaltzersetzung erhaltene niedrigprozentige, verunreinigte Chlorkalium wird also in gelöstem Zustand in Form von Veredelungslauge als hochprozentiges Chlorkalium in das Kaltzersetzungsverfahren für den künstlichen Carnallit eingeführt, wodurch mengenmäßig der Anfall von hochprozentigem Chlorkalium aus dem letztgenannten Verfahren erhöht wird.
  • Sowohl mit dieser Kombination als auch ohne dieselbe ermöglicht das neue Verfahren die kontinuierliche Kaltzersetzung des Rohcarnallits ohne die Notwendigkeit der Verwendung betriebsfremder Laugen, d. h. sollcher, die nicht aus dem Carnallitkaltzersetzungsverfahren selbst stammen, unter einem Mindestaufwand an Wasser und Erzeugung eines hochprozentigen Chlorkaliums sowie einer Mindestmenge an hochkonzentrierter Chlormagnesiumlauge.
  • Hierin unterscheidet sich die Erfindung grundsätzlich von jenem bekannten Verfahren, bei welchem der Rohearnallit zwar ebenfalls kalt zersetzt wird, diese Zersetzung aber entweder nicht in einer einzigen Stufe praktisch vollständig beendet und/oder betriebsfremde Laugen beispielsweise aus der Kalimag.nesia- und Kaliumsulfatherstellung herangezogen werden bzw. durch in den Fabrikationsgang eingeschaltete Abtrennung (7. B. mittels Füter) des gesamten Chl-orkaliums das Verfahren diskontinuierlich gestaltet wird, was die Leistungsfähigkeit wesentlich herabsetzt und die Kosten für Anlage und Betrieb erhöht.
  • Die Erfindung sei nunmehr ' an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert, in welcher mit starken Linien der Weg der Chlorkaliumsuspension von -den Zersetzern bis zum Trockenofen, mit halbstarken Linien derWeg jenes aus der Suspension abgezweigten Chlorkaliums bzw. der daraus hergestellten sog. Veredelungslauge, mit schwachen Linien der Weg des Chlorkaliumwassers bzw. Frischwassers, mit strichpunktierten Linien der Kreislauf der hochprozentigen Chlormagnesiumüberlauflauge und mit einfach punktierten Linien der Kreislauf der mittelprozentigen Chlormagnesiurnüberlauf lauge angedeutet ist.
  • Der in geeigneter Weise trocken aufbereitete Rohearnallit wird aus den Bunkern i den Kaltzersetzern 2 zugeführt, deren Umwälzvorrichtung eine intensive gegenseitige Berührung zwischen Salz und der aus Behälter3 entnommenen Zersetzungslauge gewährleistet. Letztere ist an Kochsalz -esättigt und enthält 17o bis iSog MgCI,/l und dient vermöge dieser Zusammensetzung dazu, lediglich das Chlormagnesium aus dem Carnallit herauszulösen, dagegen nicht das als Gangart vorhandene körnige Kochsalz, weil letzteres später auf naßmechanischem Wege leicht entfernt werden kann. Würde es dagegen von der Chlormagnesiumlauge aufgelöst und zufolge der bis auf 300 g/1 ansteigenden Chlormagnesiumanreicherung inForrn eines feinen Schlammes wieder ausgefällt, dann wäre seine Abscheidung praktisch unmöglich, so daß nur ein niedrigprozentiges Chlorkalium gewonnen werden könnte. Falls die Suspension in den Zersetzern 2 zu dick ist, kann im Bedarfsfalle aus dem Behälter4 eine etwa 300 9/1 Chlormagnesiumlauge gegen das Ende der Zersetzung zugeführt werden. Die Kaltzersetzung ist nach etwa 12 Minuten praktisch vollkommen beendet. Die erhaltene Suspension wird aus dem vorzugsweise abwechselnd betriebenen Zersetzer 2 dem Duplex-Dreifachklassierer 5 im ununterbrochenen Strom bei 6 zugeführt. Der Rückstand wird von den Duplexrechen übu die ansteigenden Böden 7 zum Austrag 13 bewegt, nachdem er bei io wiederholt mit der aus Behälter 4 stammenden 300 9/1 Chlormagnesiumlauge berieselt worden war. Der ausgetragene Rückstand enthält etwa i010 KCI und geht entweder zur Kieseritgewinnungsanlage oder als Versatz in die Grube.
  • Entgegengesetzt zum Rückstand strömt die von ihm befreite Chlorkaliumsuspension, welche noch mittelfeinen Kieserit, feinsten Kieserit, Anhydrit und Ton enthält, über die die drei Gefache des Klassierers seitlich verbindenden Rinnen i 1, 12 zum Überlauf 8 und in die Absetzspitzeg.
  • . In dieser Spitze sind eine weniger tief eintauchende Stauwand 14 und eine tiefer eintauchende Stanwand 15 eingehängt, zwischen denen der Saugstrang 16 einer Pumpe 17 in bestimmter Tiefe der Spitze endet. Der Hub der Pumpe 17 ist in kleinsten Stufen regulierbar, so daß es damit und durch Regelung der Eintauchtiefe des Saugstranges 16 möglich ist, die Suspensionszone mit den mittelgroßen und feinenGangartteilchen abzu'saugen. Diese aus der Spitze 9 durch die Pumpe 17 herausbeförderte Suspensionsmenge wird in das zweite Gefach des Klassierers 5 zurückgeleitet. Auf diese Weise wird also noch weiter gewonnene Gangart mit dem Rückstand zusammen bei 13 mit ausgetragen.
  • Hier ist die naßmechanische Klassierunbeendet, indem der Rückstand aus der Kaltzersetzung entfernt ist und am Überlauf iS der Ab setzspitze 9 die aus der Zersetzung stammende Rohschlämme zur fraktionierten Eindickung weitergeführt wird. Die Rohschlämme läuft zu diesem Zweck über eine große Verteilungsspitze ig mit darin angebrachter Stauwand 2o. Der Unterlauf der Suspension aus der Spitze tritt in den Dekan -teur:zi mit kleinerer diametraler Klärstrecke in der Mitte ein, während der Überlauf von der Spitze ig in die Mitte des Dekanteurs -,:2 mit großer diametraler Klärstrecke eintritt. Die aus dem Dekanteur 2 1 bei 23 überlaufende Suspension tritt ebenfalls in der Mitte des Dekanteun 22 ein, aus welchem bei 24 eine klare, etwa 300 9/1 MgCl, enthaltende Lauge überfließt. Soweit sie für die Klassierung gebraucht wird, strömt dieseLauge über den Tiefbehälter 2-5 zu dem Hochbehälter 4 oder in den Vakuumverdampfprozeß zur Herstellung von künstlichem Carnallit und Endlauge.
  • Aus demDekanteur22, wird die eingedickte Chlorkaliumsuspension mit so viel (etwa 3oo g/1 MgCl, enthaltender) Lauge durch die Pumpe 26 bei 27 herausbefördert, daß sie mit der in den späteren Phasen im Gegenstroni' eingeführtenFrischwasserrnengebei 2-8 gerade jene Menge Zersetzungslauge mit 17o. bis i8og MgCI,/l ergibt, welchezurvollständigen Kaltzersetzung der eingeführten Rohcarnallitmenge bei Erzielung einer bei 24 abgetrennten Mutterlauge mit etwa 300 9 M9C12/1 benötigt wird.
  • Die vod der Pumpe 26 geförderte Suspension aus dem Dekanteur -92 fließt in das Rührwerk28, welchem ausLeitung43 Frischwasser, durchLeitung44 Decklauge (aus eingeführtem Wasser in der späteren Stufe entstanden) und durch Leitung 42 sog. Veredelungslauge zugegihrt werden. Die in --8 erzeugte dünnere Suspension fließt durch die Leitung:29 in die Mitte des Dekanteurs 3o ein. Bei 31 tritt dib klare 17o bis i8o g MgCI./1 enthaltende Lauge aus dem Dekanteur 30 über und strömt dem Tiefbehälter 32 zu, aus welchem sie über Hochbehälter 3 zur Zersetzung neu eingeführter Rohcarnallitmengen in die Zersetzer -- abgezogen wird.
  • Der aus dem Dekanteur 3o bei 33 abströmende eingedickte, größtenteils von NaC1 befreite Chlorkaliumschlamm wird durch PumPe34 auf das Planfilter35 gefördert. Das Filtrat (Lauge von 170 bis i 8o g l#'gC'2/1) wird durch Leitung 37 über den Behälter 38 durch Pumpe 39 und Leitung 40 in den Dekanteur 30 zurückgeführt.
  • Der abfiltrierte Kalischlanim gelangt vorn Planfilter 35 in das Rührwerk 41, in welches Wasser oder durch Leitung 42 siog. Veredelungslauge (mit etwa 200 g KCI/l) eingeführt wird. Die so entstandene Suspension gelangt durch Pumpe 45 auf das Pufferrührwerk 46, welches die Siebi-nantelschälschleuder 47 speist. Das Filtrat von der Schleuder, bestehend aus Lauge mit etwa 8o g MgCI,/1, läuft in den Behälter 48 ab und wird durch Pumpe 49 und Leitung 44 in das zwischen die Dekanteure 22 und 30 geschaltete Rührwerk.28 befördert. Das abgeschleuderteChlorkalium wird auf einem Transportband nach den Trockenöfen geführt und weist als getrocknete Ware einen Gehalt von 75 bis 7611, KCI auf.
  • Der Unterlauf, also die mehr Kieserit enthaltendefraktionierteingedickteKalischlammlaugensuspension des Dekanteurs 21 wird mittels Pumpe2i" auf das kleine Rührwerk. 21b gehoben, welchem durch die Leitung44 das Filtrat der Schleuder 47, also eine 8o g MgCI,/l enthaltende Lauge zugeführt wird. Die Salzlaugensuspension fließt aus dem Rührwerk 21b auf das Planfilter 36. Das abgetrennte Salz wird in das Rührwerk 5o abgeräumt, während das Filtrat durch Leitung 37 über den Behälter 38 von Pumpe 39 mittels Leitung 40 in die Mitte des Dekateurs 30 geführt wird.
  • Zur Herstellung der oben wiederholt erwähntell Veredelungslauge wird in den Rührwerksbehälter5o durch Leitung5i eine entsprechende Menge Frischwasser neben Decklauge von dem Kerzendruckfilter 6o durch Leitung 68 eingeführt. Die im Rührwerk 5o entstandene Suspension wird mittels Pumpe 52 durch Leitung 53 auf die liegenden Rührwerke 54 und 55 gehoben, aus welchen sie bei 56 wieder austritt. Sie besteht aus den nicht gelösten Festkörpern Kieserit, Anhydriit und Salzton und aus der erhaltenen Lösung mit etwa 200 - KCI/l, 4 g CaS 0,/1, 15 9 M9C1J1, 2o g NaC1/1 und 2 g MgSO,/l und tritt durch Leitung 57 in das Vorratsgefäß 58 und wird schließlich mittels Druckpumpe 59 durch das Kerzendruckfilter 6o gedrückt. Das Filtrat, die sog. Veredelungslauge, tritt am Druckfilter bei 61 in das Sammelgefäß 64, woraus sie durch Pumpe 65 mittels Leitung 42 nach den Rührwerken 28 und 41 befördert wird. Bevor die Filterkuchen von den Kerzen des Druckfilters 6o abgeworfen werden, wird bei 62 Frischwasser zugeführt, um die im Filterkuchen enthaltene hochprozentige KCI-Veredelungslauge zu verdrängen bzw. noch vorhandenes KCI zu lösen. Das dabei entstehende Filtrat fließt bei 63 aus dem Druckfilter in das Sammelgefäß 66 ab, aus dem es durch Pumpe 67 und Leitung 68 in das Rührwerk 50 gefördert wird.
  • Unter der Eindickung der Schlamnisuspensionen, wie sie nach vorstehender Beschreibung des Arbeitsganges erforderlich ist, wird nicht das übliche Durchlaufen und Absitzenlassen in Kästen oder Spitzgefäßen verstanden, aus welchen man unten durch einen z. B. mit Handrad betätigten Ablaßstutzen einen mehr oder weniger feuchten Salzbrei ungleichmäßig abzieht.
  • Die erfindungsgemäß benutzten Eindicker sind runde Großraumgefäße von 12o bzw. 270 cbm Fassungsratim und mit einem Mechanismus versehen, welcher das ständigeA1)-ziehen einer pumpfähigen Suspension in einem bestimmten Suspensionsgrad und von konstanter Dichte gewährleistet.
  • Die Eindickung einer aus Chlorkaliumrohschlamm und Lauge bestehenden Suspension besteht demnach in der Abtrennung eines bestimmten größeren Teils der Suspensionsträgerlauge durch Überlauf und in der rein mechanischen Abtrennung des Schlammes mit einem bestimmten kleineren Teil der Suspensionsträgerlauge, also der eingedickten Suspension, im Unterlauf des Eindickers, ohne daß sich dabei die Suspensionsträgerlauge im Überlauf sowohl wie im Unterlauf hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung und Konzentration geändert hat.
  • Anders ist die Arbeitsweise, wenn es sich um eine fraktionierte Eindickung handelt, bei welcher zwei hintereinandergeschaltete Eindicker, der eine mit kleiner, der andere mit großer diametraler Klärstrecke benutzt werden. Bei dieser Kombination erhält man natürlich am Unterlauf des ersten kleineren Eindickers eine eingedickte Suspension, deren Festkörper chemisch anders zusammengesetzt ist als der im Unterlauf des zweiten Eindickers enthaltene. Die Suspensionsträgerlaugen in den Unterläufen des ersten und des zweiten Eindickers stimmen jedoch mit der am zweiten Eindicker überlaufenden Lauge hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung und ihrer Konzentration untereinander überein.
  • Nach der vorstehenden Beschreibung läuft also das ganze Verfahren darauf hinaus, daß man im ununterbrochenen Arbeitsgang eine Kaltzersetzung von Rohearnallit, Abtrennung der Gangart und Veredelung des erhaltenen Kalisalzes zu hochprozentigemProduktdurchführt, indem man die dafür erforderliche, an einer Stelle am Ende des Verfahrens im Gegenstrom einzuführende Mindestwassermenge vollkommen in der Hand hat, ebenso wie man dadurch auch des zu erzielenden Höchstgehaltes an Chlormagnesium in der bei Beginn des Verfahrens - erzeugten Mutterlauge unter der Bedingung der praktisch vollkommenen Zersetzung des Rohcarnallits sicher ist. Bei der oben beschriebenen Gegenstromführung des Verfahrens erreicht man auch einen gewünschten bestimmten Chlormagnesiumgehalt in der in der mittleren Phase des Gegenstromringes entstehenden sog. Zersetzungslauge (beispielsweise 175 g MgCI,/1) an Chlornatrium gesättigt, also in einer für die Zersetzung des Rohearnallits günstigen Form. Man hat es somit in der Hand -. durch Regelung der einzuführenden Frischwassermenge einen bestimmten Chlormagnesiumgehalt in der im Gegenstromring entstehenden Zersetzungslauge konstant zu halten. Dies ist von großer Wichtigkeit, weil bei zuviel Wassereinführung dünnere MgCI,-Laugen zur Zersetzung desRohcarnallits entstehen würden, welche anfangs grobkörniges Chlornatrium aus dem Rohcarnallit auflösen und es im Laufe der Zersetzung beim Ansteigen des Chlormagnesiumgehaltes in der entstehenden Mutterlauge in feinster Form wieder ausscheiden würden, die aber bei der nachfolgenden Klassierung nicht mehr aus-,geschieden werden könnte. Das dadurch mehr erzeugte, dem Chlorkalium beigesellte feine Chlornatrium würde nur durch Vermehrung der Decklaugen, also unter Einführung von mehr Frischwasser beseitigt werden können, wenn es nicht den Chlorkaliumgehalt des gewonnenenEndproduktes herunterdrücken soll. Die Erzeugung von mehr Decklauge hätte aber zur Folge, daß die Schlußlauge (Mutterlauge) mit geringeremMgCI,-Gehalt anfallen würde, d. h. man müßte bei der Überführung der Mutterlauge in künstlichen Carnallit und Endlauge mehr Wasser in der Vakuumverdampfung verdampfen.

Claims (2)

  1. PATrNTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Kaltzersetzung von Rohcarnallit in ununterbrochenem Kreislauf im Gegenstrom auf Chlorkalium und hochehlormagnesiumhaltige Mutterlauge, gekennzeichnet durch dieXufarbeitungder durch praktisch vollständige Zersetzung des Rohcarnallits mit chlormagnesiumhaltiger Lauge erhaltenen Suspension in folgenden Stufen: a) Naßmechanische Klassierung z. B, in einem mit hintereinandergeschalteten Schrägböden ausgerüsteten Duplexdreifachklassierer (5); b) fraktionierte Eixidickung (über ig, 21, 2 2), und Wiederverdünnung mit Wasser (43) und/oder Chlorkaliumlösung (42., Veredelungslauge, und 44), wobei ein Teil der Überlauflauge (->4) als Spül- und Traglauge in der Klassierung benutzt wird; c) Wiedereindickung (30), wobei die Überlauflauge (31) als Ausrührlauge für die Zersetzung des Rohcarnallits dient; d) Filtration des Chlorkaliums z. B. auf Planfiltern (35), wobei das Filtrat der Eindickstufec rückgeführt wird; e) Waschen des Chlorkaliums mit Wasser bzw. Chlorkaliumlösung (41); f) Abschleudern der Waschlauge, welche als Verdünnun,-slauge in Eindickstufeb dient, und g) Trocknen - des gereinigten Chlorkaliums.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mengenverhältnisse so einstellt, #daß, ausgehend von einer Zersetzungslauge mit etwa 175 9 Chlormagnesium im Liter, eine überlauflauge aus Eindickstufeb mit etwa 3009 Chlormagnesium pro Liter entfällt. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen Klassierunga und folgender Eindickstufeb eine Dekantierungsstufe (9) einschaltet, um die Suspension in eine an Chlorkalium reichere und eine an Gangart reichere Fraktion zu trennen, wobei letztere derKlassierung rückgeführtwird. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus der Klassierungsstufea kommende chlorkaliumreichere Fraktion in die Eindickstufeb einführt, die chlorkaliumärmere, aber kieseritreichere Fraktion einer Aufarbeitung üi folgenden Stufen unterwirft: o) Eindickung (:21), wobei die Überlaufsuspension derEindickstufeb (22) ZU-geführt wird, während die Unterlaufsuspension mit aus Stufef stammender Waschlauge verdünnt wird; p) Filtration der verdünnten Chlorkaliumsuspension auf Planfilter (36), wobei das Filtrat der Eindickstufe c zugeführt wird; q) Auflösen des Chlorkaliums mit Frischwasser und/oder aus der folgenden Stufe r gewonnener Waschlauge (5o, 54, 55); r) Filtration (63) und Auswaschen der ungelösten Festkörper (Kieserit, Anhydrit und Salzton) mit Frischwasser und s) Rückführung der gereinigten Chlorkaliumlösung (sog. Veredelungslauge) teils in Stufe b als Verdünnungslauge und teils in Stufe e als Waschlauge. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet daß man die nicht rückgeführte Überlauflauge aus Eindickstufe b auf künstlichen Carnallit eindampft, diesen ebenfalls kalt zersetzt und die so gewonnene Chlorkaliumsuspension unter Benutzung eines Teils der aus Stufe s kommenden gereinigten Chlorkaliumlösung (sog. Veredelungslauge) als Zersetzungslauge für den künstlichen Carnallit verwendet oder in einem mehrstufigen Dekantationsverfahren auf hochprozentiges Chlorkalium und hochchlormagnesiumhaltige Mutterlauge aufarbeitet.
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