DE202826C - - Google Patents

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DE202826C
DE202826C DE1905202826D DE202826DA DE202826C DE 202826 C DE202826 C DE 202826C DE 1905202826 D DE1905202826 D DE 1905202826D DE 202826D A DE202826D A DE 202826DA DE 202826 C DE202826 C DE 202826C
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sodium salt
zinc dust
sulphurous acid
aldehydes
zinc
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DE1905202826D
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C313/00Sulfinic acids; Sulfenic acids; Halides, esters or anhydrides thereof; Amides of sulfinic or sulfenic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfinic or sulfenic groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C313/02Sulfinic acids; Derivatives thereof
    • C07C313/04Sulfinic acids; Esters thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(Pjiiipp
ppe. Slot-
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12o. GRUPPE 23/# J
CHEMISCHE FABRIK von HEYDEN AKT-GES. • in RADEBEUL b. DRESDEN.
Zusatz zum Patente 199618 vom 15. September 1904.*)
Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. März 1905 ab. Längste Dauer: 14. September 1919.
Nach dem Hauptpatent erhält man bei Zuleiten von schwefliger Säure zu einem Gemisch gleicher Äquivalente Zinkstaub und Aldehyd in einem indifferenten flüssigen Vehikel, bis der Zinkstaub verschwunden und eine Paste entstanden ist (wozu ein Äquivalent SO2 nötig ist), schwerlösliches Aldehyd - Zinkhydrosulfit HO-CHR-OSOZnOH (worin R = H oder einwertiges Radikal) z. B.
(HO)CH2-OSO-Zn(OH).
Verdoppelt man gemäß dem ersten Zusatzpatent die Aldehydmenge bei gleichbleibender Zinkstaubmenge und leitet schweflige Säure ein, bis Lösung eintritt, so werden zwei Äquivalente SO2 verbraucht unter Bildung von leichtlöslichem
(HO)-CH-R-OSO-Zn-OSO2-CH2(OH)
zum Beispiel:
(HO)CH2-OSO-Zn-OSO2-CH2(OH).
Das so erhaltene leicht lösliche Produkt wirkt nur halb so stark reduzierend, wie das nach dem Beispiel des Hauptpatents erhaltene schwer lösliche. Man bestimmt diese reduzierende Kraft am besten an dem aus dem Zinksalz durch doppelte Umsetzung mittels Sodalösung und Eindampfen im Vakuum erhaltenen Natriumsalze. 1 g des aus dem Formaldehyd-35
hydrosulfit - Zinksalze des Hauptpatents hergestellten Natriumsalzes reduziert 1,5 bis 1,6 g Indigo; 1 g Natriumsalz,· aus dem Zinksalz des Zusatzpatents dargestellt, reduziert nur 0,8 g Indigo.
In weiterer Ausarbeitung dieser Reaktion wurde nun gefunden, daß man Aldehydhydrosulfit von jeder besonderen gewünschten, zwischen diesen Reduktionsstärken liegenden Reduktionsstärke erhalten kann. Man braucht nur bei gleichbleibender Zinkstaubmenge (ein Äquivalent) die Menge des Aldehyds und der schwefligen Säure zwischen ein und zwei Äquivalenten zu variieren; die Menge des angewandten Aldehyds muß dabei aber der Menge der schwefligen Säure immer äquivalent sein. So erhält man z. B. ein Aldehydhydrosulfit-Präparat, dessen Reduktionsstärke in der Mitte zwischen der Reduktionsstärke des Produkts des Hauptpatents und der Produkte des Zusatzpatents liegt, wenn man auf ein Äquivalent Zinkstaub 11Z2 Äquivalente Aldehyd' und I1Z2 Äquivalente schweflige Säure verwendet. Dieses Verfahren hat vor dem einfachen Zusammenmischen der nach dem Haupt- und ersten Zusatzpatent erhaltenen Produkte den großen technischen Vorteil, daß das Produkt in einer einzigen Operation statt in zwei getrennten Farikationen hergestellt wird, daß ferner die Operation des Mischens ganz fort-
*) Früheres Zusatzpatent: 202825.

Claims (2)

  1. fällt, und daß das erhaltene Produkt einheitlicher ist als das durch bloßes Mischen der in zwei verschiedenen Fabrikationen hergestellten Produkte erhaltene.
    Durch Ersatz des Formaldehyds durch die äquivalente Menge andrer Aldehyde lassen sich in derselben Weise die Hydrosulfitverbindungen andrer Aldehyde darstellen.
    Beispiel i.
    In ein gut gerührtes Gemisch von 65 kg Zinkstaub, 120 kg Formaldehyd von 40 Prozent und 100 1 Wasser werden 80 kg schweflige Säure eingeleitet. Das Reaktionsprodukt wird entweder direkt als Zinksalz verwendet oder durch das Umsetzen mit Soda in das Natriumsalz umgewandelt, welches durch Eindampfen im Vakuum fest erhalten wird. 1 g dieses Natriumsalzes reduziert 1,1 bis 1,2 g Indigo.
    Beispiel 2.
    In ein Gemisch von 65 kg Zinkstaub und 330 kg Acetaldehyd von 20 Prozent werden unter gutem Rühren 100 kg schweflige Säure eingeleitet. Das Reaktionsprodukt stellt einen grauweißen Brei dar. Zur Verarbeitung auf das Natronsalz wird dieser mit Soda bis zum Beginn der alkalischen Reaktion angerührt, abgesaugt und das Filtrat im Vakuum eingedampft. Das so gewonnene Natronsalz ist ein weißer, sehr hygroskopischer Körper, der schwer ganz trocken zu erhalten ist und Indigosulfosäure leicht reduziert.
    PateNT-AνSPRUcH :
    Abänderung des durch die Patente 199618 und 202825 geschützten Verfahrens zur Darstellung haltbarer Doppelverbindungen von Aldehyden mit Reduktionsprodukten der schwefligen Säure, dadurch gekennzeichnet, daß man bei gleichbleibender Zinkstäubmenge die untereinander äquivalent zu haltenden Mengen Aldehyd und schweflige Säure in der Grenze von 1 bis .
  2. 2 Äquivalenten, bezogen auf die Zinkstaubmenge, anwendet.
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AT39290D AT39290B (de) 1905-03-17 1908-10-24 Verfahren zur Darstellung haltbarer Doppelverbindungen von Aldehyden mit Reduktionsprodukten der schwefligen Säure.

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