DE2026188C3 - Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluoräthylen - Google Patents

Description

Perfluorisobutylen, Octafluorpropan, Hexafluorpro- . ρ_υΓηΐ«α· von

pan, Hexafluoräthan und Tetrafluormethan, als auch Das gasförmige Reaktionsgemisch der Pyrolyse von

wasserstoffhaltige Fluorkohlenwasserstoffverbindun- 50 Tetrafluoräthylen wurde in einem Guwucto nu gen, wie Difluorchlormethan, Trifluormethan, Difluor- V/asser gewaschen und anschließend g^ocknet. Das methan, Chlortetrafluoräthan und Chlorhexafluor- Gasgemisch hatte folgende Zusammensetzung, propan Der prozentuale Anteil der einzelnen Verbin- Volumprozent

düngen in diesen Gemischen ist weitgehend von den _Tetraf!uoräthylen 14,4

Pyro ysebedingungen abhangig. 55 '^CLI ,_„_„ 75 5

Bisher war es nicht möglich, Tetrafluoräthylen ohne o^'f rcvclobutan 9 6

vorhergehende Druckdestillation direkt aus solchen ί??"·°Α sXanzen 0 5

Pyrolyseprodukten abzutrennen. Es ist eine Reihe von hoher s.edende Substanzen U,5

Lösungsmitteln beschrieben worden, durch welche . -„.„_-.„_

wasserstoffhaltige Fluorwasserstoffverbindungen von 60 Das Gasgemisch wurde mit einer Stromungsge-

Tetrafluoräthylen abgetrennt werden können, so bei- schwindigkeit von etwa 2,0 l/min durch die sich im

spielsweise Dimethylformamid, Aceton, Methanol, unteren Teil der Trennkolonne befindende Zulenung

Äthanol, Propanol, Benzol, Toluol oder Methyläthyl- eingeführt. Die Trennkolonne bestand aus einer ge-

keton. Bisher war aber noch kein Lösungsmittel auf- packten Kolonne mit einem Durchmesser von 6_ cm

gezeigt worden, welches zusätzlich Perfluorkohlen- 65 und einer Höhe von 200 cm. Gleichzeitig strömte

Wasserstoffe aus diesen Gemischen herauslöst. Im MethyIisobutylketon, das zuvor in einem Kuhler auf

allgemeinen destillierte man daher Tetrafluoräthylen -15⁰C gekühlt worden war, mit einer Stromungs-

zusammen mit den Verbindungen, welche einen nie- geschwindigkeit von 0,1 l/min am Kopf der Kolonne

3 4

ein. Das Metbylisobutylketan wurde während des Difluormethan 0,2

Durchgangs durch die Trennkolonne auf dieser Tem- Pentafluorchloräthan <U

peratur gehalten. Durch die innige Berührung des gas- Hexafluorpropen 1.9

förmigen Pyrolyseproduktes mit dem organischen Octafluorcydobutan 1.2

Lösungsmittel wurde erreicht, daß alle Bestandteile 5

desselben, außer Tetrafluoräthylen darin gelöst wurden. wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa Das Tetrafluoräthylen verließ die Trennkolonne am 2,5 l/min durch die sich im unteren Teil der Trenn-Kopf mit einer Reinheit von etwa 99%, kolonne befindende Zuleitung eingeführt. Die Trenn

kolonne bestand wie im Beispiel 1 aus einer gepackten ίο Kolonne mit einem Durchmesser von 6 cm und einer

Beispiel 2 _{Höhe von 2}oo _cm. Zur ßleichen Zeit strömte Methyl-

isobutylketon, das zuvor in einem Kühler auf—18 ⁰C

Rohes, gasförmiges Tetrafluorethylen mit der Zu- gekühlt worden war, mit einer Strömungsgeschwindigsammensetzung: _{keit von 01} y_min ^ _{Kopf der} Kolonne ein. Die

Volumprozent ,₅ Temperatur in der Trennkolonne wurde auf —18 ⁰C

Tetrafluoräthylen 95_t4 gehalten. Das am Kopf der Trennkolonne austretende

Trifluormethan 1,2 Tetrafluorethylen hatte eine Reinheit von 99,2%.

Claims (2)

ι 2 dmeren Siedepunkt als Tetrafluoräthylen haben, von Patentansprüche: den Pelfluorkohlenwasserstoffen ab und gewann Te- T . f, ?rnfinorä hv en aus diesem Destillat durch destUlatrve

1. Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluor- trail JJ ^a« ^_n Lösungsmittel, beispielsweise äthylen aus bei der Pyrolyse von P.fluormono- Extrakuon m em _{mjd Die Schwierigkeit} chlormetban anfallenden Gasgemischen durch Be- 5 Methanol odeum, y ^ ^ _Auftrenn bandeln der von Chlorwasserstoff befreiten Pyro- bei ^dl«^J ⁰JgS_n enthaltenden Gasgemischen lysegasgemiscbe bei einer Temperatur zwischen von ^T^^ü^_{aüon einen} großen apparativen +20 und -30*C in einem Trenngefaß im Gegen- ^urch f ucKaesuu _{heitsmaßnahmenerford} strom mit MethyUsobutylketon, wöbe, das Tetra- Aufwand und J^g? _b . _{den D}estillationsbedinfluoräthylen am Kopf und das mit den übrigen i. da das ^1«°™^ _{{sation unter E lo}. Bestandteilen der Pyrolyse beladene Methyliso- gungen zur fP⁰»»"*?

butylketon am Fuße des Trenngefäßes abgezogen ^B0"{*^3Kff? ein Verfahren zur Abtrennung

wird, nach Patent 1 812 820, dadurch g e- D¹^S₁SS gemäß Patent 1 812 820 und

kennzeichnet, daß man an Stelle dieser Y°ⁿ T^^SiUchnet, daß man an Stelle Pyrolysegasgemische Gasgemische, welche neben 15 ist ^"^sche Gasgemische, welche neben

Tetrafluoräthylen Perfluorkohlenwasserstoffe und/ ^^^gl^uorkohlenwasserstoffe und/oder

oder wasserstoflhaltige HuorkoMenwasserstoff- ^™"Ε Fluorkohlenwasserstoffverbindun-

verbindungen enthalten, mit Methyhsobutylketon ~™^ _Me_thvIisobutylketon i ei einer Tem-

bei einer Temperatur zwischen +60 und -30 C ^ntnauen^ _{+ 6}0 und—30 ⁰C behandelt. Hierunter

behandelt. P „n_pm Pvrolvseeaseemische, wie sie bei der

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- fallen vor allem ryroiy«^«b zeichnet, daß man die Behandlung mit Methyl- Herstellung von Tetra "°™^ isobutylketon bei einer Temperatur unterhalb von Zersetzung von Perfluo^ane^ m t

20 C, insbesondere zwischen 0 und-20 C, durch- Atomen, ^onjl-orotom .^ ^

^fulirt· rohes gasförmiges Tetrafluoräthylen oder Pyrolysegasgemische, die bei der Pyrolyse von Tetrafluoräthylen zu Octafluorcyclobutan und Hexafluorpropen anfallen Die prozentuale Zusammensetzung der Gas-Gegenstand der Erfindung des Hauptpatents 30 gemische ist nicht ausschlaggebend^ So *™^£ 1 812 820 ist ein Verfahren zur Abtrennung von Te- trafluoräthylen abgetrennt werden ^au^ ^GasS^^Is^^en· trafluoräthylen aus dem bei der Pyrolyse von Difluor- in denen es sowohl als "^P^"^¹^'^{5 auch In} monochlormethan erhaltenen Gasgemisch, das da- verhältnismäßig ger.ngen Menger\™*™^ durch gekennzeichnet ist, daß man das von Chlor- Die Behandlung mit dem M^ethyjsob"tylketon laßt wasserstoff befreite Pyrolysegasgemisch bei einer 35 sich bei jeder Temperatur des Benannter^™P«™J"-Temperatur zwischen +20 und -30 C in einem gebietes durchfuhren Im a !gemeinen werfen E«iak-Trenngefäß im Gegenstrom mit MethyIisobutylketon tionstemperaturen unterhalb vor,ι +20 C ms^onbehandelt wäscht, wobei man das Tetrafluoräthylen dere zwischen 0 und -20 C bevorzugt, da η dieson tm Kopf und das mit den übrigen Bestandteilen der Temperaturgebiet das ^ν°λ™ _n ^de*^e'^ Pyrolyse beladene MethyIisobutylketon am Fuße des 40 Methylisobutylketons pro ^Volu.^me" ^d"»^uf™^°"!;-Trenneefäßes abzieht den Gasgemisches besonders günstig hegt. Demgegen-

Be?^gdef PyroiyTe von Difluormonochlormethan zu über erfordern höhere Ex^üon,tem^raturen zwar Tetrafluoräthylen entsteht bekanntlich zusätzlich eine einen höheren Einsatz an L°sung^sm'«^elⁿ;^dafür aber große Zahl von Fluorkohlenwasserstoff verbindungen. einen geringeren Aufwand fur die Temperaturregulie-Diese Gemische enthalten im allgemeinen neben einer 45 rung während der Extraktion, geringen Menge hochsiedender Verbindungen sowohl

Perfluorkohlenwasserstoffe, wie Octafluorcyclobutan, Beispiel