DE2026188C3 - Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluoräthylen - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluoräthylen

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DE2026188C3
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tetrafluoroethylene
pyrolysis
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separation
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Joachim Dr. 3000 Hannover Massonne
Werner Dr. 3001 Anderten Rudolph
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Kali Chemie AG
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Kali Chemie AG
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Perfluorisobutylen, Octafluorpropan, Hexafluorpro- . ρυΓηΐ«α· von
pan, Hexafluoräthan und Tetrafluormethan, als auch Das gasförmige Reaktionsgemisch der Pyrolyse von
wasserstoffhaltige Fluorkohlenwasserstoffverbindun- 50 Tetrafluoräthylen wurde in einem Guwucto nu gen, wie Difluorchlormethan, Trifluormethan, Difluor- V/asser gewaschen und anschließend g^ocknet. Das methan, Chlortetrafluoräthan und Chlorhexafluor- Gasgemisch hatte folgende Zusammensetzung, propan Der prozentuale Anteil der einzelnen Verbin- Volumprozent
düngen in diesen Gemischen ist weitgehend von den Tetraf!uoräthylen 14,4
Pyro ysebedingungen abhangig. 55 'CLI ,_„_„ 75 5
Bisher war es nicht möglich, Tetrafluoräthylen ohne o^'f rcvclobutan 9 6
vorhergehende Druckdestillation direkt aus solchen ί??"·°Α sXanzen 0 5
Pyrolyseprodukten abzutrennen. Es ist eine Reihe von hoher s.edende Substanzen U,5
Lösungsmitteln beschrieben worden, durch welche . -„.„_-.„_
wasserstoffhaltige Fluorwasserstoffverbindungen von 60 Das Gasgemisch wurde mit einer Stromungsge-
Tetrafluoräthylen abgetrennt werden können, so bei- schwindigkeit von etwa 2,0 l/min durch die sich im
spielsweise Dimethylformamid, Aceton, Methanol, unteren Teil der Trennkolonne befindende Zulenung
Äthanol, Propanol, Benzol, Toluol oder Methyläthyl- eingeführt. Die Trennkolonne bestand aus einer ge-
keton. Bisher war aber noch kein Lösungsmittel auf- packten Kolonne mit einem Durchmesser von 6_ cm
gezeigt worden, welches zusätzlich Perfluorkohlen- 65 und einer Höhe von 200 cm. Gleichzeitig strömte
Wasserstoffe aus diesen Gemischen herauslöst. Im MethyIisobutylketon, das zuvor in einem Kuhler auf
allgemeinen destillierte man daher Tetrafluoräthylen -150C gekühlt worden war, mit einer Stromungs-
zusammen mit den Verbindungen, welche einen nie- geschwindigkeit von 0,1 l/min am Kopf der Kolonne
3 4
ein. Das Metbylisobutylketan wurde während des Difluormethan 0,2
Durchgangs durch die Trennkolonne auf dieser Tem- Pentafluorchloräthan <U
peratur gehalten. Durch die innige Berührung des gas- Hexafluorpropen 1.9
förmigen Pyrolyseproduktes mit dem organischen Octafluorcydobutan 1.2
Lösungsmittel wurde erreicht, daß alle Bestandteile 5
desselben, außer Tetrafluoräthylen darin gelöst wurden. wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa Das Tetrafluoräthylen verließ die Trennkolonne am 2,5 l/min durch die sich im unteren Teil der Trenn-Kopf mit einer Reinheit von etwa 99%, kolonne befindende Zuleitung eingeführt. Die Trenn
kolonne bestand wie im Beispiel 1 aus einer gepackten ίο Kolonne mit einem Durchmesser von 6 cm und einer
Beispiel 2 Höhe von 2oo cm. Zur ßleichen Zeit strömte Methyl-
isobutylketon, das zuvor in einem Kühler auf—18 0C
Rohes, gasförmiges Tetrafluorethylen mit der Zu- gekühlt worden war, mit einer Strömungsgeschwindigsammensetzung: keit von 01 ymin ^ Kopf der Kolonne ein. Die
Volumprozent ,5 Temperatur in der Trennkolonne wurde auf —18 0C
Tetrafluoräthylen 95t4 gehalten. Das am Kopf der Trennkolonne austretende
Trifluormethan 1,2 Tetrafluorethylen hatte eine Reinheit von 99,2%.

Claims (2)

ι 2 dmeren Siedepunkt als Tetrafluoräthylen haben, von Patentansprüche: den Pelfluorkohlenwasserstoffen ab und gewann Te- T . f, ?rnfinorä hv en aus diesem Destillat durch destUlatrve
1. Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluor- trail JJ a« ^n Lösungsmittel, beispielsweise äthylen aus bei der Pyrolyse von P.fluormono- Extrakuon m em mjd Die Schwierigkeit chlormetban anfallenden Gasgemischen durch Be- 5 Methanol odeum, y ^ ^ Auftrenn bandeln der von Chlorwasserstoff befreiten Pyro- bei dl«^J 0JgSn enthaltenden Gasgemischen lysegasgemiscbe bei einer Temperatur zwischen von T^ü^aüon einen großen apparativen +20 und -30*C in einem Trenngefaß im Gegen- ^urch f ucKaesuu heitsmaßnahmenerford strom mit MethyUsobutylketon, wöbe, das Tetra- Aufwand und J^g? b . den Destillationsbedinfluoräthylen am Kopf und das mit den übrigen i. da das ^1«°™^ {sation unter E lo. Bestandteilen der Pyrolyse beladene Methyliso- gungen zur fP0»»"*?
butylketon am Fuße des Trenngefäßes abgezogen B0"{*^3Kff? ein Verfahren zur Abtrennung
wird, nach Patent 1 812 820, dadurch g e- D1^S1SS gemäß Patent 1 812 820 und
kennzeichnet, daß man an Stelle dieser Y°n T^^SiUchnet, daß man an Stelle Pyrolysegasgemische Gasgemische, welche neben 15 ist ^"^sche Gasgemische, welche neben
Tetrafluoräthylen Perfluorkohlenwasserstoffe und/ ^^^gl^uorkohlenwasserstoffe und/oder
oder wasserstoflhaltige HuorkoMenwasserstoff- ^™"Ε Fluorkohlenwasserstoffverbindun-
verbindungen enthalten, mit Methyhsobutylketon ~™^ MethvIisobutylketon i ei einer Tem-
bei einer Temperatur zwischen +60 und -30 C ^ntnauen^ + 60 und—30 0C behandelt. Hierunter
behandelt. P „npm Pvrolvseeaseemische, wie sie bei der
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- fallen vor allem ryroiy«^«b zeichnet, daß man die Behandlung mit Methyl- Herstellung von Tetra "°™^ isobutylketon bei einer Temperatur unterhalb von Zersetzung von Perfluo^ane^ m t
20 C, insbesondere zwischen 0 und-20 C, durch- Atomen, ^onjl-orotom .^ ^
fulirt· rohes gasförmiges Tetrafluoräthylen oder Pyrolysegasgemische, die bei der Pyrolyse von Tetrafluoräthylen zu Octafluorcyclobutan und Hexafluorpropen anfallen Die prozentuale Zusammensetzung der Gas-Gegenstand der Erfindung des Hauptpatents 30 gemische ist nicht ausschlaggebend^ So *™^£ 1 812 820 ist ein Verfahren zur Abtrennung von Te- trafluoräthylen abgetrennt werden au^ GasS^Is^en· trafluoräthylen aus dem bei der Pyrolyse von Difluor- in denen es sowohl als "^P^"^1^'5 auch In monochlormethan erhaltenen Gasgemisch, das da- verhältnismäßig ger.ngen Menger\™*™^ durch gekennzeichnet ist, daß man das von Chlor- Die Behandlung mit dem Methyjsob"tylketon laßt wasserstoff befreite Pyrolysegasgemisch bei einer 35 sich bei jeder Temperatur des Benannter^™P«™J"-Temperatur zwischen +20 und -30 C in einem gebietes durchfuhren Im a !gemeinen werfen E«iak-Trenngefäß im Gegenstrom mit MethyIisobutylketon tionstemperaturen unterhalb vor,ι +20 C ms^onbehandelt wäscht, wobei man das Tetrafluoräthylen dere zwischen 0 und -20 C bevorzugt, da η dieson tm Kopf und das mit den übrigen Bestandteilen der Temperaturgebiet das ν°λ™ n de*e'^ Pyrolyse beladene MethyIisobutylketon am Fuße des 40 Methylisobutylketons pro Volu.me" duf™^°"!;-Trenneefäßes abzieht den Gasgemisches besonders günstig hegt. Demgegen-
Be?gdef PyroiyTe von Difluormonochlormethan zu über erfordern höhere Ex^üon,tem^raturen zwar Tetrafluoräthylen entsteht bekanntlich zusätzlich eine einen höheren Einsatz an L°sungsmeln;^dafür aber große Zahl von Fluorkohlenwasserstoff verbindungen. einen geringeren Aufwand fur die Temperaturregulie-Diese Gemische enthalten im allgemeinen neben einer 45 rung während der Extraktion, geringen Menge hochsiedender Verbindungen sowohl
Perfluorkohlenwasserstoffe, wie Octafluorcyclobutan, Beispiel
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