DE2638650A1 - Verfahren zur abtrennung des tetrafluoraethylens von stickstoff und kohlenmonoxid - Google Patents

Verfahren zur abtrennung des tetrafluoraethylens von stickstoff und kohlenmonoxid

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Description

"Verfahren zur Abtrennung des Tetrafluoräthylens von Stickstoff
und Kohlenmonoxid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluoräthylen aus Gasgemischen, die neben Tetrafluoräthylen Stickstoff, Kohlenmonoxid oder Gemische dieser beiden Gase enthalten .
Sowohl bei der großtechnischen Herstellung von Tetrafluoräthylen als auch bei der Polymerisation von Tetrafluoräthylen fallen Gasgemische an, in denen Tetrafluoräthylen zusammen mit Stickstoff und/oder Kohlenmonoxid vorliegt, aus denen es abgetrennt und wiedergewonnen werden muß.
Größere Mengen an Stickstoff sind insbesondere dann zu erwarten, wenn die zur Herstellung von Polytetrafluoräthylen verwendeten Polymerisationsreaktoren zur Entfernung des Luftsauerstoffs mit Stickstoff und anschließend mit Tetrafluoräthylen gespült werden oder wenn die pyrolytische Herstellung des Tetrafluoräthylens in Gegenwart von Stickstoff als inertem Verdünnungsmittel durchgeführt wird. Ferner muß mit einem zeitweisen Anfall von Stickstoff beim Anfahren der zur Tetrafluoräthylen-Herstellung benutzten Pyrolyseöfen oder auch anderer Anlagen gerechnet werden, wenn diese zuvor mit Stickstoff gespült wurden.
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Kohlenmonoxid entsteht als gasförmiges Nebenprodukt, wenn bei der Herstellung von Tetrafluoräthylen die Spaltung von Fluorkohlenstoffen, Fluorkohlenwasserstoffen oder Fluorhalogenkohlenwasserstoffen in Gegenwart von Wasserdampf durchgeführt wird.
Gasgemische, bestehend aus Stickstoff, Kohlenmonoxid und Tetrafluoräthylen, die gegebenenfalls in untergeordnetem Maße auch noch andere niedriger als Tetrafluoräthylen siedende fluorierte Verbindungen enthalten können, entstehen dann, wenn man das Spülgas von den Polymerisationsreaktoren und das bei der Tetrafluoräthylenherstellung anfallende Spaltgas, aus dem zuvor HCl abgetrennt wurde, mischt und die Mischung destillativ weiter aufarbeitet.
Will man reines Tetrafluoräthylen aus Gasgemischen durch fraktionierte Destillation gewinnen, so ist zunächst eine Verflüssigung der zu trennenden Komponenten erforderlich.
Enthält das zu verflüssigende tetrafluoräthylenhaltige Gasgemisch keine wesentlich niedriger als Tetrafluoräthylen siedenden Komponenten, so kann die Verflüssigung zweckmäßigerweise drucklos bei Temperaturen von ca. -80° C vorgenommen werden. Eine Anwendung von Druck zur Verflüssigung ist wegen der Explosionsneigung des Tetrafluoräthylens nicht ratsam.
Erheblich erschwert wird die Verflüssigung jedoch dann, wenn das zu verflüssigende tetrafluoräthylenhaltige Gasgemisch Komponenten enthält, deren Siedepunkte wesentlich tiefer liegen als der Siedepunkt des Tetrafluoräthylens (minus 76,3° C bei 1,01 bar) Dieser Fall 1st gegeben, wenn Stickstoff und/oder Kohlenmonoxid im Gasgemisch zugegen sind. Um eine Verflüssigung dieser Komponenten erreichen zu können, sind Verflüssigungstemperatüren erforderlich, die in der Technik aus wirtschaftlichen Überlegungen heraus nicht vertretbar sind.
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Führt man die Verflüssigung eines Gasgemisches, bestehend aus Tetrafluoräthylen, Stickstoff und/oder Kohlenmonoxid, das dartiberhinaus gegebenenfalls auch noch andere höher oder niedriger als Tetrafluoräthylen siedende fluorhaltige Verbindungen enthalten kann, unter den genannten,auf das Tetrafluoräthylen zugeschnittenen Verflüssigungsbedingungen (ca. -800C, drucklos) durch, so fällt ein nicht verflüssigbarer Gasstrom an, der im wesentlichen Stickstoff und/oder Kohlenmonoxid sowie partialdruckmäßig mitgeführtes Tetrafluoräthylen enthält. Dem Dampfdruck des Tetrafluoräthylens φβί -800C 0,820 bar)entsprechend, beträgt der im nicht yerflüssigbaren Gasstrom enthaltene Tetrafluoräthylenanteil 45 #
Eine Wiedergewinnung des in Gasgemischen mit Stickstoff und Kohlenmonoxid mitgeführten Tetrafluoräthylens ist unbedingt erforderlich, da einerseits Tetrafluoräthylen eine außerordentlich teure Substanz darstellt, deren restlose Wiedergewinnung aus wirtschaftlichen Überlegungen anzustreben ist, und da andererseits Tetrafluoräthylen giftig ist und somit aus Gründen des Umweltschutzes nicht in die Atmosphäre abgeführt werden kann.
Um Tetrafluoräthylenverluste zu vermeiden, wurde bereits verschiedentlich darauf hingewiesen, daß die pyrolytische Darstellung von Tetrafluoräthylen in Gegenwart von Inertgasen wie Stickstoff zu vermeiden sei (vergl. DT-AS 10 73 475 und DT-AS 12 22 040).
Aus der Japanischen Patentbekanntmachung Nr. Sho 48-10444 ist ein Verfahren zur Isolierung und Wiedergewinnung von Tetrafluoräthylen aus einem Mischgas von Tetrafluoräthylen und niedriger siedenden Anteilen bekannt, wobei unter niedriger siedenden Anteilen die bei der Tetrafluoräthylen-Herstellung durch Pyrolyse von Difluorchlormethan in Gegenwart von Wasserdampf entstehenden Nebenprodukte verstanden werden, nämlich neben Kohlenmonoxid verschiedene niedrigsiedende fluorhaltige organische Verbindungen, wie z.B. Trifluormethan, Vinylidenfluorid oder Hexafluoräthan. Bei diesem Verfahren wird die durch Destillation gewonnene Vor-
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lauffraktion, bestehend aus Tetrafluoräthylen und den niedriger siedenden Komponenten unter tiberdruck mit einem flüssigen Perhalogenkohlenwasserstoff in Berührung gebracht, wobei das Tetrafluoräthylen selektiv absorbiert und dann durch Entspannen aus dem Perhalogenkohlenwasserstoff wieder in Freiheit gesetzt wird. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Absorption des Tetrafluoräthylens in dem flüssigen Perhalogenkohlenwasserstoff unter Anwendung von Druck erfolgt. Es ist bekannt, daß unter Druck stehendes Tetrafluoräthylen explosionsartig in Kohlenstoff und Tetrafluormethan zerfallen kann. Anlagenteile, die unter einem Tetrafluoräthylendruck von mehr als 5 bar betrieben werden, erfordern einen hohen sicherheitstechnischen Aufwand.
Es bestand also die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, bei dem Tetrafluoräthylen, das in den genannten Gemischen mit Stickstoff oder Kohlenmonoxid in stark wechselnden Anteilen auftreten kann, möglichst vollständig in einem wirtschaftlichen Verfahren ohne Anwendung von hohem Überdruck wiedergewonnen werden kann.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluoräthylen aus Gasgemischen, die neben Tetrafluoräthylen noch Stickstoff, Kohlenmonoxid oder Gemische dieser beiden Gase sowie gegebenenfalls andere, niedriger als Tetirfluoräthylen siedende Komponenten aus der Tetrafluoräthylen-Herstellung enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Gasgemisch mit einem gesättigten aliphatischen Keton, einem gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff oder Gemischen solcher Verbindungen mit einem Siedepunkt im Bereich von 50° C bis 130° C in Berührung gebracht wird, wobei Stickstoff, Kohlenmonoxid oder deren Gemische gasförmig entweichen und das Tetrafluoräthylen, gegebenenfalls zusammen mit diesen anderen, niedriger als Tetrafluoräthylen siedenden Komponenten, absorbiert und dann durch Erwärmen des beladenen Absorptionsmittels auf seinen Siedepunkt wieder in Freiheit gesetzt wird und wobei ferner gegebenenfalls anschließend Tetrafluoräthylen von diesen anderen, niedriger als Tetrafluoräthylen siedenden Komponenten nach bekannten Methoden getrennt wird. 809809/031 7 - 5 -
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu trennenden Gasgemische können Zweikomponentengemische von Tetrafluoräthylen mit Stickstoff oder mit Kohlenmonoxid oder Dreikomponentengemische dieser genannten Gase sein. Gegebenenfalls kann jedes dieser Zwei- oder Dreikomponentengemische zusätzlich noch andere niedriger als Tetrafluoräthylen siedende Komponenten enthalten, worunter die bei der Pyrolyse von Pluorkohlenstoffen, Fluorkohlenwasserstoffen oder Fluorhalogenkohlenwasserstoffen, z.B. von Difluorchlormethan, entstehenden fluorhaltigen organischen Nebenprodukte gemeint sind, wie z.B. Trifluormethan, Difluormethan, Hexafluoräthan und Vinylidenfluorid, unter Umständen aber auch etwas Kohlendioxid.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßigerweise in kontinuierlicher Arbeitsweise wie folgt durchgeführt: Man leitet das zu trennende Gasgemisch in den unteren Teil einer Absorptionskolonne ein. In dieser Absorptionskolonne, die beispielsweise als Füllkörperkolonne oder als Glockenbodenkolonne ausgebildet sein kann, strömt das flüssige Absorptionsmittel von oben nach unten. Am Kopf der Absorptionskolonne werden Stickstoff oder Kohlenmonoxid oder beide Gase abgenommen, deren Löslichkeit in dem Absorptionsmedium außerordentlich gering ist, während sich Tetrafluoräthylen im Absorptionsmedium löst. Diese Lösung wird am Boden der Kolonne abgezogen.
Das mit Tetrafluoräthylen beladene Absorptionsmedium wird, von der Absorptionskolonne kommend, in eine zweite Kolonne befördert, die am unteren Ende mit einer Heizung ausgestattet ist. Das Absorptionsmedium wird in dieser Kolonne zum Sieden erhitzt. Dabei entweicht das gelöste Tetrafluoräthylen, gegebenenfalls zusammen mit den übrigen gelösten, niedrig siedenen Komponenten und wird am Kopf dieser Kolonne abgenommen. Das entgaste Absorptionsmedium wird sodann auf die gewünschte Absorptionstemperatur abgekühlt und kann erneut dem Kopf der Absorptionskolonne zugeführt werden.
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Der Absorptionsvorgang erfolgt zweckmäßigerweise in einem Temperaturbereich zwischen -300C und +300C, vorzugsweise zwischen flO°C und +250C. Absorption und Desorption können bei gleichem Druck vorgenommen werden. Der angewendete Druck ist an sich nicht kritisch, es kann sowohl bei leichtem Unterdruck wie auch bei Normaldruck oder Überdruck gearbeitet werden. Der besondere Vorteil des Verfahrens liegt jedoch darin, daß eine Anwendung höheren Überdrucks unterbleiben kann, sodaß ein explosionsartiger Zerfall des Tetrafluoräthylens ausgeschlossen ist. Zweckmäßigerweise wird daher in einem Druckbereich von 1 bis 3 bar und bevorzugt bei Normaldruck gearbeitet.
Als Absorptionsmedium werden im erfindungsgemäßen Verfahren aliphatische gesättigte Ketone und aliphatische gesättigte Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Das Absorptionsmedium soll einen Siedepunkt im Bereich zwischen +50 und +1300C, vorzugsweise zwischen +50 und +900C besitzen, da dies bei der kontinuierlichen Führung im Kreislauf energetisch am günstigten ist. Ferner soll der Festpunkt des Absorptionsmittels möglichst unter -40 C, vorzugsweise unter -750C liegen, damit in den auf den Kolonnen der Desorptionsanlage aufgesetzten Kühlern, die zur Herabsetzung des Partialdrucks des Absorptionsmediums dienen, oder bei der Verflüssigung des wiedergewonnenen Tetrafluoräthylens keine Abscheidung von festem Produkt erfolgen kann. Das Absorptionsmittel muß unter den Bedingungen der Absorption und Desorption thermisch und chemisch stabil sein. Das Verhältnis der Löslichkeit des Stickstoffs oder des Kohlenmonoxids zur Löslichkeit des Tetrafluoräthylens im Absorptionsmedium soll mindestens 1:5» vorzugsweise aber mehr als 1 : 10 betragen.
Im Rahmen dieser Bedingungen sind besonders geeignet aliphatische gesättigte Ketone mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen oder auch Gemische davon. Beispielsweise seien genannt Methyläthylketon, Methylisopropylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon, und vorzugsweise Aceton. Besonders geeignet sind ferner aliphatische gesättigte Kohlenwasserstoffe mit gerader oder verzweigter Kette und mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen, z.B. n-Hexan,
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n-Heptan, 2-MethyIpentan, n-Oktan und Isooktan. Auch die Kohlenwasserstoffe mit 6 bis 8C-Atomen können in Gemischen, auch ihrer verschiedenen Isomeren ,vorliegen. Insbesondere verwendet werden können Benzinfraktionen mit einem Siedepunkt bzw. -bereich in den obengenannten Grenzen. Ferner sind auch Gemische aus den genannten Ketonen und den genannten Kohlenwasserstoffen verwendbar .
Die umzuwälzende Menge an Absorptionsmedium 1st in weiten Grenzen variierbar, jedoch muß zumindest dafür gesorgt werden, daß soviel Absorptionsmittel zugegen ist, wie es der Löslichkeit des Tetrafluoräthylens darin entspricht. In der Praxis wird zweckmäßigerweise mit einem Überschuß gearbeitet, d.h. mit einer Menge an Absorptionsmittel, die über der durch die Löslichkeit des Tetrafluoräthylens gegebenen Untergrenze liegt, also mit der 1,1-fachen bis 10-fachen Menge. Bevorzugt ist die 1,1- bis 3-fache Menge in bezug auf die Löslichkeit des Tetrafluoräthylens. Bei Normalbedingungen und je nach Art des eingesetzten Absorptionsmediums sind dies etwa 0,5 bis 20 Liter Absorptionsmittel pro Liter gasförmiges Tetrafluoräthylen im Ausgangsgemisch.
In Tabelle I werden für einige Lösungsmittel, die als Absorptionsmittel innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignet sind, das gaschromatographisch bestimmte Löslichkeitsverhältnis von Stickstoff zu Tetrafluoräthylen sowie außerdem der Siedepunkt und der Festpunkt angegeben.
Überraschenderweise sind die Löslichkeiten von Kohlenmonoxid und Stickstoff in den im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzten Lösungsmitteln praktisch gleich und liegen bei 200C und 740 Torr im Bereich zwischen 0,1 und 0,2 Liter Gas pro Liter Absorptionsmittel. Durch dieses zufällig gleichartige Löslichkeitsverhalten von Np und CO in den genannten Absorptionsmitteln wird die selektive Abtrennung von Tetrafluoräthylen aus Dreikomponentengemischen aus Stickstoff, Kohlenmonoxid und Tetrafluoräthylen in einem Arbeitsgang ermöglicht.
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Tabelle I : Eigenschaften von erfindungsgemäß geeigneten Absorptionsmitteln
Absorptionsmittel Verhältnis der Löslichkeiten
von N2 : TFE bei 20 C und 740 Torr		 15,7 Sdp.
[°c]		 Schmp.
C0C]
Aceton 1 : 20,5 56,2 - 95
Methylethylketon 1 : 5,0
20,2		 79,6 - 87
8608 Methylisopropylketon
Diäthylketon		 1 :
1 :		 11,0 95
102,7		 - 92
- 42
O
CD		 Methylisobutylketon 1 : 12,0 116,8 - 84,7
σ
co
—Λ		 n-Hexan 1 : 20,5 68 - 95
n-Octan 1 : 9,5 125 - 56,5
Benzin
(Siedebereich 80 - 10O0C)		 1 : 13,0 80 - 110
iso-Octan 1 : 99,2 - 107
VO
CO CO CO CD cn
Wenn in dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufzutrennenden Gasgemisch neben Stickstoff und/oder Kohlenmonoxid sowie Tetrafluoräthylen noch weitere, niedriger als Tetrafluoräthylen siedende Komponenten der oben genannten Art, wie sie bei der Pyrolyse zur Herstellung von Tetrafluoräthylen anfallen, anwesend sind, so werden diese zusammen mit dem TetrafLuoräthylen vom Absorptionsmittel aufgenommen und anschließend zusammen mit Tetrafluoräthylen auch wieder desorbiert. Die Abtrennung des Tetrafluoräthylens von diesen Komponenten kann dann nach bekannten Methoden erfolgen, beispielsweise in einer Tieftemperatur-Destillationsanlage, die in großtechnischen Anlagen zur Tetrafluoräthylen-Herstellung meist ohnehin vorhanden ist, oder mit geläufigen Methoden der extraktiven Destillation.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen erläutert, wobei sich die Zahlen 1 bis 5 und die Buchstaben A bis G auf die beigefügte schematische Darstellung der Reaktionsapparatur (Fig. 1) beziehen:
Beispiel 1
In eine Absorptionskolonne (1) mit einem Durchmesser von 20 cm und einer Höhe von 8 m, gefüllt mit Füllkörpern (Pallringe 15 mm Durchmesser), werden 1,2 m /h eines Gasgemisches (A), bestehend aus 26 Vol.-# Stickstoff und 74 Vol-# Tetrafluoräthylen, eingeleitet. Am Kopf der Absorptionskolonne wird Aceton (D) in einer Menge von 750 kg/h aufgegeben, das im Kühler (3) auf +200C gekühlt wurde. Über den Kondensator (4), der mit auf -450C gekühltem Methanol betrieben wird, entweichen 311 l/h reiner Stickstoff. In der Absorptionskolonne herrscht im oberen Teil eine Temperatur von 240C und im unteren Teil eine von 22°C.
Das die Kolonne 1 am unteren Ende verlassende, mit Tetrafluoräthylen beladene Aceton (E) wird in die Desorptionskolonne (2) (Abmessungen und Füllung wie Kolonne 1) eingefahren, die im unteren Teil mit Dampf (F) beheizt wird. Die Temperaturen dieser Kolonne betragen im Sumpf 700C, in der Mitte 61°C und am Kopf 550C. Über dem Kondensator (5), betrieben mit auf -45°C gekühltem
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Methanol, entweichen 889 l/h Tetrafluoräthylen, in dem noch o,l VoI-^ Stickstoff enthalten sind.
Die Absorption und die Desorption erfolgen bei einem Druck von 1,4 bar (d.h. 0,4 bar Überdruck). Die Absorptionskolonne (l) und die Desorptionskolonne (2) sind mit einer Leitung zum Druckausgleich (G) zwischen beiden Teilen verbunden.
Beispiel 2
Analog Beispiel 1 werden der Absorptionskolonne 1,2 m /h eines Gasgemisches folgender Zusammensetzung zugeführt:
Stickstoff 29,5 Vol-% Kohlenmonoxid 19,1 Vol-% Tetrafluoräthylen 43,3 Vol-% Vinylidenfluorid 2,0 Trifluormethan 3,7 Difluormethan 0,6 Difluorchlormethan 0,2 Vol-% Kohlendioxid 1,6 Vol-#.
Ein Gas dieser Zusammensetzung fällt bei der Verflüssigung eines Tetrafluoräthylen-haltigen Gasgemisches bei ca. -8O0C als nicht kondensierbarer Gasstrom an. Zur Verflüssigung wird ein durch Thermolyse von Difluorchlormethan erhaltenes Spaltgas, zusammen mit einem bei der Polymerisation von Tetrafluoräthylen anfallenden Gemisch aus Stickstoff und Tetrafluoräthylen eingesetzt.
Die Trennung erfolgt,wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Aceton als Absorptionsmedium.
Am Kopf der Absorptionskolonne entweichen 583 l/h eines Gases der Zusammensetzung:
809809/0317 -H-
Stickstoff 60,7 Vol-% Kohlenmonoxid 39,2 Vo1-% Tetrafluoräthylen 0,03 Vol-%.
Nach der Desorption wird aus der Desorptionskolonne ein Gasgemisch folgender Zusammensetzung erhalten:
Stickstoff + Kohlenmonoxid 0,06 Tetrafluoräthylen 84,2 Vol-% Vinylidenfluorid 3,9 Vol-# Trifluormethan 7,2 Vol-% Dlfluormethan 1,1 Vol-% Difluorchlormethan 0,4 Kohlendioxid 3,1
Die in dem letzten Gasgemisch enthaltenen Verunreinigungen werden in einer nachgeschalteten kontinuierlich betriebenen Tieftemperatur-Destillationskolonne bei einem Druck von 3 bar abgetrennt. Dabei wird im Sumpf der Kolonne 473 l/h reines Tetrafluoräthylen erhalten, Über den Kopf entweichen 144 l/h eines Gasgemisches, bestehend aus den oben genannten, niedriger als Tetrafluoräthylen siedenden Komponenten und 32 Vol-96 Tetrafluoräthylen. Letzteres sind 9 % der Tetrafluoräthylen-Menge, die aus der Desorptionskolonne kommt.
Beispiel 3:
Analog Beispiel 1 werden der Absorptionskolonne 1,2 m5/h eines Gasgemisches, bestehend aus 55 Vol-# Stickstoff und 45 Vol-# Tetrafluoräthylen zugeführt.
Am Kopf der Absorptionskolonne wird jedoch an Stelle von Aceton η-Hexan in einer Menge von 750 kg/h aufgegeben.
Am Kopf der Absorptionskolonne entweichen 660 l/h Stickstoff mit einem Gehalt an Tetrafluoräthylen von 0,0256.Nach Desorption werden an der Desorptionskolonne 540 l/h reines Tetrafluoräthylen
erhalten. « 12 _
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Claims (1)

  1. Patentanspruch;
    Verfahren zur Abtrennung von Tetrafluorethylen aus Gasgemischen, die neben Tetrafluoräthylen noch Stickstoff, Kohlenmonoxid oder Gemische dieser beiden Gase sowie gegebenenfalls andere, niedriger als Tetrafluoräthylen siedende Komponenten aus der Tetrafluoräthylen-Herstellung enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch mit einem gesättigten aliphatischen Keton, einem gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff oder Gemischen solcher Verbindungen mit einem Siedepunkt im Bereich von 50° C bis 130° C in Berührung gebracht wird, wobei Stickstoff, Kohlenmonoxid oder deren Gemische gasförmig entweichen und das Tetrafluoräthylen, gegebenenfalls zusammen mit diesen anderen, niedriger als Tetrafluoräthylen siedenden Komponenten, absorbiert und dann durch Erwärmen des beladenen Absorptionsmittels auf seinen Siedepunkt wieder in Freiheit gesetzt wird und wobei ferner gegebenenfalls anschließend Tetrafluoräthylen von diesen anderen, niedriger als Tetrafluoräthylen siedenden Komponenten nach bekannten Methoden getrennt wird.
    809809/0317
    ORIGINAL INSPECTED
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