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Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen
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wird daher die Gasphase auf unterkritische Bedingungen gebracht. Beim Unterschreiten des kritischen
Druckes sinkt das Aufnahmevermögen der Gasphase sprunghaft auf praktisch Null. Sie nimmt dagegen kontinuierlich bei Druckerhöhung zu.
Anderseits nimmt das Aufnahmevermögen der überkritischen Gasphase bei Temperatursteigerung kontinuierlich ab ohne aber bei einer bestimmten Temperatur sprunghaft auf Null zu gehen. Ein Unter- schreiten der kritischen Temperatur ist nicht möglich, weil dann bei den erfindungsgemässen Drücken keine Gasphase mehr existiert und das Verfahren praktisch in eine Flüssigkeitsextraktion mit ihren bekannten Mängeln umschlagen würde.
BeiAusführung des Verfahrens nach dem Stammpatent wird insbesondere für die Beladung des Gases in dem Temperaturbereich nahe oberhalb der kritischen Temperatur des verwendeten Gases gearbeitet, wobei z. B. in einem Bereich bis IOOOC, vorzugsweise bis 50 C, und insbesondere während der Beladung bis 10 C, oberhalb der kritischen Temperatur gearbeitet werden kann. Der Grund hiefür liegt in der Tatsache, dass die von dem Gas aufgenommenen Mengen des zu trennenden Stoffgemisches umso grösser sind, jenäher die Temperatur sich der kritischen Temperatur annähert. Umgekehrte Verhältnisse liegen bei den Druckbedingungen vor. Die aufgelöste Substanzmenge im Inertgasstrom ist umso grösser, je höhere Drücke angewendet werden.
Es wird daher bevorzugt, bei umso höheren Drücken zu arbeiten, je grössere Mengen der im überkritischen Gas aufgenommenen Verbindungen pro Mengeneinheit des Gases aufgenommen werden sollen. Überraschenderweise hat sich dabei gezeigt, dass die Natur der Gasphase für die Erscheinung des Beladens von untergeordneter Bedeutung ist. Es liegt nämlich ein besonderes Merkmal des geschilderten neuen Verfahrens in der Tatsache, dass für die Beladung des Gases unter den überkritischen Bedingungen nicht die Gesetzmässigkeiten aus dem Bereich der unterkritischen Bedingungen gelten. Es ist also nicht etwa notwendig, zur Aufnahme von organischen Verbindungen chemisch verwandte Gase, wie niedere Kohlenwasserstoffe, anzuwenden. Die Aufnahme der organischen Verbindungen gelingt vielmehr in gleicher Weise auch in rein anorganischen Gasen, wie Kohlendioxyd.
Aber auch andere anorganische Gase, wie Schwefeldioxyd oder Halogenwasserstoff, seien hier genannt. Der Praktiker wirdvon Fall zu Fall das Gas wählen, das ihm für die jeweilige Aufgabenstellung das einfachste und wirkungsvollste Verfahren ermöglicht. Der Begriff des "Inertgases" bedeutet dabei im Rahmen des neuen Verfahrens, dass dieses Gas während der Trennung lediglich als Trägergas dient und sich nicht mit den zu trennenden Verbindungen umsetzt.
Eine entscheidende Kenngrösse für die Auswahl dieses inerten Trägergases ist dabei die kritische Temperatur des Gases. Wegen der Abhängigkeit der Aufnehmbarkeit der aufzunehmenden Verbindungen im Gas bestimmt sie den ungefähren Bereich der Arbeitstemperatur, so dass das Inertgas in Abhängigkeit von der gewünschten Arbeitstemperatur und der kritischen Gastemperatur ausgewählt wird.
Da es bevorzugt wird, das Verfahren in einem Temperaturbereich von etwa -100 bis etwa +3000C und insbesondere in einem Bereich von etwa 0 bis etwa 1500C durchzuführen, ergibt sich aus den bekannten kritischen Temperaturen in diesem Temperaturbereich gasförmiger Verbindungen eine gewisse Auswahl von Trägergasen. Besonders bevorzugt werden dabei gesättigte oder ungesättigte, vorzugsweise niedere Kohlenwasserstoffverbindungen, wie Methan, Äthan, Propan, Butan, Äthylen, Propylen, oder entsprechende halogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen, wie Chlor- oder Fluorkohlenwasserstoffe.
Aber auch anorganische Gase, u. zw. insbesondere das chemisch im wesentlichen inerte Kohlendioxyd, können mit Vorteil benutzt werden, in besonderen Fällen kann die Auswahl gerade des Kohlendioxyds sogar ausdrücklich gewünscht sein. Bezüglich der Verfahrensdrücke scheint nach oben keine Begrenzung zu bestehen. Die Arbeitsdrücke können also z. B. in einem Bereich bis zu mehreren hundert Atmosphären
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schränken.
Die Abscheidung der vom Inertgas aufgenommenen Verbindungen gelingt unter Berücksichtigung der angegebenen Gesetzmässigkeiten in einfacher Weise durch Druckentspannung und/oder Temperaturerhöhung. Eine praktisch vollständige Abscheidung tritt beim Unterschreiten des kritischen Druckes ein.
Aber auch oberhalb dieses Druckes wird, von hohen Drücken ausgehend, bei Druckverringerung gelöstes Gut ausgeschieden. Ebenso wird bei Steigerung der Temperatur gelöstes Gut ausgeschieden, so dass man eine sehr wirkungsvolle Ausfällung, z. B.. dann. erhält, wenn man zunächst nahe der kritischen Temperatur den Gasstrom belädt und anschliessend die Temperatur des beladenen Gasstromes erhöht.
Hievon ausgehend wird indem 2. Zusatzpatent Nr. 265212 eine wichtige Ausgestaltung dieses neuen Verfahrens beschrieben. Hier wird zur Trennung von flüssigen und/oder festen Stoffgemischen in Fraktionen unterschiedlicher Flüchtigkeit die mit wenigstens einem Teil des Stoffgemisches beladene über-
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kritische Gasphase einer stufenweisen Druckentspannung und/oder einer stufenweisen Temperaturerhöhung unterworfen. Durch diese stufenweise Verminderung der Beladungsfähigkeit des Gasstromes wird eine stufenweise Abscheidung der aufgenommenen Verbindungen bewirkt, wobei zunächst die Verbindungen bevorzugt ausgeschieden werden, die schwerer von dem Gas aufgenommen werden. Von entscheiden-
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jeweiligen Verbindung ist.
Die hier geschilderte Fraktionierung gibt zwar eine gewisse Auftrennung nach Fraktionen unterschiedlicher Flüchtigkeit, das Verfahren ist bezüglich der Trennwirkung jedoch nicht so wirksam wie beispielsweise die bekannte fraktionierte Destillation.
Die Erfindung betrifft nun eine weitere besondere Ausgestaltung des im Stammpatent geschilderten neuen Trennverfahrens, wobei in einfacher Weise höchstwertige Trenneffekte, die den Effekten einer fraktionierten Destillation oder fraktionierten Lösungsmittelextraktion vergleichbar sind, erhalten werden können.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäss ein Verfahren zur Trennung von organische Verbindungen enthaltenden Stoffgemischen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den unter überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Druckes gehaltenen, mit wenigstens einem Teil der voneinander zu trennenden Stoffe beladenen Inertgasstrom in einer gleichfalls unter überkritischen Bedingungen gehaltenenAustauschzone mit wenigstens einem Teil jenes Gutes in Berührung bringt, das als Trennprodukt in der Austauschzone und/oder aus dem die Austauschzone verlassenden Gasstrom abgeschieden wird.
Das erfindungsgemässe Prinzip liegt also in der Massnahme, den beladenen Gasstrom und das daraus abgeschiedene Gut unter überkritischen Bedingungen miteinander in Kontakt zu bringen, bevor man das Trennprodukt gewinnt. Das hiebei wirksam werdende Prinzip ist mit dem Fraktionierprinzip bei der frak-
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Destillation vergleichbar. Bei der Behandlung desnormalerweise nicht dem Ausgangsgemisch entspricht. Auf Grund der leichteren Aufnehmbarkeit der leichter flüchtigen Verbindungen werden diese in einer grösseren Menge in den Inertgasstrom abgeheq als die schwerer flüchtigen Verbindungen. Das im beladenen Gas mitgetragene Stoffgemisch ist also an den leichter aufnehmbaren Komponenten angereichert.
Scheidet man dieses Stoffgemisch wieder aus und lässt erneut einen Inertgasstrom unter überkritischen Bedingungen damit in Berührung kommen, dann wird hier die gleiche Erscheinung eintreten, d. h. der jetzt abgezogene beladene Gasstrom ist erneut an leichter flüchtiger Komponente stärker angereichert als das hier zugrundeliegende Stoffgemisch. Bei der steten Wiederholung solcher Beladungs- und Abtrennungsstufen findet also eine stetige Anreicherung an der leichter flüchtigen Komponente im Gasstrom statt, so dass diese im zunehmenden Masse reiner und reiner gewonnen werden kann.
Im Sinne des Wissens aus der fraktionierten Destillation wird es dabei erfindungsgemäss bevorzugt, diese alternierenden Stufen von Beladen und Ausscheiden nicht in voneinander getrennten Verfahrens- stufen durchzuführen, sondern eine beliebig grosse Zahl dieser abwechselnden Stufen in einer Verfahrenseinheit zusammenzufassen. In dieser als Austauschzone bezeichneten Verfahrensstufe wird der beladene überkritische Gasstrom dem im Verfahren im Anschluss an die Austauschzone gewonnenen abgeschiedenen Gut mit ausreichend grosser Oberfläche ausgesetzt. Hier kann sich der Austausch in der Beladung des Trägergasstromes im Sinne der geschilderten alternierenden Vorgänge abspielen.
Hiebei wird es erfindungsgemäss bevorzugt, aus dem überkritischen Inertgasstrom nach dem Verlassen der Austauschzone wenigstens einen erheblichen Anteil der aufgenommenen Stoffe abzuscheiden und dieses abgeschiedene Gut ebenfalls wenigstens zum erheblichen Anteil, vorzugsweise aber vollständig, wieder in die Austauschzone und dort mit dem beladenen Inertgasstrom in Berührung zu bringen.
In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens führt man in der Austauschzone den beladenen Inertgasstrom und das ausgeschiedene Gut im Gegenstrom zueinander. Bei dieser relativen Bewegung der im Austausch miteinander stehenden Materialien zueinander wird ein Effekt erreicht, der der Rektifizierung aus der fraktionierten Destillation entspricht. Infolgedessen kann es erfindungsgemäss besonders bevorzugt sein, einen solchen Austausch in an sich bekannten Rektifiziereinheiten durchzuführen. Genannt seien hiezu nur die bekannten Füllkörperkolonnen, Glocken- böden- oder Siebbödenkolonnen und die Kaskadentürme.
Die Vorgänge, die bei einer solchen Rektifizierung der erfindungsgemässen Trennung wahrscheinlich zugrundeliegen, sind am einfachsten am Beispiel der Glockenbödenkolonne zu erkennen. Der von
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unten in die Kolonne eingeführte beladene Inertgasstrom ändert jeweils zwischen zwei aufeinanderfol- gendenBödenseineBeladung in der Richtung, dass er sich an den leichter auflösbaren, d. h. flüchtigeren
Verbindungen des zu trennenden Stoffgemisches anreichert. Dementsprechend reichert sich die auf den
Böden stehende Flüssigkeit zum Kolonnenkopf hin mehr und mehr an der am leichtesten vom Inertgas aufzunehmenden Verbindung an.
Bei einer ausreichenden Bodenzahl ist es damit möglich, am Kopf der
Kolonne einen Inertgasstrom abzuziehen, der im wesentlichen nur noch diese am leichtesten aufnehm- bare Komponente enthält. Diese wird aus dem Gasstrom abgeschieden und wenigstens zum überwiegen- den Teil auf den Kopf der Kolonne zurückgegeben. Hiemit ist die kontinuierliche Rektifikation ermög- licht.
Dementsprechend wird in einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung in eine unter überkritischen Bedingungen des verwendeten Inertgases gehaltene Rektifizierkolonne von unten der mit den voneinander zu trennenden Stoffen beladene überkritische Gasstrom eingeführt. Gleichzeitig wird von oben das verflüssigte abgeschiedene Gut aufgegeben, das aus dem Gasstrom nach dem Verlassen der
Rektifizierkolonne abgeschieden worden ist.
Am oberen Ende der Rektifizierkolonne wird der ausge- tauschte beladene Gasstrom abgezogen, wenigstens teilweise von den noch in ihm enthaltenen Stoffen befreit und das dabei anfallende Gut wenigstens teilweise oben in die Rektifizierkolonne zurückgegeben.
Ein gegebenenfalls unten aus der Kolonne austretender Kolonnenrücklauf oder auch aus der Kolonne an anderer Stelle abgezogener Anteil des Kolonnenrücklaufes, die nicht als Produkte des Trennverfahrens entnommen werden, werden vorzugsweise erneut dem überkritischen Inertgasstrom in der Beladungsstufe ausgesetzt. Notwendig ist dies natürlich nicht.
Man kann vielmehr auchdas erfindungsgemässeVerfah- ren im Stil einer kontinuierlichen Destillation durchführen, wie es bei der kontinuierlichen Fraktionierung beispielsweise von Kohlenwasserstofffraktionen, etwa Erdölprodukten, heute in der Grosstechnik, durchgeführt wird. Hiebei kann das zu trennende Stoffgemisch seitlich in eine Kolonne eingespeist wer- den, während gleichzeitig der überkritische Inertgasstrom von unten durch die Kolonne streicht. Die im Inertgasstrom nicht aufnehmbaren Verbindungen verlassen die Kolonne nach unten, die aufnehmbaren Verbindungen verteilen sich in der Kolonne im Grad ihrer Aufnehmbarkeit im Inertgas und können von dort abgezogen werden.
Die Trennung des die Austauschzone verlassenden Inertgasstromes in das Inertgas und das mitgeführte Gut wird auch hier durch die Erhöhung der Temperatur, durch eine Verringerung des Druckes oder durch eine Kombination dieser Massnahmen durchgeführt. Diese Abscheidung kann dabei ein-oder mehrstufig erfolgen, wobei sich gezeigt hat, dass gerade in einer mehrstufigen Abscheidung besondere Verfahrensvorteile liegen können. So kann man nämlich z. B. in zwei Stufen abscheiden, wobei das in der ersten Stufe abgeschiedene Gut vorzugsweise vollständig und das in der zweiten Stufe abgeschiedene Gut eventuell teilweise in die Rektifizierkolonne zurückgegeben wird. Die bevorzugte Stelle zur Einführung dieses Rücklaufes ist dabei in beiden Fällen der Kolonnenkopf.
Dieses Vorgehen hat dann besondere Vorteile, wenn man beispielsweise folgendermassen arbeitet :
Aus dembeladenen ausgetauschten Inertgasstrom wird zunächst durch Temperaturerhöhung der grösste Anteil der aufgenommenen Stoffe abgeschieden. Dieser Anteil wird direkt in die Rektifizierkolonne zurückgegeben. Um diese Temperatursteigerung aber nicht zu gross werden zu lassen, verzichtet man bewusst darauf, hier eine praktisch vollständige Abscheidung durchzuführen. Man führt vielmehr den jetzt angefallenen Inertgasstrom in eine getrennte Verfahrensstufe, wo nunmehr zweckmässigerweise durch Druckentspannung weitere Anteile der noch vorliegenden aufgenommenen Stoffe abgeschieden werden. Eine vollständige Rückgewinnung in dieser Stufe gelingt durch Unterschreiten des kritischen Druckes. Dies kann bevorzugt sein.
Die hiebei anfallenden Restanteile der ursprünglichen Beladung können entweder als Trennprodukt gewonnen werden oder wenigstens teilweise zur weiteren Steigerung der Fraktionierwirkung in die Rektifizierkolonne zurückgegeben werden. Aus Gründen der Wirtschaftlich- keit wird dann selbstverständlich der Inertgasstrom nach ausreichendem Komprimieren zur Beladung mit weiteren Mengen des zu trennenden Stoffgemisches zurückgeführt.
Diese Erläuterungen zeigen, dass sich die Erkenntnisse und Begriffe aus der fraktionierten Destillation mit Erfolg auch auf das erfindungsgemässe neue Verfahren anwenden lassen. Aus der aufgezeigten Analogie leitet sich aber die Möglichkeit ab, die Aufgaben der fraktionierten Destillation in kontinuierlichem Verfahren oder in vollständiger und absatzweiser Auftrennung einer bestimmten Menge eines Stoffgemisches auf einem neuartigen Weg zu erfüllen.
Überraschenderweise hat sich beim erfindungsgemässen Verfahren gezeigt, dass der Austausch zwi- schen dem Inertgasstrom und dem in den Austauscher zurückgeführten Anteil des abgetrennten Gutes besonders leicht vonstatten geht. Es sind infolgedessen hervorragende Rektifizierergebnisse mit beispiels-
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Füllkörperkolonnen möglich,spannungsvorrichtung--9-. Diesesteht einerseits mit einer Kompressionsvorrichtung --10-- und anderseits mit einer Pumpe--11- in Verbindung. Zu der Pumpe --11-- führt eine Leitung --12--, in der ein
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--13- vorgesehenlaufenden Inertgases gehalten.
Die Pumpe -10-- drückt dabei das Inertgas von unten durch die Flüs- sigkeit-2-, wobei-gleichfalls oberhalb des kritischen Druckes-eine Beladung mit einem Teil dieser Flüssigkeit stattfindet. Dieser beladene Gasstrom durchläuft die Austauschzone-3-und trifft danach auf den Finger-4--, der aus gut wärmeleitendem Material ausgebildet ist. An der Oberfläche dieses Fingers scheidet sich ein erheblicher Anteil des vom Inertgasstrom mitgenommenen Stoffgemisches ab. Der Inertgasstrom wird nämlich über Leitung -5-- durch die Heizvorrichtung-6-und dann in das Innere des Fingers --4-- geleitet. In der Heizvorrichtung-6-wird der Inertgasstrom aufgeheizt und heizt dann von sich aus beim Durchtritt durch das Innere des Fingers --4- die Wandung dieses Fingers.
Der aus der Kolonne --3-- austretende Inertgasstrom trifft also auf die heisse Wandung des Fingers --4--, erwärmt sich dabei und scheidet einen beträchtlichen Anteil der mitgetragenen Verbindungen aus, die im Normalfall auf den Kopf der Kolonne --3-- zurücktropfen. Gewünschtenfalls kann von diesem Kondensat über eine Leitung --16- auch etwas abgezogen werden. Durch den Wärmeaustausch zwischen zu- und abströmendem Inertgasstrom ist eine lediglich sehr geringfügige oder gar
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Verbindung ausgeschieden. Sie sammeln sich am Boden dieses Abscheiders-9-. Von hier können sie entweder tuber-13-- ales Trennprodukt abgezogen oder wenigstens teilweise über die Pumpe --11-- in den Kopf der Kolonne --3-- zurückgegeben werden.
Die vollständige Rückgabe empfiehlt sich bei Aufnahme des Verfahrens bis zur Einstellung des Gleichgewichtes im System. Anschliessend wird höchstens eine Teilmenge des in-9-abgeschiedenen Produktes zurückgeführt. Der Rest ist Trennprodukt. Der vom Trennprodukt befreite Gasstrom wird über die Kompressionsvorrichtung --10-- wieder unten in die Vorrichtung--1--eingeführt.
Die Erfindung ist in den nachfolgenden Beispielen, ohne sie hierauf zu beschränken, weiter erläutert.
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l :in der Leitung -8- über das erste Entspannungsventil-15-auf etwa 40 at entspannt und der Entspannungsvorrichtung--9--zugeführt.
ZuBeginnderTrennung wurde bei einem Inertgasdruck von etwa 60 at gearbeitet, der im Laufe des Fortschreitens der Trennung stufenweise bis auf 160 at gesteigert wurde. Das notwendige Frischgas wurde an der Kompressionsvorrichtung-10-durch eine Leitung --17-- zugeführt. Durch diese Drucksteigerung während der Trennoperation erreicht man, dass die Leistung der Trennapparatur pro Zeiteinheit etwa gleich gross wird. Diese Drucksteigerung entspricht in gewissem Sinne der Temperatursteigerung des Sumpfes bei der klassischen Destillation.
Nachdem die Trennapparatur im Gleichgewicht war, wurde das gesamte in der Entspannungsvorrichtung --9-- anfallende Trenngut bei-13-abgezogen. Es wurden jeweils etwa l, 5 l der reinen
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bis C,, H-,Beispiel 2 : Wie in Beispiel 1 wurde in der gleichen Apparatur gemäss der Zeichnung ein Gemisch von Alkoholen, bestehend aus je 2 1 Hexylalkohol, Octylalkohol und Decylalkohol, getrennt. Als Trägergas wurde Äthylen benutzt.
Die Betriebstemperatur im Behälter -1- und in der Austauschzone --3-- betrug 25 C. Die Heizvorrichtung-6-heizte den Gasstrom auf 1000C auf. In der Entspannungsvorrichtung --9-- wurde ein Druck von 25 at aufrechterhalten.
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Zu Beginn der Trennung wurde bei einem Druck von 65 at gearbeitet, der im Laufe der Trennung kontinuierlich bis auf 170 at gesteigert wurde. Es wurden die folgenden Fraktionen erhalten :
1. etwa 1, 7 1 reiner Hexylalkohol
2. etwa 0, 5 1 Zwischenlauf
3. etwa 1, 65 1 reiner Octylalkohol
4. etwa 0, 45 1 Zwischenlauf
5. etwa l, 7 l Rückstand, bestehend aus reinem Decylalkohol.
Beispiel 3 : Nach der Vorgangsweise von Beispiel 1 wurde ein Gemisch aus 3 1 Cyclohexylamin und 3 1 Anilin getrennt. Das Trägergas war Äthylen.
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-3- war 300C.erhalten. Nach einem Zwischenlauf von 0. 5 1 verblieben als Rückstand im Druckbehälter-l-unge- fähr 2, 8 l reines Anilin.
Beispiel4 :InderTrennvorrichtunggemässderZeichnungwurdeeinGemischvon31Aluminium- - tri-n-butyl und 3 1 Aluminium-tri-n-octyl eingesetzt. Als überkritische Phase wurde Äthylen benutzt.
Der Behälter --1-- sowie die Austauschzone-3-wurden bei einer Temperatur von 200C gehalten. Der Finger -4-- hatte eine Temperatur von etwa 50 C.
Zu Beginn wurde bei einem Äthylendruck von 72 at gearbeitet, der bis zum Ende der Trennung auf 120 at gesteigert wurde. Das umlaufende Äthylen wurde über das Entspannungsventil--15- auf konstant 20 at reduziert. Das sich dabei in der Vorlage-9-abscheidende Trenngut wurde über das Ven-
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gen werden : etwa 2,3 1 88 gew.-%iges Aluminium-tri-n-butyl etwa 1. 5 1 Zwischenlauf.
Als Rückstand verblieben im Behälter-l-ungefähr 2, 2 l etwa 90 gew. -%iges Aluminium-tri-n- - octyl.
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eingesetzt. Als überkritisches Gas wurde Äthan benutzt. Die Temperatur im Behälter --1-- und in der Austauschzone --3-- betrug 50 C, die Temperatur des Fingers-4-etwa 98 C ; der Anfangsdruck war 75 at, der Enddruck 100 at. Das umlaufende Äthan wurde über Ventil-15-zu Beginn der Trennung auf 15 at reduziert und am Schluss auf etwa 40 at.
Der Übergang wurde während der Trennung gleitend durchgeführt.
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<tb>
<tb> etwa <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> Hexadecen
<tb> etwa <SEP> 1 <SEP> l <SEP> Zwischenlauf
<tb> etwa <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> Octadecen <SEP>
<tb> etwa <SEP> 3 <SEP> l <SEP> Olefingemisch <SEP> bis <SEP> zu <SEP> C30H60 <SEP> (in <SEP> diesem <SEP> Olefingemisch <SEP> war <SEP> noch <SEP> kein <SEP> Aluminium-tri-dodecyl <SEP> enthalten)
<tb> etwa <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> Zwischenlauf <SEP> (höhere <SEP> Olefine <SEP> mit <SEP> Aluminium-
<tb> - <SEP> tri-dodecyl <SEP> gemischt)
<tb> etwa <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> l <SEP> fast <SEP> reines <SEP> Aluminium-tri-dodecyl. <SEP>
<tb>
Der Versuch zeigt, dass man aus einem Gemisch von Aluminium-tri-dodecyl und höheren Olefinen die Olefine bis etwa C30H60 von der aluminiumorganischen Verbindung abtrennen kann. Also lassen sich auf diese Weise auch aus einem höheren Aufbauprodukt die Olefine weitgehend abtrennen, wodurch man praktisch zu einem olefinfreien Aufbauprodukt gelangt.