DE1768523C - Verfahren zur Gewinnung von Acetylen in hochgereinigter Form - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Acetylen in hochgereinigter FormInfo
- Publication number
- DE1768523C DE1768523C DE1768523C DE 1768523 C DE1768523 C DE 1768523C DE 1768523 C DE1768523 C DE 1768523C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- column
- acetic acid
- acetylene
- vinyl acetate
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 90
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 30
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- QLVHFTGKDGTJDH-UHFFFAOYSA-N acetic acid;ethenyl acetate Chemical compound CC(O)=O.CC(=O)OC=C QLVHFTGKDGTJDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 2
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 235000004652 Tilia americana var heterophylla Nutrition 0.000 description 1
- 240000007313 Tilia cordata Species 0.000 description 1
- 235000015450 Tilia cordata Nutrition 0.000 description 1
- 235000010840 Tilia tomentosa Nutrition 0.000 description 1
- 241000424123 Trachinotus baillonii Species 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical class [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid Chemical compound OC(=O)CC=C PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 101700083764 cut-2 Proteins 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
1 2
Es ist bekannt, daß bei der Synthese von Vinyl- mit einer Temperatur von etwa 20° C am oberen
acetat in dei Dampfphase durch Umsetzung von Ende der dritten Kolonne zuführt, daß man die am
Acetylen und Essigsäure mit einem geeigneten Kata- unteren Ende der dritten Kolonne austretende Flüslysator
bei einer Temperatur zwischen 100 und sigkeit und das vom unteren Ende der ersten Kolonne
3()0u C das Acetylen im Überschuß, bezogen auf die 5 kommende Vinylacetat-Essigsäure-Gemisch in einem
theoretische Menge, verwendet wird und man ein Essigsäure-Vinyla stat-Gewichtsverhältnis zwischen
Gasgemisch erhält, das außer Vinylacetat Acetylen 2 und 1 mischt und am oberen Ende der zweiten Ko-(50
bis 90 Volumprozent) und Essigsäure im Über- lonne zuführt, wobei man dieses Gemisch auf eine
schuß sowie verschiedene Reaktionsnebenprodukte, Temperatur von höchstens 25° C abkühlt, daß man
insbesondere Acetaldehyd, enthält. Die Abtrennung io fast die gesamte Menge des durch die Abgase eingedes
gebildeten Vinylacetats, die Wiedergewinnung brachten Vinylacetats und Acetaldehyds und den
der Essigsäure und des Acetylens und die Entfernung Hauptteil der gleichzeitig durch die Reaktionsgase
der Nebenprodukte aus solchen Gemischen bringen und durch das Waschen in der dritten Kolonne einProbleme
mit sich, deren bisherige technische Lösun- gebrachten Essigsäure am unteren Ende der zweiten
gen nur teilweise zufriedenstellend sind. Ein beson- 15 Kolonne abzieht und daß man am oberen Ende der
ders wichtiges Ziel bei dieser Behandlung des die dritten Koionne gasförmiges gereinigtes Acetylen ab-Reaktionsöfen
verlassenden Gemisches ist die Wie- führt.
dergewinnung und Zurückführung eines möglichst Die Apparaturen, die die im folgenden erwähnten
reinen Acetylens, insbesondere eines Acetylens, das verschiedenen Abschnitte bilden, können Boden-
soweit als möglich von Acetaldehyd frei ist. ao kolonnen, Füllkörperkolonnen oder Kolonnen, die
Die Behandlung dieser Gasgemische umfaßt zu- gleichzeitig Böden und eine Füllung aufweisen, sein,
nächst eine Kondensation der anderen Bestandteile wobei deren Abmessungen und deren Anordnung
als Acetylen, die man die kondensierbaren Produkte natürlich unter Berücksichtigung des Gasdurchsatzes
nennt, um ein Acetylen, das möglichst frei von an- und derart gewäbU werden, daß tin ausreichender
deren Produkten ist, abzutrennen, wobei das konden- as Kontakt zur Bewirkung der gewünschten Reinigung
sierte Gemisch weiterhin zur Isolierung der Bestand- erzielt wird,
teile behandelt wird. Die Temperatur der den Abschnitt 3 durchströmen-
Eines der Vei fahren zur Durchführung dieser den Flüssigkeit, diejenige des am oberen Ende des
Kondensation besteht darin, das P saktionsgasgemisch Abschnitts 2 zugeführten flüssigen Gemisches, die
in Wärmeaustauschern stark abzukühlen, die mit Eis- 30 Raten an Essigsäure und zurückgeführtem Gemisch
wasser und oder Salzlösung gespe: t werden. Da die sowie die Abmessungen der verschiedenen Abschnitte
Temperatur der Reaktionsgase im allgemeinen zwi- der Apparatur werden als Funktion der Temperatur
sehen 100 und 300° C beträgt und da es zweckmäßig und der Rate der aus der Synthese des Vinylacetats
ist, sie auf niedrige Temperatur abzukühlen, bringt kommenden Gase so bestimmt, daß eine möglichst
dieses Verfahren erhebliche Kosten bezüglich An- 35 weitgehende Desorption des Acetaldehyds in dem
lage und Kühlleistung mit sich. Abschnitt 1 und ein Zurückhalten dieses Acetal-
Um diese Nachteile auszuschalten, wurden bereits dehyds in dem Abschnitt 2 sowie ein Zurückhalten
(französische Patentschrift 1 262 345) die kondensier- des Vinylacetats in dem Abschnitt 3 erzielt wird. Man
baren Produkte der Reaktionsgase durch direkten führt dann durch Abziehen am unteren Ende des AbKontakt
mit einem flüssigen Gemisch abgekühlt und 40 Schnitts 2 fast die Gesamtheit an Acetaldehyd und
kondensiert, das auf eine Temperatur von —15 bis Vinylacetat, die durch die Reakttonsgase einge-4
100C abgekühlt ist und aus einem gleichen Kon- bracht sind, sowie den Hauptteil der gleichzeitig
densat von Reaktionsprodukten oder aus einem oder durch die Reaktionsgase und durch das Waschen
zwei Bestandteilen dieses Kondensats besteht, wobei im Abschnitt 3 eingebrachten Essigsäure ab. wodie
heißen Gase und die Kühlflüssigkeit im Gegenstrom 45 bei ein geringer Anteil dieser Säure außerdem
geführt werden. Bei diesem Verfahren werden die mit dem gereinigten Acetylen zusammen mit Spuren
Reaktionsgase dem unteren Ende einer Kolonne zu- an Vinylacetat und Acetaldehyd abgeführt 'virri Die
geführt, an deren oberem Ende nach vorhergehender Desorption des Acetaldehyds in dem Abschnitt 1 verAbkühlung
ein Teil des am unteren Ende der Ko- läuft um so besser, je wärmer die diesen Abschnitt
lonne gewonnenen Kondensats zugeführt wird. Ein 50 durchströmende Flüssigkeit ist, während ein Zurückähnliches Verfahren ist auch in Chem. Eng., 63. halten des Acetaldehyde in dem Abschnitt 2 um so
S. 288 bis 291 (1956), beschrieben. besser erfolgt, je niedriger die Temperatur der Spül-
Trotz der Vorteile, das dieses Verfahren gegen- flüssigkeit ist und je größer deren Durchsatz ist, wo-
übcr den indirekten Kondensationsverfahren aufweist, bei die Bestimmung dieser Temperatur und dieses
ist es jedoch nicht zufriedenstellend, und zwar im 55 Durchsatzes außerdem davon abhängt, daß für eine
Hinblick auf die Betriebskosten und bezüglich des gegebene Rate und eine gegebene Temperatur der
Resigchalts an Acetaldehyd im zurückgewonnenen Gase der Durchsatz der Waschflüssigkeit umgekehrt
Acetylen. proportional zu dem Unterschied J1W2 zwischen der
Es wurde nun ein Verfahren zur Gewinnung von Temperatur /, der den Abschnitt I verlassenden Flüs-
Acetylen in hochgcrcinigtcr Form aus bei der Her- 60 sigkeit und der Temperatur /2 der in den Abschnitt 2
stellung von Vinylacetat durch Umsetzung von eintretenden Flüssigkeit ist. Je höher die Temperatur
Acetylen und Essigsäure in der Dampfphase anfal- des Gases ist, um so stärker knnn man, wie sich hier-
lenden Abgasen, bei dem man diese Abgase im aus ergibt, t2 bei Erhöhung von i, erniedrigen und
Gegenstrom mit einer Flüssigkeit wäscht, gefunden, um so stärker kann man auch die Rate der an das
eins dadurch gekennzeichnet ist, daß man die heißen 65 obere Ende des Abschnitts 2 gelangenden Fliis-
Abgiise bei cinerTempetiitur von zumindest 150 Cam sigkeit erhöhen, was einen um so geringeren Gc-
unteren linde der ersten Kolonne von drei aufcinun- halt an Acetaldehyd in dem Gas und der Flüs-
i»i rfolizciulcn Kolonnen zuführt, daß man F.ssigsäure sigkeit zur Folge hat, die aus den Abschnitten 2
I 768 523
Flüssigkeit zur Folge hat, die aus den Abschnitten 2 bzw. 1 austreten, Es sei bemerkt, daß die Wahl der
Temperaturen /, und /2 auch von der Konzentration
der Essigsäure in der Waschflüssigkeit abhängt, wobei
diese Temperaturen auf um so höhere Werte eingestellt werden können, je höher die Konzentrationen
des Waschmediums an Essigsäure ist. Hieraus folgt, daß für ein und dieselbe Temperatur der zu behandelnden
Synthesegase f, um so stärker erhöht und daher die Desorption um so stärker begünstigt werden
kann und es um so leichter ist, den Acetaldehyd in dem Abschnitt 2 ohne Anwendung so niedriger Temperaturen
und somit unter wirtschaftlichen Kühlbedingungen der Waschflüssigkeit zurückzuhalten, je
höher die Konzentration der Waschflüssigkeit an Essigsäure ist. Schließlich ist Sorge dafür zu tragen,
daß die in den Abschnitt 3 eingebrachte Wärme durch ein geeignetes Kühlmittel abzuführen ist, um das
Vinylacetat in dem Abschnitt 3 in geeigneter Weise zurückzuhalten.
In der Praxis ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren für die unter den üblichen Bedingungen
der Synthese von Vinylacetat aus Acetylen erhaltenen Gasgemische, d. h. für Gemische, die eine Temperatur
von zumindest 150° C aufweisen können, eine eehr wirksame und sehr wirtschaftliche Kondensation
des Vinylacetats und des Acetaldehyds bei Werten für die verschiedenen Faktoren, wie den folgenden:
Für f, eine Temperatur, die im allgemeinem unter
25° C liegt,
für die Zurückführung eine solche Rate, daß die Temperatur r, mit einer Desorption des
Acetaldehyds vereinbar ist,
für die Gewichtszusammensetzung der Waschflüssigkeit, die abgesehen von einigen Nebenprodukten aus Essigsäure und Vinylacetat bestent, ein Gewichtsverhältnis von Essigsäure zu Vinylacetat zwischen 2 und 1 und vorzugsweise zwischen 1,8 und 1,3,
für die Gewichtszusammensetzung der Waschflüssigkeit, die abgesehen von einigen Nebenprodukten aus Essigsäure und Vinylacetat bestent, ein Gewichtsverhältnis von Essigsäure zu Vinylacetat zwischen 2 und 1 und vorzugsweise zwischen 1,8 und 1,3,
für die Temperatur der in den Abschnitt 3 eingeführten Essigs? are: etwa 200C.
Die Temperatur der Waschflüssigkeit, die zum oberen Ende des Abschnitts 2 geleitet wird, braucht
außerdem nicht unter 100C zu liegen, und das Gemisch
von Flüssigkeiten, die aus dem unteren Ende der Abschnitte 1 und 3 kommen, um zu dem oberen
Ende des Abschnitts 2 geführt zu werden, braucht in den meisten Fällen sogar nicht unter 15° C abgekühlt
zu werden, was die Verwendung eines tatsächlich Behr einfachen Kühlsystems erlaubt.
Praktisch kann das erfindungsgemäße Verfahren in einer Apparatur durchgeführt werden, die zwei aufeinanderfolgende
Kolonnen aufweist, wie es in Fig. 1 gezeigt ist, wobei die erste Kolonne die Aufgabe der
Abschnitte i und 2 erfüllt und die zweite Kolonne die Aufgabe de» Abschnitts 3 erfüllt. Das Verfahren
kann auch in einer Folge von drei Kolonnen durchgeführt
werden, wie es in F i g. 2 gezeigt ist, wobei jede von diesen einem Behandlungsabschnitt, wie
oben dargelegt, entspricht.
Bei der ersten Ausführungsform des Verfahrens werden die heißer;, an Acetylen reichen Gase, die
sich vorzugsweise bei einer Temperatur über 15O0C
befinden, durch die Leitung 2 am unteren Ende der Kolonne i eingeführt, während am oberen Ende dieser
Kolonne durch das Rohr 3 nach Abkühlung in einem Kühler 6 da» Gemisch der fast von Aldehyd
freien, am unteren Ende der Kolonne 1 durch die Leitung 5 austretenden Flüssigkeit und der am
unteren Ende der Kolonne 1J durch die Leitung 10 austretenden Waschflüssigkeit eingeführt wird,
wobei der Umlauf mittels der Pumpe 4 aufrechterhalten wird. Durch die Leitung 7, die an i-'iner
mittleren Stelle der Kolonne 1 angeordnet ist, su dart die so abgezogene Flüssigkeit den größtmöglichen
Teil des durch die Reaktionsgase eingebrachten
ίο Aldehyds enthält, zieht man einen Teil der Flüssigkeit
ab, die anschließend in einer Nebenanlage behandelt wird, um die Bestandteile zu trennen, insbesondere
das Vinylacetat und die Essigsäure. Die aus der Kolonne 1 durch die obere Leitung 8 austretenden
Gase werden zu dem unteren Ende der mit Essigsäure gespülten Kolonne 9 geführt.
Bei der zweiten Ausführungsform des Verfahrens trettn die heißen Gase am unteren Ende der Kolonne
1 ein, während am obiien Ende dieser Kolonne
ao das an Acetaldehyd verhältnismäßig reiche, vom unteren
Ende der Kolonne 8 abgezogene flüssige Gemisch durch die Pumpe 10 und die Ltitung 4 eingeführt
wird. Die aus dieser ersten Kolonne austretenden Gase, die mit Acetaldehyd beladen sind, der
»5 durch die heißen Gase sowie die von der Kolonne 8
kommende Flüssigkeit eingebracht ist, werden durch die Leitung 3 zu dem unteren Ende der Kolonne 8
geleitet, während wie bei der ersten Ausführungsform am oberen Ende dieser Kolonne nach Führung durch
den Kühler 7 das Gemisch der von Acetaldehyd befreiten, von der Kolonne 1 durch die untere Leitung 5
austretenden Flüssigkeit und der durch die Leitung 15 aus der Kolonne 14 kommenden Waschflüssigkeit
eintritt, wobei der Umlauf durch die Pumpe 6 aufrechterhalten wird. Durch die von der unteren Leitung
9 abzweigende Leitung 11 zieht uian einen Teil der an Acetaldehyd angereicherten, aus der Kolonne 8
austretenden Flüssigkeit ab. Wie bei der ersten Ausführungsform werden die die Kolonne 8 durch die
obere Leitung 12 verlassenden Gase zu dem unteren Ende der mit Essigsäure gespülten Kolonne 14 geführt.
Beispiel
45
45
Die verwendete Apparatur ist die in Fig. 2 gezeigte.
Jede Kolonne mit einem Durchmesser von 1,40 m und einer Höhe von 8 m ist mit Sattelkörpern
aus Sandstein gefüllt, die die folgenden Merkmale 5>- iuifweisen:
Anzahl je m3 etwa 25 100
Gewicht je m3 560 kg
Spe7ifische Oberfläche 19Sm2Zm3
Hohlraum 85J/u
Jede Kolonne weist außerdem alle 2 m Flüssigkeitsverteilerplatten auf.
Das Reaktionsgas, dessen Gewiciitszusammensetzung die folgende ist:
Acetylen 67,11 »/0
Essigsäure 7,42" 0
Vinylacetat 25,1 »/0
Acetaldehyd 0,37 "/0
wird am unteren Ende der Kolonne 1 in einer Menge von 5021,7 kg/Stunde und mit einer Temperatur zwischen
160 und 205° C eingeführt.
Am oberen Ende dieser Kolonne tritt durch die
ίο
Leitung 4 der Anteil des aus der Kolonne 8 austretenden
flüssigen Gemisches ein, den man im Kreislauf hält und dessen Temperatur 43° C beträgt und
dessen Zusammensetzungen im folgenden angegeben werden.
Am unteren Ende der Kolonne 1 zieht man über die Leitung 5 in einer Rate von 23 120 kg/Stunde eine
Flüssigkeit ab, deren Temperatur 57° C beträgt und deren Gewichtszusammensetzung die folgende ist:
Vinylacetat 37,95%
Essigsäure 62%
Acetaldehyd 0,05 %
Diesem Flüssigkeitsstrom führt man über die Leitung 13 die 2312,4 kg/Stunde der aus der Waschkolonne
des Acctylcns mittels Essigsäure stammende Flüssigkeit zu. deren Gewichtszusammensetzung die folgende
ist:
Essigsäure 76%
Vinylacetat 23,85%> "
Acetaldehyd O,15°/o
Dieses mittels der Pumpe 6 geförderte Gemisch wird in dem Austauscher 7 auf 20° C abgekühlt und
dann am oberen Ende der Kolonne 8 in einer Rate »5 von 25 445 kg/Stunde eingeführt. Am unteren Ende
der Kolonne 8 tritt eine Flüssigkeit aus, die eine Temperatur von 43° C aufweist und deren Gewichtszusammensetzung die folgende ist:
Vinylacetat 37,6%
Essigsäure 62°/o
Acetaldehyd 0,4 °/o
Ein Teil dieser Flüssigkeit (3327,2 kg/Stunde) wird abgezogen und über die Leitung 11 in eine Apparatur
geleitet, in der sie zur Trennung der Bestandteile behandelt wird. Der andere Teil wird zum oberen Ende
der Kolonne 1 geleitet.
Die am oberen Ende der Kolonne 8 austretenden Gase haben die folgende Gewichtszusammensetzung:
besitzen die folgende Gewichtszusammensetzung:
Acetylen 96,4°/o
Vinylacetat O,28°/o
Essigsäure 3,22 0O
Acetaldehyd 0,103°/o
Die Bilanz der Kondensation ist in der folgenden Tabelle gezeigt:
Gehalt, bezogen auf 100 g Acetylen
In den Reaktionsgasen
In den aus der Kolonne 8 austretenden
In den aus der Kolonne 8 austretenden
Gasen
Nach dem Waschen mit
Essigsäure
Essigsäure
Vinylacetat
37,4%
16,6°/»
0,29 %
0,29 %
Essigsäure
11,05%
2,05 % 3,3 %
Acetaldehyd
0,56 »/0
0,206 «/0 0,103%
Acetylen 84,1 °/o
Vinylacetat 14%
Essigsäure l,73°/o
Acetaldehyd 0,17%
Diese Gase werden zum unteren Ende einer mit Essigsäure betriebenen Waschkolonne mit einem
Durchmesser von 1,40 m und einer Höhe von 8 m geleitet, die 22 Böden, verteilt über 4,5 m in ihrem
oberen Abschnitt, und Sattelkörper aus Sandstein in ihrem unteren Abschnitt enthält. Am oberen Ende
dieser Kolonne leitet man Essigsäure von 20° C in einer Rate von 1800 kg/Stunde ein. Das Gemisch von
Essigsäure, Vinylacetat und Acetaldehyd, das am unteren Ende dieser Kolonne austritt, wird der Kühlflüssigkeit,
wie oben gesagt, zugegeben.
Die so gereinigten Gase treten aus dieser letzten Kolonne in einer Rate von 3494,5 kg/Stunde aus und
Es ist ersichtlich, daß so ohne Anwendung von niedrigen Temperaturen 64 %> des anfänglichen
Acetaldehyds durch die erste Behandlung (Kolonnen 1 und 8) zurückgehalten werden und daß diese
Entfernung auf 82% durch zusätzliches Waschen mit Essigsäure erhöht wird. Außerdem ist das Vinylacetat
fast vollständig kondensiert.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von Acetylen in hochgereinigter Form aus bei der Herstellung von Vinylacetat durch Umsetzung von Acetylen und Essigsäure in der Dampfphase anfallenden Abgasen, bei dem man diese Abgase im Gegenstrom mit einer Flüssigkeit wäscht, dadurch gekennzeichnet, daß man die heißen Abgase bei einer Temperatur von zumindest 1500C am unteren Ende der ersten Kolonne von drei aufeinanderfolgenden Kolonnen zuführt, daß man Essigsäure mit einer Temperatur von etwa 20° C am oberen Ende der dritten Kolonne zuführt, daß man die am unteren Ende der dritten Kolonne austretende Flüssigkeit und das vom unteren Ende der ersten Kolonne kommende Vinyl acetat-Essigsäure-Gemisch in einem Essigsäure-Vinylacetat-Gewichtsverhältnis zwischen 2 und 1 mischt und am oberen Ende der zweiten Kolonne ..oführt, wobei man dieses Gemisch auf eine Temperatur von höchstens 25C C abkühlt, daß man fast die gesamte Menge des durch die Abgase eingebrachten Vinylacetats und Acetaldehyds und den Hauptteil der gleichzeitig durch die Reaktionsgase und durch das Waschen in der dritten Kolonne eingebrachten Essigsäure am unteren Ende der zweiten Kolonne abzieht und daß man am oberen Ende der dritten Kolonne gasförmiges gereinigtes Acetylen abführt.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2742148A1 (de) | Verfahren zur abtrennung und gewinnung von butadien aus kohlenwasserstoffmischungen | |
DE3879142T2 (de) | Verfahren zur abtrennung von aldehydischen verunreinigungen aus ethylenoxid. | |
DE2400260B2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Methacrolein aus einer Gasreaktionsmischung | |
DE1768523C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen in hochgereinigter Form | |
DE69819191T2 (de) | Verfahren zur herstellung von pentafluorethan | |
DE1768523B1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen in hochgereinigter Form | |
DE1293391B (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung von Dimethylformamid aus Koagulations- und Streckbaendern | |
DE2232271A1 (de) | Verfahren zur entfernung von verunreinigungen aus einem aethylenstrom | |
DE2027833A1 (de) | Verfahren zum Auftrennen von flüssigen, im wesentlichen aus zwei flüchtigen Komponenten bestehenden Gemischen durch Destillation | |
DE2652332C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan | |
DE3107967A1 (de) | "verfahren zur herstellung von reinem hexafluorpropylenoxid" | |
EP0224748B1 (de) | Verfahren zum Gewinnen von Methylazetylen und Propadien | |
DE1198812B (de) | Verfahren zur Entfernung von Acetylen aus einem ueberwiegend AEthylen enthaltenden, verfluessigten C- bis C-Kohlenwasserstoff-gemisch | |
DE2838880C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Methacrolein | |
DE873598C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen und unmittelbaren Gewinnen reiner Kohlenwasserstoffe aus solche enthaltenden Gasen | |
AT272270B (de) | Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen | |
DE3626561A1 (de) | Verfahren zum abtrennen von c(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)+(pfeil abwaerts)- oder von c(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)+(pfeil abwaerts)- kohlenwasserstoffen aus einem gasgemisch | |
DE1026302B (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinem Acetylen aus Spaltgasen der Kohlenwasserstoffspaltung | |
DE3447807C2 (de) | ||
DE1443947C (de) | Verfahren zur getrennten Gewinnung von Acetylen und Äthylen | |
DE925350C (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Entwaesserung und Destillation von Rohphenol | |
AT209880B (de) | Verfahren zur Tieftemperaturabscheidung von tiefsiedenden Verunreinigungen einschließlich von Stickstoff und Kohlenmonoxyd von gasförmigem Rohwasserstoff | |
DE942024C (de) | Verfahren zur Abscheidung eines Bestandteiles aus einer Gasmischung | |
DE1618666C (de) | Verfahren zum Trennen von Ge mischen von Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen Ungesatügtheits graden | |
DE1159932B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Reinacetylen |