DE2021064A1 - Herstellung von Kathodenstrahlroehren - Google Patents
Herstellung von KathodenstrahlroehrenInfo
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Description
TELEFON: 374742
TELEGRAMME: CARBOPAT
β MÜNCHEN 13 FRANZ-JOSEPH-STRASSE
Ford-Werke AG., Köln-Deutz
Herstellung von Kathodenstrahlröhren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
aktiven Flächen von Kathodenstrahlröhren unter Anwendung eines mit Europium dotierten Yttriumoxyds oder Gadoliniumoxyds als Phosphor. Das Yttriumoxyd oder Gadoliniumoxyd
wird während der Herstellung durch einen Fluoridüberzug, der aus einer gepufferten Suspension abgeschieden wurde,
geschützt.
Phosphore für Kathodenstrahlröhren und insbesondere Phosphore
für das Farbfernsehen werden häufig auf die innere Fläche der Röhre in Form einer Aufschlämmung, die den Phosphor, Isopropylalkohol, Polyvinylalkohol und eine geringe
Menge an Ammoniumdicbromat enthält, aufgetragen. Diese Aufschlämmung wird auf der Innenseite des Bildrohres ausgebreitet
und getrocknet. Ein lichtstrahl von hoher Intensität wird dann auf die Stellen gerichtet, wo der Phosphor verbleiben soll. Durch den intensiven lichtstrahl wird die
Vernetzung des Polyvinylalkohole eingeleitet. Das Ammoniumdichromat dient zur Katalyse dieses Verfahrens. Die nicht
umgesetzte Aufschlämmung und die löslichen Salze werden
dann abgewaschen und das System gebacken und trockengepumpt.
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Die Anwendung von Gadoliniumoxyd "bei diesem Verfahren wird
durch die verhältnismäßig hohe löslichkeit des hydratisierten Gadoliniumoxyäs und dessen hohe Hydrolysegeschwindigkeit
kompliziert. Durch diese Eigenschaften werden ausreichend Gadoliniumionen geliefert, um das unlösliche Gadoliniumchromat
auszufällen, wodurch in wirksamer Weise die Chromationen aus der Reaktion entfernt werden. Untersuchungen von
Aufschlämmungen, die durch spektrophotometrische Bestimmung
der Atomabsorption des gesamten Chroms analysiert wurden, zeigten, daß das Ausmaß der Abnahme der Chromkonzentration
von Pseudo-erster Ordnung hinsichtlich des Chroms ist und eine Halbwertszeit von etwa 1 Stunde aufweist.
Damit eine lichtempfindlichkeit ausgebildet wird, darf der pH-Wert der Aufschlämmung den Wert von 6 nicht übersteigen.
Dies ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle I1 woraus sich
ergibt, daß die Konzentration an Dichromatchrom sehr rasch bei pH-Werten oberhalb etwa 5 abfällt.
1 09844/ 1 522
pH
HCrO.
Gr2O7
OrO,
| 1,00 | 0,0075 | 0,0025 | 4,5 x 10 |
| 5,00 | 0,0073 | 0,0023 | 0,00044 |
| 5,10 | 0,0072 | 0,0023 | 0,00054 |
| 5,20 | 0,0071 | 0,0022 | 0,00068 |
| 5,30 " | 0,007 | 0,0022 | 0,00084 |
| 5,40 | 0,0069 | 0,0021 | V 0,001 |
| 5,50 | 0,0067 | 0,002 | 0,0013 |
| 5,60 | 0,0065 | 0,0019 | 0,0016 |
| 5,70 | 0,0063 | 0,0018 | 0,0019 - |
| 5,80 | 0,0061 | 0,0016 | 0,0023 |
| 5,90 | 0,0058 | 0,0015 | 0,0028 |
| 6,00 ' | 0,0054 | 0,0013 | 0,0033 |
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| 6,30 | 0,0042 | 0,00078 | 0,005 |
| 6,40 | 0,0037 | 0,00062 | 0,0056 |
| 6,50 | 0,0033 | 0,00048 | 0,0062 |
Die Tabelle I basiert auf 0,01-molaren Chromlösungen in Abhängigkeit vom pH-Wert. Versuche zur Einstellung des pH-Wertes
durch Zugabe lediglich von Säure ergaben eine rasche Auflösung von mehr Gadoliniumoxyd mit anschließender Ausfällung des
Chromates und eine Zurückkehr des pH-Wertes auf den Bereich von 8. "bis 9.
Die Erfindung beruht auf dem Schutz des Gadoliniumoxyds durch einen überzug auf den einzelnen Oxydteilchen aus einer Schicht
eines unlöslichen Gadoliniumfluorids. Dies erfolgt durch die
Zugabe eines löslichen Fluoride, beispielsweise Ammoniumfluorid, mit anschließender Einstellung und Stabilisierung des
pH-Wertes durch Zugabe eines geeigneten Pufferungssystems.
10984 4/1522
Das bevorzugte System zur pH-Pufferung besteht aus Essigsäur e/Ammoniumacetat, während das bevorzugte Ausgangsmaterial
für Fluoridionen aus Ammoniumfluorid besteht.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Kathodenstrahlröhren
besteht darin, daß eine lichtempfindliche Aufschlämmung, die G-adoliniumoxyd oder Yttriumoxyd enthält, hergestellt
wird, der pH-Wert der Aufschlämmung auf einen Wert nicht wesentlich oberhalb 6 durch Zugabe geeigneter Pufferungsmittel stabilisiert wird, zu der Aufschlämmung ein Ausgangsmaterial
für Fluoridionen in ausreichender Menge zur Ausfällung einer Schicht vom Gadoliniumfluorid oder X.ttriumfluorid
auf dem Gradoliniurnoxyd oder Yttriumoxyd zugesetzt wird, die
gepufferte und fluoridhaltige Aufschlämmung auf die Fläche der Kathodenstrahlröhre aufgetragen wird und die auf diese
Weise überzogene Fläche licht von hoher Intensität zur örtlichen Fixierung der Aufschlämmung ausgesetzt wird.
Fig. 1 zeigt die erhaltenen pH-Werte und Fluoridkonzentrationen·
und die Änderungen, die im Verlauf der Zeit auftreten. Die untersuchte
Aufschlämmung wurde hergestellt, indem zu einer Probe von 20 ml eine 1 $-ige Ammoniumfluoridlösung und Essigsäure
(1:1) zugesetzt wurden. Festes Ammoniumacetat wurde als Puffer
zugegeben.
Wie sich aus Fig. 1 ergibt, stieg die Fluoridkonzentration
unmittelbar auf einen hohen Wert an und verblieb dort, Selbstverständlich
fand keine Ausfällung einer Schutzschicht von Gadoliniumfluorid statt. Dies ist vermutlich auf die Tatsache
zurückzuführen, daß bei Werten iron größeren pH-Werten als 8
die löslichkeit des eadoliniraäiydroxyds niedriger als die !löslichkeit
des Gradoliniumf luorid© lsi;« Bei Zugabe von· Essigsäure
fiel die JPluoridkojasentratiosa. solar saaela amf sato aie&rig®
Eonaeatrationsa ab-. ¥esm aste E1IuOrM ssugesetst wurdet stieg
4718
— 5 — ■" : ■' - : ■" ; .'■■"■:■-■
die ELuoridkonzentration zunächst rasch an und fiel dann,
wenn das Gadoliniumfluorid ausgefällt wurde, ab. Gegebenenfalls wurde eine Stelle erreicht, wo die abschließende
Fluoridkonzentratiön bei einer höheren Konzentration auslief,
als die vorhergehend festgestellte Endkonzentration. Die Zugabe einer ausreichenden Menge an Fluorid wurde angenommen,
wenn die Fluoridkonzentration eher anstieg als auf eine sehr
niedrige Konzentration abfiel.
Nachdem ausreichend Fluorid zugegeben war und der pH-Wert eingestellt worden war, wurde das System überwacht, um die
Veränderungen an pH-Wert und Fluoridkonzentrationen als Funktion
der Zeit zu beobachten. Aus Fig. 1 ergibt es sich, daß sich sowohl der pH-Wert als auch die Fluoridkonzentration
sehr gut während eines Tages hielten. Am nächsten Morgen war der Fluoridwert beträchtlich unterhalb der Gleichgewichtskonzentration abgefallen und der pH-Wert war oberhalb
des brauchbaren Bereiches angestiegen. An dieser Stelle erfolgte ein kleiner Zusatz von Fluorid und der pH-Wert wurde
zurück auf den brauchbaren Bereich eingeregelt. Sowohl die Fluoridkonzentration als auch der pH-Wert hielten sich gut
während eines Tages, was zeigt, daß das System regeneriert
werden kann.
In Fig. 2 ist die Wirkung einer in geeigneter Weise hergestellten
Aufschlämmung gezeigt. Hierbei wurde eine ausreichende Menge an Fluorid zu der Aufschlämmungsprobe zugesetzt. Das
System wurde über Naoht ohne Rühren stehengelassen. Wie sich
aus Fig. 2 ergibt, lag der,pH-Wert, wenn er auch geringfügig
angestiegen war, immer noch im arbeitsfähigen Bereich. Zum
Vereuoh wurde der pH-Wert erneut ohne Zugabe von Fluorid eingestellt.
Die Zunahme des pH-Wertes bezüglich der Zeit war in diesem Fall beträchtlich rascher. Dies belegt, daß eine geeignete Regenerierung den Zusatz von Fluorid erfordert.
109844/ 1 622
Ammoniumdichromat wurde zu der behandelten Aufschlämmung zugesetzt
und die gesamte Ohromkonzentration während des Tages durch Atomadsorptionsspektroskopie bestimmt. Es wurde keine
Änderung der Chromkonzentration beobachtet.
Eine typische Aufschlämmung wurde auf folgende Weise hergestellt: Ein Gemisch aus 14»4 1 Polyvinylalkohol, 6 1 Isopropylalkohol,
10 1 Wasser und 13,6 kg eines mit Europium dotierten
Gadoliniumoxyds wurde verwendet. Hierzu wurden 60 g Ammoniumfluorid, 200 g Ammoniumacetat und Essigsäure bis zu
einem pH-Wert von 5,5 oder geringfügig niedriger zugegeben. Schließlich wurden 125 ml einer Lösung, die durch Auflösung
von 18,1 kg Ammoniumdichromat in 90,8 1 Wasser hergestellt worden war, zugesetzt.
Das vorliegende Verfahren wurde weiterhin untersucht, indem
Yttriumoxyd anstelle von Gadoliniumoxyd eingesetzt wurde. Nach Zugabe des Ammoniumfluorids und Einstellung des pH-Wertes
wurden sowohl Fluoridkonzentration als auch pH-Wert bezüglich
ihres Verhaltens im Verlauf der Zeit beobachtet. Es wurde festgestellt, daß die Jluoridkonzentration geringfügig während
eines 8-stündigen Zeitraumes abfiel und daß der pH-Wert von4,9 auf 5,25 während des gleichen Zeitraumes anstieg. Dieser
pH-Bereich liegt gut innerhalb der notwendigen Grenzen. Beim Stehen über Nacht wurde festgestellt, daß die Fluoridkonzentration
auf einen sehr niedrigen Wert abgefallen war und daß der pH-Wert auf einen Wert oberhalb des brauchbaren
Bereiches angestiegen war. Während des anfänglichen Versuches trat'keine Änderung der Chromkonzentration auf. Somit kann
Yttriumoxyd direkt anstelle von Gadoliniumoxyd eingesetzt werden, wobei jedoch die Stabilität des pH-Wertes etwas niedriger
ist.
In den Zeichnungen ist der pH-Wert mit gestrichelten Linien angegeben, während die Konzentration an Iluorid als log lT
in willkürlichen Einheiten dargestellt ist.
109844/1522
Claims (4)
- " j - ■ ■ ■ ■■■■■.'PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Kathodenstrahlröhren, dadurch gekennzeichnet, daß eine lichtempfindliche Aufschlämmung, die Gadoliniumoxyd oder Yttriumoxyd enthält, hergestellt wird, der pH-Wert der Aufschlämmung bei einem Wert nicht wesentlich oberhalb 6 durch Zugabe von geeigneten Puff erungsmitteln stabilisiert wird, zu der Aufschlämmung ein Ausgangsmaterial für Pluoridionen in ausreichender Menge zur Ausfällung einer Schicht von Gadoliniumfluorid oder Yttriumfluorid auf dem Gadoliniumoxyd oder Yttriumoxyd zugesetzt wird, die gepufferte und fluorierte Aufschlämmung auf die Fläche einer Kathodenstrahlröhre aufgebracht wird und die auf diese Weise überzogene J?läche an Licht von hoher Intensität zur örtlichen !Fixierung der Aufschlämmung ausgesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Puffersystem Essigsäure/AmmDniumacetat angewandt wird.
- 3* Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial für Jfluoridionen Ammoniumfluorid verwendet wird.
- 4. Kathodenstrahlröhre mit einer Bildfläche, die nadi Anspruch 1 bis 3 behandelt wurde.1098 447 1S22
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