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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum automatischen,
wiederholten Beschicken eines Ofens eines Elementaranalysengeräts, gegebenenfalls
in Verbindung mit einem Isotopenverhältnis-Massenspektrometer
zur Bestimmung der Elementkonzentration und/oder der Isotopenverhältnisse
von Sauerstoff und/oder Wasserstoff, die mindestens einen Probenteller
aufweist, der eine Vielzahl von getrennten, jeweils eine Probe aufnehmenden
Probenplätzen aufweist und der drehbar oberhalb einer Auflage
angeordnet ist, und mit mindestens einer Entnahmeöffnung
in der Auflage, zu der die jeweiligen Probenplatze bei Drehung des
Probentellers korrespondieren.
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Solche
Vorrichtungen, bei denen eine große Anzahl von Proben in
einem Probenteller angeordnet ist, die in automatisierten Zyklen
einer Elementaranalyse unterzogen werden, sind allgemein bekannt
und werden umfangreich in Laboratorien eingesetzt. Solche Analysenvorrichtungen
finden insbesondere auch im Bereich der Lebensmittelüberwachung
und des Umweltschutzes Anwendung.
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In
vielen Bereichen ist auch die Bestimmung der Isotopenverhältnisse
von Sauerstoff und/oder Wasserstoff von Interesse. Eine Vorrichtung
zur Bestimmung der Isotopenverhältnisse der Elemente Kohlenstoff,
Stickstoff und Schwefel in einem Analyseablauf, die einen Elementaranalysator
mit Verbrennungsofen aufweist, ist in der
EP 1 707 253 B1 beschrieben.
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Eine
genaue und reproduzierbare Bestimmung von Proben ist von verschiedenen
Parametern abhängig, insbesondere aber auch von der eingesetzten
Vorrichtung.
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Um
Analysenreihen einer Vielzahl von Proben vorzunehmen, haben sich
daher die vorstehend erwähnten Vorrichtungen etabliert,
die einen Probenteller aufweisen, der mehrere einzelne Probenplätze bzw.
Probenaufnahmen aufweist, die vor Beginn der Bestimmung mit Proben
beschickt werden können. Die Anzahl solcher Probenplätze
kann 50 oder auch mehr betragen.
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In
der Regel benötigt ein Analysevorgang fünf bis
fünfzehn Minuten, so dass sich beispielsweise für
die Analyse von 50 Proben eine Gesamtdauer von 250 bis 750 Minuten
ergibt. Über einen solchen Zeitraum können sich
die Laborbedingungen, beispielsweise durch äußere
Einflüsse, ändern, so dass nicht gewährleistet
ist, dass die Umgebungsbedingungen bei der Bestimmung der ersten
Probe noch dieselben sind wie einige Stunden später bei
der letzten Probe. So können sich unter anderem Temperatur
und Luftfeuchtigkeit ändern. Auch neigen gerade organische
Proben, zum Beispiel Proteine, dazu, dass sie Feuchtigkeit aufnehmen,
wodurch das Ergebnis stark beeinflusst werden kann.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung
der eingangs genannten Art so auszugestalten, dass die einzelnen Proben
für die jeweilige Analyse unter annähernd gleichen
Bedingungen dem Ofen des Elementaranalysengeräts zugeführt
werden.
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Gelöst
wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung zum automatischen, wiederholten
Beschicken eines Ofens eines Elementaranalysengeräts, gegebenenfalls
in Verbindung mit einem Isotopenverhältnis-Massenspektrometer
zur Bestimmung der Elementkonzentrationen und/oder der Isotopenverhältnisse
von Sauerstoff und/oder Wasserstoff, die mindestens einen Probenteller
aufweist, der eine Vielzahl von getrennten, jeweils eine Probe aufnehmenden
Probenplätzen aufweist und der drehbar oberhalb einer Auflage
angeordnet ist, und mit mindestens einer Entnahmeöffnung
in der Auflage, zu der die jeweiligen Probenplätze bei
Drehung des Probentellers korrespondieren, die dadurch gekennzeichnet ist,
dass die Auflage mindestens eine Heizeinrichtung aufweist, die zumindest
auf einer Seite der Entnahmeöffnung, sich an diese anschließend,
angeordnet ist und sich über einen Bereich erstreckt, der
mindestens zwei Probenplätze umfasst.
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Dadurch,
dass die Auflage des Probentellers von der Unterseite beheizt wird,
und zwar über einen Bereich, der mindestens zwei Probenplätze
umfasst, werden die einzelnen Proben, die sich an den Probenplätzen
befinden, auf eine vorgegebene Temperatur erwärmt. Hierdurch
ist gewährleistet, dass in der Probe enthaltene Feuchtigkeit
verdampft wird und/oder die Probe unmittelbar vor Beschickung des Ofens
keine Feuchtigkeit aufnimmt.
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Für
den Probenteller werden üblicherweise solche eingesetzt,
die entlang eines vorgegebenen Radius verteilt eine Reihe von Probenplätzen
aufweisen. Diese Probenplätze können in Form von
durchgehenden Bohrungen in dem Probenteller gebildet sein. In diese
Probenaufnahmen werden dann so genannte Schiffchen aus Zinn oder
anderen Materialien mit guter Wärmeleitfähigkeit
mit der darin enthaltenen Probe eingestellt. Die Schiffchen werden
dann bei Drehung des Tellers verschoben, indem sie entlang der Oberseite
der sich darunter befindlichen Auflage gleiten. Wenn ein solcher
Probenplatz dann über eine korrespondierende Entnahmeöffnung
gelangt, fällt sie durch diese Entnahmeöffnung
in den Ofen, um dann den Bestimmungsvorgang vorzunehmen. Solche
Probenteller haben eine Dicke von etwa 1 bis 10 mm.
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Die
Heizeinrichtung sollte sich bei einem solchen Aufbau zumindest auf
einer Seite der Entnahmeöffnung befinden, und zwar auf
der Seite, auf der die Proben über die Entnahmeöffnung
dem Ofen zugeführt werden. Aufgrund der Taktzeiten für
die Beschickung des Ofens mit den einzelnen Proben im Bereich von
5 bis 15 Minuten kann es ausreichend sein, dass sich die Heizeinrichtung
an der Auflageplatte über mindestens zwei Probenplätze
erstreckt.
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Bevorzugt
sollte sich die Heizeinrichtung allerdings über einen größeren
Bereich erstrecken, der mindestens 10 Probenplätze umfasst.
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In
jedem Fall sollte sichergestellt werden, dass die Verweilzeit der
in die Probenplätze eingesetzten Proben mindestens 120
Minuten beträgt, und zwar unter Berücksichtigung
der Taktzeiten der Ofenbeschickung.
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Da
die Auflageplatte und der sich erwärmende Probenteller
einen Wärmegradienten von den wärmeren, durch
die Heizeinrichtung aufgeheizten Bereiche zu den kälteren
Bereichen hin besitzt, kann es von Vorteil sein, wenn sich die Heizeinrichtung beidseitig
an die Entnahmeöffnung über einen Bereich erstreckt,
der mindestens zwei Probenplätze umfasst. Dadurch werden
unmittelbar um die Entnahmeöffnung herum gleiche Temperaturen
erhalten.
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Die
Heizeinrichtung sollte, aus Richtung des Probentellers gesehen,
unterhalb der Auflage angeordnet sein, so dass sie nicht durch den
sich auf der Auflage drehenden Probenteller mechanisch oder in sonstiger
Weise beeinflusst wird.
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In
einer kostengünstigen und konstruktiv einfach auszuführenden
Weise kann die Heizeinrichtung durch eine Widerstandsheizung gebildet
werden.
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Besonders
geeignet ist für eine solche Widerstandsheizung eine Folienheizung.
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Eine
Heizeinrichtung, wie sie vorstehend beschrieben ist, sollte mit
einer Temperatur im Bereich von 40°C bis 80°C
betreibbar sein.
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Die
Auflage sollte aus Aluminium gebildet sein, das eine gute Wärmeleitfähigkeit
besitzt, wodurch eine effektive Wärmeübertragung
auf die Probe erreicht wird.
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Es
hat sich aber auch gezeigt, dass eine Auflage aus Edelstahl von
Vorteil sein kann, die nur eine begrenzte Wärmeleitfähigkeit
besitzt, so dass die Heizleistung von der Heizeinrichtung auf einen
begrenzten Bereich konzentriert wird. Eine solche Auflage aus Edelstahl
sollte gerade in Verbindung mit Heizeinrichtungen eingesetzt werden,
die nur wenige Probenplätze des Probentellers abdecken.
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Die
Auflageplatte sollte zumindest im Bereich der Heizeinrichtung eine
Dicke aufweisen, die im Bereich von 1 bis 10 mm liegt.
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Weitere
Einzelheiten und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich
aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand
der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt
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1 eine
perspektivische Darstellung eines Probentellers mit Auflageplatte
und Heizfolie und
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2 eine
Draufsicht auf die Auflageplatte der Anordnung der 1 von
der Unterseite der Auflage, die auf ihrer Oberseite den Probenteller
trägt.
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In
der 1 ist ein beispielhafter Probenteller 1 dargestellt,
der um seinen Umfang verteilt auf zwei unterschiedlichen Radien
eine Vielzahl von Probenplätzen bzw. Probenauf nahmen 2, 3 aufweist.
Die Probenplätze 2 auf dem äußeren
Radius sind, zu den Probenplätzen 3 auf dem inneren
Radius, in Umfangsrichtung des Probentellers 1 gesehen,
zueinander versetzt.
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Der
Probenteller 1 dreht sich oberhalb einer Auflage oder Auflageplatte 4,
die Teil eines Ofens ist, der nicht näher gezeigt ist.
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In
der Auflage 4 befinden sich zwei Entnahmeöffnungen 5, 6,
wie dies in 1 zu sehen ist, von denen die
eine Entnahmeöffnung 5 mit den Probenplätzen 2 des
Probentellers 1 auf dem äußeren Radius
korrespondiert, während die andere Entnahmeöffnung 6 mit
den Probenplätzen 3 des Probentellers 1 auf
dem inneren Radius korrespondiert. Die beiden Entnahmeöffnungen 5, 6 in
der Auflage 4 sind so zueinander versetzt, dass bei Drehung
des Probentellers 1 jeweils nur eine Probe in den äußeren
Probenplätzen 2 oder den inneren Probenplätzen 3 durch die
entsprechende Entnahmeöffnung 5 oder 6 in
den Ofen fällt.
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Für
die jeweilige Probenanalyse wird folglich der Probenteller 1 schrittweise
weitergedreht, wobei die Taktzeit der Zeitdauer entspricht, die
ein jeweiliger Analysevorgang benötigt. Übliche
Analysezeiten liegen hierbei im Bereich von 5 bis 15 Minuten.
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Der
Probenteller 1, wie er in 1 dargestellt
ist, weist insgesamt 120 Probenplätze auf. Dies bedeutet
wiederum, dass die letzte Probe eines vollständig mit Proben
gefüllten Probentellers mehrere Stunden in dem Probenteller 1 verbleibt,
bis sie dem Ofen zur Verbrennung zugeführt wird. Während
dieser Zeit unterliegt die Probe in der Probenaufnahme des Probentellers 1 Umgebungseinflüssen
wie Temperatur und Luftfeuchtigkeit. Besonders kritisch ist die
Aufnahme von Feuchtigkeit durch die Probe während dieser
Zeit, die die Analyse beeinflussen kann. Aus diesem Grund sieht
die erfindungsgemäße Vorrichtung vor, den Probenteller 1 zumindest
in dem Bereich, der sich, in Drehrichtung des Probentellers 1 gesehen,
vor den Entnahmeöffnungen 5, 6 befindet,
zu beheizen. Dadurch wird sichergestellt, dass die Proben, bevor
sie dem Ofen zugeführt werden, auf gleiche Temperaturen
gebracht werden und auch gleichzeitig die Feuchtigkeit, die durch
die Proben aufgenommen sein könnte, verdampft wird. Aufgrund der
langen Taktzeiten, mit denen die Proben dem Ofen zugeführt
werden, ist es ausreichend, nur einen Teil der Probenaufnahmen 2, 3 zu
beheizen, vorzugsweise eine solche Menge an Probenaufnahmen 2, 3, dass
sich die gewünschte Temperatur eingestellt hat und die
Probe ausreichend getrock net ist. In bestimmten Fällen
kann es auch von Vorteil sein, die Auflageplatte 4 zumindest
im Bereich aller Probenaufnahmen 2, 3 zu beheizen.
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Die
Anordnung, wie sie in den Figuren gezeigt ist, sieht eine Folienheizung 7 vor,
die in einem Ringsektor von etwas weniger als 90° ausgeführt
ist. Dieser Ringsektor entspricht in seiner Größe
und Orientierung dem entsprechenden äußeren Ringabschnitt
des Probentellers 1, der die Probenplätze 2, 3 enthält.
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Wie
anhand der 2 zu erkennen ist, die eine Ansicht
auf die Unterseite der Auflage 4 in 1 aus Richtung
des Sichtpfeils II in 1 zeigt, ist die Heizeinrichtung 7 auf
der Unterseite der Auflage 4 angebracht. In Bezug auf die
Drehrichtung des Probentellers 1, durch die jeweiligen
Drehpfeile 8 in den 1 und 2 angedeutet,
ist die Heizeinrichtung 7 so positioniert, dass sie die
Entnahmeöffnungen 5, 6 sowie den Sektor
vor diesen Entnahmeöffnungen 5, 6 abdeckt.
Damit werden diejenigen Probenplätze 2, 3 beheizt,
in denen sich die Proben befinden, die als nächste Proben
analysiert werden sollen.
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Dadurch,
dass die Heizeinrichtung 7 unterhalb der Auflageplatte 4 angeordnet
ist, unterliegt sie keinen mechanischen Einflüssen durch
den sich drehenden Probenteller 1. Um ausreichend Wärme
auf den Probenteller 1 und damit die Probenplätze 2, 3 und
die sich darin befindlichen Proben zu übertragen, sollte
die Auflage 4 in Bezug auf ihre Dicke und ihr Material
gute Wärmeleiteigenschaften besitzen.
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Als
bevorzugtes Material wird für die Auflageplatte Aluminium
oder Edelstahl eingesetzt. Edelstahl hat, obwohl es eine schlechtere
Wärmeleitfähigkeit zeigt als Aluminium, den Vorteil,
dass die Aufheizung der Auflagenplatte 4 auf einen lokalen
Bereich begrenzt wird.
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Da
in Drehrichtung 8 des Probentellers 4 gesehen,
der Bereich hinter den Entnahmeöffnungen 5, 6 Wärme
abführt, sollte auch der Bereich hinter diesen Entnahmeöffnungen,
zumindest über eine kurze Strecke, ebenfalls beheizt werden.
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Nur
der Vollständigkeit halber ist an der Heizeinrichtung 7 ein
Anschlussstecker 9 dargestellt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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