DE2646640C2 - Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten

Info

Publication number
DE2646640C2
DE2646640C2 DE2646640A DE2646640A DE2646640C2 DE 2646640 C2 DE2646640 C2 DE 2646640C2 DE 2646640 A DE2646640 A DE 2646640A DE 2646640 A DE2646640 A DE 2646640A DE 2646640 C2 DE2646640 C2 DE 2646640C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
plate
layer chromatography
chamber
thin
drying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2646640A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2646640A1 (de
Inventor
Klaus Dr. 4047 Dormagen Burger
Hans 4040 Neuss Mausberg
Hubert Dr. 4047 Dormagen Tengler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Burger Klaus Dr 4047 Dormagen De Mausberg Ha
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DE2646640A priority Critical patent/DE2646640C2/de
Priority to US05/841,237 priority patent/US4125464A/en
Priority to GB42637/77A priority patent/GB1558117A/en
Priority to JP12259677A priority patent/JPS5350797A/ja
Publication of DE2646640A1 publication Critical patent/DE2646640A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2646640C2 publication Critical patent/DE2646640C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/94Development

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen Durchführung von Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten, bei dem kurz vor oder nach dem Auftrag der zu analysierenden Substanz auf die Platte ein? Randzone der Platte in Kontakt mit der mobilen Phase gebracht und dadurch die Entwicklung eingeleitet wird, nach einer vorgewählten Wanderungsstrecke der Lösungsmittelfront deren Ausbreitung durch Trocknen der Platte unterbrochen wird und der Entwicklungs- und Trocknungszyklus mehrmals wiederholt werden.
Die automatisierte Mehrfachentwicklung in der Dünnschichtchromatographie ist bekannt Im Journal of Chromatographie Science 11 (1973), Seiten 447 bis 453 sind Verfahren und Geräte beschrieben, ebenso die Vorteile gegenüber der konventionellen Dünnschichtchromatographie (Geschwindigkeit und Empfindlichkeit). Die Trocknung der Dünnschichtchromatographieplatten geschieht durch Bestrahlung mit Quarzlampen.
Zwar wird dadurch eine automatische Mehrfachentwicklung ermöglicht, jedoch müssen erhebliche Nachteile in Kauf genommen werden. Trocknungstemperaturen unter 60° C sind auch bei geringen Abdampfgeschwindigkeiten niedrigsiedender Laufmittel nicht zu unterschreiten, zumal wenn während der Trocknungszeit die Platte mit dem Laufmittel in Kontakt bleibt, und daher auch die konstant nachströmende mobile Phase verdampft werden muß. Bei höhersiedenden mobilen Phasen muß die Trocknungstemperatur noch erheblich höher sein, und es kommt zur Zersetzung der im Sorptionsmittel fein verteilten Substanzen. Aus diesem Grund sind beispielsweise die Mehrzahl der Pflanzenschutzmittel nach diesem Verfahren und mit diesen bekannten Geräten nicht chromatographierbar.
Darüber hinaus ist bei diesem Verfahren nachteilig, daß das Sorptionsmittel nicht hinreichend gleichmäßig erwärmt und damit bei der Trocknung ungleichmäßig aktiviert wird und daß es zu einem unterschiedlichen
ίο Abdampfen einzelner Laufmittelkomponenten bei der Entwicklung kommt Die Folge sind unregelmäßiger Frontverlauf und schief sitzende Substanzzonen. Außerdem tritt nach jedem Trocknungsschritt ein Zeitverlust ein, bis das Sorptionsmittel wieder hinreichend abge-
Ii kühlt ist
In der DE-OS 24 09 606 ist ein Gasspülbrücke beschrieben, die es gestattet die Auftragsstellen mit einem Gas zu umspulen. Die aufgetragenen Substanzen werden dadurch in ersten Linie während des Auftrag prozesses vor dem Einfluß der atmosphärischen Luft geschützt An der Auftragsstelle kann auch die Verdunstung der aufgetragenen Lösungsmitte! dadurch beschleunigt werden. Mit dieser Vorrichtung ist jedoch keine gleichmäßig schnelle Trocknung der ganzen
Dünnschichtchromatographieplatte möglich.
Nach der DE-AS 18 00 768 ist eine Vorrichtung zur Analyse von Stoffen durch Dünnschirhtchromatographie bekannt bei Jer das chromatographische Blatt innerhalb der Kammer von einem Schlitz auf der Oberseite einer flüssigkeitsdichten Hülle gehalten wird und durch die Hülle ein Raum mit einem Lösungsmittel tränkbaren Körper von dem übrigen Kammerbereich abgeteilt ist Eine Anregung, wie die Platte getrocknet werden könnte, ist dieser Schrift nicht zu entnehmen.
Aufgabe der Erfindung ist es, die bei der Trocknung des Sorptionsmitlels durch Bestrahlung auftretenden Nachteile zu vermeiden.
Die Aufgabe wird verfahrensmäßig dadurch gelöst daß zur Trocknung ein laminarer Inertgasstrom über die Platte geleitet wird, wobei er so geführt wird, daß ein Gasaustausch mit dem Laufmittelbehälter verhindert ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einer Dünnschichtchromatographieplatte in einer Kammer mit verschließbaren Öffnungen zum Aufbringen der
4ii Substanz auf die Dünnschichtchromatographieplatte, wobei die Kammer in einen Laufmittelbehälter reicht und ist dadurch gekennzeichnet daß im oberen Teil der Kammer ein Gaszufuhrschlitz vorhanden ist, der über eine Staukammer mit einer Inertgaszufuhr in Verbin dung steht, im unteren Teil ein Rahmen vorhanden ist, durch den der übrige Kammerbereich vom Laufmittelbehälter abgeteilt wird und in der Nähe dieses Rahmens ein Gasaustrittsschlitz vorhanden ist.
Der Raum vorder Dünnschichtchromatographieplatte und der Laufmittelbehälter sind dadurch gasdicht voneinander getrennt. Die damit erzielten Vorteile sind ein breiteres Einsatzgebiet, eine höhere Leistungsfähigkeit und eine größere Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit.
Nach einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Inertgasstrom erwärmt.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bleibt die Dünnschichtchromatographieplatte ganz kalt oder sie wird durch den erwärmten Inertgasstrom nur leicht erwärmt. Die Temperaturbelastung wird nie so hoch getrieben, daß Zersetzungen der zu analysierenden Substanz befürchtet werden müssen. Ein erwärmter Inerigasstrom kann
die Verdampfungswärme am Sorptionsmittel leicht
ersetzen. Bei Substanzen, »die nicht wärmeempfindlich
sind, kann die Temperatur des Inertgasstromes so
eingestellt werden, daß die Trockenzeit abgekürzt wird,
aber keine langen Wartezeiten anfallen, bis bei einer 5
erneuten Entwicklung das Laufmittel wieder zu
wandern beginnt, so daß eine Zeitersparnis bis zu 75%
eintreten kann. Es sind damit nach diesem Verfahren der
automatischen Analyse Substanzen zugänglich, die
thermisch nicfu belastet werden können. Wegen der io
geschlossenen Entwicklungskammer und einer entsprechenden Wahl des Inertgases, sowie der Möglichkeit,
die Proben durch öffnungen in der Entwicklungskammer auf die Schicht aufzutragen, während der
Inertgasstrom durch die Kammer geführt wird, können 15
Substanzen noch untersucht werden, die sich an der Luft
verändern.
Durch die Kammerbegrenzung und die Luftführung
ist eine genaue Abgrenzung der zu trocknenden Flächen
gegeben und damit eine Fokussierung der zu analysie- ω
renden Proben an der Startlinie des Chromatogramms
erreichbar. Der Fron.tverlauf ist gerade; die Substanzzonen liegen waagerecht; die Reproduzierbarst ist hoch.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist beispielhaft in
der Zeichnung dargestellt und im folgenden näher 25
beschrieben:
Die Kammer (1), in dem sich die Dünnschichtchromatographieplatte (2) mit dem aufgebrachten Sorptionsmitte! (3) befindet, wird in diesem Fall auf der einen
Seite von der Dünnschichtchromatographieplatte (2) Jo
selbst und auf der gegenüberliegenden Seite von der
Deckplatte (4) gebildet. Den »Rahmen des Gehäuses«
bilden auswechselbare Dichtungen (5) aus inertem
Material, vorzugsweise Teflon oder Edelstahl, die
mindestens 0,05 bis 10 mm aus der Deckplatte (4) herausragen. Die Dünnschichtchromatographieplatte (2) wird von drehbaren Federzungen (6) gegen den Rahmen (5) gedrückt. Die Kammer (1) ist dadurch hinreichend gegen die Umluft abgedichtet. Es ist zweckmäßig, die Dünnschichtchromatographieplatte (2) senkrecht zu haltern. Das Gas zur Spülung der Kammer (1) und zur Trocknung der Sorptionsschicht (3) wird bei (7) einer Staukammer zugeführt, die durch einen 0,1 bis 10 mm breiten Gaszufuhrschlitz (8) mit der Kammer (1) verbunden ist Ein 0,5 mm breiter Schlitz (8) hat sich als besonders geeignet zur Erzeugung einer laminaren Gasströmung über der Sorptionsschicht (3) bei einem Dichtungsrahmen, der 0,2 mm aus der Deckplatte heraussteht, erwiesen. Der Gasaustrittsschlitz (9) hat eine lichte Weite von 5 mm; das ausströmende Gas wird durch ein Ventil (10) geführt, und bei (11) abgeleitet. Laufmitteldämpfe können nicht entweichen. Unter dem Gasaustrittsschlitz (9) sind mit einem Stopfen (12) abschließbare Bohrungen (13), durch die die zu analysierende Probe auf das Sorr'ionsmittel (3) der Dünnsehichtchromatographieplatte (2) gebracht wird. Der Laufmittelbehälter (14) ist aus Glas oder Teflon. In ihn reicht die Dünnschichtchromatographieplatte (2) hinein. Durch die Klemmvorrichtung (15) wird die Dünnschichtchromatographieplatte (2) so an den Rahmen gedrückt, daß kein Gas aus (1) in den abgedeckten Laufmittelbehälter (14) gelangen kann. Die bei der Chromatograpnie notwendigen Vorbereitungen und Vorsichtsmaßnahmen sind zu beachten, aber weil bekannt hier nicht extra beschrieben, ebensowenig wie die zu einem automatischen Betrieb erforderlichen Steuergeräte.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

  1. Patentansprüche;
    U Verfahren zur automatischen Mehrfachentwicklung von Dunnschichtcbromatographieplatten, bei dem kurz vor oder nach dem Auftrag der zu analysierenden Substanz auf die Platte eine Randzone der Platte in Kontakt mit der mobilen Phase gebracht und dadurch die Entwicklung eingeleitet wird, nach einer vorgewählten Wanderungsstrecke der Lösungsmittelfront deren Ausbreitung durch Trocknen der Platte unterbrochen wird und der Entwicklungs- und Trocknungszyklus mehrfach wiederholt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Trocknung ein laminarer Inertgasstrom über die Platte geleitet wird, wobei er so geführt wird, daß ein Gasaustausch mit dem Laufmittelbehälter verhindert ist
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Inertgasstrom erwärmt wird.
  3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, bestehend aus einer Dünnschichtchromatographieplatte in einer Kammer (1) mit verschließbaren (12) Öffnungen (13) zum Aufbringen der Substanz auf die Dünnschichtchromatographieplatte (2), wobei die Kammer (1) in einen Laufmittelbehälter (14) reicht, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil der Kammer (1) ein Gaszufuhrschlitz (8) vorhanden ist, der über eine Staukammer mit einer Inertgaszufuhr (7) in Verbindung steht, im unteren Teil ein Rahmen (S) vorhanden ist, durch den der übrige Kammerbereich vom Laufnr'.telbehälter (14) abgeteilt wird und in der Nähe dieses Rahmens (5) ein Gasaustrittsschlitz (9) vorhanden ist.
DE2646640A 1976-10-15 1976-10-15 Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten Expired DE2646640C2 (de)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2646640A DE2646640C2 (de) 1976-10-15 1976-10-15 Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten
US05/841,237 US4125464A (en) 1976-10-15 1977-10-11 Method and apparatus for multiple development of thin-layer chromatography plates
GB42637/77A GB1558117A (en) 1976-10-15 1977-10-13 Method and apparatus for multiple development of thin layer chromatography plates
JP12259677A JPS5350797A (en) 1976-10-15 1977-10-14 Method and apparatus for multiple development of thin layer chromatography plate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2646640A DE2646640C2 (de) 1976-10-15 1976-10-15 Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2646640A1 DE2646640A1 (de) 1978-04-20
DE2646640C2 true DE2646640C2 (de) 1982-05-06

Family

ID=5990569

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2646640A Expired DE2646640C2 (de) 1976-10-15 1976-10-15 Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4125464A (de)
JP (1) JPS5350797A (de)
DE (1) DE2646640C2 (de)
GB (1) GB1558117A (de)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4306977A (en) * 1980-12-01 1981-12-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Chromatography developing chamber
US4812241A (en) * 1987-08-14 1989-03-14 Laser Precision Corporation Sample transfer for infrared analysis in thin layer chromatography-structure & method
SE8800644L (sv) * 1988-02-25 1989-08-26 Pharmacia Ab Anordning foer att moejliggoera olika gelbaeddshoejder i en kromatografisk separationskolonn
DE3824896A1 (de) * 1988-07-22 1990-01-25 Wolfgang Heisig Verfahren und vorrichtung zur probenanalyse in der duennschichtchromatographie
SI21199A (sl) * 2002-04-26 2003-10-31 Kemijski inštitut Naprava za kontrolirano sušenje in derivatizacijo v kromatografiji na ploščah in njena uporaba
US9608929B2 (en) 2005-03-22 2017-03-28 Live Nation Entertainment, Inc. System and method for dynamic queue management using queue protocols
WO2010144037A1 (en) 2009-06-09 2010-12-16 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Automated fluid handling system
CN108459133B (zh) * 2018-04-12 2024-04-23 成都爱恩通医药科技有限公司 薄层色谱分析自动化智能检测仪器及其实时在线检测方法
CN111521725B (zh) * 2020-05-22 2022-11-15 承德燕峰药业有限责任公司 一种根痛平片的一板多药材多信息快速薄层鉴别方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1546677A (fr) * 1967-10-09 1968-11-22 Kodak Pathe Nouvelle cuve simplifiée pour séparation chromatographique
US3857784A (en) * 1972-10-27 1974-12-31 Sindco Apparatus for applying and drying chromatographic samples
US3864250A (en) * 1973-03-16 1975-02-04 Regis Chem Co Liquid-solid adsorption chromatography
DE2409606A1 (de) * 1974-02-26 1975-08-28 Mueller Rudolf Gasspuelbruecke fuer die handauftragung und fuer auftragegeraete fuer die duennschichtund papierchromatographie

Also Published As

Publication number Publication date
GB1558117A (en) 1979-12-19
US4125464A (en) 1978-11-14
JPS5350797A (en) 1978-05-09
DE2646640A1 (de) 1978-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102015226806B4 (de) Probenzuführungsvorrichtung
DE2646640C2 (de) Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten
DE2645841A1 (de) Gaschromatographiegeraet fuer unmittelbar kombinierten betrieb mit einem spektralanalysegeraet
DE3512457C1 (de) Vorrichtung zu Untersuchungen mit der Methode der Hochdruck-Duennschicht-Chromatographie
DE3009069C2 (de) Eingangs-Kopf eines Meß/Nachweissystems für chemische Agentien
DE2412524C3 (de) Verfahren zur Trennung eines Mehrkomponenten-Gemisches durch Dünnschichtchromatographie
DE3919042A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur analyse von festen substanzen auf quecksilber
DE2237488C3 (de) Vorrichtung zum Betrieb einer Entgasungskammer
EP0358206A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Quecksilberanalyse
DE2143415B2 (de) Probenverdampfer-Apparatur
DE69938021T2 (de) Verfahren und Vorrichtung für die Einführung von großen Proben in Kapillarsäulen für die Gaschromatographie
CH673779A5 (de)
DE2044702C3 (de) Verfahren zum Austreiben der Komponenten eines Probengemisches aus einer Speichersäule
DE2139979A1 (de) Vorrichtung zum Übertragen von Material fur eine chromatographische Detektion
DE2341204A1 (de) Vorrichtung zur durchfuehrung von spektralanalysen
DE2814993C3 (de) Verfahren zum automatischen Mehrfachentwickeln von Dünnschichtchromatogrammen
Irvine et al. Autotransfer chromatography: facile two-dimensional chromatography in which the stationary phase in changed: I. Autotransfer from thin-layer to paper
EP1794105B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur spurenanalytik von stickstoffmonoxid in olefinreichen gasen
DE3928102C2 (de) Vorrichtung zur Überführung einer flüchtigen Meßprobe mittels eines Trägergases in die Meßanordnung eines Atomspektrometers
DE1619922A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Konzentrieren und Auffangen einer Gemischprobe
DE10209159A1 (de) Vorrichtung zur Verbesserung der dünnschichtchromatographischen Analyse
DE3729891A1 (de) Einrichtung zum ueberfuehren von fluechtigen, in wasser geloesten stoffen in die gasphase zwecks analyse mit einem gaschromatographischen verfahren
DD153921A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum transport von probendampf
DE10392483T5 (de) Vorrichtung zum gesteuerten Trocknen und Derivatisieren in der Planarchromatographie sowie ihre Verwendung
DE3824896C2 (de)

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
D2 Grant after examination
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: BURGER, KLAUS, DR., 4047 DORMAGEN, DE MAUSBERG, HA

8339 Ceased/non-payment of the annual fee