DE2646640C2 - Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung für Mehrfachentwicklungen von DünnschichtchromatographieplattenInfo
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen Durchführung von
Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatographieplatten, bei dem kurz vor oder nach dem Auftrag
der zu analysierenden Substanz auf die Platte ein?
Randzone der Platte in Kontakt mit der mobilen Phase gebracht und dadurch die Entwicklung eingeleitet wird,
nach einer vorgewählten Wanderungsstrecke der Lösungsmittelfront deren Ausbreitung durch Trocknen
der Platte unterbrochen wird und der Entwicklungs- und Trocknungszyklus mehrmals wiederholt werden.
Die automatisierte Mehrfachentwicklung in der Dünnschichtchromatographie ist bekannt Im Journal of
Chromatographie Science 11 (1973), Seiten 447 bis 453
sind Verfahren und Geräte beschrieben, ebenso die Vorteile gegenüber der konventionellen Dünnschichtchromatographie (Geschwindigkeit und Empfindlichkeit). Die Trocknung der Dünnschichtchromatographieplatten geschieht durch Bestrahlung mit Quarzlampen.
Zwar wird dadurch eine automatische Mehrfachentwicklung ermöglicht, jedoch müssen erhebliche Nachteile in Kauf genommen werden. Trocknungstemperaturen unter 60° C sind auch bei geringen Abdampfgeschwindigkeiten niedrigsiedender Laufmittel nicht zu
unterschreiten, zumal wenn während der Trocknungszeit die Platte mit dem Laufmittel in Kontakt bleibt, und
daher auch die konstant nachströmende mobile Phase verdampft werden muß. Bei höhersiedenden mobilen
Phasen muß die Trocknungstemperatur noch erheblich
höher sein, und es kommt zur Zersetzung der im
Sorptionsmittel fein verteilten Substanzen. Aus diesem Grund sind beispielsweise die Mehrzahl der Pflanzenschutzmittel nach diesem Verfahren und mit diesen
bekannten Geräten nicht chromatographierbar.
Darüber hinaus ist bei diesem Verfahren nachteilig, daß das Sorptionsmittel nicht hinreichend gleichmäßig
erwärmt und damit bei der Trocknung ungleichmäßig aktiviert wird und daß es zu einem unterschiedlichen
ίο Abdampfen einzelner Laufmittelkomponenten bei der
Entwicklung kommt Die Folge sind unregelmäßiger Frontverlauf und schief sitzende Substanzzonen. Außerdem tritt nach jedem Trocknungsschritt ein Zeitverlust
ein, bis das Sorptionsmittel wieder hinreichend abge-
In der DE-OS 24 09 606 ist ein Gasspülbrücke beschrieben, die es gestattet die Auftragsstellen mit
einem Gas zu umspulen. Die aufgetragenen Substanzen werden dadurch in ersten Linie während des Auftrag
prozesses vor dem Einfluß der atmosphärischen Luft
geschützt An der Auftragsstelle kann auch die Verdunstung der aufgetragenen Lösungsmitte! dadurch
beschleunigt werden. Mit dieser Vorrichtung ist jedoch keine gleichmäßig schnelle Trocknung der ganzen
Nach der DE-AS 18 00 768 ist eine Vorrichtung zur
Analyse von Stoffen durch Dünnschirhtchromatographie bekannt bei Jer das chromatographische Blatt
innerhalb der Kammer von einem Schlitz auf der
Oberseite einer flüssigkeitsdichten Hülle gehalten wird
und durch die Hülle ein Raum mit einem Lösungsmittel tränkbaren Körper von dem übrigen Kammerbereich
abgeteilt ist Eine Anregung, wie die Platte getrocknet werden könnte, ist dieser Schrift nicht zu entnehmen.
Aufgabe der Erfindung ist es, die bei der Trocknung des Sorptionsmitlels durch Bestrahlung auftretenden
Nachteile zu vermeiden.
Die Aufgabe wird verfahrensmäßig dadurch gelöst daß zur Trocknung ein laminarer Inertgasstrom über die
Platte geleitet wird, wobei er so geführt wird, daß ein
Gasaustausch mit dem Laufmittelbehälter verhindert ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einer
Dünnschichtchromatographieplatte in einer Kammer mit verschließbaren Öffnungen zum Aufbringen der
4ii Substanz auf die Dünnschichtchromatographieplatte,
wobei die Kammer in einen Laufmittelbehälter reicht und ist dadurch gekennzeichnet daß im oberen Teil der
Kammer ein Gaszufuhrschlitz vorhanden ist, der über eine Staukammer mit einer Inertgaszufuhr in Verbin
dung steht, im unteren Teil ein Rahmen vorhanden ist,
durch den der übrige Kammerbereich vom Laufmittelbehälter abgeteilt wird und in der Nähe dieses Rahmens
ein Gasaustrittsschlitz vorhanden ist.
Der Raum vorder Dünnschichtchromatographieplatte und der Laufmittelbehälter sind dadurch gasdicht
voneinander getrennt. Die damit erzielten Vorteile sind ein breiteres Einsatzgebiet, eine höhere Leistungsfähigkeit und eine größere Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit.
Nach einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Inertgasstrom erwärmt.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bleibt die Dünnschichtchromatographieplatte ganz kalt oder sie wird durch den
erwärmten Inertgasstrom nur leicht erwärmt. Die Temperaturbelastung wird nie so hoch getrieben, daß
Zersetzungen der zu analysierenden Substanz befürchtet werden müssen. Ein erwärmter Inerigasstrom kann
die Verdampfungswärme am Sorptionsmittel leicht
ersetzen. Bei Substanzen, »die nicht wärmeempfindlich
sind, kann die Temperatur des Inertgasstromes so
eingestellt werden, daß die Trockenzeit abgekürzt wird,
aber keine langen Wartezeiten anfallen, bis bei einer 5
erneuten Entwicklung das Laufmittel wieder zu
wandern beginnt, so daß eine Zeitersparnis bis zu 75%
eintreten kann. Es sind damit nach diesem Verfahren der
automatischen Analyse Substanzen zugänglich, die
thermisch nicfu belastet werden können. Wegen der io
geschlossenen Entwicklungskammer und einer entsprechenden Wahl des Inertgases, sowie der Möglichkeit,
die Proben durch öffnungen in der Entwicklungskammer auf die Schicht aufzutragen, während der
Inertgasstrom durch die Kammer geführt wird, können 15
Substanzen noch untersucht werden, die sich an der Luft
verändern.
ersetzen. Bei Substanzen, »die nicht wärmeempfindlich
sind, kann die Temperatur des Inertgasstromes so
eingestellt werden, daß die Trockenzeit abgekürzt wird,
aber keine langen Wartezeiten anfallen, bis bei einer 5
erneuten Entwicklung das Laufmittel wieder zu
wandern beginnt, so daß eine Zeitersparnis bis zu 75%
eintreten kann. Es sind damit nach diesem Verfahren der
automatischen Analyse Substanzen zugänglich, die
thermisch nicfu belastet werden können. Wegen der io
geschlossenen Entwicklungskammer und einer entsprechenden Wahl des Inertgases, sowie der Möglichkeit,
die Proben durch öffnungen in der Entwicklungskammer auf die Schicht aufzutragen, während der
Inertgasstrom durch die Kammer geführt wird, können 15
Substanzen noch untersucht werden, die sich an der Luft
verändern.
Durch die Kammerbegrenzung und die Luftführung
ist eine genaue Abgrenzung der zu trocknenden Flächen
gegeben und damit eine Fokussierung der zu analysie- ω
renden Proben an der Startlinie des Chromatogramms
erreichbar. Der Fron.tverlauf ist gerade; die Substanzzonen liegen waagerecht; die Reproduzierbarst ist hoch.
ist eine genaue Abgrenzung der zu trocknenden Flächen
gegeben und damit eine Fokussierung der zu analysie- ω
renden Proben an der Startlinie des Chromatogramms
erreichbar. Der Fron.tverlauf ist gerade; die Substanzzonen liegen waagerecht; die Reproduzierbarst ist hoch.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist beispielhaft in
der Zeichnung dargestellt und im folgenden näher 25
beschrieben:
der Zeichnung dargestellt und im folgenden näher 25
beschrieben:
Die Kammer (1), in dem sich die Dünnschichtchromatographieplatte (2) mit dem aufgebrachten Sorptionsmitte!
(3) befindet, wird in diesem Fall auf der einen
Seite von der Dünnschichtchromatographieplatte (2) Jo
selbst und auf der gegenüberliegenden Seite von der
Deckplatte (4) gebildet. Den »Rahmen des Gehäuses«
bilden auswechselbare Dichtungen (5) aus inertem
Material, vorzugsweise Teflon oder Edelstahl, die
Seite von der Dünnschichtchromatographieplatte (2) Jo
selbst und auf der gegenüberliegenden Seite von der
Deckplatte (4) gebildet. Den »Rahmen des Gehäuses«
bilden auswechselbare Dichtungen (5) aus inertem
Material, vorzugsweise Teflon oder Edelstahl, die
mindestens 0,05 bis 10 mm aus der Deckplatte (4) herausragen. Die Dünnschichtchromatographieplatte
(2) wird von drehbaren Federzungen (6) gegen den Rahmen (5) gedrückt. Die Kammer (1) ist dadurch
hinreichend gegen die Umluft abgedichtet. Es ist zweckmäßig, die Dünnschichtchromatographieplatte (2)
senkrecht zu haltern. Das Gas zur Spülung der Kammer (1) und zur Trocknung der Sorptionsschicht (3) wird bei
(7) einer Staukammer zugeführt, die durch einen 0,1 bis 10 mm breiten Gaszufuhrschlitz (8) mit der Kammer (1)
verbunden ist Ein 0,5 mm breiter Schlitz (8) hat sich als besonders geeignet zur Erzeugung einer laminaren
Gasströmung über der Sorptionsschicht (3) bei einem Dichtungsrahmen, der 0,2 mm aus der Deckplatte
heraussteht, erwiesen. Der Gasaustrittsschlitz (9) hat eine lichte Weite von 5 mm; das ausströmende Gas wird
durch ein Ventil (10) geführt, und bei (11) abgeleitet. Laufmitteldämpfe können nicht entweichen. Unter dem
Gasaustrittsschlitz (9) sind mit einem Stopfen (12) abschließbare Bohrungen (13), durch die die zu
analysierende Probe auf das Sorr'ionsmittel (3) der Dünnsehichtchromatographieplatte (2) gebracht wird.
Der Laufmittelbehälter (14) ist aus Glas oder Teflon. In ihn reicht die Dünnschichtchromatographieplatte (2)
hinein. Durch die Klemmvorrichtung (15) wird die Dünnschichtchromatographieplatte (2) so an den
Rahmen gedrückt, daß kein Gas aus (1) in den abgedeckten Laufmittelbehälter (14) gelangen kann. Die
bei der Chromatograpnie notwendigen Vorbereitungen und Vorsichtsmaßnahmen sind zu beachten, aber weil
bekannt hier nicht extra beschrieben, ebensowenig wie die zu einem automatischen Betrieb erforderlichen
Steuergeräte.
Claims (3)
- Patentansprüche;U Verfahren zur automatischen Mehrfachentwicklung von Dunnschichtcbromatographieplatten, bei dem kurz vor oder nach dem Auftrag der zu analysierenden Substanz auf die Platte eine Randzone der Platte in Kontakt mit der mobilen Phase gebracht und dadurch die Entwicklung eingeleitet wird, nach einer vorgewählten Wanderungsstrecke der Lösungsmittelfront deren Ausbreitung durch Trocknen der Platte unterbrochen wird und der Entwicklungs- und Trocknungszyklus mehrfach wiederholt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Trocknung ein laminarer Inertgasstrom über die Platte geleitet wird, wobei er so geführt wird, daß ein Gasaustausch mit dem Laufmittelbehälter verhindert ist
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Inertgasstrom erwärmt wird.
- 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, bestehend aus einer Dünnschichtchromatographieplatte in einer Kammer (1) mit verschließbaren (12) Öffnungen (13) zum Aufbringen der Substanz auf die Dünnschichtchromatographieplatte (2), wobei die Kammer (1) in einen Laufmittelbehälter (14) reicht, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil der Kammer (1) ein Gaszufuhrschlitz (8) vorhanden ist, der über eine Staukammer mit einer Inertgaszufuhr (7) in Verbindung steht, im unteren Teil ein Rahmen (S) vorhanden ist, durch den der übrige Kammerbereich vom Laufnr'.telbehälter (14) abgeteilt wird und in der Nähe dieses Rahmens (5) ein Gasaustrittsschlitz (9) vorhanden ist.
Priority Applications (4)
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SE8800644L (sv) * | 1988-02-25 | 1989-08-26 | Pharmacia Ab | Anordning foer att moejliggoera olika gelbaeddshoejder i en kromatografisk separationskolonn |
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SI21199A (sl) * | 2002-04-26 | 2003-10-31 | Kemijski inštitut | Naprava za kontrolirano sušenje in derivatizacijo v kromatografiji na ploščah in njena uporaba |
US9608929B2 (en) | 2005-03-22 | 2017-03-28 | Live Nation Entertainment, Inc. | System and method for dynamic queue management using queue protocols |
WO2010144037A1 (en) | 2009-06-09 | 2010-12-16 | Ge Healthcare Bio-Sciences Ab | Automated fluid handling system |
CN108459133B (zh) * | 2018-04-12 | 2024-04-23 | 成都爱恩通医药科技有限公司 | 薄层色谱分析自动化智能检测仪器及其实时在线检测方法 |
CN111521725B (zh) * | 2020-05-22 | 2022-11-15 | 承德燕峰药业有限责任公司 | 一种根痛平片的一板多药材多信息快速薄层鉴别方法 |
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FR1546677A (fr) * | 1967-10-09 | 1968-11-22 | Kodak Pathe | Nouvelle cuve simplifiée pour séparation chromatographique |
US3857784A (en) * | 1972-10-27 | 1974-12-31 | Sindco | Apparatus for applying and drying chromatographic samples |
US3864250A (en) * | 1973-03-16 | 1975-02-04 | Regis Chem Co | Liquid-solid adsorption chromatography |
DE2409606A1 (de) * | 1974-02-26 | 1975-08-28 | Mueller Rudolf | Gasspuelbruecke fuer die handauftragung und fuer auftragegeraete fuer die duennschichtund papierchromatographie |
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- 1977-10-11 US US05/841,237 patent/US4125464A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-10-13 GB GB42637/77A patent/GB1558117A/en not_active Expired
- 1977-10-14 JP JP12259677A patent/JPS5350797A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
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US4125464A (en) | 1978-11-14 |
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