DE201836C

DE201836C -

Info

Publication number: DE201836C
Application number: DENDAT201836D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVI 201836-KLASSE 22 d. GRUPPE!.

Zusatz zum Patente 201834 vom 23. April 1907.*)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. Mai 1907 ab. Längste Dauer: 22. April 1922.

Wie in dem Patent 201834 und dem ersten Zusatzpatent 201835 beschrieben, werden gelb, gelbbraun bis orange färbende Schwefelfarbstoffe erhalten, wenn im Kern alkylsubstituierte m-Diamine im Gemisch mit Nitraminen oder den entsprechenden Polynitrokörpern bzw. Derivaten derselben mit Schwefel auf höhere Temperaturen erhitzt und die so entstandenen Schweflungsprodukte in lösliche Form übergeführt werden.

Es wurde nun gefunden, daß man zu analogen Farbstoffen gelangt, wenn man in obigen Verfahren an Stelle der im Kern durch Alkyle substituierten m-Diamine die m-Diamine selbst oder die ebenfalls im Kern nicht alkylsubstituierten, von m-Diaminen sich ableitenden Triamine oder Derivate dieser . Di- und Triamine, z. B. Acyl-, Harnstoff- und Thioharnstoffe, verwendet und dieselben zu^ sammen mit solchen Nitraminen, Dinitroverbindungen usw., welche nun ihrerseits im Kern durch Alkyle substituiert sind, der Schwefelschmelze unterwirft und die resultierenden Schweflungsprodukte dann durch Behandeln mit Schwefelalkalien, Alkalien oder anderen geeigneten Mitteln löslich macht.

Die auf diese Weise erhältlichen· Farbstoffe färben, wie diejenigen des Haupt- und des ersten Zusatzpatentes, gelb, gelbbraun bis orange.

Beispiel.

Ein Gemisch von 16 kg m-Phenylendiamin, 11 kg 4"Nitro-2-toluidin und 100 kg Schwefel werden auf 240 bis 250° erhitzt und so lange bei dieser Temperatur verschmolzen, bis die Schwefelwasserstoffentwicklung beendigt ist. Die nach dem Erkalten gemahlene Schmelze wird mit einer Schwefelnatriumlösung, enthaltend 80 kg 100 prozentiges Schwefelnatrium, bei 80 bis ioo° so lange behandelt, bis das Schweflungsprodukt wasserlöslich geworden ist. Nach dem Verdünnen auf etwa 1000 1 wird der Farbstoff z. B. durch Säure gefällt. Derselbe färbt ungeheizte Baumwolle im Schwefelnatriumkochsalzbade klar rotstichig gelbbraun.

In analoger Weise werden die anderen Farbstoffe gewonnen, wenn man in obigem Beispiele das m-Phenylendiamin durch andere im Kern nicht alkylsubstituierte m-Diamine der Benzol- und Naphtalinreihe oder durch ebenfalls im Kern nicht durch Alkyle substituierte, von m-Diaminen sich ableitende Triamine bzw. Derivate dieser Diamino- und Triaminoprodukte, wie Acyl-, Harnstoff- und Thioharnstoffderivate, ersetzt oder wenn man andererseits an Stelle des im obigen Beispiele benutzten 4^Nitro-2-toluidins die isomeren Nitrotoluidine, die Homologen derselben, z. B. Nitroxylidine usw., oder die ent-

*) Früheres Zusatzpatent 201835.

sprechenden Polynitroverbindungen verwendet, welche, wie Dinitrotoluole, Dimtroxylole, im Kern durch Alkyle substituiert sind. Die folgende Tabelle gibt. die Färbeeigenschäften einer Reihe der unter die Erfindung fallenden Farbstoffe wieder.

Farbstoff aus färbt Baumwolle

Ii m-Phenylendiamin -j- 4-Nitro-2-toluidin

2. m-Phenylendiaminthioharnstoff -f- 4-Nitro-2-toluidin

3. 2 · 4-Diaminoacetanilid -f- 4"Nitro-2-toluidin.......

4. 2 · 4-Diaminoacetanilid -j- 2 · 4-Dinitrotoluol

gelbbraun

bräunlich gelb

orangegelb

gelbbraun.

Claims

Patent-Anspruch:
Neuerung in den Verfahren des Patents 201834 und des ersten Zusatzpatents 201835 zur Darstellung gelb, gelbbraun bis orange färbender Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, daß man an Stelle der dort benutzten, im Kern alkylsubstituierten m-Diamine hier die keine ■ Alkylgruppen. im Kern enthaltenden m-Diamine, die von solchen sich ableitenden, gleichfalls im Kern nicht alkylsubstituierten Triamine oder Derivate dieser Diamine und Triamine verwendet, diese im Gemisch mit im Kern alkylsubstituierten Nitraminen bzw. den entsprechenden Polynitroverbindüngen mit Schwefel erhitzt und die Schweflungsprodukte nachträglich in lösliche Form überführt.