DE2013923B2 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die hydrierende Raffination von Kohlenwasserstoffölen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die hydrierende Raffination von KohlenwasserstoffölenInfo
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Description
15
20
Die direkteste und herkömmlichste Methode zur Herstellung von Katalysatoren für die hydrierende
Raffination von Kohlenwasserstoffölen besteht darin, daß geeignete Träger mit Lösungen des gewünschten
hydrierend wirkenden Metallsalzcs imprägniert werden. H Gemäß der DE-AS 12 70 007 werden z. B. Katalysatoren
durch Imprägnieren von Aluminiumoxid mit einem Porenvolumen von 0,5 bis 1 cmVg mit einer phosphorsauren
Lösung von Molybdän- und Nickelsalzen sowie anschließendes Trocknen und Calcinieren hergestellt, jo
Zur Erzielung einer ausreichenden Imprägnierung und gleichmäßigen Verteilung der Metallkomponenten auf
dem Träger müssen die Metallkomponenten während der Imprägnierung in Lösung gehalten werden. Durch
eine Ausfällung der Metallsalze aus der Imprägnie- η
rungslösung wird nämlich eine uneinheitliche Imprägnierung verursacht, und es tritt eine Einbuße der
Wirksamkeit des abgelagerten Metalls ein. Die Hauptschwierigkeit bei der Herstellung von Katalysatoren mit
hohem Metallgehalt bei Anwendung einer einzigen 4n Imprägnierungsstufe besteht somit darin, eine ausreichende
Konzentration der Lösung an Metallionen zu erzielen und gleichzeitig zu vermeiden, daß sich die
Lösung während eines Zeitraumes von z. B. 24 Stunden trübt bzw. einen Niederschlag bildet. 4-,
Obwohl auch mehrere Imprägnierungsstufen angewendet werden können, sind Verfahren, bei denen eine
einzige Imprägnierungsstufe angwendet wird, aus wirtschaftlichen Gründen zu bevorzugen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues, verbessertes, w
einstufiges Verfahren zur Herstellung eines für die hydrierende Raffination von Kohlenwasserstoffölen
geeigneten Katalysators zur Verfügung zu stellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die hydrierende Raffination von 5-,
Kohlenwasserstoffölen durch Imprägnierung nines aus Aluminiumoxid mit einem Porenvolumen von 0,5 bis
0,85 cmVg bestehenden Trägers mit einer Imprägnierungslösung, die pro ml 0,02 bis 0,1 g Nickel. 0,1 bis 0.5 g
Molybdän und 0.05 bis 0,2 g Phosphorsäure enthält, «1 anschließendes Trocknen und Calcinieren, ist dadurch
gekennzeichnet, daß die Imprägnierungslösung zusätzlich 0,01 bis 0,1 g Wasserstoffperoxid per ml enthält.
Durch den Zusatz von Wasserstoffperoxid können hohe Metallionenkonzentrationen in den erfindungsgemäD
verwendeten Imprägnierungslösungen aufrecht erhalten werden. Im Verfahren der Erfindung können
daher höhere Metallgehalte erzielt werden, als bei Verwendung von entweder Wasserstoffperoxid allein
oder Phosphorsäure allein erreichbar sind. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß
HjPO4 bzw. HjOi in geringeren Anteilen eingesetzt
werden können.
Wenn Molybdän durch Imprägnierung auf den Träger aufgebracht werden soll, werden vorzugsweise
etwa 0,1 bis 1,0 Mol Wasserstoffperoxid/Grammatom Molybdän und 0,2 bis 1,0 Mol Phosphorsäure/Grammatom
Molybdän verwendet.
Als Metallverbindung wird im Verfahren der Erfindung vorzugsweise ein wasserlösliches Salz des
betreffenden Metalls verwendet. Die Nitrate werden besonders bevorzugt.
Ein Beispiel für eine erfindungsgemäß sehr gut geeignete Imprägnierungslösung ist somit eine Lösung,
die Nickelnitrat, Ammoniummolybdat, Wasserstoffperoxid, Phosphorsäure und Wasser enthält.
Ein spezielles Beispiel für eine geeignete L&jng, die
die Aufimprägnierung von Molybdän auf Aluminiumoxid in einem Anteil von mehr als 14 Gewichtsprozent,
ausgedrückt als Metall und bezogen auf den fertigen Katalysator, gestattet, ist eine Lösung, die pro ml 0,07 g
Ni, 03 g Mo,0,11 g H3PO4 und 0,019 g H3O2 enthält.
Eine solche Lösung ist nicht nur stabil und gestattet somit die wirksame und gleichmäßige Aufbringung von
Metallen in einer einzigen Stufe, sondern es werden auch niedrigere Anteile der Komponenten HjPO4 oder
H1O2 als bei den nur mit entweder HjPO4 oder H2O2
durchgeführten Verfahren benötigt.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der so hergestellten Katalysatoren zur hydrierenden Raffination
von Kohlenwasserstoffölen in Gegenwart von Wasserstoff. Insbesondere wird diese hydrierende
Raffination bei Temperaturen von 200 bis 500°C und unter Drücken von 10 bis 200 Atmosphären durchgeführt.
Der erfindungsgemäß hergestellte Katalysator wird vorzugsweise z. B. in Verfahren zur Befreiung stickstoffhaltiger
Öle vom Stickstoff unter hydrierenden Bedingungen, zur Hydrierung von nichtstabilen. Olefine und
Diolefine enthaltenden Kohlenwasserstoffölen und zur Verbesserung von Farbe und Farbbeständigkeit von
Schmierölen unter hydrierenden Bedingungen eingesetzt.
Der erfindungsgemäß hergestellte Katalysator eignet sich ferner gut für die Herstellung von Schmierölen mit
hohem Viskositätsindex, bei der hochsiedende Dcstillat-Kohlenwasserstofföle oder entasphaltierte Rückstandsöle
in Gegenwart von Wasserstoff bei Temperaturen von 350 bis 5000C und unter Drücken v-jn 100 bis 200
Atmosphären mit dem Katalysator in Berührung gebracht werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Es wird die relative Stabilität (das Ausbleiben einer Niederschlagsbildung innerhalb einer bestimmten Zeit)
mehrerer Lösungen bestimmt. Die wäßrigen Lösungen werden aus
Nickelnitrathydral [Ni(NOj)2 · b H2O],
Ammoniummolybdat-hydrat
[(NH4J6Mo7O24 · 4 H2O],
85%iger Phosphorsäure und
30%igem Wasserstoffperoxid
Ammoniummolybdat-hydrat
[(NH4J6Mo7O24 · 4 H2O],
85%iger Phosphorsäure und
30%igem Wasserstoffperoxid
hergestellt. Tabelle I zeigt die Ergebnisse.
Beständigkeit von Ni/Mo-Lösungen
Nr· Ni Mo H3PO4
H3PO4/MO H2O2Mo
| 1 | 0,048 | 0,21 | — | - | 0,40 | — |
| 2 | 0,048 | 0,21 | 0,086 | - | 0,40 | - |
| 3 | 0,066 | 0,27 | 0,110 | 0,074 | - | - |
| 4 | 0,048 | 0,21 | - | 0,074 | - | 1,0 |
| 5 | 0,066 | 0,27 | - | 0,037 | - | 1,0 |
| 6 | 0,066 | 0,27 | - | 0,03? | 0,40 | 0,5 |
| 7 | 0,066 | i>27 | 0,110 | 0,019 | 0,40 | 0,5 |
| 8 | 0,066 | 0,27 | 0,110 | 0,060 | 0,40 | 0,25 |
| 9 | 0,083 | 0,34 | 0,139 | 0,5 | ||
Niederschlagsbildung nach 15 Minuten
klare grüne Lösung bis nach
24 Stunden
Lösung trübe, nach 2 Stunden
Niederschlagsbildung
klare grüngelbe Lösung bis nach
24 Stunden
anfangs klare grüne Lösung, nach 2 Stunden Niederschlagsbildung
klare grüne Lösung, nach 1 Stunde
Niederschlagsbildung
klare Lösung bis nach 24 Stunden
klare Lösung bis nach 24 Stunden
klare Lösung, nach 24 Stunden
geringfügige Niederschlagsbildung
Aus Tabelle I ist der Vorteil ersichtlich, der bei }i)
gemeinsamer Verwendung von HiPOi und H2O2 als
Stabilisatoren für die Metallionenlösung erzielt wird. Bei Verwendung eine Trägers mit einem Porenvolumen
von 0,5 bis 0,85 cm/g können mit d"n Lösungen 7,8
und 9 durch Imprägnierung in einer einzigen Stufe π Katalysatoren hergestellt werden, uic üb τ 14 Gew.-%
Metalle, bezogen auf die fertigen Katalysatoren, enthalten. Obwohl die Lösung 2, die kein H2O2 enthält,
und die Lösung 4, die keine Phosphorsäure enthält, beständig sind, reichen die Konzentrationen dieser 4>i
Lösungen an Metallsalzen nicht für die Ablagerung eines ausreichenden Metallantcils in einer einzigen
Stufe aus.
Es wird eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung zur Herstellung eines
imprägnierten Katalysators erläutert.
Eine zur Imprägnierung von 100 g Aluminiumoxid (spezifische Oberfläche = 265 m2/g, Porenvolu- -,o
men = 0,67 ccm/g. Schüttdichte = 0,65 g/ccm) geeignete
Lösung wird wie folgt hergestellt:
18 ml einer 20,76 g Ninkelnilrat-hexahydrat enthaltenden
Lösung werden mit 15,81 g Phosphorsäure versetzt. Außerdem werden 3Ul g Ammoniummolybdat
in 18 ml HzO aufgeschlämmt und unter Zugabe von 10,03 g H2O2 (30%ige Lösung) gelöst. Die Ammoniummolybdatfösung
wird dann in die Nickclnitratlösung eingetragen und die erhaltene Lösung auf ein Volumen
von 67 ml aufgefüllt. t>o
Anschließend wird die Nickel und Molybdän enthaltende Lösung mit dem Aluminiumoxid vereinigt und mit
diesem 20 bis 30 Minuten lang geschüttelt. Um eine Auslaugung des Aluminiumoxids durch die Imprägnicrungslösung
soweit wie möglich zu unterdrücken und 6> um während der Imprägnierung eine stabile Ni/Mo-Lösung
aufrechtzuerhalten, wird die Imprägnierung bei einer Temperatur unterhalb 66° C durchgeführt.
Der Katalysator wird anschließend 2 Stunden lang bei 121°C getrocknet und danach 2 Stunden iang bei
Der fertige Katalysator besitzt die nachstehende Zusammensetzung:
3.76 Gew.-% NiO
l8,0Gew.-°/o MoC)
l8,0Gew.-°/o MoC)
7,74 Gew.-% HPO1
7O.5Gcw.-% AI2O1
7O.5Gcw.-% AI2O1
2.93 Gew.-% Ni
l2,0Gew.-% Mo
3.0Gew.-% P
Der nach dem einstufigen Imprägnierungsverfahren von Beispiel 2 hergestellte Katalysator wird zur
Befreiung eines durch katalytische Krackung erhaltenen Gasöls vom Stickstoff unter hydrierenden Bedingungen
eingesetzt.
Die Eigenschaften der Beschickung und die Arbeitsbedingungen sind folgende:
Eigenschaftender Beschickung:
Dichte bei l6°C,kg/mJ 909
Kohlenstoff. Gew.-% 87.70
Wasserstoff, Gew.-% 11,48
Stickstoff, Gew.-% 0,0349
Schwefel, Gew.-% 0.78
Reaktionsbedingungen:
Überdruck, !ig/cm2 59.5
Molverhältnis Hj/Öl 2
Raumgeschwindigkeit,
Liter Öl/Liter Katalysator · h 1,0
Temperatur, CC 371
Der Grad der Entfernung des Schwefels (Umwand-
lung zu H2S) beträgt 93% und jener des Stickstoffs (Umwandlung zu NH3)97%.
Ein nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode hergestellter und anschließend sulfidierter Katalysator
wird zur Herstellung eines Schmieröls mit hohem Viskositätsindex durch Wasserstoffbehandlung eines
entasphaltierten, aus einem Rohöl gewonnenen Rückstandsöl verwendet, das — nach Entparaffinierung —
eine Viskosität von 41,OcSt bei 99° C und einen Viskositätsindex von 84 aufweist Das entasphaitierte öl
wird mit einer Wasserstoff geschwindigkeit von 2500 Normalliter Ftykg öl, unter einem Druck von
140 kg/cm2, mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,8 kg Öl/Liter Katalysator · h und bei einer Temperatur von
417° C mit Wasserstoff behandelt Das mit Wasserstoff
behandelte Produkt ergibt — nach Entfernung der niedrigsiedenden Anteile und Entparaffinierung — 36,5
Gew.-%, bezogen auf das Einsatzmaterial, eines Öls mit einer Viskosität bei 99°C von 10,01 cSt und einem
Viskositätsindex von 127.
Ein dem in Beispiel 4 angewendeten ähnlicher, aber zusätzlich noch 3 Gew.-% FiuGr enthaltender sulfidierter
Katalysator wird zur Herstellung eines Schmieröls mit hohem Viskositätsindex aus einem entasphaltierten
Rückstandsöl verwendet, das aus einem Rohöl gewonnen wurde und eine Viskosität bei 99"C von 41,0 cSt und
einen Viskosilätsindex von 77 aufweist Die Bedingungen sind: eine Wasserstoffgeschwindigkeit von 1750
Normalliter/kg öl, ein Druck von 143 kg/cm3, eine
Raumgeschwindigkeit von 0,8 kg Öl/Liter Katalysator · h und eine Temperatur von 44O0C. Das nit
Wasserstoff behandelte Produkt ergibt — nach Entfernung der niedrigsiedenden Anteile und Entparaffinierung
— 43 Gew.-%, bezogen auf das Ausgangsöl, eines Öls mit einem Viskositätsindex von 117.
Ein aus einem Rohöl gewonnenes schweres Destillat wird einer hydrierenden Raffinierung Ober einem
Katalysator unterworfen, der jenem von Beispiel 4 ähnlich ist. Das Einsatzmaterial weist nach Entparaffinierung
einen Aromatengehalt von 47 Gew.-% auf und enthält pro 100 g 27,3 mMol Di- und Polyaromaten.
Nach Behandlung mit Wasserstoff mit einer Geschwindigkeit von 540 Normalliter/kg Öl, unter einem Druck
von 135 kg, mit einer RaumgeschwLdigkeit von 0,67 kg Öl/Liter Katalysator - h und bei einer Temperatur von
351°C beträgt der Aromatengehalt des der hydrierenden Raffinierung unterworfenen Produkts — nach
En fernung der niedrigsiedenden Anteile und Entparaffinierung — nur noch 21 Gew.-%, während sein Gehalt
an Di- und Polyaromaten nur4,2 mMol/100 g beträgt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die hydrierende Raffination von Kohlenwasserstoffölen
durch Imprägnierung eines aus Aluminiumoxid mit einem Porenvolumen von 0,5 bis 0,85 cnWg
bestehenden Trägers mit einer Imprägnierungslösung, die pro ml 0,02 bis 0,1 g Nickel, 0,1 bis 0,5 g
Molybdän und 0,05 bis 0,2 g Phosphorsäure enthält, anschließendes Trocknen und Calcinieren, dadurch
gekennzeichnet, daß die Imprägnierungslösung zusätzlich 0,01 bis 0,1 g Wasserstoffperoxid
per ml enthält.
2. Verwendung des gemäß Anspruch 1 hergestellten Katalysators zur hydrierenden Raffination von
Kohlenwasserstoffölen in Gegenwart von Wasserstoff.
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