DE2011613A1 - Verfahren zur Abtrennung von Nickel - Google Patents

Description

The International Nickel Company of Canada, Limited, Copper Cliff,

Ontario / Kanada

Verfahren zur Abtrennung von Nickel

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Nickel von Verunreinigungen, wie Eisen und Kobalt, durch Umsetzung mit Kohlenmonoxyd zu einer Carbonyl verbindung.

Die Erfindung richtet sich Insbesondere auf die Herstellung von Im wesentlichen reinem Nickeicarbonyi aus Nickel enthaltenden Materialien und im besonderen auf die hydrometallurgische und dampfmetallurgische Behandlung von Nicket enthaltenden Materialien.

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Nickel und andere Carbonyl bildende Elemente, wie Kobalt und/oder Eisen, sind Im allgemeinen miteinander in Materialien, wie Erzen, Erzkonzentraten, Steinen und selbst Schrott, enthalten, aus denen es gewünscht wird, Nickel zu gewinnen. Nickel Ist bis jetzt aus solchen Materialien durch pyrometallurglsche, hydrometallurgische, elektrometallurglsche und dampfmetallurgische Arbeitsweisen gewonnen worden· Derartige Arbeitsweisen erfordern Jedoch oftmals große Kapitalinvestitionen oder sind mit aufwendigen Verfahrensstufen behaftet. Dies ist beispielsweise durch eine umständliche Verfahrensweise oder durch die Verwendung teurer Chemikalien bedingt. Häufig ist die Abtrennung des Nickels von Kobalt und/oder Eisen unvollständig oder es sind weitere Verfahrensstufen notwendig, die zu einer Steigerung der Produktionskosten beitragen.

Ein besonders schwieriges Problem ist die Herstellung von Nickel aus Iaterltischen Erzen, da die Nickelwerte In solchen Erzen durch die herkömmlichen Aufbereitungsmethoden nicht ohne weiteres konzentriert werden können. Im allgemeinen werden die lateritischen Erze mit Ausnahme einer Zerkleinerung ohne Irgendeine Vorbehandlung behandelt, um Ferronl ekel-Konzentrate, Ferronickel, Ferronickel-Steine oder Nickel enthaltende Lösungen herzustellen, wobei sämtliche Produkte aber mit Eisen und/oder Kobalt verunreinigt sind und eine weitere Reinigung durch Arbeltsweisen, die häufig unvollständig und/oder teuer sind, erforderlich machen. Obwohl bereits Versuche gemacht wurden, die vorstehend beschriebenen Mängel und andere Schwierigkeiten zu überwinden, hat doch keiner davon zu einem vollständigen Erfolg geführt, wenn sie in technischem Maßstabe durchgeführt W wurden.

Nickel Ist auch schon dadurch abgetrennt worden, daß aus einem metallischen, Nickel enthaltenden Material NI ekel carbonyl gebildet wurde und das Nickel gereinigt wurde. ,Dieses Vorgehen erfordert Jedoch gewöhnlich umständliche Verfahrensstufen zur Abtrennung des N icke I carbonyls von den anderen Carbonylen.

Es wurde nun gefunden, daß Nickel enthaltende Materialien durch eine Kombination von hydrometallurgischen und dampfmetallurgischen Arbeitswaisen

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so behandelt werden können, daß ein Nickelprodukt erhalten werden kann, das im wesentlichen von Kobalt und/oder Elsen frei Ist.

Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Kombination von Verfahrensstufen zur Verfügung zu steilen, um im wesentlichen reines Nickeicarbonyi aus Nickel enthaltenden Materialien zu gewinnen.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man eine wäßrige, die genannten Verunreinigungen enthaltende Dispersion einer reduzierbaren NickeIverbindung auf 100 bis 200⁰C erhitzt, ein Reduktionsmittel zugibt und daß man die Dispersion mit Kohlenmonoxyd behandelt, das einen höheren Partialdruck als 30 Atmosphären aufweist.

Auf diese Weise wird ein Verfahren zur Abtrennung von Nickel als im wesentlichen reines Nickeicarbonyi aus unreinen, reduzierbaren Nickelverbindungen zur Verfügung gestellt. Das Verfahren besteht Im allgemeinen darin, daß man ein wäßriges Bad bildet, welches - entweder gelöst oder ungelöst - mindestens eine unreine, reduzierbare NickeIverbindung enthält, daß man dem wäßrigen Bad, mindestens dann, wenn die reduzierbaren Nickelverbindungen In dem wäßrigen Bad unter Carbonyl ierungsbedingungen im wesentlichen unlöslich sind, eine geringe, jedoch wirksame Menge eines wasserlöslichen Sulfids zur Beschleunigung der nachfolgenden Carbonylierung zusetzt, daß man dem wäßrigen Bad ein Reduktionsmittel zusetzt, wobei ma ι alle anderen gebildeten Säuren als Kohlensäure neutralislert, um den pH der Lösung auf einem Wert zu halten, der nicht niedriger ist als derjenige einer wäßrigen Lösung, die unter Carbonyl I erungsbedlngungen mit Kohlendioxyd gesättigt ist, und daß man das wäßrige Bad auf eine Temperatur von100 bis 200°C unter einem Kohlenmonoxyd-Partialdruck von mehr als 30 Atmosphären erhitzt, um im wesentlichen reines Nikkei carbonyl zu bilden·

Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Abtrennung von Nickel als im wesentlichen reines Nickeicarbonyi aus im wesentlichen wasserunlöslichen, unreinen, reduzierbaren Nickelverbindungen zur Verfügung gestellt, welches darin besteht, daß man eine

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wäßrige Aufschlämmung der unreinen, reduzierbaren Nickelverbindung bildet, daß man der Aufschlämmung eine geringe, jedoch wirksame Menge eines wasserlöslichen Sulfids zusetzt, um die Carbonylierung zu beschleunigen, daß man die Aufschlämmung auf eine Temperatur von 100 bis 200 C erhitzt und daß man die erhitzte Aufschiämmung mit einem Reduktionsmittel in Berührung bringt und die erhitzte Aufschlämmung mit Kohienmonoxyd bei Partialdrücken von mehr a!s 30 Atmosphären behandelt, um im wesentlichen reines Ni ekel carbonyl zu biideru

Gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Abtrennung von Nickel von Kobalt und Eisen, die in nickelhaltigen Oxyderzen enthalten sind, zur Verfügung gestellt, das darin be-

ψ steht, daS man mit oder ohne eine vorhergehende selektive Reduktion, um

einen überwiegenden Teil des Nickels und des Kobalts und nur geringe Mengen des Eisens zu reduzieren, das nickelhaltige Oxyderz auslaugt, um eine wäßrige Lösung zu erhalten, die Nickel und Kobalt zusammen mit kontrollierten Mengen von Eisen enthält, daß man das Nickel aus dieser wäßrigen Lösung als wasserunlösliche, reduzierbare Nickelverbindungen ausfällt, die Kobalt und kontrollierte Mengen von Eisen enthalten, daß man die ausgefällten wasserunlöslichen, reduzierbaren Nickelverbindungen abtrennt, daß man eine wäßrige Aufschlämmung dieser wasserunlöslichen, reduzierbaren Nickelverbindungen bildet, daß man zur Beschleunigung der Carbonylierung der Aufschlämmung eine kleine, jedoch wirksame Menge eines wasserlöslichen Sulfids zusetzt, daß man die Aufschlämmung auf eine Tem-

^ peratur von 100 bis 200⁰C erhitzt, daß man die erhitzte Aufschlämmung mit

einem Reduktionsmittel erhitzt und daß man die erhitzte Aufschlämmung mit Kohienmonoxyd bei Partialdrücken von mehr als 30 Atmosphären behandelt, um Im wesentlichen reines Ni ekel carbonyl zu bilden.

Gemäß einer weiteren besonderen Aus führungs form der Erfindung wird ein Verfahren zur Abtrennung von Nickel als im wesentlichen reines Nickelcarbonyl aus unreinen Nickelsalzen zur Verfügung gestellt, welches darin besteht, daß man eine wäßrige Lösung des unreinen Nickelsalzes bildet, daß man die wäßrige Lösung auf eine Temperatur von 100 bis 200 C erhitzt,

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daß man der erhitzten wäßrigen Lösung ein Reduktionsmittel zusetzt, wobei man die anderen gebildeten Säuren als Kohlensäure neutralisiert, und daß man die erhitzte wäßrige Lösung mit Kohlenmonoxyd bei Partial drücken von mehr als 30 Atmosphären behandelt, um im wesentlichen reines Nlckeicarbonyl zu bilden.

Unter der hierin verwendeten Bezeichnung ^K reduzi erbare N icke I verbindung" seien Nickel enthaltende Verbindungen verstanden, die bei den bei der Koh-I enmonoxyd-Behandlung verwendeten Druck- und Temperaturbedingungen reduzierbar sind. Die Verbindungen können in dem wäßrigen Bad entweder löslich oder unlöslich sein. Somit können nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung Nickelchlorid, Nickelsulfat, Nickelnitrat und Nickelacetat, Nickelformiat, Nickelcarbonat, basisches Nickelcarbonat, basisches Nickelsulfat, Nickel hy droxyd und Nickeloxyd gereinigt werden« Es können z.B„ reduzierbare Nickelverbindungen, die Verunreinigungen, die keine Carbonyle bilden, wie Magnesiumoxyd, Aiuminiurnoxyd und Siliziumoxyd, enthalten, behandelt werden, um gereinigtes Nickelcarbonyl zu bilden« In noch überraschender Weise wird durch die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung des Nickeis als im wesentlichen reines Nickelcarbonyl aus reduzierbaren Nickelverbindungen, die carbonyl bildende Verunreinigungen enthalten, zur Verfugung gestellt. So kann beispielsweise Nickel von Kobalt und Eisen abgetrennt werden. In den meisten Fällen erfordern Nickelverbindungen mit Mo!Verhältnissen Nickel zu Kobalt von mehr als 100 : 1 keine weiteren Reinigungsmaßnahmen. Wenn aber das Molverhältnis Nickel zu Kobalt 50 : 1 oder kleiner ist, dann kann das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise dazu verwendet werden, Nickel zu Kobalt-MolverhältnSsse weit im Überschuß über 100 : 1 zu erzielen.

Be! Verwendung von wasserunlöslichen» Nickel enthaltenden Verbindungen werden diese Verbindungen vorteil hafterweise frisch ausgefällt, da es sich gezeigt hat, daß frisch ausgefällte Verbindungen kinetisch umsetzungsfähiger sind und daß aus derartigen Ausfällungen größere Mengen von Nickel extrahiert werden. Die NI ekel verbindung wird dem Bad so zugesetzt, daß ein wäßriges Bad mit einem Nickslgehalt von 0,5 Mol/l des Bades (Mol/l) bis 5 Mol/l erhalten wird, wobei der Nickelgehalt des Bades vorteil hafte r-

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weise 1 Mol/l bis 4,5 Mol/l beträgt. Man kann auch mit höheren und niedrigeren N icke I gehalten arbeiten, doch wird bei höheren Ni ekel gehalten die Handhabung der Materialien problematisch, während umgekehrt bei niedrigerem Gehalt die Einrichtungen nicht wirtschaftlich verwertet werden.

Wie bereits zum Ausdruck gebracht, wird dem wäßrigen Bad ein Reduktionsmittel zugesetzt. Das Reduktionsmittel kann das für die Carbonylierung verwendete Kohlenmonoxyd sein oder aus einem anderen Reduktionsmittel, wie Wasserstoff, schwammfönmigen Eisen, Eisencarbonyl, Zink-und Aluminiumpulver, bestehen. Die hierin verwendete Bezeichnung "Reduktionsmittel" soll Substanzen bezeichnen, die dazu imstande sind, die Nickelverbindungen unter Carbonylierungsbedingungen zu reduzieren. Feste, flüssige und gasför- ψ mige Reduktionsmittel werden am häufigsten verwendet, wenn eine Nickel

enthaltende Lösung behandelt werden soll, während gasförmige Reduktionsmittel eingesetzt werden, wenn eine Aufschlämmung einer wasserunlöslichen NickeIVerbindung behandelt wird. Bei Verwendung von festen Reduktionsmitteln ist es vorteilhaft, sie In Form eines Pulvers mit -100 mesh und in Mengen einzusetzen,, die 1,1 Mol pro Mol Nickel, das in dem Bad enthalten ist, nicht übersteigen« Der Wasserstoff kann bei Partial drücken zwischen etwa 20 Atmosphären bis 40 Atmosphären eingesetzt werden. Obgleich Wasserstoff als Reduktionsmittel verwendet werden kann, ist die Carbonyl ierungsbehandlung nicht so wirksam als wenn Kohlenmonoxyd als das einzige Reduktionsmittel eingesetzt wird.

t Die Wirksamkeit und das Ausmaß der Carbonylierung der NickeIverbindung

können erheblich durch verschiedene Zusätze zu dem wäßrigen Bad erhöht werden. So ist beispielsweise eine mit Nickel einen Komplex bildende Verbindung aus der Gruppe Ammoniak, Monoäthanolamin, 2-(2-Aminoäthyl-amino) äthanol, Äthylendlamin, n-Butylarnln, 1,2-Propandlamin und 1,3-Propandiamin dazu wirksam, die Nickelverbindungen chemisch umsetzungsfreudiger zu machen, Indem komplexe Nickeikatlonen gebildet werden. Be! der Behandlung von wasserunlöslichen Nickelverbindungen, wie Nickelhydroxyd, Nickeloxyd und Nickelcarbonat, basisches Nickelsulfat und basisches Nlckelcarbonat, In einem wäßrigen Bad, das die vorstehend genannten, mit Nickel einen Komplex bildenden Verbindungen enthält, wird festgestellt, daf3 sich die NSk-

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kelverbindung In dem wäßrigen Bad auflöst, wodurch die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Carbonylierung verbessert wird; d.h. die einen Komplex bildenden Verbindungen wirken als Lösungsvermittler. Die mit Nickel einen Komplex bildenden Verbindungen, wie Ammoniak, Monoäthanolamin, 2-(2-Aminoäthylamino)äthanol, Äthylendiamin, n-Butylamin₍ 1,2-Propandiamin und 1,3-P ropandi ami η, sind gleichfalls dazu wirksam, die Mineralsäuren zu neutralisieren, die entstehen, wenn ein Nickelsalz einer Mineralsäure das während der Carbonylierung angesetzte Beschickungsmaterial ist. Auf diese Weise stören die gebildeten Säuren die Carbonylierung nicht. Die besondere jeweils ausgewählte, mit Nickel einen Komplex bildende Verbindung sollte Im allgemeinen durch das Beschickungsmaterial nicht oxydierbar sein, da in den meisten Fällen eine derartige Oxydation die nützlichen Eigenschaften der Verbindung zerstört. So sollte Monoäthanolamin nicht mit einem Beschickungsmaterial verwendet werden, das wesentliche Mengen Kobalthydroxyd enthält. Die mit Nickel einen Komp-Iex bildenden Verbindungen werden dem wäßrigen Bad in Mengen von 2 Mol bis 8 Mol pro Mol Nickel und vorteilhafterweise von 4 Mol bis 6MoI pro Mol Nickel zugesetzt. Es können auch höhere und niedrigere Konzentrationen der mit Nickel einen Komplex bildenden Verbindungen eingesetzt werden, doch ergeben höhere Konzentrationen, insbesondere bei Verbindungen mit höherem Molekulargewicht, Probleme hinsichtlich der Handhabung der Materlallen, da sie das wäßrige Bad ziemlich viskos machen. Dagegen werden durch niedrigere Konzentrationen die vollen Vorteile der gesteigerten kinetischen Aktivität nicht erhalten. Andere Zusatzstoffe, die dem wäßrigen Bod vorteilhafterweise zugesetzt werden, sind wasserlösliche Sulfide, wie Natriumsulfid, Natrlumhydrogensulfid, Schwefelwasserstoff, Ammoniumsulfid, Kaliumsulfid, Barlumsulfid und Kalziumsulfid· Wasserlösliche Sulfide, wie die vorstehend genannten, werden dem Bad vorteilhafterweise in Mengen von weniger als 0,1 Mol pro Mol Nickel zugesetzt, um die Carbonylierung zu katalysieren. Es ist äußerst vorteilhaft, wasserlösliche Sulfide zu verwenden, wenn wasserunlösliche Verbindungen In Abwesenheit ' von mit Nickel einen Komplex bildenden Verbindungen behandelt werden, da, obwohl auch in Abwesenheit vpn Schwefel etwas Nickel in der wasserunlöslichen Verbindung carbonyl iert wird, das Verfahren dann technisch unattraktiv ist, weil weniger als 5% des Nickels aus der Verbindung extrahiert wird, während in Gegenwart von Schwefel mehr als 85% des Nickels gewonnen wer-

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cj-j,- κ.vuiC':. '.'·■ ■■ ;■.. . \ⁱλ ■ '■■■'. ■ '■'■.■„·■■ ,Cr ■ /renal wird vortcilhaftGrwuise in !■•■enoen von ·'■,Gi <,>;., ;;_fi r-ί.::·; ^r::chwe=feS dto Kiel Nickel zugesetzt, Bei niedrigeren Mengen y.-erder. die ve! lan Wirkungen des Schwefel Zusatzstoffes nicht realisiert, während bei höheren Konzentrationen untragbare Mengen von Nickelsulfid gebildet werden, was mit einer Abnahme der Nickelextraktion einhergeht. Die Anwesenheit eines wasserlöslichen Sulfids ergibt auch eine wirksamere Abtrennung des Nickels von anderen Carbonyl bildenden Elementen,

Bei der Behandlung von Nickelsalzen, wie Nickelchlorid, Nickelsulfat und Nickelnitrat mit gasförmigen Reduktionsmitteln werden die den Nickelsalzen entsprechenden Säuren gebildet. Kohlensäure stört, selbst dann, wenn das

" wäßrige Bad mit Kohlendioxyd gesättigt ist, die Carbonylierungsreaktionen

nicht. Jedoch stören diese anderen gebildeten Säuren und müssen somit neutralisiert werden. Es müssen daher genügende Mengen einer Base zugesetzt werden, unn gebildete Säuren, die nicht Kohlensäure sind, zu neutralisieren, was entweder vor oder nach der Carbonylierung geschehen kann. Basen, wie Natriumhydroxyd, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat und Kallumhydroxyd, können verwendet werden. Es ist jedoch besonders vorteilhaft, eine der zuvor beschriebenen, mit Nickel einen Komplex bildenden Verbindungen einzusetzen, um die gebildeten Säuren zu neutralisieren. Die Neutralisationsmittel werden mindestens in solchen Mengen zugesetzt, die der Menge der gebildeten Säuren stöchiometrisch entsprechen, d.h. dem wäßrigen Bad werden genügende Mengen von Basen oder von Neutral isations-

fc mitteln zugesetzt, um den pH-Wert des Bades nicht niedriger als den pH-Wert

eines wäßrigen Bades, das bei Carbonyl Ierungsbedlngungen mit Kohlendioxyd gesättigt Ist, zu halten.

Die Carbonyl Ierungs reaktionen werden bei Temperaturen von 140 bis 180⁰C und bei Partial drücken des Kohl enmonoxyds von mehr als etwa 30 Atmosphären durchgeführt. Unter diesen Bedingungen wird die Nickel verbindung carbonyliert, wodurch Ni ekel carbonyl erhalten wird, das im wesentlichen von Kobalt-und/oder Eisencarbonyl frei Ist. Bei Temperaturen unterhalb 140°C werden die Reaktionen entweder unwirtschaftlich langsam oder kommen zum

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Stillstand. Dagegen begännt sich bei Temperaturen von oberhalb 180 C das NIekel carbonyl zu zersetzen und überzieht die Vorrichtungen. Das wäßrige Bad wird vorteilhafterweise zum Zwecke der Kontrolle und der Nickelausbeute auf einer Temperatur zwischen 165 und 175 C gehaltene An das wäßrige Bad muß ein minimaler Kohlenmonoxyddruck von mindestens etwa 30 Atmosphären angelegt werden, um N Icke I carbonyl zu bilden. Vorteilhafterwelse werden Kohlenrnonoxyd-Partial drücke von 50 bis 65 Atmosphären verwendet, um eine rasche und vollständige Reaktion zu gewährleisten. Höhere Kohlenmonoxyd-Partialdrücke können verwendet werden, doch erfordern derartige höhere Drücke erheblich schwerere Ausrüstungen» Der Gesamtdruck über dem wäßrigen Bad ist höher ais derjenige, der durch das Kohlenmonoxyd bewirkt wird, da das Wasser bei den Temperaturen der Reduktion und der Carbonylierung überatmosphärische Dampfdrücke zeigt. Gleichermaßen tragen die mit Nickel einen Komplex bildenden Verbindungen, wie Ammoniak und Monoäthanolamin, zu dem Gesamtdruck bei. Beim Betrieb beträgt der Gesamtdruck oberhalb des wäßrigen Bades 60 bis 75 Atmosphären,

Nach Verstreichen eines genügenden Zeitraumes, Im allgemeinen von 1 bis 2 Stunden, wird das Nickelcarbonyl, das nach dem Abkühlen als eine unmischbare Schicht vorliegt, entfernt und der in dem Reaktionsgefäß zurückbleibende Schlamm wird abfiltriert. Das FÜtrat kann zurückgeführt werden, um mit frischem Beschickungsmaterial, wie basischem Nickelcarbonate eine Aufschlämmung zu bilden, oder es kann behandelt werden, um das restliche Nickel, Kobalt und/oder Eisen, das darin enthalten Ist, zu gewinnen. Der Rückstand oder der Filterkuchen, in dem In den meisten Fällen ziemlich niedrige Nickel zu Kobalt- oder Nickel zu Elsen-Mol Verhältnisse vorliegen, wird nach den herkömmlichen Arbeitsweisen behandelt, um diese Metalle daraus zu gewinnen. Das flüssige Nicke!carbonyl kann, obwohl es schon gereinigt Ist, durch fraktionierte Destination welter gereinigt werden.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann entweder absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. So kann beispielsweise das wäßrige Bad, das die verunreinigte NI ekel verbindung enthält, carbonyl lert werden und das Im wesentliche reine NI ekel carbonyl kann entnommen werden, nach-

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dem im wesentlichen das gesamte Nickel carbonyliert worden ist. Jedoch wird das Verfahren vorteilhafterweise in der Welse vorgenommen, daß Kohlenmonoxyd kontinuierlich durch das wäßrige Bad geleitet und aus dem System abgelassen wird, so daß Nlckelcarbonyl und Kohlendioxyd, welches ein Produkt der Reaktion darstellt, aus dem System kontinuierlich entfernt werden, wodurch die Leistung des Gesamtbetriebs erhöht wird· Das Gesamtverfahren wird am vorteilhaftesten auf vollkommen kontinuierlicher Basis durchgeführt, wobei die unreinen Nickelverbindungen zu dem wäßrigen Bad kontinuierlich zugefügt werden und das Nlckelcarbonyl und Kohlendioxyd enthaltende Kohlenmonoxyd aus dem System kontinuierlich abgelassen wird. Das aus dem System durch den kontinuierlichen Ablaß des Kohlenmonoxyds entnommene N S ekel carbonyl liegt im gasförmigen Zustand vor und muß abgekühlt und kondensiert werden, wenn eine weitere Reinigung durch fraktionierte Destillation als wünschenswert angestrebt wird. In den meisten Fällen kann jedoch das Gemisch aus Kohlenmonoxyd und Nikkelcarbonyl in die Zersetzer ohne weitere Behandlung unmittelbar eingeführt werden.

Ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Fähigkeit, das Nickel von Verunreinigungen abzutrennen, die üblicherweise mit nickelhaltigen Erzen verbunden sind, wie z.B. Magnesiumoxyd, Siliziumoxyd und Aluminiumoxyd. Ein noch wichtigeres Merkmal der vorliegenden Erfindung Ist die selektive Natur der Carbonylierungsreaktion, so daß Nlckelcarbonyl erhalten werden kann, das Im wesentlichen von Kobalt- und/oder Eisencarbonyl frei ist. So wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise in Kombination mit der Behandlung von Erzen, Erzkonzentraten, Steinen oder sogar von Schrott verwendet, die Nickel enthalten und die mit Kobalt und/oder Eisen verunreinigt sind. Das Nickel enthaltende Material kann nach dem bekannten Verfahren ausgelaugt werden, wodurch eine Lösung, gewöhnlich In verdünntem Zustand, anfällt, die Nickel und Kobalt und/oder Elsen enthält. Die Lösung kann direkt gemäß der Erfindung behandelt werden oder die Lösung kann zur Ausfällung eines mit Kobalt und/oder Eisen verunreinigten Nickels behandelt werden, wobei der Niederschlag nach der Abtrennung durch Filtration oder dergleichen zur Gewinnung von Im wesent-

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lichen reinem Nickelcarbonyl behandelt werden kann. Letzteres Vorgehen wird bevorzugt, um die Menge des Wassers, d.h„ einer verdünnten Ausiauglösung, die gehandhabt werden muß, erheblich zu erniedrigen»

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird vorteilhafterweise In Verbindung mit der Behandlung von Nickel enthaltenden laterltischen Erzen, d.h. von η icke I hai ti gen oxydischen Erzen, die selektiv reduziert und mit einer ammonlakali sehen Ammoniumcarbonatiösung ausgelaugt werden, verwendet. Diese Nickel enthaltende Lösung wird erhitzt, um durch Destillation Ammoniak und Kohlendlpxyd zu entfernen und um ein rohes basisches Nlckelcarbonat auszufällen, das gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von im wesentlichen reinen Ni ekel carbonyl behandelt wird. Nickel enthaltende Sulfatlösungen können erhalten werden, Indem man Nickel enthaltende lateritlsche Erze, Im allgemeinen llmonitlscher Art, mit Schwefelsäure bei erhöhten Temperaturen und Drücken auslaugt, was entweder mit oder ohne eine vorhergehende selektive Reduktion geschehen kann, wodurch eine Lösung mit nur minimalen Mengen von Elsen erhalten wird. Die Nickelsulfatlösung kann gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von NI ekel carbonyl behandelt werden. Die letzteren beiden Prozesse werden besonders bevorzugt, da die der Carbonylierung vorangehenden Verfahrensstufen dazu ausgestaltet sind, die Menge des Eisens entweder In dem Niederschlag oder in der Lösung auf einen Minimalwert zurückzuführen.

Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird es bevorzugt, ein wäßriges Bad auszubilden, das folgendes enthält:

1 bis 4,5 Mol Nlckel/l des Bades in Form einer reduzierbaren Nickel verbin*· dung, die mit mindestens einer Carbonyl bildenden Verunreinigung verunreinigt ist, die aus der Gruppe Eisen und Kobalt ausgewählt Ist; bis zu etwa 8 Mol pro Mol Nickel einer mit Nickel einen Komplex bildenden Verbindung, die aus der Gruppe Ammoniak, Monoäthanolamin, 2,(2-Aminoäthylamlno)äthanol, Äthylendlamln, n-Butylamin, 1,2-Propandlarnln und 1,3-Propandiamin ausgewählt ist} genügende Mengen einer Base, um Irgendwelche gebildete Säuren, die nicht Kohlensäure sind, zu neutralisieren, und 0,01 bis 0,1 Mol pro Mol Nickel eines wasserlöslichen Sulfids, das aus der Gruppe

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Natriumsulfid, Natriumhydrogensulfid, Schwefelwasserstoff, Ammoniumsulfid, Kaliumsulfid, Barlumsulfid und Kalziumsulfid ausgewählt ist. Das Nickel enthaltende wäßrige Bad wird auf eine Temperatur von 140 bis 180°C erhitzt und mit einem Reduktionsmittel, das aus der Gruppe Kohlenmonoxyd, Wasserstoff, schwammförrniges Eisen, Eisencarbonyl, Zink-und Aluminiumpulver ausgewählt ist, und mit Kohlenmonoxyd bei Partial drücken von 50 bis 65 Atmosphären behandelt, um im wesentlichen reines Ni ekel carbonyl zu bilden·

Die Erfindung wird In den Beispielen erläutert.

Beispiel 1

Ein 2 I-Autoklav aus Edelstahl, der mit einem Magnetrührer mit 1600 U/mln gerührt wurde, wurde hier und bei den anderen Beispielen verwendet. Eine Aufschlämmung aus 0,6MoI frisch gefälltem, basischen Nickel-Kobalt-Carbonat mit einem Molverhältnis Nickel zu Kobalt von 2 : 1 in 300 ml Ammoniumhydroxyd und 200 ml Wasser wurde unter einem Gesamtdruck von 68 Atmosphären bei einem Kohl enmonoxyd-Parti al druck von 60 Atmosphären eine Stunde auf 177°C erhitzt. Unter diesen Bedingungen wurde eine Nickel enthaltende Lösung gebildet, Insgesamt wurden 89,5% des Nickels zu Ni ekel carbonyl umgewandelt, welches weniger als 0,05 Gew.-% Kobalt, bezogen auf das Nickel, enthielt. Der Abtrennungsgrad des Nickels von dem Kobalt geht ohne weiteres aus dem Carbonylierungsrückstand hervor. Dieser wog 25,7 g und enthielt 8,6% Nickel und 38% Kobalt und hatte somit ein Mol verhältnis Nickel zu Kobalt von 1 : 4,1 im Vergleich zu einem Ausgangsverhältnis von 2 t 1. Das Filtrat enthielt 0,27 g/l Nickel und 1,4 g/l Kobalt. Dieses Beispiel bestätigt daher, daß reduzierbare Nickelverbindungen, die Kobalt enthalten, durch Carbonylierung in einem wäßrigen Bad so behandelt werden können, daß eine scharfe Abtrennung des Nickels von dem Kobalt erzielt wird.

Beispiel 2

Ein frischer Nlckel-Kobaltcarbonat-Nlederschlag mit einem Molverhältnis Nickel zu Kobalt von 15 ! 1 (0,6 Mol Nlckelcarbonat und 0,04 Mol Kobaltcar-

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bonat) wurde mit einer Ammoniumhydroxydiösung gemäß Beispiel 1 aufgeschlämmt und bei den Bedingungen des Beispiels 1 behandelt. Nach einer Stunde der Behandlung bei Temperatur und Druck wurden 95% des Nickels als N icke I carbonyl gewonnen, welches weniger als 0,05 Gew.~% Kobalt, bezogen auf das Nickel, enthielt. Der Carbonyl ierungs rückstand wog 7,5g und enthielt 21,1% Nickel und 25,6% Kobalt» Das zeigt, daß die Abtrennung des Nickeis von dem Kobalt wirksam war, da das Molverhältnis Nickel zu Kobalt von 15 : 1 in dem frischen Niederschlag zu 1 s 1,2 in dem Carbonyl ierungs rückstand erniedrigt worden war. Das Filtrat enthielt 0₉88 g/l Nickel und 0,07 g/l Kobalt» Der Vergleich der Ergebnisse des Beispiels 1 und derjenigen dieses Beispiels bestätigt die Tatsache, daß bei höheren Molverhältnissen Nickel zu Kobalt in den Ausgangsmaterialien größere Ausbeuten des Nickels bei der gleichen Behandlungszelt erhalten werden»

Beispiel 3

Ein 200 g Hydroxyd-Niederschi ag, der 13,4% Nickel und 5,88% Kobalt als Kobalthydroxyd (Molverhältnis Nickel zu Kobalt 2,3 s 1) enthielt, wurde mit 0,5 I der wäßrigen Ammonlumhydroxydiösung des Beispiels 1 aufgeschlämmt und unter den Bedingungen des Beispiels 1 behandelt« Das Filtrat enthielt 1,8 g/l Nickel und 0,5 g/l Kobalt. Der Rückstand enthielt 15,5% des Gesamtnickeis und 93% des Gesamtkobalts (d.h. ein Malverhältnis Nik*· kel zu Kobalt von 1 : 2,6). Die Gesamtmenge des gewonnenen Nickels und des gewonnenen Ni ekel carbonyl s betrug 81%. Das Nickel carbonyl enthielt weniger als 0,05 Gew.-% Kobalt, bezogen auf das Nickel.

Das Filtrat wurde ammoniakall sch gemächt und mit weiteren 200 g des Hydroxyd-Nlederschlages aufgeschlämmt. Auch diese Aufschlämmung wurde,wie im Beispiel 1 beschrieben, behandelt. Nach dem Abfiltrieren enthielt der Rückstand 90% des Kobalts und nur 10% des Nickels. Bei einem MoIverhältnis Nickel zu Kobalt von 1 s 3,8 Im Vergleich zu 2,3 :.1 für das Ausgangsmaterial und 1 : 2,6 für den obigen Versuch, der ohne ein Nickel enthaltendes wäßriges Bad gewonnen wurde. Es wurde eine Ausbeute von 85% des Gesamtnickels als Nlckelcarbonyl realisiert. Dieses Nlckelcarbonyl enthielt weniger als 0,05 Gew.-% Kobalt des Nickels.

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Beispiel 4

Dieses Beispiel zeigt die Abtrennung von Nickel von Eisen und die Vorteile, die man erhält, wenn man Ausgangsmaterialien mit hohen Molverhältnissen Nickel zu Eisen, insbesondere in Abwesenheit von Schwefel enthaltenden Materialien, verwendet. Basische Nickelcarbonat-Eisen(lIl)Hydroxyd-Niederschläge mit verschiedenen Mol Verhältnissen Nickel zu Elsen wurden mit einer wäSrigen Lösung, die 8 Mol/i Monoäthanolamin enthielt, aufgeschlämmt, und zwar mit einem Verhältnis von 80 g Eisen und Nickel/l der wäßrigen Lösung. Die Aufschiämmungen wurden In einem Autoklaven gemäß Beispiel 1 unter einem Gesamtdruck von 68 Atmosphären und bei einem Kohlenmonoxyd-Partialdruck von 61 Atmosphären auf 177°C erhitzt. Nach einstündiger Behandlung der Aufschlämmung unter den vorstehenden Bedingungen wurde das Ni ekel carbonyl abgetrennt und die Aufschlämmung wurde abfiltriert, um den Rückstand zu analysieren. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestel It.

	Tabelle	I	2 :	1	1 :	1	0,5 : 1
Molverhältnis Ni:Fe Im Ausgangsmaterlal	4: 1	11,	1	15,	2	43,5
% Gesamtnickel im Rück stand	3,9	86,	,7	83,	,5	56
% Ausbeute des Nickels als N icke! carbonyl	94,5	<o,	01	n.	b.	n.b.
Gewichts-% Fe als Eisen carbonyl In Nickel carbonyl	n.b.

n.b. «· nicht bestimmt

Die Ergebnisse der Tabelle I bestätigen, daß das Nickel vom Eisen in Form von NIekel carbonyl abgetrennt werden kann, das weniger als etwa 0,01 Gew.-% Elsen des Nickels enthält,und daß steigende Mengen des Eisens In dem Ausgangsmaterlal die NI ekel ausbeute erheblich erniedrigen.

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Beispiel 5 ■

Dieses Beispiel zeigt die Abtrennung von Nickel aus Elsen, wobei schwammförmlges Eisen als Reduktionsmittel verwendet wurde. Eine Nickelsulfat-Lösung mit einer Konzentration von 50 g/l Nickel, zu der variierende Mengen Natriumsulfid zugegeben worden waren, wurde mit 110% (bezogen auf das Nickel Jn Lösung) zu schwammförmigen Eisen aufgeschrammt» Nach dem Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre ging das schwammförrnige Eisen als Elsen(ll)Sulfat in Lösung. Die Nickel lösungen wurden daher als mit Eisen verunreinigt angesehen. Es ist zu beachten, daß die Bildung von Eisen(ll)Sulfat die Bildung von Schwefelsäure vermeidet und daB somit der Zusatz einer Base nicht erforderlich ist. Die Aufschi ämmungen wurden sodann eine Stunde unter einem Gesamtdruck von 68 Atmosphären und einem Kohl enmonoxyd-Tel I druck von 61 Atmosphären auf 177°C erhitzt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.

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	Restliches Nickel in Lösung, g/l	Gew.-% des Gesamt-Ni	Tabelle II	Rückstand Gew.-% Ni	Zus ammens etzung Gew.-% Fe	Gew.-5i Fe (CO) in Ni (CO)4 s	Nickel- Ausbeute
	0,2	11,4	Carbonyl ierungs rückstand	35,9	42,7	1,1	88,4
S-Zusatz Noi-%	0,84	6	Gewa-% des Gesamt-Fe	27,3	43	n.b.	93,1
Q	0,24	3	13	16,6	49	n.b.	96, 7
0,003	1	1	10	6,78	65	n.b.	98,0
0,01 '1'	0,06	1	9,3	5,7	60,7	0,2	99,0
0,05^	0,11	2,4	9,3	12,1	60,4	0,3	97,5 K
0,1	0,08	2,0	10,3	11,1	54	n.b.	97,9 5
0,25		11,5
0,5		9,3

1 * Gesamtdruck nur 64,7 Atmosphären

2 « Versuch vorzeitig beendet n.b. ■» nicht bestimmt

Aus Tabelle II geht ohne weiteres hervor, daß selbst in Anwesenheit von metallischem Eisen, das nicht reduziert werden muß und das deshalb leichter carbonyl iert werden sollte, das Verfahren der Erfindung zu einer vernünftigen Abtrennung des Nickels von Eisen führt. Die Ergebnisse der Tabelle II belegen jedoch eindringlich, daß die Zugabe kontrollierter Mengen eines Schwefel enthaltenden Materials sehr stark sowohl die Abtrennung des Nickels von dem Eisen als auch die Gesamtausbeute des Nickels als N icke I carbonyl aus der Nickelsulfatlösung erhöhen. So wird beispielsweise in Tabelle II gezeigt, daß der restliche Gehalt des Nickels in der Lösung fast auf die Hälfte gesenkt wird und durch Zugabe von Natriumsulfid zu der N icke I su I fat lösung noch mehr und es wird gleichfalls gezeigt, daß, während in Abwesenheit von Natriumsulfid in dem festen Rückstand 11,4% des Gesamtnickels erscheinen,- kontrollierte Sulfidzusätze die Menge des Nickeis in dem Rückstand auf 1,0% des Gesamtnickels erniedrigen können. Ein weiterer wichtiger Gesichtspunkt des Sulfidzusatzes wird durch die in Tabelle II beschriebenen Versuche bestätigt. Wie bereits ausgeführt, sollte der Sulfidzusatz nicht so groß sein, daß untragbar große Mengen Nickelsulfid gebildet werden, die unter den verwendeten Prozeßbedingungen nicht carbony-Iiert werden können. Die Tabelle II bestätigt daher, daß steigende Mengen von Natriumsulfid zu größeren Mengen in dem festen Rückstand führen, die jedoch noch geringer sind als diejenigen bei Anwesenheit von Natriumsulfid.

Beispiel 6

Dieses Beispiel bestätigt, daß Zusätze von Schwefel enthaltenden Stoffen, wie Natriumsulfid, die Wirksamkeit der Abtrennung und die Gewinnung des Nickels aus den reduzierbaren Nickel und Kobalt enthaltenden Materialien erhöhen. Frische Niederschläge aus basischem Nickel-Kobalt-Carbonat, in denen Nickel zu Kobalt-Verhältnisse von 10 '. 1 vorlagen, wurden hergestellt, Indem Natriumhydroxyd zu Nickel-Kobalt-Sulfat-Lösungen gegeben wurde. Die frischen Niederschläge wurden mit Wasser aufges-chlämmt, und zwar In einem Verhältnis, das 80 g/l Nickel plus Kobalt äquivalent war. Den Aufschlämmungen wurden verschiedene Mengen Natriumsulfid zugesetzt. Die Aufschlämmungen wurden dann eine Stunde unter einem Gesamtdruck von

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68 Atmosphären und einem Teil druck des Kohlenmonoxyds von 60 Atmosphären auf 177°C erhitzt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt

Tabelle III

Menge des zugesetzten Nickel, gewonnen NaS Mol-% als Ni (CO) In

Gew.-% de#Gesamtnickels

Molverhältnis

Ni : Co

Im Rückstand

Gew.-% Co in Ni (CO).

) ⁴

2
3
4
5
6
12,5

84,5

94,5

90,3

86,5

86,8

1,16 : 1
1 : 1,40
1 : 1,63
1 : 1,03
1,47 : 1
1,21 : 1

<0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,05

+) Der Prozentgehalt ist auf Nickel und nicht auf NIekel carbonyl bezogen.

Die Ergebnisse der Tabelle III zeigen, daß bei kontrollierten Mengen von Schwefel über 90% des Nickels als im wesentlichen reines Nickel carbonyl extrahiert werden können· Die Ergebnisse zeigen weiterhin, daß wie bei Elsen größere Mengen Schwefel dazu neigen, die NI ekel ausbeute zu drücken, was wahrscheinlich auf die Bildung von überschüssigen Mengen Nickelsulfid zurückzuführen Ist.

Um den Einfluß des Druck^ufzuzelgen, wurde eine ähnliche Probe des frischen Niederschlags mit einer Natriumsulfidlösung (4Mol-%) aufgeschlämmt und unter sonst identischen Bedingungen behandelt, mit der Ausnahme, daß eine Stunde ein Gesamtdruck von 54 Atmosphären (bei einem Kohlenmonoxyd-Partl al druck von 45 Atmosphären) angelegt wurde. Obgleich das auf diese Welse hergestellte NI ekel carbonyl weniger als 0,05 Gew.-% Kobalt des Nikkeis enthielt, wurden nur 72,6/4 des Gesamtnickels gewonnen und in dem Rückstand lag ein Molverhältnis Nickel zu Kobalt von 2,7 : 1 vor. Aus Ta-

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belle III wird ersichtlich, daß bei sonst gleichen identischen Bedingungen eine Zunahme des Gesamtdrucks um 14,1 kg/cm die Gesamtnickel ausbeute von 72,6% auf 94,5% steigern kann, während, wenn überhaupt, die Reinheit des Ni ekel carbonyl s nur sehr geringfügig beeinträchtigt wird.

Beispiel 7

Zur Veranschaulichung der Wirksamkeit des Verfahrens bei kontinuierlichem Belüften des Autoklaven wurde das folgende Beispiel durchgeführt* Eine Aufschlämmung aus basischem Nickel-Kobalt-Carbonat mit einem Nickel zu Kobalt-Verhältnis von 35 : 1 mit 0,05 Mol Schwefel als Natriumsulfid pro Mol Nickel wurde In einem Autoklaven bei 177°C und einem Kohlenmonoxyd-Druck von 68 Atmosphären behandelt. Die Eintrittsfließgeschwindigkeit betrug 7,5 l/mln. Die in 1,5 Stunden extrahierte Gesamtmenge des Nickels betrug 93%. Das NI ekel carbonyl enthielt nur 0,02 Gew.-% Kobalt des Nickels. Die N icke I carbonyl dämpfe können, wenn es gewünscht wird, kondensiert und als eine Flüssigkeit gesammelt werden. Daran kann sich eine weitere Destillation zur Herstellung einer noch reineren Form des Nlckelcarbonyls anschließen·

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Claims (20)

1. Patentansprüche

   Λ J Verfahren zur Abtrennung von Nickel von Verunreinigungen, wie Eisen und Kobalt, durch Umsetzung mit Kohlenmonoxyd zu einer Carbonylverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion einer reduzierbaren NickeIverbindung, die diese Verunreinigungen enthält, auf 100 bis 200⁰C erhitzt, ein Reduktionsmittel zufügt, und daß man die Dispersion mit Kohlenmonoxyd behandelt, das einen höheren Partiaidruck als 30 Atmosphären aufweist.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

   daß man die Carbonylierung bei 140 bis 180°C vornimmt.
3. 3« Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Partiaidruck des Kohlenmonoxyds 50 bis 65 Atmosphären beträgt.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren kontinuierlich bei kontinuierlicher Zugabe des Kohlenmonoxyds und Entfernung des Kohlenmonoxyds, des Kohlendioxyds und des NI ekel carbonyls durchführt.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Dispersion 80 bis 270 g/l Nickel enthält.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserlösliches Sulfid in einer zur Katalysierung der Carbonylierung ausreichenden Menge zusetzt.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion eine Aufschlämmung einer wasserunlöslichen Nickelverbindung ist.

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8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Sulfid Schwefelwasserstoff, Natriumsulfid, Natrlumhydrogensulfld, Ammoniumsulfid, Kaliumsulfid, Bariumsulfid oder Kalziumsulfid Ist·
9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennz β ic h η e t , daß man das Sulfid in Mengen von 0,01 Mol bis 0,1 Mol Schwefel pro Mol Nickel zusetzt.
10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch g e k e η η zeich η e t , daß das Reduktionsmittel Kohlenmonoxyd, Wasserstoff, Eisencarbonyl oder ein festes Reduktionsmittel, nämlich schwammförmlges Eisen, Zink- oder Aluminiumpulver, ist·
11. 11 ο Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, da3 das feste Reduktionsmittel in Mengen von höchstens 1,1 Mol pro Mol Nickel eingesetzt wird.
12. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gek e η η ze lc h η e t , daß man ein mit Nickel einen Komplex bildendes Mittel aus der Gruppe Ammoniak, Monoa'thanolamin, 2-(2-Aminoäthylamino) äthanol, Äthylendlamin, n-Butylamln, 1,2-Propandiamln und 1,3-Propandlamin zusetzt. ·
13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch g e k e η η ζ e lehnet, daß man das einen Komplex bildende MIttel In Mengen von 2 bis 8 Mol pro Mol Nickel zusetzt.
14. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennze Ichnet, daß die Menge des einen Komplex bildenden Mittels 4 bis 6 Mol pro Mol Nikkei beträgt.
15. 15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e kennze Ich η e t , daß man während der Reduktion zur NeutralIslerung von gebildeten Säuren, die nicht Kohlensäure sind, eine Base zusetzt«

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16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die NI ekel verbindung die Lösung eines Nickelsalzes ist.
17. 17. Verfahren nach Anspruch 12, und einem der Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Base mindestens teilweise aus dem einen Komplex bildenden Mittel besteht«
18. 1B. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Base mindestens ein Stoff der Gruppe Natriumhydroxyd, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat und Kaliumhydroxyd ist.
19. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 oder 17 oder 18, dadurch gekennze lehnet, daß die Dispersion eine Aufschlämmung von Feststoffen Ist, die aus einer vom Auslaugen eines Nickelerzes herrührenden Lösung von Nickelverbindungen ausgefällt worden ist.
20. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 oder 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion eine Aufschlämmung von Feststoffen Ist, die aus einer Lösung ausgefällt worden Ist, welche durch Auslaugen eines Erzes erhalten worden ist, das selektiv reduziert worden Ist, um einen überwiegenden Teil des Nickels und des Kobalts und eine kontrollierte Menge des Eisens zu reduzieren·

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