DE2010765A1 - Photographische Halogensilberemulsionen und -Elemente - Google Patents

Photographische Halogensilberemulsionen und -Elemente

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DE2010765A1
DE2010765A1 DE19702010765 DE2010765A DE2010765A1 DE 2010765 A1 DE2010765 A1 DE 2010765A1 DE 19702010765 DE19702010765 DE 19702010765 DE 2010765 A DE2010765 A DE 2010765A DE 2010765 A1 DE2010765 A1 DE 2010765A1
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silver halide
photographic
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sensitivity
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DE19702010765
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Keisuke; Ohi Reiichi; Sugiyama Masatoshi; Ohhashi Azusa; Tsubota Motohiko; Kanagawa Shiba (Japan). P G03c 1-76
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Fujifilm Holdings Corp
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Fuji Photo Film Co Ltd
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    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00—Photosensitive materials
    • G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
    • G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
    • G03C1/36—Desensitisers
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine photographische Halogensilberemulsion mit einer selektiv verminderten Empfindlichkeit gegenüber sichtbarem Licht und insbesondere auf eine photographische Halogensilberemulsion, deren Empfindlichkeit gegenüber sichtbarem Licht herabgesetzt worden ist, ohne die' Empfindlichkeit gegenüber Röntgenstrahlen zu vermindern.
Gewöhnlich müssen photographische lichtempfindliche Elemente nach 'der Bildbelichtung in einem dunklen Raum oder unter einem Sicherheitslicht oder einer Dunkelkammerlampe entwickelt werden und die Entwicklung muß außerdem im allgemeinen unter geregelten Bedingungen, beispielsweise hinsichtlich der Entwicklungstemperatur, Entwicklungszeitdauer, Rühren oder dgl., entwickelt werden. Da diese Entwicklungsarbeitsgänge in einem dunklen Raum oder unter Dunkelkammerlicht ausgeführt wurden, wurden verschiedene Versuche bezüglich der Ausführung-der Arbeitsgänge unter leichteren. oder bequemeren Bedingungen durchgeführt.
009839/ US6
Bei gebräuchlichen photographischen Halogensilberemulsionen stehen deren Empfindlichkeitseigenschaften gegenüber Röntgenstrahlen im Verhältnis zu den Empfindlichkeitseigenschaften gegenüber sichtbarem Licht.
Ein Zweck der Erfindung ist die Schaffung einer spezifischen photographischen Halogensilberemulsion, deren Empfindlichkeit gegenüber sichtbarem Licht selektiv vermindert worden ist, ohne deren Empfindlichkeit gegenüber Röntgenstrahlen herabzusetzen, wodurch die Möglichkeit geschaffen wird, das lichtempfindliche Element, das aus einer derartigen lichtempfindlichen photographischen Emulsion gebildet ist, nach der Belichtung des lichtempfindlichen Elements mit Röntgenstrahlen unter sichtbarem Licht zu behandeln.
Ein weiterer Zweck der Erfindung X3t die Schaffung eines Desensibilisierungsmittels, das zur selektiven Verminderung der Empfindlichkeit einer photographischen Halogensilberemulsion gegenüber sichtbarem Licht fähig ist, ohne deren Empfindlichkeit gegenüber Röntgenstrahlen zu vermindern. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines photographischen gegenüber Röntgenstrahlen unempfindlichen Halogensilberelements, das eine äen vorstehend angegebenen Desensibilierungsfarbstoff enthaltende Halogensilberemulsionsschicht aufweist.
In diesem Zusammenhang kann bei Verwendung eines gebräuchlichen Desensibilisierungsfarbstoffes, beispielsweise von Pinakryptolgelb, Phenosafranin und Methylenblau, die Empfindlichkeit einer photographischen Halogensilberemulsion gegen- t über Röntgenstrahlen ebenfalls beträchtlich verringert werden, wobei derartige Farbstoffe jedoch zum Zurückbleiben nach der Entwicklung in Form von Flecken neigen.
009839/1486
BAD ORIGINAL
Gemäß der Erfindung wurde festgestellt, daß die vorstehend beschriebenen Zwecke eizielt werden können, indem man einer photographiechen Halogensilberetnulsion 'eine Verbindung der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel:
einverleibt, worin R^'·, R2« , R* ί R^v jeweils ein Wasserstoff atom, eine Alkylgruppe, eine Ary!gruppe, eine Nitrogruppe, eine Hydroxylgruppe, eine Alkoxylgruppe, ein Halogenatom, eine Aminogruppe oder eine substituierte Aminogruppe dar,stellen, wobei die Reste Rj>.und R,' oder die Reste RpI' und R. aneinander unter Bildung eines Benzolringes kondensiert sein können.
Beispiele für die Alkylgruppe der Phenazinoxydderivate der vorstehend angegebenen allgemeinen Formel sind die Methyl-, Xthyl-, Butyl-, und ähnliche Gruppen. Beispiele für deren Kalogenatome sind Chloratone, Bromatome oder dgl. und Beispiele für deren substituierte Aminogruppen sind eine moncsubstituierte Alkylaminögruppe, eine disubstituierte Alkylaminοgruppe,
009839/ U86
BAD ORIGINAL
eine Acylaminogruppe oder dgl.
Es ist bekannt, daß Phenazinderivate Als Desensibilisierungsfarbstoff verwendet werden, es war jedoch niemals bekannt, daß die gemäß der Erfindung verwendeten Phenazinoxydderivate eine photographische Halogensilberemulsion gegenüber sichtbarem Licht desensibilisieren, jedoch die Empfindlichkeit der Emulsion gegenüber Röntgenstrahlen herabsetzen.
Überdies besitzt die gemäß der Erfindung zu verwendende vorstehend beschriebene Verbindung derartige Vorteile, daß, wenn die Verbindung einer photographischen Halogensilberemulsionssehicht eines photographischen lichtempfindlichen Elements einverleibt wird, weniger Fleckenbildung nach der Entwicklung des lichtempfindlichen Elements zurückbleibt und daß, außerdem die Absorptionswellenlänge der Verbindung bei einem Bereich von kurzen Wellenlängen liegt, ein Flecken unauffällig ist, selbst wenn die Verbindung als Flecken nach der Entwicklung zurückbleibt.
Das gemäß der Erfindung verwendete vorstehend angegebene Phenazinoxydderivat kann einer photographischen Halogensilberemulsion in Form einer Lösung in einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel z.B. Methanol, Äthanol, Aceton, Pyridin oder dgl. einverleibt werden. Die Menge der Verbindung, die einer photographischen Halogensilberemulsion einverleibt werden soll, beträgt vorzugsweise 1,5 χ 10" bis
-2
1 χ 10 Mol je 1 Mol Halogensilber in der Halogensilberemulsion. Als photographische HalogenBilberemulsion werden vorteilhafterweise eine Jodbromsilberemulsion, eine Bromsilberemulsion und eine Chlor;)odbromsilberemulsion gemäß der Erfindung verwendet.
009839/1486
2610.765
Die photographische Halogensilberemulsion, die den vor-.stehend beschriebenen Desensibilisierungsfarbstoff enthält,· wird auf einen geeigneten Träger, z.B. Cellulosetriazetatfilm, einen Polyäthylenterephthalatfilm.ein mit Baryth überzogenes Papier, ein mit Harz überzogenes Papier oder auf. andere. Kunststoffilnß aufgebracht.
Typische Beispiele der vorstehend angegebenen Verbindungen der «vorstehenden allgemeinen Formel sind nachstehend aufgeführt, wobei jedoch die Erfindung nicht darauf beschränkt ist. Die mit den Verbindungen zusammen angegebenen Temperaturen geben die Schmelzpunkte oder Zersetzungspunkte der entsprechenden Verbindungen an.
Verbindung (a): Verbindungl(b) t Verbindung CcVi
222°cp.!·'
258°.C.
154-1550C.
009839/t486
ORIGINAL INSPECTED
Verbindung (d)i
Verbindung (e):
Verbindung (f): Verbindung (g)f
2030C.
170-171 C.
1280C
Verbindung (h); Verbindung (i):
NHCOCHa
O Q 9 8 3 S/, U86 108-300 C.
180-181 G. /
ORfGINAL tisbPcCTED
Verbindung (.1):
Verbindung (k)t
Verbindung. (*l)t
Verbindung (m): 1, Verbindung (n)i Verbindung^tolt
OCH)
2040C 209-210 C.
2020C
177-17β°0.
15B°C.
1ΘΒ-190°C.
069839 /I486.
"i
-Ο
Verbindung, (p); Verbindung (q): Verbindung (r):
HO
Verbindung (s):
1OBUC.
161-1620C.
2320C.
2500C.
Verbindung (ti: • • t , O • ■ • - tt ·
• < .· ■ . · io8°c.
ί · ■ ·' . 		■* · .
• * - , *
, · · 		L ^L J L;tt
■
4
0 1 . -
0 09.839/ 1
ι* . t.'fm ·
•or(g
j. INSPECTED
Die vorstehend aufgeführten Phenazinoxydderivate, die gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangen, können nach der ersten oder zweiten der nachstehend beschriebenen allgemein bekannten Verfahrensweisen hergestellt werden:
1. Arbeitsweise von Wohl-Aue, wobei ein Anilinderivat oder ein Naphthylaminderivat (aniline substitute or a naphthylamine substitute) mit einem Nitrobenzolderivat in einem nicht-polaren Lösungsmittel;z.B. Benzol oder Toluol, unter Verwendung von Kaliumhydroxyd als Kondensationsmittel zur Umsetzung gebracht wird.
2. Eine Arbeitsweise, bei welcher das Phonazinderivat, das durch die Kondensationsreaktion eines o-Chiinonderivats und eines o-Phenylendiamins erhalten wurde, unter Verwendung von Wasserstoffperoxyd oxydiert wird.
Die Erfindung wird nachstehend anhand des folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel
1 kg einer Gelatine-Jodbromsilberemulsion (mit einem Gehalt von 1 Mol*«·■?£ Joe!}, die nach einer gebräuchlichen Arbeitsweise hergestellt worden war, wurde bei. 400O in einem Becher geschmolzen.
Eine gewünschte Menge einer Methanollösung der Verbindung gemäß der Erfindung in einer gewünschten Konzentration wurde dem System zugegeben, worauf gerührt wurde. Die sich ergebende Halogeneilberemulsion wurde auf einen Cellulosetriacetatfilm in einer Dicke von 7»5 Mikron ·%ΐ 0,5 Mikro,n
0 0 9 8 3 9 / 14.8 6
aufgebracht und· getrocknet, um einen photographiechen lichtempfindlichen Halogensilberfilm zu erhalten.
Der so hergestellte photographische lichtempfindliche Film wurde in zwei Teile geschnitten. Eine Probe wurde nit Röntgenstrahlen unter Anwendung einer Röntgenstrahlenquelle von 75 kV und 6 A durch einen Aluminiumkeil einer bestimmten Dicke belichtet. Die andere Probe wurde 8 min. lang mit einer Tageslichtquelle durch ein Gelbfilter für ein Dunkelkammerlicht (More Light; hergestellt von Eastman Kodak Co.) unter bestimmten Bedingungen belichtet.
Die so belichteten Probefilme wurden während 4 Minuten 200C in einem Entwickler
entwickelt und dann fixiert:
bei 200C in einem Entwickler mit der folgenden Zusammensetzung
Metol 4 g
wasserfreies Natriumsulfid 60 g
Hydrochinon . 10 g
Natriumcarbonat - Monohydrat 53 g
Kaliumbromid 2,5 g
Wasser Rest auf 1 1
An den so behandelten Proben wurden die relative Empfindlichkeit gegenüber Röntgenstrahlen und die Schleierdichte unter gelbem Licht gemessen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:
009839/U86
Verb. U. Tabelle χ 10"2MoI Menge d.
Lösung		 Relative
Empfindlk.
gegenüber'
Röntgen
strahlen		 Schleier
dichte
b.gelbem
Licht
Nr. ■ keine Konzentration Il Il _ 325 3,20
1 Verb. (a) It . Il 20 360 2,70
CVJ Il It 1 χ 10"2MoI 40 200 0,40
3 Il Il Il Il 80 100 0,30
4 Verb. (c) It Il 20 480 0,57
5 N η 1 X 10"3MoI 40 430 0,32
6 It It It Il 80 150 0,20
7 Verb. (d) It Il ΘΟ 325 0,25
θ Il It 1 χ 10"2MoI 200 250 0·, 20
9 It H Il Il 400 145 0,10
10 Verb. U) N It 20 360 0,52
11 η ti 1 χ 10"2MoI 40 350 0,22
12 η H H Il 80 200 0,10
13 Verb. (i) It ti - 200 0,30
U H Il 1 - 200 0,12
15 M H 200 0,10
16
0098 3-9/1486

Claims (2)

  1. - 12 Patentansprüche
    Photographische Halogensilberemulsionen mit verringerter Empfindlichkeit gegenüber sichtbarem Licht und mit einer hohen Empfindlichkeit gegenüber Röntgenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens eine Verbindung der nachstehend angegebenen Formeln
    enthalten, worin R-, R«, R, und R. jeweils ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-, Aryl-, Nitro-, Hydroxyl- oder Alkoxylgruppe, ein Halogenatom oder eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe bedeuten, wobei die Reste R1 und R, oder Rp und R. unter Bildung eines Benzolringes aneinander kondensiert sein können.
  2. 2. Photographische Halogensilberemulsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung in der Halogensilberemulsion in einer Menge von 1,5 x 10~4 bis 1 χ 10" Mol je 1 Mol Silberhalogenid in der Emulsion einverleibt ist.
    3» Photographischee lichtempfindliches Halogensilberelement für Röntgenphotographie, dadurch gekennzeichnet, daß es
    009839/1486
    einem Träger eine, 'photgraphisch Halogensilberemulsionsschicht aufweist, die eine Verbindung der allgemeinen Formeln
    oder
    enthält, worin R1, R2»R·*
    und R, jeweils ein Wasserstoffatom,
    eine Alkyl-, Aryl-, Nitro-, Hydroxyl-, oder Alkoxylgruppe, ein Halogenatom, eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe bedeuten, wobei die.Reste R1 und R, oder R? und R. unter Bildung einea Benzolringes aneinander kondensiert sein können.
    0 09839/U86
DE19702010765 1969-03-07 1970-03-06 Photographische Halogensilberemulsionen und -Elemente Pending DE2010765A1 (de)

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