DE2010655A1 - Verfahren zur Herstellung von Glyzin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von GlyzinInfo
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Description
CHA3ÜEBM MUG ft CHEMICAL COMPAHY
Chattanooga, !Dennessee 57409 /V.St.A0
Verfahren ssur Herstellung von GIy zin
Pie Erfindung betrifft ein Verfahren ssur Herstellung von GIyzin
oder Aminoeeeigsäure und stellt eine Verbesserung gegenüber
dem in der US-Patentschrift 3 215 736 beschriebenen Verfahren der.
Wie in der erwähnten US-Patentschrift wird zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrene ein Monoohloressigsäure
(MCE)-Anteil verwendet» und zwar entweder die freie Säure oder ein Ammoniumsais davon, wobei die Umwandlung diese
Anteils duroh Aminierung oder Ammonolyse erfolgt, und zwar duroh Umsetzung mit Ammoniak in Gegenwart einer Quelle für
Hexamethylentetramin (EM!) in einer wirksamen» jedoch sehr kleinen Holmenge im Bezug auf die Chloressigsäure. Sie Bedingungen
zur Durchfahrung der Heaktion liegen innerhalb bestimmter Reaktantenmengen, bestimmter Gehalte an BtöfS/MDB,
bestimmter Temperaturen, bestimmter Zeiten und bestimmter pH-Werte, und zwar innerhalb der Grenzen, wie sie in der genannten
US-Patentechrlft angegeben werden, Wobei jedoch die
zur Herstellung einer Gewichtseinheit an GIyzin (100 $>} erforderliche
Hettomenge an Hexamethylentetssamin merklich reduziert
ist.
Dr.Soh/Gl Diese
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Diese und andere Verbessenragen werden in der Weise erhielt,
dass das Verfahren entweder kontinuierlich oder in form eines
Halbchargenverfahrens durchgeführt wird, wobei das Piltrat
oder eine andere Mutterlauge, die in einem Zyklus abgetrennt wird, für eine erneute Verwendung in einem anderen Zyklus
rezyklisiert wird. Auf diese V/eise wird die Gesamtmenge an
erforderlichem HHS verringert und eine Vereinfachung des in der genannten Patentschrift beschriebenen Verfahrene erzielt,
wobei gleichzeitig eine verbesserte Glyssinausbeute
erhalten und/oder ein GIyζin mit einer höheren Reinheit gewonnen
wird· ·"'
In hohem Ausmaße sind derartige Verbesserungen auf die Rezyklieierung
von Mutterlauge aus einem Zyklus zur Ergänzung einer Reaktionsmasse zur Durchführung eines anderen Zyklus,
wobei das HMI, das in einer derartigen Mutterlauge enthalten
1st, ausgenützt wird, zurückzuführen» Eb ist dann nur erforderlich,
die zusätzlichen Mengen an HMT und an Reaktanten zuzusetzen und alle Reaktanten in die neue Reaktionsmasse
in ihren entsprechenden Mengenverhältnissen und Konzentrationen einzubringen.
Zusätzlich au der Erzielung einer Kostenersparnis durch eine derartige Rezyklisierung ermöglicht das erfindungsgemässe
Verfahren eine Vereinfachung, und zwar durch derartiges Steuern der Konzentration der Reaktanten in einer jeden Reaktionsmasse,
dass beim Abkühlen von der erhöhten Reaktions temperatur GIyζin und Ammoniumchlorid zusammen in einer Mischung
ausfallen, aus welcher GIysin in einfacher Weise abgetrennt
werden kann·
Unter den Begriffen "Zentrifuge" oder "zentrifugieren" sollen
auoh
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auch andere Methoden ssur Abtrennung von Fee tatoffen von PlüßsigkeitejSj
wie beispielsweise eine Filtration, verstanden werden.
Sin wichtiges Ziel der Erfindung ist die Realisierung der voreteilend geschilderten Verbesserungen bei der Herstellung
von fflyzin durch ein kontinuierliches Verfahren, wobei jedoch
auch Vorteile, allerdings in geringerem Ausmaße, ersielt werden, wenn die Reaktion unter den vorstehend geschilderten Bedingungen
in Form eines Halbchargenverfahrens durchgeführt
wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird anhand der beigefügten
Zeichnungen, welche Fliessdiagramme darstellen, näher erläutert.
Figur 1 ist ein GIyzin-Fliessbild, welches die Durchführung
einer Einchargenreaktion zeigt.
Pigur 2 ist ein Glyzin-tfliessbild, welches ein kontinuierliches
Verfahren zeigt, das in einer Stufe durchgeführt wird, in welcher
ein Gleichgewicht erreicht worden ist, und zwar was die Mengen an frischen Reaktanten sowie die Mengen an Reaktanten
in der Mutterlauge betrifft, die der Reaktionszone unter Bildung
einer vollständig neuen Reaktionsmasse zugeführt werden. Die figur 2 kann ebenfalls einen Halbchargenprozess darstellen,
bei dessen Durchführung eine Anfangscharge aus rezyklisierter
Mutterlauge dem Reaktor zugeführt wird, worauf sich die Zugabe der anderen Reaktanten anschliesst.
Aus dem Glyzin-Fliessbild gemäss- Figur 1 geht hervor, wie
die Mengen an Wasser, HMiD, MOE, MOErVerunreinigungen und einem
30 $igen wässrigen Ammoniak der Reaktionszoae 10 zugeführt
worden,_
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: = m>
BAD ORIGINAL
werden, und zwar ausgedrückt als Gewichteteile in entspreohenaen
Mengenverhältnissen aur Bildung einer Anfangsre&ktionsmasse.
Die angegebenen Mengen sind natürlich lediglich "beispielhafte Mengen, wobei jedoch das HMS/MÖE-Verhältnis
typisch für den angegebenen Bereich iat, wie er in der oben erwähnten Patentschrift angegeben wird, wobei ausserdem die
Bedingungen hinsichtlich Zeit, Eemperatur, pH etc», welche
in diesem Patent angegeben sind, zu berücksichtigen sind. ^ Alle in Figur 1 gezeigten Mengen stehen iti einer entsprechenden
Beziehung zueinander zur Durchführung des verbesserten
Verfahrens. Eine wässrige Lösung von Ammoniak (30 % NHj)
führt die erforderliche Menge an HH5 au, wobei gleichzeitig
ein Teil des erforderlichen Gesamtwassero zugeleitet wird.
In der Reaktionszone 10 wird die Reaktion bei einem pH zwischen
ungefähr 6,0 und 7»5 und bei einer 'Temperatur zwischen
ungefähr 70 und 85 °C und vorzugsweise bei ungefähr 750C
durchgeführt. Die Konzentration an GIyzin und Ammoniumchlorid
nach Beendigung der Reaktion ist derart, dass beim Abkühlen das Glycin und das Ammoniumchlorid zusammen ausfallen.
w Ein derartiges Abkühlen wird in der Kühlzone 11 bewirkt, in
welcher die ganze Reaktionsmasse aus der Reaktionszone 10
eingeführt wird. In der Kühlzone 11 wird die Reaktionsmasse
auf ungefähr 250C abgekühlt. Diese besondere !temperatur ist
nicht kritisch, sie ist jedoch aus wirtschaftlichen Gründen vollständig aufriedenstellend. Die später in dem Pliessbild
gezeigten Mengen sind typisch für die Mengen, die dann erhalten werden, wenn das Abkühlen bei 25°0 durchgeführt wird,
wobei die der Reaktionszone zugeführten Mengen den angegebenen
Mengen entsprechen oder diesen Mengen proportional sind.
Aus der
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BAD ORiGtNAt
Aus der Kühlaone 11 wird die gesamte Jjasse in eine Zentrifuge
12 überführt. Der durch Zentrifugieren gebildete Kuchen, der
die in Figur 1 angegebene Zusammensetzung besitzt, wird in nicht-gezeigte Kessel überführt, in welchen eine Reinigungsstufe
durchgeführt wirds wobei GIysin mit dem gewünschten
Eeinheitssustand erhalten wird, während Ammoniuinchlorid
(UELCl) abgetrennt wird.
Das FiItrat aus der Zentrifuge 12 wird einem Filtratkessel 13
zugeführt. Es besitzt die nachstehend angegebene Zusammensetzung
(in Gewichtsteilen):
Wasser | 4159 |
HMS | 794 |
MLCl | 1642 |
GIy zin | 1040 |
Verunre inigungen | 156 |
Nebenprodukte | 235 |
Aus dem Kessel 13 wird das FiItrat erneut der Reaktionszone
10 zugeführt, in welcher eine zweite Reaktion durchgeführt wird, wobei gegebenenfalls frische Reaktanten zugeführt werden,
um die entsprechenden Mengen an Reaktanten in den entsprechenden Konzentrationen bereit aus teilen.
Dies führt zu einer Klärung des Glyzin-Fliessbildes axt einer
Gleichgewichtsstufe, die aus Figur 2 hervorgeht. Unter dem Begriff "Gleichgewichtsstufe" soll die Stufe verstanden werden,
die dann erreicht worden iet, nachdem eine ausreichende Anzahl von Zyklen, gewöhnlich 2 oder mehr, durchgeführt worden ist, und zwar unter gleichzeitigem Eezy&lisieren der
Kutterlauge, so dass die gleichen Mengen an frischen Reak-
tanten
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tanten oow.le die gleichen Mengen an rsayklisierton Komponenten
dasu ausreichen, .la Icombiniertftr Form die gleichen
Mengenverhältnisse und Konzentrationen der Bestandteile in Jeder aufeinanderfolgenden Iteakfcicraamasse au ergeben. Zur
Erzielung dieses Ergebnisses worden ungefähr die gleichen
Mengen und Zusammensetzungen an Kuchen und FiItrat aus der
Zentrifugierungßstufe aus dem Strom durch das System entfernt,
bevor der restliche Seil des Filtrate, der für eine anschliessende Reaktionsmasse erforderlich ist, resyklioiert
wird.
In 3?igur 2 sind ähnliche Zonen und Anlage teile mit den gleichen Bezugs zahlen wie in Figur 1 gekennzeichnet, Wie aus
der legende oberhalb der Reaktionszone 10 hervorgeht ("Zufuhr
zu der Reaktionszone in einer Zeiteinheit"), werden
die Mengen an Wasser, HMl1, MOE9 MOE-Verunreinigungen und
an wasserfreiem Ammoniak, die angegeben sind, der Reaktionsaone 10 im allgemeinen in der gleichen Zeiteinheit zu Beginn
jeweils eines neuen Verfahrenszyklus zugeführt. Innerhalb
der gleichen Zeiteinheit werden die frischen Komponenten zugeführt, wobei in die ReaktionBzone 10 eine Zubereitung
aus der Piltratzone 15 rezyklioiert wird, die als
"rezyklialerte Mutterlauge" bezeichnet wird, und die aus
den angegebenen Gewichtsteilen an Wasser, ΗΜΪ, NH^Ol, GIyzin,
Verunreinigungen und Nebenprodukten besteht, wie sie in Figur 2 gezeigt sind. Zusammen mit der Zubereitung der
"Frischzufuhr" stellt die Zubereitung dar "rezyklisierten
Mutterlauge" die entsprechende Zubereitung der Reaktionsmaese innerhalb der Reaktionszone 10 dar.
Innerhalb der Reaktionszone werden die gleichen Reaktionsbedingungen aufrecht erhalten, wie sie vorstehend angegeben
wurden, worauf die Reaktionsmaese in der Kühlzone 11 abgekühlt
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kühlt wird. Dann wird die abgekühlte Reaktionsmasse in der
Zentrifugenzone 12 sentrifugiert. Der "Kuchen für die Reinigung"
aus der Zone 12 mit der in Figur 2 gezeigten Zusammensetzung aus M4Ol und (Jlysin wird mit dor Zubereitung vermischt,
die als "Mutterlauge für die Reinigungsstufe" bezeichnet
wird und in SOrm einer Aufschlämmung ©inem Kessel oder Kesseln 14 augeführt, welche mit "Aufschlämmung für die
Reinigung" bezeichnet i*erden. Dort wird die Aufschlämmung in
der Weise verarbeitet, dass ein ßlyzin mit der gewünschten Reinheit erhalten wird. Eine derartige Reinigung kann in der
Weise durchgeführt werden, dass das Glyzin von dem Ammonium-Chlorid
abgetrennt wird, und »war durch Verwendung eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, wie beispielsweise einer
wässrigen Methanollösung, in welchem bzw. in welcher das GIysin im wesentlichen unlöslich ist, während das Ammonium-Chlorid
im wesentlichen löslich ist. Daran schliesst sich, später eine Umkristallisation des Glyzine aus einer wässrigen
Lösung desselben an. Eine etwas andere Methode wird in der erwähnten US-Patentschrift beschrieben, da bei der Durchführung
dieses Verfahrens die Ausfällung von GIyain aus einer Lösung
von GIy sin und Ammoniumchlorid dort durch die Verwendung eines
mit Wasser mischbaren Lösungsmittels bewirkt wird, in welchem das GIyKin unlöslich ist. Hier bezieht sich das Kühlen auf
die Erzielung eines gemeinsam ausgefällten Niederschlags aus GrIysin und Ammoniumchlorid, wobei die Abtrennung des Glyzine
durch selektive Auflösung von Ammoniumchlorid und Abfiltrieren des Glyains bewirkt wird.
Bezüglich des Starts des in Figur 2 gezeigten Zyklus lässt sich aus den Zubereitungen der "Frischzufuhr" sowie der
"rezyklisierten Mutterlauge11 berechnen, dass die vereinigten
Zubereitungen^ 109838/1673
BAD ORtGiNAL
Zubereitungen, welche i:a die Keaktionsaone 10 gelangen, die
nachstehend angogebenen Beatarid teil® in clsn angegebenen Gewichts
teilen enthalten:
Vfaseer | 4941 |
MOE | 2930 |
EMS : | 794 |
HH* (wasserfrei) | 1126 |
Die Analyse dieser vereinigten Zubereitungen zeigt, dass die Reaktanten KOB und Mj in den gleichen reagierenden Mengenverhältnissen
und Konzentrationen vorliegen, während das EMS in der gleichen Menge zur wirksamen Durchführung des kontinuierlichen
Verfahrens von Pigur 2 vorliegt, wie sie zur Durchführung des Einchargenverfahrens gemäss Figur 1 eingesetzt
wird. Tatsächlich kann es erforderlich sein, die Mengen einiger der Komponenten in der "S1I1Isohzufuhr" leicht von Zeit
zu Zeit einzustellen, wobei die Entfernung einer entsprechenden Menge der "Mutterlauge für die Reinigungsstufe" und die
Zusammensetzung der "reayklisierten Mutterlauge" konstant gehalten
werden können, nachdem das kontinuierlich arbeitende
System ein Gleichgewicht erreicht hat, so dass die Zusammensetzung der "Prischzufuhr" ebenfalls konstant gehalten werden
kann. .
Ein bedeutsames Merkmal des erfindungsgemässen kontinuierlichen
Verfahrens besteht darin, dass nur 149 Gewiohtsteile HMT in
jedem Zyklus zusammen mit 782 Seilen Wasser in der "Mutterlauge
für die Reinigungsstufe" herausgenommen werden, so dass aur 149 Seile an frischem HMS der "Frisohzufuhr zusammen mit
782 Seilen Wasser zugesetzt werden müssen, und zwar an Stelle von 794 Seilen HI-IS zusammen mit 4941 Seilen Wasser, so wie
dies bei der Durchführung des Einchargenverfahrens der Pail
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BAD ORIGINAL
ist. Dies bedeutet eine Ersparnis an HM3J, da nur 782/4941
oder 15 j 8 °ß> der ΗΜΪ-Menge sur Aufreehterhalt'aag der gewünschten
Eonsentration in jedem Zyklus erforderlich sind 9 die "bei
der Durchführung eines EinchargeBverfahrens ohne Rezyklisierung
erforderlich ist.
Bei der Durchführung des kontinuierlichen oder halbchargeweisen
Verfahrens gemäss Figur 2 wird, damit kein Wasser zusammen mit dem Ammoniak zugeführt werden muss, wasserfreies
Ammoniak in gasförmigem Zustand zur Einführung in die Reaktionszone
10 zusammen mit den anderen Komponenten der "Frisch«
zufuhr" verwendet· Eine derartige Verwendung von wasserfreiem
Ammoniak ermöglicht eine einfache Steuerung der erforderlichen
Frischwassermenge. Wird eine 75 $ige wässrige Lösung von HCE
als Quelle der 2930 Teile MOE, welche in der "Frischzufuhr"
gezeigt ist, verwendet, dann sind 20 Teile Wasser verfügbar, um die 782 TaIIe Wasser su liefern. Der Best, und zwar 3 fi9
stellt die Verunreinigungen in der MOE dar und \«rird in der
Weise gezeigt, dass er 195 Seile Verunreinigungen, bezogen . auf das Gewicht» ausmacht. Auf diese Weise wird die in der
"Frischaufuhr" enthaltene Wassermenge ,klein und konstant gehalten.
Aus der Figur 2 geht farner hervor, dass die Menge an Ohio«
rid in dem Kuchen aus der Zentrifuge 12, welcher der Reinigung zugeführt wird, plus die Menge an Chlorid in dem Filtratteil,
welcher als "Mutterlauge für die Reinigungsstufe" bezeichnet wird, gleich der Chloridmenge ist, welche in die
Reaktionszone 10 eingeführt wird (KdE und ihre Verunreinigungen)» Diese Chloridmenge bleibt in jedem Zyklus konstant,
und zwar nach dem ersten oder dem zweiten Zyklus, d.h. nachdem das Verfahren die Gleichgewichtestufe erreicht hat. Diese
Chloridmengö wird als HH^Cl berechnet und wird in Figur 2
angegeben. 10 983 3/1673
:;,..-■ BAD OFUGtNAL
angegeben. Bine weitere HILCl-Menge liegt in der Krezykliaiorten
Mutterlauge" vor. Mese Menge wird ebenfalls berechnet und
in tfigur 2 angegeben.
Beim Betrieb der Zentrifuge 12 wird das Zentrifugieren der gekühlten
Reaktionsmasse vorzugsweise derartig gesteuert» dass weniger als 10 # der Mutterlauge an den Feststoffen, welche
den Kuchen bilden, anhaften. Die Glysiniaenge in dem Kuchen,
d.h. 2094 Gewichtsteile (vergleiche Sigur 2) stellen eine
90 $ige Ausbeute dar, und zwar bezogen auf die theoretische
Menge, die auf der MOB beruht, die in der Böaktion eingesetzt
wird.
Vorzugsweise wird technische Monochloresaigsäure zur Herstellung
von Glycin nach dem erfindungsgemsUJsen Verfahren verwendet,
wobei jedoch auch das Ammoniurasals eingesetzt werden kann.
In diesem Pail ist die in der ITrischsufuhr eingesetzte Ammoniakmenge
entsprechend reduziert. Sonst bleibt das Verfahren im wesentlichen das gleiche. Eine typische Lösung einer technischen
Monocbloressigsäure enthält 75 # MOB, 2 $ Dichloressigsäure,
2 i> Essigsäure, 1 $> an anderen Verunreinigungen und 20 $>
Wasser.
Bei dem eingesetzten ΗΜΪ handelt es sich ebenfalls um technisches
HMI.
Zur Erläuterung der Erfindung wird die nachstehend angegebene
Verfahrensweise beschrieben, wobei zur Durchführung einer Reihe von Reaktionen 51 Mol MOE pro Reaktion eingesetzt werden:
1. Eine erste Reaktion wird durchgeführt, um eine Mutterlauge
herzustellen. Diese Reaktion unterscheidet uich von den späteren
Reaktionen in folgenden Punkten:
Si
109838/1673
a) Es wird wässriges Ammoniak an Stelle von wasserfreiem
Airanojjiiak verwendet, so dass eine .entsprechende Menge an
Wasser für die Reaktionsmutterlaiige zur Verfugung gestellt
werden muss.
b) Eine relativ grease Menge an HMiD wird verwendet, und
zwar im Vergleich zu der kleinen, später erforderlichen "FriBohzufuhr-Menge n .
c) Praktisch das ganze gebildete JUnmoniumohlorid wird
in der Eeaktionsmutterlauge aufgelöst, so dass das Verhältnis
von GIysin au Ammoniumchlorid in dem Niederschlag anders
ist.
1. Reaktion
Unter den in, der oben angegebenen US-Patentschrift beschriebenen Bedingungen hinsichtlich pH, Temperatur, Zeit und HMX-Konsentration
werden folgende Eeaktanten umgesetzt:
Gewichtsteile
5 t 67 Mol HiED mit einem Molekulargewicht
von HO, 12
Wasser
Gesamt - HMT-Lösung
31 Mol IdE mit einem Molekulargewicht
von 94t50
Verunreinigungen (entsprechend 2,06 Mol)
MCE mit einem Molekulargewicht von 94,50
Wasser
794 ISSL
2930
195 -J82
1544
3907
66.1
1098 38/1673
S_ewiclitateile
66p 1 Mol Ammoniak mit einem Molekulargewicht
von 17,03 1126
70 i> Wasser 2622
Gesamtes wäcsriges Ammoniak 3755
Gesamt in .... 9204
Gesamt Wasser » 4159
Theoretische Zusammensetzung der Reaktionsflüssigkeit vor der !Filtration
31 Mol GIy ain | 2327 |
33,05 Mol NH4Cl » | 1768 |
HMT | 794 |
H2O | 4159 |
MGE-Verunreinigungen
9204
AbkUhlea auf 25
Die löslichkeiten von Ammoniumchlorid und Glyzin in der
Reaktionsmiöchung unterscheiden sich nicht wesentlich von
den Iiöslichkeiten in Wasser. Sine graphlache Aufzeichnung
der Itöslichkeiten in Wasser kann dazu verwendet werden,
die löslichkeit dieser Verbindungen in der Reaktionsmisohung
zu bestimmen.
ist wichtig, auf die gleiche temperatur in jedem Zyklus
abzukühlen, so dass verschiedene Iiöslichkeiten vermieden werden.
JDann wird in der Weise zentrifugiert, dass weniger als 10 i>
der
109838/1673
BAD ORIGINAL
der Mutterlauge aa den Feststoffen anhaften. Das Filtx&t wird
die Mutterlauge sur Mrohführung der anschliessenden Reaktionen. Das Piltrat wird als Ausgangsmutterlauge für die nachfolgenden
Reaktionen verwendet. Hach dem filtrieren wird die Mutterlauge eingesteilt, und zwar durch Entfernen eines IeIls
derselben, so dass sie die gleiche Wassermenge enthält, die
dann vorliegt, wenn die Reaktion gestartet wird· Xn diesem
Beispiel bedeutet dies, dass eine solche Menge der Lösung entfernt wird, dass die 782 !eile Wasser entfernt werden, welche
in der KOE-Lösyng zugesetzt worden sind, wobei 4159 Seile Wasser
zurückbleiben. Die Verunreinigungen röichern sieh solange
in der Mutterlauge an, bis die entfernte Menge mit den 782 Seilen Wasser gleich der zugesetzten Menge ist.
Hach einigen Reaktionen zur Einstellung eines Gleichgewichts
kann man die folgende Stoffbilanz aufstellen, wenn 90 cp MOE
in jeder Reaktion in GIyzin umgewandelt worden sind:
In die Reaktion
Aus der | Durch | Gesamt | |
Mutterlauge | Zugabe | I | |
Wasser | 4159 | 782 | 4941 |
MCE | — | 2930 (31 Mol) | 2930 |
MOE-Verunreinigungen | 1036 | 195 | 1231 |
ΗΜΪ | 794 | 149 | 943 (6,73 Mol) |
wasserfreies NH, | - | 1126 | 1126 |
NH4Ol | 1642 | •M | 1642 |
Glyzin | 1040 | IHR | 1040 |
10 Jo Hebenprodukte | 1256 | - " ■■ | 1236 |
9907 5182 15089
6,73/31 « 0f 217 Mol WB/tfol MOE
Aus der
109838/1673
ORIGINAL
201065C
- 14 Aus der Reaktion
Als Mutter lauge |
3?ür die Rei- | lasagr | |
Wasser | 4159 | 782 | 4941 |
MOE-Veruare inigungen | 1036 | 156 | 1192 |
BMS | 794 | 149 | 943 |
HH4Ol | 1642 | 1768 | 3410 |
GIyζin | 1040 | 2094 | 3134 |
(2327 x 0,9 90 -^p Ausbeute) |
|||
Nebenprodukte | 1236 | (2327,3t 0.1) | 1469 |
9907 5182 15089
109838/1673
Claims (5)
1. Verfahre» zur Herstellung von GIysin durch Ammonolyse eines
MonochloressigsSure-Anteilß in einem wässrigen Medium mittels
Ammoniak in Gegenwart einer Hexame thy lento traminquelleβ wobei
eine Reaktionsmasse erhalten wird, die eine wässrige Lösung von Hexamethylentetramin, GIysin und Aiamoniumchlorid enthält,
dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktlonsmasse in einem
solch ausreichenden Maße abgekühlt wird, dass eine gemeinsame Kristallisation von Glyzin und Ammoniumchlorid erfolgt,
die wässrige Phase, welche Hexamethylentetramin enthält, von der festen Phase abgetrennt wird, die bei der gemeinsamen
Auskristallisation erhalten wird, die wässrige Phase 9 welche
Hexamethylentetramin enthält, für eine Verwendung zur Herstellung von weiteren Mengen an Glyzin rezyklisiert WiXd9
und Glycin von der festen Phase durch selektives Solubilisie«
r©n des Ammoniumchlorids abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Meng© der resyklisierten wässrigen Phase derart eingestallt
wird, dass die Menge an Wasser in der Ammonolyse«= Heaktionsmassö im wesentlichen konstant gehalten wird« .
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass frisches Wasser und Hexamethylentetramin mit ,der rezyklisierten
Phase zur Herstellung von weiteren Glyzinmengen vermischt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass
die rezyklisierte wässrige Phase den Hauptteil an Wasser und Hexamethylentetramin in der Heaktionsmischung darstellt.
109838/1673 .
BAD OBtGiNAL
~ 16 -
5. Verfahren nach Anspruch 4? dadurch gekennzeichnet, dass
es kontinuierlich durchgeführt wird, wobei die Amraonolyse
bei einer Temperatur zwischen ungefähr 70 und 85°C und bei einem pH zwischen ungefähr 6,0 und 7,5 durchgeführt wird, und
wobei die Jiainonolyse-Reaktionsinasse auf ungefähr 250C ssur
Bewirtung der gemeinsamen Kristallisation abgekühlt wird.
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BAD ORIGINAL
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