DE2005834A1 - Farbenphotographische Irchtempfindliche positive Mehrfachschichtenmateriahen - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
telefon.· 555*76 aooo Mönchen 156.Februar 1970
¥. 14 677/70 13/Nie
Fuji Photo Film Co., Ltd. Ashigara-Kamigun Kanagawa (Japan)
Farbenphotographische lichtempfindliche positive Mehrfachschichtenmaterialien
Die Erfindung bezieht sich auf die Farbenphotographie
und insbesondere auf farbenphotographische lichtempfindliche Materialien der Mehrfachschichtenart. Außerdem bezieht
sich die Erfindung auf ein neuartiges Farbmischen zur Bildung von Farbbildern sowie auf ein neuartiges
Farbmischverfahren zur Schaffung von ausgezeichneten
Farbreproduktionen und Schwarzreproduktion mit einer hohen sichtbaren Dichte bei farbenphotographisehen positiven
Bildern von farbenphotographisehen lichtempfindlichen
Filmen oder Papieren,
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Es warenjviele Arbeitsweisen zur Herstellung von farbenphotographischenppositiven
Bildern bekannt, wobei jedoch hiervon das Verfahren, das zur Zeit praktisch ausgeführt
wird, ein farbenphotographisches Verfahren unter Anwendung eines subtraktiven Farbverfahrens ist, das auf einer
Dreihauptfarbentheorie basiert.
Die Farben, die das farbenphotographisehe Büd nach
dem subtraktiven Farbverfahren bilden, sind eine Gelbfarbe mit einem Absorptionsmaximum beiietwa 420 bis 460 nm, eine
Magentafarbe mit dem Absorptionsmaximum bei etwa 520 bis 570 nm und eine Cyanfarbe mit einem Absorptionsmaximum bei
etwa 6;i0 bis 700 nm. Jedoch sind die spektralen Absorptionskurven
von diesen praktisch verwendeten Farbstoffen breit, d.h. diese Farbstoffe besitzen einige unerwünschte
Absorptionen außer den notwendigen Absorptionsbereichen. Die Anwesenheit von derartigen unerwünschten'Absorptionen
des' Farbstoffes verursacht eine ernsthafte Abnahme der Farbsättigung des reproduzierten farbenphotographisehen
positiven Bildes.
Zur Erzielung einer hohen reproduzierten Farbsättigung wurden daher Farbstoffe vorgeschlagen, die möglichst
scharfe spektrale Absorptionskurven und weniger unerwünschte Absorptionen aufweisen. Jedoch ist die Anwendung von
diesen Farbstoffen mit den scharfen spektralen Absorptionen von den folgenden Nachteilen begleitet. Im Falle der Reproduktinn
eines schwarzen Teiles eines positiven Bildes unter Mischen von drei Farben ist die spektrale Absorptionskurve von dem durch E*arbmi sehen erhaltenen schwarzen Teil
nicht flach, sondern häng^ stark von der Wellerißnge ab, wie
dies anhand von Kurve a in der Zeichnung dargestellt ist, wodurch die visuelle Dichte des schwarzen Teils des
Bildes erniedrigt wird. Dementsprechend ist ein großer Anteil von Farbstoffen für die Erzielung einer schwarzen
Farbe mit einer hohen visuellen Dichte erforderlich.
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Wenn es daher erwünscht ist, die Farbsättigung eines reproduzierten
farbenphotographisehen positiven Bildes zu erhöhen und auch die sichtbare Dichte des schwarzen Teils hiervon
zu verbessern, ist nicht nur eine große Menge an Farbstoffen erforderlich, was unwirtschaftlich ist, sondern
im Falle eines farbenphotographisehen lichtempfindlichen
Materials der Mehrfachschichtenart wird auch die Dicke
der lichtempfindlichen Emulsionsschichten, däe die Farbstoffe enthalten, erhöht,·wodurch die Schärfe des Bildes
verringert wird.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines farbenphotographisehen lichtempfindlichen positiven Materials
für die Bildung eines farbenphotographisehen positiven Bildes mit einer hohen visuellen Dichte des schwarzen
Teils ohne Herabsetzung der Farbsättigung des reproduzierten Farbbildes. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die
Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines derartigen farbenphotographisehen lichtempfindlichen Materials der
Mehrfachschichtenart, wie vorstehend beschrieben.
Fig I
Wie anhand von Kurve a in der Zeichnung dargestellt,
Wie anhand von Kurve a in der Zeichnung dargestellt,
besitzt die spektrale Absorptionskurve von schwarz, die durch Mischen der Farbstoffe der drei Primärfarben bei
dem subtraktiven Farbverfahren erhalten wurde, die Absorptionstäler oder Wellenlängenbereiche mit einer hohen
Durchlässigkeit bei etwa 500 mn und etwa 600 mn, wodurch
die visuelle Dichte von schwarz reduziert wird.
Gemäß der Erfindung \<erden die Absorptionstäler von
schwarz, wie vorstehend beschrieben, durch einen roten Farbstoff und einen blauen Farbstoff mit einem spektralen
Absorptionsmaximum in Nähe von 500* nm bzw. 600 nm, die der Farbstoff mischung von den drei Primärfarben, d.h.
einer Mischung eines Cyenfarbstoffs, Magentafarbstoffs und
Gelbfarbstoffs, kompensiert.
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Es ist notwendig, daß diese roten und blauen Farbstoffe
nur in den Teilen von hoher Dichte eines Farbbildes gebildet werden und in den Teilen von niedriger Dichte
des Bildes im wesentlichen nicht gebildet werden.
Bei dem|farbenphotographi sehen positiven Material gemäß
der Erfindung werden wenigstens ein roter Farbstoff mit einem Absorptionsmaximum bei einem spektralen Wellenlängenbereich
von 460 nm bis 520 nm und ein blau^er Farbstoff mit einem Absorptionsmaximum in einem'weXlenlängenbereich
von 570 nm bis 640 nm einer Farbstoffmischung von Cyan-,
Maganta-, und Gelbfarbstoffen, die die drei Primärfarben in dem subtraktiven Farbverfahren an einem Bildteil mit
einer äquivalenten neutralen Dichte von oberhalb 1,2 in einem farbenphotographisehen transparenten Material
oder einer äquivalenten neutralen Reflexionsiichte von
oberhalb 0,8 in einem photographischen Reflexionsmaterial bilden, zugegeben, um ein Farbbild von der neuen
Färbstoffmischung zu ergeben, wobei eine hohe visuelle
Dichte in dem schwarzen Teil des Bildes erhalten wird.
Wie vorstehend beschrieben, wird das farbenphotographische positive Bild gemäß der Erfindung aus einer Farbstoffmischung
von einem Cyanfarbstoff, einem Magentafarbstoff, einem Gelbfarbstoff, dem roten Farbstoff und dem
blauen Farbstoff zusammengesetzt, oder es besteht aus einer Färbstoffmischung von einem Cyanfarbstoff, einem
Magentafarbstoff, einem Gelbfarbstoff und dem roten Farbstoff oder aus einer Färbstoffmischung von einem Cyanfarbstoff,
einem Magentafarbstoff, einem Gelbfarbstoff und dem blauen Farbstoff.
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Wie vorstehend beschrieben, ist, wenn eine schwarze Farbe durch die Mischung von einem Cyanfarbstoff, einem
Magantafarbstoff und einem gelben Farbstoff, die die drei primären Farben bei dem subtraktiven Farbverfahren
bilden, gebildet wird, die spektrale Absorptionskurve der
if 3.
Farbstoffmischung so,wie anhand der Kurve a in der Zeichnung
dargestellt ,ist, d.h. der Unterschied der Absorptionsdichte mit Bezug auf die Wellenlängen ist
groß. Wenn die durch eine derartige Farbstoffmischung gebiltete
schwarze Farbe geprüft oder beobachtet wird, zeigt es sich, daß die reproduzierte Farbe sich in Übereinstimmung
mit der Farbe der verwendeten Lichtquelle ändert. Bei dem farbenphotographisehen positiven Material ist es
von Nachteil, daß die Farbe des reproduzierten schwarzen Teils in dem farbenphotographisehen positiven Bild als
verschiedene' Farbe beobachtet wird, wenn die Farbe der verwendeten Lichtquelle variiert.
Andererseits besitzt der schwarze Teil des mit einem farbenphotographisdaen positiven Material mit den
vier oder fünf Arten von Farbstoffen gemäß der.Erfindung
reproduzierten Bildes eine spektrale Absorptionskurve, die in der Zeichnung durch die Kurve b dargestellt ist,
die flacher ist als die spektrale Absorptionskurve (Kurve a der Zeichnnng) des aus den gebräuchlichen drei Primärfarben
gebildeten schwarzen Teils, und die schwarze Farbe des Bildes hängt von der Farbe der Beobachtungslichtquelle
in geringerem Ausmaße ab.
Die Erfindung wird in wirksamer Weise auf solche Farbstoffsysteme angewendet, bei welchen die spektralen
Absorptionskurven der die drei Primärfarben in dem subtraktiven
Farbverfahren bildenden» Cyan-, Magenta- und Gelbfarbstoffe schwarf sind. Beispielsweise ist die
spektrale Absorptionskurve des in einer photographischen
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Halogensilberemulsionsschicht gebildeten Farbstoffs,
die einen öllöslichen Kuppler dispergiert enthält, im allgemeinen schärfer als diejenige des Farbstoffs,
der in einer photographischen Halogensilberemulsionsschicht, die einen wasserlöslichen Kuppler enthält, gebildet wurde
und die Erfindung ist insbesondere wirksam hinsichtlich der Bildung eines schwarzen Bildteiles durch einer Farbstoffmischung
von den Farbstoffen,aie aus derartigen öllöslichen Kupplern gebildet werden.
Die Erfindnng wird nachstehend näher erläutert. Der rote Farbstoff, der mit der Farbstoff mischung von den
drei Primärfarben bei dem sub/traktiven Farbverfahren gemäß der Erfindung gemischt werden soll, ist ein Farbstoff
mit einem Absorptinnsmaximum bei einem spektralen WellenlängenbeBich
von 460 mn bis 5 20 mn, und überdies ist ein Farbstoff mit einer scharfen spektralen Absorptionskurve
wirksamer als ein Farbstoff mit einer breiten spektralen Absorptionskurve. Auch der gemäß der Erfindung verwendete
blaue Farbstoff ist ein Farbstoff mit einem Absorptionsmaximum bei einem spektralen Wellenlängenbereich von
570 nm bis 640nm und der blaue Farbstoff mit einer schärferen spektralen Absorptionskurve ist vlrk3aner.
Außerdem kann gemäß der Erfindung ein grauer Farbstoff mit einem Absorptionsmaximum ba\ einem spektralen.
gleichzeitig
Wellenlängenbereich von 460 nm bis 520 nm und außertrsmy
einem Absorptionsmaximum bei einem spektralen Wellenlängenbereich von 570 nm bis 640 nm anstelle der Verwendung
des vorstehend beschriebenen roten Farbstoffes und des blauen Farbstoffes verwendet werden.
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licht-Die empfindliche Emulsionsschicht, die den roten
Farbstoff oder den blauen Farbstoff gemäß der Erfindung
bildet, kann eine blauempfindlüie Emulsionsschicht, eine
grünempfindliche Emisionsschicht oder eine rotempfindli-· ehe Emisionsschicht sein. Jedoch ist es unter Berücksichtigung
der Reproduktionen der Farbe von fleischfarben und rot, die bei der Reproduktion eines farbenphotographischen
positiven Bildes besonders wichtig sind, erwünscht, den roten Farbstoff in einer blauempfindlichen Emulsionsschicht
oder einer grünempfindlichen Emulsionsschicht zu bilden. Es ist ferner erwünscht, den blauen Farbstoff
in einer grünempfindlichen Emulsionsschüit oder einer
rotempfindlichen Emulsionsschicht zu bilden.
Im Falle von farbenphotographisehen lichtempfindlichen
Materialien der Mehrfachschichtenart mit einer Ibhtempfindlichen
Emulsionsschicht, in welcher der rote Farbstoff oder der blaue Farbstoff unabhängig von den lichtempfindlichen
Emulsionsschichten gebildet wird, in welchen die vorstehend genannten drei Farbstoffe gebildet
werden, können diese lichtempfindlichen Emulsionsschichten auf einen Träger in verschiedenen Reihenfolgen aufgebracht
werden/ Beispielsweise können im Falle von fünf lichtempfindlichen Emulsionsschichten die Emulsionen
auf einen Träger in der Reihenfolge von "Cyan, Blau, Magenta, Rot, Gelb", "Cyan, Blau, Rot, Magenta,
Gelb», "Gelb,. Cyan, Blau, Rot, Magenta», »Gelb, Blau,
Cyan, ftot, Magenta", "Gelb, Cyan, Rot, Blau, Mag'enta",
"Gelb, Magenta, Blau, Rot, Cyan", "Gelb, Rot, Magenta, Blau, Cyan" oder "Gelb, Blau, Rot, Cyan, Magenta"
aufgebracht werden.
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Ferner kann im Falle des Systems von vier Farbstoffen die den roten Farbstoff bildende Emulsionsschiht oder die
den blauen Farb/stoff bildende Emulsionsschicht von den
vorstehend beschriebenen Schichtenkonstruktionen weggelassen werden. In diesem Fall kann durch Abnahme der Empfindlichkeit
der lichtempfindlichen Emulsionsschicht,■die den roten Farbstoff oder den blauen Farbstoff bildet, auf
weniger als die Hälfte der Empfindlichkeit der lichtempfindlichen Emulsionsschichten, die denlanderen Farbstoff
der primären Farbe mit den gleichen lichtempfindlichen Wellenlängenbereichen bilden, das rote Farbstoffbild oder
das blaue Farbstoffbild an dem Bildteil vnn hoher Dichte allein gebildet werden.
überdies kann das rote Farbstoffbild oder das blaue
Farbstoffbild in einer lichtempfindlichen Emulsionsschicht, die einen Cyanfarbstoff,. Magentafarbstoff oder Gelbfarbstoff
bildet, gebildet werden. In einem farbenphotographischen positiven Materi'al, das ein Farbstoffbild durch
die Kupplungsreaktion eines oxydierten Entwicklers auf der Basis eines primären aromatischen Amins mit einem Kuppler
bildet,kann z.B. der das rote Bild oder das blaue Bild bildende Kuppler einer lichtempfindlichen Emulsionsschicht
einverleibt werden, die den das Farbstoffbild von der primären Farbe bildenden Kuppler enthält. so kann in/eine
grünempfindliche Gelatine-Halogensilber-Emulsionsschicht ein Magenta-bildender Kuppler und ein Rot bildender
Kuppler oder ein Blau bildender Kuppler einverleibt werden. In diesem Fall ist es notwendig, daß der rote oder
der blaue Farbstoff lediglich an den Teilen von hoher Dichte des Magentafarbstoffbildes, das in der grünempfindlichen Schicht gebildet wird, erzeugt wird, und
hierfür ist es zweckmäßig, daß das Kupplungsausmaß des Rot bildenden Kupplers oder des Blau bildenden Kupplers
das 0,1- bis 0,6-fache des Kupplungsausmaßes des Magenta bildenden Kupplers beträgt.
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Die vorliegende Erfindung ist grundsätzlich von den Lehren gemäß der US-Patentschrift 2 592 514 und der
japanischen Auslegeschrift 3481/58 verschieden, da gemäß
diesen Veröffentlichungen die, Halogensilberemulsionsschiht einen eine Primärfarbe bildenden Kuppler und eine
geringe Menge von den zwei anderen Kupplern, die die anderen Primärfarben bilden, enthält, um eine Graukomponente
in dem aus den Farbstoffen der drei Primärfaiben zusammengesetzten Bild zu erhalten, wohingegen gemäß der Erfindung
ein einen roten Farbstoff bildender Kuppler und/oder ein einen blauen Farbstoff bildender Kuppler
zusätzlich zu den Kupplern verwendet wird, die die drei Primärfarben bilden, um die schwarze Farbe wirksam zu
reproduzieren. Da gemäß den vorstehend genannten Veröffentlichungen
nur die Kuppler verwendet werden, die die drei Primärfarben bei einem subtrak^civen Farbverfahren
bilden, wird dementsprechend der vorstehend geschilderte Nachteil oder Mangel, gemäß welchem die Farbe von
Schwarz als verschiedene Farbe beobachtet wird, wenn die Farbe einer Beobachtungslichtquelle geändert wird,
durch derartige bekannte Maßnahmen nicht behoben.
Außerdem urberscheidet sich die vorliegende Erfindung
grundsätzlich von den Lehren gemäß den britischen Patentschriften 1 16O 524 und 1 1βΟ 525, da diese Patentschriften
sich auf farbenphotographische negative Materialien beziehen, und die Zwecke dieser Veröffentlichungen
darin bestehen, eine lichtempfindliche Emulsionsschicht zu schaffen, die ein Bild mit einer neutralen
Kopierdichte für ein farbenphotographisches positives Material an dem Spitzlichterteil oder dem Schattenteil
eines Gegenstandes ergibt. Da das positive Bild,
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das durch Kopieren durch dieses färb enpho to graphische
negative Bild, das wie in den vorstehend genannten Patentschriften beschrieben erhalten wurde, an einem üblichen
farbenphotographisehen positiven Material erhalten wird, aus den Farbstoffen der drei Primärfarben bei einem subtraktiven
Farbverfahren zusammengesetzt ist, wird, daher der vorstehend beschriebene Mangel, wonach die Farbe von
Schwarz als verschiedene Farbe beobachtet wird, wenn die Farbe der Lichtquelle geändert wird, nicht verbessert
oder beseitigt.
" Die Erfindung wird praktisch unter Bezugnahme auf den Fall der Verwendung eines farbenphotographisehen
lichtempfindlichen Halogensilbermaterials der Mehrfach- '
schichtenart beschrieben, das lichtempfindliche Schichten
aufweist, die Kuppler enthalten, die Farbbilder durch die Kupplungsreaktionen mit dem Oxydationsprodukt von einem
p-Phenylendiam_nde-ivA,t bilden. Die Erfindung kann
praktisch auf verschiedene Arten von farbenphotographi sehen poslTiven Materialien angewendet werden, z.B.
auf die farbenphotographisehen positiven Materialien,
nach einem Silberfarbstoffbleichverfahren, einem Farbstoff
diffusionsübertragungsverfahren, einem Bildübertragungsverfahren unter Verwendung eines Farbstoffentwicklers,
einem Farbelektrophotographischen Verfahren und einem Farbentwicklungsverfahren unter Anwendung der Kupplungsreaktionen
von dem Oxydationsprodukt eines Entwicklers auf der Basis eines primären aromatischen Amins
mit Kupplern.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen räher erläutert, ohne darauf.beschränkt zu sein.
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Ein färbenphotographisches Kopiermaterial der Mehrfachschichten-Art
mit dem in Fig.2 der Zeichnung dargestellten Aufbau wurde wie folgt hergestellt. Eine Gelatine
und kolloidales Silber enthaltende Zusammensetzung vmrde nach der in der japanischenAuslegeschrift
27 740/68 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt und auf einen transparenten.Celluloseacetatfilm 21, der
eine Unterschicht aus Gelatine aufwies, aufgebracht, um eine schwarze Antilichthofbildungsschicht 22 zu bilden.
Eine Überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 15g eines Gelb bildenden Kupplers, nämlich von a-(2-Methylbenzoyl)-2-chlor-5-(hexadecyloxycarbonyl)-acetanilid
der nachstehenden Formel(I)
-^COOc11
coch2conh-// n)
coch2conh-// n)
in 20 ml Butylphthalat, Disperseren der sich ergebenden
Lösung in einer wäßrigen 5 %±gen Gelatinelösung und
Zugeben der Dispersion zu 500 g einer Hartton-Feinkorn-Jodbrnmsilberemulsion
(mit einem Gehalt von 0,2 Mol Silber) mit einer Empfindlichkeit gegenüber Licht von
400 bis 480 nm und mit einem Gehalt an 1 Mol-?£ Jodid,
wurde auf die Antilichthofbildungsschicht 22 zur Schaffung einer blauempfindlfchen Emulsionsschicht 23 aufgebracht.
Auf die Emulsionsschicht wurde eine wäßrige Gelatinelösung zur Bildung einer Zwisdrenschicht 24
aufgebracht. Dann wurde eine Überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 17 g eines Blaju bildenden Kupplers,
nämlich von 2-£Y-(2,4-Di-tert.-amylphenoxy)-butylamid]-5-hexanamidphenol
der nachstehenden Formel (II)
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OH
ρ- NHCOCH2CH2CH2O —</_ ^- tert. -(
11-H11C5CONH
in einer Lösungsmittelmischung von 20 ml Butylacetat und 20 ml Kresylphosphat, Dispergieren der so hergestellten
Lösung in einer wäßrigen 10 %igen Gelatinelösung und Zugabe der Dispersion zu 500 g einer Hartton-Feinkorn-Chlorbromsilberemulsion
von niedriger Empfindlihkeit (mit einem Gehalt von 0,2 Mol Silber), die 40 Uol-%
Bromid enthielt und spektral so sensibilisiert war, daß die Emulsion eine maximale Empfindlichkeit bei 550 nm
besaß, auf die Zwischenschicht 24 aufgebracht, um eine
grünempfindliche Schicht 25 zu erhalten. Die Qrünempfindlichkeit der grünempfindlichen Emulsionsschicht 25 war
etwa die Hälfte von derjenigen der grünempfindlichen Schicht 29. Danach wurde, eine Überzugsmasse, hergestellt
durch Auflösen von 25 g eines Cyan bildenden Kupplers, nämlich von 1-Hydroxy-4-chlor-N-hexadecyl-2-naphthamid
der nachstehenden Formel (III)
CONHC16HJw1
f (in)
in einer Mischung von 30 ml Butylacetat und 30 ml Butylphthalat,
Qispergieren der Lösung in einer wäßrigen 10 ^igen Gelatinelösung und Zusetzen der Dispersion zu
500 g einer Hartton-Feinkorn-Chlorbromsilberemulsion, (mit einem Gehalt von 0,2 Mol Silber), die 35 Mol-96
Bromid enthielt und spektral so sensibilisiert war, daß die Halogensilberemulsion eine maximale Empfindlichkeit bei
680 nm aufwies, auf die grünempfindliche Emulsionsschicht
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aufgebracht, um eine rotempfindliche Schicht 26 zu erhalten. Auf die Emulsionsschicht wurde eine wäßrige Gelatinelösung
aufg&racht, um eine Zwischenschicht 27 zu erhalten.
Dann wurde eine überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 12,5 g eines Rot bildenden Kupplers, nämlich von
m-La-(2,4-Di-tert.-amylphenoxy)-acetamidj-a-cyanoacetanilid
der nachstehenden Formel (IV)
NCCH2CONH · tert.-C^^ (IV)
NHCOCH2-O —</ y-tert.
in einer Mischung von 20 ml Kresylphosphat und 30 ml
Butylacetat, ispergieren der Lösung in einer wäßrigen 10 %igen Gelatinelösung und Zusetzen der Dispersion'zu
500 g einer Hartton-Feinkorn-Chlorbromsilber-Emulsion von niedriger Empfindlichkeit (mit einem Gehalt von
0,2 Mol Silber), die 40'Mol-96 Bromid enthielt und spektral
so sensibilisiert war, daß die Halogensilberemulsion eine maximale Empfindlichkeit bei 550 nm aufwies, auf die Zwischenschicht
27 aufgebracht, um eine grünempfindlbhe Schicht 28 zu erhalten." Die Grünempfindlichkeit der grünempfindlichen Schicht 28 betrug etwa 1/2 von derjenigen
der grünempfindlichen Schicht 29» wie nachstehend beschrieben. Danach wurde eine Überzugsmasse, hergestellt
durch Auflösen von 17,5 g eines Magenta bildenden Kupplers,
nämlich von 1-(2,6-Dichlor-4-methoxyphenyl)-3-{3-£oc-(2,4-di-tert.-aminophenoxy)-butylamidoj-phenylureidoj-5-pyrazolon
der nachstehenden Formel (V)
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2005334
^Jv-COH(C2H5)-CONH
tert.-CKE.„
!CONH-C=N
(V) OCH,
in einer Mischung von 10 ml Butylphthalat und 40 ml Äthylacetat, Dispergieren der so hergestellten Lösung
in einer wäßrigen 10 %igen Gelatinelösung und Zugaben der erhaltenen Dispersion zu 500 g einer Hartton-Feinkorn-Chlorbromsilberemulsion
(mit einem Gehalt von 0,2 Mol Silber), die 40 Mol-% Bromid enthielt und so sensibilisiert
war, daß die Halogensilberemulsion die maximale Empfindlichkeit bei 550 nm aufwies, auf die grünempfindliche
Schicht 28 aufgebracht, um eine grünempfindlche Emulsionsschicht 29 zu erhalten. Auf die Emulsionsschicht
29 wurde eine Überzugsmasse, hergestellt durch Dispergieren
von flüssigem Paraffin und einer nicht nachgereiften Chlorjodbromsilberemulsion, die Silberhalogenidteilchen
mit einer mittleren Korngröße von 1,0 Mikron enthielt, :.n
einer wäßrigen Gelatinelösung, aufgebracht, um eine Schutzschicht 20 zu erhalten.
Der farbenphotographische positive Kopierfilm wurde
durch ein farbenphotographisches negatives Bild belichtet und dann den folgenden photographixhen Behandlungen bei
einer Temperatur von 200C bei jeder Behandlungsstufe unterworfen?
Farbentwicklung 15 min
Farbentwicklung 15 min
Wasserwäsche 1 min
Fixieren 4 min
Wasserwäsche 4 min Bleichen . 8 min
Wasserwäsche 6 min
Fixieren 4 min
Wasserwäsche 8 min Trocknen (Lufttrocknen)
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300C
2 | g |
4 | g |
3 | g |
20 | g |
2 | g |
1 | Liter |
Die bei den vorstehend angegebenen Behandlungen verwendeten
Behandlungsmassen sind nachstehend angegeben:
Natriumhexametapho shhat
Wasserfreies Natriumsulfit
Wasserfreies Natriumsulfit
4-Amino-3-methyl-N,N-diäthyl- ■
anilinsulfat
Natriumcarbonat-Monohydrat Kaliumbromid
Wasser Rest auf
Wasserfreies Natriumthiosulfat
(hypp) - 15Og.
Wasserfreies gatriumsulfit 15 g 28 ?6ige Essigsäure , 48 ml ·
Kaliumalaun 15 g
Wasser Rest auf 1 Liter
Kaliumbromid ■ v 20 g
Kaliumbichroma*b 5 g
Kaliumalaun 40 g
Wasserfreies JJatriumacetat 2,5 g
Eisessig 60 ml
Wasser Rest auf 1 Liter
Die spektrale Absorptionskurve des schwarzen Teils des so behandelten photographischen Filmes war wie in
Kurve b in Fig. 1 der Zeichnung gezeigt, die ,verglichen mit der spektralen Absorptionskurve (Kurve a in Fig. 1)
des schwarzen Teiles des aus Cyan-, Magenta- und Gelbfarbstoffen zusammengesetzten Bildes, flach war.
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Ein farbenphotographischer Kameraumkehrfün der
Mehrfachschichtenart mit dem in Fig. 3 dargestellten Aufbau wurde in folgender Wdse hergestellt.
Eine Überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 43 g eines Blau bildenden Kupplers, nämlich von 2-Benzamido-5-/_a-(2,4-di-tert.-amy.lphenoxy)-butylamidoJ
-phenol der Formel (Vl)
OH (VI)
in einer Mischung von-65 ml Butylphosphat und 40ml
Butplphthalat, Dispergieren der Lösung in einer wäßrigen
Gelatinelösung und Zugeben der so hergestellten Dispersion zu 1 kg einer Feinkorn-Jodbromsilber-Emulsion
(mit einem Gehalt von 0,5 Mol Silber), die 7 Mol-%
wurde
Jodid enthielt, fauf einen Träger 31, wie in Beispiel 1 verwendet, mit einer Antilichthofbildungsschicht 32 aufgebracht, um eine rotempfindliche Emulsionsschicht 33 zu erhalten. Die ftotempfindlichkeit der rotempfindlichen Schicht betrug etwa 1/30 von derjenigen der rotempfindlichen Schicht 34, wie nachstehend angegeben. Anschließend wurde eine überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 100 g eines Cyan bildenden Kupplers, nämlich von 4,6-Dichlor-5-methy1-2-Γα-(2,4-di-tert.-amylphenoxy)-butylamoücj-phenol (VII) in 100 ml Butylphthalat (Butylphosphat) und 150 ml Butylphthalat, Dispergieren der Lösung in einer wäßrigen 10 %igen- Gelatinelösung und Zusetzen der Dis-
Jodid enthielt, fauf einen Träger 31, wie in Beispiel 1 verwendet, mit einer Antilichthofbildungsschicht 32 aufgebracht, um eine rotempfindliche Emulsionsschicht 33 zu erhalten. Die ftotempfindlichkeit der rotempfindlichen Schicht betrug etwa 1/30 von derjenigen der rotempfindlichen Schicht 34, wie nachstehend angegeben. Anschließend wurde eine überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 100 g eines Cyan bildenden Kupplers, nämlich von 4,6-Dichlor-5-methy1-2-Γα-(2,4-di-tert.-amylphenoxy)-butylamoücj-phenol (VII) in 100 ml Butylphthalat (Butylphosphat) und 150 ml Butylphthalat, Dispergieren der Lösung in einer wäßrigen 10 %igen- Gelatinelösung und Zusetzen der Dis-
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persion zu 1 kg einer hochempfindlichen Jodbromsilberemulsion (mit eimern Gehalt von 0,5 Mol Silber), die
7 Mol-% Jodid enthielt, und mit 5,5'-Dichlor-3,3'-disulfopropyl-9-äthylthiacarbocyaninpyridiniumsalz
und 3,3l-Disulfopropyl-9-äthyl-4,5,4!,5f-dibenzothiacarbocyaninpyridiniumsalz
spektral sensibilisiert worden war, auf die rotempfindliche Emulsionsschicht aufgebracht, um
eine rotempfindliche Emulsionsschicht 34 zu erhalten.
Auf die rotempfindliche Emulsionsschicht 34 wur.de eine
Überzugsmasse aufgebracht, die'durch Dispergieren einer
Lösung von 2,5-Di-tert.-butyl-1,4-hydrochinon in Kresylphosphat
in einer wäßrigen 10 %igen Gelatinelösung hergestellt wurde, ,um eine Zwischenschicht 35 zu bilden.
Eine Überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 40 g eines Rot bildenden Kupplers, nämlich von 1-(a-Sulfooctade3sylamido)-3-(cc-cyanoacetamido)-benzol
der nachstehenden Strukturformel (VIII)
,NHCOQH-C,
(VIII)
NCCH2COMH
in einer alkalischen Lösung und anschließendes Zusetzen der Lösung zu1 kg einer Hartton-Jodbromsilber-Emulsion
(mit einem Gehalt von 0,4 Mol Silber), die 4 Mol-% Jodid
enthielt und mit 5,5l-Diphenyl-3,3'-disulfobutyl-9-äthyloxacarbocyanin-Kaliumsalz
spektral sensibilisiert worden war, wurde auf die Zwischenschicht 35 aufgebracht, um
eine grünempfindliche Emulsionsschicht 36 zu bilden, deren Gruiv-empfindlichkeit etwa 1/30 von derjenigen der
nachstehend beschriebenen grünempfindlichen Schicht betrug. DannWurde eine Überzugsmasse, hergestellt'durch
Auflösen von 21 g eines jjjjagenta bildenden Kupplers, nämlich
100816/1308
— Io —
1-(2,4, 6-trichlorphenyl)-3- /J3- (N-butyl-hexa-decylamido)-propionamido_7
-5-pyrazolon der nach^- stehend angegebenen
Formel (IX) Ci
CH2-COn —■ \j _ —. χι — -. ~· O VJ11 \/ Xi. λ \j Xi ο ^ ν/1» Xi ^ ν vJ Vi Xl"™ W ^ χτ
1!? .21 1 ■
in einer Mischung von 20 ml Kresylphosphat und 40ml Butylacetat,
Dispergieren der Lösung in einer wässrigen 10/iigen
Gelatinelösung und Zugeben der so hergestellten Dispersion
" zu 1 kg einer hochempfindlichen Jo'dbromsilberemulsion
(mit einem Gehalt von 0,4 mol Silber ), die 8Mol-% Jodid
enthält und mit 5 , 5A-diphenyl-3,3,'-disulfobutyl-9 -äthyloxacarbocyaninkaliumsalz
und 1, 3,1', 3 *-!Detraäthyl-5t 6, 5 ' ,6 '-tetrachlorbenzoimidazolcarbocyanjrperchlorat
sensibilisiert worden war auf die grünempfindliche Schicht 36 aufgebracht, um eine grünempfindliche Emu lsi/on 3 c nicht 37 zu erhalten. Auf die Emulsionschicht
37 wurde eine gelbe l'clljidale Silberlösung aufgebracht,
die durch Reduktion von Slibernitrat in einer wässrigen Gelatinelösung
mit Dextrin Hergestellt worden war, um eine Gelbfil Jr-Bchicht
38 zu erhalten. Anschließend wurde eine Überzugsmasse,
hergestellt durch Auflösung von 45g eines gelbbildenden Kupplers,
) nämlich von öC·- (2-Methylfeenzcl )-3-/~ck -(2, 4-di-tert.-amylphenoxy)-acetamido_7-acetanilid
der nachstehenden Formel
- COCH2CONH-CH,
in einer Misohung von 60ml Butylphosphat und 90ml Äthylaoetat,
Bispergieren aerLösung in einer wässrigen 5^igen Gelatinelösung
und Zusetzen der Dispersion zu lkg einer hochempfindlichen Jodbromailberemulsion
(mit einem Gehalt von 0,5mol Silber), die 5mol-# Jodid enthielt, auf die Gelbfilterscliicht 38 aufgebracht,
um eine blauempfindliche Schicht 39 zu bilden. Auf die Schicht
wurde eine Überzugsmasse aufgebracht, die duroh Dispergieren
109816/1308
von ButylpHfelat in einer wässrigen Gelatinelösung hergestellt
worden war, um eins Schutzschicht 31"1 zu bilden.
Der so hergestellte farbenphotographische, lichtempfindliche Film der Mehrfachsehichtenart wurde einer Kamerabelichtunc
unterworfen und dann in folgenden photographischen Behandlungen bei 240C ausgesetzt:
SchwaiB-weiß-Entwid&ung . 10 min
Wasserwäsche 30 sek
Härturgeunterbrechung 5 min
Umkehrbelichtung: 1 min mit einer Wolframlämpe von 100 Watt
aus einem Abstand von 1 m
Wasserwäsche 3 min
Farbentwiellung . 15 min -
Wasserwäsche 5 min
Reinigen 5 min
Wasserwäsche 1 min
Bleichen < 8 min
Wasserwäsche 1 min
Fixieren Λ .' 3 min
Y/asserwäsche 8 min
Die Zusammensetzungen äer bei den vorstehend angegebenen
Behandlungen verwendeten Behandlungslösungen sind nachstehend
angegeben:
Schwarz-weiß-Entwickler:
Wasserfreies Natriumsulfit ' 30 g 4-(N-Methylamino)-phenolsulfat 2,6 g
Hydrochynon 5,2 g
Hatriumcarbonat-mono-hydraft 29 g
Galiumbromid 1.8 g
V/asser Rest auf · 1 Liter
109816/1308
Härtungsun te r b re c hprl ö s_ungj_
Chromalaun
Wasser
Wasser
Farbentwickler:
Rest auf
Natriunhydroxyd
Natriunphosphat
Wasserfreies Natriurcsulfit
Natriunphosphat
Wasserfreies Natriurcsulfit
i*-Anino-3-rethyl-N-«thyl-N-nethansulfonamidoäthylanilinsulfat
Xthylendiaminsulfat
Wasser Rest auf
Reinigungslösung:
Kristallines Natriumthiosulfat Chypo)
Ka 1 i ummetab i s ul f i t
Wasserfreies Natriumdihydrogenphosphat
V/asser Rest auf
Bleichlösung:
Kaliumferricyanid
Kaliumbromid
Wasser Rest auf
30 g 1 Liter
6,3 ε ko g
2 ε
10 g
8 g 1 Liter
160 | ε ' |
10 | S |
,5 g | |
1 | Liter |
6ο | g |
30 | ε |
1 | Liter |
Die Zusammensetzung der Fixierlösung war die gleiche
wie diejenige in Beispiel 1.
Die spektrale Absorptionskurve des schwarzen Teiles des so behandelten photographischen Bildes war flach, wie im
Beispiel 1, verglichen nit dem Bild, das mit der Farbstoffnischung
der 3 Primärfarben erhalten wurde.
109Θ16/130Θ
Ein farbenphotographiscb.es Kopiermaterial der Mehrfachschi
chtenart mit dem in Fig. 4 gezeigten Aufbau wurde wie folgt hergestellt:
Auf einem Träger 41,wie in Beispiel 1, wurden eine Antilidthofbildungsschicht
42, eine blauerapfindliche Emulsionsschicht 43 und eine Zwischenschicht 44 gebildet und, wie in
Beispiel 1 beschrieben, aufgebracht. Auf die Zwischenschicht wurde ferner eine rotempfindliche Schicht 45 mit
der gleichen Zusammensetzung wie diejenige der rotempfindlichen Schicht 26 von Beispiel 1 aufgebracht. Auf die rotempfindliche Schicht wurde eine Zwischenschicht 46 mit der
gleichen Zusammensetzung wie diejenige der Zwischenschicht 27 von Beispiel 1 aufgebracht. Danach wurde eine Überzugsmasse,
hergestellt durch Auflösen von 18 g eines Magenta bildenden Mittels, nämlich 1-(2,4,6-Trichlorphenyl)-3-
{ 3- Γα- (2,4-di-tert. -amylphenoxy) -butylamidoj -benzamid©-} -
5-pyrazolon (der Formal*(XI))
(XI) .
CONH-C=N
und 5 g eines Rot bildenden Kupplers,nämlich m-[α-(2,4-Ditert.-amylphenoxy)-butylamidoJ-a-cyanoacetanilid
der Formel
tert. -
tert. -C5H1,, NHCOCH2CN
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in einer Mischung von 20 ml Butylphthalat und 80 ml Äthylacetat, Dispergieren der Lösung in einer wäßrigen
10 %igen Gelatinelösung und Zugeben der so hergestellten . Dispersion zu 500 g einer Hartton-Feinkorn-Chlorbromsilber-Emulsion
(mit einem Gehalt von 0,2 Mol Silber), die 35 Mol-% Bromid enthielt, und spektral auf etwa 55Önm sensibilisiert
war, auf die Zwischenschicht 46 aufgebracht, um eine grünempfindliche Emulsionsschicht 47 zu erhalten.
Auf die Emulsionsschicht 47 wurde eine Schutzschicht 48
mit der gleichen Zusammensetzung, wie diejenige der W Schutzschicht 30 in Beispiel 2, aufgebracht. Der so hergestellte
photographische Film wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, behandelt. Die Ergebnisse zeigten, daß die
spektrale Absorptionskurve des schwarzen Teils des so behandelten photographischen Films flach vrar, wie in Beispiel
1.
Ein photographisches Kppierpapier der Mehrfachschi. -
tenart mit dem inFig.5 gezeigten Aufbau wurde iji folgender
Weise hergestellt:
Eine Überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 10 g eines Gelb bildenden Kupplers, nämüch α-(2-Methoxybenzoyl)-2-chlor-5-(tetradecyloxycarbonyl)-acetanilld
der Formel (XIII)
C
V ^ >- COCH2CONH
V ^ >- COCH2CONH
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in einer Mischung von 10 ml Butylphthalat und 30 ml
Butylacetat, Dispergieren der Lösung in einer wäßrigen 10 %igen Gelatinelösung und Zugeben der so hergestellten
Dispersion zu 500 g einer Chlorjodbromsilberemulsion mit einem Gehalt von 0,8 Mol-% Jodid und 5 Mol-% Chlorid
(die 0,15 Mol Silber enthielt), wurde auf ein mit Byryt überzogenes Papier 51 aufgebracht, um eine blauempfindliche
Schicht 52 zu erhalten. Auf die blauempfindliche Schicht 52 wurde eine wäßrige Gelatinelösung aufgebracht,
um eine Zwischenschicht 53 zu bilden. Danach wurde eine Überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 8 g eines
Magenta bildenden Kupplers, nämlich 1-(2,6-Dichlor-4-methylphenyl)-3-ί
3-[α-<£,4-di-tert.-amylphenoxy)-butylamidoj -benzamidol-5-pyrazolon
der allgemeinen Formel (XIV)
J ; (XIV)
in einer Mischung von 12 ml Kresylphosphat und 16 ml
Äthylacetat, Dispergieren der Lösung in einer wäßrigen 10 %igen Gelatinelösung und Zusetzen der sich ergebenden
Dispersion zu 500 g einer Chlorbromsilberemulsion (mit
einem Gehalt von 0,1 Mol Silber), die 30 Mol^-% Bromid enthielt,
auf die Zwischenschicht 53 aufgebracht, um eine grünempfindliche Schicht 54 zu erhalten. Überdies wurde
eine Überzugsmasse,hergestellt durch Auflösen von'10 g
eines Rot bildenden Kupplers, nämlich 1-(a-0ctadecenylsuccinamido)-3-(a-cyanoacetamido)-benzol,
der Formel (XV)
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NHCOCH-CH=CH-C11
NOCH2CONH~\V CH2-COOH
in einer wäßrigen Alkalilösung und Zugeben der so erhaltenen Lösung zu 500 g einer Chlorbromsilberemulsion, .(mit
einem Gehalt von 0,1 Mol Silber), die 30 Mol-% Bromid enthielt,
und mit 3,3'-Disulfoäthyl-5,5'-dichlor-9-äthyloxacarbocyaninpyridiniumsalz
spektral sensibilisiert worden war, auf die grünempfindliche Sohicht 54 aufgebracht, um
eine grünempfindliche Schicht 55 zu erhalten. Die Qrünempfindlichkeit
der grünempfindlichen Schicht 55 betrug etwa 1/4 von derjenigen der grünempfindlichen Emulsionsschicht
54. Auf die grünempfindliche Emulsionsschicht wurde eine wäßrige Gelatinelösung aufgebracht, um eine Zwischenschicht
56 zu erhalten. Anschließend wurde eine überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 18 g eines
Cyan bildenden Kupplers,.nämlich 4,6-Dichlor-5-methyl-2-£a-(2,4-di-tert.-amylphenoxy)-acetamido]-phenol
der Formel(XVI)
COCH2-O-V y-tert.-C3H11 (XVI)
tert.-C-H11
in einer Mischung von 15 ml Butylphthalat und 30 ml Äthylacetat, Dispergieren der Lösung in einer wäßrigen
10 %igen Gelatinelösung und Zugeben der so hergestellten Dispersion zu 500 g einer Chlorbromsilberemulsion (mit
einem Gehalt von 0,1 Mol Silber), die 35 Mol-96 Bromid
enthielt und spektral mit 5-rß-(i-öthylchinolin-4>-äthyliden]-2-(3-äthyl-4,5-diphenylthiaz9liden-2-methylen),-4-keto-4,5-dihydrothiazoleryljodid
sensibilisiert worden war, auf die Zwischenschicht 56 aufgebracht, um eine rotempfindliche
Schicht 57 zu erhalten. Auf die Emulsions-
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schicht wurde eine wäßrige Gelatinelösung zur Schaffung einer Schutzschicht 58 aufgebracht.
Das so hergestellte farbenpho^ographische Kopierpgier
wurde zwecks Kopierung durch ein Farb^negativ belichtet und
den nachstehend angegebenen photographischen Behandlungen bei 200C unterworfen:
Farbentwicklung 10 min
Wasserwäsche ' 1 min
Fixieren 4 min
Wasserwäsche 4 min
Bleichen . . 4 min
Wasserwäsche 4 min
Fixieren 4 min · · -
Wasserwäsche 10 min Trocknen mittels heißer Luft bei 300C.
Die Zusammensetzungen für die Behandlungslösungen, die bei den vorstehend angegebenen Behandlungen verwendet
wurden, sind nachstehend angegeben.
Wasserfreies Natriumsulfit 2 g
4-Amino-N-äthyl-N- (ß-hydroxyäthyl)-anilinhydrochlorid
. 4,2 g
^atriumcarbonatmonohydrat ■ 35 g Hydroxylaminsulfat 1,2 g
Kaliumbromid 1,5 g
Wasser Rest auf 1 Liter
Die Zusammensetzung der Bleichlösung war die gleiche wie diejenige der in Beispiel 2 verwendeten Bleichlösung
und die Zusammensetzung der Fixierlösung war die gleiche wie diejenige der in Beispiel 1 verwendeten Fixierlösung.
'109816/1308
Wie in Beispiel 1, war die spektrale Absorptionskurve
des schwarzen Teiles der so erhaltenen photog raphischen Kopie flach, verglichen mit derjenigen des aus den Farbstoffen
von den drei Primärfarben bestehenden Bildes.
Die gleiche Arbeitsweise wie in Beispiel 3 wurde zur Herstellung eines farbenphotographisehen positiven Kopiermaterials
der Mehrfachschichtenart mit der Abänderung befolgt, daß die grünempfindliche Emulsionsschicht 47 gebildet
wurde, indem auf die Zwischenschicht 46 eine Überzugsmasse, hergestellt durch Auflösen von 16 g eines Magenta
bildenden Kupplers, nämlich 1-Phenyl-3-/j5-(cc-octadecenylsuccinamido)-benzamido~]-5-pyrazolon
der nachstehenden Formel (XVII)
. CONH-C = Nx /£"Λ (XVII)
CH.-CO^V^
H-H33C16CH=CH-CH-CONH ' x ^
H2COOH
und 4 g eines Blau bildenden Kupplers, nämlich 1-£,4-(adctadecenylsuccinamido)-phenyl]-3-trifluormethyl-5-pyrazolon
der Formel (JiVIII)
CO-CH2
n"H33Ci6~CH=CH"CH~C0NH"\/ii ί (XVIII)
CH2COOH ~ ^N = C-CF3
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in einer wäßrigen Alkalilösung, Zusetzen der erhaltenen Lösung zu einer Dispersion in einer wäßrigen Gelatinelösung
von einer Lösung von 6 g eines Rot bildenden Kupplers, nämlich 4-£a-(2,4-Di-tert.-amylphenoxy)-butylamido]-cyanoacetylbenzol
der Formel (XIX)t
NOCH2CO-/r^N-lffiCOCH(C2H5)-O-^V- tert.-C5H11 (XIX)
in einer Mischung von 10 ml Kresylphosphat und 20 ml
Äthylacetat und Zugeben der so erhaltenen Mischung zu der gleichen Halogensilberemulsion, wie in Beispiel 3 angegeben,
aufgebracht wurde. Dar so hergestellte farbenphotographische Kppierfilm wurde belichtet und wie in !Beispiel
1 beschrieben behandelt.
Die spektrale Absorptionskurve des schwarzen Tgils des so erhaltenen photographischen Filmes war flach, wie
in Beispiel 1.
Überdies wurjden die in den vorstehend beschriebenen
Beispielen verwendeten Kuppler nach den Arbeitsweisen oder nach ähnlichen Arbeitsweisen, wie in den folgenden
Patentschriften beschrieben, hergestellt:
Kuppler (i) und Kuppler (X): Britische Patentschrift
1 141 275
Kuppler (II) und Kuppler (VI): Britische Patentschrift
797 141
Kuppler (III):,· Japanische Ausl-ge schrift
5547/64
Kuppler (IV), (VIII),(XII) und Japanische Patentschrift (XV;: ...·.... (Japanische Patent-
. anmeldung 65830/69)
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Kuppler (V): Britische Patentschrift
1 142 553
Kuppler (VII) und US-Patentschrift 2 801 171
(XVI):
Kuppler (IX): US-Patentschrift 3 337 344
Kuppler (XIII): US-Patentschrift 3 409439
Kuppler (XI): US-patentschrift 2 600 788
Kuppler (XIV): US-Patentschrift 3 062 653
Kuppler (XVII): Belgische Patentschrift 664 221
Ferner ist der Kuppler (XIX) eine Verbindung, die in der britischen Patentschrift 1 160 524 beschrieben
ist und durch Kondensieren von p-Aminocyanoacetophenon und eines entsprechenden Säurechlorids in Acetonitril,
hergestellt wird.
Der Kuppler (XVIIl) wurde wie folgt hergestellt:
Eine Mischung von 32 g Äthyltrifluoracetat, hergestellt gemäß der Arbeitsweise F. Swarts, angegeben in "Chemisches
Zentralblatt", Band I, S. 996 (1927), und 26 g p-Nitrophenylhydrazin wurde auf 1300C während 2 Std. erhitzt.
Nach Kühlen des Produktes wurden die ausgefallenen Kristalle durch Filtration gewonnen und mit 10 g Natriummethylat
und 50 ml Äthanol gemischt. Die Mischung wurde während 1 Std. unter Rückfluß behandelt und dann in
Wasser gegossen. Beim Ansäuern des Systems mit Essigsäure wurden Kristalle ausgefällt, die gewonnen und aus
Äthanol-Wasser umkristallisiert wurden, wobei 23 g von 1-(p-Nitrophenyl)-3-trifluormethyl-5-pyrazolon in
Form von Kristallen mit einem Schmelzpunkt von 1300C erhalten wurden. Das Produkt wurde.in Äthanol bei 800C
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in Anwesenheit von Wasserstoff von 50 At unter Verwendung von Palladium-Kohle als Katalysator reduziert und nach
Entfernung des Lösungsmittels durch Destillation wurde das Reduktionsprodukt aus Äthanol-Benzol umkristallisiert, wobei
11g eines Amins mit einem Schmelzpunkt von 215° C erhalten
wurden. Zu 5,5 g des Amins wurden 7,9 gOctadecenylbernsteinsäureanhydrid
und 20 ml Essigsäure zugegeben und die Mischung wurde auf einem heißen Wasserbad während
1 Std. erhitzt. Danach wurde das Produkt unter Zusatz von 30 ml Äthanol gekühlt, um Kristalle auszufällen, die
gewonnen und aus Methanol unkristallisiert wurden, wobei
4,5 g des Kupplers (XVIII) erhalten wurden.
gef.: N 6,94 % ■ . : .
.ber.: N 7,08 %
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Claims (7)
- PatentansprücheFarbenphotographische lichtempfindliche positive Mehrfachschichtenmaterialien, die einen Träger und lichtempfindliche Emulsionsschichten mit einem Gehalt an Cyan-, Magenta- und Gelbfarbstoffe bildenden Kupplern umfassen, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche Emulsionsschicht wenigstens einen Kuppler, der einen roten Farbstoff mit einem Absorptionsmaximum bei einem spektralen Wellenlängenbereich von 460 nm bis 520 mn W bildet, und/oder einen Kuppler, der einen biuen Farbstoff mit einem Absorptionsmaximum bei einem spektralen Wellenlängenbereich von 570 nm bis 640 nm bildet, entfillt, wobei der rote Farbstoff und der blaue Farbstoff in dem Bildteil mit einer äquivalenten neutralen Dichte von oberhalb 1,2 ' in einem transparenten farbenphotographisehen Material oder mit einer äquivalenten neutralen Reflexionsdichte von oberhalb 0,8 in einem farbenphotographisehen Reflexionsmaterial gebildet werden.
- 2. Mehrfachschichtenmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kuppler, der Ben raten } Farbstoff m±t dem AbSorptionsmaximum bei einem spektralen Wellenlängenbereich von 420 nm bis 520 nm bildet, oder der Kuppler, der den blauen Farbstoff mit dem Absorptionsmaximum bei einem spektralen Wellenlängenbereich von 570 nm bis 640 nm bildet, einer Halogensilberemulsionsschicht einverleibt ist, die getrennt von den Halogensilberemulsionsschichten vorgesehen ist, die die Cyan-, jvjagenta- und Gelbfarbstoffe jeweils bildenden Kuppler durch Kupplungsreaktionen mit dem Oxydationsprodukt eines Entwicklermittels auf der Basis eines primären aromatischen Amins enthalten.109816/1308
- 3. Mehrfachschichtenmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Empfindlichkeit der phdbo graphischen Halogensilberemulsion, die den Kuppler, der den roten Farbstoff oder den blauen Farbstoff bildet, enthält, niedriger als 1/2 von der Empfindlichkeit der Halogensilberemulsionsschicht ist, die einen Kuppler, der einen der Farbstoffe der drei Primärfarben bei dem subtraktiven Farbverfahren bei Belüitung mit dem gleichen spektralen Wellenlängenbereich bildet.
- 4. Mehrfachschichtenmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rot bildende Kuppler oder der Blau bildende Kuppler einer Halogensilberemulsionsschicht einverleibt ist, die einen der Kuppler enthält, die die Cyan-, Magenta- und Gelbfarbstoffe!jeweils bilden, wobei das relative Kupplungsausmaß des Rot bildenden oder Blau bildenden Kupplers 0,1 bis 0,6 des Ausmaßes von dem den Cyan-,-Magenta- oder Gelbfarbstoff bildenden Kuppler beträgt.
- 5. Mehrfachschichtenmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rot bildende Kuppler der blauempfindlichen oder grünempfindlichen Halogensilberemulsionsschicht einverleibt ist.
- 6. Mehrfachschichtenmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Blau bildende Kuppler der grünempfindlichen oder rotempfindlichen Halogensilberemulsionsschicht einverleibt ist.
- 7. Mehfachschichtenmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Kuppler, die die Cyan-, Magenta- und Gelbfarbstoffe bilden, öllöslich sind.109816/1308
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