DE19825182A1 - Reifung von Silberhalogenidemulsionen - Google Patents

Reifung von Silberhalogenidemulsionen

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Abstract

Die Reifung von Silberhalogenidemulsionen mit mindestens 95 Mol-% AgCl mit zweiwertigen Selen- oder Tellurverbindungen in Gegenwart eines Stabilisators der Formel I DOLLAR F1 worin DOLLAR A X¶1¶ und X¶2¶ unabhängig voneinander N, O oder S und DOLLAR A R H, Halogen, SO¶3¶ oder OCH¶3¶ bedeuten und der X¶1¶ und X¶2¶ enthaltende Ring ein 5- oder 6-Ring ist, DOLLAR A führt bei Steigerung der Empfindlichkeit zu geringerem Schleier.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reifen von Silberhalogenidemulsionen, die aus mindestens 95 Mol-% AgCl bestehen, mit zweiwertigen Selen- oder Tellurver­ bindungen.
Es ist aus FR 2 035 056 bekannt, die Empfindlichkeit und Gradation einer AgBr- Emulsion, die durch Reifung mit Selen-Sol erzielt wurde, durch Zugabe von reduzie­ renden Verbindungen, u. a. Thiolen, bei unverändertem oder leicht erhöhtem Schleier zu steigern.
Im EP 97 720 wird beschrieben, daß AgBrI-Kern-Hülle-Emulsionen mit oktaedrischen oder tetradekaedrischen Kristallen, deren Gold/Schwefel- oder Gold/Selen-Reifung in Anwesenheit eines N-haltigen Heterocyclus durchgeführt wird, hohe Empfindlichkeiten insbesondere bei kurzen Belichtungszeiten erreichen. Es wird ausdrücklich betont, daß der Effekt bei kubischen Kristallen und bei Kristallen mit hohem AgCl-Gehalt nicht gefunden wird.
Aufgabe der Erfindung ist, die bei der Reifung von Silberhalogenidemulsionen mit hohem AgCl-Anteil zu erwartende Empfindlichkeitssteigerung zu nutzen und nach­ teilige Veränderungen zu vermeiden, denn die mit den bekannten Maßnahmen, z. B. intensive chemische Reifung durch Verwendung von Selen-Reifmitteln, erzielbaren Empfindlichkeitssteigerungen sind in der Regel mit erhöhtem Schleier schon im Frischzustand der Emulsionen oder mit erhöhtem Schleieranstieg während Lagerung verbunden, der für den Anwender inakzeptabel ist.
Es wurde nun gefunden, daß die Aufgabe gelöst wird, wenn die Reifung der be­ treffenden zu mindestens aus 95 Mol-% aus AgCl bestehenden Emulsionen mit zwei­ wertigen Selen- oder Tellur-Verbindungen in Gegenwart eines Stabilisators der Formel I
worin
X1 und X2 unabhängig voneinander N, O oder S und
R H, Halogen, SO3H oder OCH3 bedeuten und der X1 und X2 enthaltende Ring ein 5- oder 6-Ring ist.
Vorzugsweise entspricht der Stabilisator der Formel II
und insbesondere der Formel (III)
Beispiele für besonders geeignete Stabilisatoren sind
Sie werden in einer Menge von 10-7 bis 10-2 mol/mol Ag, insbesondere 10-6 bis 10-4 mol/mol Ag, vor dem Beginn der chemischen Reifung, bevorzugt vor den Reif­ mitteln zugegeben.
Die fotografischen Emulsionen bestehen zu mindestens 95 mol-% aus AgCl und zu weniger als 4 mol-% aus AgI. Vorzugsweise sind sie frei von AgI. Die Emulsionen können mit Übergangsmetallverbindungen der Gruppe VIIIa oder IIa des Periodensystems, zum Beispiel Ir- oder Rh-Verbindungen dotiert sein.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen können in bekannter Weise mit Farbstoffen spektral sensibilisiert und mit heterocyclischen NH- oder SH-Verbindungen stabilisiert werden.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein fotografisches Aufzeichnungsmaterial, vorzugs­ weise ein farbfotografisches Kopiermaterial, das mindestens eine erfindungsgemäß ge­ reifte Emulsion enthält.
Die Selen- bzw. Tellurreifmittel werden insbesondere in einer Konzentration von 10-8 bis 10-3 mol/mol Ag, insbesondere 10-6 bis 10-5 mol/mol Ag, eingesetzt. Die zu­ sätzliche Verwendung von Schwefel- und/oder Goldreifmitteln ist möglich, es kann auch in Gegenwart von Sensibilisator gereift werden.
Als Selen- oder Tellur-Reifmittel kommen z. B. heterocyclische Selenone und Tellurone, tri- oder tetrasubstituierte Seleno- oder Telluroharnstoffe, Phosphan­ selenide oder -telluride mit drei Liganden, die über Kohlenstoff, Sauerstoff oder Stick­ stoff mit dem Phosphoratom verbunden sind, Diaryldiselenide oder Diarylditelluride, Arylselenoamide, Isoselenazolone, Arylselenocyanate mit einer polaren Gruppe und cyclische Telluroether mit einem 5- bis 7-gliedrigen Ring in Frage.
Besonders bevorzugt sind Triarylphosphanselenide und cyclische Telluroether mit einem 5- bis 7-gliedrigen Ring.
Beispiele für geeignete Selen- und Tellur-Reifmittel sind im folgenden angegeben:
Die carbocyclischen 5-Ringe der Substanzen Se-79, Se-81, Se-82, Se-83, Se-85, Se-87, Te-25, Te-32, Te-34, Te-37, Te-38, Te-40, Te-42, Te-45, Te-46 und Te-47 sind Cyclopentadienyl-Anion-Substituenten.
Die fotografischen Kopiermaterialien bestehen aus einem Träger, auf den wenigstens eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht aufgebracht ist. Als Träger eignen sich insbesondere dünne Filme und Folien. Eine Übersicht über Trägermateria­ lien und auf deren Vorder- und Rückseite aufgetragene Hilfsschichten ist in Research Disclosure 37254, Teil 1 (1995), S. 285 dargestellt.
Die farbfotografischen Kopiermaterialien enthalten üblicherweise mindestens je eine rotempfindliche, grünempfindliche und blauempfindliche Silberhalogenidemulsions­ schicht sowie gegebenenfalls Zwischenschichten und Schutzschichten.
Je nach Art des fotografischen Materials können diese Schichten unterschiedlich ange­ ordnet sein. Dies sei am Beispiel des Colornegativpapieres dargestellt:
Farbfotografisches Papier, das in der Regel wesentlich weniger lichtempfindlich ist als ein farbfotografischer Film, weist in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Träger üblicherweise je eine blauempfindliche, gelbkuppelnde Silberhalogenid­ emulsionsschicht, eine grünempfindliche, purpurkuppelnde Silberhalogenidemulsions­ schicht und eine rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschicht auf; die Gelbfilterschicht kann entfallen.
Wesentliche Bestandteile der fotografischen Emulsionsschichten sind Bindemittel, Silberhalogenidkörner und Farbkuppler.
Angaben über geeignete Bindemittel finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 2 (1995), S. 286.
Angaben über geeignete Silberhalogenidemulsionen, ihre Herstellung, Reifung, Stabi­ lisierung und spektrale Sensibilisierung einschließlich geeigneter Spektralsensibilisato­ ren finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 3 (1995), S. 286 und in Research Disclosure 37038, Teil XV (1995), S. 89.
Angaben zu den Farbkupplern finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 4 (1995), S. 288 und in Research Disclosure 37038, Teil II (1995), S. 80. Die maximale Absorption der aus den Kupplern und dem Farbentwickleroxidationspro­ dukt gebildeten Farbstoffe liegt vorzugsweise in den folgenden Bereichen: Gelbkupp­ ler 430 bis 460 nm, Purpurkuppler 540 bis 560 nm, Blaugrünkuppler 630 bis 700 nm.
Die meist hydrophoben Farbkuppler, aber auch andere hydrophobe Bestandteile der Schichten, werden üblicherweise in hochsiedenden organischen Lösungsmitteln gelöst oder dispergiert. Diese Lösungen oder Dispersionen werden dann in einer wäßrigen Bindemittellösung (üblicherweise Gelatinelösung) emulgiert und liegen nach dem Trocknen der Schichten als feine Tröpfchen (0,05 bis 0,8 µm Durchmesser) in den Schichten vor.
Geeignete hochsiedende organische Lösungsmittel, Methoden zur Einbringung in die Schichten eines fotografischen Materials und weitere Methoden, chemische Verbin­ dungen in fotografische Schichten einzubringen, finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 6 (1995), S. 292.
Die in der Regel zwischen Schichten unterschiedlicher Spektralempfindlichkeit ange­ ordneten nicht lichtempfindlichen Zwischenschichten können Mittel enthalten, die eine unerwünschte Diffusion von Entwickleroxidationsprodukten aus einer lichtempfind­ lichen in eine andere lichtempfindliche Schicht mit unterschiedlicher spektraler Sensi­ bilisierung verhindern.
Geeignete Verbindungen (Weißkuppler, Scavenger oder EOP-Fänger) finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 7 (1995), S. 292 und in Research Disclosure 37038, Teil III (1995), S. 84.
Das fotografische Material kann weiterhin UV-Licht absorbierende Verbindungen, Weißtönen Abstandshalter, Filterfarbstoffe, Formalinfänger, Lichtschutzmittel, Anti­ oxidantien, DMin-Farbstoffe, Zusätze zur Verbesserung der Farbstoff-, Kuppler- und Weißenstabilität sowie zur Verringerung des Farbschleiers, Weichmacher (Latices), Biocide und anderes enthalten.
Geeignete Verbindungen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 8 (1995), S. 292 und in Research Disclosure 37038, Teile IV, V, VI, VII, X, X1 und XIII (1995), S 84 ff.
Die Schichten farbfotografischer Materialien werden üblicherweise gehärtet, d. h., das verwendete Bindemittel, vorzugsweise Gelatine, wird durch geeignete chemische Verfahren vernetzt.
Bevorzugt werden Sofort- oder Schnellhärter eingesetzt, wobei unter Sofort- bzw. Schnellhärtern solche Verbindungen verstanden werden, die Gelatine so vernetzen, daß unmittelbar nach Beguß, spätestens wenige Tage nach Beguß die Härtung so weit abgeschlossen ist, daß keine weitere, durch die Vernetzungsreaktion bedingte Ände­ rung der Sensitometrie und der Quellung des Schichtverbandes auftritt. Unter Quel­ lung wird die Differenz von Naßschichtdicke und Trockenschichtdicke bei der wäßri­ gen Verarbeitung des Materials verstanden.
Geeignete Sofort- und Schnellhärtersubstanzen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 9 (1995), S. 294 und in Research Disclosure 37038, Teil XII (1995), Seite 86.
Nach bildmäßiger Belichtung werden farbfotografische Materialien ihrem Charakter entsprechend nach unterschiedlichen Verfahren verarbeitet. Einzelheiten zu den Ver­ fahrensweisen und dafür benötigte Chemikalien sind in Research Disclosure 37254, Teil 10 (1995), S. 294 sowie in Research. Disclosure 37038, Teile XVI bis XXIII (1995), S. 95 ff. zusammen mit exemplarischen Materialien veröffentlicht.
Beispiel
Zu 1 l einer 7,1 gew.%igen Gelatinelösung, , die 0,04 mol NaCl enthält, werden unter Rühren bei pH 4,7 und einer Temperatur von 68°C jeweils 1380 ml 3,5-m-AgNO3- und 3,5-m-NaCl-Lösung mit steigenden Förderraten in 35 min zudosiert. Während der gesamten Fällung wird pAg 6,6 konstant gehalten. Die Emulsion wird entsalzt und auf einen Gelatinegehalt von 140 g/kg Emulsion, einen pH-Wert von 4,8 und einen pAg von 7 eingestellt.
Es resultiert eine Emulsion mit monodispersen kubischen Kristallen aus 100 mol-% AgCl mit einem mittleren Durchmesser der volumengleichen Kugel von 0,85 µm.
Die Emulsion wird in 35 Portionen geteilt, die bei 65°C unter Zugabe der in der Tabelle angegebenen Substanzen zu optimaler Empfindlichkeit gereift werden. Da­ nach werden jeweils 300 µmol des Sensibilisators A und 400 µmol des Stabilisators B pro mol Silberhalogenid zugefügt.
Die Zugabe des Reifmittels erfolgt 5 min nach der Zugabe des Stabilisators. Von St 1-St 6 sowie St V1 und St V3 werden jeweils 210 µmol/mol Ag, von St V3 1400 µmol/mol Ag zugegeben. Die Selen- bzw. Tellur-Reifmittelkonzentration be­ trägt 3,6 bzw. 5.2 µmol/mol Ag.
Anschließend wird die Emulsion mit den Gelb-Kupplern Y-1 und Y-2 auf eine PE- beschichtete Papierunterlage aufgebracht. Die Aufträge pro m2 betragen
0,37 g Silber
0,96 g Gelatine
0,275 g Kuppler Y-1
0,275 g Kuppler Y-2
Zur Überprüfung der sensitometrischen Eigenschaften wird das Material hinter einem Stufenkeil und einem Blaufilter 80 msec belichtet und in einem handelsüblichen CN- Papierprozeß (Agfa AP 94, Kodak RA 4) verarbeitet. Die Empfindlichkeit E wird bei Dichte 0,6 bestimmt und für die Emulsionen V1 und V11 willkürlich auf 100 gesetzt.
Die Tabellen zeigen die Vorteile der erfindungsgemäßen Emulsionen bezüglich Empfindlichkeits/Schleier-Verhältnis und Lagerstabilität gegenüber den Vergleichs­ emulsionen.

Claims (7)

1. Verfahren zum Reifen von Silberhalogenidemulsionen mit mindestens 95 mol-% AgCl mit zweiwertigen Selen- oder Tellurverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Reifung in Gegenwart eines Stabilisators der Formel I
worin
X1 und X2 unabhängig voneinander N, O oder S und
R H, Halogen, SO3H oder OCH3 bedeuten und der X1 und X2 enthaltende Ring ein 5- oder 6-Ring ist,
durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da der Stabilisator der Formel II entspricht:
worin
R, X1 und X2 die in Anspruch 1 genannte Bedeutung besitzen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisator der Formel III entspricht:
worin
R die in Anspruch 1 genannte Bedeutung besitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Selen- oder Tellurverbindungen in einer Menge von 10-8 bis 10-3 mol/mol Ag eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen der Formel I in einer Menge von 10-7 bis 10-2 mol/mol Ag eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsionen mit wenigstens einer Übergangsmetallverbindung der Gruppe VIIIa oder der Gruppe IIa des Periodensystems dotiert sind.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Selen- oder Tellurverbindungen Triarylphosphanselenide oder cyclische Telluroether mit einem 5- bis 7-gliedrigen Ring eingesetzt werden.
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