DE19719842A1 - Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial - Google Patents
Farbfotografisches SilberhalogenidmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein farbfotografisches Silberhalogenidmaterial mit einem Trä
ger, wenigstens zwei blauempfindlichen, Gelbkuppler enthaltenden Silberhalogenid
emulsionsschichten, wenigstens zwei grünempfindlichen, Purpurkuppler enthaltenden
Silberhalogenidemulsionsschichten und wenigstens zwei rotempfindlichen, Blaugrün
kuppler enthaltenden Silberhalogenidemulsionsschichten, wobei wenigstens zwei für
die gleiche Farbe lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschichten mit wenigstens
einer Selen- oder Tellurverbindung gereifte Silberhalogenidemulsion enthalten, das
sich durch eine verbesserte Empfindlichkeit bei nicht erhöhtem Lagerschleier aus
zeichnet
Es ist bekannt, daß spektral sensibilisierte Emulsionen zu hoher Empfindlichkeit
gereift werden können, indem bei der sogenannten chemischen Reifung neben schwe
felabgebenden Verbindungen auch Selen oder Tellur abgebende Verbindungen auf die
Oberfläche der Silberhalogenidkristalle aufgebracht oder Selen oder Tellur in die
Silberhalogenidkristalle eingebaut werden.
Es ist weiterhin bekannt, daß bei der chemischen Reifung mit Selen- oder Tellur
verbindungen die Erhöhung der Empfindlichkeit häufig eine unerwünschte Erhöhung
des Lagerschleiers auslöst.
Aufgabe der Erfindung war daher, ein Material zu entwickeln, dessen Frischempfind
lichkeit verbessert ist, ohne daß der Empfindlichkeitsverlust bei Lagerung ansteigt,
oder das eine unveränderte Frischempfindlichkeit bei geringerem Empfind
lichkeitsverlust während der Lagerung zeigt. Dies gilt bei normalen Lagerungsbe
dingungen und verstärkt unter extremen klimatischen Bedingungen, wie Warm- und
Feuchtlagerung. Man erhält somit ein Material mit einem besseren Verhältnis von
Frischempfindlichkeit zu Lagerstabilität.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß wenigstens zwei für die glei
che Farbe lichtempfindliche Schichten unterschiedlicher fotografischer Empfindlich
keit wenigstens je eine Selen und/oder Tellur enthaltende Silberhalogenidemulsion
aufweisen und die in der höherempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht enthal
tene Menge an Selen und/oder Tellur wenigstens das 1,3-fache der Menge an Selen
und/oder Tellur in der niedriger empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht be
trägt, wobei die Menge in Mol Selen und/oder Tellur pro Mol Silberhalogenid der
betreffenden Schicht angegeben ist. Insbesondere beträgt die Menge das 1,3 bis
5-fache.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entneh
men.
Als Selen- oder Tellurreifmittel kommen heterocyclische Selenone oder Tellurone,
insbesondere Selenone, tri- oder tetrasubstituierte Selen- oder Telluroharnstoffe,
Phosphanselenide oder -telluride mit drei Liganden, die über Kohlenstoff oder O oder
N als Heteroatome mit dem Phosphoratom verbunden sind, insbesondere Tri
arylphosphanselenide, Diaryldiselenide oder Diarylditelluride; Arylselenoamide; Iso
selenazolone; Arylselenocyanate mit einer polaren Gruppe und cyclische Telluroether
mit einem 5- bis 7-gliedrigen Ring infrage.
Bevorzugt sind Triarylphosphanselenide und cyclische Telluroether.
Geeignete Selen- und Tellurreifmittel sind:
Die carbocyclischen 5-Ringe der Substanzen Se-79, Se-81, Se-82, Se-83, Se-85,
Se-87, Te-25, Te-32, Te-34, Te-37, Te-38, Te-40, Te-42, Te-45, Te-46, Te-47 sind
Cyclopentadienyl-Anion-Substituenten.
Bevorzugt werden die Selen- und Tellurreifmittel zusammen mit Gold- und
Schwefelverbindungen zum Reifen eingesetzt, z. B. mit HAuCl4, Natriumthiosulfat
und Kaliumthiocyanat, wobei an Goldverbindungen 10-8 bis 10-4 mol/mol Silber
halogenid und an Schwefelverbindungen 10-9 bis 10-1 mol/mol Silberhalogenid,
insbesondere an Thiosulfat 10-7 bis 10-5 mol/mol Silberhalogenid und an Thio
cyanat 10-7 bis 10-1 mol/mol Silberhalogenid zum Einsatz kommen.
Geeignete Gold- und Schwefelverbindungen sind der EP-A 443 453 und den darin
zitierten Literaturstellen zu entnehmen.
Die Selen- bzw. Tellurreifmittel werden in der höherempfindlichen Schicht
bevorzugt in Mengen von 0,5 bis 3,0 µmol/mol Silberhalogenid eingesetzt.
Die Selen- und Tellurreifung wird bevorzugt in Gegenwart eines Silberhalogenid
lösungsmittels durchgeführt. Beispiele für Silberhalogenidlösungsmittel sind (a)
organische Thioether, (b) Thioharnstoffe, (c) Verbindungen mit einer
d) Imidazole, (e) Sulfite und (f) Thiocyanate (US 3 271 157, 3 531 289,
3 574 628, JP-A 54-1 019, JP-A 54-158 917, JP-A 53-82 408, JP-A 55-77 737,
JP-A 55-2 982, JP-A 53-144 319, JP-A 54-100 717).
Thiocyanate und Tetramethylthioharnstoff sind bevorzugt, die insbesondere in einer
Menge von 10-4 bis 10-2 mol pro Mol Silberhalogenid eingesetzt werden.
Die Reifung mit Selen- und Tellurverbindungen wird insbesondere, auch wenn sie in
Gegenwart von Schwefel- und Goldverbindungen durchgeführt wird, bei Temperatu
ren über 35°C, bevorzugt 45 bis 90°C und bei pH 4 bis 9 ausgeführt.
Spektral sensibilisierende Farbstoffe sind in allen üblichen Sensibilisisatorklassen
zu finden, vorzugsweise jedoch in der Reihe der Mono-, Trimethin- und Penta
methincyaninfarbstoffe. Beispiele für diese Farbstoffe sind in Th. James, The
Theory of the Photographic Process, 3. Auflage (Macmillan 1966), Seiten 198-288
beschrieben.
Die spektrale Sensibilisierung und auch die Stabilisierung der Silberhalogenid
emulsionen kann vor, während und nach der chemischen Reifung erfolgen.
Die Farbstoffe können Silberhalogenid für den gesamten Bereich des sichtbaren
Spektrums sensibilisieren. Besonders bevorzugte Farbstoffe sind die Mono-, Tri- und
Pentamethincyanine der Benzoxazol-, der Benzimidazol-, Benzthiazol-,
Naphthoxazol-, Naphththiazol- oder Benzoselenazolreihe, die jeweils in den
Benzolringen weitere Substituenten tragen oder weitere Ringe oder Ringsysteme als
Substituenten oder in annellierter Form tragen können, unter den Pentamethincy
aninen wiederum solche, deren Methinteil Bestandteil eines teilweise ungesättigten
Ringes ist. Die Farbstoffe können kationisch, in Form von Betainen oder Sulfo
betainen ungeladen, oder anionisch sein.
Die gereiften Emulsionen können mit heterozyklischen NH- oder SH-Verbindungen in
bekannter Weise stabilisiert werden, insbesondere mit solchen, die eine saure Gruppe
aufweisen, z. B. eine -SO3H- oder -COOR-Gruppe. Die Stabilisatoren werden bevorzugt
nach der spektralen Sensibilisierung zugegeben und so ausgewählt, daß sie den Sensibi
lisierungsfarbstoff bzw. die Sensibilisierungsfarbstoffe nicht von den Silberhalogenid
kristallen der Emulsion verdrängen und außerdem die Bleichung des Bildsilbers im Zug
der Verarbeitung nicht behindern.
Geeignete Stabilisatoren sind:
Das verwendete Silberhalogenid kann aus Silberchlorid, Silberbromid, Silber
chlorid-bromid in frei wählbarer Zusammensetzung, Silberbromid-iodid sowie Sil
berbromid-chlorid-iodid bestehen, es kann sich auch um epitaktische Auf
wachsungsformen von Silberchlorid auf Silberiodid oder von Silberiodid auf Silber
chlorid oder Silberbromidchlorid handeln, die Kristalle können in sich homogen
oder zonenförmig inhomogen sein, es können einfache Kristalle, einfach oder
mehrfach verzwillingte Kristalle sein. Die Emulsionen können aus überwiegend
kompakten, überwiegend stäbchenförmigen oder überwiegend plättchenförmigen
Kristallen bestehen, sie können auch epitaxiale Aufwachsungen enthalten. Im Fall
plättchenförmiger Kristalle sind solche mit einem Aspektverhältnis oberhalb 3 : 1
bevorzugt, solche mit einem Nachbarkantenverhältnis nahe 1 besonders bevorzugt.
Die Emulsionskristalle können ferner mit bestimmten Fremdionen dotiert sein, die
die Gradationsform beeinflussen, die Stabilität des Latentbildes verbessern oder den
Schwarzschild-Effekt beeinflussen, insbesondere mit mehrwertigen Übergangs
metallkationen, z. B. mit Hexacyanoferrat(II)-Ionen, Hexadcyanoruthenat(II)-Ionen
oder mit Edelmetallkationen, die dreiwertig sind und eine oktaedrische Liganden
umgebung aufweisen, z. B. mit Ruthenium(III)-, Rhodium(III)-, Osmium(III)- oder
Iridium(III)-salzen, wobei die Funktion der Fremdionendotierung im wesentlichen
über die einer reinen Gitterstörung hinausgeht und auf den Einbau von sogenannten
flachen Elektronenfallen zielt.
Die Emulsionen können weitgehend homodispers oder heterodispers ausgelegt sein,
sie können dementsprechend durch konventionelle Fällung, durch ein- bis mehr
fachen Doppeleinlauf oder mit dem Verfahren der Mikratumlösung hergestellt wer
den. Es kann sich auch um sogenannte Konvertemulsionen handeln.
Die Emulsionen können darüberhinaus mit Reduktionsreifmitteln gereift sein. Die
Reduktionsreifung kann auch im Zug der Fällung der Emulsionskristalle in der
Tiefe des Kristalls aufgebaut werden, wobei die Reduktionsreifkeime beim wei
teren Wachstum der Kristalle überdeckt werden. Als Reduktionsreifmittel können
zweiwertige Zinnverbindungen, Phosphantelluride, N-Arylhydrazide, Salze der
Formamidin-C-sulfinsäure, Boranate oder andere komplexe Hydride, aber auch
makrocyclische Polyamine und daraus hergestellte Metallkomplexe, mit Vorteil
verwendet werden. Organisch lösliche, rasch und vollständig am Silberhalogenid
adsorbierbare Reduktionsreifmittel sind bevorzugt.
Beispiele für farbfotografische Materialien sind Farbnegativfilme, Farbumkehr
filme, Farbpositivfilme, farbfotografisches Papier, farbumkehrfotografisches Pa
pier, farbempfindliche Materialien für das Farbdiffusionstransfer-Verfahren oder
das Silberfarbbleich-Verfahren. Bevorzugt sind Farbnegativfilme.
Als Träger für die fotografischen Materialien eignen sich insbesondere dünne Filme
und Folien. Eine Übersicht über Trägermaterialien und auf deren Vorder- und
Rückseite aufgetragene Hilfsschichten ist in Research Disclosure 37254, Teil 1
(1995), S. 285 dargestellt.
Farbfotografische Filme wie Colornegativfilme und Colorumkehrfilme weisen in
der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Täger 2 oder 3 rotempfindliche,
blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten, 2 oder 3 grünempfindliche,
purpurkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten und 2 oder 3 blauempfind
liche, gelbkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten auf. Die Schichten glei
cher spektraler Empfindlichkeit unterscheiden sich in ihrer fotografischen Empfind
lichkeit, wobei die weniger empfindlichen Teilschichten in der Regel näher zum
Träger angeordnet sind als die höher empfindlichen Teilschichten.
Zwischen den grünempfindlichen und blauempfindlichen Schichten ist üblicher
weise eine Gelbfilterschicht angebracht, die blaues Licht daran hindert, in die dar
unter liegenden Schichten zu gelangen.
Die Möglichkeiten der unterschiedlichen Schichtanordnungen und ihre Auswirkun
gen auf die fotografischen Eigenschaften werden in J. Int. Rec. Mats., 1994, Vol.
22, Seiten 183-193 beschrieben.
Abweichungen von Zahl und Anordnung der lichtempfindlichen Schichten können
zur Erzielung bestimmter Ergebnisse vorgenommen werden. Zum Beispiel können
alle hochempfindlichen Schichten zu einem Schichtpaket und alle niedrigempfindli
chen Schichten zu einem anderen Schichtpaket in einem fotografischen Film zu
sammengefaßt sein, um die Empfindlichkeit zu steigern (DE 25 30 645).
Wesentliche Bestandteile der fotografischen Emulsionsschichten sind Bindemittel,
Silberhalogenidkörnchen und Farbkuppler.
Angaben über geeignete Bindemittel finden sich in Research Disclosure 37254, Teil
2 (1995), S. 286.
Angaben über geeignete Silberhalogenidemulsionen, ihre Herstellung, Reifung,
Stabilisierung und spektrale Sensibilisierung einschließlich geeigneter Spektralsen
sibilisatoren finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 3 (1995), S. 286 und
in Research Disclosure 37038, Teil XV (1995), S. 89.
Fotografische Materialien mit Kameraempfindlichkeit enthalten üblicherweise Sil
berbromidiodidemulsionen, die gegebenenfalls auch geringe Anteile Silberchlorid
enthalten können. Fotografische Kopiermaterialien enthalten entweder Silber
chloridbromidemulsionen mit bis 80 mol-% AgBr oder Silberchloridbromidemul
sionen mit über 95 mol-% AgCl.
Angaben zu den Farbkupplern finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 4
(1995), S. 288 und in Research Disclosure 37038, Teil II (1995), S. 80.
Die maximale Absorption der aus den Kupplern und dem Farbentwickleroxida
tionsprodukt gebildeten Farbstoffe liegt vorzugsweise in den folgenden Bereichen:
Gelbkuppler 430 bis 460 nm, Purpurkuppler 540 bis 560 nm, Blaugrünkuppler 630
bis 700 nm.
In farbfotografischen Filmen werden zur Verbesserung von Empfindlichkeit, Kör
nigkeit, Schärfe und Farbtrennung häufig Verbindungen eingesetzt, die bei der
Reaktion mit dem Entwickleroxidationsprodukt Verbindungen freisetzen, die foto
grafisch wirksam sind, z. B. DIR-Kuppler, die einen Entwicklungsinhibitor abspal
ten.
Angaben zu solchen Verbindungen, insbesondere Kupplern, finden sich in Re
search Disclosure 37254, Teil 5 (1995), S. 290 und in Research Disclosure 37038,
Teil XIV (1995), S. 86.
Die meist hydrophoben Farbkuppler, aber auch andere hydrophobe Bestandteile der
Schichten, werden üblicherweise in hochsiedenden organischen Lösungsmitteln
gelöst oder dispergiert. Diese Lösungen oder Dispersionen werden dann in einer
wäßrigen Bindemittellösung (üblicherweise Gelatinelösung) emulgiert und liegen
nach dem Trocknen der Schichten als feine Tröpfchen (0,05 bis 0,8 µm Durchmes
ser) in den Schichten vor.
Geeignete hochsiedende organische Lösungsmittel, Methoden zur Einbringung in
die Schichten eines fotografischen Materials und weitere Methoden, chemische
Verbindungen in fotografische Schichten einzubringen, finden sich in Research
Disclosure 37254, Teil 6 (1995), S. 292.
Die in der Regel zwischen Schichten unterschiedlicher Spektralempfindlichkeit
angeordneten nicht lichtempfindlichen Zwischenschichten können Mittel enthalten,
die eine unerwünschte Diffusion von Entwickleroxidationsprodukten aus einer
lichtempfindlichen in eine andere lichtempfindliche Schicht mit unterschiedlicher
spektraler Sensibilisierung verhindern.
Geeignete Verbindungen (Weißkuppler, Scavenger oder EOP-Fänger) finden sich
in Research Disclosure 37254, Teil 7 (1995), S. 292 und in Research Disclosure
37038, Teil III (1995), S. 84.
Das fotografische Material kann weiterhin UV-Licht absorbierende Verbindungen,
Weißtöner, Abstandshalter, Filterfarbstoffe, Formalinfänger, Lichtschutzmittel,
Antioxidantien, DMin-Farbstoffe, Zusätze zur Verbesserung der Farbstoff-,
Kuppler- und Weißenstabilität sowie zur Verringerung des Farbschleiers, Weich
macher (Latices), Biocide und anderes enthalten.
Geeignete Verbindungen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 8 (1995),
S. 292 und in Research Disclosure 37038, Teile IV, V, VI, VII, X, XI und XIII
(1995), S. 84 ff.
Die Schichten farbfotografischer Materialien werden üblicherweise gehärtet, d. h.,
das verwendete Bindemittel, vorzugsweise Gelatine, wird durch geeignete chemi
sche Verfahren vernetzt.
Geeignete Härtersubstanzen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 9
(1995), S. 294 und in Research Disclosure 37038, Teil XII (1995), Seite 86.
Nach bildmäßiger Belichtung werden farbfotografische Materialien ihrem Charak
ter entsprechend nach unterschiedlichen Verfahren verarbeitet. Einzelheiten zu den
Verfahrensweisen und dafür benötigte Chemikalien sind in Research Disclosure
37254, Teil 10 (1995), S. 294 sowie in Research Disclosure 37038, Teile XVI bis
XXIII (1995), S. 95 ff. zusammen mit exemplarischen Materialien veröffentlicht.
Im Ansatzkessel wurde eine Lösung von 300 g inerter Gelatine und 150,0 g Kalium
iodid in 15,0 kg Wasser unter Rühren vorgelegt. Nach Heizen auf 65°C wurden eine
wäßrige Silbernitratlösung (2550 g Silbernitrat in 11,25 kg Wasser) und eine wäßrige
Halogenidlösung (1763 g Ammoniumbromid in 5 kg Wasser) innerhalb von 15 Minu
ten zudosiert. Danach wurde die Emulsion innerhalb von 20 Minuten auf 35°C abge
kühlt, bei pH 3,5 durch Zugabe von Polystyrolsulfonsäure (PSS) geflockt und an
schließend bei 20°C gewaschen. Danach wurde das Flockulat mit 4,0 kg Wasser auf
gefüllt und durch Zugabe von 975 g Inertgelatine und 3,75 kg Wasser bei pH 6,5 und
50°C redispergiert. Der Volumenschwerpunkt der Ag(Br,I)-Emulsion betrug
0,45 um, die Verteilungsbreite 28% und der Iodidgehalt 6,0 mol-%. Man erhält
plättchenförmige Kristalle mit einem Aspektverhältnis von etwa 3,5 : 1.
Im Ansatzkessel wurde eine Lösung von 135 g inerter Gelatine und 73,3 g Kalium
iodid in 6,0 kg Wasser unter Rühren vorgelegt. Nach Heizen auf 79°C wurden eine
wäßrige Silbernitratlösung (1500 g Silbernitrat in 5 kg Wasser) und eine wäßrige Ha
logenidlösung (1560 g Ammoniumbromid in 5 kg Wasser) innerhalb von 20 Minuten
zudosiert. Nach einer Pause von 10 Minuten bei 79°C wurde die Emulsion auf 20°C
abgekühlt, bei pH 3,5 durch Zugabe von PSS geflockt und anschließend bei 20°C
gewaschen. Danach wurde das Flockulat mit 4,0 kg Wasser aufgefüllt und durch Zu
gabe von 1365 g Inertgelatine und 3,5 kg Wasser bei pH 6,5 und und einer Tempera
tur von 50°C redispergiert. Der Volumenschwerpunkt der Ag(Br,I)-Emulsion betrug
1,0 µm, die Verteilungsbreite 25% und der Iodidgehalt 5,0 mol-%. Man erhält plätt
chenförmige Kristalle mit einem Aspektverhältnis von etwa 4 : 1.
Im Ansatzkessel wurde eine Lösung von 135 g inerter Gelatine und 22,0 g Kalium
iodid in 6,0 kg Wasser unter Rühren vorgelegt. Nach Heizen auf 55°C wurde eine
wäßrige Silbernitratlösung (1500 g Silbernitrat in 9 kg Wasser) und eine wäßrige
Halogenidlösung (1560 g Ammoniumbromid in 9 kg Wasser) innerhalb von
20 Minuten zudosiert. Nach einer Pause von 10 Minuten bei 55°C wurde die Emul
sion auf 20°C abgekühlt, bei pH 3,5 durch Zugabe von PSS geflockt und anschließend
bei 20°C gewaschen. Danach wurde das Flockulat mit 4,0 kg Wasser ausgefüllt und
durch Zugabe von 1365 g Inertgelatine und 3,5 kg Wasser bei pH 6,5 und einer Tem
peratur von 50°C redispergiert. Der Volumenschwerpunkt der Ag(Br,I)-Emulsion
betrug 0,74 um, die Verteilungsbreite 23% und der Iodidgehalt 1,5 mol-%. Man er
hält plättchenförmige Kristalle mit einem Aspektverhältnis von etwa 5 : 1.
Zur Herstellung der Emulsionen Em A1 bis Em A4, Em B1 bis Em B4 und Em C1 bis
Em C4 wurden die Emulsion Em A, Em B und Em C bei 53°C, einem pH von 6,5 und
einem pAg von 8,5 optimal chemisch gereift. Die dafür eingesetzten Reifmittelmengen
sind in Tabelle 1 aufgeführt; als Goldverbindung wurde Tetrachlorgoldsäure einge
setzt.
Tabelle 1
Zur Herstellung der Emulsionen Em AS bis Em A7, Em B5 bis Em B7 und Em C5 bis
Em C7 wurden die Emulsion Em A, Em B und Em C bei 51°C, einen pH von 6,3 und
einem pAg von 8,5 optimal chemisch gereift. Die dafür eingesetzten Reifmittelmengen
sind in Tabelle 2 aufgeführt; als Goldverbindung wurde Tetrachlorgoldsäure einge
setzt.
Tabelle 2
Ein farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial für die Colornegativfarbentwicklung
wurde hergestellt (Schichtaufbau 1A), indem auf einen transparenten Schichtträger
aus Cellulosetriacetat die folgenden Schichten in der angegebenen Reihenfolge aufge
tragen wurden. Die Mengenangaben beziehen sich jeweils auf 1 m2. Für den Silber
halogenidauftrag werden die entsprechenden Mengen AgNO3 angegeben; die Silber
halogenide werden mit 0,5 g 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetraazainden pro Mol
AgNO3 stabilisiert.
0,3 g schwarzes kolloidales Silber
1,2 g Gelatine
0,4 g UV-Absorber UV 1
0,02 g Trikresylphosphat (TKP)
1,2 g Gelatine
0,4 g UV-Absorber UV 1
0,02 g Trikresylphosphat (TKP)
0,25 g AgNO3
einer AgBrI-Emulsion, mittlerer Korndurchmesser 0,07 µm,
0,5 Mol-% AgI
1,0 g Gelatine
1,0 g Gelatine
1,7 g AgNO3
der Emulsion A1
0,82 mg RS-1
2,7 mg RS-2
0,17 mg RS-3
0,25 mg ST-1 1
1,5 g Gelatine
0,88 g farbloser Kuppler C-1
0,02 g DIR-Kuppler D-1
0,05 g farbiger Kuppler RC-1
0,07 g farbiger Kuppler YC-1
0,75 g TKP
0,82 mg RS-1
2,7 mg RS-2
0,17 mg RS-3
0,25 mg ST-1 1
1,5 g Gelatine
0,88 g farbloser Kuppler C-1
0,02 g DIR-Kuppler D-1
0,05 g farbiger Kuppler RC-1
0,07 g farbiger Kuppler YC-1
0,75 g TKP
2,2 g AgNO3
der Emulsion B 1
0,63 mg RS-1
2,1 mg RS-2
0,13 mg RS-3
0,32 mg ST-11
1,8 g Gelatine
0,19 g farbloser Kuppler C-2
0,17 g TKP
0,63 mg RS-1
2,1 mg RS-2
0,13 mg RS-3
0,32 mg ST-11
1,8 g Gelatine
0,19 g farbloser Kuppler C-2
0,17 g TKP
0,4 g Gelatine
0,15 g Weißkuppler W-1
0,15 g Weißkuppler W-1
0,9 g AgNO3
der Emulsion A 1
1,3 mg GS-1
0,36 mg GS-2
0,26 mg GS-3
0,13 mg ST-11
1,3 g Gelatine
0,54 g farbloser Kuppler M-1
0,24 g DIR-Kuppler D-1
0,065 g farbigen Kuppler YM-1
0,6 g TKP
1,3 mg GS-1
0,36 mg GS-2
0,26 mg GS-3
0,13 mg ST-11
1,3 g Gelatine
0,54 g farbloser Kuppler M-1
0,24 g DIR-Kuppler D-1
0,065 g farbigen Kuppler YM-1
0,6 g TKP
1,25 g AgNO3
der Emulsion B 1
1,1 mg GS-1
0,3 mg GS-2
0,21 mg GS-3
0,18 mg ST-11
1,1 g Gelatine
0,195 g farbloser Kuppler M-2
0,05 g farbigen Kuppler YM-2
0,245 g TKP
1,1 mg GS-1
0,3 mg GS-2
0,21 mg GS-3
0,18 mg ST-11
1,1 g Gelatine
0,195 g farbloser Kuppler M-2
0,05 g farbigen Kuppler YM-2
0,245 g TKP
0,09 g gelbes kolloidales Silber
0,25 g Gelatine
0,08 g Scavenger SC 1
0,40 g Formaldehydfänger FF-1
0,08 g TKP
0,25 g Gelatine
0,08 g Scavenger SC 1
0,40 g Formaldehydfänger FF-1
0,08 g TKP
0,7 g AgNO3
der Emulsion A 1
1,3 mg BS-1
0,10 mg ST-11
21 g Gelatine
1,1 g farbloser Kuppler Y-1
0,037 g DIR-Kuppler D-1
1,14 g TKP
1,3 mg BS-1
0,10 mg ST-11
21 g Gelatine
1,1 g farbloser Kuppler Y-1
0,037 g DIR-Kuppler D-1
1,14 g TKP
0,65 g AgNO3
der Emulsion B1
0,68 mg BS-1
0,09 mg ST-11
0,6 g Gelantine
0,2 g farbloser Kuppler Y-1
0,003 g DIR-Kuppler D-1
0,22 g TKP
0,68 mg BS-1
0,09 mg ST-11
0,6 g Gelantine
0,2 g farbloser Kuppler Y-1
0,003 g DIR-Kuppler D-1
0,22 g TKP
0,06 g AgNO3
einer Mikrat-Ag(Br,I)-Emulsion, mittlerer Korndurchmesser
0,06 µm, 0,5 Mol-% Iodid
1 g Gelantine
0,3 g UV-Absorber UV-2
0,3 g TKP
1 g Gelantine
0,3 g UV-Absorber UV-2
0,3 g TKP
0,25 g Gelantine
0,75 g Härtungsmittel der Formel
0,75 g Härtungsmittel der Formel
so daß der Gesamtschichtaufbau nach der Härtung einen Quellfaktor ≧ 3,5 hatte.
Im Beispiel verwendete Substanzen:
In den Schichtaufbauten 1B bis 1M wurden in den genannten Schichten die Emulsio
nen durch die in Tabelle 3 angegebenen Emulsionen in gleicher Menge AgNO3 er
setzt.
Tabelle 3
Nach Aufbelichten eines Graukeils wird das Material nach einem Color-Negativ-Ver
fahren verarbeitet, das im "The British Journal of Photography" 1974, Seiten 597 und
598 beschrieben ist.
In Tabelle 4 sind die relativen Frischempfindlichkeiten (bei Dichte 0,2 über Schleier)
der Schichtaufbauten sowie die relativen Empfindlichkeitsverluste bezogen auf das
Material ohne Selen nach 14tägiger Lagerung bei 60°C und 35% relativer Feuchte
angegeben.
Tabelle 4
Wie man sieht, weisen die erfindungsgemäßen Materialien ein verbessertes Verhältnis
von Frischempfindlichkeit zu Warmlagerstabilität auf
Es wurde genauso verfahren wie in Schichtaufbaubeispiel 1, mit dem Unterschied, daß
die in den Schichtaufbauten 2B bis 2M eingesetzten Emulsionen mit unterschiedlichen
Tellurmengen gereift wurden. Die abweichend vom Schichtaufbau 1A verwendeten
Emulsionen sind in Tabelle 5 wiedergegeben.
Tabelle 5
In Tabelle 6 sind die relativen Frischempfindlichkeiten (bei Dichte 0,2 über Schleier)
der Schichtaufbauten sowie die relativen Empfindlichkeitsverluste bezogen auf das
Material ohne Tellur nach 14tägiger Lagerung bei 60°C und 35% relativer Feuchte
angegeben.
Tabelle 6
Wie man sieht, weisen auch bei Tellurreifung die erfindungsgemäßen Materialien ein
deutlich verbessertes Verhältnis von Frischeempfindlichkeit zu Warmlagerstabilität auf.
Die 1. und 8. Schicht von Schichtaufbau 3A entspricht jeweils Schichtaufbau 1A. Die
weiteren Schichten sind wie folgt zusammengesetzt:
0,3 g AgNO3
der Emulsion A1
0,57 mg BS-1
0,044 mg ST-11
1,2 g Gelatine
1,0 g farbloser Kuppler Y-1
0,02 g DIR-Kuppler C-1
0,5 g TKP
0,57 mg BS-1
0,044 mg ST-11
1,2 g Gelatine
1,0 g farbloser Kuppler Y-1
0,02 g DIR-Kuppler C-1
0,5 g TKP
0,5 g AgNO3
der Emulsion C1
0,76 mg BS-1
0,074 mg ST-11
0,6 g Gelatine
0,3 g farbloser Kuppler Y-1
0,02 g DIR-Kuppler D-1
0,3 g TKP
0,76 mg BS-1
0,074 mg ST-11
0,6 g Gelatine
0,3 g farbloser Kuppler Y-1
0,02 g DIR-Kuppler D-1
0,3 g TKP
0,6 g AgNO3
der Emulsion B 1
0,68 mg BS-1
0,088 mg ST-11
0,4 g Gelatine
0,1 g farbloser Kuppler Y- 1
0,003 g DIR-Kuppler D-1
0,1 g TKP
0,68 mg BS-1
0,088 mg ST-11
0,4 g Gelatine
0,1 g farbloser Kuppler Y- 1
0,003 g DIR-Kuppler D-1
0,1 g TKP
0,06 g AgNO3
einer Mikrat-Ag(Br,I)-Emulsion
mittlerer Korndurchmesser 0,06 µm, 0,5 Mol-% Iodid
1,0 g Gelatine
0,3 g UV-Absorber UV-2
0,3 g TKP.
1,0 g Gelatine
0,3 g UV-Absorber UV-2
0,3 g TKP.
Die 13. Schicht (Schutz- und Härtungsschicht) entspricht der 12. Schicht von
Schichtaufbau 1A.
In den Schichtaufbau 3B bis 3E werden Emulsionen eingesetzt, die mit unterschiedli
chen Selenmengen gereift wurden. Die abweichend vom Schichtaufbau 3A verwende
ten Emulsionen sind in Tabelle 7 wiedergegeben.
Tabelle 7
In Tabelle 8 sind die relativen Frischempfindlichkeiten (0,2 bei Dichte über Schleier)
der Schichtaufbauten sowie die relativen Empfindlichkeitsverluste bezogen auf das
Material ohne Selen nach 14tägiger Lagerung bei 60°C und 35% relativer Feuchte
angegeben.
Tabelle 8
Wie man sieht, weisen die erfindungsgemäßen Materialien ein verbessertes Verhältnis
von Empfindlichkeit zu Warmlagerstabilität auf.
Es wurde genauso verfahren wie in Schichtaufbaubeispiel 3, mit dem Unterschied, daß
die in den Schichtaufbauten 4B bis 4E eingesetzten Emulsionen mit unterschiedlichen
Teliurmengen gereift wurden. Die abweichend vom Schichtaufbau 3A verwendeten
Emulsionen sind in Tabelle 9 wiedergegeben.
Tabelle 9
In Tabelle 10 sind die relativen Frischempfindlichkeiten (0,2 bei Dichte über Schleier)
der Schichtaufbauten sowie die relativen Empfindlichkeitsverluste bezogen auf das
Material ohne Tellur nach 14tägiger Lagerung bei 60°C und 35% relativer Feuchte
angegeben.
Tabelle 10
Wie man sieht, weisen die erfindungsgemäßen Materialien ein verbessertes Verhältnis
von Empfindlichkeit zu Warmlagerstabilität auf.
Claims (11)
1. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial mit einem Träger, wenigstens zwei
blauempfindlichen, Gelbkuppler enthaltenden Silberhalogenidemulsionsschich
ten, wenigstens zwei grünempfindlichen, Purpurkuppler enthaltenden Silber
halogenidemulsionsschichten und wenigstens zwei rotempfindlichen, Blau
grünkuppler enthaltenden Silberhalogenidemulsionsschichten, wobei wenig
stens zwei für die gleiche Farbe lichtempfindliche Silberhalogenidemulsions
schichten unterschiedlicher fotografischer Empfindlichkeit wenigstens je eine
Selen und/oder Tellur enthaltende Silberhalogenidemulsion enthalten, dadurch
gekennzeichnet, daß die in der höherempfindlichen Silberhalogenidemulsions
schicht enthaltende Menge an Selen und/oder Tellur wenigstens das 1,3-fache
der Menge an Selen und/oder Tellur in der niedriger empfindlichen Silberhalo
genidemulsionsschicht beträgt, wobei die Menge in Mol Selen und/oder Tellur
pro Mol Silberhalogenid der betreffenden Schichten angegeben ist.
2. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Selen und/oder Teller enthaltenden Silberhalogenidemul
sionen mit Selen- und/oder Tellurverbindungen chemisch gereift sind.
3. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die mit wenigstens einer Selen- und/oder Tellurverbindung ge
reiften Silberhalogenidemulsionen blauempfindlich sind.
4. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die mit wenigstens einer Selen- und/oder Tellurverbindung ge
reiften Silberhalogenidemulsionen grünempfindlich sind.
5. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die mit wenigstens einer Selen- und/oder Tellurverbindung ge
reiften Silberhalogenidemulsionen rotempfindlich sind.
6. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß sowohl die blauempfindlichen Gelbkuppler enthaltenden Silber
halogenidemulsionsschichten, als auch die grünempfindlichen, Purpurkuppler
enthaltenden Silberhalogenidemulsionsschichten mit wenigstens einer Selen- und/oder
Tellurverbindung gereifte Silberhalogenidemulsionen enthalten und
die in den blauempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten enthaltene
Menge an Selen- und/oder Tellurverbindungen wenigstens das 1,3-fache der
Menge an Selen- und/oder Tellurverbindungen in den grünempfindlichen Sil
berhalogenidemulsionsschichten beträgt.
7. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Selen- und/oder Tellurverbindungen in der höherempfindli
chen Schicht in einer Menge von 0,5 bis 30 µmol/mol Silberhalogenid der be
treffenden Schicht eingesetzt werden.
8. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß alle lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionen mit Schwefel- und
Goldverbindungen gereift sind.
9. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß wenigstens drei für die gleiche Farbe lichtempfindliche Silberha
logenidemulsionsschichten mit wenigstens einer Selen- und/oder Tellurverbin
dung gereifte Silberhalogenidemulsionen enthalten, wobei die in der hochemp
findlichen Silberhalogenidemulsionsschicht enthaltene Menge an Selen- und/oder
Tellurverbindung wenigstens das 1,3-fache der Menge an Selen- und/oder
Tellurverbindung in der mittelempfindlichen Silberhalogenidemul
sionsschicht beträgt und die in der mittelempfindlichen Silberhalogenid
emulsionsschicht enthaltene Menge an Selen- und/oder Tellurverbindung we
nigstens das 1,3-fache der Menge an Selen- und/oder Tellurverbindung in der
niedrigempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht beträgt.
10. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Selen und/oder Tellur enthaltenden Silberhalogenidemul
sionen AgBrI- oder AgBrCII-Emulsionen mit ≦ 10 mol-% AgI und
≦ 10 mol-% AgCl sind.
11. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 10, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Selen und/oder Tellur enthaltenden Silberbromidiodid- bzw.
Silberbromidiodidchloridemulsionen zu wenigstens 70% der Projek
tionsfläche aus tafelförmigen Silberhalogenidkristallen mit einem Aspekt
verhältnis von 5 bis 30 bestehen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19719842A DE19719842A1 (de) | 1997-05-12 | 1997-05-12 | Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19719842A DE19719842A1 (de) | 1997-05-12 | 1997-05-12 | Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19719842A1 true DE19719842A1 (de) | 1998-11-19 |
Family
ID=7829229
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19719842A Withdrawn DE19719842A1 (de) | 1997-05-12 | 1997-05-12 | Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19719842A1 (de) |
-
1997
- 1997-05-12 DE DE19719842A patent/DE19719842A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |