DE19817149A1 - Harzmasse auf Polypropylenbasis - Google Patents
Harzmasse auf PolypropylenbasisInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polypropylenharzmasse mit ausgezeichneter
thermischer Alterungsbeständigkeit, Witterungsbeständigkeit und antistatischer Ei
genschaft, wobei die Menge der aus dem Harz verdampften Bestandteile (als "thermische
Verdampfungseigenschaft" bezeichnet) klein ist, wenn es bei hoher Temperatur verwendet
wird.
Ein Polypropylenharz wird in einem weiten Bereich, z. B. für einen Formkörper, eine
Folie, Faser und dgl. verwendet, da es ausgezeichnete mechanische Eigenschaften und
leichte Verarbeitbarkeit aufweist. Jedoch weist es Nachteile auf, da es ein elektrischer
Isolator ist, einmal geladene statische Elektrizität fließt nicht leicht ab und folglich neigen
Schmutz und Staub dazu, an der Oberfläche eines Produkts zu haften, zusätzlich wird leicht
ein Abbau durch Wärme- und Lichteinwirkung (hauptsächlich Ultraviolettstrahlen) bewirkt.
Um die Nachteile zu beseitigen, ist bekannt, z. B. ein Antioxidationsmittel auf Phe
nolbasis, ein Antioxidationsmittel auf Phosphorbasis oder ein Antioxidationsmittel auf
Schwefelbasis oder dgl. allein oder in Kombination mit Polypropylen zuzugeben, um einen
Abbau durch Wärme zu verhindern, und ein Salicylat, eine Verbindung auf Benzophenon
basis, eine Verbindung auf Benzotriazolbasis und eine Verbindung auf Basis eines sterisch
gehinderten Amins als Witterungsbeständigkeitsstabilistor allein oder in Kombination mit
Polypropylen zuzugeben, um einen Abbau durch Licht zu verhindern, und zusätzlich ist
auch bekannt, gegebenenfalls antistatische Mittel, wie ein Alkyldiethanolamin, Fettsäuredi
ethanolamid, Glycerinmonofettsäureester und dgl., allein oder in Kombination zu verwen
den.
Mit der neueren Ausweitung der Verwendung von Polypropylen wird häufig prak
tiziert, ein antistatisches Mittel zuzugeben, so daß Schmutz und Staub nicht leicht an der
Oberfläche eines Formkörpers haften, zusätzlich zur Zugabe z. B. eines synthetischen
Kautschuks, anorganischen Füllstoffs und Pigments, um z. B. die mechanischen Eigen
schaften und Fähigkeit, Aussehen und dgl. des Formkörpers zu verbessern. Ferner sind die
Anforderungen in bezug auf die thermische Beständigkeit und Witterungsbeständigkeit
gestiegen, und ein zu verwendendes Mischen, unter höherer Temperatur als je zuvor, ist er
forderlich.
Jedoch ist deutlich, daß ein aus einer Masse hergestellter Formkörper, in der dieses
Antioxidationsmittel, Witterungsbeständigkeitsmittel und antistatisches Mittel vermischt
werden, verschiedene Probleme bedingt, so daß ein ausreichendes Ergebnis durch die kom
plizierte Wechselwirkung der Zusätze in einem Polypropylen nicht erreicht werden kann,
und weiter daß sich der Farbton verschlechtert, und eine Umweltverschmutzung durch
Verdampfen eines Teils der Zusätze bei Verwendung bei hoher Temperatur auftritt.
Angesichts der vorstehenden Situation ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
eine Harzmasse auf Polypropylenbasis bereitzustellen, die ausgezeichnet in der thermischen
Beständigkeit, Witterungsbeständigkeit und antistatischen Eigenschaft ist, und gleichzeitig
eine sehr kleine thermische Verdampfungseigenschaft aufweist.
Die Erfinder haben umfassende Untersuchungen angestellt, um die vorstehend be
schriebenen Probleme zu lösen, und als Ergebnis festgestellt, daß die vorstehend beschrie
bene Aufgabe durch Spezifizieren der Harzmasse, des Antioxidationsmittels und des anti
statischen Mittels und weiter durch Vermischen mit einem bestimmten Witterungsbestän
digkeitsstabilisator gelöst werden kann, und die vorliegende Erfindung vollendet.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Harzmasse auf Polypropylenbasis bereit, um
fassend:
- (A) 50 Gew.-% oder mehr eines Harzes auf Polypropylenbasis,
- (B) 1 bis 40 Gew.-% eines anorganischen Füllstoffs, und
- (C) 0 bis 40 Gew.-% eines statistischen Ethylen-α-Olefin-Copolymerkautschuks und/oder eines eine aromatische Vinylverbindung enthaltenden Kautschuks, wobei die Ge samtmenge von (A), (B) und (C) 100 Gew.-% ist, und die folgenden Bedingungen (1) bis (4) erfüllt werden:
- (1) die Witterungsbeständigkeit, gemessen gemäß JIS B 7753, beträgt 500 Stunden oder mehr;
- (2) die thermische Beständigkeit, gemessen bei 150°C gemäß JIS K7212, beträgt 700 Stunden oder mehr;
- (3) der Oberflächenwiderstand, gemessen gemäß JIS K6911, beträgt 2 × 1015 Ω oder weniger; und
- (4) die thermische Verdampfungseigenschaft (Glas-Trübungsgrad gemäß ASTM-E308, 100°C × 20 Stunden) beträgt 15% oder weniger.
Als bei der vorliegenden Erfindung verwendetes Harz auf Polypropylenbasis können
bekannte Harze auf Polypropylenbasis, zum Beispiel ein kristallines Polypropylen, ein
kristallines statistisches Propylen-Ethylen-Copolymer, ein kristallines Ethylen-Propylen-
Blockcopolymer und dgl. aufgeführt werden. Das kristalline Ethylen-Propylen-Blockco
polymer ist bevorzugt. Das kristalline Ethylen-Propylen-Blockcopolymer besteht aus einem
kristallinen Polypropylenteil als erstes Segment und einem statistischen Ethylen-Propylen-
Copolymerteil als zweites Segment. Das kristalline Ethylen-Propylen-Blockcopolymer wird
üblicherweise zum Beispiel durch Polymerisieren von Propylen in Gegenwart eines stereo
regulären Olefinpolymerisationskatalysators (Ziegler-Natta-Katalysator) im ersten Schritt
zur Herstellung des ersten Segments und dann durch Copolymerisieren von Propylen und
Ethylen im zweiten Schritt zur Herstellung des zweiten Segments hergestellt. Bevorzugte
physikalische Eigenschaften und Zusammensetzungseigenschaften des Blockcopolymers
sind folgende.
Der kristalline Polypropylenteil des Ethylen-Propylen-Blockcopolymers weist vor
zugsweise eine Grenzviskosität in einer Tetralinlösung mit 135°C von 0,8 bis 2,0 dl/g auf
Wenn die Grenzviskosität über 2,0 dl/g ist, nehmen der Schmelzindex der Zusammen
setzung und die Fließfähigkeit ab, wird die Füllzeit beim Formen länger und weiter wird
manchmal kein Formkörper mit ausgezeichneter Oberflächenqualität erhalten. Andererseits
werden, wenn sie geringer als 0,8 dl/g ist, die physikalischen Eigenschaften, wie Dehnung
und Schlagfestigkeit, schlecht, und manchmal werden keine bevorzugten Ergebnisse er
halten. Ferner beträgt ein isotaktischer Anteil an fünfwertigen Einheiten, bestimmt mit 13C-
NMR, vorzugsweise 0,97 oder mehr, stärker bevorzugt 0,98 oder mehr. Wenn das
Verhältnis nicht geringer als 0,97 ist, sind die Steifigkeit und die thermische Beständigkeit
hoch, und bevorzugte Ergebnisse werden erhalten. Die Menge an im Blockcopolymer ent
haltenem Ethylen beträgt vorzugsweise 1 bis 30 Gew.-%, und die Menge an im statisti
schen Ethylen-Propylen-Copolymersegment enthaltenem Ethylen beträgt vorzugsweise 15
bis 70 Gew.-%.
Wenn insbesondere Schlagfestigkeit erforderlich ist, wird als Harz auf Polypro
pylenbasis das vorstehend beschriebene kristalline Ethylen-Propylen-Blockcopolymer vor
zugsweise verwendet.
Das Blockcopolymer kann durch Polymerisation einer Aufschlämmung und mit ei
ner Gasphasenpolymerisation hergestellt werden. Wenn insbesondere hohe Schlagfestigkeit
erforderlich ist, ist es notwendig, die Menge des zweiten Segments zu erhöhen, und die
Gasphasenpolymerisation wird geeigneterweise für die Herstellung angewandt. Ein Harz
auf Polypropylenbasis mit hoher Schlagfestigkeit kann durch Gasphasenpolymerisation
zum Beispiel gemäß einem in JP-A-61-287917 veranschaulichten Verfahren hergestellt
werden. Die Menge des zweiten Segments beträgt vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-% bei der
Aufschlämmungspolymerisation und 10 bis 50 Gew.-% bei der Gasphasenpolymerisation.
Anorganische Füllstoffe schließen z. B. Talkum, Glimmer, Calciumcarbonat, Wol
lastonit, Glasfaser und dgl. ein. Unter ihnen ist Talkum mit einer durchschnittlichen Teil
chengröße von 4,0 µm oder weniger, vorzugsweise 3,5 bis 1,0 µm, in bezug auf die Ver
besserungswirkung, z. B. hinsichtlich der Steifigkeit, des Aussehens und dgl., bevorzugt.
Wenn sie mehr als 4,0 µm beträgt, wird manchmal eine Abnahme der Schlagfestigkeit eines
Formkörpers bewirkt. Beträgt die Teilchengröße weniger als 1,0 µm, ist die Verwendbar
keit mangelhaft, da Talkum mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 1,0
µm üblicherweise nicht im Handel erhältlich ist.
Die verwendete Menge an Talkum beträgt 1 bis 40 Gew.-% und, wenn sie mehr als
40 Gew.-% beträgt, nimmt die Schlagfestigkeit unerwünscht ab.
Als mit Ethylen im gegebenenfalls bei der vorliegenden Erfindung verwendeten sta
tistischen Ethylen-α-Olefin-Copolymerkautschuk zu copolymerisierendes Monomer wird
ein α-Olefin mit 3 oder mehr Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 10 Kohlenstoffato
men, zum Beispiel Propylen, 1-Buten, 4-Methylpenten-1,1-Hexen, aufgeführt. Ferner kann
dieser statistische Ethylen-α-Olefincopolymerkautschuk mit einer kleinen Menge eines
nicht konjugierten Dienmonomers, zum Beispiel 5-Ethyliden-2-norbornen, Dicyclopenta
dien, 1,4-Hexandien oder dgl., im Bereich einer Jodzahl von etwa bis zu 15 copolymerisiert
werden.
Ferner können als Kautschuk mit vinylaromatischer Verbindung, der gegebenenfalls
bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, bekannte verwendet werden, zum Beispiel
statistische Copolymerkautschuke aus konjugierter Dienverbindung und vinylaromatischer
Verbindung, wie Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR), Blockcopolymerkautschuke aus
konjugierter Dienverbindung und vinylaromatischer Verbindung, wie Styrol-Butadien-
Styrol-Kautschuk (SBS), Styrol-Isopren-Styrol-Kautschuk (SIS) und hydrierte Block- oder
statistische Copolymerkautschuke, erhalten durch Hydrieren einer konjugierten
Dienverbindung in diesen Copolymeren. Ferner können auch geeigneterweise Kautschuke
verwendet werden, erhalten durch Pfropfpolymerisieren einer vinylaromatischen Verbin
dung, wie z. B. Styrol und dgl., auf einen Kautschuk aus Ethylen, Propylen und nicht kon
jugiertem Dien (EPDM).
Diese statistischen Ethylen-α-Olefin-Copolymerkautschuke und/oder vinylaroma
tische Verbindung enthaltenden Kautschuke können als Gemisch von zwei oder mehreren
verwendet werden, abhängig von der Fließfähigkeit der Zusammensetzung, Schlagfestigkeit
und Härte des Formkörpers, die bei der vorliegenden Erfindung gewünscht sind. Die
verwendete Menge beträgt 0 bis 40 Gew.-%, und wenn sie über 40 Gew.-% beträgt, wird
eine Abnahme der Steifigkeit des Formkörpers unbevorzugt groß.
Bei der vorliegenden Erfindung ist es erforderlich, daß die vorstehend beschriebene
Masse auf Polypropylenbasis alle vorstehend erwähnten Bedingungen (1) bis (4) erfüllt.
Wenn die Witterungsbeständigkeit geringer als 500 Stunden ist, ist die Verwendung
der Masse im Freien beschränkt.
Wenn die thermische Beständigkeit geringer als 700 Stunden ist, ist die Verwen
dung der Masse bei relativ hoher Temperatur beschränkt.
Wenn der Oberflächenwiderstand der Masse mehr als 2 × 1015 Ω beträgt, neigen
Schmutz und Staub dazu, an der Oberfläche des Produkts zu haften.
Außerdem sind, wenn die thermische Verdampfungseigenschaft (Glas-Trübungs
grad gemäß ASTM E308, 100°C × 20 Stunden) 15% übersteigt, die Umweltverschmut
zung, die Trübung von transparenten Folien oder Platten, die durch Dampf der in der
Harzmasse enthaltenen Zusätze bewirkt wird, deutlich.
Als nächstes werden Verfahren zur Herstellung der Masse erklärt, die die Bedin
gungen (1) bis (4) erfüllt.
Als zum Verleihen von hauptsächlich hervorragender Witterungsbeständigkeit ver
wendeter Witterungsbeständigkeitsstabilisator werden bestimmte Witterungsbeständig
keitsstabilisatoren, ausgewählt aus Verbindungen auf Phenylbenzoatbasis, Verbindungen
auf Benzotriazolbasis und Verbindungen auf Benzophenonbasis, die als Ultraviolettab
sorptionsmittel bekannt sind, und Verbindungen auf Basis eines heterocyclischen, sterisch
gehinderten Amins, die als Lichtstabilisator auf Basis eines sterisch gehinderten Amins be
kannt sind, verwendet, und sie werden allein oder in Kombination verwendet, um die Be
dingungen (1) und (4) zu erfüllen.
Insbesondere ist eine Kombination einer Verbindung auf Phenylbenzoatbasis mit
einer Verbindung auf Basis eines heterocyclischen, sterisch gehinderten Amins bevorzugt.
Beispiele der Verbindung auf Phenylbenzoatbasis schließen Salicylsäurephenylester,
Salicylsäure-p-butylphenylester, Salicylsäure-p-octylphenylester, Resorcinmonobenzoat,
2,4-Di-tert-butylphenyl-3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzoat, 4-Octylphenyl-3,5-di-tert
butyl-4-hydroxybenzoat und dgl. ein. Unter ihnen ist 2,4-Di-tert-butylphenyl-3,5-di-tert
butyl-4-hydroxybenzoat bevorzugt.
Beispiele der Verbindung auf Benztriazolbasis schließen 2-(2'-Hydroxy-5'-methyl
phenyl)benztriazol, 2-(2'-Hydroxy-5'-butylphenyl)benztriazol, 2-(2'-Hydroxy-5'-amyl
phenyl)benztriazol, 2-(2'-Hydroxy-4'-octoxyphenyl)benztriazol, 2-(2'-Hydroxy-3,5'-di-tert
butylphenyl)benztriazol, 2-(2'-Hydroxy-3,5'-diisoamylphenyl)benztriazol, 2-(2'-Hydroxy-
3,5'-dimethylphenyl)benztriazol, 2-(2'-Hydroxy-3-tert-butyl-5'-methylphenyl)-5-chlorbenz
triazol, 2-(2'-Hydroxy-3-tert-butyl-5'-methylphenyl)-5-chlorbenztriazol, 2-(2'-Hydroxy-3,5'-
di-tert-butylphenyl)-5-chlorbenztriazol, 2-(2'-Hydroxy-3,5'-dichlorphenyl)-benztriazol und
dgl. ein.
Beispiele der Verbindung auf Benzophenonbasis schließen 2-Hydroxy-4-methoxy
benzophenon, 2-Hydroxy-4-octoxybenzophenon, 2-Hydroxy-4-stearyloxybenzophenon, 2-
Hydroxy-4-dodecyloxybenzophenon, 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon-5-sulfonsäure, 2-
Hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenon, 2-Hydroxy-4-benzoyloxybenzophenon, 5-
Chlor-2-hydroxybenzophenon, 2,4-Dihydroxybenzophenon, 2,2'-Dihydroxy-4-methoxy
benzophenon, 2,2'-Dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenon, 2,2'-Dihydroxy-4-n-octoxyben
zophenon und dgl. ein.
Die Verbindung auf Basis eines heterocyclischen, sterisch gehinderten Amins ist
eine Verbindung mit einem sterisch gehinderten Aminstickstoffatom und einem 6-gliedrigen
Heteroring, der jedes andere Heteroatom, vorzugsweise Stickstoff oder Sauerstoffs in
seinem Molekül enthält. Bestimmte Beispiele davon schließen Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-
piperidyl)sebacat, 4-Benzoyloxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin, ein Polykondensat von
Bernsteinsäure mit N-(2-Hydroxyethyl)-2,2,6,6-tetramethyl-4-hydroxypiperidin, 1,2,3,4-
Tetra-(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)butantetracarboxylat, 1,4-Di-(2,2,6,6-tetramethyl-4-
piperidyl)-2,3-butandion, Tris(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)trimellitat, 1,2,2,6,6-Penta
methyl-4-piperidylstearat, 1,2,2,6,6-Pentamethyl-4-piperidyl-n-octoat, Bis(1,2,2,6,6-penta
methyl-4-piperidyl)sebacat, Tris(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)nitrilacetat, 4-Hydroxy-
2,2,6,6-tetramethylpiperidin, 4-Hydroxy-1,2,2,6,6-pentamethylpiperidin, Poly[(6-morpho
lino-S-triazin-2,4-diyl) [(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]-hexamethylen-[(2,2,6,6-te
tramethyl-4-piperidyl)imino]], Poly[[6-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)amino]-1,3,5-triazin-2,4-
diyl][2,2,6,6-tetramethyl-4-pipendyl)imino]hexamethylen[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperi
dyl)imino]], ein Polykondensat von N,N-Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-pipendyl)hexa
methylendiamin mit 1,2-Dibromethan und dgl. ein.
Die Menge des zu gegebenen Witterungsbeständigkeitsstabilisators ist nicht beson
ders beschränkt, wenn die Masse die Bedingungen (1) und (4) erfüllt, jedoch betragt sie
vorzugsweise 0,3 Gew.-Teile oder weniger, bezogen auf 100 Gew.-Teile der vorstehend
beschriebenen Harzmasse auf Polypropylenbasis (Gesamtmenge von (A), (B) und (C)).
Wenn die Menge des Witterungsbestandigkeitsstabilisators mehr als 0,3 Gew. Teile be
tragt, treten manchmal nachteilige Wirkungen, wie z. B. Ausbluten an der Oberfläche des
Formkörpers, auf. Die Untergrenze der Menge des Witterungsbestandigkeitsstabilisators
kann nicht bestimmt werden. Aber es gibt kein Problem, wenn die Bedingungen (1) und (2)
erfüllt sind.
Die Masse, die die Bedingungen (1) und (2) erfüllt, kann insbesondere unter Ver
wendung des Witterungsbeständigkeitsstabilisators in einer geeigneten Menge von nicht
mehr als 0,3 Gew.-Teilen erhalten werden.
Zur Verbesserung der thermischen Beständigkeit und der Witterungsbeständigkeit
wird ein bestimmtes Antioxidationsmittel auf der Basis eines sterisch gehinderten Phenols
zusammen mit dem Witterungsbeständigkeitsstabilisator verwendet.
Typische Beispiele des bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Antioxidati
onsmittels auf der Basis eines sterisch gehinderten Phenols schließen 3,9-Bis[2-{3-(3-tert
butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propionyloxy}-1,1-dimethylethyl]-2,8,10-tetraoxaspiro-
[5,5]undecan ein.
Die Menge des zugegebenen Antioxidationsmittels auf der Basis eines sterisch ge
hinderten Phenols beträgt vorzugsweise 0,01 bis 0,2 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile
der vorstehend beschriebenen Harzmasse auf Polypropylenbasis (Gesamtmenge von
(A), (B) und (C)), und wenn die Menge größer als 0,2 Gew.-Teile ist, treten manchmal
nachteilige Wirkungen, wie z. B. Ausbluten auf der Oberfläche des Formkörpers, auf. Wenn
die zugegebene Menge geringer als 0,01 Gew.-Teil ist, werden die Wirkungen der vor
liegenden Erfindung manchmal nicht in ausreichendem Maß erreicht.
Das Fettsäureamid und/oder Fettsäurebisamid wird so verwendet, daß sich die Wir
kung der Zusätze erhöht. Insbesondere im System, in dein ein anorganischer Füllstoff ver
mischt wird, können die thermische Oxidationsbeständigkeit und Lichtbeständigkeit in ex
tremen Maß verbessert werden, wie in JP-A-01-282232 und JP-A-01-282233 offenbart.
Beispiele des bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Fettsäureamids oder
Fettsäurebisamids schließen Laurinsäureamid, Stearinsäureamid, Ölsäureamid, Behen
säureamid, Erucasäureamid, Methylenbisstearylainid, Ethylenbisstearylamid, Ethylen
bisoleylamid, Hexamethylenbisstearylainid und dgl. ein. Die zugegebene Menge beträgt
vorzugsweise 0,01 bis 0,2 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der vorstehend be
schriebenen Harzmasse auf Polypropylenbasis (Gesaintinenge von (A), (B) und (C)).
Als bei der vorliegenden Erfindung verwendetes antistatisches Mittel kann ein anti
statisches Mittel verwendet werden, das die Harzmasse auf Polypropylenbasis mit antistati
scher Eigenschaft und kleiner thermischer Verdampfungseigenschaft ergeben kann, die bei
der vorliegenden Erfindung spezifiziert ist. Veranschaulichende Beispiele des antistatischen
Mittels schließen eine Zusammensetzung, bestehend aus (1) 35 bis 55 Gew.-Teilen eines
Glycerinmonofettsäureesters mit einem Monoestergehalt von 90 Gew.-% oder mehr (wobei
die Anzahl der Kohlenstoffatome der Fettsäure im Bereich von C16 bis C18 liegt und ein
C18-Bestandteil von 50 Gew.-% oder mehr vorhanden ist), (2) 40 bis 60 Gew.-Teile eines
Diglycerinfettsäureesters, erhalten durch Umsetzung von Diglycerin mit 1,0 bis 1,5 mol
einer Fettsäure mit einer Anzahl an Kohlenstoffatomen im Bereich von C16 bis C18 und
einem Gehalt des C18-Bestandteils von 50 Gew.-% oder mehr, pro mol Diglycerin, und (3)
3 bis 10 Gew.-Teile eines Alkyldiethanolamins mit einer Alkylrestzusammensetzung im
Bereich von C16 bis C18 und einem Gehalt des C18-Bestandteils von 50 Gew.-% oder
mehr, wobei die Gesamtmenge von (1), (2) und (3) 100 Gew.-Teile beträgt.
Die zugegebene Menge beträgt üblicherweise 0, 1 bis 2,0 Gew.-Teile, vorzugsweise
0,1 bis 2,0 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der vorstehend beschriebenen Harz
masse auf Polypropylenbasis (Gesamtmenge an (A), (B) und (C)), und wenn die
zugegebene Menge geringer als 0,0 1 Gew.-Teile ist, kann eine ausreichende antistatische
Eigenschaft nicht erreicht werden. Andererseits wird, wenn die Menge größer als 2,0
Gew.-Teile ist, die antistatische Eigenschaft nicht darüberhinaus verbessert, und es besteht
ein wirtschaftlicher Nachteil.
In der erfindungsgeinäßen Masse können andere Zusätze, zum Beispiel ein Gleit
mittel, Pigment, Mittel zum Verhindern von Kupfervergiftung, Flammverzögerungsmittel,
Verarbeitungsöl, Neutralisationsmittel, Antioxidationsmittel, Schwermetalldesaktivator,
Ablösemittel, Schaummittel, Weichmacher, Keimbildner, Entschäumungsmittel, Vernet
zungsmittel, Mittel gegen Pilze und dgl. zugegeben werden, vorausgesezt, daß sie die
Eigenschaften der Masse nicht beeinträchtigen.
Die erfindungsgemäße Masse auf Polypropylenbasis wird durch Mischen der fest
gelegten Bestandteile wie vorstehend hergestellt. Das Mischen wird vorzugsweise durch
Kneten unter Bedingungen des Wärmeschmelzens unter Verwendung einer Knetvorrich
tung, wie einem Einschneckenextruder, Doppelschneckenextruder, Banbury-Mischer, einer
Heizwalze, einem Brabender oder Knetwerk oder dgl. durchgeführt.
Die erfindungsgemäße Harzmasse auf Polypropylenbasis kann durch herkömmliches
Spritzformen zu einem spritzgeformten Gegenstand geformt werden.
Die vorliegende Erfindung wird im einzelnen unter Verwendung folgender Beispiele
erklärt. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt.
Die physikalischen Eigenschaften in den Beispielen wurden mit folgendem Verfah
ren gemessen.
Ein beschleunigter Witterungsbeständigkeitstest wurde unter Verwendung eines
"Sunshine Super Long Life Weather Meter" (WEL-SUN-DC Typ, hergestellt von Suga
Testing Machine Corp.) gemäß JIS B 7753 durchgeführt. Die Zeit bis zum Auftreten von
Aussehensstörungen, wie z. B. Rissen, auf der Oberfläche eines Teststücks wurde gemes
sen.
Die Testbedingungen sind folgende:
- (1) Teststückgröße: 70 mm × 25 mm × 1 mm (Dicke) Preßplatte
- (2) Temperatur der schwarzen Tafel: 83°C
- (3) Sprüh-/Trocken-Zyklus: 18 Minuten/120 Minuten
- (4) Feuchtigkeit im Testbehälter: 50% RH (relative Feuchtigkeit)
- (5) Untersuchung von Aussehensstörungen, wie z. B. Rissen und dgl.; Untersuchung mit einem Mikroskop (Vergrößerung: 50)
Eine Bestimmung der thermischen Beständigkeit wurde gemäß JIS K 7212 [allge
meine Regeln für thermische Alterungseigenschaften in Form von Platten mit Öfen] durch
geführt. Die Messung wurde bei 150°C unter Verwendung eines Getriebeofens, hergestellt
von Toyo Seiki Seisakusho Ltd., durchgeführt. Die erforderliche Zeit, bis das Teststück
(Preßplatte mit einer Dicke von 1 mm) vollständig zersetzt war, mit anderen Worten, die
erforderliche Zeit, bis die Zugfestigkeit 0 wurde (Lebensdauer im Getriebeofen), wurde
gemessen.
Der Oberflächenwiderstand einer Probe wurde unter Verwendung eines Isolations
testgeräts (Super Insulation Tester, hergestellt von Kawaguchi Denki Seisakusho Corp.,
Typ R-503) mit Meßelektroden (hergestellt von Kawaguchi Denki Seisakusho Ltd., Typ P-
616) gemäß JIS K6911 gemessen. Ein flaches Teststück mit einer Dicke von 3 mm, das
durch Spritzformen erhalten worden war, wurde als Probe der Messung unterzogen.
Die Messung wurde durch den Test zur Bestimmung der Glastrübungseigenschaft
(glass haze property accelerating test) gemäß ASTM-E308 durchgeführt. Eine 25 mm ×
100 mm × 2 mm (Dicke) spritzgeformte Testplatte wurde in eine Druckflasche zur Bestim
mung des Trübungspunkts (hergestellt von Kyoei Rika Corp.) mit einem Innenvolumen von
50 ml gegeben, und die Flasche wurde mit einer Glasplatte fest verschlossen, dann in ein
Silikonölbad eingetaucht und auf 100 ± 2°C für 20 Stunden erhitzt.
Nach Beendigung des Tests wurde der Glastrübungsgrad der Glasplatte unter Ver
wendung einer Lichtdurchlässigkeits-Meßvorrichtung des Integrationskugeltyps (hergestellt
von Toyo Seiki Seisakusho Corp., Trübungsmeßgerät mit Direktablesung) gemessen.
Die Teststücke zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften von (2)) (3) und
(4) wurden, wenn nicht anders angegeben, unter folgenden Spritzformbedingungen herge
stellt. Genauer wurde die Masse 20 Stunden bei 120°C mit einem Heißlufttrockner
getrocknet, dann unter Verwendung einer Spritzformvorrichtung Typ IS 150E-V, herge
stellt von Toshiba Machine Co., Ltd., bei einer Temperatur des geschmolzenen Harzes von
220°C, einer Formtemperatur von 50°C, einer Spritzdauer von 15 Sekunden und einer Ab
kühldauer von 30 Sekunden spritzgeformt.
Die folgenden Zusammensetzungen wurden, wenn nicht anders angegeben, unter
den nachstehend beschriebenen Bedingungen hergestellt. Die festgelegte Menge jedes Be
standteils wurde gemessen, mit einem Henschel-Mischer und Taumler vorgemischt, dann
mit einem Doppelschneckenextruder (TEX44SS 30BW-2V Typ, hergestellt von The Japan
Steel Works, Ltd.) mit einer extrudierten Menge von 50 kg/Std., einer Schneckenrotations
geschwindigkeit von 350 Upm unter Winkelsaugen behandelt. Die Schnecke war so aufge
baut, daß Rotoren des Dreistreifentyps und Knetscheiben in zwei Knetzonen angeordnet
waren, genauer die folgenden Zonen an der ersten Zugabeöffnung bzw. zweiten Zugabe
öffnung.
Die Grundrezepturen für Harze, anorganische Füllstoffe und Zusätze waren fol
gende.
- 1. Grundrezeptur für Harz, Kautschuk und anorganischen Füllstoff (Rezeptur 1)
- (1) kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymer: 65 Gew.-%
Ein kristalliner Polypropylenteil dieses Copolymers weist eine Grenzviskosität [η]p von 1,03 und einen isotaktischen Anteil an fünfwertigen Einheiten, berechnet mit 13C- NMR, von 0,98 auf (hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd., Handelsname: Norbrene: WPZ5344)
(2) statistischer Ethylen-Buten-Copolymerkautschuk: 15 Gew.-% (hergestellt von Su mitomo Chemical Co., Ltd., Handelsname: Esprene SPO:N0394)
(3) Talkum: 20 Gew.-% (hergestellt von Hayashi Kasei Corp., Handelsname: Micron White: 5000S) - 2. Grundrezeptur der Zusätze (Rezeptur 2)
- (1) Calciumstearat: 0,05 Gew.-Teile
- (2) Dimyristyl-thio-dipropionat: 0,03 Gew.-Teile
- (3) 2,4-Di-tert-butylphenyl-3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzoat: 0,05 Gew. -Teile
Die Zusätze gemäß Rezeptur 2 und die anderen in Tabelle 1 aufgeführten Zusätze
wurden mit 100 Gew.-Teilen der Zusammensetzung der Rezeptur 1 gemischt und das
erhaltene Gemisch geknetet, geformt und verschiedene Fähigkeiten des erhaltenen Form
körpers bestimmt. Arten und Namen der in Tabelle 1 verwendeten Zusätze sind wie folgt.
Die Ergebnisse der Bestiminung der Eigenschaften sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt.
A: 3,9-Bis[2-{3-(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propionyloxy}-1,1-dime
thylethyl]-2,8,10-tetraoxaspiro[5,5]undecan
A: Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebacat
B: Poly[[6-[(1,1,3,3-tetramethylbutyl)amino]-1,3,5-triazin-2,4-diyl][2,2,6-6-tetra methyl-4-piperidyl)imino]hexamethylen[(2-2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]]
B: Poly[[6-[(1,1,3,3-tetramethylbutyl)amino]-1,3,5-triazin-2,4-diyl][2,2,6-6-tetra methyl-4-piperidyl)imino]hexamethylen[(2-2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]]
Ethylenbisstearinsäureamid
A: Eine Zusammensetzung, bestehend aus (1) 50 Gew.-Teilen eines Glycerin
monofettsäureesters mit einem Monoestergehalt von 93 Gew.-% (Gehalt des C18
-Be
standteils: 65 Gew.-%), (2) 45 Gew.-Teile eines Diglycerinfettsäureesters, erhalten durch
Umsetzung von Diglycerin mit 1,2 mol einer Fettsäure mit einem Gehalt an C18
-Bestand
teil von 65 Gew.-%, pro einem mol Diglycerin, und (3) 5 Gew.-Teile eines Al
kyldiethanolamins mit einem Gehalt an C18
-Bestandteil von 65 Gew.-% in der Alkylrest
zusammensetzung
B: Ein Gemisch eines Glycerinfettsäureesters und Stearyl-di-ethanolamin-Mono stearat
C: Ein Gemisch eines Glycerinfettsäureesters, N,N-Bis(2-hydroxy ethyl)tettsäureamins, linearen gesättigten einwertigen Fettsäurealkohols und SiO2
B: Ein Gemisch eines Glycerinfettsäureesters und Stearyl-di-ethanolamin-Mono stearat
C: Ein Gemisch eines Glycerinfettsäureesters, N,N-Bis(2-hydroxy ethyl)tettsäureamins, linearen gesättigten einwertigen Fettsäurealkohols und SiO2
.
Die erfindungsgemäße Harzmasse auf Polypropylenbasis ist ausgezeichnet in der
Witterungsbeständigkeit, der thermischen Beständigkeit und antistatischen Eigenschaft und
weist eine kleine thermische Verdampfungseigenschaft auf.
Insbesondere weist die erfindungsgemäße Masse deutlich verbesserte Ausgewo
genheit zwischen antistatischer Eigenschaft und thermischer Verdampfungseigenschaft,
durch Verwendung eines bestimmten Antioxidationsmittels und antistatischen Mittels, auf
und kann die Wirkungen auf dem Fachgebiet eines spritzgeformten Gegenstandes, ein
schließlich hauptsächlich Industrieteile, manifestieren.
Claims (6)
1. Harzmasse auf Polypropylenbasis, umfassend:
- (A) 50 Gew.-% oder mehr eines Harzes auf Polypropylenbasis;
- (B) 1 bis 40 Gew.-% eines anorganischen Füllstoffs; und
- (C) 0 bis 40 Gew.-% eines statistischen Ethylen-α-Olefin-Copolymerkautschuks
und/oder eines eine aromatische Vinylverbindung enthaltenden Kautschuks, wobei
die Gesamtmenge von (A), (B) und (C) 100 Gew.-% ist, und
die folgenden Bedingungen (1) bis (4) erfüllt werden:
- (1) die Witterungsbeständigkeit (Witterungsmeßgerät sun shine weather meter, 83°C, Wasser vorhanden), gemessen gemäß JIS B 7753, der Harzmasse auf Poly propylenbasis beträgt 500 Stunden oder mehr;
- (2) die thermische Beständigkeit, gemessen bei 150°C gemäß JIS K7212, be trägt 700 Stunden oder mehr;
- (3) die antistatische Eigenschaft (Oberflächenwiderstand gemäß JIS K6911) beträgt 2 × 1015 Ω oder weniger; und
- (4) die thermische Verdampfungseigenschaft (Glas-Trübungsgrad gemäß ASTM-E308, 100°C × 20 Stunden) beträgt 15% oder weniger.
2. Harzmasse auf Polypropylenbasis gemäß Anspruch 1, in der das Harz auf Polypro
pylenbasis umfaßt:
ein Antioxidationsmittel auf Basis eines sterisch gehinderten Phenols zu 0,01 bis 0,2 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge von (A), (B) und (C);
einen Witterungsbeständigkeitsstabilisator zu 0,3 Gew.-Teilen oder weniger, pro 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge von (A), (B) und (C);
ein Fettsäureamid und/oder Fettsäurebisamid zu 0,01 bis 0,2 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge (A), (B) und (C); und
ein antistatisches Mittel zu 0,01 bis 2,0 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile der Ge samtmenge (A), (B) und (C).
ein Antioxidationsmittel auf Basis eines sterisch gehinderten Phenols zu 0,01 bis 0,2 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge von (A), (B) und (C);
einen Witterungsbeständigkeitsstabilisator zu 0,3 Gew.-Teilen oder weniger, pro 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge von (A), (B) und (C);
ein Fettsäureamid und/oder Fettsäurebisamid zu 0,01 bis 0,2 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge (A), (B) und (C); und
ein antistatisches Mittel zu 0,01 bis 2,0 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile der Ge samtmenge (A), (B) und (C).
3. Harzmasse auf Polypropylenbasis nach Anspruch 1, in der das Harz auf Polypro
pylenbasis ein Ethylen-Propylen-Blockcopolymer ist, bestehend aus einem kristalli
nen Polypropylenteil und einem statistischen Ethylen-Propylen-Copolymerteil, und
der kristalline Polypropylenteil eine Grenzviskosität [η]p von 0,8 bis 2,0 [dl/g] und
einen isotaktischen Anteil an fünfwertigen Einheiten, berechnet mit 13C-NMR, von
0,97 oder mehr aufweist.
4. Harzmasse auf Polypropylenbasis nach Anspruch 2, in der das Antioxidationsmittel
auf Basis eines sterisch gehinderten Phenols 3,9-Bis[2-{3-(3 -tert-butyl-4-hydroxy-
5-methylphenyl)propionyloxy}-1,1-dimethylethyl]-2,8,10-tetraoxaspiro[5,5]undecan
ist.
5. Harzmasse auf Polypropylenbasis nach Anspruch 2, in der die Zusammensetzung
des antistatischen Mittels besteht aus (1) 35 bis 55 Gew.-Teilen eines Glycerin
monofettsäureesters mit einem Monoestergehalt von 90 Gew.-% oder mehr (wobei
die Anzahl der Kohlenstoffatome der Fettsäure im Bereich von C16 bis C18 liegt
und ein C18-Bestandteil von 50 Gew.-% oder mehr vorhanden ist), (2) 40 bis 60
Gew.-Teile Diglycerin in Form eines Diglycerinfettsäureesters, erhalten durch Um
setzung von 1,0 bis 1,5 mol einer Fettsäure mit einer Anzahl an Kohlenstoffatomen
im Bereich von C16 bis C18 und einem Gehalt des C18-Bestandteils von 50 Gew.-%
oder mehr, pro mol Diglycerin, und (3) 3 bis 10 Gew.-Teile eines Alkyldiethanol
amins mit einer Alkylrestzusammensetzung im Bereich von C16 bis C18 und einem
Gehalt des C18-Bestandteils von 50 Gew.-% oder mehr, wobei die Gesamtmenge
von (1), (2) und (3) 100 Gew.-Teile beträgt.
6. Spritzgeformter Gegenstand, erhalten durch Spritzformen der Harzmasse auf Po
lypropylenbasis nach Anspruch 1.
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