DE19816138A1 - Dielektrische keramische Zusammensetzung - Google Patents

Dielektrische keramische Zusammensetzung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft dielektrische keramische Zusammensetzungen für Mikrowellenanwendungen und insbesondere dielektrische keramische Zusammensetzungen für Mikrowellenvorrichtungen wie solche, die beispielsweise einen dielektrischen Resonator besitzen, der für den Betrieb im Mikrowellenfrequenzbereich von über 10 GHz ausgelegt ist.
Seit kurzem hat sich ein wachsendes Interesse in Telekommunikationsbereichen wie der Mobilkommunikation und der Satellitenkommunikation auf dielektrische Keramikvorrichtungen für Mikrowellenanwendungen gerichtet. Insbesondere mobile Kommunikationsanlagen einschließlich Autotelefone, Mobiltelefone, Pager und globale Positionsbestimmungssysteme (GPS; verwenden dielektrische Materialien für Mikrowellen, die eine Vielzahl verschiedener elektrischer und physikalischer Eigenschaften wie beispielsweise eine hohe absolute Dielektrizitätskonstante (ε), einen hohen Qualitätsfaktor (Q), einen geringen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz (τf) sowie gute Sintereigenschaften besitzen müssen.
Um diese Anforderungen zu erfüllen, offenbart US-Patentanmeldung Seriennummer 08/795,174, die von dem Erfinder hier eingereicht wurde, eine neue dielektrische keramische Zusammensetzung mit der Formel, die durch B'B2''O6 ausgedrückt ist (worin B' zumindest ein Metall ist, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Mg, Ca, Co, Mn, Ni und Zn besteht und B'' ein Metall ist, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Nb und Ta besteht).
Zur Zeit werden zahlreiche Studien mit dielektrischen keramischen Zusammensetzungen, die dielektrische Eigenschaften von hoher Zuverlässigkeit besitzen und in einem Hochfrequenzband über 10 GHZ für Satellitenübertragung und Kommunikationssysteme verwendet werden können, durchgeführt. Eine in einem Hochfrequenzband eingesetzte dielektrische Keramikzusammensetzung muß solche erforderlichen dielektrischen Eigenschaften wie zum Beispiel eine vergleichbar niedrige absolute Dielektrizitätskonstante von ungefähr 20 bis 30, einen kleinen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz und insbesondere einen hohen Qualitätsfaktor sowie ausgezeichnete Sintereigenschaften haben.
Auf Grundlage dieser Anforderungen haben die Erfinder hier die dielektrische keramische Zusammensetzungen mit der Formel, die durch B'B2''O6 ausgedrückt wird (wobei B' Mg und B'' ein Metall ist, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Nb und Ta besteht) untersucht und dabei entdeckt, daß solche dielektrischen keramischen Zusammensetzungen Dielektrizitätseigenschaften von hoher Zuverlässigkeit in einem Hochfrequenzband von über 10 GHz haben.
Dementsprechend ist die vorliegende Erfindung auf dielektrische keramische Zusammensetzungen gerichtet, die im wesentlichen eines oder mehrere der aufgrund der Einschränkung und Nachteile des Stands der Technik vorhandenen Probleme beseitigt.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, dielektrische keramische Zusammensetzungen bereitzustellen, die in einem Hochfrequenzband von über 10 GHz verwendet werden können und insbesondere einen guten Qualitätsfaktor haben.
Um diese und andere Vorteile zu erreichen und in Übereinstimmung mit der Aufgabe der vorliegenden Erfindung, wie hier verwirklicht und ausführlich beschrieben, hat eine dielektrische keramische Zusammensetzung für Mikrowellen die Formel, die durch yMgTa2-xO6-5/2x + (1-y) ZnNb2O6 + wC, wobei 0 < x ≦ 0,8, 0,1 ≦ y ≦ 1, 0 ≦ w ≦ 2 Gew.-% ist) dargestellt wird und wobei C zumindest eine Verbindung ist, die aus der Gruppe aus Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, SrCO3, BaCO2, ZrO2, WO3 und TiO2 ausgewählt wird.
Weiterhin kann das zusätzliche Element C SnO2 umfassen, das in dem Bereich von 3 bis 20 Gew.-% der gesamten dielektrischen keramischen Zusammensetzung enthalten ist.
Der Grund, warum eine nicht stöchiometrische Magnesiumtantalatverbindung als Grundkomponente in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, besteht in den unten beschriebenen Tatsachen. Die vorliegende Studie der Erfinder ergab, daß aus der B'B2''O6-Familie der dielektrischen Keramikzusammensetzungen Magnesiumtantalat und ZnNb2O6- Verbindungen herausragende dielektrische Eigenschaften besitzen und das Magnesiumtantalat eine niedrige Dielektrizitätskonstante von 20 bis 30 und einen höheren Qualitätsfaktor relativ zu dem des ZnNb2O6 hat. Aus dem Phasendiagramm von MgO-Ta2O5 sind die herstellbaren Verbindungen MgTa2O6 und Mg4Ta2O9. Von diesen Verbindungen ist Mg4Ta2O9 ausgezeichnet in seinen dielektrischen Eigenschaften, aber problematisch hinsichtlich seiner Sintercharakteristiken. Jedoch stellt die vorliegende Erfindung eine dielektrische keramische Zusammensetzung bereit, die verbesserte Sintereigenschaften sowie die gewünschten dielektrischen Eigenschaften durch Bildung einer Mischung von MgTa2O6 und Mg4Ta2O9 besitzen.
Andererseits wird ZnNb2O6, das ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften hat, zugefügt, um den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz zu regulieren. Zumindest eine Verbindung, die aus der Gruppe von Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, MgO, SrCO3, BaCO3, SnO2, ZrO2 und TiO2 ausgewählt wird, wird üblicherweise zu der dielektrischen keramischen Zusammensetzung im Hinblick auf das Verbessern der dielektrischen Eigenschaften oder das Vermindern der Sintertemperatur zugesetzt.
Ein Wert für x von über 0,8 führt zu einem Anstieg der Sintertemperatur mit einer übermäßig niedrigen absoluten Dielektrizitätskonstanten. Wenn y kleiner als 0,1 ist, wird der Molanteil von Magnesiumtantalat zu klein, um einen Anstieg des Qualitätsfaktors zu erwarten. Die Menge SnO2 von weniger als 3 Gew.-% ist im wesentlichen unwirksam, um den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz zu regulieren, und SnO2 in einem Anteil von über 20 Gew.-% erhöht den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz in die negative (-) Richtung. Ein Wert für W, der 2,0 Gew.-% übersteigt, führt zu einer Verschlechterung im Qualitätsfaktor.
An dieser Stelle wird im Detail auf die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung Bezug genommen.
Ausführungsform 1
MgO- und Ta2O5-Pulver von hoher Reinheit werden quantitativ eingewogen und es wird eine Mischung der Pulver mit destilliertem Walser in einem Verhältnis von 1 : 1 unter Verwendung einer Zirkoniummühle gebildet. Das Gemisch wird durch Aufsprühen auf eine heiße Platte rasch getrocknet, bevor es aufgrund des Unterschieds im spezifischen Gewicht in verschiedene Schichten aufgetrennt wird. Das getrocknete Pulver wird in einem Aluminiumtiegel bei einer Temperatur zwischen 900 und 1050°C für zwei Stunden calciniert, wobei MgTa2-xO6-5/2x entsteht. Das MgTa2-xO6-5/2x-Pulver wird erneut für 24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen. Das fein pulverisierte Pulver wird in einem Ofen bei 100°C soweit getrocknet, um einen geeigneten Feuchtigkeitsgehalt zu haben und anschließend einer Presse unterworfen, die es mit einem Druck von 1000 kg/cm2 in eine Scheibe von 12 mm Durchmesser und einer Dicke von ungefähr 6 mm formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1450°C für zwei Stunden gesintert. Die Rate der Temperaturerhöhung beträgt 5°C pro Minute im Calcinierungs- oder Sinterschritt. Die Probe wird schließlich einer Ofenabkühlung unterworfen.
Der Qualitätsfaktor Q*f der gesinterten Proben, der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz τf und die absolute Dielektrizitätskonstante e werden mit einem Netzwerkanalysator HP 8753D bei 10 GHz mittels des Hakki-Coleman-Postresonator Verfahrens gemessen. Die Proben mit hohem Q-Faktor verschiedener Proben wurden durch die Kavitätsmethode analysiert.
Ausführungsform 2
ZnNb2O6 wird in derselben Weise wie in Ausführungsform 1 mit der Ausnahme, daß hochreines ZnO- und Nb2O5-Pulver als Ausgangsmaterial verwendet wird, hergestellt. In Ausführungsform 1 hergestelltes MgTa2-xO6-5/2x und ZnNb2O6 werden in einem quantitativen Verhältnis zu einer Pulvermischung vermengt, die für 24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen und bei einer Temperatur zwischen 900 und 1050°C für zwei oder mehr Stunden calciniert wird. Das calcinierte Pulver wird erneut für 24 Stunden vermahlen, rasch getrocknet und einer Presse unterworfen, die es bei einem Druck von 1000 kg/cm2 in eine Scheibe von 12 mm Durchmesser und eine Dicke von ca. 6 mm formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1450°C für mehr als zwei Stunden gesintert.
Die gesinterte Probe wird auf ihren Qualitätsfaktor Q*f, den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz τf und die absolute Dielektrizitätskonstante ε mit einem Netzwerkanalysator HP 8753D bei 10 GHZ unter Verwendung der Hakki-Coleman-Postresonatormethode vermessen. Die Probe mit hohem Q-Wert wird durch die Kavitätsmethode untersucht.
Ausführungsform 3
Eine gesinterte Probe wird in derselben Weise wie in Ausführungsform 2 hergestellt mit der Ausnahme, daß zumindest eine Verbindung, die aus der Gruppe aus Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, MgO, SrCO3, BaCO3, ZrO2, WO3 und TiO2 ausgewählt wird, als Additiv zu der in Ausführungsform 2 erhaltenen Pulvermischung zugesetzt wird.
Die gesinterte Probe wird auf ihren Qualitätskoeffizienten Q*f, die Resonanzfrequenz dem Temperaturkoeffizienten τf und der absoluten Dielektrizitätskonstante ε mit einem Netzwerkanalysator HP 8753D bei 10 GHz mit der Hakki-Coleman- Postresonatormethode vermessen. Die Probe mit hohem Q-Wert wird durch die Kavitätsmethode untersucht.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Dielektrische Eigenschaften der dielektrischen Keramikzusammensetzung der vorliegenden Erfindung
Dielektrische Eigenschaften der dielektrischen Keramikzusammensetzung der vorliegenden Erfindung
Wie in Tabelle 1 gezeigt, hat MgTa2-xO6-5/2x (y=1, w=0) als Grundzusammensetzung eine absolute Dielektrizitätskonstante ε im Bereich von 22,6 bis 28,7 mit einen Wert des Q-Faktors (Q*f) von 65 000 bis 208 000. Diese Tatsache bedeutet, daß das MgTa2-xO6-5/2x-System ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften hat und vergleichbar mit dem Ba (Zn, Ta) O3-System (ε=30, Q*f < 120 000) oder Ba (Mg, Ta) O3-System (ε=25, Q*f < 200 000) ist, die als dielektrische keramische Zusammensetzungen mit sehr guten dielektrischen Eigenschaften zur Zeit wohl bekannt sind. Jedoch haben die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung Sintertemperaturen von ungefähr 1400°C, was eine relativ niedrige Temperatur im Vergleich mit den obigen dielektrischen keramischen Zusammensetzungen mit Perowskitstruktur ist. Die Ergebnisse zeigen ebenfalls, daß abhangig von der Abnahme des x-Wertes sich die absolute Dielektrizitätskonstante ε der Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung erhöht, jedoch das Ausmaß der Veränderungen des Q-Faktors, mit Ausnahme des stöchiometrischen Systems MgTa2O6, nicht groß ist. Deshalb ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, die Dielektrizitätskonstante ε der dielektrischen keramischen Zusammensetzungen ohne eine große Variation der Werte des Qualitätsfaktors (Q*f) zu kontrollieren.
Abhängig von der Zugabe der ZnNb2O6-Verbindung zu dem MgTa2-xO6-5/2x zeigt sich der Trend, daß der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz τf der Zusammensetzungen allmählich zu 0 konvergiert (siehe Probennummern 11 und 17) und die absolute Dielektrizitätskonstante ε leicht abnimmt. Zusätzliche wie den Probennummern 4 und 17 in Tabelle 1 entnommen werden kann, ist die Sintertemperatur von mit ZnNb2O6 versetzten Zusammensetzungen auf 1340°C erniedrigt.
Durch Zugabe von Oxiden wie Sb2O5, WO3 und TiO2 zu den dielektrischen Zusammensetzungen wurde die absolute Dielektrizitätskonstante erhöht. Weiterhin wurde durch Zugabe von Zinkoxid der Q-Faktor erhöht. Zusätzlich wird bemerkt, daß der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz durch die Zugabe von Oxiden in bevorzugten Bereichen reguliert wurde.
Ausführungsform 4
Das in Ausführungsform 1 hergestellte MgTa2-xO6-5/2x und SnO2 wurden in einem quantitativen Verhältnis zu einer Pulvermischung vermengt, die für 24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen wurde. Das fein pulverisierte Pulver wird in einem Ofen bei 100°C soweit getrocknet, um einen geeigneten Feuchtigkeitsgehalt zu haben und wird dann einer Presse unterworfen, die es mit einem Druck von 1000 kg/cm2 zu einer Scheibe von 12 mm Durchmesser und einer Dicke von ca. 10 mm formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1450°C für zwei Stunden gesintert. Die Rate der Temperaturerhöhung beträgt 5°C/min im Calcinierungs- oder Sinterschritt. Die Probe wird abschließend einer Ofenabkühlung unterworfen.
Die gesinterte Probe wird auf den Qualitätsfaktor Q*f, den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz τf und die absolute Dielektrizitätskonstante ε mit einem Netzwerkanalysator HP 8753D bei 10 GHz mittels des Hakki- Coleman-Postresonator-Verfahrens vermessen. Die Probe mit hohem Q-Faktor einiger Muster wurden durch die Kavitätsmethode untersucht.
Ausführungsform 5
Eine gesinterte Probe wird in der gleichen Weise wie in Ausführungsform 4, mit der Ausnahme, daß zumindest eine Verbindung, die aus der Gruppe aus Sb2O5 ZrO2, WO3 und TiO2 ausgewählt wird, als Zusatz zu der in Ausführungsform 4 erhaltenen Pulvermischung zugesetzt wird, hergestellt.
Der Qualitätsfaktor Q*f der gesinterten Probe, der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz τf und die absolute Dielektrizitätskonstante ε werden mit einem Netzwerkanalysator HP 8753D bei 10 GHz durch das Hakki-Coleman- Postresonatorverfahren gemessen. Die Probe mit hohem Q-Wert wird durch die Kavitätsmethode untersucht.
Ausführungsform 6
ZnNb2O6 wird in der gleichen Weise wie in Ausführungsform 4, mit der Ausnahme, daß hochreine ZnO- und Nb2O5-Pulver als Ausgangsmaterialien verwendet werden, hergestellt. In Ausführungsform 4 hergestelltes MgTa2-xO6-5/2x und ZnNb2O6 werden in einem quantitativen Verhältnis zu einer Pulvermischung vermengt, die für 24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen und bei einer Temperatur zwischen 900 und 1050°C für zwei oder mehr Stunden calciniert wird. Das calcinierte Pulver wird erneut für 24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen, rasch getrocknet und einer Presse unterworfen, die es bei einem Druck von 1000 kg/cm2 zu einer Scheibe von 12 mm Durchmesser und einer Dicke von ca. 10 mm formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1450°C für mehr als zwei Stunden gesintert.
Der Qualitätsfaktor Q*f der gesinterten Proben, der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz τf und die absolute Dielektrizitätskonstante ε werden mit einem Netzwerkanalysator HP 8753D bei 10 GHz mit Hilfe des Hakki-Coleman- Postresonatorverfahrens gemessen. Die Probe mit hohem Q-Wert wird durch die Kavitätsmethode analysiert.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Dielektrische Eigenschaften der dielektrischen keramischen Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
Dielektrische Eigenschaften der dielektrischen keramischen Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
Wie in Tabelle 2 gezeigt, erhöht die Zugabe von SnO2 in einer Menge von 1 Gew.-% leicht die absolute Dielektrizitätskonstante und den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz, den Qualitätsfaktor von 200 000 auf 100 000 erniedrigend, was mit Probe 4 in Tabelle 1 verglichen werden kann, wo x=0,14, y=1 ist und SnO2 nicht zugefügt wird, die absolute Dielektrizitätskonstante ε 26,8 mit einem Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz τf von 56,2 beträgt. In bezug auf Probennummern 1 und 5, wo SnO2 in einer Menge von 5 Gew.-% hinzugegeben ist, ist die absolute Dielektrizitätskonstante etwas auf 24,8 erniedrigt und der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz nähert sich 0 und der Qualitätsfaktor wird größer als 120 000. In Tabelle 2 ist nicht gezeigt, daß eine zugesetzte Menge von SnO2 über 20 Gew.-% nicht wünschenswert ist, da dann der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz einen übermäßig großen negativen Wert hat.
Zusätzlich ist für Probennummern 8 oder 9 in Tabelle 2, wo Sb2O5 oder WO3 als Additiv verwendet wird, die absolute Dielektrizitätskonstante ohne eine große Beeinträchtigung der anderen dielektrischen Eigenschaften leicht erhöht. Eine alleinige Zugabe von ZrO2 erhöht die absolute Dielektrizitätskonstante deutlich, beeinträchtigt jedoch den Qualitätsfaktor. Daher werden ZrO2 und TiO2 bevorzugt zusammen für die tatsächliche Anwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zugefügt, so daß - mit einem Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz, der sich 0 annähert - die absolute Dielektrizitätskonstante und die Qualität zunehmen.
Dort, wo im Hinblick auf die Regulierung des Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz ZnNb2O6 (y=1) hinzugefügt wird, weisen die absolute Dielektrizitätskonstante und der Qualitätsfaktor keine Veränderungen auf, insbesondere bleibt der Qualitätsfaktor über 100 000 und der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz nähert sich Null. Ferner sind die Sintereigenschaften ausgezeichnet, d. h. unter 1360°C.
Wie oben beschrieben, haben die dielektrischen keramischen Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung annähernd die gleichen dielektrischen Eigenschaften wie die der kommerziell erhältlichen Ba (Mg, Ta) O3- oder Ba(Mg, Zn) O3-Familien und können bei niedriger Temperatur für eine kürzere Zeitdauer verglichen mit den allgemeinen dielektrischen Zusammensetzungen mit Perovskitstruktur gesintert werden. Daraus läßt sich schließen, daß die erfindungsgemäße dielektrische keramische Zusammensetzung insbesondere für dielektrische Resonatoren, die im einem Hochfrequenzband über 10 GHz arbeiten, geeignet sind.
Es ist für den Fachmann offensichtlich, daß verschiedene Modifikationen und Variationen der dielektrischen keramischen Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden können, ohne vom Geist oder Umfang der Erfindung abzuweichen. Daher soll die vorliegende Erfindung Modifikationen und Variationen der Erfindung, die im Bereich der beigefügten Ansprüche und deren Äquivalente liegen, umfassen.

Claims (3)

1. Eine dielektrische keramische Zusammensetzung für Mikrowellen, dargestellt durch die Formel:
yMgTa2-xO6-5/2x + (1-y) ZnNb2O6 + wC
wobei 0 < x ≦ 0,8 ist,
0,1 ≦ y ≦ 1 und 0 ≦ w ≦ 2 Gew.-% ist, und
C zumindest eine Verbindung ist, die aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, MgO, SrCO3, BaCO3, ZrO2, WO3 und TiO2 besteht.
2. Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei, wenn x = 0,14 ist, 0,88 ≦ y ≦ 0,96 ist.
3. Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei ferner SnO2 im Bereich von 3 bis 20 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung zugesetzt wird.
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