CN103172386B - 一种微波陶瓷用添加剂的制备方法及其使用方法 - Google Patents

一种微波陶瓷用添加剂的制备方法及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种微波陶瓷用添加剂的制备方法及其使用方法，采用ZnO纳米颗粒包裹NiO微米颗粒制备混合添加剂，然后将其加入到微波陶瓷原料粉体中，合成出Q值可高达到6700，10GHz的微波陶瓷，该混合添加剂制备工艺简单、合成速度快、包裹率高、成本低、性能稳定、使用方便，因此在微波陶瓷领域具有广阔的市场前景。

Description

一种微波陶瓷用添加剂的制备方法及其使用方法
技术领域
本发明属无机非金属材料领域，具体涉及一种微波陶瓷用添加剂的制备方法及其使用方法。
背景技术
微波陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其广泛用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等领域。随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅猛增加，以及人们对无线通信的要求，使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当前通信技术发展的必然趋势。但是目前微波介质陶瓷存在着Q值不够高、烧成温度较高的不足，严重限制了其在新型移动通信设备，移动通信基站中的应用。因此，降低微波陶瓷的烧结温度和提高微波陶瓷的Q值一直是微波陶瓷生产中的难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低、合成速率快、可明显提高微波陶瓷Q值的微波陶瓷用添加剂的制备方法及其使用方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种微波陶瓷用添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：分别称取分析纯的NiO和Zn(NO3)26H2O粉体，量取一定量的蒸馏水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散30分钟，得到A溶液；量取一定量的蒸馏水倒入盛有Zn(NO3)26H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至Zn(NO3)26H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第二步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为60～80℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第三步：往混合液C中逐滴加入氨水，调至PH值至7，控制反应时间为30～70分钟；
第四步：将混合液C取出，静置24小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第五步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，然后研细得到添加剂粉料。
所述第一步中NiO和Zn(NO3)26H2O按Ni+2与Zn+2的摩尔比为2.17:1进行配料。
所述第一步中蒸馏水与NiO摩尔比为124:1，蒸馏水与Zn(NO3)26H2O摩尔比为135:1。
所述第五步中煅烧温度为650℃，保温时间为15分钟。
所述第五步中添加剂粉料的粒度≤1.3μm。
所述第五步中添加剂粉料的包裹率≥65%。
上述添加剂的使用方法，其特征在于：将添加剂加入到微波陶瓷原料中，经球磨、干燥、预烧、球磨、干燥、造粒、成型、烧结后，获得高Q值的微波陶瓷。
所述添加剂的加入量为微波陶瓷原料重量的1.2～1.7%。
所述预烧温度为1080℃，保温时间为6小时；烧结温度为1220～1280℃，保温时间为4小时。
所述球磨时间为4小时。
本发明的创新之处在于利用纳米颗粒包裹微米颗粒制备混合添加剂，然后将其加入到微波陶瓷原料粉体中，合成出Q值可高达到6700，10GHz的微波陶瓷，该混合添加剂制备工艺简单、合成速度快、包裹率高、成本低、性能稳定、使用方便，因此在微波陶瓷领域具有广阔的应用前景。
附图说明
   图1为ZnO纳米颗粒包裹NiO微米颗粒的SEM照片。
具体实施方式
下面用具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
第1步：按Ni+2与Zn+2摩尔比为2.17:1，分别称取分析纯的Zn(NO3)26H2O和NiO粉体，按蒸馏水与NiO摩尔比为124:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散30分钟，得到A溶液；按蒸馏水与Zn(NO3)26H2O摩尔比为135:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有Zn(NO3)26H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至Zn(NO3)26H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为60℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第3步：往混合液C中逐滴加入氨水，调至PH值至7，控制反应时间为40分钟；
第4步：将混合液C取出，静置24小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第5步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，煅烧温度为650℃保温15分钟，然后研细得到度≤1.2μm，包裹率为68%的添加剂粉料。
在微波陶瓷（Zr0.8Sn0.2）TiO4中加入1.2 wt %的添加剂，经球磨4小时、干燥、1080℃预烧保温6小时、球磨4小时、干燥、造粒、成型、1220℃烧结保温4小时后获得ε=38.5、Q=4300、ζf=-3.3的微波陶瓷。
在微波陶瓷（Mg0.95Ca0.05）TiO4中加入1.2 wt %的添加剂，经球磨4小时、干燥、1080℃预烧保温6小时、球磨4小时、干燥、造粒、成型、1280℃烧结保温4小时后获得ε=38.5、Q=6600、ζf=-3.1的微波陶瓷。
实施例二：
第1步：按Ni+2与Zn+2摩尔比为2.17:1，分别称取分析纯的Zn(NO3)26H2O和NiO粉体，按蒸馏水与NiO摩尔比为124:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散30分钟，得到A溶液；按蒸馏水与Zn(NO3)26H2O摩尔比为135:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有Zn(NO3)26H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至Zn(NO3)26H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为70℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第3步：往混合液C中逐滴加入氨水，调至PH值至7，控制反应时间为50分钟；
第4步：将混合液C取出，静置24小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第5步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，煅烧温度为650℃保温15分钟，然后研细得到度≤1.2μm，包裹率为70%的添加剂粉料。
在微波陶瓷（Zr0.8Sn0.2）TiO4中加入1.5wt %的添加剂，经球磨4小时、干燥、1080℃预烧保温6小时、球磨4小时、干燥、造粒、成型、1220℃烧结保温4小时后获得ε=38.3、Q=5300、ζf=-4.4的微波陶瓷。
在微波陶瓷（Mg0.95Ca0.05）TiO4中加入1.5 wt %的添加剂，经球磨4小时、干燥、1080℃预烧保温6小时、球磨4小时、干燥、造粒、成型、1280℃烧结保温4小时后获得ε=38.3、Q=6700、ζf=-4.4的微波陶瓷。
实施例三：
第1步：按Ni+2与Zn+2摩尔比为2.17:1，分别称取分析纯的Zn(NO3)26H2O和NiO粉体，按蒸馏水与NiO摩尔比为124:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散30分钟，得到A溶液；按蒸馏水与Zn(NO3)26H2O摩尔比为135:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有Zn(NO3)26H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至Zn(NO3)26H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为80℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第3步：往混合液C中逐滴加入氨水，调至PH值至7，控制反应时间为60分钟；
第4步：将混合液C取出，静置24小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第5步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，煅烧温度为650℃保温15分钟，然后研细得到度≤1.2μm，包裹率为72%的添加剂粉料。
在微波陶瓷（Zr0.8Sn0.2）TiO4中加入1.7 wt %的添加剂，经球磨4小时、干燥、1080℃预烧保温6小时、球磨4小时、干燥、造粒、成型、1220℃烧结保温4小时后获得ε=38.1、Q=5000、ζf=-4.6的微波陶瓷。
在微波陶瓷（Mg0.95Ca0.05）TiO4中加入1.7 wt %的添加剂，经球磨4小时、干燥、1080℃预烧保温6小时、球磨4小时、干燥、造粒、成型、1280℃烧结保温4小时后获得ε=38.1、Q=6500、ζf=-3.6的微波陶瓷。
上述微波陶瓷介电性能检测方法为：首先将圆柱状陶瓷样品在砂纸上打磨，然后将其用超声波在酒精中清洗。采用开式腔法用微波频率的横向电场（TE011模）分析样品的介电性能，测试频率为4～7GHz，通过测量介质谐振器频率随温度的变化率得到样品谐振频率温度系数，测量的温度范围为25～75℃。
以上所列出的仅为本发明添加剂制备方法和应用的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种微波陶瓷用添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：分别称取分析纯的NiO和Zn(NO3)2·6H2O粉体，量取一定量的蒸馏水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散30分钟，得到A溶液；量取一定量的蒸馏水倒入盛有Zn(NO3)2·6H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至Zn(NO3)2·6H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第二步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为60～80℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第三步：往混合液C中逐滴加入氨水，调至PH值至7，控制反应时间为30～70分钟；
第四步：将混合液C取出，静置24小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第五步：将沉淀物装入坩埚内，采用加热方法煅烧，然后研细得到添加剂粉料；
所述第一步中NiO和Zn(NO3)2·6H2O按Ni+2与Zn+2的摩尔比为2.17:1进行配料；
所述第五步中添加剂粉料的粒度≤1.3μm。
2.根据权利要求1所述添加剂的制备方法，其特征在于：所述第一步中蒸馏水与NiO摩尔比为124:1，蒸馏水与Zn(NO3)2·6H2O摩尔比为135:1。
3. 根据权利要求1所述添加剂的制备方法，其特征在于：所述第五步中煅烧温度为650℃，保温时间为15分钟。
4. 根据权利要求1所述添加剂的制备方法，其特征在于：所述第五步中添加剂粉料的包裹率≥65%。
5. 根据权利要求1-4任一所述添加剂的使用方法，其特征在于：将添加剂加入到微波陶瓷原料中，经球磨、干燥、预烧、球磨、干燥、造粒、成型、烧结后，获得微波陶瓷。
6. 根据权利要求5所述的添加剂的使用方法，其特征在于：所述添加剂的加入量为微波陶瓷原料重量的1.2～1.7%。
7. 根据权利要求5所述的添加剂的使用方法，其特征在于：所述预烧温度为1080℃，保温时间为6小时；烧结温度为1220～1280℃，保温时间为4小时。
8. 根据权利要求5所述的添加剂的使用方法，其特征在于：所述球磨时间为4小时。
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