CN1195651A - 介电陶瓷组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明之目的在于提供可在10GHz以上高的频率下使用的,具有优良介电特性和烧结特性的介电陶瓷组合物。本发明的微波用介电陶瓷组合物之特征是用通式yMgTa2－xO6－5/2x+(1－y)ZnNb2O6+wC表示,其中0< x≤0.8、0.1< y≤1、而且具有0≤w≤2重量%范围的值,C是从Sb2O5、CuO、ZnO、NiO、MgO、SrCO3、BaCO3、ZrO2、WO3、TiO2中选出的至少一种。

Description

介电陶瓷组合物
本发明涉及介电陶瓷组合物，更具体是涉及在诸如10GHz以上高的频率下工作的介电谐振器之类的微波器件用的介电陶瓷组合物。
最近，随着利用移动通信及卫星关于播送等的信息通信设备的扩大，对于使用微波r介电陶瓷元件的关心日益增长。特别是关于移动通讯媒体，可列举汽车电话、无线电话、寻呼机及GPS(全球定位系统)等，在这些系统中用微波用介电陶瓷作为介电谐振器而为了将介电谐振器应用在微波领域，并使之小型化，就需要有高的介电常数、高Q值、而且，应具有低谐振波频温度系数的同时还要有优良的烧结特性。
为了适应这些要求，本发明者们，在日本特许出愿第9-52441号中就已提出了用通式B′B″2O6表示的新的介电陶瓷组合物(其中B′是从Mg、Ca、Co、Mn、Ni、Zn中选出的至少一种金属；B″是从Nb、Ta中选出的一种金属)。
可是最近，随着介电体的应用范围扩大，对于卫星播送和卫星通讯上使用的10GHz以上的高频下使用的可靠性高的介电陶瓷组合物的研究日益活跃。对于在这样高频下使用的介电体，要求具有约20～30左右的比较低的介电常数、低的谐振频率温度系数及很高的品质因数值的介电特性的同时，还要有良好的烧结特性。
本发明者着眼于以上这些问题，对于已经提出的用通式B′B″2O6表示的介电陶瓷组合物(B′从Mg、Ca、Co、Mn、Ni、Zn中选出的至少一种金属、B″是从Nb、Ta中选出的一种金属)中，特别是B′是Mg时进行了锐意的研究，其结果发现了在10GHz以上的高频下可以显示出可靠性高的介电特性的事实，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供在10GHz以上高频下可使用的、具有高品质因数的介电陶瓷组合物。
为了达到上述目的，按照本发明，提供了用通式yMgTa2-xO6-5/2x+(1-y)ZnNb2O6+wC表示的组合物。其中x是0～0.8、y是0.1～1.0、w在除去SnO2的添加剂时是0～2.0重量％，有添加剂SnO2时是3～20重量％的值，而且C是Sb2O5、CuO、ZnO、NiO、MgO、SrCO3、BaCO3、SnO2、ZrO2、WO3、TiO2中选出的至少一种氧化物。
本发明中，采用具有非化学计算量的关系的钽酸镁化合物作为基本组成的理由是①按照本发明者的研究，在B′B″2O6系介电陶瓷组合物中，钽酸镁(Magnesium Tantalate)和ZnNb2O6化合物显示出优良的介电特性，其中钽酸镁具有约30左右的介电常数，同时还具有更大的品质因数。②在MgO-Ta2O5状态图上可能生成的化合物，虽然是MgTa2O6和Mg4Ta2O9两种，但由于Mg4Ta2O9化合物显示出优秀的介电特性，并且烧结上存在问题，通过形成MgTa2O6和Mg4Ta2O9的混合物，在提高烧结性的同时，可以得到具有本发明所期望的介电特性的介电陶瓷组合物。
另一方面，为了调节谐振频率的温度系数，本发明者已添加了确认具有优良介电特性的ZnNb2O6，而且，为了增加介电常数和调节谐振频率温度系数，添加一定量的SnO2。为了提高介电陶瓷组合物介电特性或者降低烧结温度，一般要添加从Sb2O5、CuO、ZnO、NiO、MgO、SrCO3、BaCO3、SnO2、ZrO2、WO3、TiO2中选出的至少一种以上的化合物。
本发明中，对x值限定的理由是，x超过0.8时，烧结温度变高，而且介电常数变小而成为问题，对y值限定的理由是，当y值小于0.1时，钽酸镁的摩尔比率极小，实质上不能期待得到品质因数上升的效果。而对于w值限定的理由是，当添加剂的添加量超过2.0重量％时，品质因数值减小。
SnO2的添加量不足全部重量的3％时，实质上不能得到谐振频率温度系数的调节效果，超过20重量％时，由于谐振频率温度系数的值显示出极负(-)的值，所以也是不希望的。
以下，通过本发明的实施例进一步详细说明本发明。实施例1
定量称量高纯度的MgO和Ta2O5的粉末，按1∶1的粉末∶蒸馏水的比用氧化锆球混合24小时。而后，为了抑制由于比重差的分级，使用喷雾器，将其喷射到热板上后，急速地干燥。将干燥的粉末在氧化铝炉中900～1050℃的温度下焙烧2小时，合成MgTa2-xO6-5/2x。粉碎焙烧粉末后，与氧化锆球、蒸馏水一起研磨24小时。将粉碎的粉末置于100℃的烘箱中，达到适宜的水份后，干燥，而后用1000kg/cm2的压力加压成形为直径12mm×厚度约为6mm的圆片。将上述的试片在1300～1450℃的温度下，烧结2小时。焙烧或烧结时的升温速度是5℃/min，而后冷却炉温。
这样得到的烧结试片的品质因数值(Q*f)、谐振频率温度系数τf、及介电常数ε，可使用网络分析器(HP 8753D)、Hakki-Coleman的平行板谐振法(Post resonator method)，在10GHz下测定，Q值高的试片用空腔谐振法测定。实施例2
原料粉末除使用高纯度的ZnO和Nb2O5外，其余用与实施例1相同的方法合成ZnNb2O6后，定量混合实施例1合成的MgTa2-xO6-5/2x和ZnNb2O6而得到的混合粉末，进行24小时的球磨后，900～1050℃的温度下，焙烧2小时以上。焙烧的粉末再次球磨24小时后，急速干燥，再用1000kg/cm2的压力加压成形为直径12mm×厚度约6mm的园板。将上述试片在1300～1450℃的温度下烧结2小时以上后，制作烧结试片。
这样得到的烧结试片的品质因数值(Q*f)、频率谐振温度系数τf、及介电常数ε，可使用网络分析器(HP 8753D)、Hakki-Coleman的平行板谐振法(post resonator method)，在10GHz下测定，Q值高的试片用空腔谐振法测定。实施例3
在实施例2方法中得到的混合粉末中，按定量比称量添加作为添加物的Sb2O5、CuO、ZnO、NiO、MgO、SrCO3、BaCO3、ZrO2、WO3、TiO2中的至少一种，其余用与实施例2相同的方法，制作烧结试片。
这样得到的烧结试片的品质因数值(Q*f)、频率谐振温度系数τf、及介电常数ε，可使用网络分析器(HP 8753P)、Hakki-Coleman的平行板谐振法(Post resonato method)，在10GHz下测定，Q值高的试片用空腔谐振法测定。
以上的结果见表1[表1]本发明的介电陶瓷组合物的介电特性
  试样号 X  C   y    W(wt％)   ε   τf   Q*f   烧结温度(℃)
实施例1     1234567 00.050.10.140.20.40.6  -------   1111111    0000000  28.728.227.826.825.824.522.6  30.236.143.756.252.831.327.2  65000116000137000206000184000192000208000     1450145014251400140014001500
实施例2     89101112131415161718192021 000000.140.140.140.140.140.140.140.20.4  --------------   0.950.930.900.890.860.950.940.930.920.910.900.20.950.95    00000000000000  28.928.127.826.021.028.527.925.424.523.918.818.828.225.6  53.244.131.61.1-19.636.138.222.615.94.0-30.0-60.256.148.3  10700012000012400012000098000137000140000143000136000132000133000119400107000132000     14201420140014001360135013401340134013401340130013401340
实施例3     2223242526272829303132 0.140.140.140.140.140.140.140.140.140.140.14  CoOSb2O5WO3WO3+TiO2WO3+Sb2O5TiO2MgONiOSrCO3ZnOBaCO3   0.900.900.900.900.900.910.950.950.950.950.91    0.50.10.70.50.51.00.50.21.51.01.0  21.421.622.923.622.527.127.127.527.128.127.3  -1.7-3.46.18.96.78.342.145.744.943.844.9  1100001135001005009680092300113000126000118000105000139000112000     13201330138013501340134013501350135013201340
由表1可知，在基本组成是MgTa2-xO6-5/2x时，介电常数是22.6～28.7、品质因数值(Q*f)是65,000～200,000、显示了与具有当前最优良特性的Ba(Zn，Ta)O3(介电常数30，Q*f＞120,000)或Ba(Mg，Ta)O3(介电常数25，Q*f＞200,000)相同特性。可是，与复合钙钛石(Perovskite)系化合物的烧结温度1600℃相比较，可在低于200℃左右的1400℃下进行充分烧结。而且，随着x减少，介电常数增加，除去化学计算组成的MgTa2O6的剩余组成，由x变化所导致的Q*f的变化不太大。因此，具有改变介电常数而使Q*f保持一定的优点。可予想满足这些非化学计算关系的组成，作为MgTa2O6和Mg4Ta2O9化合物(介电常数14，Q*f＞200,000)的混合物，由于二者之间的摩尔比，而改变以介电常数为主的介电特性。因此，在起因于Mg4Ta2O9化合物的高品质因数的非化学计算化合物时，Q*f值优良的另一面，由于Mg4Ta2O9的低介电常数，所以随着x增加，介电常数减少。
另一方面，通过添加用于调节谐振频率温度系数值的ZnNb2O6、τf值逐渐接近0，显示介电常数一点点地减少的趋势。其结果，在试样号17的介电常数为24、Q*f为132,000、τf调节成4，在试样号11时，介电常数为26、Q*f为120,000，τf收敛为0。另外，在该过程中，为了调节τf，由于添加的ZnNb2O6的低烧结温度，在试样号17时，也可得到烧结温度低于1400℃或x比低于40℃以下的附加效果。而且，若x的比变化，将τf收敛于0的y的比变化，由此，品质因数变化不大，但介电常数变化。因此，在20附近的各个介电常数范围下，可得到具有对应Q值的多种组成的介电常数组合物。
另外，由于添加ZnNb2O6，可调节τf，但由于介电常数有所减少，可通过添加剂，将其加以改善。其结果，在添加Sb2O5和WO3，TiO2时，使介电常数增加，在添加ZnO时，使Q*f值增加。而且，通过添加添加剂，在电介常数增加的同时，可得到伴随地调节了τf的结果，因此，可在某种程度范围内，通过添加剂，将介电常数或τf，调节成所希望值。
另一方面，作为添加剂，添加SnO2时，通过实施例，详细地说明本发明。实施例4
用与实施例1相同的方法，合成MgTa2-xO6-5/2x后，按定量比，添加SnO2，进行24小时的球磨研磨。在100℃烘箱中，将粉碎粉末干燥成适当水分量后，在1000kg/cm2的压力下，加压成形成直径12mm×厚约10mm的圆片。在1300～1450℃下，将上述试片烧结2小时。焙烧或烧结时的升温速度为5℃/min，然后，进行炉冷。
这样得到的烧结试片的品质因数值(Q*f)、谐振频率温度系数τf，及介电常数ε，在10GHz下，使用网络分析器(HP 8753D)，用Hakki-Coleman的平行板谐振法(Post resonator method)进行测定的，Q值高的试片是用空洞调谐振法(空腔法)进行测定的。实施例5
在用实施例4方法得到的混合粉末中，除了按定量比，称量添加Sb2O5、ZrO2、WO3、TiO2中的至少任何一种作为添加物之外，其余用与实施例4相同的方法，制作烧结试片。
对这样得到的烧结试片的质量因数(Q*f)、谐振频率温度系数τf，及介电常数ε，在10GHz下，使用网络分析器(HP 8753D)，用Hakki-Coleman的平行板谐振法(Post resonator method)测定，对Q值高的试片用空腔共振法(空腔法)测定的。实施例6
作为原料粉末，除去使用高纯度的ZnO和Nb2O5之外，其余用与实施例4相同方法，合成ZnNb2O6后，按定量比，将由实施例4合成的MgTa2-xO6-5/2x及SnO2和ZnNb2O6进行混合，得到的混合粉末进行24小时的球磨研磨，在900～1050℃下，焙烧2小时以上。将焙烧粉末再进行24小时的球磨研磨，急速干燥后，在1000kg/cm2的压力下，加压成形成直径12mm×厚约10mm的圆片。将上述试片，在1300～1450℃下，烧结2小时，制成烧结试片。
这样得到的烧结试片的品质因数值(Q*f)、谐振频率温度系数τf及介电常数ε，在10GHz下，使用网络分析器(HP 8753D)，用Hakki-Coleman的平行板谐振法(Post resonator method)进行测定，Q值高的试片，使用空调谐振器法(空腔法)进行测定。
以上结果，如表2所示。[表2]本发明的介电陶瓷组合物的介电特性
  试样号 X   C     y     W(wt％)   ε  τf   Q*f 烧结温度(℃)
实施例4     1234567 0.400.20.140.140.140.14  SnO2SnO2SnO2SnO2SnO2SnO2SnO2     1111111     546151015  23.426.123.827.224.825.623.2  -3.24.35.360.43.835.3-13.4  13700087000124000109900126400137000113500   1400145014201360136014001400
实施例5     891011121314 0.140.140.140.140.140.20.14  Sb2O5/SnO2WO3/SnO2ZrO2/SnO2TiO2/SnO2ZrO2+TiO2/SnO2ZrO2+TiO2/SnO2ZrO2+TiO2/SnO2     1111111     0.5/70.7/81/100.2/102/82/71.8/10  29.125.927.025.127.425.826.3  46.96.142.1-3.61.64.922.62  1320001005536500099000760007000075000   1340138013501350138013601360
实施例6 1516 0.140.14 SnO2SnO2 0.910.91 56 24.823.9 9.8-4.8 100400100480 13601350
由表2可知，在x＝0.14、y＝1，而且完全不添加SnO2时(表1的试样号4)，与具有介电率ε为26.8、谐振频率温度系数τf为56.2的介电特性相比较，SnO2的添加量小于1重量％时，介电常数或谐振频率温度系数稍稍增加，而与之相反，品质因数值从200,000减少到100,000。但是，在添加5重量％时(表2的试样号1及5)，介电常数稍稍减少到24.8，另一方向谐振频率温度系数几乎具有接近于0的值，品质因数值也显示在120,000以上，而且在表2中未表示出的，若SnO2的添加量超过20重量％，由于谐振频率温度系数具有极大的负(-)值，所以是不希望的。
另外，作为添加剂，在添加Sb2O5或WO3(表2的试样号8及9)时，表明其他的介电特性没有大损失，介电常数稍稍增加。可是，在单独添加ZrO2时，出现了介电常数显著增加，但品质因数值降低的现象，通过同时添加ZrO2和TiO2，显示了介电常数及品质因数增加的同时，谐振频率温度系数值接近0的值，在实际应用上，可以说具有很大的价值。
另一方面，由于添加用于调节谐振频率温度系数值的ZnNb2O6(y≠1)，使τf接近0，对于介电常数及品质因数值等的介电特性，没有大变化，特别是品质因数值大致保持在100,000以上，而且烧结特性也在1360℃以下，这是非常优良的。
如上所述，按照本发明的介电陶瓷组合物，显示了与现在常用的Ba(Mg，Ta)O3系或Ba(Zn，Ta)O3系的介电特性大致相同水平特性，且比一般的钙钛石型结构(perovskite structure)的介电体低的温度和在短时间内可烧结的优点，最适合用于10GHz以上的高频带域的介电体谐振器上。

Claims (5)

1.微波用介电陶瓷组合物，其特征是具有用通式yMgTa2-xO6-5/2x+(1-y)ZnNb2O6+wC表示的组成，其中0＜x≤0.8、0.1＜y≤1、而且具有0≤w≤2重量％范围的值，C是从Sb2O5、CuO、ZnO、NiO、MgO、SrCO3、BaCO3、WO3、ZrO2、TiO2中选出的至少一种。
2.根据权利要求1所述的微波用介电组合物，其中的x＝0.14时，y在0.88≤y≤0.96的范围。
3.根据权利要求1所述的微波用介电陶瓷组合物，其特征是组合物中还含有全部组合物重量的3～20重量％的SnO2作为添加剂。
4.根据权利要求3所述的微波用介电陶瓷组合物，其特征是y＝1。
5.根据权利要求3所述的微波用介电陶瓷组合物，其特征是x＝0.14时，y是在0.88≤y≤0.96的范围。
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