CN104230350B - 一种用自身材料包裹提高微波陶瓷q值的添加剂的制备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加剂的制备及使用方法，采用微波陶瓷原料中自身的一种原料‑ZrO2纳米颗粒包裹自身的另一种原料‑SnO2微米颗粒制备混合添加剂，所采用的是均相沉淀法，然后将其加入到微波陶瓷原料粉体中，制备出Q值可高达到4400（10GHz）的微波陶瓷，该混合添加剂制备工艺简单、合成速度快、包裹率高、成本低、性能稳定、使用方便，因此在微波陶瓷领域具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属无机非金属材料领域，具体涉及一种用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加剂的制备及使用方法。
背景技术
微波陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其广泛用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等领域。随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅猛增加，以及人们对无线通信的要求，使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当前通信技术发展的必然趋势。但是目前微波介质陶瓷存在着Q值不够高、烧成温度较高的不足，严重限制了其在新型移动通信设备，移动通信基站中的应用。因此，降低微波陶瓷的烧结温度和提高微波陶瓷的Q值一直是微波陶瓷生产中的难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低、合成速率快、用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加剂的制备及使用方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：分别称取分析纯的SnO2和ZrOCl2·8H2O粉体，量取一定量的蒸馏水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散50分钟，得到A溶液；量取一定量的蒸馏水倒入盛有ZrOCl2·8H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至ZrOCl2·8H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第二步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为56～58℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第三步：往混合液C中按每分钟滴入0.042ml氨水，调至PH值至8，之后再在搅拌器平台上进行搅拌，反应时间为20分钟；
第四步：将混合液C取出，静置30小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第五步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，然后研细得到添加剂粉料。
所述第一步中SnO2和ZrOCl2·8H2O按Sn+4与Zr+4的摩尔比为9～20:1进行配料。
所述第一步中蒸馏水与SnO2摩尔比为105:1，蒸馏水与ZrOCl2·8H2O摩尔比为228:1。
所述第五步中煅烧温度为700℃，保温时间为60分钟。
所述第五步中添加剂粉料的粒度≤0.7μm。
所述第五步中添加剂粉料的包裹率≥70%。
上述添加剂的使用方法，其特征在于：将添加剂加入到微波陶瓷原料中，经球磨、干燥、预烧、球磨、干燥、造粒、成型、烧结后，获得高Q值的微波陶瓷。
所述添加剂的加入量为微波陶瓷原料重量的8～17%。
所述预烧温度为1060℃，保温时间为10小时；烧结温度为1370～1390℃，保温时间为6小时。
所述球磨时间为5小时。
本发明的创新之处在于利用自身纳米颗粒原料包裹微米颗粒原料制备混合添加剂，然后将其加入到微波陶瓷原料粉体中，合成出Q值可高达到4400（10GHz）的微波陶瓷，该混合添加剂制备工艺简单、合成速度快、包裹率高、成本低、性能稳定、使用方便，因此在微波陶瓷领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为ZrO2纳米颗粒包裹SnO2微米颗粒的TEM照片。
具体实施方式
下面用具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
第1步：按Sn+4与Zr+4的摩尔比为9.81:1，分别称取分析纯的ZrOCl2·8H2O和SnO2粉体，蒸馏水与SnO2摩尔比为105:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散50分钟，得到A溶液；按蒸馏水与ZrOCl2·8H2O摩尔比为342:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有ZrOCl2·8H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至ZrOCl2·8H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为56℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第3步：往混合液C中按每分钟滴入0.04ml氨水，调至PH值至8，之后再在搅拌器平台上进行搅拌（反应）时间为20分钟；
第4步：将混合液C取出，静置30小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第5步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，煅烧温度为700℃保温60分钟，然后研细得到度≤0.7μm，包裹率为75%的添加剂粉料。
按照微波陶瓷（Zr0.8Sn0.2）TiO4化学组成的重量比，加入8.67wt%的添加剂和8wt %未包裹的SnO2粉体以及相应重量的ZrO2粉体和TiO2粉体，经球磨5小时、干燥、1060℃预烧保温10小时、球磨5小时、干燥、造粒、成型、1390℃烧结保温6小时后获得ε=37.4、Q=3900、ζf=-3.3×10-6/℃的微波陶瓷。
实施例二：
第1步：按Sn+4与Zr+4的摩尔比为19.62:1，分别称取分析纯的ZrOCl2·8H2O和SnO2粉体，蒸馏水与SnO2摩尔比为105:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散50分钟，得到A溶液；按蒸馏水与ZrOCl2·8H2O摩尔比为342:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有ZrOCl2·8H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至ZrOCl2·8H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为57℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第3步：往混合液C中按每分钟滴入0.042ml氨水，调至PH值至8，之后再在搅拌器平台上进行搅拌（反应）时间为20分钟；
第4步：将混合液C取出，静置30小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第5步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，煅烧温度为700℃保温60分钟，然后研细得到度≤0.7μm，包裹率为70%的添加剂粉料。
按照微波陶瓷（Zr0.8Sn0.2）TiO4化学组成的重量比，加入16.67wt %的添加剂以及相应重量的ZrO2粉体和TiO2粉体，经球磨5小时、干燥、1060℃预烧保温10小时、球磨5小时、干燥、造粒、成型、1380℃烧结保温6小时后获得ε=36.8、Q=3800、ζf=-3.5×10-6/℃的微波陶瓷。
实施例三：
第1步：按Sn+4与Zr+4的摩尔比为13.07:1，分别称取分析纯的ZrOCl2·8H2O和SnO2粉体，蒸馏水与SnO2摩尔比为105:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散50分钟，得到A溶液；按蒸馏水与ZrOCl2·8H2O摩尔比为228:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有ZrOCl2·8H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至ZrOCl2·8H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为58℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第3步：往混合液C中按每分钟滴入0.042ml氨水，调至PH值至8，之后再在搅拌器平台上进行搅拌（反应）时间为20分钟；
第4步：将混合液C取出，静置30小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第5步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，煅烧温度为700℃保温20分钟，然后研细得到度≤0.7μm，包裹率为72%的添加剂粉料。
按照微波陶瓷（Zr0.8Sn0.2）TiO4化学组成的重量比，加入17wt %的添加剂和相应重量的ZrO2粉体和TiO2粉体，经球磨5小时、干燥、1060℃预烧保温10小时、球磨5小时、干燥、造粒、成型、1390℃烧结保温6小时后获得ε=36.8、Q=4400、ζf=-3.1×10-6/℃的微波陶瓷。
上述微波陶瓷介电性能检测方法为：首先将圆柱状陶瓷样品在砂纸上打磨，然后将其用超声波在酒精中清洗。采用开式腔法用微波频率的横向电场（TE011模）分析样品的介电性能，测试频率为4～7GHz，通过测量介质谐振器频率随温度的变化率得到样品谐振频率温度系数，测量的温度范围为25～75℃。
以上所列出的仅为本发明添加剂制备方法和应用的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (1)
1.一种用自身材料包裹提高微波陶瓷Q值的添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第1步：按Sn4+与 Zr4+的摩尔比为9.81:1，分别称取分析纯的ZrOCl2·8H2O和SnO2粉体，蒸馏水与SnO2摩尔比为105:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有SnO2粉料的容器中，然后用超声波清洗器分散50分钟，得到A溶液；按蒸馏水与ZrOCl2·8H2O摩尔比为342:1，量取一定量的蒸馏水倒入盛有ZrOCl2·8H2O粉料的容器中，然后用玻璃棒搅拌至ZrOCl2·8H2O粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴温度为56℃的容器中，置于磁力搅拌器平台上进行搅拌，然后将B溶液倒入A溶液中，得到混合液C；
第3步：往混合液C中按每分钟滴入0.04ml氨水，调至
pH值至8，之后再在搅拌器平台上进行搅拌反应时间为20分钟；
第4步：将混合液C取出，静置30小时，然后用抽滤机抽滤，并多次洗涤沉淀物，晾干沉淀物；
第5步：将沉淀物装入坩埚内，采用常规的加热方法煅烧，煅烧温度为700℃保温60分钟，然后研细得到粒度≤0.7μm，包裹率为75%的添加剂粉料。
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