DE19754847A1 - Verfahren zur uni- und multivariaten Zuordnung von Analysenwerten zu einer definierten Norm To in der online Prozeßanalytik - Google Patents
Verfahren zur uni- und multivariaten Zuordnung von Analysenwerten zu einer definierten Norm To in der online ProzeßanalytikInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zuordnung von Analysenwerten zu einer de
finierten Norm in der online Prozeßkontrolle. Diese Norm To kann ein vorgegebener
Qualitätswert oder das signifikante Erfassen von Analysenwerten an der Nach
weisgrenze sein.
Bekannt ist, daß die Prüfung von Analysenwerten auf Einhaltung einer gestellten
Norm in der Deklarationsanalytik mittels statistischer Tests organisiert ist. Bei gege
bener Norm To gehört ein ermittelter Analysenwert xA mit vereinbarter statistischer
Sicherheit α zur Grundgesamtheit der Prüfhypothese Ho, wenn er im Bereich:
xA < xHo + 3σ ≦ To
xHo Mittelwert der Prüfhypothese
liegt. Besitzt dagegen ein Analysenwert xA einen Betrag
liegt. Besitzt dagegen ein Analysenwert xA einen Betrag
xA < xHo + 3σ < To,
so muß die Prüfhypothese verworfen werden. Der Analysenwert gehört dann zur
Grundgesamtheit der Alternativhypothese HA (Abb. 1).
Beide Aussagen sind bekanntermaßen mit einem Fehler, der mit dem vereinbarten
Restrisiko gegeben ist, behaftet (L. SACHS: Angewandte Statistik. 7. Auflage ISBN
3-540-52085-6). So definiert das Restrisiko α den Fehler erster Art, daß Analysen
werte größer als die vereinbarte Norm ermittelt werden, aber dennoch zur Grundge
samtheit der Prüfhypothese gehören. Umgekehrt werden alle Analysenwerte, die
kleiner als die vereinbarte Norm ausfallen, zur Grundgesamtheit der Prüfhypothese
zugeordnet, auch wenn sie tatsächlich zur Grundgesamtheit der Alternativhypothese
gehören. Dabei wird ein Fehler zweiter Art, auch β genannt, gemacht (Abb. 2).
Die Definition von Prüf- und Alternativhypothese ist zwar a priori frei wählbar, richtet
sich jedoch bei vereinbarter Norm in der Praxis nach den Konsequenzen, die sich
aus der Irrtumswahrscheinlichkeit α bzw. β für den Anwender ergeben.
Zur Verringerung von β existieren bekanntermaßen aus der Statistik im allgemeinen
und in der Analytik im besonderen drei Möglichkeiten: man vereinbart ein höheres
Restrisiko α, erniedrigt durch n Wiederholungsmessungen mit 1/√n die Standard
abweichung der Meßwertverteilungen von Prüf- und Alternativhypothese oder defi
niert unter Beibehaltung von α eine andere Alternativhypothese.
Die letztgenannte Möglichkeit wird in der Analytischen Chemie beim signifikanten
Nachweis von Analysenwerten genutzt. Ein Analysenwert gilt dann mit einem Restri
siko α als sicher nachgewiesen, wenn er nicht mehr zur Grundgesamtheit der
Blindwerte gehört. Damit werden alle Analysenwerte, die kleiner als der Mittelwert
der Alternativhypothese HA ausfallen, mit einem Fehler von β als Blindwerte defi
niert, auch wenn sie in Wirklichkeit nachgewiesene Werte sind. Will man β verrin
gern, ohne n und α zu vergrößern, kann man nur noch in Bezug zu einer anderen
Alternativhypothese prüfen. Im speziellen Falle eines sicheren Erfassens von Meß
werten definiert man anstelle der Nachweisgrenze als neue Alternativhypothese die
sogenannte Erfassungsgrenze oder generell ein sogenanntes 6 σ-Kriterium zum
sicheren Unterscheiden von zwei benachbarten Grundgesamtheiten (Abb. 3).
Im Falle des sicheren Erfassens von Meßwerten ergeben sich aus diesen statisti
schen Sachzwängen für die Deklarationsanalytik zwei Konsequenzen: entweder
muß man bei einem gegebenen Analysenverfahren als sicher erfaßbare Analysen
werte jene Werte, die 6 σ über dem Mittelwert der Blindwertverteilung liegen, ak
zeptieren (Abb. 3a) oder unter Beibehaltung der Norm To nach einem empfindliche
ren Analysenverfahren suchen, was jedoch mit erheblichen Mehrkosten verbunden
ist (Abb. 3b). Für die online Prozeßüberwachung scheint unabhängig von den ent
stehenden Mehrkosten die Unterscheidung von zwei benachbarten Grundgesamt
heiten mit der statistischen Sicherheit von 6 σ eine übertriebene Forderung zu
sein. Denn im Unterschied zur Deklarationsanalytik handelt es sich hierbei um Ana
lysenwerte für den internen Bereich. Sie sind darüber hinaus in kurzen Zeitinterval
len wiederholbar. Fehler 1. oder 2. Art ziehen einerseits keine unmittelbaren juristi
schen Konsequenzen nach sich. Andererseits können durch konsekutiven Vergleich
mit anderen Meßwerten der gleichen Prozeßobservablen Fehlinterpretationen und
damit verbundenen Fehlhandlungen ausgeschlossen werden.
Erfindungsgemäß wird eine Unterscheidung von zwei analytischen Konzentrations
stufen in der online Prozeßkontrolle dadurch möglich, daß anstelle einer crispen
Entscheidungsfindung über 3n σ (n = 1, 2, <2, je nach Vereinbarung) zu einer gege
benen Norm To sowie einer Restrisikoabschätzung aus den Flächenanteilen der ent
sprechenden Grundgesamtheiten die Zuordnung eines Analysenwertes zu einer der
Grundgesamtheiten aus den jeweiligen fuzzy Zugehörigkeitswerten f(x) ermittelt
werden. Diese Zugehörigkeitswerte ergeben sich aus dem sogenannten
"Durchschnitt" von fuzzy Mengen, nämlich vom Analysenwert zur Konzentrations
stufe n-1 sowie n, im Falle der Nachweisproblematik also zur Blindwertverteilung
und zur Verteilung der Analysenwerte an der Nachweisgrenze entsprechend Abb.
4. Da man am physikalischen Vorgang der Messung nichts ändert, wird sich
am Prinzip der sich schneidenden Unschärfefunktionen auch nichts ändern können.
Deshalb wird im Falle einfacher sensorischer Empfänger erfindungsgemäß der mul
tivariate Betrieb von n gleichen Sensoren, d. h., das Arbeiten mit Ortsmittelwerten zu
schmaleren Meßwertverteilungen führen und damit verbunden zu geringeren Über
lappungen der Zugehörigkeitsfunktionen. Ein weiterer Vorteil ist bei kalibrierbedürf
tigen Analysenverfahren mit einer speziellen Probenlogistik gegeben. Während übli
cherweise für eine Kalibrierkurve 5 bis 10 Kalibrierpunkte erarbeitet werden müssen,
kann man durch 3 ausgewählte Meßreihen den Kalibrieraufwand erheblich verrin
gern. Diese Meßreihen ergeben sich aus der Probe selbst, ihrer Aufstockung sowie
ihrer Verdünnung. Die letztgenannte Konzentrationsstufe kann man dadurch gewin
nen, daß man die Probe mit H2O oder der Probenmatrix verdünnt. Die Matrix läßt
sich entweder dadurch gewinnen, daß der Analyt aus der Probe selektiv entfernt
wird, sei es durch eine photochemische Reaktion, eine Maskierungsreaktion oder
durch Einsatz eines selektiv arbeitenden Adsorbers.
Im Falle, daß das Analysenverfahren den Analyten während der Messung nicht che
misch oder physikalisch verändert, z. B. bei Verwendung von FTIR-, NIR-, UV/VIS-
Spektrometern bzw. QMB- oder SAW-Sensoren, läßt sich erfindungsgemäß eine
kontinuierliche Probenzufuhr wie folgt organisieren. Die verdünnte Probe strömt für n
Messungen lang durch die entsprechende Meßküvette oder über das Sensorarray
zur Erzeugung von Mittelwerten. Die Probe selbst kann in einem geschlossenen
Kreislauf gefahren werden; die Aufstockung erfolgt in diesen Kreislauf hinein. Damit
entfällt die Bereitstellung von Kalibrierlösungen weitestgehend.
Die Abbildungen zeigen:
Abb. 1 Prüf- und Alternativhypothese mit vereinbartem Restrisiko α bzw. β
Abb. 2 Definition des Fehlers erster und zweiter Art
Abb. 3 6 σ-Kriterien zur signifikanten Unterscheidung benachbarter Konzentra
tionsstufen in der Analytischen Chemie
- a) Wahl einer zweiten Alternativhypothese
- b) Übergang zu einem empfindlicheren Analysenverfahren
Abb. 4 Zugehörigkeit eines Analysenwertes aus fuzzy Zugehörigkeitswerten
mit: x = xBl + 2σ ∈ xN, f(N) » f(Bl)
Abb. 5 Kalibrierverfahren an der Nachweis- bzw. Erfassungsgrenze am Beispiel
einer Mn-Bestimmung mittels ICP-Verfahren
Abb. 6 Verbesserung des Nachweisvermögens bei einem Sensorarray durch Mittel
wertsbildung.
In der Reihenfolge aufsteigender Analytkonzentrationen vermißt man die um den
Faktor k verdünnte Probe, danach die Probe selbst und die um den Gehalt ξ er
stellte Aufstockung jeweils n mal. Daraus ergeben sich drei Zeitreihen mit Signal
mittelwerten y1, y2, y3. Unter der Voraussetzung, daß die Konzentrationen des
Analyten relativ eng benachbart sind, liegen diese drei Meßpunkte auf einer Gera
den. Mit den Geradengleichungen:
y1 = a0 + mx/k
y2 = a0 + mx
y3 = a0 + m(x + ξ)
lassen sich die drei zugehörigen Konzentrationswerte sowie ao und m zur Konstruk
tion der Kalibrierkurve berechnen.
Aus den yi-Werten der Meßreihen werden mittels der unter a) erstellten Kalibrier
kurve die dazu gehörigen xi-Werte (Konzentrationswerte) transformiert. Diese xi
ordnet man nach der Häufigkeit ihres Auftretens in der jeweiligen Meßreihe (Grund
gesamtheit) in Klassen. Dabei entstehen morphologische Kurven. Die Umhüllenden
dieser morphologischen Kurve kann man als (schiefwinklige) Dreiecke approximie
ren. Am Schnittpunkt des Probenmittelwertes (oder auch der Einzelprobenmessung)
mit der Dreieckskurve der verdünnten oder/und der aufgestockten Probe kann man
die Zugehörigkeitswerte ermitteln (Abb. 5 oben). In Abb. 5 gehört die Analy
senprobe deshalb zur Grundgesamtheit der Blindwerte, weil der Zugehörigkeitswert
zum Blindwert größer der Zugehörigkeitswert der um ξ ppm aufgestockten Probe
ist:
xPr ∈ xBl, weil f(xBl) < f(x + ξppm).
Besitzen n parallel angeordnete Sensoren eines Sensorarrays des gleichen physi
kalischen Prinzips im interessierenden Konzentrationsintervall einen Empfindlich
keitsunterschied, der kleiner als die Streuung der Einzelwerte ist,
Δy = ymax-ymin < y±3σ
mit:
ymin, ymax kleinster bzw. größter beobachteter Meßwert der Aufstockung ξ im Sensorarray,
y, y Mittelwert bei univariater bzw. multivariater Messung,
3σ Meßwertstreuung bei univariater Messung
so ist das Sensorarray erfolgreich zur Bildung von Sensormittelwerten geeignet. Da Mittelwertsverteilungen um den Faktor 1/√n schmalere Standardabweichungen
ymin, ymax kleinster bzw. größter beobachteter Meßwert der Aufstockung ξ im Sensorarray,
y, y Mittelwert bei univariater bzw. multivariater Messung,
3σ Meßwertstreuung bei univariater Messung
so ist das Sensorarray erfolgreich zur Bildung von Sensormittelwerten geeignet. Da Mittelwertsverteilungen um den Faktor 1/√n schmalere Standardabweichungen
σ* < σ
σ*, σ Standardabweichung von Mittelwertsverteilung und Einzelmessung
ergeben, ist die Gesamtbreite der jeweiligen Grundgesamtheit im Vergleich zu Ver teilungen aus Einzelmessungen ebenfalls schmaler. Die Zugehörigkeitskurven über schneiden sich weniger. Damit verbunden werden die Zuordnungen des Analysen wertes zur Prüf- bzw. Alternativhypothese treffsicherer.
ergeben, ist die Gesamtbreite der jeweiligen Grundgesamtheit im Vergleich zu Ver teilungen aus Einzelmessungen ebenfalls schmaler. Die Zugehörigkeitskurven über schneiden sich weniger. Damit verbunden werden die Zuordnungen des Analysen wertes zur Prüf- bzw. Alternativhypothese treffsicherer.
Claims (1)
- Verfahren zur uni- und multivariaten Zuordnung von Analysenwerten zu einer defi nierten Norm To in der online Prozeßanalytik mittels fuzzy set Algorithmen dadurch gekennzeichnet, daß:
- - eine Zuordnung des Analysenwertes zur Grundgesamtheit der Prüfhypothese oder zur Alternativhypothese aus Zugehörigkeitswerten zu einer dieser beiden Grundgesamtheiten getroffen wird;
- - die Grundgesamtheit der Prüfhypothese, die durch ihre Matrix verdünnte Probe selbst ist;
- - die Alternativhypothese, die um einen vorgegebenen Normwert aufgestockte Probe ist;
- - die durch die Matrix verdünnte Probe dadurch zu gewinnen ist, daß der Analyt in der Analysenprobe durch UV-Strahlung photochemisch zersetzt, durch eine che mische Reaktion maskiert oder durch einen Adsorber aus der Probe vollständig entfernt wird;
- - im Falle, daß die definierte Norm To die Nachweisgrenze ist, als Prüfhypothese auch die Verteilung der Leerwerte dienen kann;
- - im Falle einer Meßeinrichtung, die aus n gleichen Empfängern, z. B. Sensoren, besteht, sich das analytische Signal aus Ortsmittelwerten ergibt, mithin die Gerä testandardabweichung und damit die Breite der obengenannten Grundgesamt heiten sich um den Faktor 1/√n verringert, das Restrisiko einer Fehlinterpretation damit kleiner wird;
- - das Kalibrierverfahren bei Anwendung einer strömenden Analysenprobe anstelle von derzeit 5 bis 10 Kalibrierpunkten nur noch 3 Punkte aufweist;
- - die strömende Probe auch so zu organisieren ist, daß ein Ringstrom entsteht und in diesem Ringstrom die Aufstockung in vorgewählten Zeitintervallen erfolgt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997154847 DE19754847A1 (de) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | Verfahren zur uni- und multivariaten Zuordnung von Analysenwerten zu einer definierten Norm To in der online Prozeßanalytik |
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DE (1) | DE19754847A1 (de) |
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- 1997-12-10 DE DE1997154847 patent/DE19754847A1/de not_active Ceased
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