DE1959392A1 - Verwendung von mit inerten Stoffen geschuetzten Quarzgefaessen fuer die Herstellung und/oder Weiterverarbeitung von Silicium-armen III-V-Halbleiterkoerpern - Google Patents

Verwendung von mit inerten Stoffen geschuetzten Quarzgefaessen fuer die Herstellung und/oder Weiterverarbeitung von Silicium-armen III-V-Halbleiterkoerpern

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Description

WACKER-CHEMIiDROITIO- ' München,' 27. Oktober 1969
Vl/Pat.Abt. .
Dr.Ro:cg
Int.Nr. Wa-Cn 6905
Verwendung von mit inerten Stoffen geschützten Quarzgefässen für die Herstellung und/oder Weiterverarbeitung von Silicium-armen III-V-Halbleiterkörpern
III-V-Halbleiterkörper mit flüchtigen Komponenten und/ oder flüchtigen Dotierstoffen werden gewöhnlich in Quarzapparaturen hergestellt und weiter verarbeitet. Quarz bietet sich als Ampullen- oder Tiegelmaterial an, weil er auch bei hohen Temperaturen kaum Verunreinigungen abgibt und weitgehend temperaturbeständig ist. Weiterhin ist er gasdicht und lässt sich leicht zu komplizierten Formen verarbeiten. Ausserdem wird er kaum durch chemische Reagenzien angegriffen.
Zahlreiche Untersuchungen haben jedoch ergeben, dass bei der Herstellung von III-V-Halbleiterv.erbindungen Silicium als Hauptverunreinigung auftritt. Als Ursache gilt allgemein ein Angriff der Ill-V-Schmelze auf die Quarzwandung ,
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der Tiegel oder Boote. Um dies zu vermeiden, wurde bereits beschrieben, die Schmelze während der Kristallzucht in Bornitrid-, Aluminiumnitrid-oder Aluminiumoxyd-Gefässen zu haltern (Britische Patentschrift 1 065 728). Dadurch konnte der Siliciumgehalt beispielsweise von Galliumarsenid- Halbleiterkörpern herabgesetzt werden.
lic hat sich jedoch gezeigt, dass diese Massnahme allein noch nicht ausreicht, um Silicium-arme III-V-Halbleiterkürper herzustellen, insbesondere dann nicht, v/enn die Quarzwandung der Ampulle an einigen Stellen sehr heiss wird, wie das bei allen Verfahren mit Widerstandsbeheizung der Fall ist. Über die Gasphase gelangt aus der Quarzwandung Silicium in die II3>V-Schmelze. Dieswird durch an der Quarzoberfläche adsorbierte Wasser- und Sauerstoffspuren, die zu Transportreaktionen Anlass geben, verursacht. Zur Vermeidung dieser Transportreaktionen wurde vorgeschlagen, die Reaktionsgefässe in langwierigen Ausheizprozessen, die wegen der beobachteten guten Haftung von Feuchtigkeit und Sauerstoff speziell an Quarzoberflächen notwendig sind, von Wasser- und Sauerstoffspuren weitestgehend zu reinigen. (L.R.Wiesberg, F.D.Rosi und P.G.Herkart,"Properties Öf Elemental And Compound Semiconductors", Vol. Vj Interscience, N.Y., 1960). Dadurch wurde eine weitere Verbesserung ersielt. . " ■ ■ : ..
Dieses Verfahren ist 3e$och nicht nur langwierig, oondern auch in seiner Wirlrungsweise begrenzt, da auch viele andere Stoffe unter den scharfen Bedingungen der Herstellung und Verarbeitung von III-V-Verbindungen Quarz au-
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mindest in dem Ausmass angreifen, dass die "bei der Herstellung von Halbleitern geforderte Reinheit nicht erzielt werden kann. So zeigt sich, "bei Sublimationsversuchen mit reinstem Arsen, dass Arsen die Quarzwand attackiert, und zwar schon bei Temperaturen um 4500G. Dabei wird mit steigender Temperatur und grösserer Dauer der Silicium-Gehalt im Sublimat höher. Auch andere Elemente wie Gallium, Phosphor, Zink oder Selen wirken reduzierend auf die Quarzwand, so dass elementares Silicium in die Dampfphase übergehen kann.
Es wurde nun gefunden, dass durch die Verwendung von Quarzgefässen, deren innere Wandung durch bei der Arbeitstemperatur inerte Stoffe geschützt ist, für die Herstellung und/oder Weiterverarbeitung von Siliciumarinen III-V-Halbleiterkörpern mit einer oder mehreren flüchtigen und reduzierenden Komponenten und/oder mit reduzierenden und flüchtigen Dotierstoffen, gegebenenfalls in Gegenwart anderer reduzierender Gase, Siliciumarine Produkte erhalten werden können.
Als bei der ArbeitStemperatür inerte Stoffe kommen beispielsweise Galliumarsenid, Aluminiumoxid, Boroxyd, insbesondere Bornitrid und Aluminiumnitrid, in Frage. Diese Stoffe sind allein nicht geeignet, als Gefüsse für die Herstellung und Weiterverarbeitung von III-V-Halbleiterkürpern verwendet zu werden.
Die Quarzampullen können in verschiedener Weise gegen die aggressiven Substanzen geschützt werden. Beispielsweise ict eine Beschichtung der Wandung mit den inerten Stoffen möglieh. So kann durch Einleiten von Borverbindungen und Am-
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moniak in das Quarzgefäss an der Innenwandung eine gut haftende Bornitridschicht erzeugt werden. -Weiterhin lässt sich die Quarzwand "besonders leicht durch einen Boroxydfilm schlitzen. Ebenso ist es möglich, · einen Kleister aus Boroxyd und Bornitrid, Boroxyd und Aluminiumnitrid oder Boroxyd und Aluminiumoxyd anzuteigen, diesen über die -Wandung zu verstreichen und sodann auszuhärten.
Eine andere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, in die Quarzampulle ein Rohr aus den inerten Materialien' einzubringen. In diesem Rohr werden die Arbeitsgänge durchgeführt. Dabei wird das Rohr mit zwei Stopfen verschlossen. Als geeignet für diese Verfahrensweise haben sich insbeson-' dere Bornitrid-,Aluminiumnitrid- und Aluminiumoxydrohre erwiesen. Diese Rohre können nicht als Gefässe für die Herstellung und Weiterverarbeitung von III-V-Halbleiterkörpern ohne Quarzgefässe verwendet werden, da sie keine grosse mechanische Festigkeit aufweisen und zudem nicht gasdicht sind.
III-V—Halbleiterkörper für die die erfindungsgemässen Gefässe von Bedeutung sind, sind bespielsweise Galliumarsenid, Galliumphosphid, Indiumarsenid, Indiumphosphid, AIuminiumphosphid. Dabei kommen auch Mischkristalle dieser Verbindungen in Frage. Als aggressiv haben sich vor allem Phosphor, Arsen und Gallium erwiesen.
Auch flüchtige und reduzierende Dotierstoffe wie beispielsweise Zink, Selen, Schwefel und Cadmium greifen die ungeschützten Quarzwände an.
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Weiterhin bewirkt die Gegenwart von reduzierenden Gasen wie Wasserstoff, Arsenwasserstoff, Phosphorwasserstoff ebenso eine Steigerung des Silicium-Gehaltes der Halbleiter körper . Auch in solchen Fällen verhindern die beanspruchten Quarzgefüsse die Verunreinigung durch Silicium.
Alle Arbeitsgänge, die für die Herstellung und Weiterverarbeitung von III-Y-Halbleiterkörpern angewendet v/erden, können in den erfindungsgemässen Quarzgefässen durchgeführt werden. Hierbei sind vor allem die Herstellung durch Ziehverfahren, die epidaktische Abscheidung und die Diffusion zu erwähnen. Me Arbeitstemperaturen liegen dabei im allgemeinen zwischen 600 und 16000C.
„Λ BADORIGiNM
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Beispiel 1
In einem Bornitrid-Boot wurden nach, dem "bekannten Bridgeman-Verfahren mit Widerstandsheizung in einer Ampulle von ca. 1m Länge und 40 cm Durchmesser undotierte Galliumarsenid-Kristalle gezogen (F.A.Cunnel in R.K.Willardson and H.G.Goerlng, Compound Semi-Conductors, Vol. I, Reinhold, Π.Υ., 1962). Die Temperaturen in der Schmelzzone lagen "bei ca. 12400C und ±n der Arsenzone bei ca. 6180C. Ea wurde eine Ziehgeschwindigkeit von 2 cm pro Stunde eingehalten. Für den Silicium-Gehalt des Galliumarsenids wurde bei ungeschützter Quarzoberfläche ein typischer Wert von 80 ppM gefunden. Unter den selben Bedingungen ging der Silicium-Gehalt bei Verwendung eines innen mit Bornitrid beschichteten Rohres auf 3 ppM zurück.
Beispiel 2
In einer Quarzampulle wurden 100-orientierte Galliumarsenid-Scheiben und Zink: vorgegeben und bei ca. 910°0 und.einem Zinkdampfdruck von ca. 1 atm Zink eindiffundiert (durchgeführt wurde die Dotierung gemnss IuL*Chang und G.L.Parson, J.appl. Phys. 35, Seiten 1960 - 1965 (196'4) Mit dem Zink diffundierte auch eine grössere Menge SiIiciurn in die Gelliumarsenid-Scheiben. Die Dotierung wurde nun in einem Quarzrohr durchgeführt, das ein Bornitridrohr von 40 mm Durchmesser enthielt, welches durch zwei Stopfen an bqiden Enden abgedichtet war. Der Silicium-Gehalt der sq dotierten Scheiben war nur mehr ca. ein Viertel so gross.
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Beispiel 3
In einer Quarzainpulle mit und ohne innere Aluminiumoxyd-Beschichtung wurde nach dem Verfahren gemäss der Britischen Patentschrift 1 084- 817 eine epitaxiale Schicht von Galliumarsenid auf hochohmigem Galliumarsenid-Substrat bei 11200C-gezüchtet, indem Arsen-Dampf über eine Galliumarsenid-Quelle von 12200C geleitet wurde. Die in dem Aluminiumoxyd-geschützten Rohr gezüchteten Schichten waren um den Faktor 3 Silicium ärmer.
Beispiel 4
In einer iDiegelapparatur wurde Galliumarsenid aus einem Bornitrid-Tiegel monokristallin gezogen (gemäss DBP 1 233 828). Bei Verwendung von Quarzgefässen, die vor der Benutzung auf der Innenseite mit einem Gemisch von Boroxyd und Bornitrid überzogen worden waren, ging der Silioium-Gehalt im Kristall und im Tiegelregulus von einem typischen Wert von 50 ppM auf ca. 7 ppM zurück.
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Claims (3)

Pa t entansprüqlie
1. Verwendung von Quarzgefässen, deren innere Wandung
durch "bei der Artieitstemperatur inerte Stoffe geschützt ist, für die Herstellung; und/oder Weiter- ψ verarbeitung von Silicium—armen III—V—Halbleiterkörpern mit einer oder mehreren flüchtigen und reduzierenden Eomponenten und/oder mit reduzierenden und flüchtigen Dotierstoffen,, gegebenenfalls in G-e— genwart anderer'neduzierender Gase.
2. Verwendung na eh Anspruch 1, da. durch gekennzeichnet, dass die innere Wandung der Quarzgefässe durch Bornitrid oder Aluminiumnitrid geschützt ist,.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekenn ζ e i chn et, dass die innere Wandung
" des Quarzgefässes durch einen Boroxydfilm geschützt ist.
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DE19691959392 1969-11-26 1969-11-26 Verwendung von mit inerten Stoffen geschützten Quarzampullen für die Herstellung und/oder Weiterverarbeitung von siliciumarmen 1I I-V-Halbleiterkörpern Expired DE1959392C3 (de)

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