DE2364989B2 - Verfahren zur Herstellung von Schichten aus Siliciumcarbid auf einem Siliciumsubstrat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Schichten aus Siliciumcarbid auf einem SiliciumsubstratInfo
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Description
25
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Schicht von hexagonalem
Siliciumcarbid auf einem Siliciumeinkristallsubstrat. Sein großer Bandabstand macht Siliciumcarbid zu
einem geeigneten Ausgangsmaterial für Halbleiterbau- M elemente, die sichtbares Licht abstrahlen, oder die bei
hoher Umgebungstemperatur und/oder mit hoher Spannung betrieben werden können.
Es ist bekannt. Siliciumcarbid in seiner hexagonalen
Modifikation auf einem Siliciumcarbidsubstrat bei Temperaturen über 1500° C epitaktisch abzuscheiden
(DE-PS 12 36 482). Weiter ist bekannt, Siliciumcarbid in
seiner kubischen Modifikation auf einem Siliciumsubstrat bei Temperaturen von 1100° bis 14000C
epitaktisch abzuscheiden (DE-PS 12 15 665 und DE-OS « 14 67 088). Derartige Abscheidungen von kubischem
Siliciumcarbid mit unterschiedlichem Gehalt an Kohlenstoff sind ebenfalls eingehend untersucht
(Ber. Dtsch.Keram.Ges.43 (1966) H2, Seite 180 bis
187). Bekannt ist es außerdem, die Abscheidung von *5
Kohlenstoff in Carbidschichten über die Zusammensetzung der Gasatmosphäre zu regeln (DE-PS 6 00 374).
Da der Bandabstand der hexagonalen Modifikation des Siliciumcarbids mit 3,0 eV wesentlich größer ist als der
der kubischen Modifikation mit 2,4 eV, treten die Vorteile des Siliciumcarbids als Halbleiter erst beim
hexagonalen Siliciumcarbid richtig in Erscheinung. So ist z. B. für die Herstellung von Lumineszenzdioden, die
sichtbares Licht abstrahlen, die hexagonale Form erforderlich. Der Nachteil bei den in der Literatur
beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Schichten aus Siliciumcarbid der hexagonalen Modifikation liegt in
der dafür erforderlichen hohen Temperatur, die leicht zu Verunreinigungen aus der Apparatur führen kann und in
dem Siliciumcarbideinkristallsubstrat, das schwierig in *°
der für ein Substrat am besten geeigneten Form eines dünnen planparallelen Plättchens herzustellen ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, epitaktische Siliciumcarbidschichten der hexagonalen Modifikation
bei tiefer Temperatur (d. h. unter 1400° C, da der ω
Schmelzpunkt des Siliciums bei 14200C liegt) herzustellen,
so daß sich Silicium als Substrat verwenden läßt.
Herstellung einer epitaktischen Schicht aus hexagonalem Siliciumcarbid auf einem Siliciumeinkristallsubstrat
durch gemeinsame Reduktion bzw. thermische Zersetzung eines Gasgemisches aus Siliciumhalogeniden
und/oder Organosilanen, Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff an diesem Siliciumsubstrat, dadurch gekennzeichnet,
daß es mit einem Gasgemisch durchgeführt wird, das Wasser oder eine Verbindung enthält,
aus der sich bei der Herstellungstemperatur Wasser bildet.
Überraschenderweise läßt sich durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen Siliciumcarbid in der hexagonalen
Modifikation bei einer Temperatur unter 14000C herstellen. Dies ermöglicht die Verwendung von
Silicium als Substrat. Gegenüber dem bisher bekannten Verfahren mit Siliciumcarbidsubstrat und hoher Abscheidungstemperatur
bedeutet dies eine wesentliche Vereinfachung und Verbiüigung.
Aus erfindungsgemäß hergestellten und geeignet dotierten Siliciumcarbidschichten lassen sich in an sich
bekannter Weise Lumineszenzdioden herstellen, die sichtbares Licht abstrahlen, ebenso andere Halbleiterbauelemente,
wie z. B. Dioden für hohe Betriebstemperaturen und/oder hohe Spannungen.
Die Herstellung der Siliciumcarbidschichten erfolgt im allgemeinen in einem Reaktor, wie er für die
Siliciumepitaxie üblich ist und bereits vielfach beschrieben wurde. Ein solcher Reaktor besteht z. B. aus einem
Quarzgefäß, in dem sich ein Graphitkörper befindet, auf den die Siliciumsubstrate aufgelegt werden. Der
Graphitkörper läßt sich mittels einer Hochfrequenzspule, die das Quarzgefäß von außen umgibt, auf die
gewünschte Temperatur aufheizen. Die Temperatur liegt im allgemeinen im Bereich 1100° bis 1400°C
vorzugsweise zwischen 1200 und 13000C. Sie wird z. B.
pyrometrisch gemessen. Vorzugsweise wird ein Siliciumsubstrat mit einer Oberfläche mit den Miller'schen
Indices (111) oder (110) verwendet. Vor der Siliciumcarbidabscheidung
wird eine Vorbehandlung der Oberfläche des Siliciumsubstrats z. B. durch Tempern bei
1 200° C und/oder Gasätzung z. B. mit HCl oder Wasser
durchgeführt. Durch die Oberflächenbehandlung wird eine zur Beschichtung geeignete Oberfläche erhalten.
Sodann wird das vorgemischte, in speziellen Fällen auch in Form von Einzelkomponenten zugeführte Gasgemisch
über das auf die Abscheidungstemperatur erhitzte Substrat geleitet.
Hauptbestandteil des Gasgemisches ist Wasserstoff, der als Trägergas und Reduktionsmittel dient. Die
Siliciumhalogenide oder Organosilane sind in Mengen Wi 0,1 bis 5VoI% enthalten. Das Gemisch enthält
weiter 0,1 bis 5 Vol% Kohlenwasserstoffe. Die wasserbildende Verbindung bzw. das Wasser wurden in
Mengen von 0,01 bis 1 Vol% zugesetzt.
Als Siliciumhalogenide kommen beispielsweise Siliciumbromide oder Siliciumjodide, vorzugsweise Siliciumchloride,
z. B. SiCU, SiHCl3 und SiH2CI2 oder deren
Gemische in Frage. Als Organosilane werden vorzugsweise Alkylsilane verwendet, z. B. SiR,. SiR3CI, SiR2CI2
und SiRCI3 oder deren Gemische, wobei R Alkylreste mit 1 bis 4 C-Atomen oder Wasserstoff bezeichnet.
Beispiele für Kohlenwasserstoffe sind aliphatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere Alkane und Alkene
mit 1 bis 8 C-Atomen, wie z. B. Methan, Äthan, Äthylen, Propan, Propylen und Butan oder deren Gemische.
Als wasserbildende Verbindungen lassen sich beispielsweise sauerstoffenthaltende Kohlenstoffverbindungen,
wie z. B. Alkohole, Aldehyde, Carbonsäuren,
vorzugsweise CO2, sowie sauerstoffhaltige Stickstoffverbindungen
wie Stickstoffoxide, beispielsweise N2O, NO oder NO2 verwenden. Es können auch Gemische
der genannten Verbindungen eingesetzt werden.
Die Anwesenheit von H2O in der Reaktionszone
während der Siliciumcarbid-Abscheidung drängt die Abscheidung von elementarem Kohlenstoff und/oder
elementarem Silicium zurück. Dadurch wird die gewünschte Abscheidung von reinem Siliciumcarbid
ohne Beimischung von Silicium oder Kohlenstoff erreicht Außerdem wird durch diese Maßnahme die
Bildung unerwünschter Siliciumcarbid-Keime auf SiO2-Schichten,
wie sie bei einer selektiven Abscheidung des Siliciumcarbids als Maskierung verwendet werden,
verhindert Wird eine solche selektive, örtliche Abscheidung des Siliciumcarbids gewünscht wird mit den in der
Siliciumtechnologie üblichen Verfahren auf dem Siliciumsubstrst
eine z. B. 1 μπι dicke SiO2-SCh-ChI erzeugt
und mit öffnungen versehen. An den Stellen, an denen
das Siliciumsubsfr.it freiliegt wird Siliciumcarbid abgeschieden. Dagegen bildet sich auf der SiOi-Schicht kein
Siliciumcarbid Anstelle von SiO2 ist auch die Verwendung
von Siliciumnitrid möglich.
Eine Dotierung der Siliciumcarbid-Schicht erfolgt durch Zusatz von flüchtigen Verbindungen von
Elementen der III. oder V. Hauptgruppe des Periodensystems zum Reaktionsgas, wie z. B. flüchtige Verbindungen
des Bors und Aluminiums, beispielsweise B2H6,
BCI3 oder AICI3 zur p-Dotierung, und flüchtige Verbindungen
des Phosphors oder Arsens z. B. PH3 oder AsCI3
zur η-Dotierung. So'1 ein p-n-Übergang erzeugt werden.
so wird während der Siliciumcarbidabscheidung auf ein
anderes Dotierungsmittel umgeschaltet
Zur Silsciumcarbidabscheidung wird ein mit Hochfrequenz
beheizter Reaktor mit horizontaler Anordnung des Siliciumsubstrats und vertikaler Strömungsführung
verwendet Als beheizter Suszeptor für das Si'iciumsubstrat
dient ein mit Siliciumcarbid beschichteter Grjphitzylinder. Die Temperatur wird pyrometrisch gemessen,
sie beträgt während der Siliciumcarbidabscheidung 1 20O0C. Das Siliciumsubstrat mit (111)-Oberfläche wird
im vorher mit Wasserstoff gespülten Reaktor auf 12000C erhitzt und in einem Gemisch von 600 l/h H2 und
0,5 7h CO2 15 Min. lang behandelt Diese Maßnahme
führt zu einer Siliciumabtragung von ca. 3 μπι. Sofort
anschließend wird aus einer Mischung von 600 l/h, 0,251/h CO3, 6 L/h SiCl4 und 2 L/h Propylen Siliciumcarbid
auf dem Siliciumsubstrat abgeschieden. Nach 120 Min. beträgt die Schichtdicke des Siliciumcarbids ca.
!Ομπι.
Die durch Auflösen des Siliciumsubstrats in einem Gemisch aus HNO3 und HF isolierte Siliciumcarbidschicht
ist klar durchsichtig. Die röntgenographische Untersuchung dieser Siliciumcarbidschicht mittels
Laue-Durchstrahlaufnahme zeigt ein Punktdiagramm mit sechszähliger Symmetrie. Die Debye-Scherrer-Aufnahme
der pulverisierten Siliciumcarbid-Schicht zeigt dasselbe Diagramm wie ein aus einem Siliciumcarbid-Einkristall
der hexagonalen Modifikation hergestelltes Kristallpulver.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Schicht aus hexagonalem Siliciumcarbid auf einem
Siliciumeinkristallsubstrat durch gemeinsame Reduktion bzw. thermische Zersetzung eines Gasgemisches
aus Siliciumhalogeniden und/oder Organosilanen. Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff an
diesem Siliciumsubstrat, dadurch gekennzeichnet,
daß es mit einem Gasgemisch durchgeführt wird, das Wasser oder eine Verbindung enthält,
aus der sich bei der Herstellungstemperatur Wasser bildet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Verbindung, aus der sich Wasser 'S bilden kann. Kohlendioxid zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur örtlich selktiven Abscheidung
von hexagonalem Siliciumcarbid die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrates teilweise mit
einer Siliciumdioxidschicht abgedeckt wird.
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