DE19536014C2 - Tantalpulver und seine Verwendung bei einem Elektrolytkondensator als Anodenkörper - Google Patents
Tantalpulver und seine Verwendung bei einem Elektrolytkondensator als AnodenkörperInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Tantalpulver, und insbe
sondere Tantalpulver, das als Anodenmaterial für Elektro
lytkondensatoren verwendet wird, einen Anodenkörper für
Elektrolytkondensatoren, der unter Verwendung des Tantal
pulvers hergestellt wird, und einen Elektrolytkondensator,
der den darin eingebauten Anodenkörper umfaßt.
Tantalpulver zur Verwendung bei einem Feststoffkondensator
auf Tantalbasis wird im allgemeinen hergestellt durch Re
duktion von Kaliumtantalfluorid (K₂TaF₇) mit Natriummetall:
K₂TaF₇ + 5Na → Ta + 2KF + 5NaF.
Das durch die Reduktion entstandene Tantal wird zer
kleinert, mit Wasser gewaschen, um die als Nebenprodukte
entstandenen Salze zu entfernen, mit einer Säure gewaschen,
getrocknet und dann wärmebehandelt. Anschließend wird einem
Teil des entstehenden Pulvers beispielsweise durch eine Be
handlung mit Magnesiummetall Sauerstoff entzogen, um seinen
Sauerstoffgehalt herabzusetzen, so daß man schließlich das
Endprodukt erhält.
Dem so hergestellten Tantalpulver wird ein geeignetes Bin
demittel zugesetzt, anschließend wird pelletiert und gesin
tert, und auf der Oberfläche des Sinterkörpers wird durch
anodische Oxidation in einem Elektrolyt wie zum Beispiel
einer wäßrigen Lösung von Phosphorsäure eine dünne elo
xierte Schicht aus Tantalpentoxid hergestellt.
Herkömmliche Tantalpulver sind z. B. aus der
DE 38 40 361 C2 und aus JP 2-3054 29 A in
Patents Abstracts of Japan, Sect. E. Vol. 15 (1991), Nr. 94
(E-1041) bekannt, wobei in der letztgenannten Schrift die
Verwendung von feinem Tantalpulver (10-500 nm) erwähnt ist.
Dann wird durch thermische Zersetzung von Mangannitrat Man
gandioxid als feste Elektrolytschicht auf der Oberfläche
des Sinterkörpers ausgebildet, auf der die dünne eloxierte
Schicht ausgebildet wurde, weiterhin werden auf der festen
Elektrolytschicht eine Graphitschicht und eine Schicht aus
Silberpaste ausgebildet, und dann wird das Produkt in ein
Harz eingekapselt, so daß man einen festen Elektrolytkon
densator erhält. Die Stärke der Bindung zwischen einem als
Leitungsdraht dienenden Tantaldraht und dem Sinterkörper
sowie die Festigkeit des Sinterkörpers sind wichtige Fakto
ren bei der Herstellung des Elektrolytkondensators.
Vor allem wenn ein Tantalkondensator durch Löten auf einem
Substrat befestigt wird, dehnt sich das Harz durch die Wär
mebelastung aus und zieht sich wieder zusammen, so daß es
sich ablösen kann, wenn die Bindung zwischen dem Tantal
draht und dem Sinterkörper schwach ist. Dies kann zu einem
erhöhten Leckstrom führen.
Außerdem sollte die Festigkeit des Sinterkörpers so hoch
sein, daß der Körper einer Wärmebelastung und der Einwir
kung von gasförmiger Salpetersäure standhalten kann, die
als Nebenprodukt entsteht, wenn Mangandioxid durch thermi
sche Zersetzung von Mangannitrat als feste Elektrolyt
schicht auf dem Sinterkörper abgeschieden wird.
Im allgemeinen läßt sich die Entstehung einer starken Bin
dung zwischen dem Tantaldraht und dem Sinterkörper sowie
die Ausbildung eines Sinterkörpers mit einer hohen
Festigkeit durch Erhöhen der Dichte während des Pelletie
rens und durch Anheben der Sintertemperatur sicherstellen.
Eine Erhöhung der Dichte während des Pelletierens und ein
Anheben der Sintertemperatur gehen jedoch mit einer Abnahme
der elektrischen Eigenschaften einher, insbesondere mit ei
ner Abnahme der Kapazität (CV-Wert), und es wird schwierig,
den Sinterkörper in Mangannitrat einzutauchen.
Demzufolge ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
Tantalpulver für Anodenkörper eines Elektrolytkondensators
bereitzustellen, das eine starke Bindung mit
einem Tantaldraht gewährleistet, selbst wenn es bei einer
niedrigen Dichte pelletiert und bei einer niedrigen Tempe
ratur gesintert wird, wobei es eine hohe Festigkeit besitzt, so
daß es der Temperatur, bei der es zur thermischen Zerset
zung von Mangannitrat kommt, standhalten kann.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Tantalpulver be
reitgestellt, das als Anodenmaterial für einen Elektrolyt
kondensator verwendet wird, welches normales Tantalpulver
(mit einer durchschnittlichen Teilchengröße im Bereich von
1,0 bis 5,0 µm) vermischt mit Tantalpulver mit einer durch
schnittlichen Teilchengröße im Nanometerbereich (10 bis 500
nm) in einer Menge im Bereich von 1 bis 25 Gewichtsteilen
pro 100 Gewichtsteilen des ersteren enthält.
Mit der Erfindung wird ein
durch Sintern des obengenannten Tantalpulvers hergestellter
Anodenkörper für Elektrolytkondensatoren und ein Elektro
lytkondensator mit diesem Anodenkörper bereitgestellt.
Der in der vorliegenden Erfindung verwendete Begriff
"normales Tantalpulver" bezieht sich auf Tantalpulver, das
hergestellt wurde durch Zerkleinern des durch Reduktion von
Kaliumtantalfluorid mit Natriummetall hergestellten Tantal;
durch Waschen mit Wasser, um die als Nebenprodukte entstan
denen Salze zu entfernen, dann Waschen mit einer Säure,
Trocknen, Unterziehen einer Wärmebehandlung, und anschlie
ßend Entzug von Sauerstoff durch beispielsweise eine Be
handlung mit Magnesiummetall, wobei das Tantalpulver norma
lerweise eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich
von 1,0 bis 5,0 µm besitzt. Spezielle Beispiele dafür sind
Pulver mit hoher Spannung und niedriger Kapazität und einem
CV-Wert im Bereich von 10.000 bis 15.000 µFV/g; Pulver mit
hoher Spannung und mittlerer Kapazität und einem CV-Wert im
Bereich von 15.000 bis 20.000 µFV/g; Pulver mit mittlerer
Spannung und hoher Kapazität und einem CV-Wert im Bereich
von 20.000 bis 30.000 µFV/g; und Pulver mit niedriger Span
nung und hoher Kapazität und einem CV-Wert von nicht weni
ger als 30.000 µFV/g.
Das äußerst sinterfähige Tantalpulver mit einer Teilchen
größe im Nanometerbereich, das bei der vorliegenden Erfin
dung als Sinterbindemittel verwendet wird, kann ein Tantal
pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von nicht
mehr als 500 nm, vorzugsweise nicht mehr als 200 nm und am
meisten bevorzugt von 10 bis 150 nm sein. Bei solchen Tan
talpulverprodukten kann es sich um jene handeln, die herge
stellt wurden durch die obengenannte Reduktion von Kalium
tantalfluorid mit Natriummetall oder um jene, die herge
stellt wurden durch Reduktion von Tantalpentachlorid mit
Wasserstoff.
Bei der vorliegenden Erfindung wird Tantalpulver mit einer
Teilchengröße im Nanometerbereich (im folgenden bezeichnet
als "Nano-Tantalpulver") in einer Menge im Bereich von 1
bis 25 Gewichtsteilen z. B. in einer Menge von 5
bis 15 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des normalen
Tantalpulvers verwendet.
Das aus dem Nano-Tantalpulver bestehende Tantalpulver kann
bei einer niedrigen Dichte von beispielsweise 4,0 bis 6,0
g/cm³, vorzugsweise 4,5 bis 5,0 g/cm³ pelletiert werden und
kann ebenfalls bei einer relativ niedrigen Temperatur im
Bereich von beispielsweise 1350 bis 1550°C für die Dauer
von 15 bis 30 Minuten gesintert werden, um die Konstraktion
des entstehenden Pellets sicherzustellen. Dadurch läßt
sich der entstehende Sinterkörper gut mit einem Tantaldraht
verbinden, besitzt eine hohe Festigkeit, aufgrund derer der
Sinterkörper der Temperatur standhalten kann, bei der Man
gannitrat thermisch zersetzt wird, und besitzt elektrische
Eigenschaften, die für die Herstellung eines Anodenkörpers
mit einer hohen Durchschlagsspannung ausreichend sind.
Die vorliegende Erfindung wird im folgenden anhand der bei
gefügten Arbeitsbeispiele näher beschrieben.
100 Gewichtsteile eines nach einem herkömmlichen Verfahren
hergestellten Pulvers mit mittlerer Spannung und hoher Ka
pazität (CV-Wert: 30.000 µFV/g) wurden mit 5 bzw. 10 Ge
wichtsteilen Nano-Tantalpulver (Teilchengröße: 130 nm) ver
setzt, das durch Reduktion von Kaliumtantalfluorid mit me
tallischem Natrium hergestellt wurde, die erhaltene Mi
schung wurde pelletiert und unter den unten ausgeführten
Bedingungen gesintert, und der erhaltene Anodenkörper wurde
auf seine physikalischen und elektrischen Eigenschaften un
tersucht.
Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in den folgenden Ta
bellen 1 und 2 zusammengefaßt.
Die physikalischen Eigenschaften des zugesetzten Nano-Tan
talpulvers und die Bedingungen zum Pelletieren und Sintern
und zur Herstellung des Anodenkörpers sowie die Meßbedin
gungen lauten wie folgt:
Nano-Tantalpulver: durchschnittliche Teilchengröße 130 nm; spezifische Oberfläche (ermittelt nach dem sog. BET-Verfahren): 2,71 m²/g;
Schüttdichte: 0,68 g/cm³;
Sauerstoffgehalt: 0, 9%
Nano-Tantalpulver: durchschnittliche Teilchengröße 130 nm; spezifische Oberfläche (ermittelt nach dem sog. BET-Verfahren): 2,71 m²/g;
Schüttdichte: 0,68 g/cm³;
Sauerstoffgehalt: 0, 9%
Bedingungen beim Pelletieren des Anodenkörpers:
Tabelle 1: Durchmesser 3 mm; Pelletgewicht 0,15 g;
Preßkörperdichte des Pellet: 5,0 g/cm³
Tabelle 2: Durchmesser 3 mm; Pelletgewicht 0,15 g;
Preßkörperdichte des Pellet: 4,5 g/cm³.
Tabelle 1: Durchmesser 3 mm; Pelletgewicht 0,15 g;
Preßkörperdichte des Pellet: 5,0 g/cm³
Tabelle 2: Durchmesser 3 mm; Pelletgewicht 0,15 g;
Preßkörperdichte des Pellet: 4,5 g/cm³.
Sinterbedingungen:
Tabelle 1 : 30 Minuten bei 1350°C
Tabelle 2 : 30 Minuten bei 1500°C.
Tabelle 1 : 30 Minuten bei 1350°C
Tabelle 2 : 30 Minuten bei 1500°C.
Herstellungsbedingungen, Messung:
Tabelle 1: Kapazität (CV), Leckstrom (LC); 0,1% H₃PO₄,
Herstellung bei 60°C, Herstellung bei 40V, Messung bei 28V Durchschlagsspannung (B.D.V.);
1,0% H₃PO₄ bei 90°C
Tabelle 2: Kapazität (CV), Leckstrom (LC); 0,01% H₃PO₄,
Herstellung bei 60°C, Herstellung bei 100V,
Messung bei 70V Durchschlagsspannung (B.D.V.);
1,0% H₃PO₄ bei 90°C.
Tabelle 1: Kapazität (CV), Leckstrom (LC); 0,1% H₃PO₄,
Herstellung bei 60°C, Herstellung bei 40V, Messung bei 28V Durchschlagsspannung (B.D.V.);
1,0% H₃PO₄ bei 90°C
Tabelle 2: Kapazität (CV), Leckstrom (LC); 0,01% H₃PO₄,
Herstellung bei 60°C, Herstellung bei 100V,
Messung bei 70V Durchschlagsspannung (B.D.V.);
1,0% H₃PO₄ bei 90°C.
100 Gewichtsteile Tantalpulver mit hoher Spannung und mitt
lerer Kapazität (CV 15.000 µFV/g), das nach einem herkömm
lichen Verfahren hergestellt worden war, wurden mit 5 bzw.
10 Gewichtsteilen des in Beispiel 1 verwendeten Nano-Tan
talpulvers versetzt, die erhaltene Mischung wurde pelle
tiert und unter den unten ausgeführten Bedingungen gesin
tert, und der erhaltene Anodenkörper wurde auf seine physi
kalischen und elektrischen Eigenschaften untersucht. Die
dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3
zusammengefaßt.
Pellet: Durchmesser 3 mm; Gewicht 0,3 g; Preßkörperdichte 5,0 g/cm³;
30 Minuten gesintert bei 1550°C;
0,01% H₃PO₄, Herstellung bei 90°C;
Herstellung bei 140 V;
Gemessen bei 98 V;
B.D.V. 1,0% H₃PO₄, bei 90°C.
Pellet: Durchmesser 3 mm; Gewicht 0,3 g; Preßkörperdichte 5,0 g/cm³;
30 Minuten gesintert bei 1550°C;
0,01% H₃PO₄, Herstellung bei 90°C;
Herstellung bei 140 V;
Gemessen bei 98 V;
B.D.V. 1,0% H₃PO₄, bei 90°C.
Wie aus den in Tabelle 1 bis 3 aufgeführten Daten ersicht
lich ist, ermöglicht die Zugabe einer geringen Menge Nano-
Tantalpulver eine Erhöhung der Sinterdichte (S.D.), ohne
dabei eine Herabsetzung der Kapazitäts- (CV) und Leck
strom(LC)-Werte zu bewirken, und erlaubt folglich die Ver
besserung des Bindevermögens zwischen dem daraus herge
stellten Sinterkörper und einem Draht, sowie eine Verbesse
rung der Festigkeit und der Durchschlagsspannung des gesin
terten Pellet.
Claims (4)
1. Tantalpulver, das als Anodenmaterial für einen Elektro
lytkondensator verwendet wird, umfassend Tantalpulver
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße im Bereich
von 1,0 bis 5,0 µm, vermischt mit Tantalpulver mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße im Bereich von 10 bis
500 nm in einer Menge im Bereich von 1 bis 25 Gewichts
teilen pro 100 Gewichtsteilen des ersteren.
2. Tantalpulver nach Anspruch 1, wobei das Tantalpulver mit
einer durchschnittlichen Teilchengröße im Bereich von
1,0 bis 5,0 µm ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend
Pulver mit hoher Spannung und niedriger Kapazität und
einem CV-Wert im Bereich von 10.000 bis 15.000 µFV/g;
Pulver mit hoher Spannung und mittlerer Kapazität und
einem CV-Wert im Bereich von 15.000 bis 20.000 µFV/g;
Pulver mit mittlerer Spannung und hoher Kapazität und
einem CV-Wert im Bereich von 20.000 bis 30.000 µFV/g;
und Pulver mit niedriger Spannung und hoher Kapazität
und einem CV-Wert von nicht weniger als 30.000 µFV/g.
3. Anodenkörper für einen Elektrolytkondensator, der herge
stellt wird durch Sintern des Tantalpulvers gemäß An
spruch 1 oder 2.
4. Elektrolytkondensator umfassend den Anodenkörper gemäß
Anspruch 3.
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CZ300529B6 (cs) | 1997-02-19 | 2009-06-10 | H.C. Starck Gmbh | Práškový tantal, zpusob jeho výroby a z nej vyrobené anody a kondezátory |
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