DE2611474C3 - Verfahren zum Herstellen eines Festelektrolytkondensators mit einer molybdänhaltigen Tantalanode - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines Festelektrolytkondensators mit einer molybdänhaltigen TantalanodeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators mit einer Tantalanode, die
Molybdän enthält. In der DE-AS 24 05 459 ist ein Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators
mit einer molybdänhaltigen Tantalanode beschrieben, bei dem reines Tantalpulver mit einem 0,01—2%
Molybdän enthaltenden Tantalpulver gemischt und das Gemisch anschließend verformt und gesintert wird. Die
in der genannten DE-AS beschriebene Erfindung bezweckt die Verbesserung der sekundären Eigenschaften
von Festelektrolytkondensatoren mit einer Tantal-•node, insbesondere eine Herabsetzung der Kapazitätsänderung
in Abhängigkeit von der Temperatur, insbesondere unterhalb 0°C, sowie eine Herabsetzung
des Verlustfaktors.
Auch aus der DE-AS 12 95 8j4 war bereits bekannt,
zur Herstellung von Tantalanoden Tantalpulver mit molybdänhaltigem Tantalpulver bzw. reinem Molybdänpulver
zu mischen, aus dem Pulver einen Tantalbarren und aus diesem dann eine Anodenfolie herzustellen.
Die dort zuzusetzende Molybdänmenge beträgt jedoch nur 35 bis 300 ppm und vorzugsweise 100 bis 250 ppm.
Gemäß der Erfindung wird dieses bekannte Verfahren nun dadurch wesentlich einfacher, anpassungsfähiger
und wirtschaftlicher gestaltet, daß man das Molybdän in einer der Sinterung vorangehenden
Verfahrensstufe in einer Menge zwischen einigen hundert und zwanzigtausend ppm dem Tantalpulver
oder dem vorgesinterten Anodenkörper in Form von Molybdänoxid und oder -sulfid zusetzt.
Vorzugsweise wird die Molybdänverbindung dem für die Vorgranulierung verwendeten Bindemittel zugemischt,
oder die vorgesinterte Anode wird mit einer Lösung mindestens einer Molybdän verbindung imprägniert.
Dabei wird der vorgesinterte Anodenkörper in eine Lösung des Sulfids oder Oxids von Molybdän
eingetaucht, und diese Molybdänverbindung wird dann während der abschließenden Sinterung zersetzt und gibt
das Molybdän frei.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Anoden besitzen sehr interessante elektrische
Eigenschaften und insbesondere eine erhöhte Festigkeit nicht nur gegenüber Spannungen, sondern auch
gegenüber Überströmen. So hat man Kondensatoren hergestellt, die ohne Fehler mehr als eine Million Zyklen
»Entladung beim Wiederstand Null-Entladung im Kurzschluß« und sogar noch verwickeitere Zyklen
aushalten, in deren Verlauf eine entgegengesetzt gepolte" Spannung an den Kondensator während der
Entladungsphase angelegt wird, deren Wert mehr als das 0,4fache der Nennspannung des Kondensators
beträgt
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgende Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung
einer beispielsweisen Durchführung der Erfindung näher erläutert In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 ein Blockdiagramm einer Ausführungsform der Erfindung,
Fig.2 die Abhängigkeit des Stromes von der
Spannung in Sperr- und Durchlaßrichtung von FestelektroSytkondensatoren,
welche die nach dem Verfahren von F i g. 1 erhaltenen Anoden besitzen, wobei die
Molybdänkonzentration variiert, und
Fig.3 ein Blockdiagramm des Herstellungsverfahrens der Anoden, wobei vor der Sinterung eine
Vorsinterung stattfindet
Das Blockdiagramm von F i g. 1 zeigt die Herstellungsstufen einer gesinterten Tantalanode, bei welcher
das Molybdänoxid oder -sulfid in Form eines Pulvers zugegeben wird, das in dem dem Tantalpulver für die
Herstellung der Anoden zugesetzten Bindemittel emulgiert ist Man kann eines der üblichen Bindemitttel,
z. B. Stearinsäure, in einer Menge zwischen 4 und 6 Gew.-% des Tantalpulvers verwenden. Die zuzugebende
Molybdänmenge kann sehr genau unter Berücksichtigung der gewünschten Endkonzentration berechnet
werden. Wie bereits gesagt, liegen diese Konzentrationen zwischen einigen hundert und zwanzigtausend ppm
(Gewichtsteile). Die Kurven von F i g. 2 zeigen Eigenschäften von Kondensatoren, die mit Molybdänkonzentrationen
vom Vielfachen von 700 ppm hergestellt wurden. Das Molybdän wird wie folgt zugegeben: Eine
abgemessene Bindemittelmenge wird in ein Becherglas mit der berechneten entsprechenden Menge Methylalkohol
oder Aceton als Lösungsmittel zugegeben. Die Flüssigkeit wird bis zur vollständigen Auflösung mil
einem Mischer gerührt. Dann versetzt man die Lösung mit der gewünschten Menge der Molybdänverbindung
in Pulverform. Dann wird langsam das Lösungsmittel unter andauerndem Rühren der Lösung verdampft. Man
erhält eine Dispersion des Molybdäns in dem Bindemittel, die man zweckmäßig in verschiedenen Prozentanteilen,
je nach der gewünschten Dotierung des Tantals, verwenden kann. Im Fall der in Fig.2 erläuterten
Kondensatoren wird das Molybdän entweder als Molybdänoxid MOO3 oder als eine äquimolare Mischung
von MOO2 und M0S2 zugegeben. Die Eigenschaften
der erhaltenen Kondensatoren sind jeweils für eine gleiche Molybdänkonzentration in der nachstehenden
Tabelle 2 zusammengefaßt.
Die vorstehend beschriebene Phase ist in F i g. 1 mit 1 bezeichnet. Die Zugabe des Bindemittels unter Vermischen
mit dem Tantalpulver ist mit 2 bezeichnet. Die Vorgranulierung ist bei 3 dargestellt. Die folgenden
Verfahrensstufen, nämlich das Pressen von Tabletten 4 und das Sintern 5, sind dem Fachmann bekannt.
Die Kurven von F i g. 2, welche den Logarithmus des Reststroms als Funktion der angelegten Spannung
zeigen, lassen den Einfluß der Molybdänkonzentration auf die Spannungs-Stromcharakteristiken der Kondensatoren
erkennen. Die Kurven von Fig.2 sind das Ergebnis von Messungen, die an Gruppen von
Kondensatoren mit einer Kapazität von 22 μΡ mit einer
Nennspannung U„=40 Volt durchgeführt wurden. Die
Kurve 10 zeigt die Eigenschaften von Kondensatoren mit einer reinen Tantalanode. Die Kurve 11 zeigt
diejenigen von Kondensatoren, deren Anode 700 ppm Molybdän enthält Die Kurven 12, 13 und 14 zeigen
jeweils die Eigenschaften von Kondensatoren, deren Anoden 1400,2100 bzw. 2800 ppm Molybdän enthalten.
Die strichpunktierten Geraden 15 ermöglichen im Fall von mit 2800 ppm dotierten Kondensatoren und im
Fall von Gegenproben die Messung der Spannung in Durchlaßrichtung, bei welcher der Strom in Durchlaßrichtung
gleich dem Reststrom bei der Nennspannung ist Diese Geraden zeigen auch die sich aus der
Verwendung von Molybdän ergebende Verbesserung. Aus den Kurven sieht man, daß für die Kondensatoren
mit reiner Tantalanode (Kurve 10) die Gleichheit der Ströme für — Lfa/10 erzielt wird, wobei Un die
Nennspannung in Volt ist Im Fall der Kondensatoren, deren Anode 2800 ppm Molybdän enthält, wird die
Gleichheit der Restströme für einen Wert der Spannung
in Durchlaßrichtung erhalten, der höher ist als der Wert von — UnIA.
Die Tabelle 1 gibt die durchschnittlichen Eigenschaften an, die man bei Verwendung von Molybdänoxid als
Zusatz als Funktion des Gehalts an diesem Zusatz erzielt
Eigenschaften als Funktion des Gehalts an Molybdänoxid
(Mittel aus 10 Proben)
| Testprobe | 500 ppm | 1000 ppm | 1500 ppm | |
| (0 ppm) | ||||
| Reststrom bei Un (μΑ) | 0,29 | 0,3 | 0,4 | 0,37 |
| Reststrom bei -UnIA (μA) | 300 | 2,5 | 1 | 0,5 |
| tan<5(%) | 1,16 | 1,07 | 0,91 | 0,75 |
| C^F) bei 25°C | 24,5 | 25 | 22,8 | 22,5 |
| A CIC -55°C (%) | -2,9 · | -2,75 | -2,5 | -2,2 |
| A CIC +850C (%) | +4,5 | +5 | +4,1 | +3,8 |
| Ij In der Tabelle 2 sind für identische Kondensatoren | in Abhängigkeit von | die Mittelwerte der Eigenschaften bei Verwendung einer | MoS2 | MoO2 + MoS2 |
| ί anderen Form des Molybdäns angegeben. | ||||
| ί Tabelle 2 | 1· 10"' | 8-10"2 | ||
| \ Eigenschaften der Kondensatoren | Testprobe | |||
| \ Zusatz von jeweils 3000 ppm | (ohne Mo) | 2· 10"' | 3-10"2 | |
| s (Mittel aus 10 Proben) | 5 · 10"2 | 0,89 | 0,75 | |
| 6,27 | 6,22 | |||
| ι | 10 | der Verwendungsform der Molybdänverbindung für einen | -2,61 | -8,6 |
| \ \ Reststrom (μΑ) bei Nennspan- |
1,2 | +3,8 | •!-4 | |
| | nung Un | 6,4 | |||
| i Reststrom (μΑ) bei - UnIA | -3 | MoOj | ||
| \ tan<5(%) | +5 | |||
| I C^F) bei 25"C | 6-10'2 | |||
| j A CIC -55"C (%) | ||||
| S A CIC +85"C (%) | 5 · HT2 | |||
| 0,55 | ||||
| 6,3 | ||||
| -2,2 | ||||
| +4,3 | ||||
Das Blockdiagramm von Fig.3 zeigt die Herstellungsstufen
einer gesinterten Tantalanode unter Zugabe der Molybdänverbindung zwischen einer Vorsinterung
und der abschließenden Sinterung. Die zuzugebende Menge kann unter Berücksichtigung der Versuchsbedingungen
berechnet werden, sobald die endgültige gewünschte Konzentration feststeht. Der optimale
Konzentrationsbereich erstreckt sich, wie bereits gesagt, zwischen einigen hundert und 20 000 ppm
(Gewicht), bezogen auf das Gewicht des Tantals. In Fig.3 ist mit 21 das Gemisch aus Tantalpulver und
Bindemittel bezeichnet, 22 bedeutet die Vorgranulierung, wobei natürlich die Stufen 21 und 22 bei
bestimmten Herstellungsprozessen weggelassen werden können. Das Pulver wird dann bei 23 tablettiert und
die erhaltenen Tabletten werden bei einer Temperatur von nicht über 15500C, je nach Art der gewünschten
Anode, vorgesintert (Stufe 24). Die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs während der Vorsinterung ist in
jedem Punkt gleich der, wie sie üblicherweise angewendet wird. Nach der Vorsinterung werden die
Anoden abgekühlt und die Molybdänverbindung wird, wie bei 25 dargestellt, in die Anoden durch Imprägnierung
der vorgesinterten Anode eingebracht. Beispiels-
weise stellt man eine wäßrige Lösung her, die in der
Wärme an Molybdänsäureanhydrid gesättigt ist. Die Anoden werden dann in diese gesättigte Lösung einige
Minuten eingetaucht. Sie werden aus dem Bad herausgezogen, getrocknet und der anschließenden
Verfahrensstufe, nämlich der Sinterung, 26, zugeführt. Die Stufe 26 umfaßt einen sehr raschen Temperaturanstieg
bis auf die Temperatur der Vorsinterung, worauf man die bei der Herstellung von Kondensatoranoden
üblichen Temperaturanstiege und Verweilzeiten anwendet.
In Tabelle 3 sind die durchschnittlichen Eigenschaften von Kondensatoren zusammengefaßt, deren Anode 15
Minuten bei 1550°C vorgesintert wurde. Diese Anoden werden dann in eine an McGs gesättigte wäßrige
Lösung eingetaucht, anschließend an der Luft und dann in einem Trockenofen bei 80° C getrocknet. Die Anoden
werden dann, wie üblich, zwischen 1650 und 2000° C gesintert.
| Tabelle 3 | Testprobe | Mo-Zusatz |
| (Mittel aus 10 Proben) | 0,9 | 1,1 |
| 200 | 0,45 | |
| Reststrom (μΑ) bei Un | 0,2 | 0,2 |
| Reststrom (μA) bei -UnIA | -4 | "3,5 |
| ZLl bei 100 KHz | 5 | 4 |
| A C -55°C | 1,8 | 1,4 |
| AC -t-85°C | ||
| tan<5(%) | ||
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Festelektrolytkondensatorc
mit einer molybdänhaltigen Tantal-Sinteranode, dadurch gekennzeichnet,
daß das Molybdän in einer der Sinterung vorangehenden Verfahrensstufe in einer Menge zwischen
einigen hundert und 20 000 ppm dem Tantalpulver oder dem vorgesinterten Anodenkörper in Form
von Molybdänoxid und/oder -sulfid zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdänverbindung dem für die
Vorgranulierung verwendeten Bindemittel zugemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgesinterte Anode mit einer
Lösung mindestens einer Molybdänverbindung imprägniert wird.
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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