DE1953520A1 - Verfahren zur Gewinnung von Acetylen aus Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Acetylen aus GasgemischenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT
Knapsack bei Köln
Knapsack bei Köln
K 872
Verfahren zur Gewinnung von Acetylen aus Gasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung von Aoetyleii aus einem dieses enthaltenden Gasgemisch,
wobei man das Gasgemisch in innige Berührung mit einem Lösungsmittel bringt, welches das Acetylen selektiv
extrahiert und absorbiert, und das absorbierte Acetylen wieder aus dem Lösungsmittel austreibt.
Zur extraktiven Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen geeignete Lösungsmittel oder Lösungsmittelgeraische sollen
drei Voraussetzungen erfüllen: sie müssen
a) ein hohes Lösungsvermögen für Acetylen,gegeben durch den Bunsen'sehen Absorptionskoeffissienten α,
b) ein selektives Lösungsvermögen für Acetylen im Vergleich zu den übrigen Gasbestandteilen (z,B.
Äthylen, CO2, CO, H2, Äthan, Methan) und
c) einen niedrigen Dampfdruck besitzen.
Die bisher für diesen Zweck verwendeten Lösungsmittel, z.B. Aceton, Alkylamidophosphate oder Dimethylformamid erfüllen
die drei genannten Forderungen nur teilweise (vgl. deutsche Patentschrift 823 638 und "Acetylene", Vol.I, Seiten 85/
86, von S.A.Miller, 1963, bei Ernest Benn Limited^ London).
Es wurde nun gefunden, daß sekundäre Phosphinoxide der
Formel
-2-
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in der R. und R0 Methyl- oder Äthylreste bedeuten, als
Lösungsmittel zur extraktiven Abtrennung von Acetylen aus Gasgeraischen vorzüglich geeignet sind, da sie die drei genannten
Forderungen in hohem Maße erfüllen. Derartige sekundäre Phosphinoxide können beispielsweise gemäß der deutschen
Patentanmeldung P 17 93 203. 5 durch Umsetzung der entsprechenden Dialkylhalogenphosphine
P - Hai
mit wäßrigen, nicht-oxidierenden Mineralsäuren erhalten
werden.
Tabelle 1 zeigt die Löslichkeiten (α-Werte, ausgedrückt in Liter gelösten Acetylens bei N.T.P. je Liter Lösungsmittel
bei 760 Torr Acetylenpartialdruck) von Acetylen in Dimethylphosphinoxid
(DMPO) und in Dimethylformamid (DMF) in Abhängigkeit
von der Temperatur. Reines DMPO besitzt einen Schmelzpunkt von 34 bis 360C, einen Siedepunkt von 54°C bei
35 1 Torr und einen Brechungsindex von n^ = 1,4430. Diäthyl-
phosphinoxid siedet bei 47 bis 48°C unter 0,2 mm Torr Druck.
Die Messungen zu Tabelle i wurden mit etwa 98 %igem DMPO durchgeführt. Die geringfügigen Verunreinigungen bewirken, daß
DMPO schon bei 30°C flüssig ist.
-3-
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QMt
| - | DMPO DMF |
Tabelle | 1 | 40 | 0C | 50 | °c |
| "50 | 0C | 33 19 |
,2 | 24 13 |
»3 | ||
| α-Werte (Vol/Vol) |
h2
2h |
>t> | |||||
Man kann DMPO auch pit Wasser oder DMF verdünnen und dadurch
bei tieferen Tenperatureii arbeiten. Beispielsweise
zeigt bei 20°C eine Lösung aus 9h Gewichts^ DMPO und b
Gewiehts^e H.,O einen α-Wert von 3*>, und eine Lösung aus
Sh Gewichts^ DMPO und 16 Gewichts^ DMF einen α-Wert von
55, während reines DMF bei 20°C einen α-Wert von 34,6
hat.
In Tabelle 2 werden die.Selektivitätsverhältnisse von
Acetylen ie Vergleich zu Äthylen und Kohlendioxid sowie
die Oaepldrücke von DMPO und DMF gegenübergestellt.
(300C) VoI.gelöstes G0H11, Vol. gelöstes C0H0 Dampfdruck
Vol. gelöstes C .,H^ Vol. gelöstes C0.} 30°C (mm Hg)
DMPO 37 : l 12 : l 0,5
DMF 15 : 1 6,4 : l 3,0
Wie aus diesen beiden Tabellen hervorgeht, zeichnet sieh
DMPO gegenüber DMF durch eine hohe Löslichkeit, eine erheblieh
größere Selektivität und einen niedrigeren Dampfdruck aus. Die Messungen an DMPO und DMF wurden jeweils
in derselben Apparatur unter gleichen Versuehsbedingungen durchgeführt, um eine sichere Vergleichsgrundlage zu gewährleisten.
-h-
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Erfindungsgemäß können die Dialkylphosphinoxide als reine
Substanzen oder in Mischung mit anderen Verbindungen benutzt werden. Aufgrund ihrer Eigenschaften besitzen sie
besonderes Interesse zur Verwendung als Absorptionsmittel für Acetylen in Zylinder-Druckflaschen, wie sie bei der
Äcetylen/Sauerstoff-Schweißung gebraucht werden. Weiterhin können sie bei der Aufarbeitung von Acetylen enthaltenden
Gasgemischen zu reinem Acetylen eingesetzt werden.
Die Absorption wird dabei vorteilhaft bei normalem oder erhöhtem Druck und bei Temperaturen zwischen 20 C und 30 C
durchgeführt. Das im Lösungsmittel gelöste Acetylen kann
anschließend bei niedrigeren Drücken, d.h. durcli Kntspan-
nun auf Normaldruck bzw. im Vac. bei Temperaturen zwischen
30 und K)O C wieder ausgetrieben werden.
Im einzelnen betrifft die Erfindung nunmehr ein Verfahren, zur Abtrennung und Gewinnung von Acetylen aus einem dieses
enthaltenden Gasgemisch, wobei man das Gasgemisch in innige Berührung mit einem Lösungsmittel bringt, welches das Acetylen
selektiv extrahiert und absorbiert, und das absorbierte Acetylen wieder aus dem Lösungsmittel austreibt,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Lösungsmittel im wesentlichen aus Dimethylphosphinoxid, Methyläthylphosphinoxid
oder Diäthylphosphinoxid besteht.
" Vorzugsweise ist das erfinduiigsgemäße Verfahren weiterhin
dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Lösungsmittel bis zu 10 GewichtS/i Wasser enthält,
b) das Lösungsmittel bis zu 20 Gewichts^ Dimethylformamid
enthält,
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c) die Absorption des Acetylens bei Drucken von bis 10 a
erfolgt,
bis 10 ata und Temperaturen von 20 bis 50 C
d) die Desorption (Austreibung) des Acetylens bei
Drucken von 0,001 bis 1 ata und Temperaturen von 10 bis K)O0C erfolgt.
-6-
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Claims (5)
- Patentansprüche:l) Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung von Acetylen aus einem dieses enthaltenden Gasgemisch, wobei man das Gasgemisch in innige Berührung mit einem Lösungsmittel bringt, welches das Acetylen selektiv extrahiert und absorbiert, und das absorbierte Acetylen wieder aus dem Lösungsmittel austreibt, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel im wesentlichen aus Dirnethylphosphinoxid, Methyläthylphosphinoxid oder Diäthylphpsphinoxid besteht.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel bis zu 10 Gewichts^ Wasser enthält.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekeniizeiehrtet, daß das Lösungsmittel bis zu 20 Gewichts^ Dimethylformamid enthält.
- k) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption des Acetylens bei Drucken von 1 bis 10 ata und Temperaturen von 20 bis 50°C erfolgt.
- 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Desorption (Austreibung) des Acetylens bei Drucken von 0,001 bis 1 ata und Temperaturen von 30 bis 100°C erfolgt.1 09819/2204
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