DE1953125C3 - Stoff zur Herstellung dielektrischer Filme - Google Patents

Stoff zur Herstellung dielektrischer Filme

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DE1953125C3 DE19691953125 DE1953125A DE1953125C3 DE 1953125 C3 DE1953125 C3 DE 1953125C3 DE 19691953125 DE19691953125 DE 19691953125 DE 1953125 A DE1953125 A DE 1953125A DE 1953125 C3 DE1953125 C3 DE 1953125C3
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Description

Die Erfindung betrifft dielektrische, zur Bildung biegsamer Filme aus Glas, Keramik oder Glaskeramik geeignete Stoffe zur Herstellung dünner, dielektrischer Filme oder Schichten in Kondensatoren und anderen elektrischen Bauteilen.
Es ist bekannt, keramische Substrate durch Sintern aus der Suspension gegossener Lagen oder Schichten herzustellen. Dabei entstehen im gesinterten Substrat über zahlreiche Hohlräume oder Leerstellen, die den dielektrischen Wirkungsgrad und die Isolierfähigkeit itark beeinträchtigen und die Verwendung für Kondensatoren und elektronische Bauteile praktisch ausichließcn.
Besonders kritisch werden die Hohlräume und Leeritellen bei der Herstellung von Stapelkondensator, die durch Aufeinanderstapcln mehrerer zuvor mit den erforderlichen Leitungen bzw. Leitungsmustern lind Anschlüssen versehener, »grüner«, d. i. ungebrannter keramischer Schichten oder Filme aufgebaut und ■odann unter Anwendung von Druck und Wärme geaintcrt werden.
Es stellte sich heraus, daß die besonders große Zahl von Hohlräumen in den Schichten von Stapelkondensatorcn offenbar auf unzureichenden Fließen des keramischen Materials beruht. Hierdurch entstehen so zahlreiche Leerstellen, daß der Stapelkondensator oft wertlos ist und z. B. infolge mangelnder Isolierung schon bei geringer Belastung durchschlägt.
Zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit und Wasserfestigkeit von als elektrische Isolatoren oder wärmeisolierendc Umhüllungen eingesetzten Bentonitfilmcn ist die Imprägnierung der Bentonitlilme vor oder nach Aufbringung mit harzartigen, organisehen Siliziumverbindungen bekannt (s. deutsche Patentschrift 878 475). Die Bentonitlilme oder -bahnen werden hierzu mit der Lösung des organischen SiIiziumlharzes getränkt oder überzogen, getrocknet und durch mehrstündiges Erhitzen auf KX) bis 200 C gehärtet.
Dieses, eine zusätzliche Behandlung der Bentonitschicht erfordernde Verfahren löst jedoch nicht das Problem der bei der Herstellung der keramischen Schichten in der Masse entstehenden und diese durchzusetzenden Leerstellen und Hohlräume.
Elektrische Isolatoren können nach der deutschen Patentschrift 938 677 aus sehr dünnen Folien als Glas. Quarz. Glasur u. dgl. mit einer Dicke von 5 ■:. oder weniger auch mit zwischcngclagcrtcn unorganischen Faserstoffen oder auf Faserstoffbahnen aufgebracht und gegebenenfalls in abwechselnder Stapelung hergestellt werden. Durch Wärmeeinwirkung können die einzelnen Folien ancinandcrgcschwcißt. gegebenenfalls auch mit anorganischen Bindemitteln wie Wasser.
Aufscltilämmungen von Wasser mit Glas-, Glimmer-, Ton-, Kaolinstaub od. dgl. benetzt, getrocknet und gesintert oder gebrannt werden. Das auf die einzelnen Folien oder den Folienstapel gegebene Bindemittel kann zwar bei geeigneter Aufbringung etwaige Zwischenräume zwischen den verschiedenen Folien ausfüllen, ist aber nicht geeignet, die Entstehung von Leerstellen oder Hohlräumen in der Keramikmasse selbst zu verhindern.
10
Aufgabe der Erfindung ist ein zur Herstellung von Kondensatoren, insbesondere Stapelkondensatoren μ, a. elektronischen Bauteilen geeigneter dielektrischer Stoff, der bei der Bearbeitung genügend fließt und homogene dünne Filme oder Schichten ohne Hohlräume b^w. Leerstellen bildet.
Als Problemlösung ergaben sich überraschenderweise Stoffe mit der folgenden Zusammensetzung:
(in Gewichtsprozent) wenigstens 95% der folgenden drei Komponenten: 65 bis 92% Glas-, Glaskeramikoder Keramikpartikeln, 5 bis 35% eines wüßriuen polyrrieren Emulsionsbindemittels, bis zu 15% Wasser Wobei der Rest aus bis zu je 5% eines dispergierenden und eines entschäumenden oberflächenaktiven Mittels besteht. ' ,,.
Nicht zu erwarten war auch die Bedeutunu der quantitativen Bereiche. Werden mehr als 35% Bindemittel oder weniger als 65% dielektrische Partikeln verwendet, so wird deren Verteilung ungleichmäßig und die genaue Einstellung der Viskosität und damit letztlich der Filmstärke wird schwierig oder unmöglich. Dann können aber auch Dichte und Porösität" des gesinterten Films oöer Substrats nicht uleichmäßiu werden.
Das Entsprechende gilt bei Unter- bzw. Hberschreiten der Grenzen von 5 und 92% des Bindemittels und dielektrischen Materials.
Bei Zusatz von mehr als 15'!O des als Kompensationsmittel dienenden Wassers wird die Einstellung von Viskosität und Filmstärke ebenfalls prohlema^ tisch. Ferner kann die gleichmäßige Verteilung der dielektrischen Teilchen beeinträchtigt werden und eine ungleichmäßige Schrumpfung beim Sintern die Folge sein.
Die oberflächenaktiven Mittel sollen eine gute Dispergierung der dielektrischen Partikeln im Bindemittel sicherstellen und ein Aufschäumen und Gaseinschlüsse verhindern. Mehr als je 5% sind an sich möglich, aber unnötig und verteuern nicht nur den Ansatz, sondern erhöhen darüber hinaus die Gefahr des Einbringens unerwünschter Fremdstoff^ in den Film.
Wahlweise können auch noch bis zu 3% eines Nctzmittels, bis zu 5% eines Verdickungsmittel und bis zu 5% eines hygroskopischen Mittels zugesetzt werden. Mehr als 3% Netzmittel sind möglich, aber verbessern die Benetzungswirkung nicht wesentlich und können unerwünschte Fremdstoffe einführen. Ein Zusatz des Verdickungsmittel von mehr als 5% kann die Verarbeitung, z. B. das Ausgießen zum Film, durch zu große Viskosität erschweren. Andererseits können bei unerwünscht niedriger Viskosität größere Mengen angezeigt sein. Große Mengen des hygroskopischen Zusatzes machen den ungebrannten grünen Film oft zu weich und schwabbelig, unter Umständen können aber größere Zusätze vorteilhaft sein, z. B., wenn der F'ilm sonst zu hart oder steif und schwer verarbeitbar würde.
Weitere günstige Ausgestaltungen der Erfindung sind den Ansprüchen zu entnehmen.
Ansätze in Gewichtsprozent
Glas-Kera mik Typ
A
B
C
D
E
F
G
H
BaCf)1
166,5
278,2
294.5
260,0
298,2
535.0
32,5
166,5
SrCO,
PhO
126.0 j I78.O
67.2
24.4 36.4
26.0 178.0
Nh, lh Si' i_, ( lld 11 Ο Al,O,
484.0 76.0 3,5 19.0
34.0 Ι 02.4 32.0
34.0 102.8 32.0
34.0 88.3 7.2.0
99.2
47.2 241.6 32.0
94,4 10.8 0.7 11.8
483.0 76.0 3.5 19.0
/nO
4.0
CaCO,I I
28.4
40,8
3,3
INIlJ2CrOj Hi2O, SnO,
8.0
30,0 18,0
2.0
IJ2O,
25.0
51,8
3,6 25.0
55
Die Materialteilchen sollen eine durchschnittliche Größe von 1 bis 4 μ bei einer maximalen Korngröße aller Partikeln von 100 μ besitzen. Die besten Ergebnisse werden bei einer Teilchengröße bis zu 20 n. erzielt.
Nach einem Anwendungsbeispiel werden zunächst Glaskeramikpartikeln dadurch hergestellt, daß eine Schmelze durch Auswalzen zwischen wassergekühlten. mit Aluminiumoxid überzogenen Walzen aus rostfreiem Stahl rasch gekühlt werden, wobei Flocken einer Stärke von etwa 38 bis 48 μ (1,5 bis 1,9 mils) anfallen. die sodann in einer wäßrigen Aufschlämmung in der Kugelmühle gemahlen und an der Luft getrocknet werden.
Nun wird eine: Gießaufschlämmung bereitet, indem die Bestandteile der folgenden Tabelle 16 Stunden lang in der Kugelmühle gemahlen und homogenisiert werden.
Maierial
Glas. Glas-Keramik. Keramik
oder Mischungen derselben .
Bindemittel (incl. Wasser)
Wasser
Dispcrgierungsmittcl
Entschäumungsmittcl
Netzmittel
Verdickungsmittel
Hygroskopische« Mittel
(icwichtspro/cnl Bereich
65 bis 92
5 bis 35
bis 15
bis 5
bis 5
bis 3
bis 5
bis 5
Das Bindemittel besteht günstigerweise aus einer wäßrigen, acrylischen polymeren Emulsion, pH 8 bis 10, mit einem wasserunlöslichen Inlerpolymeren,
gemäß dem USA.-Patent 2 795 564; es enthält ein wasserunlösliches Interpolymer mit der folgenden Zusammensetzung: Bestandteile mit !Carboxy latgruppen, die von einer polymerisierbaren Karboxylsäure mit Alpha-Beta-Unsättigung in einer Vinyüdengruppe abgeleitet sind; Bestandteile aus wenigstens einem neutral-freien Rest polymerisierbaren Ester mit einer an die funktionell Gruppe gebundenen Vinyüdengruppe, der selbständig ein weiches, lineares Polymer bildet; und Bestandteile aus wenigestens einer neutralen, polymerisierbaren Monovinylidengruppe, die selbständig ein hartes Polymer bildet.
Das Bindemittel läßt sich weiter dahingehend kennzeichnen, daß der polymeriserbare Ester aus einem Ester der Acrylsäure und primären oder sekundären A'VanoIe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder einem Ester der Methacrylsäure und primären oder sekundären Alkanole mit 5 bis 18 Kohlenstoffatomen besteht, die Monovinylidengruppe aus einem Alkylmethacrylat mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen der Alkylgruppe, tert.-Amyl-Methacrylat, tert.-Butyl-Acrylat, Cyclohcxylacrylat besteht, die Karboxylatgruppen 0,5 bis 2,5% des Intcrpolymeren bilden und die Emulsion 40 bis 60 Gewichtsprozent Wasser enthält.
Günstig kann unter Umständen auch eine Mischung dieser Emulsion und einer Emulsion der gleichen Art aber ohne den nichtionischen Emulgator sein.
Als oberflächenaktive Mittel seien nur als Beispiel Z. B. als Entschäumer eine 50%ige Lösung eines diterliären Azetylenglykols in Äthylenglykol und als Dispergierungsmittcl eine 25%ige wäßrige Lösung des Natriumsalzes eines karboxylierten Polyelcktrolyten, z. B. Tamol 731 (s. u.), oder Tamol 850 (30" „ige wäßrige Lösung) genannt.
Zur Herstellung des biegsamen Films wird z. B. ein fortlaufendes Filmband der Aufschlämmung auf eine haftfreie Unterlage, z. B. ein mit Silikon behandeltes Papierband, gegossen. Die Filmdickc beträgt z. B. 46 μ (1,8 mils). Am günstigsten erfolgt die Auftragung des Films, indem das Papierband durch einen Behälter n.it der Aufschlämmung gezogen wird. Dabei kann die Filmstärke durch Regelung der Bandgeschwindigkeit, der Viskosität oder des Einführungswinkels des Papierbands in den Behälter eingestellt werden.
Dier überzug wird dann getrocknet, z. B. indem das Filmband über eine Wärmequelle geführt wird. Sodann wird der getrocknete Film vom Band abgelöst Und aufgerollt.
Bei Verwendung des Films zur Herstellung von Slapelkondcnsatoren wird zunächst ein grüner Abschnitt auf einen Vakuumücch gelegt und z. B. im Seidenschablo.ienverfahren ein Elektrodenmuslcr aufgebracht. Weitere Abschnitte werden entsprechend behandelt und gestapelt. Der Stapel wird in einen Ofen gesetzt, zur Entfernung der flüchtigen Bestandteile gebrannt und gesintert, z.B. 3 Stunden bei 250 C. 7 Stunden bei 359"C und 10 Minuten bei 620 C.
Der Stapel wird schließlich durch Erhitzen über 700 C hermetisch verschlossen.
Der weiteren Erläuterung dienen die folgenden, nicht beschränkenden Beispiele.
Beispiel I
Zur Herstellung eines 48 μ starken grünen Films ^5 aus Niobat-Glaskcramik mit einer durchschnittlichen Korngröße von 3 μ mit einer Geschwindigkeit von etwa 30 m/Std. wurde der folgende Ansatz verwendet:
Material
Glas-Keramik
Bindemittel
Dispergierungsmittel
Entschäumer
Wasser
Rhoplex*)
Tamol 731
Surfynol 104E
entionisierl
pm/L-ni
79,95
10,21
0,40
0,36
9,08
•| Besieht aus einer innigen Mischung der widrigen Emulsuinv hindemittel einhaltend einen nichtionisehen Emulgator. Rhoplex B-60A und AC-61 im Gewichtsverhältnis 6:1, einschlicBlicli 53% Wasser und 47% feslphasige Harze.
Das glaskeramische Material mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 8 bis 9 μ wurde in eine Kugelmühle gegeben, zusammen mit dem etwa öfachen Volumen der übrigen Bestandteile sowie einem Zusatz von Burundum-Schleifmittel im Verhältnis 2,5 kg/kg Glaskeramik. Die Mühle wurde mit 60 Umdrehungen pro Minute 16 Stunden in Betrieb gehalten: d·^ erhaltene Aufschlämmung wur.'.e vom Schleifmittel getrennt, in einen Behälter mit dem 3- bis 4fachen Inhalt geschüttet, mit 16 Umdrehungen pro Minute 16 Stunden (mindestens) zur Austreibung voü Luft rotiert und war damit zur Herstellung des grünen Films fertig.
Beispiel II
Zur Herstellung eines 50 μ starken grünen Films aus Glas vom Typ.!**) wurde der folgende Ansatz verwendet:
Material
Bindemittel
Dispergierungsmitte!
Entschäumer
Wasser
T>P
I J
Rhoplex*)
Tamol 73!
Surfynol 104 E
entionisiert
ρΐιιΛΊΙΙ
72.S 5
17.15
0.50
0,45
9.05
*) Besteht aus einer Mischung von '<hoplex B-WlΛ und AC-M im Verhältnis 6:1. einschließlich 53% Wasser. 47",, fesiphasiiie Har/c.
**) Cilas "Typ J enthalt etwa 39% SiO,. 50% PM). 6",, K2O. 3% Na,O. 1% Ι.ί,Ο und 1% Sh2O, (in (icwiclilspro/enu
Das Glas wurde in Flockenform mit einer Größe von 2,54 cm und kleiner in die Mühle gegeben, wobei die übrigen Bestandteile das 4fachc Volumen der Beschickung ausmachten. Ferner wurde ein Schleifmittel im Verhältnis 3.4kg'kg Glas beigegeben. Die Mühle wurde mit 60 Umdrehungen pro Minute 6 Stunden rotiert, die Aufschlämmung sodann vom Schleifmittel getrennt und in einen Behälter mit dem 3- bis 4fachcn Inhalt geschüttet. Dieser wurde zur Austreibung von Luft mindestens 16 Stunden rotiert, womit die Masse zur Herstellung des grünen Films fertig war.
Beispiele 1Π und IV
Die Beispiele I und II wurden wiederholt, nur daß statt Glaskeramik bzw. Glas Aluminiumoxidteilchen angesetzt wurden. Die folgenden Ansätze wurden be-■itet und lieferten ausgezeichnetes Substratmalerial:
Beispiel Dielektrische
Partikeln		 Rhoplex*)
Typ A
1 83,25 6,85
2 73,78 17,80
3 81.47 12,75
4 77,80 14,04
5 81,83 10,20
6 77,66 9,91
7 79,95 10,21
Typ B
8 77,09 11,22
TypC
9 77,09 11,22
Typ D
IO 77,09 11,22
Typ E
11 76,68 11,22
1 953 125 Wasser 8 Hygroskopisches
Mittel		 Oberflächen
aktives Mittel		 Verdick ungsmitlc
Triethanolamin Aerosol Acrysol A-1
Dispcrgicrungs-
mittel		 l'.nlschii timer CPG (aurpH9: 10)
Tamol 731 Surfynol 9.10
104E 6.70
0,42 0,38 4.25 0,68
0,37 1,35 7,02 0,37
0,44 0,41 5,85 0,55 0,88
0,40 0,37 10,56
0,36 0,33 9,08
1,16 0,71
0.40 0,36 9,95
Tamol 850 9,95
0,94 0,80 9,95
0,94 0,80 10,14
0,94 0,80
0,96 0,81
In den Beispielen sind Tamol 731 und 850 Handelsbezeichnungen der Firma Röhm& Haas für eine Reihe anionischer, polymerer Dispergicrungsmittel; Surfynol 104 E ist die Handelsbezeichnung der Firma Air Reduktion Chemical Corp. für 50% aktive nichtionische oberflächenaktive Entschäumer in Lösung in Äthylen glykol (vgl. des näheren Zimmermann & Levine, Handbook of Material Trade Names, Supplement IIIJ.
Rhoplex B-60A und AC-61 sind Handelsbezeichnungen der Firma Röhtn& Haas für wäßrige Dispersioner von Acrylpolymeren. Es handelt sich um weißlichtrübe Flüssigkeiten, die farblose, opake, dünne Schichter oder Filme von guter Dauer und Haftung bilden. Gegebenenfalls können diese auch eingefärbt werden.

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Stoff zur Herstellung dünner, biegsamer dielektrischer Filme aus Glas, Keramik oder Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, dali daß er wenigstens zu 95 Gewichtsprozent aus den drei Komponenten besteht: 65 bis 92% Glas-, Keramik- oder Glaskeramikpartikeln, 5 bis 35% eines wäßrigen, polymeren Emulsionsbindemittels, bis zu 15% Wasser und der Rest aus bis zu jeweils 5% eines dispergierenden, oberflächenaktiven Mittels und 5% eines entschäumenden oberflächenaktiven Mittels besteht.
2.StoffgemäßAnspruch I,dadurchgekennzeichnet, daß die durchschnittliche Teilchengröße der Glas-, Keramik- oder Glaskeramikpartikeln 1 bis 5 μ und die Maximalgröße aller Partikeln 100 μ beträgt.
3. Stoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Maximalgröße aller Partikeln 20 μ beträgt.
4. Stoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtanteil der dispergierenden und oberflächenaktiven Mittel bis zu 6% beträgt.
5. Stoff gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest ferner bis zu 3% eines Netzrnittels. bis zu 5% eines Verdickungsmittel und bis zu 5% eines hygroskopischen Mittels enthält.
6. Stoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das dielektrische Material aus glaskeramischen Niobatpariikeln besteht.
7 Stoff gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein wasserunlösliches Interpolymer mit der folgenden Zusammensetzung enthält: Bestandteile mit Karboxylatgruppen, die von einer polymerisierbar Karboxylsäure mit Alpha-Beta-Unsättigung in einer Vinylidengruppe abgeleitet sind; Bestandteile aus wenigstens einem neutral-freien Rest polymerisierbar Ester mit einer an die funktioneile Gruppe gebundenen Vinylidengruppe, der selbständig ein weiches, lineares Polymer bildet; und Bestandteile aus wenigstens einer neutralen, polymerisierbaren Monovinylidengruppe, die selbständig ein hartes Polymer bildet.
8. Stoff gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der polymerisierbare Ester uns einem Ester der Acrylsäure und primären oder sekundären Alkanole mit I bis 18 Kohlenstoffatomen oder einem Fster der Methacrylsäure und primären oder sekundären Alkanole mit 5 bis 18 Kohlenstoffatomen besteht, die Monovinylidengruppe aus einem Alkylmethacrylat mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen der Alkylgruppe, teit.-Amyl-Methacrylat, tert.-Butyl-Acrylat, Cyclohexylacrylai besteht, die Karboxylatgruppen 0.5 bis 2,5",, des Interpolymeren bilden und die Emulsion 40 bis 60 Gewichtsprozent Wasser enthält.
9. Stoffgemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pll-Werl des Bindemittels 8 bis 10 beträgt.
DE19691953125 1968-10-30 1969-10-22 Stoff zur Herstellung dielektrischer Filme Expired DE1953125C3 (de)

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DE1953125B2 DE1953125B2 (de) 1974-05-30
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GB (1) GB1267865A (de)
NL (1) NL6916301A (de)

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