DE1960858A1 - Kaolinpigment und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Kaolinpigment und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
zur Eingabe vom 2}. # ΟβΖβΙϊΛβΓ 69 Sch// Name d. Anm. Georgia Kaolin
Kaollnpigraent und Verfahren zu dessen Herstellung.
Die Erfindung betrifft Kaolinpigment und Verfahren zu dessen Hertellung, insbesondere eines aufgespaltenen Kaolinpigments
in Form von sehr dünnen, breiten Plättchen, die im wesentlichen frei sind von feinen Teilchen und ein durchschnittliches
Flächenverhältnis der Dicke zum Durchmesser von ungefähr 1 : 20 aufweisen.
Es ist bekannt, daß das natürlich vorkommende Kaolin aus feinen Teilchen von stark verteilter Teilchengröße besteht. Im
natürlichen Kaolin kommen zwei Formen von Teilchen vor. Von diesen beiden Formen 1st die eine ein dünnes sechseckförmi-.
ges Plättchen mit einem nach Stokesian*sehen Verfahren äquivalenten
kugelförmigen Durohmesser von 0,002 mm oder weniger. Die andere Form besteht aus Seite an Seite gestapelten Plättchen,
die ein massives Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durohmesser von mehr als 0,002 mm, gelegentlich mit
einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von mehr als 0,1 mm bilden.
Di· Tatsache, daß natürlich vorkommende Kaolinstapel durch Anwendung von Scherkraft aufgespalten werden können, ist ebenfalle bekannt, woduroh die Kaolinetapel zu dünnen Plättchen
reduziert werden. Es ist die· dl« Basia für die erhöhte Gewinnung von aus feinen Teilchen bestehenden Pigmenten aus
grobem natürlichen Ton zum Oberziehen von Papier und dergleichen. Ue Plättchen zu erzeugen, können Kaolinstapel aufgespal-
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ten werden, Indem eine Aufschlämmung von Kaolnstapeln der Scherwirkung
unterworfen wird, die durch Kugelmühlen, Sandschleifmaschinen, Strangpressen oder mit Rotor und Stator versehene Kolloidmühlen
erzeugt wird.
Das neue Produkt gemäß der Erfindung besteht aus sehr dünnen, breiten Plättchen, die ein großes Verhältnis des Durchmessers zur
Dicke aufweisen und die im wesentlichen vollkommen frei sind von feinen Teilchen mit einem kleinen Verhältnis des Durchmessers zur
Dicke. Das Produkt weist einen ungewöhnlich schlüpfrigen Griff auf, unähnlich jenem des natürlichen Kaolins, das einen klebrigen
Griff aufweist, wenn es zwischen den Fingern gerieben wird. Das Produkt ist nicht nur sehr schlüpfrig, sondern weöt auch die Neigung
auf, an einer Oberfläche zu haften, wobei dasselbe ausgezeichnete
Deckeigenschaften zeigt. Wenn dieses Produkt ohne Verwendung eines anderen Füllpigments zu einem äußeren Anstrich zusammengesetzt
wird, ergibt sich ein Anstrich, der außergewöhnlich gute Wetterbeständigkeitseigenschaften und Dauerhaftigkeit aufweist,
im Gegensatz zu natürlichem Kaolin, das äußere Anstriche von geringer
Dauerhaftigkeit liefert.
Das neue Produkt gemäß der Erfindung wird erzeugt, indem natürlich
vorkommende Kaolinstapel einer kräftigen Scherwirkung unterworfen werden, mehr als für die normale Aufspaltung erforderlich wäre,
und indem dann die dünnen Plättchen wahlweise in einem engen Verteilungsbereich fraktioniert werden, der erforderlich ist, um die
gewünschten neuen Eigenschaften zu erzeugen.
Bei der Herstellung des Produkt^gemäß der Erfindung werden Kaolinstapel
mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von 0,00^ mm oder mehr und vorzugsweise mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser, der hauptsächlich im Bereich von 0,01 bis
0,03 mm liegt, in Wasser dlspergiert, um eine Aufschlämmung zu
bilden. Die Aufschlämmung wird mittels einer entsprechenden Vorrichtung einer kräftigen Aufspaltung unterworfen« um ein Produkt
zu erzeugen, das im wesentlichen frei von Stapeln ist. Das Produkt wird dann einer wahlweisen Fraktionierung unterworfen, wodurch die Plättchen mit einem equivalenten kugelförmigen Duroh-
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ORIGINAL !NSPECTED
messer von weniger als 0,002 mm entfernt werden. Die verbleibenden
dünnen Plättchen großen Durchmessers werden gesammelt, getrocknet und pulverisiert, um das gewünschte Produkt gemäß der
Erfindung zu erhalten. Das sich ergebende Produkt weist nach St okesian1sehen
Verfahren eine Teilchenverteilung von 0,002 bis 0,01 mm auf. Die direkte Messung der Plättchen durch optische
Mikroskopverfahren zeigt jedoch einen tatsächlichen Durchmesser im Bereich von 0,005 bis 0,04 mm. Die extreme Dünnheit und die
ungewöhnliche Fläche der Plättchen veranlaßt dieselben offenbar, sich abzusetzen, als ob sie kleinere Teilchen wären, so daß die
Messungen des äquivalenten kugelförmigen Durchmessers nach Stokesian1sehen
Verfahren kleinere Werte der Teilchengröße anzeigen als durch die optischen Messungen angezeigt werden.
Die Aufspaltung zum Erzeugen des Produkts gemäß der Erfindung
kann in einer Stufe oder in zwei Stufen ausgeführt werden. Vorzugsweise wird die Aufspaltung ausgeführt, indem eine Aufschlämmung,
die Kaolinstapel mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von wenigstens 0,005 mm und vorzugsweise mit einem äquivalenten
kugelförmigen Durchmesser im Bereich von 0,01 bis 0,05mm
enthält, der Aufspaltung in einer Sandschleifmaschine oder in einer Strangpresse unterworfen wird. Die Teilchen mit einem äquivalenten
kugelförmigen Durchmesser von weniger als 0,002 mm werden entfernt und die Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen
Durchmesser von mehr als 0,002 mm werden einer zweiten Aufspaltung von größerer Stärke und Dauer unterworfen, worauf wieder
die Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von weniger als 0,002 mm entfernt werden. Die verbleibenden dünnen
Plättchen großen Durchmessers werden gefiltert, getrocknet und
pulverisiert, um das Produkt gemäß der Erfindung zu ahalten. Das
Produkt kann aber auch durch eine einzige kräftige Aufspaltung erzeugt
werden, indem eine Aufschlämmung, die Kaolinstapel mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von wenigstens 0,005 mm
und vorzugsweise mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser im Bereich von 0,01 bis 0,0J mm enthält, der Aufspaltung in einer
Sandschleifmaschine oder dergleichen unterworfen wird, die Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von weniger
als 0,002 mm entfernt und die größeren Teilchen gesammelt, getrocknet und pulverisiert werden, um das Produkt gemäß der Er-
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findung zu erhalten.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein neues Kaolinpigment und
ein Verfahren zur Herstellung desselben. Das Pigment besteht aus dünnen, plättchenartigen Teilchen, die nach Stokesian'Sehen Verfahren
einen äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von mehr als
0,002 mm und ein durchschnittliches Flächenverhältnis der Dicke zum Durchmesser von ungefähr 1 : 20 aufweisen. Das Produkt wird
erzeugt, indem eine Aufschlämmung, die Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von nicht weniger als 0,005 mm
aufweist, aufgespalten wird, bis dieselbe im wesentlichen frei von Stapeln ist, worauf die Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen
Durchmesser von weniger als 0,002 mm entfernt werden und der Rest der Teilchen als das Produkt gesammelt wird.
Die Erfindung wird aus den folgenden Beispielen besser verständlich, welche die praktische Ausführung der Erfindung und das dadurch
gewonnene neue Produkt veranschaulichen.
Kaolinstapel mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser im Bereich von 0,005 bis 0, Ok mm, wobei 50# der Stapel einen äquivalenten
kugelförmigen Durchmesser im Bereich von 0,015 bis 0,0j5 mm aufwiesen, wurden mit Wasser und 0,5$ Calgon (auf der Basis
des Trockengewichts des Kaolins) aufgeschlämmt, um eine Aufschlämmung
mit 35$ festen Stoffen zu bilden.
Die Kaolinaufschlämmung (1000 ml) wurde in eine Chargen-Sandschleifmaschine
eingebracht, die 2000 ml besondere Glasschleifkugeln mit einem Durchmesser von 2,812 bis 2,057 nun enthielt.
Stufe 1:
Die anfängliche Aufspaltung wurde ausgeführt, indem die obigen
Charge bei JOO U/min während eines Zeitraumes von 5 Minuten einem
SohleifVorgang unterworfen wurde.
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Nach der anfänglichen Aufspaltung wurden Plättchen mit einem äquivalenten
kugelförmigen Durchmesser von weniger als 0,002 mm durch Schleuderfraktionierung im wesentlichen aus der Aufschlämmung entfernt.
Die verbleibende Aufschlämmung; die Plättchen mit einem Durchmesser von mehr als 0,002 mm enthielt, wurde wieder in die
Sandschleifmaschine eingefüllt.
Stufe 2:
Die zweite Aufspaltung wurde ausgeführt, indem die Aufschlämmung,
welche die Fraktion der Stufe 1 mit einem Durchmesser von mehr als 0,002 mm enthielt, bei 900 U/min während eines Zeitraumes von
20 Minuten einem SchleifVorgang unterworfen wurde.
Nach dem Schleifen wurde die Aufschlämmung wieder der Schleuderfraktionierung
unterworefen, wodurch im wesentlichen alle Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von weniger
als 0,002 mm entfernt wurden. Das in der Aufschlämmung verbleibende Produkt wurde durch Filtration entwässert, getrocknet und
pulverisiert.
Einige wichtige physikalische Eigenschaften des Produkts sind in Tabelle I angegeben.
0.E. Leuchtkraft
(äquivalenter kugelförmiger Durchmesser)
88,0
5,6 M2Vg
5,0 meg/100g
0,15219 g/cm5 60%
5,6 M2Vg
5,0 meg/100g
0,15219 g/cm5 60%
0,002 mm 0,005 mm 10% 0,01 mm
0,005-0,04 mm
0 6} A
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Kaolinstapel mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser im
Bereich von 0,005 bis 0,04 mm, wobei 50$ der Stapel einen äquivalenten
kugelförmigen Durchmesser im Bereich von 0,015 bis 0,03 mm aufwiesen, wurden mit Wasser und 0,5$ Calgon (auf der
Basis des Trockengewichts des Kaolins) aufgeschlämmt, um eine
Aufschlämmung mit. 35% festen Stoffen zu bilden.
Die Kaol inauf schlämmung (1000 ml) wurde in eine Chargen-Sandschleifmaschine
eingebracht, die 2000 ml besondere· Glasschleifkugeln
mit einem Durchmesser von 0,251 bis 0,191 mm enthielt.
Stufe 1:
Die Aufspaltung wurde ausgeführt, indem die obige Charge bei 900 U/min während eines Zeitraumes von j50 Minuten einen Schleifvorgang
unterworfen wurde.
Nach der Aufspaltung wurde die Aufschlämmung einer Schleuderfraktionierung
unterworfen, wodurch im wesentlichen alle Plättchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von weniger
als 0,002 mm entfernt wurden. Das in der Aufschlämmung verbleibende Produkt, das aus Plättchen mit einem äquivalenten
kugelförmigen Durohmesser im Bereich von 0,002 bis 0,01 mm bestand,
wurde duroh Filtration entwässert und getrocknet.
Die physikalischen Eigenschaften des Produkts waren identisch mit jenen, die in Tabelle I angegeben sind.
Obwohl das neue Produkt gemäß der Erfindung durch einen einzigen Aufspaltungsvorgang erzeugt werden kann, wie im Beispiel II ange
geben ist, wird das zweistufige Verfahren bevorzugt, weil dasselbe wirksamer ist.
Wie bereits erwähnt, besitzt das neue Produkt gemäß der Erfindung einige sehr einzigartige und nützliche Eigenschaften. Die
Teilchen dieses Produkts sind sehr dünne, breite piättohen mit
einem durchschnittHohen FläohenverhXltnls der Dloke zum Durchmesser von ungefähr 1 1 20. Da dasselbe ferner im wesentlichen
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vollkommen frei von feinen Teilchen mit kleineren Flächenverhältnissen
ist, weist das pulverförmige Produkt einen ungewöhnlich schlüpfrigen Griff auf, wenn dasselbe zwischen den Fingern gerieben
wird, im Gegensatz zu natürlichem Kaolin, das einen klebrigen Griff aufweist, wenn dasselbe zwischen den Fingern gerieben
wird. Das pulverförmige Produkt, das nicht nur einen gotten
Schlupf besitzt, wenn dasselbe auf die Haut aufgebracht wird, haftet auch an der Hautoberfläche, wobei dasselbe ausgezeichnete
Deckeigenschaften aufweist. Während die üblichen Eigenschaften des Kaolins beibehalten werden, macht diese Eigenschaft das Produkt
für die Anwendung als kosmetisches Puder sehr wünschenswert.
Eine andere unerwartete Eigenschaft des neuen Produkts gemäß der Erfindung ist die Fähigkeit, sich in nicht wässrigen Systemen
leicht zu dispergieren. Dies ist unähnlich anderen Kaolinprodukten, die sich zwar in wässrigen Systemen gut dispergieren,
aber nicht in nicht wässrigen Systemen.
Kaoline können oberflächenbehandelt werden, um dieselben hydrophob
und in organischen Systemen dispergierbar zu machen. Diese Behandlung verhindert jedoch ihre Dispersion in wässrigen Systemen.
Das neue Produikbgemäß der Erfindung besitzt sowohl hydrophobe
als auch hydrophile Eigenschaften. Dasselbe dispergiert sich mit gleicher Leichtigkeit sowohl in wässrigen als auch in
nicht wässrigen Systemen ohne irgendeine besondere chemische Oberflächenbehandlung.
Die folgenden Angaben eines Vergleichsversuchs veranschaulichen
die überlegene Dispergierbarkeit des neuen Produkts gemäß der Erfindung,
wenn dasselbe in einem Polyesterharz dispergiert wird.
Versuchsverfahren:
80g Kaolin
120 g Polyesterharz MR-28 V ;:
Die Bestandteile werden in einem Mischer mit hoher Scherkraft
während 5 Minuten gemischt. Dann wird entlüftet, auf 25°C abgekühlt
und die Viskosität des Systems*mit dem Brookfield-Viskosimeter
bei 10 U/min gemessen. Die Viskosität wird in Cnentipoise-Einheiten
angegeben.
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ο
Ergebnisse
Ergebnisse
Kaolin ■. Brookfield-Viskosität bei 25 C und 10ü/min
Produkt gemäß der Erfindung 1440 Centipoise
natürliches Kaolin (0,002 mm)/ 88000 "
aufgespaltenes Kaolin (0,002 mm) 60000 "
oberflächenbehandeltes Kaolin (hydro- 6800 "
phob)
Die in Tabelle II gezeigten Ergebnisse veranschaulichen die ausgezeichneten
Dispersionseigenschaften des neuen Produkts gemäß der Erfindung durch die ungewöhnlich niedrige Viskosität, die sich
ergibt, wenn dasselbe in einem Polyesterharz dispergiert wird.
Sie veranschaulicht auch seine Nützlichkeit als ein PolyesterharzfUlistoff.
Die niedrige Viskosität und die Leichtigkeit der Dispersion ermöglichen einer Verbindung, einen hohen Prozentsatz
des Füllstoffes aufzunehmen, wodurch die Kosten des Produkts verringert, sowie die Oberflächeneigenschaften des fertiggestellten
Kunststoffes verbessert werden.
Wenn das neue Produkt gemäß der Erfindung als ein Füllpigment in
einem Anstrich verwendet wird, verleiht es demselben überlegene
Eigenschaften. Es verleiht der aufgebrachten Anstrichschicht insbesondere eine überlegene Emailbindung und Debkeigenschaft. Die
sich ergebende Anstrichschicht besitzt überdies einen sehr gleichmäßigen
schwachen Schein.
Die folgenden Ergebnisse des VergleichsVersuchs veranschaulichen
die Vorteile des Produkts bei Verwendung in einer typischen Anstrichzusammensetzung.
G 63Λ ' -8-
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| kg | 900,00 | 72,24 | 1 # TiO0 | 1960858 | - | 0,94 | |
| 56,12 | 982,80 | 151,50 | 1 | 0,46 | |||
| 205,18 | 0,56 | 155,15 | 5,01 | 2 # TiO0 | 0,32 | ||
| 220,70 | 2595,75 | 0,12 | 9,06 | 1 d | 0,90 | ||
| Yersuchsanstrich-Zusammensetzung | 0,12 | 0,90 | 9,06 | 6,02 | 1,92 | ||
| 0,90 | 0,22 | - | 7,56 | 2,69 | |||
| Bestandteile | Q, 22 | 0,12 | 0,94 | 7,56 | 18,00 | ||
| Rutil TiO2 | 0,12 | 0,11 | 0,46 | ||||
| Ptillkaolin | 0,11 | 2,50 | 0,32 | 50,00 | |||
| Atomit | 2,50 | 0,80 | 0,90 | 50,00 | |||
| KTPP | 0,80 | 244,00 | 1,92 | - | |||
| Tamol 751 | Natrosol 250 HR 244,QQ | 2,69 | 106,57 | ||||
| Igepal 610 | 2#ige Lösung | 900,00 | 18,00 | ||||
| Colloid 581-B | Wasser | 992,80 | |||||
| Nildew AC-30 | Flexbond 315 | 0,36 | 50,00 | ||||
| Carbitolacetat | NH4OH, 28# | 2510,00 | 30,00 | ||||
| Äthylenglycol | - | ||||||
| 106,36 |
Eigenschaften der Anstriohschicht
feste Stoffe, % JqS/1
TiO,
| 11,09 | 11, | 36 |
| 11*56 | 11* | 88 |
| 1*592 | 1, | 44 |
| 14,79 | 14, | 79 |
80 - 90
00988A/1979
-9-
BAD ORIGINAL
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009884/1879
43
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45
BAD ORIGINAL
Die in Tabelle III angegebenen Ergebnisse zeigen den außerordentlich
schwachen, gleichmäßigen Schein, der durch das erfindungsgemäße Produkt im Vergleich zu calziniertem Kaolin erteilt
wird. Die überlegenen Emailbindungseigenschaften, die durch das
neue Produkt gemäß der Erfindung erteilt werden, zeigen die ausgezeichnete Unversehrtheit der Schicht und die geringe Porosität
.
Wenn das neue Produkt gemäß der Erfindung ohne Verwendung eines
anderen FUllpigments zu einem äußeren Anstrich zusammengesetzt wird, ergibt sich ein Anstrich, der außerordnetlich gute Wetterbeständigkeitseigenschaften
und Dauerhaftigkeit aufweist, im Gegensatz zu natürlichem Kaolin, das äußere Anstriche von geringer
Dauerhaftigkeit liefert.
Es wird angenommen, daß die ausgezeichnete Wirkungsweise des Produkts in äußeren Antrichen auf die einzigartig dünnen, breiten
Plättchen zurückzuführen ist, die im wesentlichen vollkommen frei von feinen Teilchen sind. Wenn ein das Produkt enthalten-%
der Anstrich auf eine Oberfläche aufgetragen wird, liegen die dünnen, breiten Plättchen eben und stellen sich in der gleichen
Richtung ein, so daß die Wirkung sich überdeckender Ziegel erzeugt wird. Diese Uberdeckungswirkung trachtet, eine glatte,
widerstandsfähige Schicht zu erzeugen, durch welche jedoch Dämpfe hindurchgehen können, so daß eine Beschädigung durch Naßdampf
verhindert wird.
Die einzigartigen Eigenschaften des neuen Produkts gemäß der Erfindung
können vorteilhaft bei anderen Anwendungen ausgenützt werden, wie z.B. als trockenes Schmiermittel, feuerfester Anstrich,
trockenes Formfreigabe- und Schmiermittel, thermoplastisches Verstärkungsmittel und dergleichen.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen Ausführungsbeispiele
beschenkt, die verschiedene Abänderungen erfahren können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
G 63Λ -11-
009884/1879
Claims (4)
1. Neues Kaolinpigment, das hergestellt wird durch Aufspalten von Kaolinstapeln, die aus dünnen plätVarfSgen
Teilchen bestehen, welche nach Stokesian1sehen Verfahren
einen äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von mehr als 0,002 mm und ein durchschnittliches Plächenverhältnis der
Dicke zum Durchmesser von ungefähr 1 : 20 aufweisen, sowie
im wesentlichen frei von Stapeln sind.
2. " Kaolinpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nach optischen Messungen der durchschnittliche Teilchendurchmesser im Bereich von 0,005 bis o,04 mm
liegt.
J>. Kaolinpigment nach Anspruch 1, das durch Aufspalten von Kaolinstapeln hergestellt wird, welche eine Mindestteilchengröße
mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von wenigstens 0,003 mm aufweisen.
4. Verfahren zur Behandlung von Kaolin zwecks Herstellung eines neuen Kaolinprodukts, das im wesentlichen frei
von Teilchen ist, die kleiner als 0,002 mm sind, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
a) daß ein natürlicher Ton .klassLert wird zur Gewinnung eines
Ausgangsmaterials mit einer Teilchengröße, die einen äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von mehr als 0,005 mm aufweist,
b) daß das Ausgangsmaterial Scherkräften unterworfen wird, um
Im wesentlichen alle gestapelten Teilchen in einzelne Plättchen
aufzuspalten,
0098 8-A/1879
c) daß das aufgespaltene Kaolin klassLert wird, um im wesentlichen
alle Teilchen mit einem äquivalenten kugelfömrmigen Durchmesser
von weniger als 0,002 mm zu entfernen,
d) daß die Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser
von mehr als 0,002 mm gesammelt werden und
e) daß die gesammelten Teilchen getrocknet werden, um das neue Kaolinprodukt zu erhalten.
5· Verfahren zur Behandlung von Kaolin nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die im Schritt (d) gesammelten Teilchen Scherkräften unterworfen werden, um eine zweite Aufspaltung zu
bewirken, daß die Teilchen wieder klasäert werden, um im wesentlichen
alle Teilchen mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von weniger als 0,002 mm zu entfernen, und daß die Teilchen
mit einem äquivalenten kugelförmigen Durchmesser von mehr als 0,002 mm gesammelt und als das neue Kaolinprodukt getrocknet
werden.
-13-009884/1879
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