DE1467260A1 - Verfahren zur Herstellung von kolloidalem Aluminiumoxyd-Monohydrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kolloidalem Aluminiumoxyd-Monohydrat

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I LJl.
COKTINBfTAL OIL COMPANY . POKCA CITT . OKLAHOMA . ü. S. A. Verfahre» »ur Herstellu»»: ve» kelle!dale» Alaaiaiuaexyd-Menehydrat»
Sie Erfiadung betrifft ei» Verfahren sur Heratelluag kelleidaler Alu« ■iniuaexyd-Menehydrat-Tailehea gresaer Beinheit.Dabei bezieht aich in einer Hinsicht die Erfindung auf ein Verfahren »ur Herstellung kelleidalen Alu»iniu»exyd-Menehydratea,webel dureh Hydrelyae eines Aluaiaiuaalkexydea gewonnenes Aluainiuaexyd alt einer Säure in Berührung gebracht wird.In anderer Hinsieht bezieht aich die Erfindung auf ein Verfahre» sur Heratellung kelleidaler Aluainiuaexyd-Menehydrat-Faeera.webei durch Hydrelyae eines Aluainiuaalkexyda gewennenea Aluainiuaexyd alt einer Säure in Berührung gebracht wird·
Ein Verfahren zur Heratelluag faaerartigen Alumlniumexyd-Menehydrata iat aua der USA-Patentachrift 2 915 ^75 bekanat.Nach dieaea V«rfahrea
■üasen die cheaiachen Syeteae.aua welchen daa faaerartige Aluainiuo-
exyd-Menehydrat gewennen wird,eia aenebaaieeh Säureradikal einer Säure
0,1 bei ait einer Diaaeziatianakenataat· τβη gröaaer ala 25 C beaitsea«I)ie
ae hergestellten Predukte enthalten eine relativ grease Menge anderer anergaaiacher Steife zusätzlich zua erwüaachtea Aluaiaiuaexyd-Pradukt· Für viele verwendungazwecke wäre ea natürlich wünschenswert,wenn «in kelleidalea Alueiniueexyd-Menehydrat graaeer Keiaheit hergeatellt werden könnte.Weiterhin wäre es erwünscht,ein pulverförmiges Aluminiuaexyd-Predukt zur Verfügung zu haben,welches leicht dispergiert werden kann, ua z.B. bei Oberflächenüberzügen verwendet zu werden.
Gegenstand der Erfindung iat daher ein Verfahren zur Heratellung einea AluMiuaexyi-MemehyiLratee gr*aser ^einheit.Weiterhin iat <3ecenetand der Erfindung ein V#rfahren zur Herstellung faaerartigen Aliminiuaexyd-Menehydrata.Ebenae iat fegenetand der Erfindung ein einfaches Verfahrea zur Heratellung einea Alvueiniueexyd-Menehydrates der Beehmit-Struktur, nach welchem Teilchen mit einer Vielmahl physikalischer Eigenschaften erhalten werden können.Weiter iat Qegenetan« der Erfindung ein Verfahre»
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zur Herstellung eine· leicht dispergierbaren kelleidalen i<~Aluminium«· •xyd-Menehydrates und eine· sslchen ,welche· eine thixetx-epe Dispersiea bildet,Weitere uegenstände und Terteile der Erfindung werden an« der nachatehenden ^eschreibung ersichtlich;·
Erfindungsgenäss werden kelleidale *eilohen
hydrates einer Beehmit-Struktur hergestellt,welche anerganische reinigungen nur in Spuren enthalten,indem ein durch Hydrelyse ein·· Aluminiumalkehelatea erhaltenes Aluminiumexyd mit einer Säure in Beruh« rung gebracht wird,und zwar über eine Zeitspanne welche zur Ausbildung der gewünschten ^eilchengrösse ausreicht,werauf diese feilohen isoliert werden·
Nach einer Auaführungsfsrm dieser Erfindung wird ein Aluminiumalkehelat B.B. mit Wasser hydrolysiert.Dabei worden ein nicht faserartiges Aluminiumexyd-Menehydrat dea Beehmit-Typs und Alkohole gebildet,welche nachfolgend abgetrennt werden.Das Alumiainrnoxyd-Monohydrat wird dann mit Säure in Berührung gebracht,bis ein Aluminiumexyd-Menehydrat mit der erwünschten Beehmit-Struktmr gebildet ist .Nach einer anderen Ausführungsferm wird das abgetrennt*nieht faserige Alumiaiumoxyd-Meaehydrat so behandelt,dass zumindest ein Teil seines gehaltea an freiem Wasser entfernt wird,ehe es mit der Säure in Berührung gebracht wird#Bei bei* den AusfUhrungsfermen kann die Säurebehandlung auf verachiedenartige Weise erfeigen,z.B. durch Erhitzen oder lebhaftes mechanisches Durchmischen mit der saure«
Das erfindungsgemäss für die Herstellung der Aluminiumexyd-4fenehydrat~ teilchen verwendete Material ist ein Aluminiumexyd,welche· durch Hydrolyse von Altminiunalkehelaten,insbesondere oxydierten "Wuohspredukten" der nachstehenden formel gewonnen wird ι
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Al — 0-(CH2) Η
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In dieser Fe:jy ;± s»ind χ,γ und ζ Zahl**; zwischen 2 und etwa ICO.Für die Verwendung sind &.B. felf«nie Alkoxyd© geexg&eti
n~]*«ntexyd üb* Tri-n-dedecaiioxyaluainiusuWeitere Merkmale der oxydi&rt·» "Wuchspredukte" und ein Verfahren zu ihrer ^ewinnuEg eisί in der USA« Patentschrift 3 053 905 veat 11.9-1962 (Benftli M. C»yae und Mitarbeiter) beschrieben.Aluainiueallc*xy«e mit verasweifi;en C-Ketten eis* ale Ausfancsaaterial für *ae erfindungefeaäeee Verfahren einfalle geeignet.
Die als Zwischenprodukt verwendeten OC-AJuainitiaexyd-Hen®hydrate nicht faserigen Type besitzen Beehmit-Strukiur und werden nach einer Ausführungsf*r· in stark hydratieiert«r oder feuchter Fern hergestellt«Da· feuchte Aluainium«xyd~M*nehydrat seilte nicht getrocknet ader einer Behandlung unterworfen werden,bei welcher der Verlust an Wassergehalt mehr als wenige % beträgt «Es wurde betrachtet, dass <?ntcj>rechen4 eiaer zweiten Aueführungsfern bei der Säurebehandlung nach völliger «der nahezu völliger Trocknung eherne liehen ait blättriger «der tafelförniger Struktur aus de* Boehmit-Swiechenpredukt erhalten werden als ^eilckeE faseriger Struktur*£bens« führen Behandlung·» wie verlängerte Lagerseiten «der Verunreinigung mit Freadaaterialiea zur Eilauj&g blattförmiger •der kurzfaseriger Predukte.Sehr lange Faser» axt grese*« Axialverhältnis werden aa besten erhalten aus frisch gebildeten »der sorgfältig IXXXHXXXH bydratisiert gehaltenen AluBiniua«xyden«I)as »\-Alu«i»iue*xy4-Zfrischen ar»dukt aus der ilk«hel%t-fiydr«lyse erscheint im allgeaei»e» späreidal »der plättchenfor»ig.Die Teilchengröss« liegt gewöhnlich zwischen 0,005 und 0,048 Mikr·».Infeige ν·η Wasserst«ff-Brückenbindüngen ufid/»der anderen starken Anziehungskräfte» neigen die Plättchen dazu, zn gressen nicht k«ll«idalen feilchen zu agglomerieren,welch· nur wenig Neigung zeigen,in Wasser zu disj»ergiere».In Gegenwart schwacher Säuren werden die Hydroxylgruppen des Aluai»iuaoxyd-M«n«hydrates pretenisiert, wodurch als Felge weniger Hydroxylgruppen für eine Waeserstoff-Brückenbindung zur Verfügung stehen.I« Falle agglomerierter feilche» erfolgt eine Einwirkung nur auf die Hydroxylgruppen an der Oberfläche .Nur bei Gegenwart starker Säuren oder bei erhöhte» temperature» führt eine Protoaiaierung zur Desintegration dor Teilchee.Jedoch wird erfindungsgemäss
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- if -
der Abbau der teilchen in erster linie durch aechanisch· Bearbeitung oder erhöhte Temperatur bewirkt und infolge de© Yorliegens von e.B. Essigsäure besteht bei den Bruchstücken nur wenig Neigung zu regenerieren. Ee werden an Stelle dessen letztlich schwach positiv geladene Kolloide gebildet.
Die geeigneten Aluainiumexyd-Monohydrat-Zwischenprodukte können ebenso an Hand ihrer O-Werte definiert werden„0 ist die zeit in Minuten,welche erforderlich ist,um die Hälfte des Aluainiumoxyd,berechnet als AIpO, ,mit 100# überschüssiger konzentrierter Salzsäure bei 98 C in AluainiuBchlorid zu überführen«Für die Herstellung faserförmigen Produktes soll der ©-Wert des Aluainiuaoxyd-Zwiechenproduktes kleiner als 10 sein.Wenn kein faserförmiges Produkt hergestellt werden soll,ist 0 nicht kritisch.
Me erfindungsgeaäss hergestellten Produkte sind kloiae,positiv geladene Partikel,welche hauptsächlich aus Aluminiumoxyd-Menohydrat ait Boehaitßtruktur und wechselnden nengen Wasser,Säure und aliphatischea Alkohol zusammengesetzt sind.Die erfindungsgeaäss hergestellten faserförmigen Produkt· sind weiterhin durch ihre Abaessungen gekennzeichnet.Die grösete Abmessung liegt im Bereich von 300 bis 30 000 Angstrom,eine zweite ia "ereich von 20 bis 400 Angstroa und die kleinste im Bereich von 10 bis 50 Angstrom.Die Fasern werden in Fora stabiler Aquae·Ie oder als trockene,freiflieseende Pulver,welche leicht in Wasser unter Ausbildung stabiler Aquasole t werden können,hergestellt.
Obwohl vorstehend "faserföraige" Produkte genannt werde»,sei hier festgestellt, dass erfindungsgeaäss auch Produkte anderer physikalischer Charakteristik hergestellt werden können.Es ist gerade ein Merkaal dieses Verfahrens,dass Aluainiuaoxyd-Menehydrat-^eilcken ait nur Spuren anorganischer Verunreinigungen (d.h.,ait einem Anteil ν·η weniger als 0,05 und vorzugsweise 0,01 Gew.-#) hergestellt werden könnem,wobei die physikalische Fora innerhalb eines weiten Bereiche gewählt werden kann So können z.B. die Produkte aus sehr kleinen,lose aggloaeriertoa Plättchen ait einer aaxiaalen durchschnittlichen Ausdehnung von etwa 300 Angstrom bestehen.Di· Produkte enthalten aueeor doa o(-Aluainiuaexyd-"omohydrat ait Boeait-Struktur variable M«ng*n freio und/oder eberflä'chenabserbiert· Eeeigeaur· (ia allg«a«inon 5 bie 25w/o und vorsugeweiee 10 bie 15*/·) sowie kleiner· Mengen Waesor und aliphatisch« Alkohol.Bei dor Horetol-
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lung dieses Produkte· kann sowohl feuchtes als» auch trockenes Aluminiumoxyd-Zwischenpredukt verwendet werdem.Die Variablen,welche hauptsäcklick Qrösse und Fore der 'eilchen ι* wirken, sind Zeit,Temperatur und Art «er Säurebehandlung, die physikalische ö««ciiaffenheit de· nicht faserigen Zwischenproduktes und die Säurekonzentration.Alβ Material für die Säure
ehandlung wird z.Z. Essigsäure bevorzugt,wsii die resultierendes Produkte nur ganz geringe anorganische Verunreinigungen enthalten.Jedoch sind auch andere Saure»,sowskl solche «it kleiner als auch «eiche «it grosser Dissozi«>.ti*nekoneta«te verwendbar.Zu diesen Säuren gekoren Chlorwasserstoff-,Salpeter-,Schwefel-,Ameisen-,Propien- und Ckleressigeaure.Bei Einsatz der gegenwärtig bevorzugten Essigsäure kesitsen die erfindungsgemäss hergestellten Aluminium«xyd-Predukte bezüglich anorganischer Zusammeneetzunge» a^seergewSknliche Belnheit.Bie Konzentration der Säure in der Lösung »eeinflusst,e»wehl sie nicht kritisch ist,die für ein Produkt gegebener ^eilchengrösee erforderliche Zeit,d.k.,höhere Säurekenzentrationen erfordern eiste kürzere Erhitzungezeit «Bevorzugt wird eine Säurekonzentraii-m von saindestens 1 Ge*.~% des Aluminiumoxyde·
Wie schon erwähnt,beeinflussen Tempermtur und Zeit des Erhitzen· ebenso die Wuchsgeechwindigkeit des Preduktes.Die Erkitzung erfolgt bei Tempo« raturen von oberkalb etwa 5C*C und vorzugsweise bei oberhalb 15Ο*Cf um da· erwünschte faserformige Produkt innerhalb einer vernünftigen Reaktionszeit erhalten zu können»Die Anwendung von Temperaturen oberhalb 300 C erscheint als nicht erwünscht,da kier die Bildung zu schnell erfolgt,um noch einfach kontrolliert werden zu könnea.Die Zeit für die Erhitzung beträgt vorzugsweise etwa 1 Minute bis etwa β Stunden und besonders «twa 10 Minuten bis 6 Stunden.
Erwärmung oder Kentaktzeit mit der Säure beeinflussen Abmessung und Form des Endproduktes in unerwarteter Weise.Viele Versuche mit ^-Aluminiumexyd-Menohydrat haben zu der Theorie geführt,dass das bei der Hydrolyse gebildete Aluminiumoxyd-Zwischenprodukt zuerst in im wesentlichen einer Richtung zu "wachsen" beginnt.l>ae Wachstum durchläuft eine blatt- eier stabförmige Stufe (niederes axiales Verkältnis) und dauert fort,bis eine lange dünne Faser entstanden xet.Ee gelang die Herstellung faeerförmiger Almminiumexydpredukte mit Faserlängen bis zu 30 000 Angstrom uad mit einem axialen Verhältnis ν·η 150:1 und darüber.Der axiale Wucks scheint dann im wesentlichen beendet zu sein.Es ist anzunehmen,da·· die maximale Teilchenlänge in erster Linie von der "Frische" oder Freikeit von Oberflächenverunreinigung de· Aluminiumexyds aus der Hydrolyse abhängt.
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Se läeet eich sas «in«« friesh hergestellte* Alueisiussexyii eis stärker
faserförmiges (d.h.,Bit grosser«» axial bs Tarklltnia) ?r«*vkt gewinn&s ale aus eines fetrsckneten #eer gealtert*« Al u?iai «*«*:/* ,N*ck B^ •βa axialen Wachstuas schlisset «ich -*inm Agyrsgier^ag au "Bündeln" an.Nach weiterer Säurebehandlung werden jiesi Bünial kürzer.
Die Dvrchmischuag »der das !eiferte m^shanisclaa Hühren Ae-* Almoiniua-
exyds aus «er Hyirelyee mit SMura «ntepriicfc«!:* -siner tea erfindunftegeaaesen Ter fahren β ü*nt aiekt in «r-gter iäai* ale enafültige Teilckeagröeee ra T«r?ijas9nif**ndLera su friacae O»erflächea ^eecliaffea »erieafai2f ^^I'-s^s die Säure eiaarirkea kaaa and an welsaer samit ^eiiskenw&skattui «tafctfladet," eaer nDurcaar)»#itemn bedeutet al»et«a*a ein ¥args?, ein Akreiken der Teilern bewirkt,etwa die Anmeuäv&g wn KugelMiüü.em,
Stakeuklen.KelleHauklfsnjFafcrcn kei hefter Qei jäw.lnü.gkeit »ier eise
ähnlich« Behandltuig aar ^eilckeaaufsciiläniimf/Rühren kei keher a*«chwiadigkeit mit »i^dsst<»-ii 10 000 Ό/η±Λ wird als .·■':·>?«-theβ keT»r£Uft9weil auf diese Weine während des Vermählen* ä.i« IMure *©hr einfach in Beruhrung ait den Teilchen ?-aalten wurden keim, :^w»hl a veh d&s eraiahlen in Kugelmühlen e«hr geei^aet ist «Die "Durcharbeitung" kaaa -hirciiau« »si Rauateaperatur vergenmuen werden,dech erfelgt »ei höheren Tsaperaturen eine ^eechleunigung des Durchlauf* der einzelnen ?haeen«Die SMurekeaeentratien während der "Durcharfesituag" seil «fahrend des Erhitzen mindestens 1 Gew.-:&,?^rsugBweiee aber «indesteas 3 Gem.~% betra^«n*Die Zeit der behandlung kann in Abhängigkeit τβκ jeweils erwünschten Predukt variieren uad liegt gewöhnlich la Bereich ven 1 Minute bis zu etwa 8 Stunden und vorzugsweise zwischen 10 miauten und 3 stunden»
Dee faserföraige Material erw«i*t vieh als in he he*. Orade thixetrs»i»ch, während das Material alt kleinere« Axial7erkältBis,«bwshl es ein stabiles SsI bildet,weniger sder is allgemeinen nicht tfeixstrepisch ist«Wie nachfelgend in den Beispielen geselgttwurde gefunden,dsas «ix thixetr·- pes Predukt auch aus nickt faserigen Teilchen hergestellt werden lc an a „ dies stand nickt zu erwarten.Schwächer konzentrierte Dispersisnen des erfindungsgeaäss hergestellten ?lättchenför»igen Produkte· in Wasser zeigen Thixotropie.Dieee Eigenschaft wurde biolang als ausschliesslick typisch für Sole faserföniger Alu^inluaoxyde betrachtet.Die nickt faserförmigen erfindungegeaäse hergestellten Produkte sind geeignet als Tnixotrspe,Spannmittel,Appreturmittel für Textilien,Emulgier- uad Suspendiermittel.Ähnliche Anwendungen wurden für die faserförmigen Predukte vorgeschlagen und die Eigenschaften der erfindungsgemäss hergesttll*
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ten Produkte zeigen,dass »ie mit dieses konkurrenzfähig sind·
Die wässrige Dispersion dee erfindungegemäesen Produktes karm in bokannter Weise in ein trockenes,frei flieseendee Pulver verwandelt werden. Es wird vorgezogen,de» Trocknungsachritt in sehr kurzer 2eit vorzunehmen, d,h.s durck Sprühtrocknung eier Schnellverdampfung,da jede Trocknung bei oberhalb 50eC in ^egenwart von Säure eine weitere Umwandlung dee AluminiuMOxyd-Produktee zur Folge hat.Das getrocknete erfinduagsgeeäee hergestellte Produkt kann leicht unter Bildung einer stabilen Suspension in z.B. Wasser redispergiert werden.Zum andern kann für andere Zwecke wie z.B. Kalzinierung das Produkt einfach erhitzt werden, tut ein Produkt äusserst hoher Reinheit mi* aaderer Struktur al· der Bcehnit-Blatt-Struktur zu erhalten,da in diesem inerte arorganische "erbindungen nur in Spure» vorliegen uad alle organischen Rückstände leicht verflüchtigt werden.
Die nachfolgenden Beispiel« dienen der Erläuterung der Erfindung:
Das in allen nachstehenden Beispielen verwendete sieht facerförmige Aluminiumoxyd-Monohydrat-Zwischenprodukt wurde nach folgendem allgemeinen Verfahren hergestellt:Triäthyialuminium wurde mit Äthylen der sogenannten Wuchereaktien unterworfen.Dabei ansteht ein Wuchsprodukt ßit einem «W-Wert von 4,2 (M: Durchschnitt liehe Zahl der pro Alkylkecte additierten Äthylenmoleküle)«Dieses wurde »ei ca 32*C und 3,5 Atm. etwa 3,5 Stunden mit Luft oxydiert«Die resultierenden Aluminiumalkoxyd« wurden zu Alkoholen und Aluminiuaexyd-Monohydrat hydrolysiert.Die Hydrolyse kann durch Zugabe von Wasser erfolge« odor auch durch Verwendung wässriger Säuren und Basen wie etwa Alkalimetall- und ErdaUqprlimetalliiydroxyden,Salpetersäure,Schwefelsaure,Salzsäure und Essigsäure.Im vorliegenden Fall wurde Wasser mit einem Gehalt vom 1/8 kg Ammoniumhydroxyd pro 100 kg Wasser in Mengen von 1,5 kg pro kg Alkoxyd vorwendet .Mo Hydrolysentemperatur betrug etwa 110*C.üa die Abtrennung des Produktes zu erleichtern,werden wechselnde Mengen einor dritten Komponente,gewöhnlich ein normaler aliphatiscmor Alkohol odor oia KW-Lösungsmittel, dem Beaktionsgemisch zugesetzt.Im vorliegenden Fall wurden 90 kg Butanol pro 100 kg Alkoxyd verwendet.Das fieaktionsgemisch tronnt sich im wesentlichen in zwei Phasen:eine obere alkoholreiche,aluminiumfreie Phase nnd eine untere Waaser-Aluminiumoxyd-Monohydrat-Phase in Form einor Aufschlämmung, welche noch wonig nieht abgetrennten Alkohol und/oder Lösungsmittel enthält.Die obere Schicht wird abgetrennt und die Aluminittmoxyd-Aufschläm-
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mung durch Filtration zu eine« festen hochhydratisiertem Filterkuche» kenzentriert.Letztere· Material kann ohne weitere behandlung als Ausgangsstoff für die Herstellung faserförmigen Aluminiuiaoxyds verwendet werden.EB kann al»er auch weiteren Extraktions- und Filtrierverfahre η unterworfen werden,um ein alkoholfreieres Aluminiumoxyd zu ergebe». Andernfalls wird es in verschlossenen behältern aufbewahrt un* vor Türunreinigung und Entwässerung geschützt,bis es verwendet wird·
Beispiel 1
Alumigiumoxyd-Monohydrat-Auegangeaiaterial,welches wie vorstehend beschrieben gewonnen wurde,enthielt ausser Wasser 1;>,9 /o Aluminiumoxyd-Monohydrat,etwa 20W/o n-Butanol und etwa 2W/o Alkohole höheren Molekulargewichts.Die weiteren Analysenergebnisse in Tabelle % zeigen,dass der Aluminiumoxyd-Filterkuchen praktisch frei von anderen anorganischen Bestandteilen ist »Durch Vergleich des Köntgendiagramms einer teilweise getrockneten Probe «it einem authentischen Boehmit wurde erwiesen,dass das Auegangsmaterial Beehmitstruktur besitzt·
Ei»e Probe (133 g) eines etwa 5 Minuten vor der Probenahme hergestellten Materials wurde in einen 300 ml Autoklav aus rostfreiem Stahl gefüllt. Bor Autoklav enthielt ausser dem 67 g Wasser und 20 ml Eisessig und war mit einem mechanischen Rührwerk ausgerüstet«Dass System wurde ia O163 k von einer Innentemperatur von 25* auf 16O*C erhitzt.Bei dieser femperatu* wurde das System für drei Stunden gehalten.Während dieser geit wurde» dom Autoklaven 5 Proben entnommen und später unter dem Elektronenmikroskop untersucht.Die Probenahme erfolgte »ach 10,30,40,60 und 18O Minutea.Die jeweils vorliegenden Aluminiumoxyd-MoÄohydrat-Teilchen sind wie folgt su beschreiben«
Probe Nr, Beschreibung
1 Gekräuselte Fasern vermischt mit nicht umgewandeltem Ausgangsaaterial.Typische FaserabmessuBg: 600 - 2 000 A lang, 130 - 150 A mkg breit ,weniger als 20 A dick· Gerade und gekräuselte Fasern gemischt mit Ausgangsmaterial, höheres erhältnis von Fasern zu Ausgangsaaterial,typische FaserabmlSssung: 1 4000 - 2 000 X lang,150 A Sreit,40 - 25
uCiC*
Praktisch vollständig faserig,typische Faserabmessu»*: 1600 - 2 000 X lang,80 - 100 A breit und 20 ■- 25 Ä dick. Vollständig faserig,typische Faserabaessung: 1 600 - 2 i»00 i laag,80 - 100 1 breit tt»d 20 - 25 k dick.
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Ttb/ZDU
5 Faseriges Produkt ait etwas blattförmigen Material und Seite an Seite liegenden Fasern,typische Faeerabmessung: 1 600 3 000 I lang,160 - 320 A »reit und 30 λ dick.
Das Endprodukt dieses Versuche war ein hoch «hixotropisches Sol,welches •eis Stehen Alkohol ausschwitzte.An dieser Stelle sei festgestellt,dass weder Auegangematerial noch Produkt liei Zimmertemperatur von verdünnter Essigsäure stark beeinflusst werden.Daher kann die !Anwandlung leicht durch einfaches Regeln der Reaktionszeit hei höherer xemperatur kontrolliert werden.
Beispiel 2
Eine Probe des gleichen Auegangsmaterials wie in Beispiel 1 wurde bei Raumtemperatur in einem verschlossenen Behälter 9 Tage gealtert und damn in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt.Die während des dreistündigen Erhitzene entnommenen Proben wurden unter dem Elektronenmikroskop untereucht.Sie schienen den entsprechenden Proben des Beispiele 1 sehr ähnlich.Das Auegangmaterial besass einen O-Wert von k Minuten·
Beispiel 3
Das Ausgangematerial wurde in einem verschlossenen Bekälter 19 Tag« bei Raumtemperatur gealtert und durch dreimalige Extraktion mit je einem xeil Heptan in einem Waring-Mischer teilweise von Alkoholen befreit· ixer extrahierte Filterkuchen besass einen ©-Wert von f t-iinuten.Er enthielt 18,5 /o Aluminiumoxyd-Monohydrat,welches,wie Tabelle II,zeigt, Boehmit-Struktur besass.Eine Probe von 127,5 g des extrahierten Materials wurde mit 72,5 g Wasser und 20 ml Eisessig vereinigt und unter Rühren 2 Stunden auf 16O°C erhitzt.Das Produkt war ein hoch thixotropes Sol mit Fasern folgender Abmessung:800 - 1 600 Ä lang,80 bis 16O Ύ breit und 20 A dick.Eine Probe dieses Sols wurde bei etwa 100°C auf etwa 11,5# seines ursprünglichen uewichte im "akuum eingetrocknet.Der Rückstand wurde unter Benzol Vermählen und zu einem weissen.frei fliessenden Pulver getrocknet,welches 88,2w/o Aluminiumoxyd-Monohydrat und 10,5*/© Essigsäure enthielt.Röntgenanalysen zeigten,dass das Aluminiumoxyd-Monohydrat Boehmit-Struktur besaes.Das Produkt konnte in Wasser zu einem stabilen flüssigen Sol dispergiert werden.
Beispiel k
Eine 133 g-Probe des Heptan-extrahierten Ausgangsmaterials aus Beispiel 3
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wurde mit 6? g Wasser und 20 ml Eisessie vereinigt.Das Gemiech wurde in eine» 300 ml Autoklav unter Rühren in 0,5 h auf 16O°C erhitzt und 1 h bei dieser Temperatur fehalten.Das Produkt war ein hoch thixotrop!« seheβ Sol mit einem Gehalt an Fasern folgender Abmessung: 800 - 1 600 I lang, 80 - 120 A »reit MMX .
Das vorstehende Experiment wurde wiederholt und eine Probe von 423g der vereinigten Prpdukte in einem Vakuumofen bei 50 - 60°C 46 Stunde* lang erhitzt.Der Rückstand (52,5 g) wurde unter Benzol vermahlem und dann zu einem weiesentfrei flieseenden Pulver getrocknet ,welches 13.4./· Essigsäure und dem Äquivalent von 84,6w/o Alurainiumoxyd-Monohydrat enthielt .Eine 10w/o Dispersion des Produktes in Wasser war etaeil und thixotrop. Unter dem Elektronenmikroskop zeigten sich Fasern der folgenden Abmessung; 600 - 1 600 A lang,1^0 - 240 X »reit.Sie Änderung der ieilchenabmessungen scheint während der Trocknung erfolgt zu sein.Bei Erhöhung der Geschwindigkeit des Trocknens können Fasern erhalten werden, deren Abmessungen mit den ursprünglichen nahezu identisch sind.
Tabelle I
Spurenelement-Analyse des Ausganjcsmaterials in Beispiel 1 Beispiel 5
Element Gew.-%,bezogen auf Al2O-
Na 0,0004
Cr <0,001
Cu 0,0003
Ni <0,001
Ca 0,001
Mg CO,001
Ti 0,001
Mn <0,001
S <O,OO1
Cl <0,001
Essigsäure (24 g),destilliertes Wasser (?6 g) und 200 g eines feuchten Filterkuchens (oxydiertes und hydrolysiertes Wuchsprodukt mit annähernd folgender Zusammensetzung:i6v/o Aluminiumoxyd-Monohydrat des Boehmit-Typs, 20v/o Butanol,2w/o hgaere Alkohole,der Rest Wasser) wurden in eine
1,136 1 keramische (ganz 3<-Aluminiumoxyd) Kugelmühle mit 25,4 mm Kugel» gefüllt und dort 5 h gemahlen.Die dicke homogene Paste wurde mit 300 g Wasser aus der Mühle gewaschen.Das resultierende Sol wurde in einem ▼akuumofen 60 Stunden bei 40 - 5O0C getrocknet.Der Rückstand wurde unter
Benzo II zermahlen und zu einem weissen frei fliessenden Pulver getrocknet.
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Dieses enthielt iV% Essigsäure und eine nicht »estimate Menge Aluminiumoxyd-^onohydrat vom Boehait-Typ (durch Röntgenanalyee festgestellt)· Das Pulver (i|eil) wurde in Wasser (9 Teile) dispergiert und bildete ein stabiles,schwach thixotropes,opakes Sol.Ein elektronenaikroskopische Untersuchung zeigte,dass das Produkt aus einförmig dispergieren Plättchen von 2OO - 300 A zusammengesetzt war·
Beispiel 6
Der feuchte Filterkuchen aus Beispiel 5 wurde im Vakuum bei 80°C zu einem festen Stoff mit einem Äquvalent von 75*7· Aluainiurnoxyd-Monohydrat getrocknet.Der feste Stoff wurde dann trocken in einer Kugelmühle vermählen.Es entstand ein feines Pulver mit einem ©-Wert von 7,9 Minute»· 31,5 g dieses Pulvers wurden mit 18O ml Wasser und 20 ml Eisseseig wie in ^eispiel 5 beschrieben 6,5 h in einer Kugelmühle vermahlem.Das gebildete dicke Sol wurde vakuumgetrocknet ( 60 h bei *»0-50eC) und der Rückstand unter Benzo vermählen,getrocknet und als weisses frei fliessendes Pulver erhalten«welches i6t1w/o Essigsäure und ein Äquivalent von 78,3 /· Aluminiuaoxyd-Monohydrat,wie durch Röntgenanalyee festgestellt vom Boehmit· Typ,enthielt«Ein 10w/o Aquasol des Produktes war stabil und schwach thixotrop. Die elektronenmikroskopische Untersuchung ergab,dass das getrocknete Sol aus gleichförmig verteilten Plättchen von 100 - 300 A bestand·
Beispiel VII
30 g eines leicht bräunlichen feinverteilten Aluminiumexyd-Monehydrates (ungefähr 88w/o,Rest Wasser und isutanol) mit einem ©-Wert von 17,9 min wurde mit 15° ml einer 10W/o Essigsäure vereinigt.Das "emisch wurde wie in Beispiel 5 und 6 in einet Kugelmühle vermählen und das resultierend« So3 vakuumgetrocknet,der Rückstand unter Benzol vermählen und darauf getrocknet wobei ein leicht bräunliches frei fliessendeβ Pulver erhalten wurde,welchei 13»9 /· Essigsäure und das Äquivalent von 80w/o Aluminiumoxyd-Monehydrat (entsprechend Röntgenanalyee des Boehait-Typs) enthielt.Eine 10*/· Dispersion des Produktes in Wasser war viskos und ein klein wenig thixotrop· Nach 2*tetündigea Stehen schied sich ein kleine Menge Wasser in Form einer dünnen oberen Schicht ab.Die Elektronenmikroskopie zeigte ein üemisch kleinerer etwas agglomerierter Plättchen und grosser« Teilchen,welche als nicht umgewandeltes Auegangematerial beurteilt würden.
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Beispiel UI** 8
Ein Geeieeh von 200 g I0w/o Essigsaure und dem in Beispiel 6 verwendeten getrockneten Ausgangsmaterial (31,5 g) wurde 3 Stunden mit einem Virtie-"if5"-Hührer (zwei Sätze bogenförmiger paralleler Blätter mit rasiermesserscharfen Kanten) bei 15 000 U/min gerührt.Es wurde ein viskoses,hoch thixotropes opaleszentes Sol gebildet,welches wie in den vorstehenden Beispielen aufgearbeitet wurde.las Produkt,ein weisses.frei fliessendee Pulver mit einem üehalt von 21f2W/o Essigsäure enthielt ein Äquivalent von 73W/o Aluminiumoxyd-Monohydrat.Ein röntgenanalytischer ergleich mit einem Standard-Boehmit zeigte die in Tabelle III aufgeführten Werte. Tabelle IV zeigt,dass in Ausgangs- und Produkt-Material anorganische
erunreinigungen nur in Sppuren enthalten sind.Der verhältnis kohe fehalt an Si im Produkt scheint auf den Glasbehälter zurückzuführen zu sein,in welchem der Rührprozess stattfand.Nach Rühren einen Teiles Produkt mit
9 teilen Wasser wurde ein stabiles,schwach tfcixotropes,opaleszentee Aquasol erhalten·
Beispiel 9
26,7 S Ausgangsmaterial aus Beispiel 7 wurden zusammen mit 200 g
10 /o Essigsäure wie in Beispiel 8 behandelt«Das Endprodukt war ein schwach bräunliches leichtes Pulver mit einem Gehalt von 15,5*/« Essigsäure und einem Äquivalent von 77*/© Aluminiumoxyd-Monohydrat (nach Röntgenanalyβ mit Boehmitstruktur).J Teil des Produktes ergab mit 9 Teilern Wasser ein stabiles,opakes und flüssiges Sei.Unter dem Elektronenmikroskop zeigte das Sol 2 000 - k 000 Ä -Büschel von Plättchen der Abmessung 200 - 500 X
Beispiel 10
Ein 1 1 Erlenmeyer-Kolben mit 200 g 10w/· Essigsäure und 31,5 g des Auegangsmaterials von Beispiel 6 wurde in den Behandlungetank einer SG-3 Blacketone-Ultraschall-Vorrichtung (20 000 H) eingelegt.Dann wurde der Tank bie zu einer Höhe von 7,6 cm mit Wasser gefüllt.(üer Flüssigkeitespiegel im Erlenmeyer-Kolben lag etwas unter dem des Tanks).Nach Zh äetriebsstunden wurde das Produkt,ein viskoses Gel,entfernt und wie in den vorstehenden Beispielen aufgearbeitet.Ein Te±i des Produkte,ein weiese«, frei fliessendes Pulver,wurde mit 9 Teilen Wasser zu einem stabilen flüssigen opaken Sol dispergiert.Unter dem Elektronenmikroskop zeigte das Sol
9 0 9 8 11/10 8 0
ein wenig agglomerierte,doch im allgemeinen gleichmäesig verteilte 200 - 400 !-Plättchen.Nicht umgesetztes Ausgangseaterial konnte nicht festgestellt werden.In einem Kontrollversuch wurde unter sonst gleichen Bedingungen das Gemisch aus Ausgangematerial und Säure 48 Stunden stehen gelassen.Das Produkt war ebenfalls ein stabiles flüssiges Sol,jedoch zeigte sich unter dem Elektronenmikroskop eine merkliche Menge nicht umgewandeltes Ausgangematerial·
lOO Tabelle II > I/Io Auegangematerial 4 I/Io Produkt ίΖίί
65 Ro'ntjcen-Kikroekopie 100 χ in den Beispielen 100 100
Boehmil 53 Auegangematerial 124 3 und 116
ASTM 6 in den Beispiele! 102 el (1) 89 96
5-0190 32
27		 1 und c 6,20 18 dee Beispiele 11
6 d U) 170 3,164 123 3 113
13 6,24 «P» 2,294 d (A) 14
6 3,166 14 1,975 17 6,14 19
16 2,342 _ 1,860")
1,850J		 - 3,18 7
9 45 _ 32 2,34 33
d (X) I/Io 1 1,860*1
1,843J		 88 1,663 5<f 1,977, 40
6,11 - 2 _ - 1,860]
1,8503		 •
3,164 6 1,668 1,^53 16 1,772 18
2,346 2 .. _ 1Λ37 1,660
1,980 15 1,^53 .. 1,524 IM
1,860
1,850		 5 1,431 48 1,400 15 1,448
1,770 • 1,434
1,662 - _
1,572 1,312 1,395
1,453 -
1,434 1,310
1,412 1,306
1,396
1,383
1,369
1,312
1,1337
Tabelle III
RöntRendiagrajnra dee Produktes aus Beispiel 8 und Standard-Boehmit (abgetastet von 10 2 Q ^j8 8O°2 ft Cu K^ Strahlun^ehindi
Rg ds s eispiel 8 und StandardBoehmit
(abgetastet von 10 ,2 Q ^j8 8O°,2 ftt Cu K^ -Strahlung^eschwindigk.iVmin)
Beispiel
d (A) I/Io
6,18 100
3,166 124
2,346 124
1,860 _
1,848 164
1,777 26
1,664 17
1,448 48
1,435 72
1,4o4 10
1,309 47
1,134 28
Standard-Boehmit ASTM 5-0190
909811/1
d (A) I/Io
6,11 100
3,164 65
2,340 53
1,860 32
1,850 27
1,777 6
1,662 13
1,453 16
(ID 8 KS) 1»434 9
mU 1,39ο 2
1,312 15
1,1337 5
Element Ausgangsmaterial Produktaaterial ( /β)
Tabelle IY in Beispiel 8
Spurenelementanalyse Produktaaterial
Aueramcsmat erial <0,C01
'0,001 <0,0ü1
<0,001 <0,001
CU,001 0,004
0,u01 <.0,001
<O,OU1 <.0,001
<P,001 ^0,001
0,001 0,025
<0t001 <O,OO1
• <0,001 0,0025
<O,OO1 0,001
<Ό,001 <0,001
M),OO1 <X),001
AO,001 <0,001
AO,001 <P,001
0,0003 0,003
<*«>,ooi 0,001
<0,001 0,0002
0,004 0,0004
<0,001 'NO,OO1
«.0,001
Sn Pb Cu Fe Ni Na S
Cl
Die erfindungsgemäss hergestellten kolloidalen Aluminiumoxyd-Produkte können eine Vielzahl tob Verwendungsmöglichkeiten finden.Die faserförmigei Produkte,vorzugsweise in trockener Form,können mit trockenen Schmiermitte: wie Graf hit, Talkum,Molybdänsulf id und gepulverter Micaerde oder Kombinationen solcher Stoffe gemischt und als Schmiermittel für Metalloberflächen bei Formungsverfahren wie Biegen,Stanzen,Ziehen und Giessen verwendet werden»Faserförmiges Boehmit,d.h·,Aluminiumoxyd-Monohydrat mit der Boehmit-Blatt-Struktur kann sowohl trocken als in einem geeigneten Lösungj mittel XUXIUX flüchtigen 01·η wie Kerosin,Benzin und Naphtha oder mit organischen Lösungsmitteln wie Benzol,Tetrachlorkohlenstoff usw. gemischt und als Oberflächenschmiermittel zu dem gleichen Zweck wie zuvor angeführt verwendet werden.
Öle können mit faserförmigem Boehmit zu Icknierfetten eingedickt werden, z.B. KW-Öle,Fluorkohlenstofföle,Silicon- und pflanzliche Öle,Stearinsäure und andere langkettige Fettsäuren,polymere Ester,Diester wie etwa Di-2-(Äthylhexyl)-eebacat,Baumwolleamenöl,Walöl,Polyester wie etwa Polyäthylenoxyd-öle,Rizinusöl und überhaupt alle tierischen,pflanzliches und mineralischen Öle sowie synthetische Chemikalien mit typischen Öl-Eigenschaften. Ebenso können hydfphile Öle wie Polyäthylenoxyd und Kom-
9 0 9 8 11/10 8
binatienen mit nicht wassermischbarem Gehalt »it des erfindungsgeaäss hergestellten Boehmit eingedickt werden.Die dabei angewendete Henge iet von den Eigenschaften und der Viskosität dee Öle abhängig,der erwünschten Natur des Schmierfettes und der Natur des Boehaits selbst.Im allgemeinen werden kleinere hengem Boehmit als Eindicker verwendet,doch sind manchmal Anteile bis zu 70% Boehnit an der Fettzusammensetzung anwendbar.
Die erfindungsgemäes hergestellten Produkte sind mit Vorteil als trecke», ner Stoff als auch in einem geeigneten organischen Lösungsmittel dispergiea*t für Kosmetika zu verwenden.Fette,^alben,Cremes,kosmetische Emulsionen, Haaröl,^ippenstifte,Geeichtspuder,Antiperspirantien ind Desoderantien sowie Theaterschminke kännndurch Einbeziehung faserförmigen Boehmits in "engen von etwa 1 bis 20% verbessert werden.Bei wässrigen Produkten der bezeichneten Art sind die erfindungsgemäss hergestellten Produkt· besondere als Eindick-,Emulgier-,Dispergier und Suspendiermittel von Nutzen·
Ebenso kann faserförmiges Boehmit als Träger für Enzyme,Viren,Alkaloide und zahlreiche Antibiotika und Vakzine verwendet werden·
Wegen seiner filmbildenden Eigenschaften ist das faserföraige Boehmit nützlich in Zusammensetzungen zur Behandlung von Magen- und Zwölffingerdarmgeschwüren,allein oder in Kombination mit konventionellen Stoffen· Ebenso können die Produkte als Eindicker für Nahrungsmittel,z.B. Speiseeis verwendet werden.Es kann ein solches Produkt mit geeigneten Speisefarben eingefärbt werden und sowohl Eindicken als Färben bewirken·
Tinten,wie Druckfarben für Buchdruck,Lthographie- und Gravürverfahren können durch Einbeziehung der erfindungsgemäss hergestellten Produkte verbessert werden.Wegen ihrer filmbildenden Eigenschaften wird eine bessere Haftung auf dem Untergrund erzielt und Klarheit und Schärfe des Druckbildes werden verbessert·
Die erfindungsgemässhergestellten Produkte können in Konzentrationen von 0,5 bis 25% als Eindicker,Dispergenten oder Emulgiermittel in wässrigen Bohnerwacheemulsionen oder Pasten unter Verwendung herkömmlicher Komponenten wie Carnauba-,Kerzen-,Bienen- oder synthetischem Wachs eingesetzt werden oder auch mit natürlichen oder synthetischen Harzen· Nach dem Trocknen zeigen sick die verbesserten Glanz- und Auegleicheigenschaften bei besserer Härte,Schlurf- und Rutschfestigkeit,
909811/1OBO
Faserförmige Boehmite können auch elaetomeren Produkten zur Erhöhung der Stärke und Abriebfestigkeit an irgend einer Stelle des Öerstellungaverf ahrens,auch »ei »er Polymerenbildung,in Mengen von 1 bis 30 Gew.-# zugesetzt werden.Im allgemeinen jedoch werden die faeerförmigen Boehmite in herkömmlicher Termahl- oder Miechtechnik wie bei den andern Füllmitteln üblich zugesetzt werden.Das Elastomere kann jedes gummiähnliche polymere Material sein.
In gleicher Weise,wie vorstehend aufgezeigt,können die erfindungsgemäss hergestellten Produkte als verstärkendes Füllmittel in Kunststofferzeugnissen verwendet werden,z.B. bei der Herstellung plastischer Filme,Überzüge, Anstriche, Kleber oder anderen Produkten·
Ebenso lassen sich die erfindungsgemäss hergestellten Produkte praktisch zur Oberflächenbehandlung aller Materialien verwenden.Es seien aufgezählt {Oberflächenanstriche, feste Kunststoffartikel,Papier,Gummiwaren, Textilien und Polstermaterial wie alle Webprodukte einschliesslich teppiche.Die Oberflächen können durch starkes Einreiben mit trockenem Boehmit oder leichter durch Auftragen eines wässrigen oder organischen Sols·
Ebenso können die Oberflächen von Fasern behandelt werden,nicht nur die synthetischen Fasern wie Nylon-Polyamide,"Orlen"-Acrylverbindungen4 "Dacron"-Polyester,Zelluloseacetat und Kunstseide,sondern auch natürliche Fasern wie Wolle,Baumwolle,Seide,Ramiefaser,Hanf,Alpaka,Kamelhaar,Pelze, Federn,Ziegenhaar,Rosshaar,tierische Borsten im allgemeinen usw.Dabei können nicht nur die einzelnen Fasern,sondern auch verzwirnte Fäden und Gewebe behandelt werden.Diese Behandlung hat zur FoIge,dass Schmutz sich nicht so leicht auf der Oberfläche ablagert oder dort festgehalten wird.Weiterhin wird die Oberfläche in Bezug auf die elektrostatische Aufladung vorteilhaft modifiziert.
Me faeerförmigen Boehmite können vor dem Ziehen und Yerspmnnen in die organischen Fasern einbezogen werde,und zwar in Spuren bis zu hohen Prozentsätzen,also etwa O,Ibis 50#,in Abhängigkeit von der erwünschten Wirkung.Äls Fasermaterial sei genannt»Hylon,"Orlo^'-Aorylfasern, Zelluloseacetat,Polyvinylchlorid,Polyäthylon,öummi,»Teflon11 ,Polytetrafluor. äthylon,"Dacron"-Polyeeterfaeem und alle organischem Stoffe,welche zu Fasern oder Fäden verarbeitet werden könne».Da8 Boehmit kann beispielsweise durch Dispersion in der Fas»rschmelse,in der polymeren latex tmx Fadonbilduag,Dispersion in den polymeren Lösungen vor der trockenen oder nassen Verspinnung oder Einbeziehung in polymere Folien,ehe diese zu
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Bändern eater Fäden zugeschnitten werden,oder auf andere Art und Welse dem Material zugesetzt werden.
Faeerföraiges Bcekelt wird bei Erhitzung auf eberaal· 1 000*C IO In eis faaerföraiges wasserfreies ivAluainiuaoxyd umgewandelt.Dieses neue faserförmlge ^-Aluminium 1st von Nutzen bei der Herstellung Tee schwerechaelzbarea Material,indem es mit feinverteilten Metalloxyden vermischt und gebrannt wird.Körper aus reinem Aluminiumoxyd können durch Pressen des faaerförmigen Boehaits vor dem Brennen hergestellt werden,verzugsweise unter Einbeziehung einet kleinen Menge eines organischen Binderei welcher dann aus der Mass ausbrennt.Dazu sind z.B. organisch lösliche metallsalze wie Alumlalumacetat oder Metallstearate geeignet.
Poröses oder zellulares keramisches Material mit höherer Druckfestigkeit kann durch Einbeziehung der entwässerten Fasern des Beehmits hergestellt werden.Dazu wird in die ursprüngliche Mischung ein/ kohlenstoffhaltiges , Material,welches später herausbreant oder entstabilisiertes Wasserstoff·· perexyd,welches beim Erhitzen Sauerstoffgas entwickelt,einbezogen«
Pulverförmige Metalle werden durch Einbeziehung faserförmigea Beehmits verbessert.Zu düesea Zweck wird das Metall mit dem Boehmit gemischt« wodurch doe Oberfläche mit einem isolierenden Überzug versehen wird«
Ebenso lässt sich faserförmlges Boehmit bei der Herstellung metallkeramischer Strukturen verwenden,in Verbindung mit pulverisierten Metallem wie Chrom,Nickel,Kobalt,Eisen usw.Dazu wird das feinverteilte Metall mit dem faserförmigen Boehmit allein oder in Kombination mit anderen schwerschmelzbaren Stoffen wie Beryllium-,Chrom- oder Magnesiuaoxyd gemischt und bei hoher Temperatur in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre gepresst oder stranggepresst·
Fssrförmlges Boehmit ergibt als dünner,segfältig entwässerter Film auf Metallen einen elektrisch- und wärmeiselierenden Überzug.So kann es la einem 2 bis 10%igem Sol auf Alualniua aufgetragen werden,welches zuvor zur Entfernung von Oxydoa aaoh Möglichkeit gereinigt wurde.Der schützende Überzug wird durch Erhitzen in kochende« Wasser vervollständigt.
Extrea dünne Filae au· faaerföraigea Boehmit können verwendet werdoa,ua die Adhesion zwischen zwei unähnlichen Materialien durch Schaffung hoher Haftpunkte auf der Oberfläche zu vergröseern.Z.B. können selohe Filae
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die Bindung zwischen einem Anstrichfilm und einer Metalloberfläche ver-•eseera«zwischen verschiedenen polymeren Filmen wie "Mylar" ,!©polyester des Äthylenglykols und der Terephthalsäure,oder regenerierter Zellulose und anderes Trägern wie Metallen,Glas oder anderen Filmen·
Binder für faserförmige Keramikprodukte wie Steinwolle oder Qlaafasern werden durch Einbeziehung von 2 »is 2056 (Gew.) faserförmlgen üoehmit» verbessert.Dae Boehalt ist gegen Silizium enthaltende Oberfläche sehr fest und kann selbst als Binder dienen·
Ebenso können die erfindungsgemäss hergestellten Produkte als Basis für Crack- oder andere Aluminiumoxydkatalysatoren dienen.Diβ Sole des faserförmigen Boehmits kb'nnen mit einem Silioasol gemischt werden,wobei sich ein Gel bildet ,welches nach Trocknen und Entwässern zu Pellets oder ueflochten verarbeitet werden kann.S* ist z.B. Chromoxyd auf einem Träger aus entwässertem Aluminiumoxyd faserförmigen Boehmittypa oder einem Silica-Alumiumexyd-Co-^el ein Katalysator für die Niederdruckpelymerisation von 1-0lefiaen,etwa Äthylen »Sie Formung des faserförmigem Bee ami ts kann in herkömmlicher Weise erfolgen«
Filme aus dem erfindungsgemäss hergestellten Material können als selche oder zur Modifikation ihrer Eigenschaften in Kombination mit kleineren Mengen anorganischer oder organischer Stoffe vorwendet werden.So können die Filme z.B. durch Zusatz von Polyvinylalkohol,"Teflean-Polytetrafluor·· äthylen,"Mylar"-Polyeaterfilm,Polyäth7lea und Polyvinylfluorid modifiziert werden«
Anorganische Materialien,besondere solche mit faserartiger odor XiZ plattenartiger Natur können ebenfalls zur Modifizierung der Beehmitfilme verwendet werden.uenannt seien Bentonit.Attapulgit.Wellaetonit.Halleysit, Kaolin,Talkua.Micaerde und besonders Micaabfälla,Asbest usw. können im kleineren Meagom ( 10 bis 20%) verwendet w«rdoml.Synthetische Fasern wio glaefaeernVFiberfrai^-keramische Fasern, feinere Steinwollprodukte usw. sind ebenfalls geeignet«
Faserförmiges Boehmlt ist mehrfaeh wirksamer als Allaun in Allaua-Hars-PapioroB und zur gleiohen Zeit die Boschreibbarkeit des Papier· mit Tinte fördernd·
Bio erfindungsgemäes hergestolltom Produkte siad sehr von Hutzen al·
.,.ucfcC
909811/1080 ^K '""^
ein Füllmittel oder in-situ- Mischungen «it Tabak in Zigaretten· In einer Konzentration τβη 1 »is 10£ filtern die erfindungsgeoäss erhaltenen Predukte einen hohen Prosentsats der Teere und anderer unerwünschter Beatandteile des Rauchs au· und ergeben eine ailde,frei brennende,leicht zu siehende Zogarette·
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Claims (1)

  1. Patentansprüche ItU/AUU
    1, Verfahren zur Heretellung τοη fcr-Aluminiumexyd-JKomehydrat «it Boehmitstruktur in kolloidaler Seilchengrösse alt Torzugsweise faserförmiger Struktur,welche« anorganische Verunreinigungen nur im Spuren enthält,aus durch Hydrolyse τβη Aluminiuaalkohelaten gewonnene» Aluminiumoxyd-Monohydrat, dadurch gekennzeichnet,dass das Aluminiumoxyd-Momohydrat au· der Hydrolysenreaktion «it einer Säure behandelt und das resultierende Produkt «it der erwünschten Struktur abgetrennt wird·
    2· Terfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnettdass die Säurebehandlung ait wässriger Essigsäure durchgeführt wird.
    3· Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet,dass die Säurebehandlung unter Erwärmen und/oder mechanischer Bearbeitung des Aluminiumoxyd-Monehydrats durchgeführt wird·
    4« Verfahren nach Anspruch 3«dadurch gekennzeichnetfdass das in das Verfahren eingesetzte Aluminiumoxyd-Monohydrat durch Hydrolyse eines oxydierten Trialkylaluminiums der Formel ÜB, LL ,worin alle B Alkylgruppen mit 2 bis 100 C-Atomen sind,gewonnen worden ist und die üluminiumverbindung nach der Hydrolyse zumindest teilweise τοη noch anhaftendem Alkohol befreit worden ist·
    5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4,gekennzeichnet durch eine Behandlungsdauer τοη 1 Minute bis zu 8 Stunden«
    6· Verfahren nach Anspruch 5,gekennzeichnet durch eine Reaktionstemperatur τοη 150 bis 3009C,Torzugsweise aber 16O*C·
    7· Verfahren nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet,dass die mechanische Bearbeitung der AluminiumTerbindung durch Rühren mit sehr grosser Geschwindigkeit durchgeführt wird·
    8. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,dass die im das Verfahren eingesetzte AluminiumTerbindung bis su eimern Al-Gehalt τοη etwa 30 <3ew.-£ getrocknet worden ist«
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DE19641467260 1963-07-11 1964-06-12 Verfahren zur herstellung von anorganischen verunreinigungen nur in spuren enthaltendem alpha aluminiumoxyd monohydrat mit boehmitstruktur Pending DE1467260B2 (de)

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