DE1945965A1 - Verfahren zum Faerben und Bedrucken von Textilmaterialien - Google Patents
Verfahren zum Faerben und Bedrucken von TextilmaterialienInfo
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Description
LEVERKUSEN-Bayenmk 9. 9· 1969
Patcot-Abteiluas B/Ra
Verfahren zum Färben und Bedrucken von
Textilmaterialien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben und Bedrucken
von Textilmaterialien mit Chlorkohlenwasserstoff-Wasser-Farbstoff emuls ionen? das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man die Textilmaterialien mit Chlorkohlenwasserstoff-Wasser-Farbstoff
emulsionen färbt bzw, bedruckt, deren wäßrige Phase eine Lösung wasserlöslicher Farbstoffe und deren Chlorkohlenwasserstoff-Phase
gegebenenfalls eine Lösung Chlorkohlenwasserstoff-löslicher Farbstoffe darstellt, und anschließend,
gegebenenfalls nach einer Wärmebehandlung, einer Nachbehandlung in Chlorkohlenwasserstofflösungen unterwirft, die in Chlorkohlenwasserstoffen
grenzflächenaktive Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösllche
oder -dispergierbare Form überführen, enthalten.
Die Verbindungen werden zweckmäßig in einer Menge 0,02 - 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der
Chlorkohlenwasserstoffe, angewandt.
Die Verbindungen, die in den Chlorkohlenwasserstoff-Nachbehandlungsbädern
des erfindungegemäßen Verfahrene eingesetzt
werden, um die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliohe
oder -dispergierbare Form überzuführen, lassen sich entsprechend ihrem Verhalten gegenüber den
verschiedenen Farbstoffen in zwei Gruppen unterteilen:
Gruppe As Diese Gruppe umfaßt die Verbindungen, die sowohl
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1945S65
basische Farbstoffe als auch Säurefarbstoffe, anionische sulfogruppenfreie Metallkomplexfarbstoffe
oder sulfograppenhaltige Reaktivfarbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder
-dispergierbare Form überführen.
Wegen ihrer universellen Anwendbarkeit werden die Verbindungen
dieser Gruppe bevorzugt in den Nachbehandlungsbädern
des erfindungsgemäßen Verfahrens angewandt.
Gruppe Bs Diese Gruppe umfaßt die Verbindungen, die nur basische Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche
oder -dispergierbare Form überführen.
Voraussetzung für die Verwendbarkeit der Verbindungen beider Gruppen ist, daß sie bei Temperaturen unter 5o° C in den
Konzentrationen, in denen sie angewendet werden, in den Chlorkohlenwasserstoffen löslich sind.
Bei den zur Gruppe A gehörigen Verbindungen handelt es sich
um:
1) Oniumverbindungen der Formeln
II
in diinen
A ein Stickstoff- oder Phosphoratom bedeutet, R1 ftlr einen 12-28 Kohlenstoff atome aufweisenden,
Lo A 12 468
109813/1748
gegebenenfalls durch Heteroatome, wie Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstof£-
atome, unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest steht,
R2 und R, unabhängig voneinander einen 1-28 Kohlen-
atoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Heteroatome, wie Sauerstoff-, Schwefel-
und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl-
oder Aralkylrest bedeuten,
R4 ein gegebenenfalls substituierter Cj - C1*-
Alkyl-, C1 -' C^-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder
Aralkylrest ist oder zusammen mit R, einen nicht aromatischen 5- oder 6-gliedrigen Heterocyclus
bildet,
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R2, R, und R. enthaltenen Kohlenstoffatome
mindestens 20 und höchstens 60 beträgt,
und
X~ ein Anion bedeutet.
2) Quartäre Ammoniumverbindungen der Formel
X -
in der
R1, R^ und R^ die unter den Formeln I und II angegebene
Bedeutung haben und
Z für einen gegebenenfalls durch Heteroatome,
wie Sauerstoffatome, unterbrochenen 1-8 Kohlenstoffatome aufweisenden
Alkylenrest oder einen 1,4-Bis-methylenbenzolrest
steht,
Le A 12 468 - 3 -
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mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1ZR5, R. und Z enthaltenen
Kohlenstoffatome mindestens 20 und
höchstens 60 "beträgt, und
Y~ eine anionische Gruppierung, wie -SO5",
Y~ eine anionische Gruppierung, wie -SO5",
-OSO5", -S-SO5", -0-PO5 oder -COO", ist.
3) Amine der Formel
5 IV,
in der
R1 und R. die unter den Formeln I und II angegebene
Bedeutung haben und
R5 für Wasserstoff oder R5 steht, wobei R5 die
unter Formel I angegebene Bedeutung hat oder mit R. einen 5- oder 6-gliedrigen, nicht
aromatischen Heterocyclus bildet, mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R^, R, und R^ enthaltenen Kohlenstoffatome
mindestens 20 und höchstens 60 beträgt.
4) Aminoxide der Formel
in der
R, und R. die unter den Formeln I und II angegebene
Bedeutung haben,
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R- und R. enthaltenen Kohlenstoffatome
mindestens 20 und höchstens 60 beträgt.
Le A 12 468 - 4 -
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ORIGINAL INSPECTED
Für R1 seien als 12 - 28 Kohlenstoffatome aufweisende,
gegebenenfalls durch Heteroatome, wie Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome, unterbrochene Alkyl-, Alkenyl-
oder Aralkylreste beispielsweise genannt:
C12 - C2g-Alkylreste, wie der Dodecyl-, Tetradecyl-,
Hexadecyl-, Octadecyl-, Eicosyl-, Docosyl-, 3,6,9-Trimethylhexadecyl-,
1-Octyl-dodecyl- und der 1-Undecyl-dodecylrest;
gesättigte Reste mit einer durch Heteroatome unterbrochenen Kohlenstoffkette, wie der 3-0xa-nonadecyl-(1)-, 3-0xaheneicosyl-(i)-,
4-0xa-docosyl-(1)-, 3,6-Dioxa-docosyl-(1)-, 3-Thia-heneicosyl-(1)-, Dodecyl-aminoäthyl-, Hexadecylaminopropyl-,
Octadecyl-arainoäthyl-, Octadecyl-aminopropyl-,
Octadecyl-aminobutyl-, Eicosyl-aminopropyl-,
Docosyl-arainopropylrest und insbesondere der Dodecanoylaminoäthyl-,
Tetradecanoyl-aminoäthyl-, Hexadecanoylaminobutyl-, Octadecanoyl-aminopropyl-, Eicosanoyl-aminopropyl-
und der Docosanoyl-aminoäthylrest;
C12 - C28-Alkenylreste, wie der Oleyl-, Linolyl-, Linolenyl-,
Eicosenyl-, Docosenyl- und 2-Äthyl-octadecen-9,10-yl-(1)-Rest;
ungesättigte Reste mit einer durch Heteroatome unterbrochenen Kohlenstoffkette, wie der 3-0xa-nonadecen-10,11-yl-(1)-,
4-Oxa-docosen-13,H-yl-(1)-, Hexadecen-T^-yl-aminoäthyl-,
Octadecen-9,1O-yl-aminoäthyl-, Docosen-13,14-yl-aminopropyl-
und insbesondere der Oleoyl-aminoäthyl-, Linoleoyl-aminopropyl-,
Linolenoyl-aminoäthyl-, Eicosenoyl-aminopentyl-
und Docosenoyl-aminoäthylrest;
Aralkylreste mit durch Heteroatome unterbrochener Kohlenstoffkett·,
wie der (4-Nonyl-phenyl)-äthyl-carboxyäthylreit.
Le A 12 468 -. 5 -
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Für R2 und R5 seien als 1 - 28 Kohlenstoffatome aufweisende»
gegebenenfalls durch Heteroatome unterbrochene und/oder gegebenenfalls substituierte Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylreste
beispielsweise genannt:
C1 - C2g-Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, iso-Propyl-,
Dodecyl-, Hexadecyl-, Octadecyl-, Eicosyl- und Docosylrest; >
C1 ~ C28-Alkenylreste, wie der Buten-3,4-yl-(1)- und
Undecen-10,11-yl-(1)-Rest;
substituierte Alkyl- und Alkenylreste, wie der 2-Oxyäthyl-,
3-Oxypropyl-, 3-Oxybutyl-, 13-Oxyoctadecen-9,10-yl-(1)-,
2-Chloräthyl-, 3-Chlorpropyl-, 11-Bromundecyl-, 13-Chloroctadecen-9,10-yl-(1)-,
13,H-Dichlor-docosyl-, 2-Gyanäthyl-,
3-Oyanpropyl-, 11-Cyan-undecyl-, 3-Amino-propyl-,
3-(N-Methyl-amino)-butyl-, 11-Amino-undecyl-, 13-(H-Methylamino)-docosyl-
und der Carbäthoxy-äthylrest;
Alkyl- und Alkenylreste mit durch Heteroatome unterbrochener
Kohlenstoffkette, wie der Methoxy-äthyl-, Äthoxy-butyl-,
3-0xa-dodecyl-(1)-, 3-Oxa-heneicosyl-(1)-, 3,6-Dioxadocosyl-(1)-,
4-Ihia-hexenyl-(1)-, 3-Thia-pentadecyl-(1)-f
N-Methyl-2-aminoäthyl-, N-Äthyl-3-aminopropyl-, !f-Propyl-3-aminopropyl-,
N-Dodecyl-2-aminoäthyl-, N-Octadecyl-3-aminopropyl-,
N-Heneicosyl-4-aminobutyl- und der N-Docosyl-*
6-aminobutylrest;
Aralkylreste, wie der Benzyl-, 4-Chlorbenzyl-, 3-Methylbenzyl-
und der 4-Nonylphenyl-äthyl-carboxyäthylreet.
Für R. seien als gegebenenfalls substituierte O^ - C^-
Alkyl-, G-J - C-j *-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylreete
beispielsweise genannt:
A 12 468 - 6 -
10 98.13/174
^ 1945S65
C1 - C1,-Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, iso-Propyl-,
sec.-Butyl-, 2-Äthylhexyl-, Dodecyl-, 2-Oxyäthyl-, 3-0xypropyl-,
2-Methoxyäthyl-, 2,3-Epoxypropyl-, Chlormethyl-, 2-Bromäthyl-, Chlorpropyl-, 2-0xy-3-chlorpropyl-, 2,3-Epoxypropyl-,
Carbäthoxymeihyl-, Carbonamidomethyl-, 2-Cyanäthyl-,
Acetoxyäthyl- und der 3-Trimethylammonium-propylrest.
C1 - C. .-Alkenylreste, wie der Buten-3,4-yl-(1)- und der
Undecen-10,11-yl-(1)-Rest;
Cycloalkylreste, wie der Cyclohexyl-, 4-Methylcyclohexyl-,
3-Octylcyclohexyl- und der 4-Chlorcyclohexylrest;
Aralkylreste, wie der Benzyl-, 3-Methylbenzyl-, 4-Cyclohexylbenzyl-,
4-Methoxybenzyl- und der 3-Chlorbenzylrest.
Als 5- oder 6-gliedrige Heterocyclen, die R. zusammen mit
R, bilden kann, kommen insbesondere der Morpholin- und der
Piperidinring in Betracht.
Als Anion X~ kommen die Anionen anorganischer Säuren, wie das Chlorid-, Bromid-, Jodid- und Sulfation, die Anionen saurer
Ester anorganischer Säuren, wie das Methylsulfat-, Äthylsulfat- und Toluolsulfation, und die Anionen organischer
Säuren, wie das Acetat-, Propionat-, Äthylcapronat-, Oleat-, Behenat-, Benzoat- und Salicylation, in Betracht.
Pur Z seien als gegebenenfalls durch Heteroatome unterbrochene
1-8 Kohlenstoffatome aufweisende Alkylenreste beispielsweise genannt:
Alkylenreste, wie der Methylen-, Äthylen-, Propylen-1,2-,
Propylen-1,3-, Butylen- und Hexylenrest;
Le A 12 468 - 7 -
109813/17
ORIGINAL INSPECTED
durch Heteroatome unterbrochene Alkylenreste, wie der 3-0xa-hexylen-1,6- und der 3,6-Dioxa-oetylen-i,8-Rest.
Als Vertreter der Oniumverbindungen der Formel I seien
beispielsweise genannt:
a) Ammoniumverbindungen, wie
Dodeeyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid Docosyl-dimethyl-benzyl-ammoniumehlorid 01eyl-trimethyl-ammoniumchlοrid
Distearyl-dimethyl-ammoniumehlorid Dioleyl-dimethyl-ammoniumehlorid
Lauryl-dimethyl-2-ehloräthyl-ammoniumehlorid Dilauryl-bis-2-chloräthyl-ammoniumchlorid Lauryl-dimethyl-oxyäthyl-ammoniumehlorid Dodecyl-dimethyl-vinyl-ammoniumehlorid Lauryl-methyl-morpholiniumchlorid Stearyl-di-( oxydiäthoxyäthyl)-benzyl- ammoniumbromid 01eyl-di-/C5-oxy)-3-oxa-pentyl-(127-ammoniumchlorid Kokos-di-^8-oxy)-3,6-dioxa-oetyl-(I^Z-benzyl-ammoniumehlorid Kokos-dimethyl-benzyl-ammoniumehlorid Kokos-dimethyl-y^oxypropyl-ammoniumchlorid Di-hexadeeyl-methyl-benzyl-ammoniumchlorid Di-octadecyl-dimethyl-ainmoniumchlorid M-octadecyl-äthyl-methyl-ammonium-äthylsulfat Di-doeosyl-dimethyl-ammoniumehlorid Di-eicosyl-dimethyl-ammoniumbromid 1-(ß-Octadecyl-aminoäthyl)-2-oetadecyl-3-methyl^ imidazolinium-ehlorid
und die Verbindungen der Formeln
Dodeeyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid Docosyl-dimethyl-benzyl-ammoniumehlorid 01eyl-trimethyl-ammoniumchlοrid
Distearyl-dimethyl-ammoniumehlorid Dioleyl-dimethyl-ammoniumehlorid
Lauryl-dimethyl-2-ehloräthyl-ammoniumehlorid Dilauryl-bis-2-chloräthyl-ammoniumchlorid Lauryl-dimethyl-oxyäthyl-ammoniumehlorid Dodecyl-dimethyl-vinyl-ammoniumehlorid Lauryl-methyl-morpholiniumchlorid Stearyl-di-( oxydiäthoxyäthyl)-benzyl- ammoniumbromid 01eyl-di-/C5-oxy)-3-oxa-pentyl-(127-ammoniumchlorid Kokos-di-^8-oxy)-3,6-dioxa-oetyl-(I^Z-benzyl-ammoniumehlorid Kokos-dimethyl-benzyl-ammoniumehlorid Kokos-dimethyl-y^oxypropyl-ammoniumchlorid Di-hexadeeyl-methyl-benzyl-ammoniumchlorid Di-octadecyl-dimethyl-ainmoniumchlorid M-octadecyl-äthyl-methyl-ammonium-äthylsulfat Di-doeosyl-dimethyl-ammoniumehlorid Di-eicosyl-dimethyl-ammoniumbromid 1-(ß-Octadecyl-aminoäthyl)-2-oetadecyl-3-methyl^ imidazolinium-ehlorid
und die Verbindungen der Formeln
Le A 12 Φ68 -8* 109813/1749
'■■.'- 7 :i ' ORIGINAL JNSPECTED
Cl J
Cl1
CH
Cl
CH,
)^ 6-CH2NHCOOCH2-CH2_72 ^N-
2-OHJ
CH3OSO3
(CH2)7CH=CH-(CH2)7-C0NH-CH2CH2CH2-N(CH3)3_7*CH
CH, t
CH,
CH3OSO3 1
r-N
CH2-CH2
Cl
CH2-C6H5 J
>)18conh(CH2)3-
CH3OSO
3OSO3
CH,
CH3OSO3 1
CH,
J
CH
1
(CH2)20-CH2-N-(CH2)5-N-CH
CH
CH
2 Cl'
'CH2-CH-CH^
Cl1
Le A 12 468
109813/17/♦
CH3-C CH2) 7-CH=CH-( CH2 ) .,CONH-C CH2 ) 3~N-
CH Cl'
-( CH
/Ch3-C CH2 )16-CH2_72>ir
CH0-COOCH0-CH
Cl' Cl1
CH2-CH2-O-COCH3J
b) Phosphoniumverbindungen, wie Dodecyl-dimethyl-benzyl-phosphoniumchlorid
Tetradecyl-dimethyl-benzyl-phosphoniumchlorid Octadecyl-trimethyl-pliosphoniumchlorid
Octadecyl-dimethyl-oxyäthyl-phosphoniumchlorid Oleyl-dimethyl-benzyl-phosphoniumchlorid.
Als Vertreter der Onixuaverbindungen der Pormel II seien
beispielsweise die folgenden Sulfoniumverbindungen genannt:
Bis-dodecyl-methylsulfonimn-methylsulfat
Behenyl-dimethyl-sulfoniumehlorid
Oleyl-methyl-benzyl-sulfoniumchlorid.
Als Vertreter der quartären Ammoniumverbindungen der Formel III
seien beispielsweise genannt:
_7
Le A 12 468
- 10 -
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INSPECTED
GH2-GH
Oi -CH2
1945S65
-(OH2
-CH
- ( CH2 ) 7-CH=CH-( CH2) 7-GOHH-CH2-CH2-CH2_72>lT
Als Vertreter der Amine der Formel IV seien beispielsweise
genannt:
N-Me th.yl-N-2-hydro3yäthyl-H-^wI<- ( octadecanoylamino ) -pr opyl7-
O
~
N,N-Dimetnyl-4-dodecyl-anilin
N-Octadecyl-piperiäin
1-(ß-Hydroxyathyl)-2-octadecyl-imidazolin
1-(ß-Öctadecanoylaminoäthyl)-2-octadecyl-iinidazolin
N-Oleyl-tf',»'-diäthyl-äthylendiamin
N-Oleyl-N ·,H' -dimetkyl-propylendiamin-(1,3)
Le A 12
- 11 -
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ORfGiNALfNSPECTED
N-Oleyl-N1,N'-diäthyl-propylendiamin-M,3)
N-/T-(Undecyl)-dodecyl7-N,N-dimethylamin
GH3 CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2}?-σ0ΗΗ(CH2)^N-
CH3-(CH2)16-CONH-(CH
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CONH(CH2)3-N
CH3
CH3-(CH2)20-C0NH-CH2CH2CH2-N
CH2-CH2^
/UH3-(CH2)1Q-CH2-CONH-(CH2)3_72>N-CH3
Als Vertreter der Aminoxide der Formel V seien beispielsweise
genannt:
N ,N-Mbutyl-N-dodecyl-aminoxid
!!,N-Mmethyl-N-O-octadecanoylamino-propylJ-aminoxid
NjN-Dimethyl-N-^-iN'-octadecyl-car'baminylJ-amino-propy^-
aminoxid
N,N-Dimethyl-N-(3-octadecylsulfonylamino-propyl)-aminoxid
N,N-Dimethyl-N-(3-oleoylamino-propyl)-aminoxid
N-Methyl-N,N-bis-/3-(octadecanoylamino)-propyl7-aminoxid
N-Methyl-N,N-bis-/3-(dodecanoylamino)-propyl7-aminoxid
N-Methyl-N,N-bis-/3-(oleoylamino)-propyl7-aiainoxid
N-Methyl-N-ß-cyanäthyl-N-/3-(octadecanoylamino)-propyl7-aminoxid
N-Methyl-N-ß-hydroxyäthyl-N-^S-oleoylamino)-propyl7-aniinoxid
Ie A 12 468 - 12 -
10 9813/1748
1945S65
N-Methyl-N-/3-(octadecanoylamino)-propyl7-N-^5-(octadecanoyloxy)-äthyl7-aminoxid
N,N-Dimethyl-N-^ß-(N'-oc tad ecylcarbaminyl)-oxyathylj-aminoxid
N-Methyl-N-benzyl-N-dodecylaminoxid
N,N-Mmethyl-N~(4-dodecyl-phenyl)-aminoxid
N-i-Cß-HydroxyäthylJ^-octadecyl-imidazolin-N-oxid
1-(ß-0ctadecano:Aamino-äthyl)-2-octadecyl-imidazolin-N-oxid N,N-Diäthyl-N'-methyl-N»-octadecyl-äthylendiarain-N,N'-dioxid
N,IT,N'-Tris-(ß-hydroxyäthyl)-N'-octadecyl-1,3-propylendiamin-N,N»-dioxid
Η,Ν,Ν· ,N1 -Tetramethyl-aminomethyl-stearylamin-F,!?1 -dioxid
N,N-Dimethyl~lT-3 f 6, S-trioxa-heneicosyl-aminoxid
, 10,13, le-penta-oxa-IS-thia-hentriaconyl-
Η-Monoxide der Einwirkungsprodukte von 3-30 Mol Äthylenoxid auf 1 Mol Eicosylamin, ferner
N-Methyl-N-octadecyl-N-^-Cdi-ß-chloräthylamino)-propyl7-aminoxid
N-Methyl-N-octadecyl-F-(3-dimethylamino)-propyl-aminoxid
N-Methyl-N-octadecyl-N-^-C^-aminopropylaminoJ-propylJ-aminoxid.
Bei den zur Gruppe B gehörigen Verbindungen handelt es sich
um:
1) saure Schwefelsäure- und Phosphorsäureester bzw. deren
Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasserstoffrest
aufweisen, z. B.
Sulfate mindestens 16 Kohlenstoffatoma enthaltender ein-
und mehrwertiger Alkohole, wie Cetylsulfat, Stearylsulfat,
Oleylsulfat, Behenylsulfat, 2-Hexyl-decanol-1-sulfat,
2,4,6-Triäthyl-decanol-i-sulfat, 3,1O-Diäthyl-tridecanol-7-
Le A 12 468 - 13 -
109813/17/♦ 8
ORIGINAL INSPECTED
/f 194536.5
sulfat, 1,Z-Diundecyl-äthylenglykol-monosulfat, Glycerinmonostearat-monosulfat;
' . *
die durch Sulfierung ungesättigter Fettsäuren, Fettsäureester und Fettsäureesteramide erhältlichen Sulfate, wie Ölsäuresulfat,
Ölsäuretmtylestersulfat, Rizinolsäureäthylestersulfat,
Ölsäureäthylamidsulfat, Ölsäureäthanolamidsulfat,
Ölsäurediisobutylamidsulfat, Ölsäureanilidsulfat,
CH3- (CH2) 7-CH2-C-( CH2) ^-
OSO5H
CH2-0-C0-(CH2)7— CH-GH2-
CH-O-CO-( CH2 )-J6-CH3 OSO3H
CH2-O-CO-(CH2J15-CH3
CH2-O-CO-(CH2J15-CH3
Sulfate acylierter oder alkylierter Polyglykoläther, die
höchstens 30 Äthylenoxid- und/oder 80 Propylenoxid-Einheiten im Molekül enthalten, wie
Hexadecyldiglykoläthersulfat
Octadecyltetraglykoläthersulfat
Octadecenyl-octaglykoläthersulfat
Hexadecanoyldiglykoläthersulfat
Octadecanoyltetraglykoläthersulfat
Dodecylphenoldiglykoläthersulfat
Octadecyl-tetrapropylenglykoläthersulfat Dodecylphenol-tripropylenglykoläthersulfat
CH3-C CH2) 7CH=GH-(0H2 ) 7CONH-C C2H4O ) 1 gSO^a
Polypropylenglykoläther-raonosulfat (Molgewicht 4000)
Sulfate acylierter oder alkylierter Alkanolamines wie
li-Acetyl-oleylaminsulfat,
CH3- C CH2) 7-CH=CH- ( CH2 ) ^7-CO-IiH-
CH3- C CH2) 7-CH=CH- ( CH2 ) ^7-CO-IiH-
Le A 12 468 - .14 -
109813/1748
INSPECTED
Sulfate von Monooxypolycarbonsaureestem, wie 1 945965
CH2-COOC8H17
HO3S-O-OH-COOC8H17
saure Phosphorsäureester, wie Dioctadecylphosphat und
OH CH5-(CH2)20-COHH-C2H4-0-P
2) aliphatische, araliphatisch^ und aromatische Sulfonsäuren
bzw. deren Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze, die
mindestens einen 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasserstoffrest
aufweisen, z. B.
Alkylsulfonsäuren, wie
C12- C17-Paraffinsulfonsäure
Hexadecylsulfonsäure-(1) Octadecylsulfonsäure-(3)
substituierte aliphatische Sulfonsäuren, wie Ölsäure-li-dimethylamidosulfonsäure
QH3-( CH2) 1 ^00-CH2-CH-CH2-SO3H
CH3- (CH2 )-J6-CO
CH3-(CH2)16C00-(CH
, OH CH3-( CH2) 1 ^00-CH2-CH-CH2-SO3H
CH3-(CH2)16-CON-CH2-CH2-SO5H
CH3
GOOH
CH37 ( CH2 ) 7-CH=CH- (CH2 ) 7-CO-im-CH-GH2-SO3H
- ( CH2) 7-CH=CH- ( CH2 ) .^
COOH
Le A 12 468 - 15 -
109813/1748
)1,-SO2-NH-C2H4-SO3H
C8H17OOC-CH2
C0H417OOC-CH-SO^H
C8H1„OOC-CH-NH-CgH^-SO-H
C8H1700C-CH2
C8H17OOC-CH2
m-OO-CH-SO3H
araliphatische Sulfonsäuren, wie
2 3
CH3 CH3
CH3 CH3
G 9H19" ^~S "°" ^ CH2"CH2"° ^ 2"
-0-(CH-CH9-O).-CH-
. 1 c. t\
CH3 CH
aromatische Sulfonsäuren, wie Alkyltenzolsulfonsäuren, ζ. Β.
n-Decylbenzolsulfonsäure
n-Dodecylbenzolsulfonsäure n-Tetradecylbenzolsulfonsäure
n-Hexadecylbenzolsulfonsäure
n-Octadecylbenzolsulfonsäure
■ /^2-(Propyl)-heptyl7-benzolsulfonsäure
■ /2-(Butyl)-octyl7-benzolsulfonsäure
/^2-(Amyl)-nonyl7-benzolsulfonsäure
substituierte Benzolsulfonsäuren, z. B.
1 9 4 5 S 6
Le A 12 468 - 16 -
109813/174
- (CH2 )15-CO-NH-/"\ -SO3
CH3- (CH2) 7-CH=CH- (CH2) ,j-CO-NH-CH^-O- ^^ -SO3H
3-Sulfo-phthalsaure-di-dodecylester
Heptadecyl-benzimidazolsulfonsäure
Alkylnaphthalinsulfonsäuren, ζ. Β. Diisopropylnaphthalinsulfonsäure
Diisobutylnaphthalinsulfonsäure
Di-isobutylnaphthylmethan-disulfonsäure.
3) Amidosulfonsäuren bzw. deren Alkali-, Erdalkali- oder
Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome
enthaltenden Kohlenwasserstoffrest aufweisen, z. B.
(CH3-(CH2)12-CH2J2-N-SO3H
(CH3-( CH2)U-CH2 J2-N-SO3H
(CH3-(CH2J16-CH2 J2-N-SO3H
CH3-(CH2J20-CH2-IiH-SO3H '
CH3-(CH2J14-SO2Nh-CH2-CH2-NH-SO H
CH3-(CH2 J ^^CONH-CH2-Ch2-CH2NH-SO3H
CH3-(CH2 J 7-CH=CH-(CH2 J ^CONH-SO3H
CH3-(CH2 J 7-CH=CH-(CH2 J 7-CON-SO3H
CH2-CH2-OH
4) Sulfinsäuren bzw. deren Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze,
die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasseratoffrest aufweisen, z. B. Hexadecylsulfinsäure.
5) saure Schwefligsäureeeter bzw. deren Alkali-, Erdalkalioder
Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome
Le A 12 468 - 17 - 1 0 ri R η / 1 7 A
enthaltenden Kohlenwasserstoffrest aufweisen, ζ. Β. Oleylsulfit.
6) saure Thioschwefelsäureester bzw. deren Alkali- oder Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoff atome
enthaltenden Kohlenwasserstoffrest aufweisen, z. B.
CH3-(GH2) .J4-CH2-O-C-CH2 -S-SO5Na
CH3-( CH2 ) 7-CH=CH-( CH2) ^CH2-O-C
7) aliphatische und araliphatisch^ Carbonsäuren, die
mindestens einen 16 Kohlenstoffatom« enthaltenden Kohlenwasserstoffrest
aufweisen, z. B.
Carbonsäuren, wie Palimitin-, Stearin-, Isostearin-,
Arachin-, Behensäure, ferner Öl-, Linol-, Linolen- oder
Erucasäure;
substituierte Carbonsäuren, wie CH3-(CH2)1^GOOCH2-CH2-COOh
CH3-(CH2)16-CH2-NHG00-CH2-GH2-COOH
C8H17OOC-CH2
C8H17OOC-CH-S-CH2-COOH
C8H17OOC-CH-S-CH2-COOH
-0-( CH2-CH2-O ) 2-
G9H19- /~\ -0- ( CH-GH2-O ) 4-CH2-CH2-
COOH
CH3
und acylierte Aminocarbonsäuren, z» B.
Le A 12 468 - 18 -
1 0 9 Π 1 3 / 1 7 /, 8
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CO-N-CH2-COONa
5-(CH2)16-CO-N-CH2-COONa
.-(CH0)^-CH=CH-C CH0)^-CONH-C-CH0-COONa
5 x 27Y 2'7 ι 2
CH3
CH3-(CH2)15-SO2NH-CH2-COONa
CH3-C CH2)7-CH=CH-(CH2)?-CONH-C2H4-NH-CO-C2H4-COOH CH3-C CH2 ) 7-CH=CH- C CH2 ) ^7-CONH-C2H4-NH-CO-CH2 -CH-CH2-COOH
CH3-C CH2)7-CH=CH-(CH2)?-CONH-C2H4-NH-CO-C2H4-COOH CH3-C CH2 ) 7-CH=CH- C CH2 ) ^7-CONH-C2H4-NH-CO-CH2 -CH-CH2-COOH
COOH
CH2-COOH CH3-C CH2)11-NH-CO-CH2-N
^CH2-COOH
CH3-(CH2)15-17-CH2-S02NH-CH2-C00Na
CH-,- ( CH0 ) „- /~\ -0-CHp -CONH-CH9-COOH
CH3-(CH2)7- /~\ -0-CH2-CONH-(CH2)5-C00H
Es hat sich in vielen Fällen bewährt, wenn die Chlorkohlenwasserstoff-Nachbehandlungsbäder
zusätzlich zu den in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktiven Verbindungen, die die
verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder -dispergierbare Form überführen, noch geringe Mengen
Wasser, z. B. 0,01 - 4- Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe, und gegebenenfalls
noch 0,001 - 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
Le A 12 468 - 19 -
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194586.5
der Chlorkohlenwasserstoffe, eines nichtionogenen Emulgators
enthalten.
Als nichtionogene Emulgatoren kommen die handelsüblichen
nichtionogenen Emulgatoren in Betracht; beispielsweise Umsetzungsprodukte von 1 Mol Fettalkoholen, Fettsäuren,
Fettaminen, Fettsäureamiden, Fettsäurealkanolamiden,
Fettsäureglyceriden, Alkylphenolen, Alkyl-benzyl-phenolen,
Alkyl-aryl-benzyl-phenolen, Aryl-styryl-phenolen oder
Abietinsäure mit 5-100 Mol Äthylenoxid, weiterhin Fettsäureester von aliphatischen Polyhydroxyverbindungen
und Fettsäurealkanolamide.
Ferner hat es sich vielfach als vorteilhaft erwiesen, wenn die Chlorkohlenwasserstoff-Nachbehandlungsbäder weiterhin noch
0,001 - 8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe, mit Wasser mischbare organische
Lösungsmittel, wie Isopropanol, Benzylalkohol, Phenoxyäthanol, Acetonitril, Oxypropionitril, Dimethylsulfoxid,
Dimethylformamid oder Methylglykolacetat, enthalten und wenn man den Chlorkohlenwasserstoff-Nachbehandlungsbädern
bei der Nachbehandlung der mit kationischen Farbstoffen erhaltenen
Färbungen und Drucke 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent Essigsäure, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe,
und bei der Nachbehandlung der mit Säure-, anionischen, sulfogruppenfreien Metallkomplexfarbstoffen oder sulfogruppenhaltigen
Reaktivfarbstoffen erhaltenen Färbungen oder Drucke 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der
Chlorkohlenwasserstoffe, Mono-, Di- oder Triäthanolamin und/oder 0,01 - 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
der Chlorkohlenwasserstoffe, Essigsäure zusetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich sowohl für das
Färben mit kationischen Farbstoffen als auch für das Färben mit Säurefarbstoffen, anionischen, sulfogruppenfreien
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ORfGlNALlNSPECTEO
Metallkomplexfarbstoffen und sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen.
Als kationische Farbstoffe kommen Methin-, Azomethin-, Hydrazon-,
Azacyanin-, Triarylmethan-, Xanthen-, Thioxanthen-, Acridin-, Oxazin-, Thiazin- und Phenazin-Parbstoffe, ferner die
basischen Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon- oder Phthalocyanin-Reihe in Betracht, wie sie z. B. in Colour Index,
Band 1,2. Auflage (1956), Seiten 1617 - 1654 und im Ergänzungsband von 1963 und in der französischen Patentschrift
1 480 930 aufgeführt sind.
Als Säurefarbstoffe kommen alle bis zu vier Sulfogruppen enthaltenden wasserlöslichen Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon-,
Triphenylmethan- und Phthalocyanin-Reihe in Betracht; als anionische, sulfogruppenfreie Metallkomplexfarbstoffe
seien genannt die sulfogruppenfreien, mindestens
2 dissoziationsfähige Gruppen aufweisenden 1:2-Metallkomplexfarbstoffe
der Azo- und Triphenylmethan-Reihe und als sulfogruppenhaltige Reaktivfarbstoffe wasserlösliche
Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon- und Phthalocyanin-Reihe, die mindestens eine faserreaktive Gruppe, beispielsweise
eine Monochlortriazinyl-, Dichlortriazinyl-, Dichlorchinoxalinyl-,
Trichlor-pyrimidinyl-, Difluor-chlor-pyrimidinyl-,
of-Bromacrylamid- oder die ß-Oxyäthylschwefelsäurehalbester-Gruppe
enthalten.
Sofern für die Bereitung der Färbstoffemulsionen Verdickungsmittel
erforderlich sind, werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt körperarme Verdickungsmittel verwandt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Färben und
Bedrucken aller der Textilmateriallen, die mit den genannten
Farbstoffen gefärbt bzw. bedruckt werden können. Es sind
LeA 12 468 -21- 109813/1748
dies ζ. B. die mit basischen Farbstoffen anfärbbaren
Textilmaterialien aus Polyacrylnitril, Polyester, Cellulose-2 1/2-Acetat, Cellulosetriacetat, synthetischen Polyamiden
und Seide; die mit Säure-, Metallkomplex- und Reaktivfarbstoffen anfärbbaren Textilmaterialien aus natürlicher
oder regenerierter Cellulose, wie Baumwolle, Zellwolle und Reyon, Cellulose-2 1/2-Acetat, Cellulosetriacetat,
natürlichen Polyamiden, wie Wolle und Seide, und synthetischen Polyamiden, wie Polyhexamethylendiaminadipat,
Polycaprolactam oder Poly-ij^-aminoundecansäure. Besonders bewährt
hat sich das Verfahren beim Färben und Bedrucken von Mischungen dieser Faserarten z, B.. Mischungen aus Polyacrylnitril-Zellwolle,
Polyester-Baumwolle, Polyester-Zellwolle, Polyamid-Zellwolle, Polyamid-Baumwolle, Cellulose-Sg-acetat-Zellwolle,
Cellulosetriacetat-Zellwolle oder Polyacrylnitril-Polyester.
Die Textilmaterialien können in den verschiedensten Verarbeitungsstadien
vorliegen z. B. als Fäden, Bänder, Kammzug, Garn, Gewebe, Gewirke oder konfektionierte Artikel.
Als Chlorkohlenwasserstoffe verwendet man in den Nachbehanet,-lungebädern
des erfindungsgemäßen Verfahrens zweckmäßig aliphatisch^ Chlorkohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid,
Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, 1,1-Bichloräthan,
1,2-Dichloräthan, 1,1,1 -Triehloräthan, 1,1,2-Tricliloräthan,
1,1,1,2-Tetrachloräthan, 1,1,2,2-Tetrachloräthan,
Pentachloräthan, 1-Chlorpropan, 192-Dichlorpropan,
1,1,2,3,3-Pentachlorpropan, 1-Ohloroutan, 2-Chlorbutan,
1,4-Dichlorbutan, 1-0hlor-2-methyl-propan, 2-GhXor-2~
methyl-propan oder 4-Chlor~2-methyl-propan. Besonders
bewährt haben eich Tetrachloräthylen, Trichlorätbylen
und 1,1,1-Trichlorpropan.
Das erfindungagemäSe Verfahren wird in dqr Weise durchgeführt;
daß man die Farbstoffe mittels der Färbstoffemulsionen nach
109813/1748 Le A 12 468 - 22 -
1945S65
dem Auszieh-, Sprüh-, Klotz- oder Druckverfahren auf die Textilmaterialien bei Temperaturen von 2o bis 12o°C aufbringt.
Anschließend werden die Textilmaterialien gegebenenfalls nach einer üblichen Wärmebehandlung, wie Trocknen, Dämpfen
oder Thermosolleren, in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher
Arbeitsweise einer Nachbehandlung in Chlorkohlenwasserstofflösungen unterworfen, die grenzflächenaktive
Verbindungen enthalten, die die verwendeten Farbstoffe in
eine Chlorkohlenwasserstofflösliche oder dispergierbare Form
überführen. Gegebenenfalls schließt sich dieser Nachbehandlung noch ein Nachspülen in reinem Chlorkohlenwasserstoff an.
Bei dieser Nachbehandlung werden nicht fixierter Farbstoff und Färbereihilfsmittel so vollständig von den Textilmaterialien
entfernt, daß diese nach dem Abtrennen der Waschflotte und Entfernen der letzten Lösungsmittelreste durch Ausblasen
mit Luft oder Dampf ohne jede weitere Nachbehandlung abgelagert werden können.
Die als Färbeflotten oder Druckpasten zu verwendenden Emulsionen können entweder Wasser als kontinuierliche und die
Chlorkohlenwasserstoffe als diskontinuierliche Phase enthalten oder die Chlorkohlenwasserstoffe als kontinuierliche Phase
und Wasser als diskontinuierliche Phase enthalten. Die wäßrige Phase stellt in jedem Fall eine Lösung wasserlöslicher Farbstoffe
dar; die Chlorkohlenwasserstoffphase kann eine Lösung
eines chlorkohlenwarsserstofflöslichen Farbstoffs sein, sie
kann aber auch von farbstofffreien Chlorkohlenwasserstoffen gebildet werden.
Die in den jeweiligen Phasen gelösten Farbstoffmengen richten sich nach der gewünschten Farbtiefe der Färbungen bzw. Drucke,
nach der Löslichkeit der Farbstoffe und danach, ob nach dem Auszieh-, Sprüh-, Klotz- oder Druckverfahren gearbeitet wird.
Im allgemeinen haben sich Mengen von 0,2 bis 50 g Farbstoff
je Liter Farbstoffemulsion bewährt.
Als Emulgatoren können für die Bereitung der Farbstoffemulsionen die gleichen Verbindungen verwendet werden, die üblicher-Le A 12 468 - 2? - 109813/1748
weise zur Herstellung von öl-in-Wasser- und Wasser-in-Öl-Emulsionen
dienen. In dem erfindungsgemäßen Verfahren haben sich
besonders nichtionogene Emulgatoren bewährt.
Als nichtionogene Emulgatoren kommen die handelsüblichen
nichtionogenen Emulgatoren in Betracht; beispielsweise
Umsetzungsprodukte von 1 Mol Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettaminen, Fettsäureamiden, Fettsäurealkanolamide^
Fettsäureglyceriden, Alkylphenolen, Alkyl-benzyl-phenolen,
Alkyl-aryl-benzyl-phenolen, Aryl-styryl-phenolen oder
Abietinsäure mit 1 - loo Mol Äthylenoxid, weiterhin Fettsäureester von aliphatischen Polyhydroxyverbindungen
und Fettsäurealkanolamide.
Die für die Bereitung und Stabilisierung der Emulsionen erforderlichen Emulgatormengen sollen Io Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht der Emulsion, nicht überschreiten und vorzugsweise 0,2 bis 5 Gewichtsprozent betragen.
Die Färbstoffemulsionen können außer den Farbstoffen
und den Emulgatoren noch die üblichen Färbehilfsmittel,
z. B. Harnstoff, enthalten. Die Mengen an diesen Hilfsmitteln richten sich nach den verwendeten Farbstoffen und nach dem
Färbeverfahren. Im allgemeinen betragen sie etwa Io bis 5oo
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Farbstoffe.
Die Bereitung der Emulsionen kann in üblicher Weise erfolgen.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die die beiden Phasen bildenden Lösungen getrennt herzustellen und nach Zusatz der
Emulgatoren mit Hilfe von Schnellrührern oder Turbinenmischern
zu emulgieren.
Als Chlorkohlenwasserstoffe können zur Bereitung der Farbstoff emulsionen die Chlorkohlenwasserstoffe dienen, die
auch für die Nachbehandlungsbäder in Betracht kommen.
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INSPECTED
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Auch in den Färbstoffemulsionen haben sich Tetrachloräthylen,
Trichloräthylen und 1,1,1-Trichlorpropan besonders bewährt.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Textilmaterialien der verschiedensten Art in den
herkömmlichen Echtheiten schonend und praktisch ohne Anfall von Abwasser zu färben. Das erfindungsgemäße
Verfahren vereinigt in sich die Vorteile des Färbens aus wäßrigen Medien - Verwendung der herkömmlichen Farbstoffe,
gute Echtheiten der erhaltenen Färbungen - mit den Vorteilen des Färbens aus organischen Lösungsmitteln
- unbeeinträchtigtes Warenbild, praktisch kein Anfall an Abwässern -, ohne die Nachteile dieser Verfahren aufzuweisen.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man mit ihm Textilmaterialien im Chlorkohlenwasserstoffmedium
mit wasserlöslichen und chlorkohlenwasserstofflöslichen Farbstoffen einbadig färben kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich daher hervorragend zum Färben und Drucken von Materialien aus Cellulosefaser!!
und deren Mischungen mit Synthesefasern unter Verwendung von wasserlöslichen Reaktivfarbstoffen für den Cellulosefaseranteil
und von chlorkohlenwasserstofflöslichen Dispersionsfarbstoffen
für den Synthesefaseranteil sowie zum Färben und Bedrucken von Polyacrylnitril-Polyesterfasermischungen unter
Verwendung von kationischen, wasserlöslichen Farbstoffen für den Polyacrylnitril- und von Dispersionsfarbstoffen für den
Polyesterfaser-Anteil.
Aus der belgischen Patentschrift 707.I87 ist ein Verfahren
zum Färben von Textilmaterialien aus Chlorkohlenwasserstoffen bekannt, bei dem die Textilmaterialien mit Chlorkohlenwasserstoff-Wasser-Emulsionen
gefärbt werden, die in der wäßrigen Phase wasserlösliche oder in Wasser dispergierbare Farbstoffe
enthalten. Färbt man nach diesem Verfahren mit wasserlöslichen
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Farbstoffen, insbesondere Reaktivfarbstoffen und kationischen
Farbstoffen, so werden Färbungen mit unzureichenden Naßechtheiten erhalten, da der von den Fasern nicht gebundene Farbstoffanteil
bei der Nachwäsche der Färbungen mit Ohlorkohlenwasserstoffen
nur unvollständig entfernt wird. Zur 3rzielung befriedigender Haßechtheiten müssen daher die
Färbungen mit wäßrigen Flotten nachgewaschen werden. Durch die Verwendung wäßriger Waschflotten werden aber
die Vorteile des Färbens aus organischen Lösungsmitteln - unbeeinträchtigtes Warenbild, geringer Anfall von
Abwasser - wieder aufgehoben. . ·
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet gegenüber dem Verfahren
der belgischen Patentschrift nicht nur den Vorteil, daß es das Färben mit wasserlöslichen und chlorkohlenwasserstofflöslichen
Farbstoffen aus Chlorkohlenwasserstoff-Wasser-Emulsionen ermöglicht, sondern vor allem den Vorteil, daß durch
die Nachbehandlung mit den Chlorkohlenwasserstofflösungen, die Verbindungen enthalten, die die Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche
oder -dispergierbare Form überführen, auch beim Färben mit wasserlöslichen Farbstoffen, z. B«, Reaktivfarbstoffen
und kationischen Farbstoffen, ohne Zuhilfenahme wäßriger Bäder Färbungen mit den gleichen guten Naßechtheiten
erhalten werden, wie sie beim Färben aus wäßrigen Flotten erreicht werden.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind
Gewichtsteile; die Konstitutionen der mit den Ziffern I - XVIII bezeichneten Farbstoffe sind in der am Ende der Beispiele .
befindlichen Tabelle angegeben.
Ein Polyester-Baumwoll-Miscfegewabe (65s35) wird mit einer
Emulsion, bestehend aus
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15 Teilen des Farbstoffs XVI,
2 Teilen Nonylphenolpentadecaäthylenglykoläther, 1 Teil Ölsäureäthanolamid,
20 Teilen des Farbstoffs XIII, 60 Teilen Harnstoff,
20 Teilen des Farbstoffs XIII, 60 Teilen Harnstoff,
8 Teilen Natriumbiearbonat,
94 Teilen Wasser und
800 Teilen Perehloräthylen,
94 Teilen Wasser und
800 Teilen Perehloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 j6), 1 Minute bei 80° C
getrocknet und 30 Sekunden bei 180° C thermosoliert.
Das Gewebe durchläuft dann mit einer Verweilzeit von ;je
1,5 Minuten 4 nach dem Gegenstromprinzip arbeitende, hintereinander geschaltete, geschlossene Waschaggregate, die eine
mechanisch bewegte, 55° C warme Lösung, bestehend aus 4 Teilen der Verbindung der Formel
Cl*
16-ÖH2
1 Teil Wasser,
5 Teilen 30 jSiger Essigsäure und
990 Teilen Perehloräthylen,
enthalten. Das Flottenverhältnis bei dieser Nachbehandlung
beträgt 1 : 50. Nach dem mechanischen Abtrennen der Spülflotte durch Abquetschen wird das Gewebe von anhaftenden
Lösungsmittelresten durch Beblasen mit Warmluft befreit und abgelegt. Man erhält eine klare gelb/rote Bioolorfärbung mit
guten Echtheitseigenschaften. Bei der Nachbehandlung fällt kein Schmutzwasser an.
Führt man die Nachbehandlung in gleicher Verfahrensweise mit Perehloräthylen ohne die erfindungsgemäßen Zusätze durch, so
wird der nicht fixierte, in Perehloräthylen unlösliche Farbstoff anteil von dem Gewebe nicht entfernt, und die Echtheits
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eigenschaften der erhaltenen Färbung sind daher ungenügend.
Führt man unter Beibehaltung der vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Nachbehandlung das Aufbringen der Farbstoffe
nicht aus der oben beschriebenen Chlorkohlenwasserstoff-Wasser-Emulsion durch, sondern mit einer rein wäßrigen
Färbeflotte, in der der Farbstoff XIII gelöst, jedoch der Farbstoff XVI mit Hilfe von Dispergiermitteln in dispergierter
Form vorliegt, so erhält man eine nicht so klare gelb/rote Bicolorfärbung.
Verwendet man anstelle der 5 Teile der Verbindung der Formel
16-CH
-(OH2)16-
CH,
Cl
je 5 Teile einer der Verbindungen der Formeln a) - 1):
G1
CH3-(CH2)16-CHg
N
- C CH2) 1g-CH^ ^CH2-COO-CH2-CH3
- C CH2) 1g-CH^ ^CH2-COO-CH2-CH3
CH3-(CH2)16-CH2 CH2-CH3
■N
CH3-(CH2) !g-^
CH3-(CH2) !g-^
CH3-(CH2)20-CH2
Cl
Ie A 12 468
- 28 -
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OfIfQJNAL INSPECTED
9Ά
e)
Cl
f)
Cl
CH2-CH2-OH
CH.
Cl
-(CH2 J20-CO-BH-(CH2 ) J ^N
„GH,
'CH2-/
Cl1
CH,
OH-
Cl
CH, ' "
CH,0S0,®
3
CH, ι J
-CH=CH-(CH2)7-CH?-P-CHP-
CH
oder 5 Teile einer Miachung aus Cl1
Le A 12
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13/1748
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2,5 Teilen der Verbindung der Formel
Cl® und
CH,-( CH0 ), C-CH0' ^CH0-CH-CH0
3 2 16 2 2^2
2,5 Teilen Isopropanol
oder 5 Teile einer Mischung aus den Verbindungen a) - 1), so erzielt man einen gleich guten Hachbehandlungseffekt.
Ein Polyester-Polyacrylnitrir-Mischgewebe (5o:5o) wird mit
einer Emulsion, bestehend aus
2o Teilen des Farbstoffs I,
Io Teilen des Farbstoffs XVI, 4 Teilen Methylglykolacetat, 4 Teilen Glycerinmonoacetat, 1 Teil ölsäureäthanolamid,
3 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, Xo Teilen 6o #ige Essigsäure, 148 Teilen Wasser und
8oo Teilen Perchloräthylen,
Io Teilen des Farbstoffs XVI, 4 Teilen Methylglykolacetat, 4 Teilen Glycerinmonoacetat, 1 Teil ölsäureäthanolamid,
3 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, Xo Teilen 6o #ige Essigsäure, 148 Teilen Wasser und
8oo Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnähmet 8o %} und 1 Minute bei 1800C
thermosoliert.
Die Gewebebahn durchläuft anschließend hintereinander im Flottenverhältnis 1 : 50 und mit einer Einwirkungszeit von
je 2 Minuten 4 jeweils auf 50° G erwärmte, mechanisch
bewegte Lösungen von:
5 Teilen Uatrium-dodecyl-benzolsulfonat,
0,5 Teilen 60 $iger Essigsäure und
5 Teilen Wasser in
989,5 Teilen Perchloräthylen
989,5 Teilen Perchloräthylen
und anschließend mit einer Einwirkungsse it von 1 Minute
ein auf 50° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe durch
Beblasen mit Luft vom anhaftenden Perchloräthylen befreit. Die erhaltene Gelbfärbung ist ohne Anfall von Schmutzwasser
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klär gespült und zeigt die gleichen Echtheitseigenschaften
wie eine mit einer wäßrigen Flotte nachbehandelte Färbung.
Führt man die Nachbehandlung in gleicher Verfahrensweise mit Perchloräthylen ohne die erfindungsgemäßen Zusätze durch,
so wird der nicht fixierte, in Perchloräthylen unlösliche Farbstoff von dem Gewebe nicht entfernt, und die Echtheitseigenschaften der erhaltenen Färbung sind daher ungenügend.
Verwendet man anstelle der 5 Teile Natrium-dodecyl-benzolsulfonat
5 Teile Dodecyl-benzolsulfonsäure oder 5 Teile Natrium-diisobutyl-naphthalinsulfonat oder
5 Teile Natrium-C. ,--Paraffinsulfonat
oder 16
5 Teile der Verbindung der Formel
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2J7-COOCH2-CH2-SO5H
oder
5 Teile eines 1:1-Gemisches aus sulfiertem Spermöl und
sulfiertem Olivenöl oder
5 Teile der Verbindung, der Formel
CH3
oder
7 Teile eines -Gemisches aiis 5 Teilen der Verbindung der
Formel
CH3-( CH2 ) 7-CH=CH- ( CH2 ) ^CONH-CH2-CH2-SO3Na
und 2 Teilen Oleylalkoholheptadecaäthylenglykoläther,
so erhält man eine gleich gut ausgewaschene Färbung.
Eine gleichwertige Färbung erhält man auch dann, wenn man anstelle von 989,5 Teilen Perchloräthylen die gleiche Menge
1,1,1-Trichloräthan verwendet.
LeAl2 468 . -31- 109813/1748
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Beispiel 3 "3^
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Emulsion, bestehend
2o Teilen des Farbstoffs II,
2 Teilen Oleylalkoholeicosaäthylenglykoläther, 12 Teilen ß-Cyanäthylformamid,
4 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, Io Teilen 6o #ige Essigsäure,
loo Teilen Wasser und 852 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Plottenaufnähme: Xoo %), 1 Minute bei llo°C
getrocknet und X5 Minuten bei lo2°C gedämpft.
Das Gewebe wird dann im Flottenverhältnis 1 : loo in einem
Bad, bestehend aus
10 Teilen der Verbindung der Formel
Ox P
CH3-(GH2 J162
10 Teilen V/asser und 980 Teilen Perchloräthylen,
6 Minuten bei 55° C behandelt, anschließend zweimal mit
frischem Perchloräthylen nachgereinigt und nach dem Abtrennen der "Flotte durch Beblasen mit Dampf von dem an der Paser
haftenden Perchloräthylen befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine klargespülte, rote Färbung mit den
gleichen Echtheiten wie eine mit wäßriger Waschflotte gereinigte Färbung.
Ohne die Zusätze zum Perchloräthylen-Nachbehandlungsbad wird dagegen eine Färbung mit schlechten Echtheitseigenschaften
erhalten, da der nicht von der Faser gebundene Farbstoff nicht aus dem Gewebe entfernt wird.
Le A 12 468 _ 32 - 109813/1748
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Emulsion, bestehend
aus
15 Teilen des Farbstoffs III,
Io Teilen ß-Cyanoäthyl-formamid, 3 Teilen Nonylphenoldecapentaäthylenglykoläther, 2 Teilen Oleylalkoholeicosaäthylenglykoläther, loo Teilen Wasser und
870 Teilen Perchloräthylen,
Io Teilen ß-Cyanoäthyl-formamid, 3 Teilen Nonylphenoldecapentaäthylenglykoläther, 2 Teilen Oleylalkoholeicosaäthylenglykoläther, loo Teilen Wasser und
870 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: Xoo %) und 2o Minuten bei lo2°C
gedämpft.
Das Polyacrylnitrilgewebe wird dann im Flottenverhältnis 1 : 50 durch 4 hintereinander geschaltete, nach dem Gegenstromprinzip
arbeitende, auf 50° C erwärmte Naohbehandlungsbäder geführt, die je
1 Teil dodecylbenzolsulfonsaures Natrium, 3 Teile Wasser und
0,05 Teile Eisessig in
996 Teilen Perchloräthylen
996 Teilen Perchloräthylen
enthalten. Anschließend wird mit reinem Perchloräthylen gespült, die Spülflotte abgetrennt und das anhaftende
Lösungsmittel durch Beblasen mit Dampf vertrieben. Die ohne Anfall von Schmutzwasser erhaltene blaue Färbung zeigt
gleiche Echtheitseigenschaften wie eine entsprechende in wäßrigen Bädern naohbehandelte Färbung.
Verwendet man anstelle des 1 Teils dodecylsulfonsauren
Natriums
Le A 1? 468 - 33 - 10 9813/1748
1 Teil der Verbindung der Formel
19459B5
-C CH2 ) 7-CH=CH-( GH2 ) .7-
oder
1 Teil der Verbindung der Formel CH3-(CH2 ) 7-CH=CH-(GH2 ) 7-
oder
1 Teil der Verbindung der Formel
1 Teil der Verbindung der Formel
CH3-(CH2) 16-GH2^ CH3
CH3-(GH2
CH2-COOGH2-CH3
so erhält man einen gleich guten Auswascheffekt.
Verwendet man anstelle des 1 Teils dodecylbenzolsulfonsauren
Natriums
1 Teil der Verbindung der Formel
--CONH-CGH2)3-
CH2-CH0V
0 CH2-Ch/'
so sind anstelle der 4 hintereinander geschalteten Nachbehandlungsbgder
6 erforderlich. Nach dem Durchgang durch diese
Bäder, die je
1 Teil dieser Verbindung und 3 Teile Wasser in
996 Teilen Perchioräthyien enthalten, erhält man eine gleichwertige Färbung.
996 Teilen Perchioräthyien enthalten, erhält man eine gleichwertige Färbung.
Le A 12 468
10 9813/17 4
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Druckpaste der Zusammensetzung:
15 Teile des Farbstoffs IY,
20 Teile Di-ß-cyanäthyl-formamid,
30 Teile Thiodiglykol,
2 Teile Nonylphenoldecaäthylenglykoläther,
2 Teile Nonylphenoldecaäthylenglykoläther,
30 Teile 30 #ige Essigsäure,
30 Teile Wasser und
873 Teile Perchloräthylen
873 Teile Perchloräthylen
bedruckt, 1 Minute bei 110° C getrocknet und 25 Minuten bei
102° C gedämpft.
Dann wird das bedruckte Gewebe im Flottenverhältnis 1 s 50
3 Minuten in einem auf 50° G erwärmten Bad, bestehend aus 5 Teilen einer Verbindung der Formel
) 16-C0üi-CH2-CH2-G00H
5 Teilen Wasser und
990 Teilen Perchloräthylen,
990 Teilen Perchloräthylen,
mechanisch bewegt und anschließend im Flottenverhältnis 1 : 3 Minuten in einem ebenfalls auf 5O0C erwärmten zweiten Bad
der Zusammensetzung:
1 Teil einer Verbindung der Formel CH5-(CH2)^-CON-CH2-CH2-COOH
CH5
0,5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Ölsäure
0,5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Ölsäure
mit 1 Mol Diäthanolamin, 3,5 Teilen Wasser und
995 Teilen Perchloräthylen
995 Teilen Perchloräthylen
behandelt und im Anschluß hieran im Flottenverhältnis 1 :
1 Minute in reinem Perchloräthylen gespült. Dann wird das Perchloräthylen abgetrennt und der Rest des am Gewebe haftenden
Perchloräthylens durch Beblasen mit Dampf entfernt.
Le A 12 468 - 35 -
109813/1748
ORIGINAL INSPECTED
Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser einen klaren blauen
Druck mit guten Beibechtheiten.
Verwendet man anstelle der Verbindung der Formel
OH3-(CHg)16-CON-OH2-GH2-COOH
im 1. und 2. Waschbad die gleiche Menge der Verbindung der Formel
CH3-(CH2)--CH=CH-(CHg)7-CON-CH2-COONH41 ,
CH3
so wird ein gleich guter Auswascheffekt erreicht. >
Ohne die genannten Zusätze wird ein wegen seiner schlechten Echtheitseigenschaften unbrauchbarer Druck erhalten.
Ein Gewebe aus anionisch modifiziertem Polyester (Dacron 64)
wird mit einer Emulsion, bestehend aus
20 Teilen des Farbstoffs V, · 60 Teilen A'thylencyanhydrin,
3 Teilen Formamid,
10 Teilen Eisessig,
50 Teilen Wasser,
. 3 Teilen Nonylphenolpentadecaäthylenglykoläther und
3 Teilen Formamid,
10 Teilen Eisessig,
50 Teilen Wasser,
. 3 Teilen Nonylphenolpentadecaäthylenglykoläther und
854 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 $), 1 Minute bei 100° C
getrocknet und 90 Sekunden bei 200° C thermosoliert.
Anschließend wird das gefärbte Gewebe im Flottenverhältnis
1' : 50 2 Minuten in einem auf 55° C erwärmten Nachbehandlungsbad der Zusammensetzung:
1 Teil technischer ölsäure,
1 Teil Oleylalkoholheptadecaäthylenglykoläther,
1 Teil Sulfobernsteinsäuredioctyleater und
Le A.12 468 - 36 -
10981 3 /rl 748
ORIGINAL INSPECTED
4 Teile Wasser in 993 Teilen Perchloräthylen
mechanisch "bewegt, dann unter Einhaltung des gleichen
Flottenverhältnisses in einem frischen Bad gleicher Zusammensetzung bei gleicher Temperatur abermals 2 Minuten behandelt
und schließlich mit reinem Perchloräthylen gespült. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine Rotfärbung, die die
gleichen Echtheitseigenschaften aufweist wie eine mit wäßrigen Flotten nachbehandelte Färbung.
Ohne den Zusatz zum PerchloräthylenrNachbehandlungsbad
wird eine wegen ihrer schlechten Echtheitseigenschaften unbrauchbare Färbung erhalten.
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Emulsion, bestehend aus
10 Teilen des Farbstoffs VI,
11 Teilen 85 T&iger Ameisensäure,
9 Teilen 60 $iger Essigsäure,
12 Teilen Äthylencyanhydrin, 8 Teilen Glycerinmonoacetat,
8 Teilen Methylglykolacetat,
4 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, 88 Teilen Wasser und
850 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 100 $>), 1 Minute bei 100° C
getrocknet und 1 Minute bei 200° C thermosoliert.
Das Gewebe durchläuft daraufhin 5 hintereinander geschaltete, auf 50° C en
Mischung aus
Mischung aus
auf 50° C erwärmte Waschbäder, die jedes 5 Teile einer
Le A 12 468 - 37 -
109813/17 ORIGINAL INSPECTED
19»5 Teilen der Verbindung der Formel
(CH3-(GH2)16-C0-NH-CH2-CH2)
1 Teil Stearinsäure,
2 Teilen der Verbindung der Formel
0,5 Teilen Oleylalkoholheptadecaäthylenglykoläther
3 Teilen Eisessig, 19»5 Teilen Isopropanol und
54,5 Teilen Wasser in 995 Teilen Perchloräthylen
enthalten, wobei die Einwirkungszeit je Bad 90 Sekunden und
das Flottenverhältnis 1 s 50 beträgt. Dann wird mit reinem Perchloräthylen nachgespült, das Lösungsmittel abgetrennt
und anhaftende Lösungsmittelreste durch Beblasen mit Dampf entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine klargespülte
gelbe Färbung.
Verwendet man in der Mischung anstelle der Verbindung der Formel
die gleiche Menge des Aminoxide der Formel
/5"H3-(CH2) ^-CONH-CH9-CH2J7^
0 so erhält man eine gleich gut ausgewaschene Färbung.
Ein gleich guter Auswascheffekt wird erzielt,
1) wenn in der beschriebenen Mischung die 19,5 Teile der
Verbindung der Formel
durch 19,5 Teile eines der folgenden Aminoxide der Formeln
a) - 1) ersetzt werden:
Le A 12 468 -38 -
109813/1748
ORIGINAL
a) ^H3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-'
CH,
ι 5
,CH9-CH; I7-CH=CH-(CH2) 7-CONH-CH2-CH2-CH2-N^ d ' ,
c) CH^-(CHp)9n-CONH-(CH9),-
CH9-
CH9V
d) CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COHH-
CH2-CH2-CN
,)3-N-CH2-CH2-Cl 8
,)3-N-CH2-CH2-Cl 8
e) CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)11-CH2-
2) wenn man anstelle der 5 Teile der Mischung je 5 Teile einer der folgenden Ammoniumverbindungen der Pormeln a) - g)
verwendet:
CH3-(CH2)-,Q-CONH-(CHg)3-H
CH3OSO3'
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CONH-(CH2)5-N-
CH3OSO3'
Le A 12 468
- 39 -
109813/1748
ORIGINAL INSPECTED
1945S65
CH,- (CH0 )
,-N-CH2-CH,
L3
Cl'
CH3-(CH2)1O-CH2 C
CH-IT-CH3
CH3-(CH2J10-CH2 CH3
CH3OSO3 0
/CH3-(CH2)16-CH2-NH-C00CH2-CH2_72>N-CH2-CH2-0H CH,OSO
-OH C
CH3-(CH2: CH3-(CH2:
CH, CH3-CH2-OSO3 0
CH,
Cl'
Le A 12
- 40 -10 9 8 13/1748
«■Μ
1945365
3) wenn man anstelle der 5 Teile.der Mischung 5 Teile einer
Mischung bestehend aus:
2,5 Teilen einer Verbindung der Formel
-(CHg)7-CH=CH-
ch7
2,5 Teilen einer Verbindung der Formel
CH3-(CH2)10-CH2-
CH.
CH,
CH3-CH2-OSO,
verwendet,
4) wenn man anstelle der 5 Teile der Mischung 5 Teile einer
Mischung bestehend aus:
2,5 Teilen einer Verbindung der Formel
CH,
CH,
Cl'
1,2 Teilen einer Verbindung der Formel
CH,
Cl'
0,6 Teilen einer Verbindung der Formel
)u-ch2)2:;n
CH,
Cl'
Le A 12 468
- 41 -
10 9 8 13/1748
«ft
0,4 Teilen einer Verbindung der Formel
(CH3-C CH2
GH,
Cl
und
0,3 Teilen einer Verbindung der Formel
(gh3-(ch2)7-ch=ch-(ch2)7-ch2)2^:n.
und 5 Teile Isopropanol verwendet.
CH,
Cl*
Ein Polyacrylnitril-Zellwolle-Mischgewebe (65 : 35) wird mit
einer Emulsion, bestehend aus 10 Teilen des Farbstoffs I,
10 Teilen des Farbstoffs VII, 60 Teilen Harnstoff,,
5 Teilen Nonylphenoldeeaäthylenglykoläther,
15 Teilen paraffinsulfonsaurem natrium,
3 Teilen Eisessig,
97 Teilen Wasser und
Teilen Psrchlorätaylen,
97 Teilen Wasser und
Teilen Psrchlorätaylen,
geklotzt (Flottenaufnahmeί 80 fS), 90 Sekunden bei 12O° C
getrocknet und 90 Sekunden bei 200° C thermosoliert.
Anschließend wird das Gewebe mit einer Emulsion, bestehend aus
20 Teilen Soda,
Teilen Wasser,
Teilen Wasser,
2 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther und
878 Teilen Perchloräthylen,
foulardiert und 5 Minuten bei 103° C gedämpft.
foulardiert und 5 Minuten bei 103° C gedämpft.
Das Gewebe wird dann im Flottenverhältnis 1 \ 50 5 Minuten
in einem auf 55° C erwärmten Nachbehandlungsbad, bestehend aus:
Le A 12 468 - 42 -
109813/1748 '
5 Teilen der Verbindung der Formel
- (CH2) .,-CH=CH- (CH2) 7-COHH-CH2-CH2-CH2_72>N
CH,
5 Teilen Isopropanol,
10 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen
10 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen
und anschließend 1 Minute in einem frischen, 55° C warmen Spülbad, bestehend aus
990 Teilen Perchloräthylen und 5 Teilen 60 #iger Essigsäure,
behandelt. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das am Gewebe haftende Lösungsmittel durch Beblasen mit Dampf
entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine gut ausgewaschene, klare gelb/rote Bicolorfärbung mit guten
Echtheitseigenschaften.
Verwendet man anstelle der 5 Teile der Verbindung der Formel
- (CH2) 7-ch=ch- (CH2) 7-
er
jeweils 5 Teile einer der Ammoniumverbindungen der Formeln a) - d):
O η
CH,
ι J
ι J
CH^OSO,
Γ(0Η2)16-
Il
CH2-CH2-OH
Clf
Le A 12 468
- 43 -
109813/174
1945S55
HH
c)
Cl
^Cl
-Ο'
CH5OSO
d) ^ClH5-(OH2)7-0H=0H-(CH2)7-00HH-(OH2)3-N-(OH3)5
oder 5 Teile des tertiären Amins der Formel.
CH3 CH3-(0H2)7-CH=CH-(OH2)7-0OHH-(OH2)3-N-CH2-0H2-OH-
oder jeweils-5 Teile eines der Aminoxide der Formeln a) und b):
a) /σΗ3-(σΗ2)7-σΗ=σΗ-(σΗ2)7-σοΝΗ-σΗ2-σΗ2-σΗ2_72^Ν-
3 b) CH^-(CH0)„-CH=CH-(CH9)r7-C0NH-CH9-CH9-CH9-N-CHp-CHp-0H
J C- { c-l C. C. C ^ C C
so erzielt man einen gleich guten Auswascheffekt und eine gleichwertige Färbung, ■
Ein Gewebe aus mit basischen Farbstoffen färbbarem Polyester
wird mit einer Emulsion, bestehend aus 10 Teilen des Farbstoffs VIII,
1 Teil Olsäureäthanolamid,
2 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther 30 Teilen Butyrolacton,
21 Teilen Harnstoff,
30 Teilen 60 ^iger Essigsäure,
56 Teilen Wasser und
850 Teilen Trichloräthylen,
850 Teilen Trichloräthylen,
mit einer Flottenaufnahme von etwa 104 f° geklotzt,
90 Sekunden bei 100° C getrocknet und 90 Sekunden
bei 200° C thermosoliert.
Le A 12 468
- 44 -
109813/1748
Dann wird das Gewebe im Flottenverhältnis 1 : 50 3 Minuten in einem 50° C warmen Nachbehandlungsbad, bestehend aus
5 Teilen des !!,N-Di-octadecyl-NjN-dimethyl-
ammoniumsalzes des sulfatierten Rüböls,
5 Teilen Wasser und
990 Teilen Perchloräthylen,
990 Teilen Perchloräthylen,
und anschließend in einem Nachbehandlungsbad, bestehend aus
1 Teil des !!,N-Di-octadecyl-NjN-dimethyl-
ammoniumsalzes des sulfatierten Rüböls, 1 Teil Wasser und
998 Teilen Perchloräthylen,
998 Teilen Perchloräthylen,
behandelt. Im Anschluß daran wird mit frischem Perchloräthylen gespült und nach dem Abtrennen des Lösungsmittels die am
Gewebe haftenden Lösungsmittelreste durch Beblasen mit Dampf entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine satte
Blaufärbung, welche die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist wie eine in Wasser gespülte Färbung.
Verwendet man im 1. Nachbehandlungsbad anstelle der 5 Teile
bzw. im 2. Bad anstelle des 1 Teils des Ν,Ν-Di-octadecyl-N,N-dimethyl-ammoniumsalze8
des sulfatierten Rüböls 5 Teile bzw. 1 Teil einer Mischung von
3 Teilen der Verbindung der Formel
CH3-(CH2)-I4-16-CH2^ CH2-CH2-CH2-SO3 Θ
und
9 Teilen Isopropanol,
so erreicht man den gleichen Auswascheffekt.
so erreicht man den gleichen Auswascheffekt.
Ein Miechgewebe (50 : 50) aus mit basischen Farbstoffen färb
barem Polyamid und mit sauren Farbstoffen färbbarem Polyamid
Lt A 12 468 - 45 -
1 0 9 8 1 3 / 1 7 A 8
■wird mit einer Flottenaufnahme von 70 $>
mit einer Emulsion, bestehend aus
10'Teilen des Farbstoffs I, 10 Teilen des Farbstoffs IX1
4 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol
mit 50 Mol Äthylenoxid,
4 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, 3 Teilen einer Mischung, bestehend aus
20 Teilen einer Verbindung der Formel
CH2-COIiH-SO2-(CH2) 14-CH3
HaO3S-CH-COO-CH2-CH-(CH2)5-CH3
C2H5
40 Teilen Oleylalkoholeicosaäthylenglykoläther
und 40 Teilen Äthylhexanol,
5 Teilen 60 $iger Essigsäure, 80 Teilen Wasser und
884 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt, 1 Minute bei 80° C getrocknet und 3 Minuten bei
105° C gedämpft.
Die Gewebebahn durchläuft dann nacheinander im Flottenverhältnis
T : 30 mit einer Einwirkungszeit von je 2 Minuten
2 auf 50° C erwärmte, mechanisch bewegte Nachbehandlungsbäder,
bestehend aus
0,75 Teilen des UjN-Di-octadecyl-NjN-dimethyl-
ammoniumsalzes des aulfatierten Rüböls,
0,75 Teilen einer Verbindung der Formel
CH2-COIiH-SO2-(CH2) 14-NaSO3-CH-COO-CH2-CH-(CH2)
5-
C2H5
Ie A 12 468 - 46 -
10 9 8 13/1748
0,5
Teilen einer Verbindung der Formel ICH3-(CH2) 16-CH2 CH3
K)H3-(CH2) 1 g-CH^· CH2-COO-CH2-CH,
Teil des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleyl-
alkoholeicosaäthylenglykoläther und 5 Teilen Wasser in
980 Teilen Perchloräthylen,
980 Teilen Perchloräthylen,
und anschließend mit einer Einwirkungszeit von 1 Minute ein
auf 50° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe durch Beblasen
mit Dampf vom anhaftenden Perchloräthylen befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine gelb-blau gemusterte Färbung
mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften.
Ein Baumwollfrottiergewebe wird mit einer Emulsion, bestehend aus
40 Teilen des Farbstoffs X,
80 Teilen Harnstoff,
98 Teilen Wasser,
10 Teilen Natriumbicarbonat,
5 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther und 767 Teilen Perchloräthylen,
1 Minute bei UO0 C getrocknet und 3 Minuten bei 150° C kondensiert.
Das bedruckte Gewebe wird anschließend je 3 Minuten im Flottenverhältnis
1 : 40 in 2 hintereinander geschalteten, auf 50° C erwärmten Bädern, bestehend aus
5 Teilen einer Verbindung der Formel
Ie A 12 468
C*H3-(CH2 J16-CH2 CH
16
-CH
- 47 -
OH2-COQ-CH2-CH3J
109813/1748
1945S65
5 Teilen 60 #iger Essigsäure,
10 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen,
10 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen,
nachbehandelt und abschließend 2 Minuten bei gleicher Temperatur mit frischem Perchloräthylen gespült. Nach dem Abtrennen
der Spülflotte werden die Lösungsmittelreste durch Beblasen mit Dampf entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser
eine gelbe, klargespulte Färbung mit einwandfreien Echtheitseigenschaften.
Ein Polyacrylnitril-Baumwoll-Mischgewebe (50 : 50) wird mit einer Emulsion, bestehend aus
9 Teilen des Farbstoffs XI,
26 Teilen Äthylencyanhydrin,
15 Teilen Formamid,
26 Teilen Äthylencyanhydrin,
15 Teilen Formamid,
2 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, 1 Teil Ölsäureäthanolamid,
60 Teilen Harnstoff,
90 Teilen Wasser und
804 Teilen Perchloräthylen,
60 Teilen Harnstoff,
90 Teilen Wasser und
804 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 100 fo) , 90 Sekunden bei 80° C
getrocknet und 1 Minute bei 202° C thermosoliert.
Das Gewebe durchläuft anschließend mit einer Einwirkungszeit
von 3e 90 Sekunden 6 hintereinander geschaltete, auf 50° C
erwärmte Nachbehandlungsbäder, bestehend aus 5 Teilen der Verbindung der Formel
CH5-(CH2) 16-OO-HH-(CH2)3-Ns(CH3).2 ,
15 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen.
980 Teilen Perchloräthylen.
Dann wird in 50° C warmem reinem Perchloräthylen nachgespült,
die Spülflotte abgetrennt und das Gewebe von anhaftendem
Le A. 12 4-68 - 48 -
10 9 8 13/1748
ORiGINAL INSPECTED
Lösungsmittel durch Beblasen mit Dampf "befreit. Man erhält
ohne Anfall von Schmutzwasser eine klargespülte gelb/weiße Effekt-Färbung mit den gleichen Echtheitseigenschaften wie
eine mit wäßrigen Bädern nachbehandelte Färbung.
Verwendet man anstelle der 5 Teile der Verbindung der Formel
CH,-(CH2)^-CO-NH-(CHg)3-N-(CH3)2
5 Teile der Verbindung der Formel
CH,-(CH9)«-CH=CH-(CH9)7-C0-NH-(CHi)),-Nr
so erhält man eine ebenso klargespülte Färbung.
GH2-GH2-0H
Beispiel 15 *
Ein Zellwollgewebe wird mit einer Emulsion, bestehend aus 30 Teilen des Farbstoffs XII,
4 Teilen Nonylphenolpentadecaäthylenglykoläther, 80 Teilen Harnstoff,
10 Teilen llatriumbicarbonat,
90 Teilen Wasser und
786 Teilen Perchloräthylen,
90 Teilen Wasser und
786 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt {Flottenaufnahme: 80 <fo), 1 Minute bei 8O0C getrocknet
und 1 Minute mit einem überhitzten Normaldruckdampf von 150° C gedämpft.
Das Gewebe wird anschließend je 2 Minuten im Flottenverhältnis 1 : 50 in 5 hintereinander geschalteten, auf 55° C
erwärmten Bädern, bestehend aus
5 Teilen einer Verbindung der Formel
CH,-(CH0)On-CH0-N-CH, Cl
CH2-/
5 Teilen Isopropanol,
5 Teilen Wasser,
5 Teilen Wasser,
Lt A 12 468 - 49 -
1098
5 Teilen 60 5&iger Essigsäure und 985 Teilen Perchloräthylen,
nachbehandelt und dann mit frischem Perchloräthylen gespült, Hach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe von den
anhaftenden Lösungsmittelresten durch Beblasen mit Dampf
befreit. Man erhält eine klargespülte, rote Färbung, die die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist wie eine mit
einer wäßrigen Flotte gespülte Färbung.
Verwendet man anstelle der Verbindung der Formel
CH3- ( CH2 )20-!
Cl'
5 Teile der Verbindung der Formel
-( Ch
2 ) 2O
-co-nh-
Cl'
oder
4 Teile eines Gemisches aus gleichen Teilen beider Verbindungen, so erzielt man einen gleichwertigen Auswascheffekt.
100 Teile eines Polyester-Baumwoll-Mischgewebes (67 : 33)
werden in einer Druckhaspelmaschine 30 Minuten bei 40° C
mit einer Emulsion, bestehend aus
1 Teil des Farbstoffs XV, 0,6 Teilen des Farbstoffs XIII,
7,5 Teilen Harnstoff, 6,9 Teilen Wasser,
15 Teilen eines Gemisches, bestehend aus 12 Teilen Wasser, 30 Teilen Natriumparaffineulfonat,
Le A 12 468
- 50 -
1098 13/1748
2,5 Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat und 17,5 Teilen Schwefelsäureester eines Spermölalkohols
sowie
3115 Teilen Perchloräthylen,
"behandelt. Dann werden dem Färbebad 54 Teile einer Mischung,
bestehend aus:
0,6 Teilen Natriumcarbonat
10,4 Teilen Wasser,
10,4 Teilen Wasser,
5 Teilen Harnstoff,
32 Teilen Perchloräthylen und
6 Teilen einer Mischung, bestehend aus
30 Teilen Natriumparaffinsulfonat,
2,5 Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat,
17,5 Teilen Schwefelsäureester eines SpermÖlalkohols,
12 Teilen Wasser,
zugesetzt und die Behandlung 1 Stunde bei 40° C fortgesetzt.
Anschließend wird das Färbebad innerhalb von 20 Minuten auf 110° G erwärmt und 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten.
Dann wird die Färb*.- "»7 ston abgelassen und das Gewebe mit
frischem Perchloräthylen gaspült.
Das Gewebe wird dann im Flottenverhältnis 1 : 20 mit einer Einwirkungszeit von- 10 Minuten mit einem auf 50° C erwärmten
Bad, bestehend aus
5 Teilen der Verbindung der Formel
CH3
CH5-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-00-NH-CH2-CH2-CH2-Ii-CH2-CH2-0H
5 Teilen Wasser,
2 Teilen 60 #iger Essigsäure und 988 Teilen Perchloräthylen,
nachbehandelt. Anschließend wird das Gewebe mit reinem Perchloräthylen
2 Minuten bei 50° C gespült. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe vom anhaftenden Lösungsmittel durch
Beblasen mit Dampf befreit. Man erhält eine rot/blaue Bicolor-
Ie A 12 468 - 51 - 109813/1748
färbung mit den gleichen Echtheitseigenschaften wie eine mit wäßrigen Waschbädern gewaschene Färbung.
Ein Baumwollgewebe wird mit einer Emulsion, bestehend aus 40 Teilen des Farbstoffs XIV,
3 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, 60 Teilen Harnstoff,
10 Teilen Soda,
100 Teilen Wasser und
787 Teilen Perchloräthylen,
10 Teilen Soda,
100 Teilen Wasser und
787 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme ι 80 $), 1 Minute bei 80° C getrock
net und 5 Minuten bei 102° C gedämpft.
Das Gewebe wird anschließend je 2 Minuten im Flottenverhältnis
1 : 50 in 3 hintereinander geschalteten, auf 55° C erwärmten Bädern, bestehend aus
5 Teilen des Aminoxide der Formel
10 Teilen Wasser und
985 Teilen Perchloräthylen,
985 Teilen Perchloräthylen,
nachbehandelt. Dann wird 2 Minuten mit reinem, 55° C warmem
* Perchloräthylen nachgespült. Nach dem Abtrennen der Spülflotte
wird das Gewebe von anhaftenden Perchloräthylenresten im Luftstrom befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser
eine klare Gelbfärbung.
Ein Polyester-Baumwoll-Mischgewebe (65 s 35) wird mit einer
Emulsion, bestehend aus
ie A 12 468 - 52 -
10 9 8 13/1748
12 Teilen des Farbstoffs XVTI,
2 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, 1 Teil Ölsäureäthanolamid,
20 Teilen des Farbstoffs VII, 60 Teilen Harnstoff,
8 Teilen Natriumbicarbonat, 97 Teilen Wasser und
800 Teilen Perchloräthylen,
800 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 $), 60 Sekunden bei 120° C
getrocknet und 60 Sekunden bei 180° C thermosoliert.
Das Gewebe durchläuft dann 5 nach dem Gegenstromprinzip arbeitende, hintereinander geschaltete Waschaggregate,
die eine 55° C warme Lösung, bestehend aus 5 Teilen der Verbindung der Formel
/0"H5- (CH2) 7 -CH=CH- (CH2) γ-C 0-NH- (CH2)
5 Teilen Wasser und
990 Teilen Perchloräthylen,
990 Teilen Perchloräthylen,
enthalten. Das Flottenverhältnis bei der Nachbehandlung beträgt 1 : 100. Anschließend wird mit einer 55° C warmen
Mischung von
990 Teilen Perchloräthylen,
5 Teilen 60 #iger Essigsäure und 5 Teilen Wasser
nachgespült. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe von den anhaftenden Lösungsmittelresten durch Beblasen
mit Luft befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine klare rot/gelb gemusterte Färbung,
welche gleiche Echtheiteeigenschaften aufweist wie eine,
mit wäßrigen Flotten nachbehandelte Färbung.
L·· A 12 468 - 53 -
109813/1748
ORiGlNAL iNSPECTED
Ein Polyester-Zellwoll-Mischgewebe (70 : 30) wird mit einer
Emulsion, "bestehend aus
20 Teilen des Farbstoffs XVI, 15 Teilen des Farbstoffs XIV,
50 Teilen Harnstoff,
70 Teilen Nonylphenolhexaäthylenglykoläther, 5 Teilen Natriumbicarbonat,
60 Teilen Wasser und
780 Teilen Perchloräthylen,
780 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 </<>) , 90 Sekunden bei 120° C
getrocknet und 90 Sekunden bei 180° C thermosoliert.
Anschließend wird das Gewebe im Flottenverhältnis 1 : 50
5 Minuten in einem 55° C warmen Bad, bestehend aus 5 Teilen der Verbindung der Formel
CH,
-(OH2)i6-GO-liH-CH2-CH2J7^:Ii-0H2-CH2-CH2-S03 ^ ,
10 Teilen 30 #iger Essigsäure und 985 Teilen Perchloräthylen,
nachbehandelt und dann 1 Minute mit reinem, 55° C warmem
Perchloräthylen gespült. Nach Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe von anhaftenden Lösungsmittelresten durch
Beblasen mit Warmluft befreit. Man erhält eine gut ausgewaschene, klare gelbe Färbung.
Le A 12 468 - 54 -
109813/1748
Ein gleichwertiger Auswascheffekt wird erzielt, wenn man anstelle der 5 Teile der Verbindung der Formel
6-CO-NH-CH2-CH2_72^N-CH
CH,
a) 5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der Verbindung
der Formel
CH3-(CH2)16-CH2 CH3
CH3-(CH2)16-CH2 CH3
N Cl®
fin (rrtr Λ rra''
rxa
OM3- ^ OiI2 ^g-Ui2 OH3
und Ölsäure oder
b) 5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der Verbindung
der Formel
CH-
I J
CH3- (CH2 ) 7-CH=CH- ( CH2 ) γ-C-NH- ( CH2) 5-N-
und der Verbindung der Formel
-( CH
Cl'
Ie A 12 468
- 55 -
109813/17 48
ORIGINAL INSPgCTEO
oder
c) 5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der Verbindung
der Formel
H,-(CH9) ,7-CH=CH-(CH0) ,,-C-IIH-CH9-CH5-CH9
CH-
und der Verbindung der Formel
O
! Q-CH2-C-NH-(CH2)3_72 ^N-CH3
! Q-CH2-C-NH-(CH2)3_72 ^N-CH3
oder
d) 5 Teile des NjN-Di-octadecyl-NjN-dimethyl-ammoniumsalzes des
sulfatierten Rüböls oder
e) 5 Teile einer Mischung aus:
18,5 Teilen der Verbindung der Formel
kCH-
Cl
17,5 Teilen der Verbindung der Formel CH5-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CH2-O-(CH2-CH2-O)17-H und
8 Teilen Isopropanol .oder f) 5 Teile einer Mischung aus:
18' Teilen der Verbindung der Formel
(CH3-(CH2)16-CH2)2>r
'CH-
Cl
17,5 Teilen der Verbindung der Formel CH5-(CH2)7-CH=CH-(CH2)^CH2-O-(CH2-CH2-O)?-H
und 8 Teilen Isopropanol
verwendet.
Le A 12 468
- 56 -
109813/1748
OPiIGlNAL JNSPiCTEO
Ein Gewebe aus Polyhexamethylendiaminadipat wird mit einer Emulsion, bestehend aus
20 Teilen des 1 : 2-Chromkomplexes des Farbstoffs XVII,
3 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, 80 Teilen Harnstoff,
100 Teilen Wasser und
797 Teilen Perckloräthylen,
100 Teilen Wasser und
797 Teilen Perckloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 fo), 90 Sekunden bei 80° 0
getrocknet und 1 Minute bei 210° C thermosoliert.
Das Gewebe durchläuft dann im Flottenverhältnis von 1 ι 50
und mit einer Verweilzeit von je 2 Minuten 4 hintereinander
geschaltete, auf 55° C erwärmte Nachbehandlungsbäder der Zusammensetzung:
6 Teile ^N-Di-eicosyl-NjN-dimethyl-ammoniumbromid,
6 Teile Wasser, *
1 Teil Octadecylalkoholheptadecaäthylenglykoläther
und
987 Teile Perchloräthylen.
987 Teile Perchloräthylen.
Die Gewebebahn durchläuft dann mit einer Einwirkungszeit von
1 Minute ein auf 50° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das
Gewebe durch Beblasen mit Warmluft von anhaftenden Perchloräthylenresten befreit. Die erhaltene Rotfärbung ist ohne
Anfall von Schmutzwasser klargespült und zeigt die gleichen Echtheitseigenschaften wie eine mit Wasser gespülte Färbung.
Ein Cellulose-Poly-i-caprolactam-Mischgewebe (50 : 50) wird
mit einer Emulsion, bestehend aus
Lt A 12 468 - 57 -
10 9813/1748 ORIGlMAL INSPECTED
20 Teilen des Farbstoffs VII,
20 Teilen des 1 : 2-Chromkomplexes des Farbstoffs XVIII,
3 Teilen Nonylphenoldecaäthylenglykoläther, 6 Teilen Natriumbicarbonat,
80'Teilen Harnstoff,
100 Teilen Wasser und
771 Teilen Perchloräthylen,
80'Teilen Harnstoff,
100 Teilen Wasser und
771 Teilen Perchloräthylen,
geklotzt (Flottenaufnahme: 40 #), 1 Minute bei 10O0C getrocknet
und 60 Sekunden bei 192° C thermosoliert.
Die Gewebebahn durchläuft dann nacheinander im Flottenverhältnis 1 : 50 und mit einer Einwirkungszeit von je 2 Minuten 4
auf 550C erwärmte, mechanisch bewegte Nachbehandlungsbäder aus
4 Teilen der Verbindung der Formel
/CH3-( CH2 ) 7-CH=CH-( CH2 ) ,J-CO-IiH-1
Teil der Verbindung der Formel
CH, t ■>
, ^CH2-NH-COO-CH2-Ch2-N
CH2-CH2-OH
CH2-CH2-OH
Cl'
1 Teil der Verbindung der Formel CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CH2-O-(CH2-CH2-O)17-H
7 Teilen 30 #iger Essigsäure und 987 Teilen" Perchloräthylen
und anschließend mit einer Einwirkungszeit von 1 Minute ein auf 55° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen. Nach
dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe durch Beblasen mit Luft und Dampf von anhaftenden Perchloräthylenresten
befreit. Die erhaltene Bioolor-Färbung ist ohne Anfall von
Schmutzwasser klargespült und zeigt die gleichen Echtheitseigensohaften
wie eine mit Wasser gespülte Färbung.
Le A 12 468
- 58 -
10 9 8 13/1748
Konstitutionen der in den Beispielen verwendeten Farbstoffe
I - XVIII
Konstitution
Cl'
Cl
CH2-CH2-IT-(CH5).
CH3OSO3
0 NH-CH0-CH0-CH0-N-(CH,)
lit CCC
0
CH3OSO
CH3OSO3'
.CH2-CH2-Cl
Cl*
Le Ä 12
-59- 109813/1748
ORJGfNAL INSPECTED
1948365
Nr.
Konstitution
VII
SO3Na . -N=N
SO2CH3
SO3Na
VIII
CH2-N-(CH3)2
0 NH
-CH,
SO3Na
SO-Na
NaO3S
OH,
CH=CH-NH-/ \-OCH
OCH,
or
Le A 12
- 60 -
9813/1748
ORiGlNAi SHSPECTED
1945S65
Konstitution
S0,Na OH NH-CQ-
I J ! I
aO3S
IL J31
SO3Na
XIII
Gl P
SO3Na
H3C
NaO3S -N=N-
-CO-
Cl
Cl
SO3Na
NH5 0 OH
I Il I
OH O NH,
O CH,0-8-
-N=N-
CH.
Lt A 12
- 61 1098 13/1748
Konstitution
OH
H2NO2S
N=N.
NO,
OH
N=N
CH,SOo-NH
SO2C2H5
Le A 12 468
- 62 -
109 813/1748
ORIGINAL INSPECTEC
Claims (10)
1) Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilmaterialien mit Chlorkohlenwasserstoff-Wasser-Farbstoffemulsionen,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilmaterialien mit Chlorkohlenwasserstoff-Wasser-Farbstoffemulsionen färbt bzw.
bedruckt, deren wäßrige Phase eine Lösung wasserlöslicher Farbstoffe und deren Chlorkohlenwasserstoff-Phase gegebenenfalls
eine Lösung Chlorkohlenwasserstoff-löslicher Farbstoffe darstellt, und anschließend, gegebenenfalls nach einer Wärmebehandlung,
einer Nachbehandlung in Chlorkohlenwasserstofflösungen unterwirft, die in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive
Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine Chlorkohlenwasserstoff-lösliche oder -dispergierbare
Form überführen, enthalten.
2) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorkohlenwasserstofflösungen die in Chlorkohlenwasserstoffen
grenzflächenaktiven Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstoff-lösliche oder
-dispergierbare Fo-πη überführen, in einer Menge von 0,02 - 2
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe,
enthalten.
3) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Chlorkohlenwasserstofflösungen zusätzlich 0,02 - 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe,
Wasser enthalten.
4) Verfahren gemäß Anspruch 3f dadurch gekennzeichnet, daß
die Chlorkohlenwasserstofflösungen zusätzlich 0,001 - 2
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe, an nichtionogenen Emulgatoren enthalten.
5) Verfahren gemäß Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Chlorkohlenwasserstofflösungen zusätzlich 0,001 - 8
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe., mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel
enthalten.
Le A 12 468 - 63 -
109813/1748
ORlQfNAL INSPECTED
194KS65
6) Verfahren gemäß Anspruch 1 - 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Chlorkohlenwasserstofflösungen zusätzlich 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent Essigsäure oder 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent
Di- oder Triäthanolamin enthalten.
7) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet,
daß als in Ghlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive
Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder -dispergierbare Form
überführen, Oniumverbindungen der Formeln
1N/
1W
verwendet werden, in denen
A ein Stickstoff- oder Phosphoratom bedeutet, R1 für einen 12 - 28 Kohlenstoffatome aufweisenden,
gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder
Aralkylrest steht,
R2 und R, unabhängig voneinander einen 1 - 28 Kohlenstoffatome
aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen
und gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest bedeuten,
R. ein gegebenenfalls substituierter C1- C1/-Alkyl-,
G1 - C.j .-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder
Aralkylrest ist oder zusammen mit R, einen nicht aromatischen 5- oder 6-gliedrigen Heterocyclus
bildet, .
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1-, R2, R, und R. enthaltenen Kohlenstoffatome
mindestens 20 und höchstens 60 beträgt, und
X" ein Anion bedeutet.
Le A 12 468
- 64 -
109813/1748
8) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive
Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösiiche oder -dispergierbare Form
überführen, quartäre Ammoniumverbindungen der Formel
verwendet werden, in der
R1 für einen 12 - 28 Kohlenstoffatome aufweisenden,
gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder
Aralkylrest steht,
R- einen 1-23 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls
durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-,
Alkenyl- oder Aralkylrest bedeutet,
R. ein gegebenenfalls substituierter C. - Cj--Alkyl-,
C1 - C1,-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest ist oder
zusammen mit R^5 einen nicht aromatischen 5- oder
6-gliedrigen Heterocyclus bildet,
Z für einen gegebenenfalls durch Sauerstoffatome unterbrochenen
1-8 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkylenrest oder einen 1,4-Bis-methylen-benzolrest steht,
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R,f
R. und Z enthaltenen Kohlenstoffatome mindestens 20 und
höchstens 60 beträgt, und
Y~ die anionische Gruppierung -SO,", -OSO5", -S-SO,",
-0-PO5 oder -COO"* ist.
9) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Chlorkohlenwaeserstoffen grenzflächenaktive
Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflöeliche oder -dispergierbare Form
Lt A 12 468 - 65 - 109813/1748
überführen, Amine der Formel
verwendet werden, in der
R1 für einen 12-28 Kohlenstoffatome aufweisenden,
gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder
Aralkylrest steht,
R. ein gegebenenfalls substituierter C. - C1.-Alkyl-,
C1 - C1.-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest ist,
Rc für Wasserstoff oder einen 1-28 Kohlenstoffatome
aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel-
und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest bedeutet
oder mit R. einen 5- oder 6-gliedrigen nicht aromatischen Heterocyclus bildet,
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R,
und Rc enthaltenen Kohlenstoffatome mindestens 20 und
höchstens 60 beträgt.
10) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive
Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder dispergierbare Form
überführen, Aminoxide der Formel
verwendet werden, in der
R1 für einen 12-28 Kohlenstoffatome aufweisenden,
gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder
Aralkylrest steht,
1093 13/1748
ORIQINAL INSPECTED
R, einen 1-28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalle
durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-,
Alkenyl- oder Aralkylrest bedeutet und
R, ein gegebenenfalls substituierter C. - C1.-Alkyl-,
C1- C1.-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest ist oder
zusammen mit IU einen nicht aromatischen 5- oder 6-gliedrigen Heterocyclus bildet,
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R,
und R^ enthaltenen Kohlenstoffatome mindestens 20 und
höchstens 60 beträgt.
Le A 12 468 - 67 -
109813/1748
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