DE1929662A1 - Verfahren zum kontinuierlichen Faerben und Bedrucken von Textilmaterialien - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen Faerben und Bedrucken von TextilmaterialienInfo
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Description
LEVERKUSEN Bayerwerk 6. 6. 1969
Patent-Abteilung B/Li
Verfahren zum kontinuierlichen Färben und Bedrucken von
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen
Färben und Bedrucken von Textilmaterialien; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilmaterialien
zuerst in üblicher Weise mit wäßrigen Flotten bzw. Druckpasten klotzt bzw. bedruckt, trocknet und erhitzt
und anschließend einer Nachwäsche in Chlorkohlenwasserstofflösungen
unterwirft, die in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe
in eine Chlorkohlenwasserstofflösliche oder -dispergierbare
Form überführen, enthalten.
Die Verbindungen werden zweckmäßig in einer Menge von
0,02 - 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der
Chlorkohlenwasserstoffe, angewandt.
Die Verbindungen, die in den Ghlorkohlenwasserstoff-Waschbädern des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt
werden, um die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche
oder -dispergierbare Form überzuführen, lassen sich entsprechend ihrem Verhalten gegenüber den
verschiedenen Farbstoffen in zwei Gruppen unterteilen:
Gruppe A: Diese Gruppe umfaßt die Verbindungen, die sowohl basische Farbstoffe als auch Säurefarbstoffe,
anionische sulfogruppenfreie Metallkomplexfarb-
Le A 12 266 - 1 %&'fO^
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stoffe oder sulfongruppenhaltige Reaktivfarbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder
-dispergierbare Form überführen.
Wegen ihrer universellen Anwendbarkeit werden die Verbindungen dieser Gruppe bevorzugt in den Waschbädern
des erfindungsgemäßen Verfahrens angewandt.
Gruppe B: Diese Gruppe umfaßt die Verbindungen, die nur basische Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche
oder -dispergierbare Form überführen.
Voraussetzung für die Verwendbarkeit der Verbindungen beider
Gruppen ist, daß sie bei Temperaturen unter 50° C in den
Konzentrationen, in denen sie angewendet werden, in den Chlorkohlenwasserstoffen löslich sind.
Die Verbindungen können den Chlorkohlenwasserstoff-Waschbädern unmittelbar zugesetzt werden; sie können aber
auch in den erforderlichen Mengen bereits mit der Klotzflotte
bzw. Druckpaste auf die Textilmaterialien aufgebracht
werden.
Bei den zur Gruppe A gehörigen Verbindungen handelt es sich
1) Oniumverbindungen der Formeln
2.
X"
X"
I II
in denen v
A ein Stickstoff- oder Phosphoratom bedeutet, R1 für einen 12 - 28 Kohlenstoffatome aufweisenden,
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gegebenenfalls durch Heteroatome, wie Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome,
unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest steht,
R2 und R, unabhängig voneinander einen 1-28 Kohlenstoffatome
aufweisenden, gegebenenfalls durch Heteroatome, wie Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und
gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest bedeuten,
R. ein gegebenenfalls substituierter Cj - C1.-Alkyl-,
C1 - C.j .-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder
Aralkylrest ist oder zusammen mit R, einen nicht aromatischen 5- oder 6-gliedrigen Heterocyclus
bildet,
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R2, R5 und R, enthaltenen Kohlenstoffatorae
mindestens 20 und höchstens 60 beträgt, und
X~ ein Anion bedeutet.
2) Quartäre Ammoniumverbindungen der Formel
^3
in der
R1, R^ und R. die unter den Formeln I und II angegebene
Bedeutung haben und
Z für einen gegebenenfalls durch Heteroatome,
wie Sauerstoffatome, unterbrochenen 1-8 Kohlenstoffatome aufweisenden
Alkylenrest oder einen 1,4-Bis-methylenbenzolrest
steht,
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mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R-, R- und Z enthaltenen
Kohlenstoffatome mindestens 20 und höchstens 60 "beträgt,, und
Υ"* eine anionische Gruppierung, wie -SO,",
Υ"* eine anionische Gruppierung, wie -SO,",
-OSO5", -S-SO5", -0-PO5 oder -COO", ist.
3) Amine der Formel
-/-H5 IV,
R4
in der
R1 und R- die unter den Formeln I und II angegebene
Bedeutung haben und
R5 für Wasserstoff oder R5 steht, wobei R5 die
unter Formel I angegebene Bedeutung hat oder mit R. einen 5*- oder 6-gliedrigen, nicht
aromatischen Heterocyclus bildet, mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R-, R. und R,- enthaltenen Kohlenstoff at ome
mindestens 20 und höchstens 60 beträgt.
4) Aminoxide der Formel
R-I 1\
in der
R., R, und R. die unter den Formeln I und II angegebene
Bedeutung haben,
mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R5 und R. enthaltenen Kohlenstoffatome
mindestens 20 und höchstens 60 beträgt.
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Für R1 seien als 12-28 Kohlenstoff atome aufweisende,
gegebenenfalls durch Heteroatome, wie Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome, unterbrochene Alkyl-, Alkenyl-
oder Aralkylreste beispielsweise genannt:
C12- O2Q-Alkylreste, wie der Dodecyl-, Tetradecyl-,
Hexadecyl-, Octadecyl-, Eicosyl-, Docosyl-, 3,6,9-Trimethylhexadecyl-,
1-Octyl-dodecyl- und der 1-Undecyl-dodecylrest;
gesättigte Reste mit einer durch Heteroatome unterbrochenen Kohlenstoffkette, wie der 3-0xa-nonadecyl-(1)-, 3-0xaheneicosyl-O)-,
4-0xa-docosyl-(1)-, 3,6-Dioxa-docosyl-(1)-,
3-Thia-heneicosyl-(1)-, Dodecyl-aminoäthyl-, Hexadecylaminopropyl-,
Octadecyl-aminoäthyl-, Octadecyl-aminopropyl-,
Octadecyl-aminobutyl-, Eicosyl-aminopropyl-, Docosyl-aminopropylrest und insbesondere der Dodecanoylaminoäthyl-,
Tetradecanoyl-aminoäthyl-, Hexadecanoylaminobutyl-, Octadecanoyl-aminopropyl-, Eicosanoyl-aminopropyl-
und der Docosanoyl-aminoäthylrest;
C12- C2Q-Alkenylreste, wie der Oleyl-, Linolyl-, Linolenyl-,
Eicosenyl-, Docosenyl- und 2-Äthyl-octadecen-9,10-yl-(1)-Rest;
ungesättigte Reste mit einer durch Heteroatome unterbrochenen Kohlenstoffkette, wie der 3-0xa-nonadecen-10,11-yl-(1)-,
4-Oxa-docosen-13,H-yl-(1)-, Hexadecen-T^-yl-aminoäthyl-,
Octadecen-9,1O-yl-aminoäthyl-, Docosen-13,14-yl-aminopropyl-
und insbesondere der Oleoyl-aminoäthyl-, Linoleoyl-aminopropyl-,
Linolenoyl-aminoäthyl-, Eicosenoyl-aminopentyl-
und Docosenoyl-aminoäthylrest;
Aralkylreste mit durch Heteroatome unterbrochener Kohlenstoffkette,
wie der (4-Nonyl-phenyl)-äthyl-carboxyäthylrest.
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Für R2 und R, seien als 1 - 28 Kohlenstoffatome aufweisende,
gegebenenfalls durch Heteroatome unterbrochene und/oder
gegebenenfalls substituierte Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylreste beispielsweise genannt:
C1 - CpQ-Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, iso-Propyl-,
Dodecyl-, Hexadecyl-, Octadecyl-, Eicosyl- und Docosylrest;
Cj - Cpo-Alkenylreste, wie der Buten-3,4-yl-(1)- und
Undecen-iO,11-yl-(1)-Restj
substituierte Alkyl- und Alkenylreste, wie der 2-Oxyäthyl-,
3-Oxypropyl-, 3-Oxybutyl-, 13-Oxyoctadecen-9,10-yl-(1)-,
2-Chloräthyl-, 3-Chlorpropyl-, 11-Bromundecyl-, 13-Chloroctadecen-9,1O-yl-(1)-,
13,14-Dichlor-docosyl-, 2-Cyanäthyl-,
3-Cyanpropyl-, 11-Cyan-undecyl-, 3-Amino-propyl-,
3-(F-Methyl-amino) -butyl-, 11 -Amino-undecyl-, 13-(lT-Methylamino)-docosyl-
und der Carbäthoxy-äthylrest;
Alkyl- und Alkenylreste mit durch Heteroatome unterbrochener Kohlenstoffkette, wie der Methoxy-äthyl-, Äthoxy-butyl-,
3-0xa-dodecyl-(1)-, 3-0xa-heneicosyl-(1)-, 3,6-Dioxadocosyl-(1)-,
4-Thia-hexenyl-(1)-, 3-Thia-pentadecyl-(1)-,
ir-Methyl-2-aminoäthyl-, H-Ithyl-3-aminopropyl-, N-Propyl-3-aminopropyl-,
I-Dodecyl-2-aminoäthyl-, H-Octadecyl-3-aminopropyl-,
!i-Heneicosyl-4-aminobutyl- und der N-Docosyl-6-aminobutylrest;
Aralkylreste, wie der Benzyl-, 4-Chlorbenzyl-, 3-Methylbenzyl-
und der ^-Nonylphenyl-äthyl-carboxyäthylrest.
Pur R. seien als gegebenenfalls substituierte G1 - C1.-Alkyl-,
C1- C1.-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylreste
beispielsweise genannt:
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G1 - C^-Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, iBO-Propyl-,
sec.-Butyl-, 2-Äthylhexyl-, Dodecyl-, 2-Oxyäthyl-, 3-Oxypropyl-,
2-Methoxyäthyl-, 2,3-Epoxypropyl-, Chlormethyl-,
2-Bromäthyl-, Chlorpropyl-, 2-Oxy-3-chlorpropyl-, 2,3-Epoxypropyl-,
Carbäthoxymethyl-, Carbonamidomethyl-, 2-Cyanäthyl-,
Acetoxyäthyl- und der 3-Trimethylammonium-propylrest.
C1 - Cj.-Alkenylreate, wie der Buten-3»4-yl-O)- und der
Undecen-10,11-yl-(1)-Rest;
Cycloalkylreste, wie der Cyclohexyl-, 4-Methylcyclohexyl-,
3-Octylcyclohexyl- und der 4-Chlorcyclohexylrest;
Aralkylreste, wie der Benzyl-, 3-Methylbenzyl-, 4-Cyclohexyl-"benzyl-,
4-Methoxybenzyl- und der 3-Chlorbenzylreet.
Als 5- oder 6-gliedrige Heterocyclen, die R. zusammen mit
R, bilden kann, kommen insbesondere der Morpholin- und der
Piperidinring in Betracht.
Als Anion X~ kommen die Anionen anorganischer Säuren, wie das
Chlorid-, Bromid-, Jodid- und Sulfation, die Anionen saurer Ester anorganischer Säuren, wie das Methylsulfat-, Äthylsulfat-
und Toluolsulfation, und die Anionen organischer Säuren, wie das Acetat-, Propionat-, Äthylcapronat-,
Oleat-, Behenat-, Benzoat- und Salicylation, in Betracht.
Für Z seien als gegebenenfalls durch Heteroatome unterbrochene 1-8 Kohlenstoffatome aufweisende Alkylenreste
beispielsweise genannt:
Alkylenreste, wie der Methylen-, Äthylen-, Propylen-1,2-,
Propylen-1,3-, Butylen- und Hexylenrest;
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IHSPEGTCO
durch Heteroatome unterbrochene Alkylenreste, wie der
3-Oxa-hexylen-1,6- und der 3,6-Dioxa-octylen-1,8-Rest.
Als Vertreter der Oniumverbindungen der Formel I selen beispielsweise genannt:
a) Ammoniumverbindungen, wie
lauryl-dimethyl-oxyäthyl-ammoniumchlorid
und die Verbindungen der Formeln
Cl*
J3-N-CH3
CH2-C6H5
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CH, ι ·>
OH,
Cl _
Cl'
G12H25~
CH
Cl'
CHx
-(CHg)16-CH2NHCOOCH2-CH2-Z2^N-CH2CH2-OH CH3OSO
γοη| e
(CH2)7CH=CH-(CH2)7-C0NH-CH2CH2CH2-N(CH3)3^OH
CH3OSO3*
CH2-CH2
(L
Cl'
CH3
sT
CH,
Ij ι.
3(CH2)7CH=CH-(CH2)7-CONH-(CH2)3~N O
CH3OSO3'
CH,
(CH2) 20-CH2-N-(CH2 ) 5-N-CH3
CH,
CH,
2 Cle
CH,
kCH2-CH-CH2
Cl'
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CH, ι J
CH3-C CH2)7-CH=CH-(CH2)7CONH-(CH2)3~N-
CH Cl'
-(CH2 )16-CH2_72>N
-C CH2 )16-CH2_72>i
CH2-CH3
CH2-COOCH2-CH3
.CH,
CH2-CONH2J
Cl
/Ch3-(ch2)16-ch2_72>n
/CH3
b) Phosphoniumverbindungen, wie Dodecyl-dimethyl-benzyl-phosphoniumchlorid
Tetradecyl-dimethyl-benzyl-phosphoniumchlorid
Octadecyl-trimethyl-phosphoniumchlorid
Octadecyl-dimethyl-oxyäthyl-phosphoniumchlorid Oleyl-dimethyl-benzyl-phosphoniumchlorid.
Als Vertreter der Oniumverbindungen der Formel II seien beispielsweise die folgenden Sulfoniumverbindungen genannt:
Bis-dodecyl-methylsiilfonium-metliylsulfat
Behenyl-dimethyl-sulfoniumcnlorid Oleyl-methyl-benzyl-sulfoniumchlorid.
Als Yertreter der quartären Ammoniumverbindungen der Formel III
seien beispielsweise genannt:
-(CH
'CH2-COO0
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■»τ
^Sh3-(CH2)18-(
'CH2-CH2-CH2-SO3 0
I
^CH2-CH2-OSO3*
^CH2-CH2-OSO3*
CH3-(CH2J16-CH2-H
CH2-CH2-OPO3 0
# CH2-CH2-Cl
-C ch2 )18-ch2_72>n
-C CH2) 7-CH=CH-( CH2 )
Als Vertreter der Amine der Formel IV selen beispielsweise genannt:
N-Methyl-N-2-hydroxyäthyl-N-/*r-( ofc tadecanoylamino) -propyl/-
N,N-Dimethyl-4-dodecyl-anilin
N-Octadecyl-piperidin 1-(ß-Hydroxyäthyl)-2-octadecyl-imidazolin
1-(ß-0ctadecanoylaminoäthyl)-2-octadecyl-imidazolin N-Oleyl-N«,N1-diäthyl-äthylendiamin
H-Oleyl-N» ,N1 -dimetliyl-propylendiamin-C 1,3)
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N-Oleyl-Nf,N'-diäthyl-propylendiamin-ii,3)
N-^T-(Undecyl)-dodecyl7-N,N-dimethylamin
CH3 CH3-(CH2) 7-CH=CH-( CH2) 7-σ01ΪΗ( CH2) 3-N-CH2-CH2-OH
.CH,
3 CH3-(CB2)7-CH=CH-(CH2)7-C0NH(CH2)3-N'
CH3
CH3-(CH2)2Q-
-(CH2) 18-CH2-CONH-( CH2) 3_72 ^N-
Als Vertreter der Aminoxide der Formel V seien beispielsweise
genannt:
Ν,Ν-Dibutyl-N-dodecyl-aminoxid
ΪΓ, N-Dimethyl-N-( 3-octadecanoylamino-propyl )-aminoxid
N,N-Dimethyl-N-^5-(N'-octadecyl-carbaminyl)-amino-propyl7-aminoxid
N,N-Dimethyl-N-(3-octadecylsulfonylamino-propyl)-aminoxid
N,N-Dimethyl-H-(3-oleoylamino-propyl)-aminoxid
N-Methyl-N^-bis-^-CoctadecanOylaminoJ-propy^-aminoxid
N-Methyl-N ,N-bis-^3-( dodecanoylamino) -propy^-aminoxid
N-Methyl-N,N-bis-^3-(oleoylamino)-propyl7-aminoxid
N-Methyl-N-ß-cyanäthyl-N-^-ioctadecanoylaminoJ-propy^-
aminoxid
N-Methyl-N-ß-hydroxyäthyl-N-^3-oleoylamino)-propyl7-aminoxid
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N-Methyl-N-^3-(octadecanoylamino)-propyl7-N-^5-(octadecanoyloxy
) -äthyl7-aminoxicl
N,N-Dimethyl-N-^S-(N'-octadecylcarbamiriylJ-oxyäthylZ-aminoxid
N-Methyl-N-benzyl-N-dodecylaminoxid
N,N-Dimethyl-N-(4-dodecyl~phenyl)-aminoxid
N-1-(ß-Hydroxyäthyl)-2-octadecyl-imidazolin-N-oxid
1-(ß-0ctadecanoylamino-äthyl)-2-octadecyl-imidazolin-N-oxid N,N-Diäthyl-N'
-methyl-N1 -octadecyl-äthylendiamin-N,!*' -dioxid
N,N,lTl-Tris-(ß-hydroxyäthyl)-Nl-octadecyl-1,3-propylendiamin-N,N»-dioxid
N,N,N·,¥'-Tetramethyl-aminomethyl-stearylamin-NjN1-dioxid
N,N-Dimetliyl-N-3,6,9-trioxa-heneicosyl-aminoxid
N,N-Dimetliyl-lT-4,7,10,13, le-penta-oxa-ig-thia-hentriaconylaminoxid
N-Monoxide der Einwirkungsprodukte von 3-30 Mol Äthylenoxid
auf 1 Mol Eicosylamin, ferner
N-Methyl-N-octadecyl-N-^jS-C di-ß-chloräthylamino) -propyl7-aminoxid
N-Methyl-N-octadecyl-N-(3-dimethylamino)-propyl-aminoxid
N-Methyl-N-octadecyl-N-^3-(^"-aminopropylamino)-propyl7-aminoxid.
Bei den zur Gruppe B gehörigen Verbindungen handelt es eich
um;
1) saure Schwefelsäure- und Phosphorsäureester bzw. deren
Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasserstoffrest
aufweisen, z. B.
Sulfate mindestens 16 Kohlenstoffatome enthaltender ein- und mehrwertiger Alkohole, wie Cetylsulfat, Stearylsulfat,
Oleylsulfat, Behenylsulfat, 2-Hexyl-decanol-i-sulfat,
2,4,6-Triäthyl-decanol-i-sulfat, 3,1O-Diäthyl-tridecanol-7-
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I 3^3
sulfat, i^-Miindecyl-äthylenglykol-monosulfat, Glycerinmono
stearat-monosulfat;
die durch Sulfierung ungesättigter Fettsäuren, Fettsäureester und Fettsäureesteramide erhältlichen Sulfate, wie ölsäuresulfat,
ölsäurebutylestersulfat, Rizinolsäureäthylestersulfat, Ölsäureäthylamidsulfat, Ölsäureäthanolamidsulfat,
Ölsäurediisobutylamidsulfat, Ölsäureanilidsulfat,
CH3-CCH2)7-CH2-C-(CH2)„-CHg-NH-CO- /~\
OSO3H ^=*
CH2-O-CO- (CH2 )7 -CH-CH2-C CH2 )7-CH3
CH-O-CO-C CH2)-J6-GH3 OSO3H
CH2-O-CO-(CH2)16-CH3
CH2-O-CO-(CH2)16-CH3
Sulfate acylierter oder alkylierter Polyglykoläther, die
höchstens 30 Äthylenoxid- und/o'der 80 Propylenoxid-Einheiten
im Molekül enthalten, wie
Hexadecyldiglykoläthersulfat
Octadecyltetraglykoläthersulfat
Qctadecenyl-octaglykoläthersulfat
Hexadecanoyldiglykoläthersulfat
Octadecanoyltetraglykoläthersulfat
Dodecylphenoldigljkoläthersulfat
Octadecyl-tetrapropylenglykoläthersulfat
Dodecylphenol-tripropylenglykoläthersulfat CH3-C CH2 ) 7CH=CH-( CH2 ) 7CONH-(C2H4O) 1 ^O5Na
Polypropylenglykoläther-monosulfat (Molgewicht 4OOO)
Sulfate acylierter oder alkylierter Alkanolamine, wie N-Acetyl-oleylaminsulfat,
CH3-(CH2)7-CH=CH-CCH2)7-CO-NH-CH2-CH2-CH2OSO3H
Ie A 12 266 -14-
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Sulfate von Monooxypolycarbonsäureeetern, wie
CH2-COOC8H17
'110,S-O-CH-COOC0H.,,,
saure Phosphorsäureester, wie Dioctadecylphosphat und
/0H
CH3-(CH2)2Q-
0-C0H,-
2) aliphatische, araliphatische und aromatische Sulfonsäuren
bzv/. deren Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze, die
mindestens einen 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasserstoffrest
aufweisen, z. B.
Alkylsulfonsäuren, wie
C12- Cj^-Paraffinsulfonsäure
HexadecylBulfonsäure-( 1) 0ctadecylsulfonsäure-(3)
substituierte aliphatische Sulfonsäuren, wie Ölsäure-N-dimethylamidosulfonsäure
CH3-(CH2J1^00-CH2-CH-CH2-SO3H
()16-coo
CH3-(CH2)16C00-
OH CH3-(CH2)16COO-CH2-CH-CH2-SO3H
CH3-(CH2)1^CON-CH2-CH2-SO3H
CH3
COOH C
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CO-NH-CH-CH2-SO3H
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CH2-HH-CO-CH2-CH-SO3H
COOH
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C8H17OOC-CH2
C8H17OOC-CH-SO3H
C8H17OOC-CH-SO3H
C8H17OOC-CH-NH-C2H4-SO3H
C8H17OOC-CH2
C8H17OOC-CH2
C8H17NH-CO-CH-SO3H
C8H17NH-CO-CH-SO3H
araliphatisch^ Sulfonsäuren, wie
\-(CH-CH0),-CH-CH0-SO-H
_/ ι *- J ι ^ 5
J CH3 CH3
CH3-(CH2)16-CH2-O-(CH-CH2-O)^-CH-CH2-SO3H
CH3 CH3
SO2-N-(CH2)2-SO3H
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CO-NH-/~^ CH3
aromatische Sulfonsäuren» wie Alkylbenzolsulfonsäuren, ζ. Β.
n-Decylbenzolsulfonsäure
n-Dodecylbenzolsulfonsäure
n-Tetradecylbenzolsulfonsäure
n-Hexadecylbenzolsulfonsäure n-Octadecylbenzolsulfonsäure
-{ Propyl) -heptyl7-l>enzolsulf onsäure
(Butyl) -oc tyl7-benzolsulf onsäure
-( Amyl) -nony^-benzolsulf onsäure
substituierte Benzolsulfonsäuren, z. B.
Ie A 12 266 - 16 -
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CH5- ( CH2) 7-CH=CH- ( CH2) ^CO-NH-CH^-O- /Λ -SO3H
3-Sulfo-phthalsäure-di-dodecylester
Heptadecyl-benzimidazolsulfonsäure
Heptadecyl-benzimidazolsulfonsäure
Alkylnaphthalinsulfonsäuren, ζ. Β.
Diisopropylnaphthalinsulfonsäure
Diis obutylnaphthalinsulfonsäure
Di-isobutylnaphthylmethan-disulfonsäure.
Diisopropylnaphthalinsulfonsäure
Diis obutylnaphthalinsulfonsäure
Di-isobutylnaphthylmethan-disulfonsäure.
3) Amidosulfonsäuren bzw. deren Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome
enthaltenden Kohlenwasserstoffrest aufweisen, z.B. (CH3-(CH2)12-CH2)2-N-
(CH3-(CH2)14-CH2
(CH3-(CH2)16-CH2)2-N-SO3H
CH3-(CH2)2Q-CH2
rxzi ( /tu \ σ γ\ "Μττ οχτ πυ λτττ Qn ττ
Kjti^ — \^&2']A~^^2
2 2':t>
CH3- (CH2) 1 ^CONH-CH2-Ch2-CH2NH-SO3H
CH3-(CH2 ) 7-CH=CH- (CH2) ^CONH-SO3H
CH3-(CH2 ) 7-CH=CH- (CH2) ^CONH-SO3H
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CON-SO3H
CH9-CH9-OH
4) Sulfinsäuren bzw. deren Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze,
die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasserstoffrest aufweisen, z. B. Hexadecylsulfinsäure.
5) saure Schwefligsäureester bzw. deren Alkali-, Brdalkalioder Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome
Le A 12 266 - 17 -
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enthaltenden Kohlenwasserstoff rest aufweisen, ζ. B. Λ noorro
Oleylsulfit. 192966,.
6) saure Thioschwefelsäureester bzw. deren Alkali- oder Ammoniumsalze, die mindestens einen 16 Kohlenstoffatome
enthaltenden Kohlenwasserstoffrest aufweisen, z. B.
GH3-(CH2 ) .J4-CH2-O-C-CH2 -S-SO3Na
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2).,-CH2-O-C-CH2-S-SO3Na
7) aliphatische und araliphatisch^ Carbonsäuren, die
mindestens einen 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlen wasserstoff rest aufweisen, z. B.
Carbonsäuren, wie Palimitin-, Stearin-, Isostearin-, Arachin-, Behensäure, ferner Öl-, Linol-, Linolen- oder
Erucasäure;
substituierte Carbonsäuren, wie
CH3-(CH2)16-GOOCH2-CH2-COOH
CH3-(CH2)16-GOOCH2-CH2-COOH
CH3-(CH2)16-CH2-NHCOo-CH2-CH2-COOH
C8H17OOC-CH2
C8H17OOC-CH-S-CH2-COOH
C8H17OOC-CH-S-CH2-COOH
C0H10-/^-0-(OT-OT9-O),-CH9-GH9-COQH
y i \ / , - c. 4 c. c.
CH3
und acylierte Aminocarbonsäuren, z. B.
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009851/2029 ORIGINAL INSPECTED
CH,
CH3
CH,
CH,- ( CH0 ) ,,-CH=CH- ( CH0 ) ,,-CONH-C-CH0-COONa
CH3- (CH2)-, ^SO2NH-CH2-COONa
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2).^-CONH-C^-NH-CO-C^-COOH
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2).y-CONH-C^-NH-CO-CHg-CH
COOH CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)^CONH-C2H4-O-CH2-COONa
CH2-COOH CH3-(CH2J11-NH-CO-CH2-N
^CH2-COOH
CH3-(CHg)15-17-CH2-SO2NH-CH2-COONa
CH3-(CH2)7-#~\ -0-CH2-CONH-CH2-COOh
CH3-(CH2)7-f~~% -0-CH2-CONH-(CH2)5-COOH
Es hat sich in vielen Fällen bewährt, wenn die Chlorkohlenwasserstoff-Waschbäder
zusätzlich zu den in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktiven Verbindungen, die die
verwendeten Farbstoffe in eine Chlorkohlenwasserstofflösliche
oder -dispergierbare Form überführen, noch geringe Mengen Wasser, z. B. 0,01 - 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe, und gegebenenfalls
noch 0,001 - 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
Ie. A 12 266 - 19 -
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der Chlorkohlenwasserstoffe« eines nichtionogenen Emulgators
enthalten.
Als nichtionogene Emulgatoren kommen die handelsüblichen nichtionogenen Emulgatoren in Betracht; beispielsweise
Umsetzungsprodukte von 1 Mol Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettaminen, Fettsäureamiden» Fettsäurealkanolamide^
Fettsäureglyceriden, Alkylphenolen, Alkyl-benzyl-phenolen,
Alkyl-aryl-benzyl-phenolen, Aryl-styryl-phenolen oder
Abietinsäure mit 5-100 Mol Äthylenoxid, weiterhin Fettsäureester von aliphatischen Polyhydroxyverbindungen
und Fettsäurealkanolamide.
Ferner hat es sich vielfach als vorteilhaft erwiesen, wenn die Chlorkohlenwasserstoff-Waschbäder weiterhin noch
0,001 - 8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe, mit Wasser mischbare organische
Lösungsmittel, wie Isopropanol, Benzylalkohol, Phenoxyäthanol, Acetonitril, Oxypropionitril, Dimethylsulfoxid,
Dimethylformamid oder Methyiglykolacetat, enthalten und
wenn man den Chlorkohlenwasserstoff-Waschbädern bei der Nachwäsche der mit basischen Farbstoffen erhaltenen
Färbungen und Drucke 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent Essigsäure, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe, und bei
der Nachwäsche der mit Säure-, anionischen, sulfogruppenfreien Metallkomplexfarbstoffen oder sulfogruppenhaltigen
Reaktivfarbstoffen erhaltenen Färbungen oder Drucke 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der
Chlorkohlenwasserstoffe, Mono-, Di- oder Triäthanolamin
zusetzt. ·
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich sowohl für das Färben mit basischen Farbstoffen als auch.für das Färben
mit Säurefarbstoffen, anionischen, sulfogruppenfreien
le A 12 266 - 20
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Metallkomplexfarbstoffen und sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen.
192966
Als basische Farbstoffe kommen Methin-, Azomethin-, Hydrazon-, Azacyanin-, Triarylmethan-, Xanthen-, Thioxanthen-, Acridin-,
Oxazin-, Thiazin- und Phenazin-Farbstoffe, ferner die
basischen Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon- oder Phthalocyanin-Reihe in Betracht, wie sie z. B. in Colour Index, ■"
Band 1, 2. Auflage (1956), Seiten 1617 - 1654 und im Ergänzungsband von 1963 und in der französischen Patentschrift
1 480 930 aufgeführt sind.
Als Säurefarbstoffe kommen alle bis zu vier Sulfogruppen
enthaltenden wasserlöslichen Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon-, Triphenylmethan- und Phthalocyanin-Reihe in
Betracht; als anionische, sulfogruppenfreie Metallkomplexfarbstoffe seien genannt die sulfogruppenfreien, mindestens
2 dissoziationsfähige Gruppen aufweisenden 1:2-Metallkomplexfarbstoffe
der Azo- und Triphenylmethan-Reihe und
als sulfogruppenhaltige Reaktivfarbstoffe wasserlösliche Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon- und Phthalocyanin-Reihe,
die mindestens eine faserreaktive Gruppe, beispielsweise eine Mönochlortriazinyl-, Mchlortriazinyl-, Dichlorchinoxalinyl-,
Trichlor-pyrimidinyl-, Difluor-chlor-pyrimidinyl-,
of-Bromacrylamid- oder die ß-Oxyäthylsehwefelsäurehalbester-Gruppe
enthalten.
Zur Erzielung guter Auswascheffekte werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt stellmittelarme
Farbstoffe und körperarme Verdickungsmittel verwandt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Färben und Bedrucken aller der Textilmaterialien, die mit den genannten
Farbstoffen gefärbt bzw. bedruckt werden können. Es sind
Le A 12 266 . ' -21
dies ζ. B. die mit basischen Farbstoffen anfärbbaren
Textilmaterialien aus Polyacrylnitril, Polyester, Cellulose-2
1/2-Acetat, Cellulosetriacetat, synthetischen Polyamiden
und Seide; die mit Säure-, Metallkomplex- und Reaktivfarbstoffen
anfärbbaren Textilmaterialien aus natürlicher oder regenerierter Cellulose, wie Baumwolle, Zellwolle und
Reyon, Cellulose-2 1/2-Acetat, Cellulosetriacetat,
natürlichen Polyamiden, wie Wolle und Seide, und synthetischen Polyamiden, wie Polyhexamethylendiaminadipat,
Polycaprolactam oder Poly-y^-aminoundecansäure.
Als Chlorkohlenwasserstoffe verwendet man in den Nachwaschbädern
des erfindungsgemäßen Verfahrens zweckmäßig ψ aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid,
Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, 1,1-Dicnloräthan,
1,2-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan, 1,1,2-Trichloräthan,
1,1,1,2-Tetrachloräthan, 1,1,2,2-Tetrachloräthan, Pentachloräthan, 1-Ohlorpropan, 2-Chlorpropan, 1,2-Dichlorpropan,
1,1,2,3,3-Pentachlorpropan, 1-Chlorbutan,
2-Chlorbutan, 1,4-Dichlorbutan, i-Chlor-2-methylpropan,
2-Chlor-2-methyl-propan, 4-Chlor-2-methyl-propan oder 1,6-Dichlorhexan. Besonders bewährt haben sich Tetrachloräthylen,
Trichloräthylen und 1,1,1-Trichlorpropan.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der Weise durchgeführt,
daß man die Textilmaterialien in üblicher Weise mit wäßrigen Farbflotten bzw. Druckpasten klotzt bzw. bedruckt
und trocknet, die Farbstoffe anschließend durch eine übliche Hitzebehandlung, wie Dämpfen oder Trockenerhitzen, fixiert
. und die Textilmaterialien dann in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Arbeitsweise einer Nachwäsche in
Chlorkohlenwasserstofflösungen unterwirft, die grenzflächenaktive Verbindungen enthalten, die die verwendeten Farbstoffe
in eine Chlorkohlenwasserstofflösliche oder
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0 0 9 ö 5 i / I λ 2 »j
OBIGfNAL INSPECTED
dispergierbare Form überführen. Gegebenenfalls schließt sich
dieser Nachwäsche noch ein Nachspülen in reinem Chlorkohlenwasserstoff an. Bei dieser Nachwäsche werden nicht fixierter
Farbstoff und Färbereihilfsmittel so vollständig von den Textilmaterialien entfernt, daß diese nach dem Abtrennen
der Waschflotte und Entfernen der letzten lösungsmittelreete
durch Ausblasen mit Luft oder Dampf ohne jede weitere Nachbehandlung abgelegt werden können.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Textilmaterialien der verschiedensten Art mit geringem
apparativen Aufwand in den herkömmlichen Echtheiten schonend und praktisch ohne Anfall von Abwasser kontinuierlich zu
färben. Das erfindungsgemäße Verfahren vereinigt in sich die Vorteile des Färbens aus wäßrigen Medien - Verwendung der herkömmlichen
Farbstoffe, gute Echtheiten der erhaltenen Färbungen, Arbeiten in offenen Gefäßen - mit den Vorteilen
des Färbens aus organischen Lösungsmitteln - unbeeinträchtigtes Warenbild, praktisch kein Anfall an Abwässern -, ohne
die Nachteile dieser Verfahren aufzuweisen. Ein großer Nachteil des Färbens aus organischen Lösungsmitteln ist
z. B. das Auftreten von Kante»-, Seiten- und Bndenablä'ufen
auf den Textilmaterialien infolg® au waschen mnö/eder
ungleichmäßigen Verdampf ens des ©rgaaleeSien IjB snmgsmit tele.
Dieser Nachteil wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden. Ferner ist das Färben aus organischen Lösungsmitteln
apparativ sehr aufwendig, da der gesamte Färbeprozeß in geschlossenen Systemen durchgeführt werden muß. Das
erfindungsgemäße Verfahren wird dagegen in den für das kontinuierliche Färben bzw. Bedrucken herkömmlichen offenen
Apparaten ausgeführt mit Ausnahme der Nachwäsche, die zwar in geschlossenen, aber einfach gebauten und in der
Chemisch-Reinigung hinreichend erprobten Waschmaschinen
vorgenommen wird.
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ORIGINAL INSPECTED
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind
Gewichtsteile; die Konstitutionen der mit den Ziffern I - XXII
bezeichneten Farbstoffe sind in der am Ende der Beispiele befindlichen Tabelle angegeben.
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Flotte bestehend
40 Teilen des Farbstoffs I, ·
8 Teilen Methylglykolacetat,
8 Teilen Glycerinmonoacetat,
. 4 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
mit 10 Mol Äthylenoxid,
10 Teilen 60 #ige Essigsäure, . 6 Teilen einer Alginatverdickung und
924 Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 #) und 5 Minuten bei 115° C
gedämpft.
Die Gewebebahn durchläuft anschließend hintereinander im
Flottenverhältnis 1 : 50 und mit einer Einwirkungszeit von
je 2 Minuten 4 .jeweils auf 50° C erwärmte, mechanisch
bewegte Lösungen von:
5 Teilen Natrium-dodecyl-benzolsulfonat,
0,5 Teilen 60 #iger Essigsäure und
5 Teilen Wasser in
989,5 Teilen Perchloräthylen
989,5 Teilen Perchloräthylen
und anschließend mit einer Einwirkungszeit von 1 Minute ein auf 50° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen.
Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe durch Beblasen mit Luft vom anhaftenden Perchloräthylen befreit.
Die erhaltene Gelbfärbung ist ohne Anfall von Sehmutzwaeser
klar gespült und zeigt die gleichen Echtheitseigenschaften wie eine mit einer wäßrigen Waschflotte nachgewaschene
Färbung.
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Führt man die Wäsche in gleicher Verfahrensweise mit Perchloräthylen ohne die erfindungsgemäßen Zusätze durch,
so wird der nicht fixierte, in Perchloräthylen unlösliche Farbstqff von dem Gewebe nicht entfernt, und die Echtheitseigenschaften der erhaltenen Färbung sind daher ungenügend.
Verwendet man anstelle der 5 Teile Natrium-dodecyl-benzolsulfonat
5 Teile Dodecyl-benzolsulfonsäure oder 5 Teile Natrium-diisobutyl-naphthalinsulfonat oder
5 Teile Natrium-C^-Paraffinsulfonat
oder 1b
5 Teile der Verbindung der Formel
CH5-(GH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOCH2-CH2-SO5H
oder
5 Teile eines 1 si-Gemisches aus sulfiertem Spermöl und
sulfiertem Olivenöl oder
5 Teile der Verbindung der Formel
1 J β
oder
7 Teile eines Gemisches aus 5 Teilen der Verbindung der
Formel
CH5-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CONH-CH2-CH2-SO5Na
und 2 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 17 Mol Äthylenoxid,
so erhält man eine gleich gut ausgewaschene Färbung.
Eine gleichwertige Färbung erhält man auch dann, wenn man anstelle von 989,5 Teilen Perchloräthylen die gleiche Menge
1,1,1-Trichloräthan verwendet.
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Flotte bestehend
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1 9 2 9 ß fi °
40 Teilen des Farbstoffs II,
4 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol
mit 20 Mol Äthylenoxid,
12 Teilen ß-Cyanäthylformamid,
4 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 7 Mol Äthylenoxid,
10 Teilen 60 $ige Essigsäure,
6 Teilen einer Algihatverdickung und 924 Teilen Wasser
6 Teilen einer Algihatverdickung und 924 Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahme: 100 ^), 1 Minute bei 110° C
getrocknet und 15 Minuten bei 102° C gedämpft.
Das Gewebe wird dann im Flottenverhältnis 1 : 100 in einem
Waschbad bestehend aus:
10 Teilen der Verbindung der Formel
)16-CH2Ox 0
P CH3-(CH2 )16-CH2O/
10 Teilen Wasser und 980 Teilen Perchloräthylen
6 Minuten bei 55° C behandelt, anschließend zweimal mit frischem Perchloräthylen nachgereinigt und nach dem Abtrennen
der Flotte durch Beblasen mit Dampf von dem an der Faser haftenden Perchloräthylen befreit. Man erhält ohne Anfall
von Schmutzwasser eine klargespülte, rote Färbung mit den gleichen Echtheiten wie eine mit wäßriger Waschflotte
gereinigte Färbung.
Ohne die Zusätze zum Perchloräthylen-Waschbad wird dagegen
eine Färbung mit schlechten Echtheitseigenschaften erhalten, da der nicht von der Faser gebundene Farbstoff nicht aus dem
Gewebe entfernt wird.
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Λ?
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Flotte bestehend aus:
40 Teilen des Farbstoffs III, 10 Teilen ß-Cyanoäthyl-formamid,
5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
mit 7 Mol Äthylenoxid,
5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleyl-
alkohol mit 20 Mol Äthylenoxid,
6 Teilen einer Alginatverdickung und 934- Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahme: 100 $>) und 20 Minuten bei 102° C
gedämpft.
Das Polyacrylnitrilgewebe wird dann im Flottenverhältnis
1 : 50 durch 4 hintereinander geschaltete, nach dem Gegenstromprinzip
arbeitende, auf 50° C erwärmte Waschbäder geführt, die je
1 Teil dodecylbenzolsulfonsaures Natrium,
3 Teile Wasser-und
0,05 Teile Eisessig in
996 Teilen Perchloräthylen
996 Teilen Perchloräthylen
enthalten. Anschließend wird mit reinem Perchloräthylen
gespült, die Spülflotte abgetrennt und das anhaftende Lösungsmittel durch Beblasen mit Bs&apf vertrieben. Die ohne
Anfall von Schmutzwasser erhaltene blaue Färbung zeigt gleiche Echtheitseigenschaften wie eine entsprechende in
wäßrigen Waschbädern nachbehandelte Färbung.
Verwendet man anstelle des 1 Teils dodecylsulfonsauren Natriums
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it
1 Teil der Verbindung der Formel Ί aoüceo
CH~ CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2J7-CON-CH2-CH2-SO3Na
oder
1 Teil der Verbindung der Formel CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)^CH2-O-SO3NH4 oder
1 Teil der Verbindung der Formel CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)^CH2-O-SO3NH4 oder
1 Teil der Verbindung der Formel ÖH3-(CH2)16-OH, OH3
I3-(CH2)-J6-CH2 CH2-COOCH2-CH3
"*CH2-(CH2)10-CH3
so erhält man einen gleich guten Auswascheffekt.·
Verwendet man anstelle des 1 Teils dodecylbenzolsulfonsauren
Natriums
1 Teil der Verbindung der Formel
•/CH2~CH2\
CH3-(CH2)16-CONH-(CH2)3-N 0 ,
IX CH2-Ch/'
, (CH2O3-SO3'
so sind anstelle der 4 hintereinander geschalteten Waschbäder 6 erforderlich. Nach dem Durchgang durch die
6 Waschbäder, die je
1 Teil dieser Verbindung und
3 Teile Wasser in 996 Teilen Perchloräthylen enthalten, erhält man eine gleichwertige Färbung.
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Ein. Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Druckpaste der
Zusammensetzung;
30 Teile des farbstoffe IV, 20 Teile Di-ß-cyanäthyl-fonnamid,
30 Teile Thiodiglykol, 20 Teile Cyclohexanol,
30 Teile 30 $ige Essigsäure, 300 Teile Wasser und 570 Teile Verdickung
bedruckt, 1 Minute bei 110° G getrocknet und 25 Minuten bei
102° C gedämpft.
Dann wird das bedruckte Gewebe im Flottenverhältnis 1 : 3 Minuten in einem auf 50° C erwärmten Spülbad bestehend aus:
5 Teilen einer Verbindung der Formel CH5-(CH2)^-COn-CH2-CH2-COOH
GH3
5 Teilen Wasser und 990 Teilen Perchloräthylen
mechanisch bewegt und anschließend im Flottenverhältnis 1 : 3 Minuten in einem ebenfalls auf 50 G erwärmten zweiten
Spülbad der Zusammensetzung:
1 Teil einer Verbindung der Formel GH,-(GH2)}^CON-CH2-CH2-COOh
0,5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Ölsäure
mit 1 Mol Diäthanolamin,
3,5 Teilen Wasser und 995 Teilen Perchloräthylen
behandelt und im Anschluß hieran im Flottenverhältnis 1 :
1 Minute in reinem Perchloräthylen gespült. Dann wird das Perehloräthylen abgesaugt und der Rest des am Gewebe
haftenden Perchloräthylens durch Beblasen mit Dampf entfernt.
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192Ö662
Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser einen klaren
blauen Druck mit guten Reibechtheiten.
Verwendet man anstelle der Verbindung der Formel -(CH2)16-OON-CH2-CH2-COOH
CH
im 1. und 2. Waschbad die gleiche Menge der Verbindung der
Formel
CH,-(CH2 )7-CH=CH-( CH2) 7-C01J-CH2-COONH4 ,
CH
so wird ein gleich guter Auswascheffekt erreicht.
Ohne die genannten Zusätze wird eine wegen ihrer schlechten
Echtheitseigenschaften unbrauchbare Färbung erhalten.
Ein Gewebe aus anionisch modifiziertem Polyester (Dacron 64)
wird mit einer Flotte bestehend aus:
20 Teilen des Farbstoffs V, 60 Teilen Athylencyanhydrin,
3 Teilen Formamid,
10 Teilen Eisessig,
10 Teilen Eisessig,
50 Teilen einer Polyacrylamidverdickung und 857 Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 $>), 1 Minute bei 100° C
getrocknet und 90 Sekunden bei 200° C thermosoliert.
Anschließend wird das gefärbte Gewebe im Flottenverhältnis
1 : 50 2 Minuten in einem auf 55° C erwärmten Waschbad der
Zusammensetzung': ~
1 Teil technischer ölsäure,
1 Teil des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol
mit 17 Mol Äthylenoxid,
1 Teil Sulfobernsteinsäuredioctylester und
4 Teile Wasser in
993 Teilen Perchloräthylen
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ORlGiNAt INSPECTeD
1 92 9 R R ^ mechanisch bewegt, dann unter Einhaltung des gleichen
Flottenverhältnisses in einem frischen Bad gleicher Zusammensetzung bei gleicher Temperatur abermals 2 Minuten
behandelt und schließlich mit reinem Perchloräthylen gespült. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine
Rotfärbung, die die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist
wie eine mit wäßrigen Flotten nachgewaschene Färbung.
Ohne den Ölsäure-Zusatz zum Perchloräthylen-Spülbad wird eine
wegen ihrer schlechten Echtheitseigenschaften unbrauchbare Färbung erhalten.
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Flotte bestehend
10 Teilen des Farbstoffs II,
11 Teilen 85 #ige Ameisensäure, 9 Teilen 60 ^iger Essigsäure,
12 Teilen Äthylencyanhydrin,
5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
mit 10 Mol Äthylenoxid,
6 Teilen Glycerinmonoacetat, 6 Teilen Methylglykolacatat,
250 Teilen körperfreier öl-in-Waeser-Smulsions-Verdickung,
686 Teilen Wasser und 5 Teilen technischer Ölsäure
geklotzt (Flottenaufnahmeϊ 100 $), 90 Sekunden bei 80° G
getrocknet und 20 Minuten bei 102° C gedämpft.
Anschließend wird das Gewebe im Flottenverhältnis 1 : 50 je
4 Minuten in 2 hintereinander geschalteten, auf 55° C erwärmten Waschbädern der Zusammensetzung:
998 Teile Perchloräthylen und 2 Teile Wasser
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behandelt. Man erhält eine klar gespülte, kräftige Rotfärbung ohne Anfall von Schmutzwasser.
Verwendet man in der Klotzflotte anstelle der 5 Teile technischer Ölsäure
5 Teile einer Verbindung der Formel
CH3-(CH2)^-GON-CH2-COOH , ,
CH5
so wird der gleiche Auswascheffekt erreicht.
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Druckpaste bestehend aus:
60 Teilen einer Mischung von
50 Teilen des Farbstoffs VI,
20 Teilen Formamid,
30 Teilen Athylencyanhydrin,
30 Teilen Thiodiglykol, 10 Teilen Di-ß-cyanäthyl-formamid,
20 Teilen Cyclohexanol,
30 Teilen 30 #ige Essigsäure, 260 Teilen Wasser, 560 Teilen Verdickung,
5 Teilen technischer Ölsäure und
25 Teilen N-Methyl-N,N-bis-/p-(oleoylamino)-propyl7-aminoxid
·
bedruckt, 90 Sekunden bei 100° C getrocknet und 25 Minuten
bei 103° C gedämpft.
Anschließend wird das Gewebe im Flottenverhältnis 1 : 4 Minuten in 3 hintereinander geschalteten Waschbädern aus
998 Teilen Perchloräthylen und 2 Teilen Wasser
behandelt. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird dae
anhaftende Lösungsmittel durch Beblasen mit Dampf entfernt.
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00 9851/20
Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser einen brillanten, roten Druck mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften.
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Plotte bestehend
10 Teilen des Farbstoffs I1
11 Teilen 85 $iger Ameisensäure,
9 Teilen 60 #iger Essigsäure,
12 Teilen Äthylencyanhydrin,
8 Teilen Glycerinmonoacetat, 8 Teilen Methylglykolacetat,
4 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
. mit 10 Mol Äthylenoxid,
10 Teilen 60 #iger Essigsäure, Teilen einer körperfreien Verdickung und
Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnähme ι 100 ^), 1 Minute bei 100° C
,getrocknet und 5 Minuten bei 115° C gedämpft.
Das Gewebe durchläuft daraufhin 5 hintereinander geschaltete,
auf 50° C erwärmte Waschbäder, die jedes 5 Teile einer •Mischung aus
19,5 Teilen der Verbindung der Formel
(CH3-(CH2 )Λ 6-CO-NH-CH2-CH2)
1 Teil Stearinsäure,
2 Teilen der Verbindung der Formel
♦?H3 ^ ^-(CH9).,.,-N-CH9-</\ Cl
CH ^- f
CH3
0,5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol
mit 17 Mol Äthylenoxid,
3 Teilen Eisessig,
19,5 Teilen Isopropanol und 54,5 Teilen Wasser in Teilen Perchloräthylen
19,5 Teilen Isopropanol und 54,5 Teilen Wasser in Teilen Perchloräthylen
Le A 12 266 . - 33 -
009851/2029
enthalten, wobei die Einwirkungszeit je Bad 90 Sekunden undT
das Flottenverhältnis 1 ϊ 50 beträgt. Dann wird mit reinem
Perchloräthylen nachgespült, das Lösungsmittel abgetrennt und anhaftende Lösungsmittelreste durch Beblasen mit Dampf
entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine klargespülte, braun-rote Färbung.
Verwendet man in der Mischung anstelle der Verbindung der Formel ·
die gleiche Menge des Aminoxide der Formel /CH3-( CH2) 16
so erhält man eine gleich gut ausgewaschene Färbung. Ein gleich guter Auswascheffekt wird erzielt,
1) wenn in der beschriebenen Mischung die 19,5 Teile der Verbindung der Formel
/5H3-(CH2) 16-CONH-CH2 -CH2_y2>NH
durch 19,5 Teile eines der folgenden Aminoxide der Formeln a) - d) ersetzt werden:
CH3
a )/ÖU,-(CH0 U-CfeCH-iCH^-CONH-CH^CJH^CH., 7o
— J c. I
c. I
c. C. i.— c.
b) /CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2J7-CONH-CH2-CH2-CH2-N 0
c) CH3-(CH2J20-CONH-(CH2J3-N O
Le A 12 266 - 34 -
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d) CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7~CONH-
. CH2-CH2-CN
929662
e) CH,-(CH0)7-CH=CH-(CH9)11-CHp-N-CHp-f
j c. I
ell c. ^ c. \_
2) wenn man anstelle der 5 Teile der Mischung je .5 Teile
einer der folgenden Ammoniumverbindungen der Formeln a) - g) verwendet:
I Q-COIiH-(CH2 )3-N
CH3OSO3*
.-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CONH-
CHx CH,
CH3OSO3'
CH-
CH3-(CH2) ^-N-C
CH,
CH3-(CH2)10-CH2 CH
XCH-N-CH, / « ->
I2 CH3
CH3OSO3 6
|6-CH2-NH-COOCH2-CH2_72>N-CH2-CH2-OH
CH3OSO3'
Le A 12
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lh
ÖH3-(OH2)1O-OH2
CH3-(CH2)10
CH3-CH2-OSO3'
CH, t -
CH
Cl'
3) wenn man anstelle der 5 Teile der Mischung 5 Teile einer Mischung bestehend aus:
2,5 Teilen einer Verbindung der Formel
IXCH,
2,5 Teilen einer Verbindung der Formel
CHl
CH,
3 "2
verwendet,
4) wenn man anstelle der 5 Teile der Mischung 5 Teile einer
Mischung bestehend aus:
2,5 Teilen einer Verbindung der Formel
(CH3-(CH2)i0-CH2:
OH,
CH,
Cl'
1,2 Teilen einer Verbindung der Formel
Cl1
CH,
Le A 12 266
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0098S1/202·
0,6 Teilen einer Verbindung der Formel
or
'GH
■x
0,4 Teilen einer Verbindung der Formel
(GH3-(CH2) -J6-
GH,
Gl
und
0,3 Teilen einer Verbindung der Formel
-( CH2 )7~GH=GH-( GH2 )7-CH2)2>N;
und 5 Teile Isopropanol verwendet.
GH, Gl
Ein Mischgewebe bestehend aus 65 Teilen Polyacrylnitril und 35 Teilen Zellwolle wird mit einer Flotte bestehend aus:
20 Teilen des Farbstoffs I, 20 Teilen des Farbstoffs VII,
80 Teilen Harnstoff, 20 Teilen paraffinsulfonsaurem Natrium» 40 Teilen 60 ?Siger Essigsäure,
20 Teilen Caprolactam und
800 Teilen Wasser '
geklotzt (Flottenaufnahme: 8Ö #), 90 Sekunden bei 120° G
getrocknet und 90 Sekunden bei 200° G thermosoliertj
anschließend wird das Gewebe mit einer lösung bestehend aus:
70 Teilen Natriumcarbonat, 200 Teilen Natriumsulfat und
730 Teilen Wasser
foulardiert und 5 Minuten bei 103° C gedämpft.
Le A 12 266
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Das Gewebe wird dann im Flottenverhältnis 1 : 50 1 929662
5 Minuten in einem auf 55 C erwärmten Waschbad bestehend aus:
5 Teilen der Verbindung der Formel
CE
y (-CH2 ) 7-CH=CH-
CH3
er
5 Teilen Ieopropanol,
10 Teilen Wasser und
980 feilen Perchloräthylen und anschließend 1 Minute in einem frischen, 55° C warmen
10 Teilen Wasser und
980 feilen Perchloräthylen und anschließend 1 Minute in einem frischen, 55° C warmen
Spülbad bestehend aus:
990 Teilen Perchloräthylen und
5 Teilen Wasser
behandelt. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das am
Gewebe haftende Lösungsmittel durch Beblasen mit Dampf entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine gut
ausgewaschene, klare gelb-rote Mischfärbung mit guten Echtheit s eigenschaften.
Verwendet man anstelle der 5 Teile der Verbindung der Formel
-( CH2 ) 7-CH=CH-( CH2 ) 7-C0NH-CH2-CH2-CH2-72
ΟΓ
jeweils 5 Teile einer der Ammoniumverbindungen der Formeln
6-ch2-hh8
O η
CH3
,-N-CH2-CH2
,-N-CH2-CH2
CH2-
-OHI ι
CH,OSO,
CH3-( CH2 )., ^-CH2-NH-O-O-CH2-CH2 -
CH2-CH2-OH
CH2-CH2-OH
or
Ie A 12 266
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CH3-( CH2) 16-
.CH3
CHO Cf
1329662
cif
d) LoH3-(CH2) 7-CH=CH-( CH2 ) 7-COHH-(CHg ) 3«N-( CH3 ) ^J CH3OSO3 0
oder 5 Teile des tertiären Amins der Formel
CH-ι 7
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CONH-(CH2)J-K-
oder jeweils 5 Teile eines der Aminoxide der Formeln a) und b)
a) ^CH3-(CH2)7-CH«CH-(CH2)7-C0im-0H2-0H2-CH2-72^N-
CH3 KC
)7-CH«CH-( CH2 ) 7
so erzielt man einen gleich guten Auswascheffekt und eine gleichwertige Färbung.
Ein Gewebe aus mit basischen Farbstoffen färbbarem Polyester
wird mit einer Flotte bestehend aus; 30 Teilen des Farbstoffs VIII,
10 Teilen ölsäurediäthanolamid, 30 Teilen Butyrolacton»
30 Teilen 60 jSiger Essigsäure und
900 Teilen Wasser
geklotzt, 90^Sekunden bei 100° G getrocknet und 90 Sekunden
bei 200° C thermosoHert*
Dann wird das Gewebe im.|lottenverhältnis 1 i 50 3 Minuten
in einem 50°;'Ό warmenrViaschbad bestehend aus:
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5 Teilen des N^N-Di-octadecyl-Njlf-dimethyl-
ammoniumsalzes des sulfatierten RÜböls,
5 Teilen Wasser und
,990 Teilen Perchloräthylen
und anschließend in einem Waschbad bestehend aus:
,990 Teilen Perchloräthylen
und anschließend in einem Waschbad bestehend aus:
t Teil des N^N-Di-octadecyl-NjN-dlmethyl-
ammoniumsalzes des sulfatierten RÜböls,
1 Teil Wasser und
998 Teilen Perchloräthylen
998 Teilen Perchloräthylen
behandelt. Im Anschluß daran wird mit frischem Perchloräthylen
gespült und nach dem Abtrennen des Lösungsmittels die am Gewebe haftenden Lösungsmittelreste durch Beblasen mit Dampf
entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine satte Blaufärbung, welche die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist
wie eine in Wasser gespülte Färbung.
Verwendet man im 1. Waschbad anstelle der 5 Teile bzw. im
2. Waschbad anstelle des 1 Teils des N,N-Dioctadecyl-N,1T-dimethyl-ammoniurasalzes
des sulfatierten Rüböls 5 Teile bzw. 1 Teil einer Mischung von
5 Teilen der Verbindung der Formel
Iff
CH3-(OH2J14-16-OH2 2225
und
9 Teilen Isopropanol,
so erreicht man den gleichen Auswaschef feiet.
so erreicht man den gleichen Auswaschef feiet.
Ein 1s1-Mischgewebe aus mit basischen Farbstoffen färbbarem
Polyamid und mit sauren Farbstoffen färbbarem Polyamid wird mit einer Flotte bestehend aus:
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1,5 Teilen des Farbstoffs I9 1929662
2,5 Teilen des Farbstoffs IX,
Teilen des Umsetsungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol
mit 50 Mol Äthylenoxid, Teilen einer Mischung bestehend aus!
20 Teilen einer Verbindung der Formel
NaO-S-CH-COO-CT9-CH-(CH9),-CH, ,
J
<- I C-JJ
C2H5
40 Teilen des Umsetzungsproduktes von
1 Mol Oleylalkohol mit 20 Mol ithylenosid und
40 Teilen Äthylhesanol,
Teilen einer hochviskosen Verdickung und Teilen Wasser
geklotzt, 1 Minute bei 80° G getrocknet und 3 Minuten bei 105° C gedämpft.
Die Gewebebahn durchläuft dann nacheinander im Flottenverhältnis 1 s 30 mit einer Einwirkungszeit von je 2 Minuten
auf 50° C erwärmte, mechanisch bewegte Waschbädar
bestehend ausi
■ 0,75 feilen äes &,ft-Dioctädeeyl-Hf&-dlmethyl·-
ammoniumsal^es des sulfatierten Rüböls,
0,75 Teilen einer Verbindung der Formel KaSOx-CH-GOO-CH9-CHr(GH9J,-
D
C ι C j
0,5 Teilen einer Verbindung der Formel
PKM
GH3-(GHg)16-GH2^ CH2-GOO-CH2-CH3
Teil des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol
mit 20 Mol Äthylenoxid,und Teilen Wasser in
Teilen Berchloräthyleis
Teilen Berchloräthyleis
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und anschließend mit einer Einwirkungszelt von 1 Minute ein
auf 50° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen. Nach
dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe durch Beblasen
mit Dampf vom anhaftenden Perchloräthylen befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine gelb-blau
gemusterte Färbung mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften.
Ein Baumwollgewebe wird mit einer Druckpaste bestehend aus: 40 Teilen des Farbstoffs X,
150 Teilen Harnstoff,
300 Teilen Wasser,
150 Teilen Harnstoff,
300 Teilen Wasser,
10 Teilan Natriumbicarbonat,
500 Teilen einer öl-in-Wasser-Verdickung bestehend aus:
500 Teilen einer öl-in-Wasser-Verdickung bestehend aus:
4 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Adipinsäure mit 1 Mol des
Umsetzungsproduktes von 90 Mol Ethylenoxid mit 1 Mol Oleylalkohol,
170 Teilen Wasser,
350 Teilen einer Alginatverdickung und
476 Teilen Schwerbenzin
bedruckt 9 1 Minute bei 140° Q getrocknet und 3 Minuten bei
150° G kondensiert»
Das bedruckte Gewebe wird anschließend ;Je 3 Minuten im Flottenverhältnis
1 ι 40 in 2 hintereinander geschalteten, auf 50° C
erwärmten Bädern bestehend aus:
5 Teilen, einer Verbindung der Formel
# Gl·
5 Teilen Isöpropanol,
10 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen
10 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen
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008851/2028
gewaschen und abschlieSend 2 Minuten bei gleicher ftmperatur
mit frischem Perchloräthylen nachbehandelt* Hack dem
Abtrennen der Spülflotte werden die LÖsungsmittelreste durch Beblasen mit Dampf entfernt. Man erhält ohne Anfall von
Schmutzwasser einen "brillantroten, -klargespUltea JJrmeic mit
einwandfreiem Weißfond.
Abtrennen der Spülflotte werden die LÖsungsmittelreste durch Beblasen mit Dampf entfernt. Man erhält ohne Anfall von
Schmutzwasser einen "brillantroten, -klargespUltea JJrmeic mit
einwandfreiem Weißfond.
Verwendet man anstelle der 5.$eil6 der Verbindlang der Formel
-(CH2)t e"0Ü£ CH2-OOO-CHg-CH3
er
Oe 5 Teile einer der Verbindungen der Formeln a) - l)s
CH3-(CH2) .J6-
CH3-(CH2)16-CH2 CH3
"OX'
/ α £— GH
α £
CH3-(CH2J
CH3-(CH2)
CH3-(CH2)16-
Cl'
OH3-CH2-OSO3*
or
CH2-
0Γ
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Gl'
CH2-CH2-OH
CH3OSO5 1
'OH2-
01«
CH3
CH3- (CH2) 2Q-CH2-A-
CH
CH,
CH,
. CH,
Cl'
oder 5 Teile einer Mischung aus
2,5 Teilen der Verbindung der Formel
CH3-(CH2)16-CH
Vj
le A 12
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009851/2029
und
2,5 Teilen Isopropanol
oder 5 Teile einer Mischung aus den Verbindungen a) - 1), so
erzielt man einen gleich guten Auswascheffekt.
Ein Polyacrylnitrilgewebe wird mit einer Flotte bestehend
9 Teilen des Farbstoffs XI,
26 Teilen Äthylencyanhydrin,
15 Teilen Formamid,
5 Teilen des Umsetgungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
mit 10 Mol Äthylenoxid,
6 Teilen Glyeerinmonoacetat,,
6 Teilen Methylglykolacetatf
6 Teilen Methylglykolacetatf
250 Teilen einer körperfreien Öl-in-Wasser-Emulsions-Verdictaing
und
683 Teilen Wasser
geklotzt(Flottenaufnahme: 100 #), 90 Sekunden bei 80° 0
getrocknet und 15 Minuten bei 102° C gedämpft.
Das Gewebe durchläuft anschließend mit einer Einwirkungszeit von je 90 Sekunden β hintereinander geschaltete, auf 50° Q
erwärmte Waschbäder bestehend auss
5 Teilen der Verbindung der Formel
5-C CH2 ) 16-GO-HH-( CJH2 )3-Iic:
15 Teilen Wasser und
980 Teilen Perchloräthylen.
980 Teilen Perchloräthylen.
Dann wird in 50° G warmem reinem Perchloräthylen nachgespült,
die Spülflotte abgetrennt und das Gewebe von anhaftendem Lösungsmittel durch Beblasen mit Dampf befreit. Man erhält
ohne Anfall von Schmutzwasser eine klargespülte gelbe Färbung mit den gleichen Echtheit s eigenschaft en wie eine mit
wäßrigen Waschbädern nachbehandelte Färbung.
Le A 12 266 - 45
009351/2020
Verwendet man anstelle der 5 Teile der Verbindung der Formel
CH3-(CH2)16-CO~NH-(CH2)3-N
5 Teile der Verbindung der Formel
CH3-( OH2 )7-CH=CH-(CH2)7-Gp-liH-( CHg)3N
CH2-CH2-OH
so erhält man eine ebenso klargespülte Färbung.
Bin Zellwollgewebe wird mit einer Flotte bestehend auss
40 Teilen des Farbstoffs
0,4 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 7 Mol Äthylenoxid,
120 Teilen Harnstoff, 10 Teilen Natriumbiearbonat und
850 Seilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahmes 80 jfc),. 1 Minute bei 80° C
getrocknet und 1 Minute mit einem überhitzten Normaldruckdampf von 150° C gedämpft.
Das Gewebe wird anschließend Je 2 Minuten im Flottenverhältnis
1 : 50 in 5 hintereinander geschalteten» auf 55° C erwärmten Bädern bestehend aus:
5 Teilen einer Verbindung der Formel
GH,
j- \ üHg J 2Q-GH2-Il-UJtI3 OJ.
CH2-<
5 Teilen Isopropanol, 10 Teilen Wasser und
985 Teilen Perchloräthylen
gewaschen und dann mit frischem Perchloräthylen nachgespült,
Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe von den anhaftenden Lösungsmittelresten durch Seblasen mit
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009851/2029
Dampf befreit. Man erhält eine klargespülte, rote Färbung,
die die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist wie eine
mit einer wäßrigen Waschflotte gespülte Färbung.
Verwendet man anstelle der Verbindung der Formel
r(CH2)20-C
CH,
Oh2-Q
5 Teile der Verbindung der Formel
Gl1
4 Teile eines Gemisches aus gleichen feilen beider Verbindungen) so erzielt man einen gleichwertigen Auswascheffekt.
Ein Baumwollgewebe wird mit einer Druckpaste bestehend auss
40 Teilen des Farbstoffs XIII,
140 Teilen Harnstoff, 10 Teilen Natrlumbicarbonat,
10 feilen Hatrium-m-nitro-beassolsulfoBatj
300 Teilen Wassert
500 Teilen einer Verdickung bestehend aus:
180 Teilen Wasser,
20 Teilen des Umsätzung®produkt·β von
Adipinsäure alt des UnBetiungeprodukt
yon Oley!alkohol mit
95 Mol Äthylenoxid,
450 Teilen Schwerbenzin und
550 Teilen einer Alginatverdickung
bedruckt, 90 Sekunden bei 120° C getrocknet und 30 Sekunden
bei 102° C gedampft.
Le A 12 266
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009851/2029
Das Gewebe durchläuft dann im Flottenverhältnis 1 ί 50 mit einer Einwirkungszeit von je 90 Sekunden 3 hintereinander
geschaltete, auf 50° C erwärmte Waschbäder bestehend aus:
5 Teilen der Verbindung der Formel
-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CO-NH-CH2-CH2-CH2-N-CH2-CH2-OH
5 Teilen Wasser und
990 Teilen Perchloräthylen.
990 Teilen Perchloräthylen.
Anschließend wird das Gewebe mit reinem Perchloräthylen 2 Minuten bei 50° C gespült. Nach dem Abtrennen der Spülflotte
wird das Gewebe vom anhaftenden !lösungsmittel durch Beblasen mit Dampf befreit. Man erhält eine klare Rotfärbung
mit den gleichen Echtheitseigenschaften wie eine mit wäßrigen Waschbädern gewaschene Färbung.
Ein Baumwollgewebe wird mit einer Flotte bestehend aus: 40 Teilen des Farbstoffs XIV,
0,5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 7 Mol Äthylenoxid,
120 Teilen Harnstoff,
10 Teilen Soda und
10 Teilen Soda und
830 Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 §ί), 1 Minute bei 80° C
getrocknet und 2 Minuten bei 102° C gedämpft.
Das Gewebe wird anschließend je 2 Minuten im Flottenverhältnis
1 : 50 in 3 hintereinander j
erwärmten Bädern bestehend aus:
erwärmten Bädern bestehend aus:
nie 1 : 50 in 3 hintereinander geschalteten, auf 55° 0
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5 Teilen des Aminoxids der Eonnel
/δΗ5- (GH2 ) 7-CH=CH- ( CH2 ) 7-OO-NH- ( OH2) 3JZ ^N-CH3
10 Teilen Wasser und 985 Teilen Perchloräthylen
gewaschen. Dann wird 2 Minuten mit reinem, 55 C warmem
Perchloräthylen nachgespült» Nach, dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe von anhaftenden Perchloräthylenresten
im Luftstrom "befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser
eine klare Gelbfärbung.
Ein Mischgewebe aus 65 $ Polyesterfasern und 35 # Baumwolle
wird mit einer Flotte bestehend aus!
40 Teilen einer Farbstoffdispersion, die durch Vermählen
von
12 Teilen des Farbstoffs XV,mit
28 Teilen Dinaphthylmethandisulfonsäure (latrlumsalz)
erhalten wurde, 30 Teilen des farbstoffe TII,
60 Teilen Harnstoff, 10 Teilen Hatriumbicarbonat und
860 Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnähme: 80 $)s 60 Sekunden bei 120° C
getrocknet und 60 Sekunden bei 210° C thermosoliert,
Das Gewebe durchläuft dann 5 nach dem Gegenstromprinzip
arbeitende, hintereinander geschaltete Waschaggregate, die eine 55° 0 warme Waschlösung bestehend aus:
5 Teilen der Verbindung der Formel /δΗ3-( OH2 ) 7-0H=ÖH-( CH2 ) 7-CO-FH-( OH2 ) ^J2 ^N
5 Teilen Wasser und 990 Teilen Perchloräthylen
Le A 12 266 . - 49 -
enthalten. Das Flottenverhältnis bei der Wäsche· beträgt 1 ι 100. Anschließend wird mit reinem, 55° C warmem
Perchloräthylen nachgespült. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe von den anhaftenden Lösungsmittelresten
durch Beblasen mit Luft befreit» Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine klare rotblau gemusterte
Färbung, welche gleiche Echtheitseigenschaften aufweist wie eine mit wäßrigen Flotten nachbehandelte Färbung.
Der gleiche Auswascheffekt wird bei Verwendung einer Farbstoffdispersion erzielt, in der der Farbstoff XV statt
mit 28 Teilen Natriumsalz der Dinaphthylmethandisulfonsäure
mit 28 Teilen Umsetzungeprodukt aus T Hol Oleylalkohol und 50 Mol Äthylenoxid formiert ist.
Ein Mischgewebe aus 35 # Zellwolle und 65 # Polyacrylnitril
wird mit einer Flotte bestehend aus:
20 Teilen des Farbstoffs II,
15 Teilen des Farbstoffs VII, 80 Teilen Harnstoff,
20 Teilen paraffinsulfonsaurem Natrium,
40 Teilen 60 joiger Essigsäure,
20 Teilen Caproiaetam und .
800 Teilen Wasser ■"...·
geklotzt (flottenaufnähme: 80 ^), 90 Sekunden bei 120° C
getrocknet und 90 Sekunden bei 200° G thermosoliert,
anschließend wird das Gewebe mit einer Lösung bestehend
aus?
70 Teilen NatrjLumbiearbonat,
200 Teilen Natriumsulfat und
730 Teilen Wasser
200 Teilen Natriumsulfat und
730 Teilen Wasser
geklotzt (Flöttenaufnahme: 100 fi) und 5 Minuten bei 103° C
gedämpft.
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009851/2029
§4 192966
Dann wird das Gewebe im Flottenverhältnis 1 ί 50 5 Minuten
in einem 55° C warmen Waschbad bestehend aus σ 5 Teilen der Verbindung der Formel
10 !Peilen Wasser und
985 Teilen Perchloräthylen
985 Teilen Perchloräthylen
behandelt. Anschließend wird 1 Minute mit reinem« 55° C
warmem Perchloräthylen nachgeapült. Nach Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe von anhaftenden Lösungsmittelresten
durch Beblasen mit Dampf befreit. Man erhält eine gut ausgewaschene, klare rote Färbung.
Ein gleichwertiger Auswascheffelet wird erzielt, wenn man
anstelle der 5 Teile der Verbindung der Formel
- (OH2 ) 16-CO-NH-CH2-OH2_y
a) 5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der Verbindung
der Formel
CH3-iCH2)irCH2 CH5 ^
CH3-iCH2)irCH2 CH5 ^
ν σι·
und ölsäure oder
b) 5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der Verbindung der Formel
Ö CH-CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-S-NH-(CH2)3-Ä-0H2-0H2-CN
0 und der Verbindung der Formel
CH3-(CH2) 16-CH2-NH-000-OH2-CH2-N<:
CH2-
Cl
Le A 12 266 - 51 -
003851/2029
c) 5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der Verbindung
der Formel
Il
I ■>
- (GH2 ) 7-OH=CH- (CH2) 7-C-NH-CH2-GH2-CH2_7 2^N
und der Verbindung der Formel
0
-(CH2)18-CH2-C-NH-(CH2)3-72>N-CH5
oder
d) 5 Teile des NtK-Di-octadecyl-NtN-dimethyl-ammonium8alzes
sülfatierten Rüböls oder
e) 5 Teile einer Mischung aus:
18,5 Teilen der Verbindung der Formel
kCH,
17»5 Teilen der Verbindung der Formel
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CH2-0-(CH2-CH
8 Teilen Isopropanol oder f) 5 Teile einer Mischung aus:
18 Teilen der Verbindung der Formel
«H und
(ch3-(ch2)16-ch2)2>n;
.CH,
kCH,
17,5 Teilen der Verbindung der Formel -(CH2)7-CH«CH-(CH2)7-
und
8 Teilen Isopropanol
▼erwendet.
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009851/2029
Textilmaterial aus texturiertera Polyamid wird mit einer
Flotte bestehend aus:
20 Teilen des 1:2-Chromkomplexes des Farbstoffs XYI,
20 Teilen Benzylalkohol,
15 Teilen eines Gemisches bestehend aus:
70 Teilen des Monoäthanolaminsalzes des
Lauroylsarkosids, 20 Teilen Benzylalkohol und 10 Teilen Methylglykol,
3 Teilen einer hochviskosen Alginatverdickung und 942 Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahme: 100 #), 90 Sekunden bei 110° C
getrocknet und 10 Minuten bei 102° C gedämpft.
Das Textilmaterial durchläuft daraufhin nacheinander im Flottenverhältnis 1 : 50 und mit einer Einwirkungszeit von
je 2 Minuten 4 jeweils auf 55° 0 erwärmte Waschbäder
bestehend aus:
5 Teilen ^,N-Dioctadecyl-N^-dimethyl-ainmoniumchlorid,
0,5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol
mit 20 Mol Äthylenoxid,
0,5 Teilen Triäthanolamin,
2 Teilen n-Butanol,
8 Teilen Wasser und
984 Teilen Perchloräthylen
984 Teilen Perchloräthylen
und anschließend mit einer Einwirkungszeit von 1 Minute
ein auf 50° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen.
Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe durch Beblasen mit Dampf und Luft von anhaftenden Perchloräthylenresten
befreit. Die erhaltene Gelbfärbung ist ohne Anfall von Schmutzwasser klargespült und zeigt die gleichen
Echtheitseigenschaften wie eine mit wäßrigen Waschbädern gespülte Färbung.
Le A 12 266 - 53 -
009851/2023
Sin Gewebe aus Polyhexamethylendiaminadipat wird mit einer Flotte bestehend aus:
20 Teilen des 1:2-Chromkomplexes des Farbstoffs XVII,
40 Teilen Benzylalkohol,
15 Teilen eines Gemisches bestehend aus:
70 Teilen Monoäthanolaminsalz des Lauroyl-
sarkosids,
20 Teilen Benzylalkohol und 10 Teilen Methylglykol,
3 Teilen einer hochviskosen Alginatverdickung und 922 Teilen Wasser ■ .
geklotzt (Flottenaufnahme: 80 #), 90 Sekunden bei 80° C
getrocknet und 10 Minuten bei 102° C gedämpft.
Das Gewebe durchläuft dann im Flottenverhältnis von 1 : 50 und mit einer Verweilzeit von je 2 Minuten 4 hintereinander
geschaltete, auf 55° C erwärmte Waschbäder der Zusammensetzung:
6 Teile N,li-Bleicosyl-N,li-diiQethyl-ammoniumbromidf
6 Teile Wasser,
1 Teil des ümsetzungsproduktes von 1 Mol Octadecyl-
alkohol mit 17 Mol Äthylenoxid und 987 Teile Perchloräthylen.
Sie Gewebebahn durchläuft dann mit einer Einwirkungszeit von
1 Minute ein auf 50° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das
Gewebe durch Beblasen mit Dampf von anhaftenden Perchloräthylenresten
befreit. Die erhaltene Blaufärbung ist ohne Anfall von Schmutzwasser klargespült und zeigt die gleichen
Echtheitseigenschaften wie eine mit Wasser gespülte Färbung.
Le A 12 266 - 54 -
009851/2029
bestehend aus:
50 Teilen des 1:2-Chromkomplexes des Farbstoffe XVI,
10 Teilen N-Methyl-N,N-bis-/p-(oleylamino)-propyl7-
aminoxid,
50 Teilen einer Mischung aus:
30 Teilen ölsäureäthanolamid»
30 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 20 Mol Äthylenoxid,
27 Teilen Harnstoff und 13 Teilen Wasser und
890 Teilen Wasser
geklotzt (Flottenaufnahme: 40 #), 1 Minute bei 100° C
getrocknet und 60 Sekunden bei 192° C thermosollert.
Die Gewebebahn durchläuft dann nacheinander im Flottenverhältnis 1 : 50 und mit einer Einwirkungezeit von je
2 Minuten 4 auf 55° C erwärmte, mechanisch bewegte Waschbäder aus:
4 Teilen der Verbindung der Formel
CH,
*(CH2)7-CH»CH-(CH2)
1 Teil 4er Verbindung der Formel CH3-(CH2)t
,CH0-CHo-OH
Cl'
1 Teil der Verbindung der Formel
Le A 12 266
- 55 -
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-(OH2)7-CH=CH-(CH2)^CH2-O-(CH2-CH2-O)17-Η
7 Teilen Wasser und
987 Teilen Perchloräthylen
und anschließend mit einer Einwirkungszeit von 1 Minute ein auf 55° C erwärmtes Spülbad aus reinem Perchloräthylen. Nach
dem Abtrennen der Spülflotte wird das Gewebe durch Beblasen mit Luft und Dampf an anhaftenden Perchloräthylenresten
befreit. Die erhaltene Gelbfärbung ist ohne Anfall von Schmutzwasser klargespült und zeigt die gleichen Echtheitseigenschaften wie eine mit Wasser gespülte Färbung.
Wollkammzug wird mit einer Klotzflotte bestehend aus: 20 Teilen des Farbstoffs XVIII,
8 Teilen einer körperarmen Verdickung, 25 Teilen eines Gemisches bestehend aus:
60 Teilen Monoäthanölarainsalz des Lauroy1-
sarkosins,
20 Teilen Benzylalkohol, 10 Teilen Isöpropanol und
10 Teilen Wasser, 12 Teilen 60 #iger Essigsäure und
935 Teilen Wasser
imprägniert (Flott enaüfnahm: 100 JS), 1 Minute bei 100° C
getrocknet und t5 Minuten bei 1Ö2Ö C gedämpft.
Der Karatnzug durchläuft dann nacheinander im Flottenverhältnis
1 : 50 und mit einer Verweilzeit von je 4 Minuten 2 mechanisch bewegte, auf 50° C erwärmte Wäschbäder aus
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Anschließend wird der Kammzug abgequetscht und mit frischem
Perchloräthylen gespült. Nach dem Abtrennen der Spülflotte
wird der Kammzug durch Beblasen mit Luft von anhaftenden Perchloräthylenresten befreit; man erhält ohne Anfall von
Schmutzwasser eine klargewaschene gelbe Färbung.
Verwendet man anstelle der 5 Teile ^,N-Dioctadecyl-NjN-dimethyl-ammoniumchlorid
und der 8 Teile Wasser eine Mischung aus:
2 Teilen N^-Dihexadecyl-NjN-dimethyl-ammoniumchlorid,
2 Teilen N-Methyl-N,N-bis-/y~(oleylamino)-propyl7-
aminoxid,
2 Teilen Octadecyl-biguanid und 8 Teilen Wasser,
so erhält man eine gleichwertig gespülte Färbung.
so erhält man eine gleichwertig gespülte Färbung.
Ein Wollteppichmaterial wird mit einer Klotzflotte bestehend
20 Teilen des Farbstoffs XXI, 8 Teilen körperarmer Verdickung,
20 Teilen Benzylalkohol, 20 Teilen eines Gemisches aus:
60 Teilen Monoäthanolaminsalz des Lauroyisa
rko sins,
20 Teilen Benzylalkohol, ,10 Teilen Isopropanol und 10 Teilen Wasser,
12 Teilen 60 $iger Essigsäure und 920 Teilen Wasser
imprägniert (Flottenaufnahme: 130 #), 1 Minute bei 100° C
getrocknet und 20 Minuten bei 102° G gedämpft.
Le A 12 266 ' - 57 -
009851/2029
Das Teppichmaterial durchläuft dann im Flottenverhältnis
1 : 100 mit einer Verweilzeit von 8 Minuten eine mechanisch
bewegte, auf 55° G erwärmte ¥aschlösung aus:
5 Teilen !!,N-Dioctadecyl-N^T-dimethyl-ammoniumchlorid,
1 Teil Äthanolamin,
6 Teilen Wasser und
988 Teilen Perchloräthylen.
Anschließend wird abgequetscht und 3 Minuten in einem auf 60° C erwärmten Bad bestehend aus:
2,5 Teilen NjN-Dioctadecyl-NjN-dimethyl-ainmoniumchlorid,
2,5 Teilen Wasser und 995 Teilen Perchloräthylen
nachgespült. Nach einer Behandlungszeit von 3 Minuten bei
60° C wird abgequetscht. Dann wird noch einmal mit frischem Perchloräthylen nachgespült, abermals
abgequetscht und die von der Faser gebundenen Lösungsmittel- ·
reste durch Beblasen mit Dampf entfernt. Man erhält ohne
Anfall von Schmutzwasser eine gut gespülte Rotfärbung, die
gute Echtheitseigenschaften aufweist. -· -
Wollkammzug wird mit einer Klotzflotte beistehend aus:
20 Teilen des Farbstoffs XX, 8 Teilen einer körperarmen Verdickung, 20 Teilen eines Gemisches bestehend aus:
65,5 Teilen des Monoäthanolaminsalzes des
LauroylsarkoBins,
4,5 Teilen Ölsäure-diäthanolamid, 20 " Teilen Benzylalkohol und
IO Teilen Isopropylalkohol, 12 Teilen 60 $iger Essigsäure und
940 Teilen Wasser
imprägniert (Flottenaufnahme: 100 ^), 1 Minute bei 100°
imprägniert (Flottenaufnahme: 100 ^), 1 Minute bei 100°
'■ 'M>
■*"' - - ■ x
Le A 12 266 - 58 -
009851/2023
53 Λ 192966
getrocknet und 15 Minuten bei 102° C gedämpft.
Der Kammzug durchläuft dann im Flottenverhältnis 1 : 50
und mit einer Einwirkungszeit von,je 2 Minuten 4 hintereinander
geschaltete, auf 60° C erwärmte Waschbäder bestehend aus:
2f5 Teilen NjN-Dioctadecyl-NjN-dimethyl-amiQoniumchlorid,
0,5 Teilen Monoäthanolamin,
1 Teil der Verbindung der Formel
CH3
CH5-(CH2)7-CH=CH-(CH2)^-CO-NH-CH
t Teil der Verbindung der Formel /CH5-(CH2)7-CH=CH-(CH2)T-C0-]ffi-C222.72^3
5 Teilen Isopropanol,
8 Teilen Wässer und
982 Teilen Perchloräthylen
982 Teilen Perchloräthylen
und anschließend mit einer Einwirkungszeit von 1 Minute ein
auf 60° C erwärmtes, reines Perchloräthylen enthaltendes Spülbad. Nach dein Abtrennen der Spülflotte werden die an den
Fasern haftenden Perehloräthylenreste durch Beblaeen mit
Dampf entfernt. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser eine klärgespiilte Färbung, welche die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist wie eine mit Wasser gespülte Färbung.
Ein Triacetatgewebe wird mit einer Mischung bestehend aus:
60 Teilen des 1:2-Chrömkbmplexea des Farbstoffs IXl,
100 Teilen Thioharnstoff,
5 Teilen Benzoesäure,
50 Teilen Thibäiglykölj
20 ieiiett Seüzyiäikohöi,
30 Teiiiii ithyiöikOhöli
fö TeiieÜ teöbröliii
5 Teilen Benzoesäure,
50 Teilen Thibäiglykölj
20 ieiiett Seüzyiäikohöi,
30 Teiiiii ithyiöikOhöli
fö TeiieÜ teöbröliii
400 Teilen einer hochviskosen Alginatverdickung und 265 Teilen Wasser
bedruckt, an der luft getrocknet und 8 Minuten bei 102° C
gedämpft.
Dann wird das Gewebe im Flottenverhältnis 1 : 50 nacheinander
in 2 auf 40° C erwärmten Waschbädern bestehend aus: 2 Teilen der Verbindung der Formel
(CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CH2)2>N
2 Teilen der Verbindung der Formel
1 Teil der Verbindung der Formel PH (PH ^ PH—PH / PH ^ PH Π (PH PH Γϊ \ —Η
5 Teilen Wasser und 990 Teilen Perchloräthylen,
und zwar im ersten Bad 6 Minuten, im zweiten Bad 3 Minuten
behandelt und anschließend 1 Minute mit reinem Perchloräthylen gespült. Nach dem Abtrennen der Spülflotte wird das
Gewebe durch Beblasen mit Dampf vom anhaftenden Lösungsmittel befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser einen gut
ausgewaschenen, gelben Druck.
Ein Triacetatgewebe wird im Filmdruck mit einer Mischung
bestehend aus:
60 Teilen des 1:2-Chromkomplexes des Farbstoffs XXII,
100 Teilen Thioharnstoff,
5 Teilen Benzoesäure, 50 feilen Thlodlglykol, 20 Teilen Benzylalkohol,
Le A 12 266 - 60 -
009851/2029
30 Teilen Äthylalkohol, 70 Teilen Resorcin und
400 Teilen einer hochviskosen Alginatverdickung bedruckt, an der Luft getrocknet und 8 Minuten bei 102° C
gedämpft.
Dann wird das Gewebe im Plottenverhältnis 1 : 50 nacheinander
in 2 auf 40° G erwärmten Waschbädern bestehend aus: 1 Teil der Verbindung der Formel
(GH3-(CHg)24-CH2)2^N
'CH,
2 Teilen der Verbindung der Formel
Cl
(CH3-(CH2) 12-
2 Teilen der Verbindung der Formel
) 16-CO-NH-(CH2) 3-
5 Teilen Wasser und 990 Teilen Perchloräthylen, -
und zwar im ersten Bad 10 Minuten, im zweiten Bad 1 Minute
behandelt und anschließend 1 Minute in reinem Perchloräthylen gespült. Nach Abtrennen der Spüiflotte wird das
Gewebe von anhaftenden Lösungsmittelresten durch Beblasen mit Luft befreit. Man erhält ohne Anfall von Schmutzwasser
einen klargespülten gelben Druck.
Le A 12 266
00 98 5 1/2Ό2#
Konstitutionen der in den Beispielen verwendeten Farbstoffe
I - XXII
Konstitution
Gl
O N-2N
CH3OSO3
NH-CH9-CH9-CH9-N- (CH,.'
I C. C. C. }
CH3OSO3
CH2-CH2-Cl
CH3OSO3
Cl'
Ie A 12
- 62 -
00 9851/2070 '
63
Konstitution
192966
VIII
CH
SO7Na
I J
-H=H.
Ιί
aO3S
OH NH-
SO2CH3
SO3Na
O IiH
Il I
CH2-N-(CH3)2
Cl
-CH,
SO3Na
S0,Na
NaO3S
N=N-CH
TY
2 Π3
CH,
IH=CH-NH-/ \-OCH
OCH, Cl1
LeA 12 - 63 -
009851/202»
Konstitution
XVII
SO0NH,
XVIII
OH,- /J -N=N-
-NH-S Ol^
CH,
SO3Na
H2N
\ //"S02
SO3Na
0Vi >-*■»-
-NH-SO
SO3Na
OH
CH.
SOoNH '
* Il
2NH2
Le A 12
-65 -
009851/2029
Konstitution
GH
-N=N-
OH
HO
Cl
Le A 12 266
- 66 -
009851/2029
ORIGINAL INSPECTED
Claims (1)
- Patentansprüche fV1 )y Verfahren suin kontinuierlichen färben und Bedrucken von I'exti-lroßtgricilien, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilrjiatgrialien gnerst in Ublipher Weise niit wäßrigen Flotten bisy*. Ppupkgastgn klotzt bzw. bedruckt, trpcknet und erhitzt und cmgch^igßepd piaer iiaqh^äsphe in ßhlprkohlep-WasserstoffIpsunggn unte.|:yri|:ft, die in Chiprkohien^sser;-stoffgn gren.?fläqh^nakt|ye ^gr^ndungen, die dip verwendeten Earbptpffe in eine chlorkohlenwagserstpfflösliche oder -gisüergigi:i?a.r.e Ρργβ über führen, enthalten.2) Ypr.£ahr.e.n gepfiß AnspyuQh 1, dadurch gekenn^etphn^t die.Gialgr.^phX(?ii^3^g^|:ßtpfflö3ung§n die in Ghlqrkohlenwappg|:- stpffgn gre,nzfl?ip|ig^ak|;fvep y<g|:^inf|unpn, dif dig Fa^gtgf^e in eijj^ ,Qhlofkp^lißps^erstpfflp.e^iche p.d|pr 2 jS^fg|i$sppQg|pt, be?oggn auf da§ gfwighi dgr.i 8?-82 " fH MlMM 8f8B? =if dse güislrt §if SMsfM§R Si8fiti8H8ftRgR Mf!!8FiH SRtfiälliH§ί f8F f ? U F gÄSRM Sig 6fö8FMi8RWSiigFii8iflSHffl^gR gHSHSliS 8»881 = § &gVi8&tg|F8SSRt| 6118111} IHf g§g gi» lit ISiilF IliSl/Uli1 9 2 9 ß fi °6) Verfahren gemäß Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorkohlenwasserstofflösungen zusätzlich 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent Essigsäure oder 0,01 - 0,5 Gewichtsprozent Di- oder Triäthanolamin enthalten.7) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktiveVerbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder -dispergierbare Form überführen, Oniumverbindungen der Formelnverwendet werden, in denenA ein Stickstoff- oder Phosphoratom bedeutet, R1 für einen 12-28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest steht,Rp und R, unabhängig voneinander einen 1 - 28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest bedeuten,R. ein gegebenenfalls substituierter C1 - C..,-Alkyl-, C1 - C1.-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest ist oder zusammen mit R, einen nicht aromatischen 5- oder -6-gliedrigen Heterocyclus bildet,mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R2, R, und R. enthaltenen Kohlenstoffatome mindestens 20 und höchstens 60 beträgt, undX~ ein Anion bedeutet.Le A 12 266- 68 -009851/20298) Verfahren gemäß Anspruch. 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlarkohlenwasserstofflösliche oder -dispergierbare Form überführen, quartäre Ammoniumverbindungen der Formelverwendet werden, in derR1 für einen 12-28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome .unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest steht,R-, einen 1-28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest bedeutet,R. ein gegebenenfalls substituierter C1 - C1.-Alkyl-, C1 - C1.-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest ist oder zusammen mit R-, einen nicht aromatischen 5- oder 6-gliedrigen Heterocyclus bildet,Z für einen gegebenenfalls durch Sauerstoffatome unterbrochenen 1-8 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkylenrest oder einen 1,4-Bis-methylen-benzolrest steht, mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R-,, R.. und Z enthaltenen Kohlenstoffatome mindestens. 20 und höchstens 60 beträgt, undY~ die anionische Gruppierung -SO,"", -OSO,", -S-SO,", -0-PO5 oder -COO" ist.9) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive Verbindungen, die die verwendeten Farbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder -dispergierbare FormLe A 12 266 . - 69 -009881/20.29überführen, Amine der FormelN-R5verwendet werden, in derR1 für einen 12-28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest steht,R. ein gegebenenfalls substituierter C. - Cj .-Alkyl-, G1 ~ C1.-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest ist,R5. für Wasserstoff oder einen 1-28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest bedeutet oder mit R* einen 5- oder 6-gliedrigen nicht aromatischen Heterocyclus bildet,mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R1, R. und Rc enthaltenen Kohlenstoffatome mindestens 20 und höchstens 60 beträgt.10) Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als in Chlorkohlenwasserstoffen grenzflächenaktive Verbindungen, die die verwendeten Parbstoffe in eine chlorkohlenwasserstofflösliche oder dispergierbare Form überführen, Aminoxide der Formelverwendet werden, in derR1 für einen 12-28 Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerstoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest steht,Le A 12 266 - 70 -0 0 98 51/202 ^original inspectedIU einen 1 - 2v. Kohlenstoffatome aufweisenden, gegebenenfalls durch Sauerntoff-, Schwefel- und/oder Stickstoffatome unterbrochenen und gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest bedeutet undR, ein gegebenenfalls substituierter Cj - C. .-Alkyl-,-Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest ist oderzusammen mit R.. einen nicht aromatischen 5- oder 6-gliedrigen Heterocyclus bildet, mit der Maßgabe, daß die Summe der insgesamt in R.., R, und R. enthaltenen Kohlenstoffatome mindestens 20 und höchstens 60 beträgt.Le A 12 266 - 71 -1/2029 - -6AO ORIGINAL
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