DE1941946A1 - Verfahren zur Abtrennung von Isopren aus dessen Gemisch mit Isoamylenen - Google Patents

Description

DR. ELISABETH JUNG, DH. VOLKER VOSSIUS, DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY PATENTANWXtTC MÖNCHEN 23 · 8ΙΕΟΕ8ΘΤRASSE 29 ■ TELEFON 34I9I7 · TCLEaRAMM-ADHESSEi ΓΝ VE N T/M ONC H EN

TELEX S 29 888

18. Aug. 1969

u.Z.: P 2586 (Pi/J/kä)

SHELL IKTEENAi¹IONALb HESBAHCH MAATSCHAPPU- NoV., Een Haag, Niederlande

" Verfahren zur Abtrennung von Isopren aus dessen Gemisch mit Isoemylenen "

Priorität; 19, August 1968, V.St.A., Nr. 755 482

Die Erfindung betrifft ein Verfahren aur Abtrennung von Isopren aus dessen Gemischen mit Isoamylenen und gegebenenfalls mit anderen Kohlenwasserstoffen mit 5 C-Atomen, bei dom diese Gemische ■dt einer Kupfer(l)~salzlöeung behandelt werden.

Die vorteilhafte Verwendbarkeit aoloher Kupfer(I)-salzlößungen zur Abtrennung bestimmter ungesättigter Kohlenwasserstoffe aus deren Gemisch mit anderen Kohlenwasserstoffen ist bereits bekannt» Ein geeignetes Verfahren besteht darin, dass man solche GemlBchö mit einer Lösung eines Kupfer(I)-salzea In einem organischen lösungsmittel, insbesondere in Proplonsäurenitril,

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o unter Bedingungen behandelt, die bei der extraktIren Destillation

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JJ angewendet werden (vgl. USA.-Patentschrift 3 401 112). Obwohl ^ sich derartige Propioneäurenitrillösungen von Kupfer(I)-salzen --ι im allgemeinen zur Auftrennung der meisten Gemlsohe eignen, kön-

«" nen boßfcimmtö Kohlenwaesurötoffe, doren Pllichbigkelt (Pugazität) ^: nahe bei jener von Propioii&äurenitril liegt, durch gewöhnliche

Destillation nicht leicht vom als Lösungsmittel dienenden Pro-, pionsäurenitril abgetrennt werden, Trotz der leichten Abtrennbarkeit von Isopren auβ dessen Gemisch mit Iaoamylenen durch Prqpionsäurenitrillösungen von Kupfer(l)-saJLzen ist z.B. die darauffolgende Abtrennung des Isoamylens aus der erhaltenen Raffinatphase, die Propionsäurenitril und iBoamylen enthält, bei normal durchgeführter Destillation wegen der nahe beillnanderliegenden Flüchtigkeiten von Propionsäurenitril und den Isoamvlenen extrem schwierig»

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Abtrennung von Isopren aus dessen Gemisch mit Isoamylenen mit Hilfe von PropionBäurenitrillösungen von Kupfer(I)-salzen <zur Verfügung zu stellen, bei dem die Isoamylene ausserdem gut vom als Lösungsmittel dienenden Propioneäurenitril abgetrennt werden können.

überraschenderweise wurde festgestellt, dass man nach der Behandlung eines Gemisches von Kohlenwasserstoffen mit 5 C-Atomen, das Isopren, Isoamylene und gegebenenfalls andere etwa im selben Bereich siedende Monoolefine und gesättigt© Kohlenwasserstoffe mit 5 C-Atomen enthält, mit einer Lösung eines Kupfer(I)-salzos in Propionsäurenitril, bei der eine iaoprenhaltige Extrakt- und eine ieoamylonhaltige Raffinatphase entstehen, eine wirksame Abtrennung des Isoamylens oder der Isoamylene rom Propionsäurenitril erzielt, wenn man das Baffinat mit einem SuIfolan als Lösungsmittel behandelt.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Abtrennung von Isopren aus dessen Gemisch mit mindestens einem Isoamylen und gegebenenfalls mit weiteren Kohlenwasserstoffen mit 5 C-Atomen, das

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dadurch gekennzeichnet ist, dass man zuerst das Gemisch unter Bildung einer ersten, den liberwiegenden Anteil des Isoprene ent-* haltenden Extraktphase und einer ersten Raffinatphase «it einer Lösung eines Kupfer(l)-salzes in Fropionsäurenitril behandelt, dann die erste Raffinatphase mit Sulfolan und/oder einem substituierten Sulfolan als Lösungsmittel behandelt, die sich dabei bildende zweite, das Propioneäurenitril enthaltende Extraktphaee tob einer zweiten, den überwiegenden Anteil des Isoamylens oder der iBoamylene enthaltenden Raffinatphaee abtrennt» und eohlieaalioh das Propionsäurenitril aus der zweiten Extraktphase gewinnt·

Bine bevorzugte AusfUhrungeform dee erfindungegemäeeen Verfahren· wird anhand der Zeichnung erläutert, die ein Fließdiagraoe dee Verfahrene wiedergibt. Sin Strom 10 eines Gemisches aus Isopren und Isoamylenen wird gasförmig oder als Flüssigkeit mit einer Temperatur gerade unterhalb des Siedepunktes in die Mittelsone einer üblichen extraktiven Destillationssäule 12 eingeleitet. Ein selektives Lösungsmittel, das z.B. 25 Gew.-teile Kupfer(I)-sulfat in 75 Gew.-teilen Propioneäurenitril enthält, wird über

Leitung 13 bei Temperaturen von etwa 30 bis 50⁰C in der Iahe des Kopfes in die Säule eingespeist. Der Druck in der Säule wird bei

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z.B. 1 bie 2,5 kg/cm gehalten, die Kopftemperaturen betragen etwa 50 bis 80⁰C, die Sumpftemperaturen etwa 20 bis 50⁰C. Die einströmende Beschickung wird verdampft und streicht in der Dampfphase dem Strom des absteigenden Lösungsmittelgemisches entgegen, durch welches das Isopren selektiv extrahiert wird« Der erhaltene Extrakt wird über Leitung 17 vom unteren Boden der Säule 12 abgezogen und in eine Lösungemittel-Abetreifkolonne eingespeist. Diese Abstreifkolonne arbeitet bei öinam Druck von

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ZoB. 1 bis 1,7 kg/cm und bei Temperaturen von etwa 60 bie 120⁰C. Das Isopren wird hier am Kopfende als Dampf abgezogen und über Leitung 25 als Produkt gewonnen. Die ieoprenfrtie Propionsäurenitrillösung dee Kupfer(I)-ealeee wird rom unteren Boden über . Leitung 27 aus der Abstreif kolonne 24 abgesogen und über Leitung 46 in die extraktive Deetillationeeäule 12 zurückgeführt.

Das dampfförmige, aus Isoamylenen und Propioneäurenitril bestehende Raffinat wird am Kopfende der Säule 12 über Leitung 14 abgesogen und strömt als Dampf oder ale flüssigkeit in eine geeig-

. ne.te Kontaktvorrichtung, wie in die Drehscheiben-Säule 32· Ober Leitung 36 wird ein Strom eines Sulfolan-Lösungsaittels am Kopf der Säule 32 eingeleitet. Das Isoaaylen und das Propionaäureni-

itril strömen dea absteigenden·SuIfolan-LOeungsmlttelstrom entgegen, der das Propioneäurenitril selektiv extrahiert. Öle Säule 32 wird zweckmäesig bei Temperaturen von s.B. 20 bis 5O⁰C und bei hydroβtatisehern Druck gehalten. Der Sulfolan-Propionsäurenitril-

unteren Extrakt wird vom/Boden der Säule 32 über Leitung 34 abgesogen und

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in eine Lösungaaittel-Abetreifkolonne 44 eingespeist· Die Abstreifkolonne 44 arbeitet bei einem Druck von s.B. 0,07 bis 0»7 kg/ca und bei einer Temperatur des Viedererhltsers von etwa 175 bis 25O°C. Aa Kopf der Wsun^amittel-Abstreifkolonne 44 wird das Propioneäurenitril als Dampf abgezogen, kondensiert und Über Leitung 46 in die extraktive Destillationssäule 12 surückgefuhrt. Das im wesentlichen propioneäurenitrilfreie Sulfolan-Lesungemittel wird vom unteren Boden der Abstreifkolonne 44 abgesogen und '· über Leitung 36 In die Kontaktvorrichtung 32 surückgeführt. Die aus Isoaaylenen und Sulfolan-Lösunf.saittel bestehende Raffi- * natphase wird vom Kopf der Drehscheibe] r-Säule 32 abgesogen und

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f- BADORiGlNAL

-s-

über Leitung 38 in eine Lueungsmittel-Abstrelfkolonne 54 eingespeiato Me Abstreifkolonne 54 arbeitet bei einem Druck τοη z.B. 0,07 bis 0,7 kg/cm und bei einer Temperatur des Wiedererhitaers ▼on etwa 200 bie 23O⁰C₀ Am Kopf der Abetreifkolonne 54 werden die Isoamylene als Dampf abgezogen, kondensiert und über Leitung 55 als Produkt gewonnen. Das im wesentlichen iaoamjlenfreie SuI-folan-Lösungsmittel wird rom unteren Boden der Abstreifkolonne 54 über Leitung 56 abgezogen und über Leitung 36 in die Kontaktvorrichtung 32 zurückgeführt.

Der Einfachheit halber zeigt die Zeiohnung nicht alle Pumpen, Vorratsbehälter, Wärmeaustauscher, Ventile, lebensohlueieitungen, Entlüfter, Wiedererhitzer, Verdichter, Kühler und sonstige Hilfs-▼orrichtungen, die bei der richtigen Durchführung des erfindungsgemäesen Verfahrens gegebenenfalls erforderlioh sind, deren zweokmässige Anwendung jedoch klar erkennbar ist.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist allgemein bei der Abtrennung von Isopren aus jeder beliebigen KohleiiwasBeretoffbeschickung anwendbar, die neben Isopren noch Ieoamylene und andere im entsprechenden Temperaturbereich siedende Monoolefine und"' gesättigte Kohlenwasserstoffe mit 5 C-Atomen enthalt. SLn beim erfindungsgemässen Verfahren als Beschickung sehr gut geeignetes, aus katalytisch gekrackten Erdölfraktionen erhaltliches öemiioh besteht aus 33 Sew.-^ Isopren, 56 &ew.-j6 Ieoamylenen (38 Gew.-Ji 2-Hethylbuten-2, 18 Gew.-5ε 2-Methylbuten-l), 3 Gew.-^ I β open tan, 5 GeWo-/6 Pentan und 3 Gew.-56 eines Gemisches τοη Kohlenwasserstoffen, die in dem für Kohlenwasserstoffe mit 5 C-Atomen gültigen Bereich sieden, wie 3-Methylbuten-l, Piperylen, Cyclopentadien oder Dimethylacetylen. Die beim erflndungsgemässen Verfah-' ^^{1 M} 009809/1755

ren bevorzugt eingesetzten Kohlenwaseerstoffbeschiokungen sind Gemische, die mindestens 25 GeWe-56 Isopren und mindestens 25 Gew₉-# Isoamylene, d.h„ 2-Methylbuten-2, 2-Methylbuten-l und 3-Methylbuten-l enthalten»

Man kann die PropionsäurenitrillöBungen der Kupf er (I)-SaIsSe in mehr oder weniger bekannter Weise herstellen· Bei einer Ausführungsform stellt man die PropionsäurenitrillöBung der Kupfer(X)-salze her, indem man ein Kupfer(I)-SaIz in Propionsäurenitril •inf ach auflöst. Bei einer abgewandelten Aueführungefora kann pan die Propionsäurenitrillösungen der Kupfer(I)-salze leioht herstellen, indem man im wesentlichen stöchiomefcrische Anteile eines Kupfer(II)-salzes und metalliscnen Kupfers in Propionsäurenitril bei erhöhten Temperaturen reagieren läseto Beispiele für Propionsäurenitrillösungen von Kupfer(I)-salzen sind Propionsäurenitrillösungen von Kupfer(I)-eulfat, -trlfluoracetat, -halogeniden, wie -chlorid oder -bromid, -tetrachloraluBtlnat, -apetat, -benzolsulfonat, -äthylsulfonat, -difluorphosphat, -perfluorborat und -hexafluorphosphat. Die beim erfindungsgeMäseen Verfahren verwendaten Propionsäurenitrillösungen der Kupfer(l)-salze enthalten gewöhnlich IQ bis 60 Gew,-Jt- Kupfer in Porn vpn Kupfer(l)-ionen. Kupfer(I)-sulfat, -txifluoraoetat, -Chlorid, -bromid und -aluainat werden für die Herstellung der beim erfindungsgeaässen Trennverfahren verwendeten Propionsäurenitrillösungen von Kupfer(I)-salzen bevorzugt verwendet; besonders, bevorzugt ist dabei Kupfer(I)-SuIfat und -triflüoracetat»

Beim erfindungegemässen Verfahren kann man das iCohlenwasserstoffgemisch und die ProplonsäurenitrillÖsung des Kupfer(l)-salze8 auf beliebige Weise miteinander in Berührung bringen_o Mn bevorzugtes

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Virfahren besteht darin, das Kohlenwaaeeretoffgemiooh la Qegenetroa alt der Propioneaurenitrilloeung dee Kupfer(I)-ealaes bei * den vorstehend unter Besugnabae auf die Zeichnung beschriebenen Bedingungen einer extraktiven Deetillation in Berührung su bringen. Bei der extraktiven Destillation kann aan bei Temperaturen ▼an 40 bie ioT&hund bei Drucken tob 0,7 bla 7 kg/ca⁸ arbeiten. ZweokaMeeig verwendet aan 0,75 bia 20 Voluaqotellt 4ee ala latirMlr kung dienenden lonlenwaeeeretoffgeaisohee pro Voluaeatell dar fv·· ploneäurenltrillueung dea Kupfer(X)-ealsea. Sa werden la allgeaeinen 1 bie 5 Gew.-teile Propioneaurenltrll pro Oew.-teil dea KUpfer(I)-aal8ee verwendet. Torsugeweiee führt aan die Berührung awlaonen der Kupfer(I )-eal slOeung und der KohlenvaaeeratoCfbeaohickung in einer inerten, d.h. aaueratoffreien und la weeent-Hohen weaeerfreien Uagebung duroh.

Bei der extraktiven DeetIllation dea ala Beeohiokung dieaeadezx Kohlenwaeeeretoffgeaiiohea wird eine erete Bxtraktphaae, dia das überwiegenden Anteil dee Ieoprene enthalt, aovie eine erate Baffinatphaae erhalten, die aen überwiegenden Anteil Aaa leoaaylene oder der Iaoaaylene und der anderen la der Beeohiokuag enthaltenen Kohlenwasserstoffe alt 5* C-Atoaen, aowle daa ala LBsungsait- tal dienende Propioneäurenltril enthalt. Ua erete Eafflmatpbaae wird aur Abtrennung der Kohlenwaeeeretoffe, a.B. aee ten—ylena oder der Isoaaylene, tob als LOsungeaittel dieBendea Vropioneaura» nitril, gesondert alt eines gegebenenfalle eubetltulerten SuIfolan ala Xtttaungaalttel behandelt.

Baa Sulfolan-Lusungeaittel enthalt aweokaaeaig aindeatam<i eine ^₁ Sulfolanverbindung alt bis au 6 C-Atoaen und alt bia au 2 resten ala Subetituenten, wie einer oder ewaler Hethjlgruppen

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oder einer Äthylgruppe. Beispiele für geeignete Sulfolan-Lueungsmittel sind SuIfolan (Tetramethylensulfon), 2-Methylsulfolan, 3-Methyleulfolan, 2,3-Dimethyleulfolan, 3,5-Simethylsulfolan, 2-Äthyleulfolan und 3-1thylsulfolan. Sas bevorsugte SuIfolan-Lösungsmittel ist SuIfolan.

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Zur Behandlung der ersten_f nicht extrahierte Kohlenwasserstoffe mit 5 C-Atomen und Propionsäurenitril enthaltenden Baffinatphase mit SuIfolan und/oder einem substituierten Sulfalen als Lösungsmittel kann jedes beliebige geeignete Verfahren angewendet werj den» Sin bevorzugtes Verfahren besteht darin, die Baffinatphase j im Gegenstrom mit einem Sulfolan-LÖeungsaittel in einer Brthsehelben-Säule der in der USA.-Patentschrift 2 601 674 beschriebenen Art zu behandeln. ·

Die Behandlung des Raffinate alt dem ale Lösungsmittel dienenden» gegebenenfalls substituierten SuIfdaß kana bei jeder beliebigen _; Temperatur, durchgeführt werden· la allgemeinen werden befriedigen- . de Ergebnisse eraielt, wenn »an bei teaperaturen vcn 20 bi» 60°Ö, i arbeitet« Man kann bei Drücken rom. 1 bie 34 kf/eer arbeiten, obwohl Torsugsweiee im wesentlichen hydrostatisöh* Drückt angeven- j det werden· Der Anteil dee eingesetften, ale XeeuBceeiittei die» | uendea, gegebenenfalls substituierten Sulfolane ist nicht rm entscheidender Bedeutung, Torauegeeetst, dass er «um Lüften des su extrahierenden Propionsäurenitrile ausrei'oht· Ee let sweokiae- ₍ "^Se 0,3 bis 20 Volumentelle, rorsugsweiee 1 bie 5 Volumenteile , J| , loeungemittel pro Yoluaenteil Raffinat eu Terwenden· Bae Ieoaay- ' len oder die Isoamylene, die in der «weiten Rafflüatpnaee enthal- ' ten sind, werden vorzugsweise durch Abstreifen aus dieser gewon- ' ' ^:-' ilen· Das Sulfolan-Lösungsmittel kann sweokaäeeig surückgeftihrt ■ /

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- 9 werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Ein Gemisch von 1 Mol 2-Methylbuten-2 und 2 Mol Propionsäurenitril wird in einem Druekgefass aus Glas bei einer Temperatur von 25⁰C mit 4 Mol Sulfolan behandelt, bis sich das entsprechende Gleichgewicht eingestellt hat. Sas Gemisch trennt sich in eine ~ schwere, polare, den grossten Teil des Pröpionsaurenitrils enthaltende Sulfolanphase und in eine leichte, unpolare, eine kleine Menge Propionsäurenitril enthaltende 2-Methylbuten-2-Phase auf. Ea wird festgestellt, dass der K-Wert für Fvopioaalwrtnltrll In .. Sulfolan b«w. in 2-Methylbttten' 2. der aaeb Olelohonc λ berechnet wird, etwa 4*2 beträgt.

MoI-Jt Propionsäurenitril % Sulfolan

K „o « -. (1)

° Mol-36 Propionsäurenitril in 2-Methylbuten-2

Beispiel 2

Ein als Beschickung dienendes Kohlenwasserstoffgeaieoh aus 35 Gew.-% Isopren und 65 Gew.-Jt 2-Methylbuten-2 wird kontinuier lich in eine extraktive Destillationesäule in Gegenstro» su einem LöBungamittelgemiBOh eingespeist, das etwa 35 β·«·-^ Kapfer(l)^ trifluoracetat in Propionsäurenitril enthält. Die Arbeitsbedingungen sind!

Durchschnittstemperatur in der Säule, C 58 Durchschnlttsteoiperatur im Verdichter, ⁰C 32

Verhältnis Lösungsmittel zu Beschickung 11

Durchschnittsdruck in der Säul% kg/cm

Rüökflussverhältnis 009009/1735

Durchschnittsdruck in der Säul% kg/cm 1,4 bis 1,7

Der bei der extraktiven Destillation gewonnene Extrakt wird in eine erate Lösungsmittel-Abetrelfkolonne eingespeist, die bsi den nachstehenden Bedingungen arbeitet:

Temperatur in der Abstreifkolonne, O 105 bis 110 Betriebsdruck in der Abstreifkolonne, kg/cm ' 1,2 bie 1,5

Aus der Löeun&Bmittel-Abstreifkolonne wird Isopren, das einen Reinheitsgrad von über 99 i> besitzt, bei einer Ausbeute von 95 $_t bezogen auf das in der Beschickung ursprünglich enthaltene Isopren, gewonnen.

Das Propionsäurenitril und 2-Methylbuten-2 enthaltende, bei der extraktiven Destillation gewonnene Raffinat wird als Kopfprodukt abgezogen und in flüssiger Form la Gegenstroa zu einem herabfliessenden strom von SuIfοlan in einer Drehscheiben-Säule unter den nachstehenden Arbeitsbedingungen behandelt} Durchschnittstemperatur in der Säule, ⁰C etwa 30 Molverhältnis Sulfolan zu Raffinat 4

Durohschnittsdruck in der Säule hydrostatisch

Die aus der Drehsoheiben-Säule gewonnene, aus Propionsäurenitril und Sulfolan bestehende Extraktjphase wird in eine zweite Lösungsmittel-Abs treif kolonne übergeführt, die bei den nachstehenden Bedingungen arbeitet % ·■·■■■

temperatur in der Abstreifkolonne, C 210

Betriebsdruck in der Abs treif kolonne, kg/cm O₉14 bis C »21*

Das fropionsäurenitril wird aus dem Lösungsmittel als Produkt mit einem Reinheitsgrad von über 99 ί> gewonnen und zur weiteren Verwendung in die extraktive Destillationskolonne zurückgeführt.

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Die aus der Drehscheiben-Säule gewonnene« aue 2~Methylbuten~2 und Sulfolan bestehende Raffinatphase wird in eine dritte lösunge- ^; nittel-Abetreifkolonne geleitet, die bei den nachstehenden Bedingungen arbeitetι

Temperatur in der Abstreifkolonne, ⁰Q 210

Betriebsdruck in der Abetreifkolonne, kg/oa 0,28 bis 0,35·

Aue der LöBungemittel-Abetreifkolonne wird das 2-Methylbuten-2, das einen Reinheitsgrad von Über 99 $ aufweist, bei einer Ausbeute von 9$ +$ besogen auf das in der Beschickung ursprünglich enthaltene 2-Methylbuten-2, gewonnen«

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Claims (1)

1. "*■ JLC ■"*

   Pat e η t a η aprttohe

   Verfahren zur Abtrennung von Isopren aus dessen Gemisch Kit Laindeetens einem Isoamylen und gegebenenfalls mit weiteren Kohlenwasserstoffen mit 5 C-Atomen, daduroh gekennzeichnet, de88 man zuerst das Gemisch unter Bildung einor ersten, den überwiegenden Anteil dee Isopren© en thai tendon Ejctraktphaee und einer ersten ßaffinatpiiaee mit einer L5ßung etacse Eupfer(l)-9alsee in Propionsäurenitril "behandelt, dann die* ©ret© Raffinatplias© mit Sulfolan und/oder einem oubetituierten ^ilfolan alo Lösungsmittel behandelt, die sich dabei bildend® zweit© _t dae Propionsäurenitril eiitlialtende ibetraktphaae von einer zweiten, den tiberwiegenden lateil dee Ißoasjlene oder der Ißosmylene enthaltenden Raffinatphaöe abtrennt» und eohließilioh das Pro» pionsäurenitril aus der zweiten EJEtreJEtphase gewinnt.

   2₀ Verfahren nach Anspruch l_f dadurch gekennzeichnet, dass man das Q. -Kohlenwaeeexetoifgeniiech· mit der Lösung des Kupfer(I)-salzes in Fropionoäurenitril unter den bei der extraktiven Destillation üblichen Bedingungen behandelt.

   3 ο Verfaliren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge«. kennzeichne t_f dass man 0,75 biß 20 Yolumenteile dee KohlenwaBBeretöffgeisisohes «it jeweils eine» Yolumenteii der Kupfer(I)-salzlösung behandelt.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekenn ζ e i c h η e t, daee man eine Kupfer(I)-sulfat- oder -trifluoraeetat-Löaimg verwendet.

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   ■ - 13 -

   5o Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Isopren aus der ersten Extraktphase durch Abstreifen gewinnt.

   6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die erste Raffinatphaee in einer Drehscheiben-Säule mit dem Sulfolan und/oder ein substituiertes Sulfolan enthaltenden Lösungsmittel behandelt.

   7o Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Druck von 1 bis 14 kg/cm anwendet e

   8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7» dadurch ge- j. ■■ kennze ichnet, dass man 1 bis 5 VolusJÄnt#il· UkraagS'-*' ■ittel pro Tolinwnteil Raffinat

   9 ο Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, daduroh gekennze ichne t, dass man das Isoaoylen oder die Ieo-

   amylene aus der zweiten Raffinatphase durch Abstreifen gewinnt₀

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