DE2065783A1 - Verfahren zur extraktion aromatischer kohlenwasserstoffe aus einem kohlenwasserstoffgemisch in einem mehrstufensystem - Google Patents
Verfahren zur extraktion aromatischer kohlenwasserstoffe aus einem kohlenwasserstoffgemisch in einem mehrstufensystemInfo
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Description
Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem
[Erste Ausscheidung aus P 20 35 324.6-44]
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Extraktion aromatischer
Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer ersten Stufe die
Ausgangsmischung im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, in einer zweiten Stufe der Extrakt
aus der ersten Stufe gereinigt wird, indem er im Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe der
Extraktivdestillation stammenden Kohlenwasserstoffraktion in Berührung gebracht wird, in einer dritten Stufe der aus
der zweiten Stufe stammende Extrakt extraktiv destilliert wird, wobei ein Überkopfprodukt erhalten wird, das in der
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zweiten Stufe als Reinigungsmittel (Rückfluß)· verwendet wird,
sowie in einer vierten Stufe vom Bodenprodukt der dritten Stufe
die Aromaten von dem Lösungsmittel durch Destillation abgetrennt werden und das Lösungsmittel in die erste Stufe
zurückgeführt wird0
Es sind' "bereits verschiedene Verfahren zur Extraktion aromatischer
Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch, insbesondere aus Erdöl und petrochemischen Gemischen,
in mehreren Stufen bekannt. Bei diesen bekannten Verfahren werden als Extraktionsmittel Lösungsmittel verwendet, welche
die abzutrennenden aromatischen Kohlenwasserstoffe selektiv lösen.
Die Dekannten Verfahren zur Extraktion von aromatischen Kohlenwasserstoffen
unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, die schematisch in der Pig. 1 der beiliegenden Zeichnung dargestellt
sind, umfassen im allgemeinen die folgenden vier Hauptstufen:
a) in der ersten Stufe wird die Ausgangsmischung im G-egenstrom
mit dem selektiven Lösungsmittel in Berührung gebracht, wobei zwei Ströme erhalten werden, nämlich ein
Raffinat mit einem sehr niedrigen Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen, und ein Extrakt, der praktisch die
gesamten in der Ausgangsmischung enthaltenen aromatischen Kohlenwasserstoffe enthält;
b) in der zweiten Stufe wird der Extrakt aus der ersten Stufe
gereinigt, indem man ihn im Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe der Extraktivdestillation
stammenden Kohlenwasserstoffraktion in Berührung bringt, wodurch die in dem Extrakt aus der ersten Stufe enthaltenen
und aus der Ausgangsmischung stammenden schwereren nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe entfernt werden; dabei
werden zwei Ströme erhalten, nämlich ein die leichten
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Produkte enthaltender Strom, der in die erste Stufe zurückgeführt wird, und ein die Eodenprodukte enthaltender Strom,
der in die dritte Stufe eingeführt wird und insbesondere
aus dem Lösungsmittel, den aromatischen und den gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht;
c) in der dritten Stufe wird der aus der zweiten Stufe stammende Extrakt einer Extraktivdestillation unterworfen,
wobei ein Überkopfprodukt erhalten wird, das aus den in
dem Extrakt der zweiten Stufe enthaltenen gesättigten Kohlenwasserstoffen und z.T. aus leichteren aromatischen
Kohlenwasserstoffen besteht und das in die zweite Stufe zurückgeführt wird, während die Bodenfraktion der Extraktivdestillation
aus dem Lösungsmittel und den abzutrennen- · den Aromaten besteht, die bereits in der gewünschten Reinheit
vorliegen;
d) in der vierten Stufe wird die aus der dritten Stufe stammende Bodenfraktion destilliert, wobei die Aromaten überkopf
abgezogen werden und das Lösungsmittel als Bodenfraktion erhalten wird.
Bei diesen bekannten Verfahren können die erste und die zweite Stufe in einer einzigen Vorrichtung durchgeführt werden,
während die dritte und die vierte Stufe vorzugsweise in verschiedenen
Vorrichtungen durchgeführt werden; dadurch ist es leichter, die gewünschten Produkte in der erforderlichen
Reinheit zu erhalten.
So ist es beispielsweise bekannt, in den in die zweite Stufe zurückgeführten Strom leichte gesättigte Kohlenwasserstoffe
einzuführen, wodurch die schweren gesättigten Kohlenwasserstoffe aus dem in die zweite Stufe eingeführten Extrakt entfernt werden. Da diese leichten gesättigten Kohlenwasserstoffe
Siedepunkte aufweisen, die von denjenigen der abzutrennenden Aromaten verschieden sind, wird ihre Abtrennung
dadurch in den nachfolgenden Stufen erleichtert. Es ist auch bereits bekannt, Wasser in den Rückfluß in die
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zweite Stufe einzuführen. Dieses Wasser löst sich in dem
Lösungsmittel und es erhöht die Lösungsmittelselektivität, wodurch die Entfernung der Kohlenwasserstoffe mit einer
niedrigeren Polarität aus dem Extrakt verbessert wird, d. h0
wodurch die Reinheit der in diesem Extrakt enthaltenen Aromaten erhöht wird.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher ein verbesserter Extraktionscyclus, welcher die Gewinnung von aromatischen
Kohlenwasserstoffen in hoher Ausbeute und mit hohem Reinheitsgrad
bei geringerem Wärmeverbrauch ermöglichte
Erfindungsgemäß wird die Überkopffraktion aus der dritten
Stufe, die in die zweite Stufe eingeführt werden soll, in Abwesenheit eines Lösungsmittels rektifiziert (vgl. Fig. 2
der beiliegenden Zeichnung)„ Auf diese Weise werden aus der
Bodenfraktion der Rektifizierungsstufe die schwereren Produkte
gewonnen, die gesättigte Kohlenwasserstoffe mit hohen Siedepunkten
und nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe mit einer sehr hohen Polarität sowie einige Kohlenwasserstoffe aus der
Klasse der Naphthene, bi- und'^'olycyclischen Naphthene, Olefine,
Cycloolefine und davon abgeleitete Verbindungen enthalten»
Als Überkopfprodukte werden gesättigte und leichte aromatische
Kohlenwasserstoffe erhalten und in die zweite Stufe überführt, während die Bodenfraktion abgelassen oder an geeigneten Punkten
in den Extraktionscyclus wieder eingeführt werden kann, um so seine Anreicherung in dem Cyclus zu vermeiden«, Dieser Strom,
d. ho die Bpdenfraktion, kann dann in die erste Stufe zwischen
dem Beschickungseinlaß und dem Lösungsmitteleinlaß eingeführt
werden0 Die Abtrennung ist in den einfachsten Fällen auch durch
Kondensation bei zwei verschiedenen Temperaturstufen und durch Rückführung des bei der niedrigeren Temperatur erhaltenen
Kondensats in die zweite Stufe mögliche
Das Überkopfprodukt der dritten und vierten Stufe enthält eine
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große Menge Wasser,, Das in dem Uberkopfprodukt der dritten
Stufe enthaltene Wasser wird nach bekannten Verfahren in die zweite Stufe eingeführt. Eine Besonderheit des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht darin, daß das aus der Uberkopffraktion der vierten Stufe abgetrennte Wasser wieder verwendet
wird. Dieses Wasser enthält kein Lösungsmittel„
Nach dem "erfindungsgemäßen Verfahren wird das Wasser je nach
den Arbeitsbedingungen in vier variable Ströme aufgeteilt und folgendermaßen verwendet (vgl. Fig. 3 der beiliegenden Zeichnung)
.
Ein Strom wird in den Kopf des Abstreifers (stripper), d. h. in die vierte Stufe, zurückgeführt, was den Vorteil hat, daß
die aufsteigenden Dämpfe gewaschen werden und daß die Anwesenheit
von Lösungsmittel in dem Uberkopfprodukt vermieden
wird. Ein zweiter Strom wird in die zweite Stufe recyclisiert,
während ein dritter Strom zum Y/aschen des Raffinats verwendet und dann»mit dem vorgenannten Strom vermischt wird. Das restliche
Wasser wird durch indirekten Wärmeaustausch mit dem aus
der Bodenfraktion der vierten«.\ßtufe stammenden mageren Lösungsmittel
verdampft und am Boden in den Abstreifer, d. h„ in die vierte Stufe, eingeführte
Diese in Gegenwart von Wasser, das kein Lösungsmittel enthält, durchgeführte Arbeitsweise ermöglicht es, das Temperaturniveau
herabzusetzen und dadurch die Wärmeausbeute zu verbessern»
In dem vorstehend beschriebenen Verfahren sind zur Extraktion Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von bis zu 30 Gew.-% besonders
geeignet, vorausgesetzt, daß diese Lösungsmittel eine gute Selektivität und fein gutes Lösungsvermögen für die Aromaten
aufweisen,, Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
bietet gegenüber den bekannten Verfahren verschiedene ■ Vorteile,,
Die Temperatur der Extraktion in der ersten und in der zweiten
509837/0338 BAD
Stufe liegt zwischen O und etwa 9O0C, während die Temperatur
bei der Destillation in der dritten und in der vierten Stufe innerhalb des Bereiches von 50 bis 2000C liegt.
Bei den in dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt verwendeten !lösungsmitteln handelt es sich um Lösungsmittel aus.
der Klasse von Sulfolan und seinen Derivaten, der N-Alkylpyrrolidone,
der Dialkylsulfoxyde, der Dimethyl- oder Dialkylformamide,
der Diacetylformamide, Methylcarbamid, der Glykole
und der. verätherten Glykole sowie der Alky!morpholine, wobei
die Lösungsmittel entweder wasserfrei oder in Mischung mit Wasser verwendet werden können.
Wenn die Ausgangsmischung einen sehr hohen Gehalt an Aromaten aufweist, erhalt man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in
der Überkopffraktion der dritten Stufe die Aromaten vorzugsweise
mit dem gewünschten Reinheitsgrad, die dann als Rückfluß
in die zweite Stufe zurückgeführt werden.
Auch in diesem Falle besteht eine Besonderheit des erfindungs-.
gemäßen Verfahrens darin, daß die dritte und die vierte Stufe in.zwei verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt werden. In
anderen Fallen wäre die Herstellung solcher Bedingungen zu
umständlich, so daß der Rückfluß aus aromatischen und gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht.
Bei diesen Bedingungen besteht die Möglichkeit, daß sich die bereits erwähnten Uichtaromaten mit abnormer Polarität an-'
reichern, und deshalb ist in diesem Falle dann die oben ge-. nannte Rektifizierung erforderliche
Es sei darauf hingewiesen, daß diese Verfahrensweise sich auch dann als vorteilhaft erwiesen hat, wenn keine Anreicherung
der unerwünschten Produkte auftritt. Dxo obige'Abtrennung erlaubt
in jedem Falle die Gewinnung eines Extraktes aus der dritten Stufe, der Aromaten mit höherer Reinheit enthält.
BAD ORIGINAL
509837/0338
Fach dem Grundcyclus der Lösungsmittelextraktion wurde die folgende Arbeitsweise als sehr zufriedenstellend gefunden,
wenn zu der Überkopffraktion der dritten Stufe, die in die
Bweite Stufe recyclisiert werden soll, um auf diese üeise
lie Selektivität des Lösungsmittels zwischen leichte ι und
schweren gesättigten Kohlenwasserstoffen auszunutzen, eine
leichte gesättigte Fraktion zugesetzt wird. Da die "leichte
gesättigte Fraktion die Neigung hat, in das Raffinat der zweiten Stufe und in die erste Stufe zu gelangen, ist eine
.Rückgewinnung erforderlich, um so in dem Cyclus eine konstante
Menge an leichten gesättigten Kohlenwasserstoffen aufrechtzuerhalten,
ohne daß ein großes Nachfüllen erforderlich ist. 3as Nachfüllen kann entweder bei dem Raffinat der ersten
Stufe oder bei dem Raffinat der zweiten Stufe erfolgen«,
Es wurde festgestellt, daß dann, wenn man es bei dem Raffinat
der zweiten Stufe anstatt bei dem Raffinat der ersten Stufe durchführt, verschiedene Verfahrensvorteile erzielt werden,
So B0 eine Herabsetzung der für den ersten Verfahrensschritt
erforderlichen Lösungsmittelmenge und infolgedessen eine Herabsetzung
der Kolonnendimensionen und eine Herabsetzung des iärmeverbrauchs des gesamten Gyclus.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Bezugnahme auf die !ig. 4- der beiliegenden Zeichnung nachfolgend an Hand eines
Beispiels näher erläutert, es ist jedoch keineswegs darauf I) e schränkt.
Durch die Leitung 1 wird das Ausgangsgemisch in den unteren
'feil des Extrakt or s 2 eingeführt, in dem ein mehrstufiger
lontakt im Gegenstrom hergestellt wird, das Lösungsmittel wird am oberen Ende des Extraktors durch die Leitung 3 eingeführt.
Das Raffinat verläßt den Extraktor aus dem oberen Ende durch die Leitung 1V und wird in den Bodonteil der Waochkolonne
5 eingeführt, in der durch die Leitung G Wasser.in den Oberteil
eingeleitet wird. Aus dem oberen Teil verläßt das Raffinat die Kolonne 5 durch die Leitung 7, während aus dem Bodenteil
BAD 509837/0338 BAU
der gleichen Kolonne durch die Leitung 8 das Waschwasser aus 2 abfließt, das Spuren des vorher in dem Raffinat vorhandenen
Lösungsmittels enthalte
Von dem Boden der Kolonne 2 gelangt das mit Aromaten angereicherte
Lösungsmittel durch die Leitung 9 in den Oberteil der Kolonne 10, in die am Boden dieser Kolonne durch die
Leitung 11 das Reinigungslösungsmittel eingeführt wird«, Dieser
Strom besteht im vorliegenden Falle aus Wasser, leichten aliphatischen Kohlenwasserstoffen und den leichtesten Aromaten.
» Aus dem Oberteil des Extraktors 10 verläßt das Raffinat den
Reinigungsextraktor 10 durch die Leitung 120 Dieser Strom
wird durch die Leitung 12 in die Roktifizierkolonne 13 eingespeist,
in der die leichten aliphatischen Kohlenwasserstoffe
abgetrennt und als tiberkopfprodukt durch die Leitung 1Z(- abgezogen
werden, während die schwerere Fraktion als Bodenprodukt
erhalten und dμrch die Leitung 15 in den unteren Teil
des Extraktors 2 recyclisiert wirdo Es ist klar, daß die
leichten Aliphaten mit Ausnafime der in die Extraktionsdestillationskolonne
eingeführten Menge ihre Funktion in einem geschlossenen Kreislauf zwischen den Kolonnen 10 und 13 ausüben,
während die in die Extrakti'onsdestillationskolonne eingeführte Menge in einem größeren geschlossenen Kreislauf arbeitete
^ Aus dem Extraktor 10 wird als Bodenprodukt ein Extrakt mit
einer hohen Reinheit erhalten und durch die Leitung 16 in die ' Extraktionsdestillationskolonne 17 eingespeiste In dieser
Kolonne wird nach den oben genannten Verfahren die Extraktionsdestillation des erhaltenen Extrakts durchgeführt» Die selektive
Funktion des Lösungsmittels ermöglicht die Gewinnung eines Überkopfproduktes durch die Leitung 18, das alle nicht-.
aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen zusammen mit einem
Teil der vorhandenen leichteren Aromaten enthält«, Dieser Strom
wird kondensiert und· in die Kolonne 19 eingeführt, in der eine Rßktifizierung erfolgt und ein Überkopfprodukt wird abgetrennt,
BAD 5 09837/03 38
durch die Leitung 20 abgezogen und in dem geschlossenen Kreislauf wieder verwendet.
Aus dem Bodenteil der Kolonne 19 wird durch die Leitung 21 eine hochsiedende Fraktion abgezogen, die auch die nicht-aromatischen
Kohlenwasserstoffe mit der abnormen Polarität enthält, diese !fraktion'wird an einem Punkt oberhalb des
Beschickungseinlasses in den Extraktor 2 recyclisiert«, Auf
diese Weise wird eine Anreicherung der Kohlenwasserstoffe
mit der abweichenden (abnormen) Polarität vermieden. Wenn diese Verbindungen nicht vorhanden sind, kann dieser Strom
auch dem Ausgangsgemisch zugegeben werden.
Am Bodenteil der Kolonne 17 wird das Lösungsmittel erhalten»
das die Aromaten mit der gewünschten Reinheit enthält,, Dieser
Strom wird durch die Leitung 22 in die Kolonne 2p eingespeist,
in der die Abtrennung der Kohlenwasserstoffe von dem Lösungsmittel
erfolgt«, Das magere Lösungsmittel wird aus dem Bodenteil durch die Leitung 24 abgezogen, in den Austauscher 25
überführt, in dem der größte Tqil seines Eigenwärmegehaltes
zurückgewonnen wird und anschließend wird'das Lösungsmittel
in der Extraktion wieder verwendet. Dem Kopfteil der Kolonne 23 wird durch die Leitung 26 Wasser zugeführt, um so ein
Überkopfprodukt ohne Lösungsmittel zu erhaltene
Durch die Leitung 27 wird ein Überkopfprodukt erhalten, kondensiert
und in das Dekantiergefäß 28 eingeführt, in dem die obere Schicht aus Aromaten der gewünschten Reinheit besteht,
die durch die Leitung 29 abgezogen werden. Die darunterliegende,
aus Wasser bestehende Schicht wird durch die Leitung 30 abgezogene Ein Teil dieses Wassers wird durch die Leitung 26
in die Kolonne 23 zurückgeführt, während ein anderer Teil als
Waschmittel durch die Leitung 6 in die Kolonne 5 eingeführt wird. - -
Das restliche Wasser wird aufgeteilt und ein Teil wird durch die Leitung 31 in den Austauscher 25 eingeführt und in ver-
BAD 509837/0338 ^
dampftem Zustand in den Bodenteil der Kolonne 23 eingeleitete
Der Rest wird in der Leitung 32 mit den Strömen der Leitungen
20, 14- und 8 gemischt und tritt als Reinigungsmittel durch
die Leitung 11 in den Extraktor 10 ein.
die Leitung 11 in den Extraktor 10 ein.
Patentansprüche:
BAD ORlQlNAL 509837/0338
Claims (1)
1. Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe
aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer ersten Stufe die Ausgangsmischung
im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus der
ersten Stufe gereinigt wird, indem er im Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe der Extraktivdestillation
stammenden Kohlenwasserstoffraktion in Berührung gebracht wird, in einer dritten Stufe der aus der
zweiten Stufe stammende Extrakt extraktiv destilliert wird, wobei ein Überkopfprodukt erhalten wird, das in der zweiten
Stufe als Reinigungsmittel (Rückfluß) verwendet wird, sowie in einer vierten Stufe vom Bodenprodukt der dritten Stufe
die Aromaten von dem Lösungsmittel durch Destillation abgetrennt
werden und das Lösungsmittel in die erste Stufe
zurückgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
dadurch gekennzeichnet, daß
a) als Lösungsmittel Tetramethylensulfon oder eines seiner
Derivate, ein N-Alkylpyrrolidon, Dialkylsulfoxyd, Dialkylformamid,
Diacetylformamid, Me thy lc ar bam id, ein G-lykol
oder ein veräthertes Glykol oder ein Alkylderivat von Morpholin im Gemisch mit Wasser verwendet wird und
b) das tfoerkopfprodukt der Extraktivdestillation aus der
dritten Stufe in eine niedrigsiedende Fraktion, die als Reinigungsmittel in der zweiten Stufe verwendet wird,
und in eine hochsiedende Fraktion, die verworfen oder an einem Punkte zwischen dem Beschickungseinlaß und dem
Lösungsmitteleinlaß in die erste Stufe zurückgeführt wird, aufgetrennt wird.
2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Lösungsmittel im Gemisch mit bis zu JO Gew.-% Wasser
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verwendet wird»
3ο Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Abtrennung der niedrigsiedenden Fraktion dee überkopfproduktes aus der dritten Stufe der Extraktivdestillation
durch Rektifizierung in Abwesenheit des Lösungsmittels durchgeführt wird.
4·. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der niedrigsiedenden Fraktion des
Überkopfproduktes aus der dritten Stufe der Extraktivdestillation durch Kondensation in zwei oder mehreren Stufen durchgeführt
wird β
509837/0338
Le e rs e
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8239 | Disposal/non-payment of the annual fee |