DE192815C

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Publication number: DE192815C
Application number: DENDAT192815D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 192815 KLASSE 12/. GRUPPE

Dr. HIPPOLYT KÖHLER in BERLIN.

Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem Schwefel.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Mai 1906 ab.

Die Wirksamkeit des Schwefels für chemische Operationen hängt zum größten Teil von der feinen Verteilung des Schwefels ab. Der kristallinische Schwefel ist weniger wirksam als sogenannte Schwefelhlume, während letztere wieder weniger wirksam ist als ganz fein verteilter Schwefel, wie derselbe in der Schwefelmilch u. dgl. vorliegt. Die Überführung von kristallinischem Schwefel in

ίο feinen verteilten Schwefel erfordert ziemlich kostspielige Apparate, so daß der fein verteilte Schwefel wesentlich teurer als gewöhnlicher Schwefel ist.

Es hat sich nun gezeigt, daß kristallinischer Schwefel leicht durch Behandlung mit Naphthalin in fein verteilten Schwefel übergeführt werden kann. Es ist bekannt, daß geschmolzenes Naphthalin Schwefel aufzulösen vermag (Lunge-Köhler, Industrie des Steinkohlenteers, 4. Auflage, I. Band, Seite 172, und Vohl, Journal für praktischeChemie,Band 102 [1867], Seite 30). Es war aber nicht bekannt, daß beim Abkühlen dieser Lösung eine Masse entsteht, welche den Schwefel in fein verteilter Form enthält und nach Entfernung des Naphthalins fein verteilten Schwefel zurückläßt. Wenn man die geschmolzene Masse von Naphthalin und Schwefel erkalten läßt, so bilden sich Kristalle, die aber entgegen der Angabe von Vohl nicht aus reinem Schwefel bestehen, sondern aus Naphthalin und Schwefel zusammengesetzt sind, so daß also wahrscheinlich eine sogenannte feste Lösung· vorliegt. Aus dieser Masse wird nach Entfernung des Naphthalins der Schwefel in fein verteilter Form als Rückstand erhalten.

Man kann beispielsweise das Präparat mit Alkohol behandeln, in welchem Schwefel nicht löslich ist. In dieser Weise erhält man fein verteilten Schwefel. Auch beim Liegen an der Luft, besonders bei mäßiger Wärme, verflüchtigt sich das Naphthalin nach und nach und hinterläßt den Schwefel gleichfalls im Zustande molekularer feinster Verteilung. Auch das Produkt, welches durch Behändlung von Schwefel mit Naphthalin erhalten wird, besitzt eine hohe Wirksamkeit, indem auch dort augenscheinlich der Schwefel in feiner Verteilung vorhanden ist.

Zur Herstellung des Produktes aus Naphthalin und Schwefel arbeitet man am vorteilhaftesten so, daß man das Naphthalin schmilzt und wenige Grade über seinem Schmelzpunkt (bei 85 bis o,o^Q) den gröblich zerkleinerten Schwefel in das geschmolzene Naphthalin einträgt. Am besten nimmt man gleiche Gewichtsteile von Naphthalin und Schwefel, kann aber ebensowohl den einen als auch den anderen der Bestandteile in dem Mischungsverhältnisse vorherrschen lassen, da die Löslichkeit des Schwefels in Naphthalin mit der Temperatur steigt. Man kann auch umgekehrt, aber weniger vorteilhaft das Naphthalin in den geschmolzenen Schwefel eintragen.

Das so erhaltene Produkt kann man in Formen ausgießen und erstarren lassen oder auf Metallflächen in dünner Schicht zur Abkühlung bringen oder am vorteilhaftesten für die Erzielung eines feinst verteilten Schwefels, namentlich bei einem höheren Zusatz als 4 Moleküle Schwefel auf 1 Molekül Naph-

thalin, in ein Rührwerk mit kaltem Wasser drücken. Es läßt sich ebenso leicht wie Schwefel durch Mahlen und Sieben in ein feines Pulver verwandeln. Das Produkt läßt beim Liegen an der Luft, namentlich beim Erwärmen, den Schwefel in fein verteiltem Zustande zurück. Hierauf beruht auch die im Vergleich zu gewöhnlichem Schwefel größere Wirkung zur Zerstörung übler Gerüche, zur Desinfektion, zur Zerstörung von Parasiten, zur Herstellung von Seifen und Salben usw., als Schwefel abgebendes Mittel bei chemischen Prozessen, wie z. B. beim Vulkanisieren von Kautschuk, der Herstellung von Holzzement.

Die Eigenschaft des Naphthalins, den Schwefel in fein verteiltem· Zustande als sogenannten molekularen oder präzipitierten Schwefel abzuscheiden, ist um so auffallender, als andere Lösungsmittel den Schwefel nur in kristallisiertem Zustande abscheiden. Nach der deutschen Patentschrift 148124, Kl. 121, wird Schwefel in Petroleum gelöst.

Aus dieser Lösung scheidet sich Schwefel in kristallisiertem Zustande aus. Dies tritt auch bei den Lösungen in Benzol nach der französischen Patentschrift 345071 und der französischen Zusatzpatentschrift 5575 ein.
. Die Entfernung des Naphthalins kann auch durch Überleiten eines vorteilhaft erwärmten Luftstromes oder eines anderen Gases stattfinden oder, wie oben angegeben, durch Behandeln mit einem Schwefel nicht lösenden Lösungsmittel für Naphthalin.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwefel mit Naphthalin, vorteilhaft in gleichen Gewichtsmengen,-zusammen schmilzt, die Masse erstarren läßt und das Naphthalin durch mäßiges Erwärmen in einem Gasstrom oder durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel entfernt.