DE192815C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 192815 KLASSE 12/. GRUPPE- M 192815 CLASS 12 /. GROUP

Dr. HIPPOLYT KÖHLER in BERLIN.Dr. HIPPOLYT KÖHLER in BERLIN.

Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem Schwefel.Process for the production of finely divided sulfur.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Mai 1906 ab.Patented in the German Empire on May 29, 1906.

Die Wirksamkeit des Schwefels für chemische Operationen hängt zum größten Teil von der feinen Verteilung des Schwefels ab. Der kristallinische Schwefel ist weniger wirksam als sogenannte Schwefelhlume, während letztere wieder weniger wirksam ist als ganz fein verteilter Schwefel, wie derselbe in der Schwefelmilch u. dgl. vorliegt. Die Überführung von kristallinischem Schwefel inThe effectiveness of sulfur for chemical operations depends for the most part on the fine distribution of the sulfur. The crystalline sulfur is less effective as so-called sulfur lumen, while the latter is again less effective than whole finely divided sulfur, such as is found in milk of sulfur and the like. The overpass of crystalline sulfur in

ίο feinen verteilten Schwefel erfordert ziemlich kostspielige Apparate, so daß der fein verteilte Schwefel wesentlich teurer als gewöhnlicher Schwefel ist.ίο requires quite fine dispersed sulfur expensive apparatus, so that the finely divided sulfur is much more expensive than usual Sulfur is.

Es hat sich nun gezeigt, daß kristallinischer Schwefel leicht durch Behandlung mit Naphthalin in fein verteilten Schwefel übergeführt werden kann. Es ist bekannt, daß geschmolzenes Naphthalin Schwefel aufzulösen vermag (Lunge-Köhler, Industrie des Steinkohlenteers, 4. Auflage, I. Band, Seite 172, und Vohl, Journal für praktischeChemie,Band 102 [1867], Seite 30). Es war aber nicht bekannt, daß beim Abkühlen dieser Lösung eine Masse entsteht, welche den Schwefel in fein verteilter Form enthält und nach Entfernung des Naphthalins fein verteilten Schwefel zurückläßt. Wenn man die geschmolzene Masse von Naphthalin und Schwefel erkalten läßt, so bilden sich Kristalle, die aber entgegen der Angabe von Vohl nicht aus reinem Schwefel bestehen, sondern aus Naphthalin und Schwefel zusammengesetzt sind, so daß also wahrscheinlich eine sogenannte feste Lösung· vorliegt. Aus dieser Masse wird nach Entfernung des Naphthalins der Schwefel in fein verteilter Form als Rückstand erhalten.It has now been found that crystalline sulfur can easily be removed by treatment with naphthalene can be converted into finely divided sulfur. It is known that molten Naphthalene is able to dissolve sulfur (Lunge-Kohler, coal tar industry, 4th edition, Volume I, page 172, and Vohl, Journal für PraxisChemie, Volume 102 [1867], page 30). However, it was not known that when this solution cooled, a mass arises, which contains the sulfur in finely divided form and after removal of the naphthalene leaves finely divided sulfur. When you get the melted mass If it is allowed to cool down by naphthalene and sulfur, crystals form, but these are contrary According to Vohl's statement, they do not consist of pure sulfur, but are composed of naphthalene and sulfur, so that so there is probably a so-called solid solution. This mass becomes after Removal of the naphthalene, the sulfur obtained in finely divided form as a residue.

Man kann beispielsweise das Präparat mit Alkohol behandeln, in welchem Schwefel nicht löslich ist. In dieser Weise erhält man fein verteilten Schwefel. Auch beim Liegen an der Luft, besonders bei mäßiger Wärme, verflüchtigt sich das Naphthalin nach und nach und hinterläßt den Schwefel gleichfalls im Zustande molekularer feinster Verteilung. Auch das Produkt, welches durch Behändlung von Schwefel mit Naphthalin erhalten wird, besitzt eine hohe Wirksamkeit, indem auch dort augenscheinlich der Schwefel in feiner Verteilung vorhanden ist.For example, you can treat the preparation with alcohol, in which sulfur is not soluble. In this way, finely divided sulfur is obtained. Even when lying down in the air, especially at moderate heat, the naphthalene gradually volatilizes gradually and also leaves the sulfur in a state of finest molecular distribution. Also the product obtained by treating sulfur with naphthalene is, has a high effectiveness, because the sulfur is also there in fine distribution is present.

Zur Herstellung des Produktes aus Naphthalin und Schwefel arbeitet man am vorteilhaftesten so, daß man das Naphthalin schmilzt und wenige Grade über seinem Schmelzpunkt (bei 85 bis o,o^Q) den gröblich zerkleinerten Schwefel in das geschmolzene Naphthalin einträgt. Am besten nimmt man gleiche Gewichtsteile von Naphthalin und Schwefel, kann aber ebensowohl den einen als auch den anderen der Bestandteile in dem Mischungsverhältnisse vorherrschen lassen, da die Löslichkeit des Schwefels in Naphthalin mit der Temperatur steigt. Man kann auch umgekehrt, aber weniger vorteilhaft das Naphthalin in den geschmolzenen Schwefel eintragen. For the preparation of the product of naphthalene and sulfur is carried out at vorteilhaftesten such that the naphthalene is melted and enters a few degrees above its melting point (85 to o, o ^Q) the coarsely crushed sulfur in the molten naphthalene. It is best to use equal parts by weight of naphthalene and sulfur, but one can just as easily allow one as well as the other of the constituents to predominate in the mixing ratio, since the solubility of sulfur in naphthalene increases with temperature. Conversely, but less advantageously, the naphthalene can also be introduced into the molten sulfur.

Das so erhaltene Produkt kann man in Formen ausgießen und erstarren lassen oder auf Metallflächen in dünner Schicht zur Abkühlung bringen oder am vorteilhaftesten für die Erzielung eines feinst verteilten Schwefels, namentlich bei einem höheren Zusatz als 4 Moleküle Schwefel auf 1 Molekül Naph-The product obtained in this way can be poured into molds and allowed to solidify or on metal surfaces in a thin layer to cool, or most beneficial for the achievement of a very finely divided sulfur, especially with a higher addition than 4 molecules of sulfur to 1 molecule of naph-

thalin, in ein Rührwerk mit kaltem Wasser drücken. Es läßt sich ebenso leicht wie Schwefel durch Mahlen und Sieben in ein feines Pulver verwandeln. Das Produkt läßt beim Liegen an der Luft, namentlich beim Erwärmen, den Schwefel in fein verteiltem Zustande zurück. Hierauf beruht auch die im Vergleich zu gewöhnlichem Schwefel größere Wirkung zur Zerstörung übler Gerüche, zur Desinfektion, zur Zerstörung von Parasiten, zur Herstellung von Seifen und Salben usw., als Schwefel abgebendes Mittel bei chemischen Prozessen, wie z. B. beim Vulkanisieren von Kautschuk, der Herstellung von Holzzement.thalin, press into a mixer with cold water. It's just as easy as Turn sulfur into a fine powder by grinding and sieving. The product leaves when lying in the air, especially when warming, the sulfur in finely divided form Condition back. This is also the reason for the greater effect on the destruction of bad smells compared to ordinary sulfur, for disinfection, for the destruction of parasites, for the production of soaps and ointments, etc., as a sulfur-releasing agent in chemical processes such as B. in the vulcanization of rubber, the production of wood cement.

Die Eigenschaft des Naphthalins, den Schwefel in fein verteiltem· Zustande als sogenannten molekularen oder präzipitierten Schwefel abzuscheiden, ist um so auffallender, als andere Lösungsmittel den Schwefel nur in kristallisiertem Zustande abscheiden. Nach der deutschen Patentschrift 148124, Kl. 121, wird Schwefel in Petroleum gelöst.The property of naphthalene, the so-called sulfur in a finely divided state separating molecular or precipitated sulfur is all the more striking, than other solvents separate the sulfur only in a crystallized state. According to German patent specification 148124, class 121, sulfur is dissolved in petroleum.

Aus dieser Lösung scheidet sich Schwefel in kristallisiertem Zustande aus. Dies tritt auch bei den Lösungen in Benzol nach der französischen Patentschrift 345071 und der französischen Zusatzpatentschrift 5575 ein.
. Die Entfernung des Naphthalins kann auch durch Überleiten eines vorteilhaft erwärmten Luftstromes oder eines anderen Gases stattfinden oder, wie oben angegeben, durch Behandeln mit einem Schwefel nicht lösenden Lösungsmittel für Naphthalin.Sulfur separates out of this solution in a crystallized state. This also occurs with the solutions in benzene according to French patent specification 345071 and French additional patent specification 5575.
. The naphthalene can also be removed by passing over an advantageously heated stream of air or another gas or, as indicated above, by treatment with a sulfur-non-solvent for naphthalene.

Claims

Patent claim:

Process for the production of finely divided sulfur, characterized in, that sulfur is combined with naphthalene, advantageously in equal amounts by weight melts, solidifies the mass and the naphthalene by moderate Heating in a gas stream or by extraction with a suitable solvent removed.